WO2007045510A1 - Vorrichtung und verfahren zur bestimmung eines organischen und eines anorganischen anteils einer probe - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur bestimmung eines organischen und eines anorganischen anteils einer probe Download PDF

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WO2007045510A1
WO2007045510A1 PCT/EP2006/010205 EP2006010205W WO2007045510A1 WO 2007045510 A1 WO2007045510 A1 WO 2007045510A1 EP 2006010205 W EP2006010205 W EP 2006010205W WO 2007045510 A1 WO2007045510 A1 WO 2007045510A1
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sample
gas
temperature
treatment chamber
determining
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PCT/EP2006/010205
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Wolfgang Falkenberg
Markus Mornhinweg
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Btg Instruments Gmbh
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for determining an organic and an inorganic portion of a sample and a use thereof.
  • samples In industrial processes, for example in papermaking or in the disposal of waste sludge, samples must be taken from the process continuously and in as short a time as possible in order to be able to control or regulate the process according to the analysis result. For example, it has to be determined in papermaking which organic fiber constituents and which inorganic pigment constituents are present in the sample in order to be able to optimally adjust the production parameters.
  • the invention is based on the object to show a device and a method of the type mentioned in such a way that a fast and accurate sample measurement is possible.
  • the device for determining an organic and an inorganic portion of a sample comprising a suspending agent, in particular water and solids on a preferably tightly sealable treatment chamber.
  • This comprises a sample receiving device, a filter device which is designed and attached to the sample receiving device such that the suspension medium can be removed from the sample by the filter device, a suction device for removing the suspension medium, a heat energy source for supplying energy, in particular heat radiation to the sample a temperature measuring device for detecting the temperature, a weighing device for detecting the weight of the sample and a control and evaluation device for controlling the heat energy source and for receiving and storing output signals of the temperature measuring device and the weighing device.
  • the filter device has a suitable combustion and, if appropriate, also pyrolysis temperatures filter, preferably a glass fiber filter or perforated plate filter, which is preferably interchangeable. After the removal of the suspending agent, the filter thus serves as a sample carrier for the further process.
  • the filter device can also serve as a support structure for a (in the later process) burning filter material, eg paper. Even filters made of ceramics or similar temperature-resistant other materials can be used with all its advantages.
  • Various types of thermal energy sources can be provided. Microwave transmitters, which usually operate at 2.455 GHz, are particularly fast and also particularly easy to control. With this energy source, the suspending agent can be heated directly in an aqueous sample, so that an extremely good controllability is given.
  • the above-mentioned filter can be made of a material or contain such a material that absorbs the microwave energy due to electrical conductivity and thus heats the sample.
  • the heat energy source may comprise an infrared emitter, in particular such infrared emitter whose wavelength is adapted to the material to be heated or its absorption coefficient.
  • the sample can be introduced into the treatment chamber in a defined amount, in a sample vessel.
  • a gas supply device for supplying gas, in particular air to the treatment chamber, the gas supply device preferably having means for conditioning, in particular for heating and / or drying the supplied gas.
  • the gas supply device preferably having means for conditioning, in particular for heating and / or drying the supplied gas.
  • the suspending agent is sucked out of the sample, but it is a gas used as an aid to remove the suspending agent as quickly as possible.
  • the supply of the gas takes place in such a non-directional or turbulent manner that forming ash remains in the sample vessel and is not blown off.
  • Of particular advantage here is the ability to pass the gas through the sample, whereby a particularly effective and fast drying is achieved.
  • This passing of the gas through the sample is improved when a flocculating agent is added to the sample, so that the filter cake becomes "porous."
  • the drying can be accelerated by heating the gas, in particular air, so that the hot gas also heats it a heat supply to the sample is ensured.
  • heating elements in the sample, which are designed such that they can be heated by a radiation source, eg microwaves.
  • These heating elements can furthermore be constructed in such a way that they loosen the dewatered sample for the passage of gas or air and also assist in dewatering.
  • body of porous or air- or gas-permeable material or such a structure can absorb suspending agent, without forming pulps / solids and quickly release the suspending agent during heating.
  • gas discharge devices are provided, which are designed and arranged such that the sample is flowed through substantially continuously by gas.
  • These gas discharge devices may include a vacuum pump. It is possible to detect the temperature of the sample via the gas discharge devices or the gas flow.
  • a temperature measuring device is provided which generates a temperature measurement signal which corresponds to the temperature of the gas flowing through the sample. This represents a particularly simple and effective method of temperature measurement, optionally including a correction factor for the temperature loss between the sample and the sensor.
  • the drying state of the sample is determined by observing the change in mass over time in a substantially continuous measurement of the sample. If the change in the mass falls below a predetermined value, this can be used as a definition of the dry state. Alternatively or additionally, the drying state or the dry state of the sample can then be determined if the time profile of a temperature rise of the gas stream (and therefore of the sample) exceeds a predetermined level. It is assumed in this case that if solvent is still present in the sample and this is evaporated, the temperature of the sample remains substantially constant. Only then, if the recorded from the sample with solvent Heat is no longer used to evaporate the solvent, the temperature rises, so the sample is dry.
  • a suction vacuum is detected during the extraction of the suspending agent.
  • the drying state is determined as a function of the lateral course of the negative pressure. Then, when the negative pressure increases, it can be assumed that the "gas supply", namely the vapor of the solvent, has ended, ie the solvent has completely evaporated.
  • the drying state is determined by absorption by radiation, in particular by microwave radiation.
  • radiation in particular by microwave radiation.
  • the degree of absorption of the microwave radiation is also a measure of the solvent that is still in the sample. If the sample is solvent-free, in particular anhydrous, only a very small part of the microwaves is absorbed.
