DE102007022209A1

DE102007022209A1 - Probenaufnahmevorrichtung

Info

Publication number: DE102007022209A1
Application number: DE102007022209A
Authority: DE
Inventors: Markus Mornhinweg
Original assignee: BTG Instruments GmbH
Current assignee: BTG Instruments GmbH
Priority date: 2007-05-11
Filing date: 2007-05-11
Publication date: 2008-11-13
Also published as: WO2008138462A1

Abstract

Es sind Probenaufnahmevorrichtungen bekannt, die ein Probengefäß umfassen, in welches ein Filter eingelegt wird, um feste Probenbestandteile aus einem Suspensionsmittel abzufiltern bzw. zurückzuhalten. Um eine solche Probenaufnahmevorrichtung einfacher und kostengünstiger zu gestalten, wird vorgeschlagen, das Probengefäß mit einem Boden mit Öffnungen auszustatten und die Filtereinrichtungen aus Fasern zu bilden, welche mittels eines Bindemittels unter Bildung eines Vlieses untereinander und mit dem Probengefäß die Öffnungen überdeckend verbunden sind. Eine Reinigung ist nicht mehr notwendig und es kann darin gleichzeitig getrocknet und verascht werden, was bisher in den bekannten Vorrichtungen nicht möglich war.

Description

Die Erfindung betrifft eine Probenaufnahmevorrichtung, ein Verfahren zur Herstellung der Probenaufnahmevorrichtung sowie eine besondere Verwendung der Probenaufnahmevorrichtung.
Aus der US 4,890,484 ist eine Vorrichtung bekannt, mittels derer in einem Suspensionsmittel suspendierte Feststoffe untersucht werden können. Dies ist in vielen industriellen Prozessen, so z. B. bei der Papierherstellung, oder auch bei der Beseitigung von Abfall-Schlämmen nötig, wobei dem Prozess kontinuierlich, und zwar in möglichst kurzen Abständen Proben entnommen werden, um den Prozess dem Analyseergebnis entsprechend steuern bzw. regeln zu können. So muss beispielsweise bei der Papierherstellung festgestellt werden, welche organischen Faseranteile und welche anorganischen Pigmentanteile in der Probe vorliegen, um die Herstellungsparameter optimal einstellen zu können.
Bei der aus der vorgenannten Druckschrift bekannten Analysemethode wird hierzu schrittweise unter Zuhilfenahme verschiedener Messeinrichtungen vorgegangen. Diese Vorgehensweise ist außerordentlich zeitaufwändig, so dass zwischen dem Ziehen der Probe und dem Vorliegen des Analyseergebnisses eine erhebliche Zeitdauer vorliegt, die als „Totzeit" in die Regelung des Vorgangs eingeht.
Ein weiteres Problem liegt darin, dass die Probenaufnahmevorrichtung sehr aufwändig ausgebildet ist, so dass die Teile entweder mit großem Aufwand gereinigt werden müssen, um sie wieder verwenden zu können, oder aber sehr hohe Kosten durch das Verwerfen der Probenaufnahmevorrichtung nach jedem Probenentnahmevorgang entstehen. Weiterhin ist es gewünscht, die Filtereinrichtungen den abzufilternden Feststoffen anpassen zu können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Probenaufnahmevorrichtung sowie deren Herstellungsverfahren aufzuzeigen, mittels derer in einfacher und kostengünstiger Weise exakt definierte Proben gewinnbar sind.
Diese Aufgabe wird durch eine Probenaufnahmevorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Ein Verfahren zur Herstellung der Probenaufnahmevorrichtung wird in Anspruch 9 beschrieben. Eine besonders vorteilhafte Verwendung ergibt sich aus Anspruch 19.
Ein wesentlicher Punkt der Erfindung liegt darin, dass die Fasern untereinander über ein Bindemittel verbunden und mittels desselben Bindemittels mit dem Probengefäß verbunden sind. Das Probengefäß bzw. dessen Boden stellt hierbei den Träger für das Filtervlies. Auf diese Weise entsteht eine sehr einfach zu handhabende Probenaufnahmevorrichtung.
Die Fasern umfassen vorzugsweise ein Keramikmaterial, insbesondere ein Keramikmaterial aus einem Aluminiumsilikat oder einem Aluminiumoxid. Derartige Fasern können in geeigneten Dimensionen leicht hergestellt werden, wobei gleichzeitig eine hohe mechanische Stabilität und chemische Beständigkeit des Filters gegeben sind.
Vorzugsweise ist das Vlies durch Entfernen eines Suspensionsmittels, in welchem die Fasern suspendiert sind und ein Bindemittel gelöst ist, innerhalb des Behälters gebildet. Dadurch ergibt sich eine optimale Verbindung des Fasermaterials mit dem Behälter, was wiederum zu einer erhöhten Stabilität der Anordnung führt.
Die Öffnungen weisen vorzugsweise trichterförmig gebogene Ränder auf. Diese Trichter können entweder in Richtung des Behälterinneren (also in Richtung auf das Filtervlies) gebogen, oder nach außen gekrümmt sein. Beide Anordnungen haben jeweils besondere Vorteile. Bei einer Krümmung nach innen wird einer Verblockung der Öffnungen vorge beugt. Bei einer Krümmung nach außen kann mit einem erhöhten Differenzdruck zur Steigerung der Abzugsgeschwindigkeit des Suspensionsmittels gearbeitet werden.
Vorzugsweise weist das Vlies eine Dicke auf, die einer Partikelgröße der festen Probenbestandteile angepasst ist. Es kann also auf diese Weise ein für jede Partikelgröße optimales Filter maßgeschneidert werden.
Das Probengefäß wird vorzugsweise aus Aluminium bzw. einer Aluminiumlegierung gefertigt. Hierzu eignen sich die aus dem Lebensmittel- bzw. Cateringbereich bekannten Behälter. Dadurch können die Probengefäße sehr kostengünstig gefertigt werden.
Das Probengefäß weist vorzugsweise einen im Wesentlichen derart glatten Oberrand auf, dass eine Abdichtung zu einem Deckel oder einer Druckerzeugungseinrichtung herstellbar ist. Damit kann die im Probengefäß enthaltene Probe einem Differenzdruck ausgesetzt werden, so dass das Suspensionsmittel schnell abgeführt werden kann.
Zum Herstellen einer Probenaufnahmevorrichtung, insbesondere zum Herstellen der zuvor beschriebenen Probenaufnahmevorrichtung werden folgende Schritte durchgeführt:

– Es wird ein Probengefäß unter Einbringung von Öffnungen in einen Boden des Probengefäßes hergestellt;
– es wird eine Suspension aus einem Suspensionsmittel und Fasern unter Zugabe eines Bindemittels hergestellt;
– die Suspension wird in einer vorbestimmten Menge in das Probengefäß eingefüllt;
– das Suspensionsmittel wird entfernt, so dass sich ein Vlies aus Fasern bildet, welches die Öffnungen überdeckt.

Zunächst bildet also das Probengefäß mit seinem Boden, in welchem sich Öffnungen befinden, ein Sieb, in welchem die suspendierten Fasern zurück gehalten werden. Diese suspendierten Fasern sind untereinander durch das Bindemittel verbunden und sind gleichzeitig am Boden des Probengefäßes „angeklebt". Durch Vorbestimmung der Menge an Suspension (enthaltend eine vorbestimmte Dichte von Fasern) können die Filtereigenschaften definiert werden.
Vorzugsweise lässt man die Fasern vor dem Entfernen des Suspensionsmittels sedimentieren. Dies kann ganz einfach durch Anwendung einer Zentrifuge beschleunigt werden. Der Zusatz von chemischen Mitteln, welche das Sedimentieren beschleunigen, ist ebenfalls möglich.
Weiterhin wird vorzugsweise ein Differenzdruck zwischen den beiden Seiten des Bodens des Probengefäßes aufgebracht, so dass die Strömungsgeschwindigkeit des Suspensionsmittels erhöht wird.
Beim Herstellen der Suspension von Fasern, die vorzugsweise aus Keramikmaterial, insbesondere einem Aluminiumsilikat oder einem Aluminiumoxid bestehen, wird vorzugsweise eine Dispergiervorrichtung verwendet, die mit einem Rührer hoher Drehzahl arbeitet. Auf diese Weise werden beim Bilden der Suspension auch gleichzeitig die Fasern bzw. Teile hiervon geteilt und verkürzt. Bei geeigneter Einstellung des Dispergiervorganges sowie des Ausgangsmaterials können auf diese Weise Fasern mit über einen größeren Längenbereich verteilten Längen und damit bestimmte Vlieseigenschaften hergestellt werden.
Zur Einstellung einer vorbestimmten Filtercharakteristik werden die Menge der in der Suspension enthaltenen Fasern sowie deren geometrische Abmessungen vorbestimmt. Auf sehr einfache Weise können dadurch die Filtereigenschaften definiert werden.
Die Öffnungen werden vorzugsweise mittels in den Boden des Probengefäßes eingestochenen Nadeln gebildet. Dieser Herstellungsvorgang ist außerordentlich einfach. Die Öffnungen werden hierbei vorzugsweise derart gebildet, dass die Nadeln nur so weit in den Boden eingestochen werden, dass die Öffnungen trichterförmig geformte Ränder aufweisen. Die Vorteile derartiger Formen der Öffnungen wurden oben bereits erläutert.
Der Probenbehälter wird vorzugsweise aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung gebildet, so dass das Einbringen der Öffnungen mit geringem Aufwand geschehen kann. Unabhängig vom Material des Probenbehälters wird dieser zumindest im Bereich seines Bodens chemisch und/oder mechanisch derart vorbearbeitet, dass die Fasern fest am Probenbehälter haften. Die Vorbearbeitung kann z. B. als mechanisches Aufrauen oder chemisches Anätzen statt finden.
Als Bindemittel eignet sich hier besonders Polyvinylpyrolidon oder ein Nassfestmittel. Bei einem getesteten Ausführungsbeispiel haben sich Öffnungsdurchmesser von etwa 0,5 mm und Fasern einer Länge von 1–2 mm bei einem Durchmesser von 1–3 μm als praktikabel gezeigt.
