DE1918848A1

DE1918848A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Aussieben von feinen Teilchen unter Verwendung von Ultraschallvibration

Info

Publication number: DE1918848A1
Application number: DE19691918848
Authority: DE
Inventors: Ohiko Kammori; Isamu Taguchi
Original assignee: Yawata Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Yawata Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 1968-04-15
Filing date: 1969-04-14
Publication date: 1972-03-23
Also published as: GB1270971A; FR2006254A1; CA952860A

Description

Dr. F. Zumsfeln - Dr. E. Assmantt

Dr. R. Kc-r-r.i-sib

München 2, firquhausstrafre 4/!Il

YAWATA IRON & STEEL CO., LTD. Tokyo, Japan

Verfahren und Vorrichtung zum Aussieben von feinen Teilchen

unter Verwendung von Ultraschallvibration.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aussieben von feinen Teilchen und insbesondere ein Verfahren zum Aussieben von feinen Teilchen unter Verwendung von Ultraschallvibration sowie ein Metallfilter bzw. -sieb mit gleichförmigen feinen Maschen zur Durchführung des Verfahrens.

Bei einem herkömmlichen und im weiten Rahmen verwendeten Verfahren zum Aussieben von feinen Teilchen wie Pulver von Metalloxyden verwendet man in einer Lösung ein Sieb mit einer vergleichsweise groben Maschengröße mit einer lichten Maschenweite von mehr als ungefähr 0,0k mm, wobei auf das Sieb eine mechanische Vibration einwirkt. Dieses

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Verfahren wird jedoch mit feiner werdenden Siebmaschen unwirksam, da sich das Sieb verstopft. Dieses Verstopfen kann selbst durch das Ausüben von mechanischer Vibration nicht vermieden werden, so daß ein gutes Aussieben schwierig zu erreichen ist.

Wenn deshalb feine Teilchen in einer Lösung ausgesiebt werden sollen, wobei ein Sieb mit feinen Maschen verwendet wird, benützt man, um die obigen Schwierigkeit zu überwinden und um die Leistungsfähigkeit im' Betrieb zu erhöhen, eine Vorrichtung, bei der von oben auf die Lösung ein Druck oder umgekehrt auf die Bodenseite des Siebes zur Verringerung des Drucks eine Saugwirkung ausgeübt wird. Auch mit einer derartigen Vorrichtung läßt sich das obige Verfahren im Hinblick auf ein wirksames Aussieben nicht erfolgreich durchführen, da die feinen Teilchen dazu neigen, aneinander zu haften bzw. zusammenzuhängen und scheinbar größere Teilchen zu bilden, die selbst durch Zusetzen von Dispergiermitteln, beispielsweise eines Oberflächenaktivierungsmittels, nicht völlig in feine Teilchen zerteilt werden. Die großen Teilchen verstopfen das Sieb, so daß es sehr schwierig ist, die Teilchen nach den verschiedenen Korngrößen auszusieben.

Es ist weiterhin ein Verfahren zur Bestimmung der-Größenverteilung von kleinen "Teilchen in einer Lösung unter der Bezeichnung Sedimentationsverfahren bekannt. Dabei wird die Eigenschaft der Teilchen benutzt, in der Lösung umso schneller abzusinken, je höher ihr spezifisches Gewicht-ist und je größer sie sind. Selbst mit diesem Verfahren ist es unmöglich, feine Teilchen in einem bestimmten Korngrößenbereich, d. h. entsprechend den tatsächlichen Größen der feinen Teilchen, auszusieben, da derartige feine Teilchen

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zum Aneinanderhangen und zum Bilden von offenbar größeren Teilchen neigen, und dadurch das Messen der tatsächlichen Größen der feinen Teilchen schwierig gestalten. Nach dem Sedimentationsverfahren soll lediglich die Größenverteilung der feinen Teilchen bestimmt werden, sie sollen jedoch nicht ausgesiebt werden.

Bei der Durchführung der oben genannten herkömmlichen Verfahren werden allgemein feinmaschige Metallfilter bzw. -siebe in Form eines aus feinem Stahldraht hergestellten Metallnetzes verwendet. Es ist jedoch schwierig, auf diese Weise ein Netz mit einer Größe der feinen Maschen von veniger als ungefähr o,o4 mm herzustellen.

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung eines Metallfilters bzw. -siebes besteht darin, Metallpulver zu sintern. Nach diesem Verfahren ist es möglich, eine ausreichende mechanische Festigkeit und eine Feinmaschigkeit des Metallsiebes von ungefähr ο,öl mm zu erzielen, jedoch kann mit diesem Verfahren eine gleichmäßige Maschengröße nicht erreicht werden. Es ist deshalb schwierig, nach dem herkömmlichen Verfahren Metallsiebe mit gleichmäßigen Maschen und einer Feinmaschigkeit von weniger als o,o4 mm lichter Maschenweite herzustellen.