  • here is the temporal course of the microwave absorption of high significance. As long as solvent is evaporated, the absorption is high. This then decreases relatively suddenly when the amount of suspending agent (water or the like microwave-prewashable liquids) is completely evaporated.
  • the completeness of the combustion is also determined by measurement. On the one hand, this can be done by observing the substances that are produced when burning. In particular, these are a detection of CO 2 or H 2 O and a detection of smoke. Furthermore, it is possible to detect the burning by "optical" observation, since light is emitted when burning, and imaging techniques can be used to determine whether light emissions were observed over the entire surface. from which one can conclude that every point of the sample surface was affected by this process.
  • control and evaluation device is provided with memory devices and is designed such that the weight of the sample
  • the first step can also be carried out outside the treatment chamber. So you determine the mass of the sample before introducing it into the treatment chamber. Of course, this can also be done by introducing a volumetrically determined "unit sample" into the treatment chamber.
  • the step of incineration in which heat and oxygen is added to the ash until it has burnt up, can also be omitted, depending on the analyzes that one wishes to carry out. Also, the determination of the mass of the burned sample residue can be done outside the chamber.
  • the control and evaluation device can be designed such that the stored output signals of temperature and weight based on special values, in particular extreme values of a course of temperature and weight over time are evaluable. This makes it possible not only to automate the measurement processes by means of calculations, but also to shorten them. For example, when drying a sample, if one has determined the course of the weight as a function of time, it is possible to extrapolate the curve in such a way that the dry weight resulting from gentle drying can be calculated without actually taking the sample completely dry in this gentle way. If there is sufficient data to extrapolate the curve, it is possible to work with an increased energy input, which already leads to the next process, namely the burning of the organic carbon compounds.
  • the use of the apparatus and method, respectively, in the determination of organic and inorganic carbon contents in industrial effluents and sludges is particularly advantageous for minimizing flocculant additions (e.g., in mine effluents) and for calculating landfill values, respectively. This results in a significant cost savings and less burden on the environment when dumping the waste.
  • FIG. 1 is a schematic representation of a first embodiment of the invention
  • FIG. 2 shows a second embodiment of the invention
  • Fig. 3 shows the course of temperature and weight of a sample over time due to simple considerations for explaining the method according to the invention.
  • FIG. 1 shows in highly schematic form a treatment chamber 10, in the interior 11 of which a sample receiving device 20 is located.
  • this comprises a filter 21 which is arranged in a vessel 22 which has an opening 28 under the filter 21.
  • This opening 28 is gastight connected to a suction pump 22 and a vacuum pump.
  • a heat energy source 30 is provided, which may be formed in a conventional manner.
  • this heat energy source 30 includes (also) a microwave radiation source.
  • an indoor temperature sensor 25 is provided.
  • a gas flow temperature sensor 26 which scans the temperature of the medium, which is sucked by the suction pump 23.
  • a gas is sucked into the interior 11 by a gas conditioning device 40, the gas conditioning device 40 being controlled by the control device 12.
  • the gas conditioning device 40 is designed such that a Drying / preheating of sucked gas can be performed so that there is an additional heat energy source.
  • an inert gas for example nitrogen
  • the control device 12 also comprises an evaluation device (a computer), with memory devices for the recorded measurement signals and for storing detected results, which are reproduced on a display 13 or a documentation device (for example a recorder).
  • an evaluation device a computer
  • memory devices for the recorded measurement signals and for storing detected results, which are reproduced on a display 13 or a documentation device (for example a recorder).
  • the sample is supplied with heating elements 27 which can be heated by microwave energy but otherwise (as, of course, the sample vessel 20) is inert during the entire process sequence behavior.
  • the embodiment of the invention shown in FIG. 2 differs from that of FIG. 1 in that, instead of the vessel 22, which must have a sufficiently large volume to accommodate a sufficiently large sample, the sample receiving device 20 essentially only consists of the filter 21, under which 23 is sucked gas via the suction pump.
  • the sample is fed substantially continuously or dropwise through a sample feeder 14, which is also located outside the inner space 11 of the treatment chamber 10, and is immediately dewatered during the feeding. This allows a faster drainage can be achieved.
  • a flocculating agent is added to the sample, since this leads to the sample becoming "looser” or "gas-permeable", as a result of which Dehydration process accelerates and the filtrate becomes clear.
  • the temperature is that of the sample which can be measured by means of the gas flow temperature sensor 26, since the gas passed through the sample essentially reflects the temperature of the sample.
  • the water is sucked out of the sample.
  • Tl which corresponds to the evaporation temperature of the suspension medium, ie at 100 0 C, if it is an aqueous sample.
  • the sample has reached a temperature at which the carbon-containing organic fractions burn.
  • the temperature increases by leaps and bounds over the first superiors passed by the heat energy source temperature T3 (about 580 0 C) and decreases (by the heat losses or supplied gas / air) at this temperature value T3 again.
  • the weight of the sample continuously decreases until it reaches the value G2, which represents the weight of the sample at which the sample is burned or ashed, whereby the proportion of inorganic and organic substances can be determined.
  • Another advantage of the device according to the invention is that also other suspended solids can be measured quickly and easily with this device. For example, a determination of the pigment constituents (ie, virtually no organic fractions) of a coating suspension with this (one) device during paper making can be carried out, so that an "all-round measuring device" is available for this purpose. However, the suction, drying and weighing is significantly accelerated.