Eine besonders vorteilhafte Verwendung einer Probenaufnahmevorrichtung, wie sie oben beschrieben wurde, ergibt sich bei der Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer Probe, wobei Feststoffe aus einer Probe derart herausgefiltert werden, dass sie in der Probenaufnahmevorrichtung verbleiben und danach getrocknet werden. Nach den entsprechenden Messvorgängen (z. B. Wiegen) kann dann die gesamte Probenaufnahmevorrichtung verworfen werden. Ein Recycling ist leicht möglich.
Von besonderem Vorteil ist die beschriebene Probenaufnahmevorrichtung dann, wenn die Feststoffe im Probengefäß verascht oder gar im Probengefäß verglüht werden. Die Keramikfasern sind, ebenso wie das verwendete Aluminium, ohne Weiteres im Stande, Temperaturen von über 500°C zu überstehen. Höhere Temperaturen können mit Probengefäßen aus entsprechendem anderen Material leicht erzielt werden.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beiliegenden Abbildungen erläutert. Hierbei zeigen
1 ein Probengefäß mit eingefüllter Faser-Suspension,
2 das Probengefäß nach 1 nach Abziehen des Suspensionsmittels und
3 und 4 zwei verschiedene Ausführungsformen von Öffnungen gemäß dem markierten Bereich aus 2.
In der nachfolgenden Beschreibung werden für gleiche und gleich wirkende Teile dieselben Bezugsziffern verwendet.
Wie in den Abbildungen gezeigt, umfasst die Probenentnahmevorrichtung ein Probengefäß 10, das aus einem tiefgezogenen, handelsüblichen Aluminiumbehälter bestehen kann. Dieser Aluminiumbehälter weist einen oberen Rand 11 auf, der eine ebene Dichtfläche 12 an seinem Oberrand nach außen ragend aufweist, der durch eine Ringwulst 13 stabilisierend abgeschlossen ist.
Der Boden 14 ist flach und mit Öffnungen 15 versehen. Die Öffnungen, welche in den 3 und 4 vergrößert dargestellt sind, werden durch Einstechen von Nadeln in den Boden 14 gebildet, wobei der Einstich derart erfolgt, dass sich konische Öffnungsränder 16 bilden. Hierdurch tritt eine weitere Versteifung des Bodens 14 im Bereich rings um die Öffnungen 15 auf.
In 1 ist eine erste Situation bei der Herstellung der Probenaufnahmevorrichtung gezeigt. Hierbei wird in das Probengefäß 10 eine Suspension 1 bestehend aus einem Suspensionsmittel, insbesondere Wasser, Keramikfasern und einem Bindemittel (insbesondere Polyvinylpyrolidon) eingefüllt. Danach wird gewartet, bis zumindest eine gewisse Sedimentation der Fasern stattgefunden hat. Schließlich wird das Suspensionsmittel abgezogen, wodurch schon im Wesentlichen die in 3–4 gezeigte Anordnung mit einem dichten, als Filter wirkenden Vlies entsteht. Schließlich wird die gesamte Anordnung getrocknet, so dass eine feste Verbindung zwischen den Fasern und dem Faservlies 2 sowie zwischen den Fasern und dem Boden 14 des Probengefäßes 10 durch Polyvinylpyrolidon entsteht.
Die so aufgebaute Probenentnahmevorrichtung ist äußerst stabil, kostengünstig und kann mit sehr gut reproduzierbaren Filterdaten gebaut werden. Die Filterdaten wiederum sind durch Einstellung der Fasermenge sowie der Fasergeometrie und auch durch Einstellung der Öffnungen 15 und deren Form seht gut und in weiten Bereichen einstellbar.