Die oben erwähnten Probleme beim Herstellen von Metallsieben mit einer Feinmaschigkeit von weniger als o,o4 mm und beim genauen Aussieben von feinen Teilchen nach ihrer tatsächlichen Größe erschweren selbst im Falle der Verwendung eines Siebs mit einer vergleichsweisen groben Maschenweite von ungefähr o,o4 mm bei den herkömmlichen Aussiebverfahren ein genaues und wirtschaftlieh zweckmäßiges Aussieben von feinen Teilchen, wie Pulver von Metalloxyden, in äußerstem Maße.

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Die den oben angeführten herkömmlichen Aussiebverfahren anhaftenden Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren beseitigt, bei welchem das Aussieben von feinen Teilchen genau nach Korngrößen erfolgt, nachdem die offenbar größeren Teilchen in die Originalgröße der feinen Teilchen durch Verwendung von Ultraschallvibration zerteilt worden sind. Dabei wird eine derartige Vibration ebenfalls auf das Sieb ausgeübt, so daß ein Verstopfen vermieden und ein gutes, Aussieben der feinen Teilchen erreicht wird.

Im Hinblick auf die Verwendung von Ultraschallvibration kennt man bereits Anwendungsarten, beispielsweise für das Zusammenhaften von feinen Teilchen wie Kohlenstaub in Wasser zu größeren Teilchen, um ihre Abscheidung zum Trennen zu erleichtern, für die Metallelektrolyse zur Herstellung von feinen Metallpulvern, für das Aufheben der Kohäsionskraft von in einer Lösung enthaltenen organischen Stoffen, um äußerst feine Teilchen dieser Stoffe herzustellen, und zum Reinigen von Uhrwerken. .

Diese Verwendungsarten für Ultraschallvibration haben jedoch nichts mit der erfindungsgemäßen Anwendungsart zum Aussieben von feinen Teilchen nach ihren tatsächlichen Größen und zum Erhöhen der Aussiebgeschwindigkeit zu tun.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Naßaussieben von .feinen Teilchen und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, wobei auf die feinen Teilchen. eine Ultraschallvibrati.on ausgeübt wird, damit eine Kohäsion dieser Teilchen verhindert wird, die Teilchen in gut dispergiertem Zustand gehalten werden und ein Verstop'fen des Siebes vermieden

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wird, so daß ein schnelles und wirtschaftlich nutzbares Aussieben von feinen Teilchen möglich wird, deren Größe einer lichten Maschenweite von weniger als o,o4 ram entspricht. Die Geschwindigkeit zum Aussieben der feinen Teilchen soll erhöht und ein schnelles und genaues Aussieben von verschiedenen Pulverarten nach den tatsächlichen Korngrößen möglich gemacht werden/ ^l

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Metallsieb zu schaffen, dessen mechanische Festigkeit und Korrosionsfestigkeit für die obige Aufgabe ausreicht und eine gleichförmige Feinmaschigkeit aufweist, wie sie durch die herkömmlichen Siebherstellungsverfahren nicht erreicht werden kann, d. h. die Feinheit der Maschen beträgt ungefähr 1 bis 35 u oder in einigen Fällen weniger als 1 u. Schließlich soll noch eine Vorrichtung zum festen Halten, eines .derartigen Siebes geschaffen werden.

Die oben genannten Ziele werden erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß feine Teilchen in der Lösung schnell ausgesiebt werden, indem eine Ultraschallvibration auf eine oder mehrere Arten von feinmaschigen Sieben und ebenfalls auf offenbar größere durch Zusammenhaften von feinen Teilchen gebildete Teilchen aufgebracht wird, so daß sie auf die ursprünglichen Größen aufgeteilt werden* Das erfindungsgemäße Verfahren besteht also darin, daß eine Lösung, die durch Zugeben der auszusiebenden feinen Teilchen zu Wasser, Alkohol oder anderen Flüssigkeiten, in denen diese Teilchen unlösbar sind, hergestellt wird, einer Ultraschallvibration ausgesetzt wird, daß die offenbar größeren, durch Zusammenhaften der feinen Teilchen gebildeten Partikel auf die Ursprungsgrößen der feinen Teilchen zerteilt werden, daß Siebe mit einer oder mehreren unterschiedlichen

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Maschenweiten in einer Anzahl von Stufen, verwendet werden, um die so durch Zerteilen erzeugten feinen Teilchen nach den Korngrößen auszusieben, daß die Ultraschallvibration ' auf die Trennzone ausgeübt wird, um die Siebe vibrieren zu lassen, so daß ein Verstopfen bzw. Zusetzen des Siebs verhindert und das Aussieben beschleunigt wird, und daß nötigenfalls das Aussieben durch Saugwirkung beschleunigt wird, wobei alle genannten Vorrichtungsteile für ein wirtschaftlich nutzbares Aussieben von feinen Teilchen dienen.