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Abstract

Es wird eine Vorrichtung zur Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer Probe aufgezeigt, die ein Suspensionsmittel, insbesondere Wasser sowie Feststoffe umfasst. Es ist eine vorzugsweise dicht abschließbare Behandlungskammer vorgesehen, die eine Probenaufnahmevorrichtung, eine Filtereinrichtung, die derart ausgebildet und an der Probenaufnahmevorrichtung angebracht ist, dass das Suspensionsmittel durch die Filtereinrichtung aus der Probe abführbar ist, eine Absaugvorrichtung zum Abführen des Suspensionsmittels, eine Wärmeenergiequelle zum Zuführen von Wärmeenergie zur Probe, eine Temperaturmesseinrichtung zur Erfassung der Temperatur der Probe, eine Wiegeeinrichtung zum Wiegen der Probe und eine Steuer- und Auswerteeinrichtung umfasst, zum Steuern der Energiequelle und zum Aufnehmen und Speichern von Ausgangs signalen der Temperaturmesseinrichtung sowie der Wiegeeinrichtung. Sämtliche Teile der Vorrichtung sind so ausgebildet, dass eine Probe innerhalb der Behandlungskammer analysiert werden kann, ohne sie zwischendurch herausnehmen zu müssen. Dadurch wird eine erhebliche Zeitersparnis erzielt.

Description

„Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer Probe"
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer Probe sowie eine Verwendung hier- von.
In industriellen Prozessen, so zum Beispiel bei der Papierherstellung oder auch bei der Beseitigung von Abfall-Schlämmen müssen dem Prozess kontinuierlich und zwar in möglichst kurzen Abständen Proben entnommen werden, um den Prozess dem Analyse- Ergebnis entsprechend steuern bzw. regeln zu können. So muss beispielsweise bei der Papierherstellung festgestellt werden, welche organischen Faseranteile und welche anorganischen Pigmentanteile in der Probe vorhegen, um die Herstellungsparameter optimal einstellen zu können.
Bei den bisherigen Analysemethoden wird hierzu schrittweise unter Zuhilfenahme verschiedener Messeinrichtungen vorgegangen. Diese Vorgehensweise ist außerordentlich zeitaufwändig, so dass zwischen dem Ziehen der Probe und dem Vorliegen des Analyse- Ergebnisses eine erhebliche Zeitdauer vorhegt, die als „Totzeit" in die Regelung des Vorgangs eingeht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren der eingangs genannten Art dahin gehend aufzuzeigen, dass eine schnelle und korrekte Probenmessung ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 sowie eine Vorrichtung nach Anspruch 15 gelöst. Besondere Verwendungen der Vorrichtung sowie des Verfahrens sind in den Ansprüche 27 und 28 beschrieben. Ein wesentlicher Punkt der Erfindung liegt darin, dass alle wesentlichen Schritte 2ur Behandlung der Probe und Messung der hier wichtigen Parameter in einem geschlossenen System (z.B. einer Behandlungskammer) vorgenommen werden, so dass ein gesondertes „Proben-Handling" und deren Transport von Messeinrichtung zu Messeinrichtung und von Behandlungsvorrichtung zu Behandlungsvorrichtung entfällt.
Im Detail weist die Vorrichtung zur Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer ein Suspensionsmittel, insbesondere Wasser und Feststoffe umfassenden Probe eine vorzugsweise dicht abschließbare Behandlungskammer auf. Diese um- fasst eine Probenaufnahmevorrichtung, eine Filtereinrichtung, die derart ausgebildet und an der Probenaufnahmevorrichtung angebracht ist, dass das Suspensionsmittel durch die Filtereinrichtung aus der Probe abführbar ist, eine Absaugvorrichtung zum Abführen des Suspensionsmittels, eine Wärmeenergiequelle zum Zuführen von Energie, insbesondere Wärmestrahlung zur Probe, eine Temperaturmesseinrichtung zur Erfassung der Tempera- tur, eine Wiegeeinrichtung zum Feststellen des Gewichtes der Probe sowie eine Steuer- und Auswerteeinrichtung zum Steuern der Wärmeenergiequelle und zum Aufnehmen und Speichern von Ausgangssignalen der Temperaturmesseinrichtung sowie der Wiegeeinrichtung.
Dadurch, dass die Temperatur und das Gewicht der Probe im Wesentlichen ständig
(soweit dies bei digitalen Systemen geschieht) überwacht werden, können die einzelnen Prozessschritte mit einem minimalen Zeitaufwand durchgeführt werden. Insbesondere kann eine automatisierte „Umschaltung" von jedem Schritt zum nächsten durchgeführt werden, was bei den herkömmlichen Analysesystemen dieser Art nicht der Fall ist.
Die Filtereinrichtung weist ein für Verbrennungs- und gegebenen Falls auch Pyrolysetemperaturen geeignetes Filter, vorzugsweise ein Glasfaserfilter oder Lochblechfilter auf, welches vorzugsweise auswechselbar ist. Nach dem Abführen des Suspensionsmittels dient somit das Filter für den weiteren Prozess als Probenträger. Die Filtereinrichtung kann auch als Stützstruktur für ein (im späteren Verfahren) verbrennendes Filtermaterial, z.B. Papier dienen. Auch Filter aus Keramiken oder dergleichen temperaturfesten anderen Werkstoffen sind mit all ihren Vorteilen einsetzbar. Es können verschiedenartige Wärmeenergiequellen vorgesehen sein. Besonders schnell und auch besonders gut regelbar sind Mikrowellen-Sender, die üblicherweise bei 2,455 GHz arbeiten. Mit dieser Energiequelle kann bei einer wässrigen Probe das Suspensionsmittel direkt aufgeheizt werden, so dass eine extrem gute Regelbarkeit gegeben ist. Darüber hinaus können mittels Mikrowellen auch Sekundär-Heizelemente aufgeheizt werden, welche mit der Probe in direkter Berührung stehen oder die Mikrowellenenergie in Infrarot-Strahlung umwandeln. Beispielsweise kann auch das eingangs erwähnte Filter aus einem Material gefertigt sein oder ein solches Material enthalten, das aufgrund elektrischer Leitfähigkeit die Mikrowellenenergie absorbiert und damit die Probe aufheizt.