1: Suspension
2: Faservlies
10: Probengefäß
11: Rand
12: Dichtfläche
13: Ringwulst
14: Boden
15: Öffnung
16: Öffnungsrand

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- US 4890484 [0002]

Claims

Probenaufnahmevorrichtung, umfassend ein Probengefäß (10) mit einer Filtereinrichtung (2) zum Zurückhalten fester Probenbestandteile aus einem Suspensionsmittel, wobei das Probengefäß (10) einen Boden (14) mit Öffnungen (15) umfasst und die Filtereinrichtungen (20) Fasern umfassen, welche mittels eines Bindemittels unter Bildung eines Vlieses (2) untereinander und mit dem Probengefäß (10) die Öffnungen (15) überdeckend verbunden sind.
Probenaufnahmevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern ein Keramikmaterial, insbesondere ein Aluminiumsilikat oder Aluminiumoxid umfassen oder daraus gefertigt sind.
Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Vlies durch Entfernen eines Suspensionsmittels mit den suspendierten Fasern und dem gelösten Bindemittel innerhalb des Probengefäßes (10) gebildet ist.
Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (15) trichterförmig gebogene Ränder (16) aufweisen.
Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefäß (10) zumindest im Bereich des Bodens (14) zur Verbesserung der Verbindung der Fasern mit dem Probengefäß chemisch und/oder mechanisch vorbearbeitet, z. B. aufgeraut ist.
Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Vlies (2) eine Dicke aufweist, die an die Partikelgrößen der festen Probenbestandteile angepasst ist.
Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefäß (10) aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung gefertigt ist.
Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefäß (10) einen im Wesentlichen derart glatten Oberrand (12) aufweist, dass eine Abdichtung zu einem Deckel oder einer Druckerzeugungseinrichtung herstellbar ist.
Verfahren zum Herstellen einer Probenaufnahmevorrichtung, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend die Schritte: a) Herstellen eines Probengefäßes unter Einbringung von Öffnungen in einen Boden des Probengefäßes; b) Herstellen einer Suspension aus einem Suspensionsmittel und Fasern unter Zugabe eines Bindemittels; c) Einfüllen einer vorbestimmten Menge der Suspension in das Probengefäß; d) Entfernen des Suspensionsmittels zur Bildung eines Vlieses aus Fasern, welches die Öffnungen überdeckt.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Schritten c) und d) in einem Schritt c1) eine Sedimentation der Fasern durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Suspensionsmittel wenigstens teilweise aus dem Probengefäß abgenutscht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9–11, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt b) mindestens Teile der Fasern geteilt oder verkürzt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9–12, dadurch gekennzeichnet, dass zur Einstellung einer Filtercharakteristik die Menge der in der Suspension enthaltenen Fasern sowie deren geometrische Abmessungen vorbestimmt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9–13, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen mittels in den Boden des Probengefäßes eingestochener Nadeln gebildet werden.
Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Nadeln derart eingestochen werden, dass die Öffnungen trichterförmig geformte Ränder aufweisen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9–15, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern aus Keramikmaterial, insbesondere einem Aluminiumsilikat oder einem Aluminiumoxid gebildet werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9–16, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenbehälter aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung geformt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9–17, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel Polyvinylpyrolidon umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9–18, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefäß mindestens im Bereich seines Bodens im Schnitt a) chemisch und/oder mechanisch vorbearbeitet, insbesondere aufgeraut wird.
Verwendung einer Probenaufnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 1–8, zur Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer Probe, wobei Feststoffe aus einer Probe derart herausgefiltert werden, dass sie in der Probenaufnahmevorrichtung verbleiben und danach getrocknet werden.
Verwendung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststoffe im Probengefäß verascht werden.
Verwendung nach einem der Ansprüche 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststoffe im Probengefäß verglüht werden.