Alternativ oder vor allem auch zusätzlich kann die Wärmeenergiequelle einen Infrarot- Strahler umfassen, und zwar insbesondere solche Infrarot-Strahler, deren Wellenlänge dem aufzuheizenden Material bzw. dessen Absorptionskoeffizienten angepasst ist.
Die Probe kann in einer definierten Menge, in einem Probengefäß in die Behandlungskammer eingeführt werden. Alternativ ist es möglich, die Probe in kleine Teilmengen (Tropfen) dem Filter während des Entwässerungsvorganges zuzuführen, was in vielen Fällen zu einer schnelleren Entwässerung führen kann.
Vorzugsweise ist eine Gaszuführungseinrichtung vorgesehen, zum Zuführen von Gas, insbesondere von Luft zur Behandlungskammer, wobei die Gaszuführungseinrichtung vorzugsweise Einrichtungen zum Konditionieren, insbesondere zum Aufheizen und/oder Trocknen des zugeführten Gases aufweist. Es wird also nicht nur das Suspensionsmittel aus der Probe abgesaugt, es wird vielmehr ein Gas als Hilfsmittel verwendet, um das Suspensionsmittel möglichst rasch zu entfernen. Die Zufuhr des Gases erfolgt derart ungerichtet bzw. turbulent, dass sich bildende Asche im Probengefäß verbleibt und nicht abgeblasen wird. Von besonderem Vorteil ist hierbei die Möglichkeit, das Gas durch die Probe hindurch zu führen, wodurch eine besonders effektive und schnelle Trocknung erreicht wird. Dieses Hindurchführen des Gases durch die Probe wird verbessert, wenn der Probe ein Flockungsmittel zugesetzt wird, so dass der Filterkuchen „porös" wird. Die Trocknung kann dadurch beschleunigt werden, dass das Gas, insbesondere Luft aufgeheizt wird, so dass auch durch das heiße Gas eine Wärmezufuhr zur Probe sichergestellt wird. Um die Probe möglichst schnell und gleichzeitig effizient aufzuheizen, ist es auch möglich, Aufheizkörper in die Probe einzubringen, die derart ausgebildet sind, dass sie durch eine Strahlungsquelle, z.B. Mikrowellen aufheizbar sind. Diese Aufheizkörper können weiterhin derart aufgebaut sein, dass sie die entwässerte Probe zur Durchströmung mit Gas bzw. Luft lockern und auch bei der Entwässerung unterstützend wirken. Zum Beispiel Körper aus porösem bzw. luft- oder gasdurchlässigem Material bzw. einem solchen Aufbau können Suspensionsmittel aufnehmen, ohne Faserstoffe/Feststoffe zu bilden und das Suspensionsmittel beim Aufheizen schnell wieder abgeben.
Weiterhin sind Gasabführeinrichtungen vorgesehen, die derart ausgebildet und angeordnet sind, dass die Probe im Wesentlichen kontinuierlich von Gas durchströmt wird. Diese Gasabführeinrichtungen können eine Vakuumpumpe umfassen. Über die Gasabführeinrichtungen bzw. den Gasstrom ist es möglich, die Temperatur der Probe zu erfassen. Hierzu ist eine Temperaturmesseinrichtung vorgesehen, die ein Temperaturmesssignal erzeugt, das der Temperatur des die Probe durchströmenden Gases entspricht. Dies stellt eine besonders einfache und effektive Methode der Temperaturmessung dar, wobei gegebenenfalls ein Korrekturfaktor für den Temperaturverlust zwischen der Probe und dem Messfühler einzurechnen ist.
Um den Trocknungszustand der Probe festzustellen, gibt es verschiedene Möglichkeiten, die einzeln und in Kombination verwendbar sind.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird der Trocknungszustand der Probe dadurch festgestellt, dass bei einer im Wesentlichen kontinuierlichen Messung der Probe die Änderung der Masse über die Zeit beobachtet wird. Wenn die Änderung der Masse einen vorgegebenen Wert unterschreitet, so kann dies als Definition des Trockenzustands verwendet werden. Alternativ oder zusätzlich kann der Trocknungszustand bzw. der Trockenzustand der Probe dann festgestellt werden, wenn der zeitliche Verlauf eines Temperaturanstiegs des Gasstroms (und damit der Probe) ein vorbestimmtes Maß über- steigt. Man geht hierbei davon aus, dass dann, wenn noch Lösungsmittel in der Probe enthalten ist und dieses verdampft wird, die Temperatur der Probe im Wesentlichen konstant bleibt. Erst dann, wenn die von der Probe samt Lösungsmittel aufgenommene Wärme nicht mehr dazu dient, das Lösungsmittel zu verdampfen, steigt die Temperatur an, die Probe ist also trocken.
Weiterhin wird bei einer weiteren Ausführungsform beim Absaugen des Suspensionsmit- tels ein Absaugunterdruck festgestellt. Der Trocknungszustand wird in Abhängigkeit vom seitlichen Verlauf des Unterdrucks festgestellt. Dann, wenn der Unterdruck ansteigt kann man davon ausgehen, dass die „Gaszufuhr", nämlich der Dampf des Lösungsmittels, beendet ist, das Lösungsmittel also vollständig verdampft ist.
Unter „Absaugen" ist immer die Erzeugung eines Differenz drucks zwischen „oberhalb" und „unterhalb" der Probe zu verstehen. Anstelle einer Vorkammerpumpe zum Absaugen kann also auch eine Druckquelle verwendet werden.
Schließlich wird bei einer bevorzugten Aus führungs form der Erfindung der Trocknungs- zustand durch Absorption durch Strahlung, insbesondere von Mikrowellenstrahlung festgestellt. Insbesondere dann, wenn die Probe selbst unter Zuhilfenahme von Mikrowellenstrahlung aufgeheizt wird, um das Lösungsmittel zu verdampfen, das Maß der Absorption der Mikrowellenstrahlung auch ein Maß für das Lösungsmittel, das noch in der Probe ist. Ist die Probe lösungsmittelfrei, insbesondere wasserfrei, so wird nur noch ein sehr geringer Teil der Mikrowellen absorbiert. Insbesondere ist hier auch der zeitliche Verlauf der Mikrowellenabsorption von hoher Aussagekraft. So lange noch Lösungsmittel verdampft wird, ist die Absorption hoch. Diese sinkt dann relativ plötzlich, wenn die Menge an Suspensionsmittel (Wasser oder dergleichen durch Mikrowellen erwärmbare Flüssigkeiten) vollständig verdampft ist.
Wenn die Probe in der Behandlungskammer verbrennt bzw. verascht wird, so wird bei einer bevorzugten Aus führungs form der Erfindung die Vollständigkeit der Verbrennung ebenfalls messtechnisch festgestellt. Zum einen kann dies durch ein Beobachten der Stoffe geschehen, die beim Verbrennen entstehen. Insbesondere sind dies ein Feststellen von CO2 oder H2O sowie ein Feststellen von Rauch. Weiterhin ist es möglich, das Verbrennen durch „optische" Beobachtung festzustellen, da beim Verbrennen Licht emittiert wird. Hier können auch Bild gebende Verfahren zum Einsatz kommen, mittels derer man feststellen kann, ob über die gesamte Oberfläche Lichtemissionen zu beobachten waren, woraus man schließen kann, dass jeder Punkt der Probenoberfläche von diesem Vorgang betroffen war.
Es ist weiterhin die Steuer- und Auswerteeinrichtung mit Speichereinrichtungen versehen und derart ausgebildet, dass das Gewicht der Probe
im nassen Zustand zum Feststellen der gesamten Probemasse,
im getrockneten Zustand zum Feststellen des Probengehaltes an Trocken- masse,
nach einem Veraschen, vorzugsweise bei maximal etwa 580 0C zum Feststellen des organischen und des anorganischen Anteils der Probe
- nach einem Verglühen, vorzugsweise bei über 580 0C zum Feststellen des
Kalziumkarbonat-Anteils
festgestellt und aufgezeichnet wird. Damit kann also in einem einzigen Messvorgang eine Mehrzahl von Parametern festgehalten und ausgewertet werden.
Insbesondere der erste Schritt kann auch außerhalb der Behandlungskammer durchgeführt werden. Man stellt also die Masse der Probe fest, bevor man diese in die Behandlungskammer einführt. Dies kann natürlich auch dadurch geschehen, dass eine volu- metrisch bestimmte „Einheitsprobe" in die Behandlungskammer eingeführt wird.
Der Schritt des Verglühens, bei welchem Wärme und Sauerstoff der Asche zugeführt wird, bis diese verglüht ist, kann — abhängig von den Analysen, die man durchführen will — auch unterlassen werden. Auch das Feststellen der Masse des verglühten Probenrestes kann außerhalb der Kammer erfolgen.
Die Steuer- und Auswerteeinrichtung kann derart ausgebildet sein, dass die gespeicherten Ausgangssignale von Temperatur und Gewicht anhand von besonderen Werten, insbesondere von Extremwerten eines Verlaufes von Temperatur und Gewicht über die Zeit auswertbar sind. Dadurch ist es möglich, die Messvorgänge über Rechenvorgänge nicht nur zu automatisieren sondern auch abzukürzen. Beispielsweise ist es möglich, beim Trocknen einer Probe dann, wenn man den Verlauf des Gewichtes in Abhängigkeit von der Zeit festgestellt hat, die Kurve so zu extrapolieren, dass das bei einer schonenden Trocknung sich ergebende Trockengewicht errechnet werden kann, ohne dass man die Probe tatsächlich auf diese schonende Weise vollständig zu Ende trocknet. Wenn hinreichend Daten zum Extrapolieren der Kurve vorliegen, kann mit einer erhöhten Energiezufuhr gearbeitet werden, die schon in den nächsten Vorgang, nämlich das Verbrennen der organischen Kohlenstoffverbindungen führt. Ebenso ist es möglich, von diesem Schritt des Verbrennens nach Sammeln einer hinreichenden Anzahl von Messpunkten über eine Extrapolation der sich ergebenden Kurve den Verfahrensschritt abzukürzen und die Temperatur auf über 560 - 580 0C (die Temperatur zur Umsetzung von CaCO3 zu CaO + CO2) ansteigen zu lassen, so dass man (schnell) zum nächsten Verfahrensschritt gelangt, ohne - wie bisher üblich - lange abwarten zu müssen, bis der jeweilige Verfahrensschritt mit Sicherheit vollständig durchgeführt wurde, um dann die verbliebene Masse durch Wiegen feststellen zu können.
Besonders vorteilhaft ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Bestimmen von Pigment- und Faseranteilen einer Suspension zur Papierherstellung. Durch die hohe Geschwindigkeit und gleichzeitig hohe Präzision ist ein Regeln des Papierherstellungsprozesses in vorteilhafter Weise möglich.
Weiterhin ist die Verwendung der Vorrichtung bzw. des Verfahrens bei der Bestimmung von organischen und anorganischen Kohlenstoffanteilen in industriellen Abwässern und Schlämmen insbesondere zur Minimierung von Flockungsmittelzugaben (z.B. in Bergwerksabwässern) bzw. zur Berechnung von Deponiewerten sehr vorteilhaft. Es ergibt sich hieraus eine erhebliche Kostenersparnis und geringere Belastung der Umwelt beim Deponieren der Abfallstoffe.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen, die anhand von Abbildungen näher erläutert werden. Hierbei zeigen - Fig. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform der Erfindung,
- Fig. 2 eine zweite Ausführungsform der Erfindung und
- Fig. 3 den Verlauf von Temperatur und Gewicht einer Probe über die Zeit aufgrund einfacher Überlegungen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In der nachfolgenden Beschreibung werden für gleiche und gleich wirkende Teile dieselben Bezugsziffern verwendet.
In Fig. 1 ist stark schematisiert eine Behandlungskammer 10 gezeigt, in deren Innenraum 11 sich eine Probenaufnahmevorrichtung 20 befindet. Diese umfasst bei der in Fig. 1 gezeigten Aus führungs form ein Filter 21, das in einem Gefäß 22 angeordnet ist, welches unter dem Filter 21 eine Öffnung 28 aufweist. Diese Öffnung 28 ist gasdicht mit einer Absaugpumpe 22 bzw. einer Vakuumpumpe verbunden.
Das Gefäß 22, welches zur Aufnahme einer Probe dient, steht auf einer Waage 24, deren Ausgangssignale das Gewicht der Probenaufnahmevorrichtung 20 samt Inhalt und Filter in elektrischer Form repräsentieren.
Im Innenraum 11 ist eine Wärmeenergiequelle 30 vorgesehen, die in an sich bekannter Weise ausgebildet sein kann. Vorzugsweise umfasst diese Wärmeenergiequelle 30 (auch) eine Mikrowellen-Strahlungsquelle. Zum Abtasten der Temperatur im Innenraum 11 ist ein Innenraum-Temperatursensor 25 vorgesehen. Weiterhin ist ein Gasstrom- Temperatursensor 26, der die Temperatur des Mediums abtastet, welches durch die Absaugpumpe 23 abgesaugt wird.
In den Innenraum 11 wird durch eine Gaskonditionierungseinrichtung 40 ein Gas angesaugt, wobei die Gaskonditionierungseinrichtung 40 über die Steuerungseinrichtung 12 gesteuert wird. Die Gaskonditionierungseinrichtung 40 ist derart ausgebildet, dass eine Trocknung/Vorheizung von angesaugtem Gas durchgeführt werden kann, so dass eine zusätzliche Wärmeenergiequelle vorliegt. Darüber hinaus ist es möglich, statt Luft auch ein inertes Gas, z.B. Stickstoff durch die Gaskonditionierungseinrichtung 40 zuzuführen, so dass beim Trocknen einer Probe auch bei höheren Temperaturen nicht die Gefahr besteht, deren Bestandteile zu oxidieren bzw. zu verbrennen.
Die Steuerungseinrichtung 12 umfasst auch eine Auswerteeinrichtung (einen Computer), mit Speichereinrichtungen für die aufgenommenen Messsignale und zum Speichern festgestellter Resultate, die auf einer Anzeige 13 bzw. einer Dokumentationseinrichtung (z.B. einem Schreiber) wiedergegeben werden.
Um eine im Gefäß 22 enthaltene Probe schneller mit Mikrowellenenergie aufheizen zu können, ist es von Vorteil, wenn der Probe Aufheizkörper 27 zugegeben werden, welche durch Mikrowellenenergie aufheizbar sind aber ansonsten (wie natürlich auch das Pro- bengefäß 20) während des gesamten Verfahrensablaufes sich inert verhalten.
Die in Fig. 2 gezeigte Aus führungs form der Erfindung unterscheidet sich von der nach Fig. 1 dadurch, dass an Stelle des Gefäßes 22, das ein hinreichend großes Volumen zur Aufnahme einer hinreichend großen Probe aufweisen muss, die Probenaufnahmevorrich- tung 20 im Wesentlichen nur aus dem Filter 21 besteht, unter welchem über die Absaugpumpe 23 Gas abgesaugt wird. Die Probe wird in diesem Fall durch eine Probenzuführungseinrichtung 14, die auch außerhalb des Innenraums 11 der Behandlungskammer 10 angeordnet ist, im Wesentlichen kontinuierlich oder tropfenweise zugeführt und während des Zuführens sogleich entwässert wird. Dadurch kann eine schnellere Entwässerung erzielt werden. Um eine solche schnellere Entwässerung bei der Aus führungs form nach Fig. 1 zu erzielen, ist es von Vorteil, wenn der Probe ein Flockungsmittel beigegeben wird, da dies dazu führt, dass die Probe „lockerer" bzw. „gasdurchlässiger" wird, wodurch der Entwässerungsvorgang beschleunigt und das Filtrat klar werden.
Nachfolgend wird der Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand von Fig. 3 näher erläutert. Es sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass diese Abbildung einen möglichen, nicht einen gemessenen Analyse-Verlauf wiedergibt. Die Temperatur ist diejenige der Probe, welche mittels des Gasstrom-Temperatursensor 26 gemessen werden kann, da das durch die Probe geführte Gas im Wesentlichen die Temperatur der Probe wiedergibt. In einer ersten Phase wird das Wasser aus der Probe abgesaugt. Gleichzeitig wird geheizt, so dass die Temperatur ansteigt bis auf die Temperatur Tl, welche der Verdampfungs- temperatur des Suspensionsmittels entspricht, also bei 100 0C liegt, wenn es sich um eine wässrige Probe handelt. Unter ständiger Energiezufuhr wird der Rest des in der Probe enthaltenen Wassers verdampft, das Gewicht der Probe sinkt also ab, bis es zum Zeitpunkt tl das Gewicht Gl erreicht hat. Zu diesem Zeitpunkt tl ist das Wasser (bzw. auch ein anderes Suspensionsmittel) verdampft. Die Temperatur steigt nun bis zum Zeitpunkt t2 bei gleich bleibendem Gewicht Gl an.
Zum Zeitpunkt t2 hat die Probe eine Temperatur erreicht, bei welcher die Kohlenstoff enthaltenden organischen Anteile verbrennen. Durch die hierbei frei werdende Energie steigt die Temperatur sprunghaft über die durch die Wärmeenergiequelle zunächst vorge- gebene Temperatur T3 (ca. 580 0C) an und sinkt (durch die Wärmeverluste bzw. zugeführtes Gas/Luft) auf diesen Temperaturwert T3 wieder ab. Das Gewicht der Probe nimmt kontinuierlich ab, bis es den Wert G2 erreicht hat, welcher das Gewicht der Probe darstellt, bei dem die Probe verbrannt bzw. verascht ist, wodurch der Anteil an anorganischen und an organischen Stoffen feststellbar ist.
Beim weiteren Aufheizen der Probe auf eine Temperatur T4, die über 580 0C liegt, nimmt im Zeitraum von t3 - t4 das Gewicht der Probe vom Wert G2 auf den Wert G3 ab, so dass nunmehr die Masse von Kalziumoxid und hieraus der Gehalt an anorganisch gebundenem Kohlenstoff feststellbar ist. Dieser Analysevorgang ist an sich bekannt.
Dadurch nun, dass die Temperatur der Probe und auch gleichzeitig ihr Gewicht über die vorgesehenen Sensoren überwacht werden, ist aufgrund des Verlaufes von Gewicht und/oder Temperatur über die Zeit feststellbar, wann die jeweiligen Vorgänge, also die Entwässerung/Trocknung die Verbrennung der organischen Kohlenstoffe und die Verbrennung der anorganischen Kohlenstoffe die jeweils abgeschlossen sind. Es müssen also keine Sicherheits-Zeiträume abgewartet werden, so dass eine Verkürzung der gesamten Verfahrensdauer erzielbar ist. Weiterhin ist aus den Kurvenverläufen gemäß Fig. 3 ersichtlich, dass eine Extrapolation der sich ergebenden Gewichtswerte möglich ist. Dadurch ist es beispielsweise möglich, mit erhöhter Energiezufuhr und damit verkürzten Aufheizzeiten zu arbeiten. Man muss beispielsweise nicht den Zeitpunkt tl oder gar t2 abwarten, um das Gewicht der wasser- freien Probe bestimmen zu können, da sich dieses bereits aus dem Verlauf der Gewichtsabnahme vor dem Zeitpunkt tl herleiten lässt. Gleiches gilt für die beiden nachfolgenden Phasen, in denen anorganischer bzw. organischer Kohlenstoff verbrannt bzw. oxidiert wird.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt darin, dass auch andere suspendierte Feststoffe mit dieser Vorrichtung schnell und einfach messbar sind. Zum Beispiel kann eine Bestimmung der Pigmentanteile (also praktisch ohne organisch Anteile) einer Streichfarbensuspension mit diesem (einen) Gerät beim Papiermachen erfolgen, so dass diesem ein „Allround-Messgerät" zur Verfügung steht. Die Schritte der Verbren- nung und Pyrolyse entfallen dabei, jedoch wird das Abnutschen, Trocknen und Wiegen erheblich beschleunigt.
Bezugszeichenhste
10 Behandlungsraum
11 Innenraum
12 Steuer- /Auswerteeinrichtung
13 Anzeige/Dokumentation
14 Probenzuführungseinrichtung
20 Probenaufnahmevorrichtung
21 Filter
22 Gefäß
23 Absaugpumpe
24 Waage
25 Innenraum-Temperatursensor
26 Gasstrom-Temperatursensor
27 Aufheizkörper
28 Öffnung 30 Wärmeenergiequelle
40 Gaskonditionierungseinrichtung

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zum Bestimmen eines organischen und eines anorganischen Anteils einer ein Suspensionsmittel und Feststoffe enthaltenden Probe, umfassend die Schritte
a) Einbringen einer Probe in eine Behandlungskammer; b) Abführen, insbesondere Absaugen/Verdampfen des Suspensionsmittels und/oder durch Filtern der Probe in der Behandlungskammer; c) Bestimmung der Masse der trockenen Probe in der Behandlungskammer; d) Zuführen von Wärmeenergie zur Probe in der Behandlungskammer, bis die
Probe verascht ist; e) Bestimmung der Masse des veraschten Probenrestes in der Behandlungskammer.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Masse der Probe in der Behandlungskammer vor dem Schritt b) bestimmt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Schritt e) Wärme und Sauerstoff der Asche zugeführt wird, bis diese in der Behandlungskammer verglüht ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Masse des verglühten Probenrestes vorzugsweise in der Behandlungskammer bestimmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 -4, dadurch gekennzeichnet, dass der Probe vor dem Abführen des Suspensionsmittels ein Flockungsmittel zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 -5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens in vorbestimmten Zeitabschnitten ein Gasstrom durch die Probe hin- durch geführt wird.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Gasstroms nach einem Durchströmen der Probe gemessen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verlauf von Temperatur und/oder Gewicht der Probe über die Zeit gespeichert werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass
Extremwerte des Verlaufs zur Bestimmung von bestimmten Bearbeitungszuständen der Probe ermittelt werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Trocknungszustand der Probe dann festgestellt wird, wenn im Schritt b) eine Änderung der Masse der Probe über die Zeit einen vorgegebenen Wert unterschreitet.
11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Trocknungszustand der Probe dann festgestellt wird, wenn ein zeitlicher Verlauf eines Temperaturanstiegs des Gasstroms ein vorbestimmtes Maß übersteigt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Absaugen des Suspensionsmittels ein Absaug-Differenzdruck, insbesondere Absaug-Unterdruck und ein Trocknungszustand in Abhängigkeit von dessen zeitlichem Verlauf festgestellt wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Trocknungszustand der Probe durch Bestrahlung der Probe mit Mikrowellenstrahlung und Feststellen einer Absorption der Mikrowellenstrahlen festgestellt wird, wobei die Bestrahlung der Probe mit der Mikrowellenstrahlung vorzugsweise zumindest teilweise zur Erwärmung und/oder Verdampfung des Suspensionsmittels beim Trocknen angewendet wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt d) eine Vollständigkeit der Veraschung der Probe durch im Wesentlichen kontinuierliches Beobachten der Probe und/oder beim Veraschen entstehender Stoffe festgestellt wird, insbesondere durch eine CO2-, H2O- oder Rauchmessung oder eine Lichtemissions- oder Farbmessung, oder eine Kombination hiervon.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Verlauf messtechnisch nicht erfasste Werte extrapoliert werden.
16. Vorrichtung zur Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer ein Suspensionsmittel, insbesondere Wasser und Feststoffe umfassenden Probe, insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 -15, mit einer vorzugsweise dicht abschließbaren Behandlungskammer (10), umfassend
- eine Probenaufnahmevorrichtung (20); eine Filtereinrichtung (21), die derart ausgebildet und an der Probenaufnahmevorrichtung (20) angebracht ist, dass das Suspensionsmittel durch die Filtereinrichtung (21) aus der Probe abführbar ist; eine Vorrichtung (23) zur Erzeugung eines Differenzdruckes, insbesondere eine Absaugvorrichtung zum Abführen des Suspensionsmittels; eine Wärmeenergiequelle (30) zum Zuführen von Wärmeenergie zur Probe; - eine Temperaturmesseinrichtung (25, 26), zur Erfassung der Temperatur der
Probe; eine Wiegeeinrichtung (24) zum Wiegen der Probe;
und mit einer Steuer - und Auswerteeinrichtung (12) zum Steuern der Wärmeener- giequelle (30) und zum Aufnehmen und Speichern von Ausgangssignalen der Temperaturmes seinrichtung (25, 26) sowie der Wiegeeinrichtung (24).
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Filtereinrichtung (21) ein für Verbrennungstemperaturen geeignetes Filter, vorzugsweise ein Glasfaser filter oder Lochblechfilter umfasst, das vorzugsweise auswechselbar ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeenergiequelle (30) eine Quelle zur Erzeugung von Mikrowellen, z.B. im Bereich von 2,455 GHz umfasst.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 - 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeenergiequelle (30) eine Quelle zur Erzeugung von Infrarot - Strahlung umfasst.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 - 19, gekennzeichnet durch eine Probenzuführeinrichtung (14) zum insbesondere kontinuierlichen oder tropfenweisen Zuführen einer Probe über eine bestimmten Zeitraum hinweg zur Filter einrichtung (21).
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 - 20, dadurch gekennzeichnet, dass eine Gaskonditionierungseinrichtung (40) vorgesehen ist, zum Zuführen von Gas, insbesondere von Luft zur Behandlungskammer (10), wobei die Gaskonditionierungseinrichtung (40) vorzugsweise Einrichtungen zum Konditionieren, insbesondere Aufheizen und/oder Trocknen des zugeführten Gases und/oder zum Wechseln des Gases z.B. von Luft zu Stickstoff aufweist.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16-21, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer - und Auswerteeinrichtung (12) Speichereinrichtungen umfasst und derart ausgebildet ist, dass das Gewicht der Probenaufnahmevorrichtung
- im nassen Zustand, zum Feststellen der gesamten Probenmasse; und/oder im getrockneten Zustand, zum Feststellen des Probengehaltes an Trockenmas
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nach einem Veraschen, vorzugsweise bei maximal etwa 580 °C, zum Feststellen des anorganischen und organischen Anteils - nach einem Verglühen, vorzugsweise bei über 5800C, zum Feststellen des Kalziumkarbonat-Anteils
festgestellt und aufgezeichnet wird.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 - 22, gekennzeichnet durch
Aufheizkörper (27) zum Einbringen in die Probe, die derart ausgebildet sind, dass sie durch die Wärmeenergiequelle (30) aufheizbar sind.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 - 23, gekennzeichnet durch ein Flockungsmittel, zum Einbringen in die Probe und zu deren Auflockerung beim Abführen des Suspensionsmittel.
25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 - 24, gekennzeichnet durch
Gasabführeinrichtungen (23), die derart ausgebildet und angebracht sind, dass die Probe im Wesentlichen kontinuierliche von Gas durchströmbar ist.
26. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasabführeinrichtungen (23) eine Druckdifferenzerzeugungseinrichtung, insbesondere eine Vakuumpumpe umfassen.
27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasabführeinrichtungen (23) eine Temperaturmesseinrichtung (26) umfassen zur Erzeugung eines Temperatur - Messsignals, das der Temperatur des die Probe durchströmenden Gases entspricht.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 - 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer - und Auswerteeinrichtung (12) derart ausgebildet ist, dass die gespei- cherten Ausgangs signale von Temperatur und Gewicht anhand von besonderen
Werten, insbesondere von Extremwerten eines Verlaufes von Temperatur und/oder Gewicht über die Zeit auswertbar sind.
29. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 13 oder eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 14-21 zum Bestimmen von Pigment- und
Faseranteilen einer Suspension zur Papierherstellung.
30. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 -13 oder eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 14-21 zum Bestimmen eines organischen und ei- nes anorganischen Anteils in feststoffhaltigen Abwässern und Schlämmen, insbesondere zur Minimierung von Flockungsmittelzugaben und/oder zur Berechnung von Deponiewerten.
31. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 13 zur Bestimmung eines Pigmentanteils einer Papierstreichfarbe.
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