Um ein Sieb mit einer derart feinen Maschenweite, wie sie nach den herkömmlichen Siebherstellungsverfahren nicht erzielt werden kann, für die Verwendung bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Aussiebverfahrens herzustellen, verfährt man wie folgt: Als Ausgangsmaterial verwendet man einen metallischen oder organischen Film mit einer Stärke von weniger als 5o p_s der viele Löcher von konstanter, geringer Größe aufweist. Dieser Film wird in ein Behandlungsbad eingetaucht, in dem Bad in einer geeigneten Lage gehalten und unterliegt einer chemischen Plattierung oder Elektroplattierung, wobei eine Ultraschallvibration so einwirkt, daß die Größe der Löcher gleichmäßig mit der so darauf abgeschiedenen Metallschicht verengt und die Festigkeit des so hergestellten metallischen oder organischen Siebes erhöht wird.

Anhand der beiliegenden Zeichnungen wird die vorliegende Erfindung weiterhin beispielsweise erläutert.

Fig. 1 zeigt im Schnitt den Hauptteil des Aufbaus einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Aussieben von feinen Teilchen durch Aufbringen einer Ultraschallvibration.

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Fig. 2 zeigt eine Schnittansicht einer erfindungsgemaßen Ausführungsform zum Messen der Größenverteilung.

Fig. 3 zeigt im Schnitt die Ausführungsform eines feinmaschigen Siebes, wie es in einer erfindungsgemaßen Vorrichtung verwendet wird.

Fig. k zeigt vergrößert im Schnitt einen Teil der Siebbasis aus Metall, wie sie als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Metallsieb Verwendung findet.

Fig. 5 zeigt vergrößert im Schnitt einen Teil des aus dem in Fig. 4 gezeigten Basismaterial hergestellten Metallsiebs.

Fig. 6 zeigt im Schnitt eine Ausführungsform der Siebhalterung, wie sie in der erfindungsgemaßen Vorrichtung Verwendung findet.

Fig. 7 A, B₁ C und D zeigen erfindungsgemäß nach Korngrößen ausgesiebtes Aluminiumoxydpulver.

Fig. 8 A, B, C und D zeigen ein Mischpulver aus Zirkonnitrid und Zirkonoxyd, das erfindungsgemäß ausgesiebt wurde. ■

Fig. 9 A, B und C zeigen erfindungsgemäß ausgesiebte

Kunststoffkugeln, A vor dem Aussieben, B solche, die nach

dem Aussieben auf dem Sieb bleiben, C solche, die durch das Sieb gehen.

Die in Fig. 1 gezeigte erfindungsgemäße Ausführungsform umfaßt hauptsächlich den trichterförmigen Ultraschalloszillator I₁ der an seinem Oberte"' mit dem Ultraschall-

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wellengenerator verbunden ist, sowie mehrere zylindrische, Siebe haltende, übereinander·angeordnete Umrahmungsteile 2, deren Innendurchmesser 35 nun, deren Außendurchmesser 44 mm und deren Höhe 2o mm beispielsweise betragen. Die Siebe 3> k und 5 haben unterschiedliche Maschenweiten, werden von oben nach unten feiner und sind jeweils zwischen den Umrahmungsteilen 2 angeordnet. Mit 6 ist die vom Ultraschallweilengenerator wegführende Leitung, mit 7 der an der Spitze

I
des Ultraschalloszillators· 1 befestigte Vibrationsübertrager, mit 8 der Auffangtrichter, mit 9 das mit der Saugpumpe verbundene Saugrohr und mit Io das Ubertragermedium bezeichnet.

Das in Fig. i gezeigte erfindungsgemäße direkte Aufbringen der Ultraschallwelle auf das Sieb 3 vom Vibrationsübertrager 7 zum Übertragen der Ultraschallwelle, der nahe ungefähr 1 cm - bei dem Sieb J in dem im flüssigen Zustand befindlichen Ubertragermedium angeordnet ist, wirkt zusammen mit der Reflektion der Ultraschallwelle von dem Sieb 3» ^ usw. auf die Ultraschallwelle verbreiternd. Das erfindungsgemäße Ziel kann somit dadurch erreicht werden, daß als Siebe metallische oder organische Filter der üblichen Art verwende^ werden, erfindungsgemäß werden jedoch wegen des größeren Einflußes auf die Verteilung bzw. Zerstreuung der feinen Teilchen und die Erhöhung der Aussiebgeschwindigkeit bevorzugt besonders feinmaschige Metallsiebe verwendet. Eine Ausführungsform eines derartigen feinmaschigen Metallsiebs wird dadurch hergestellt, daß ein Metallfilm mit vielen Löchern konstanter Größe mit Nickel und dann mit Platin plattiert wird, um die mechanische Festigkeit zu erhöhen und den Durchmesser der Löcher gleichförmig zu verengen. ■ .

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Bei dem erfindungsgemäßen Aussiebverfahren mit der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wird ein Stoff, beispielsweise Methanol, in die zylindrischenStützumrahmungsteile 2 eingebracht und der an der Spitze des trichterförmigen Ultraschalloszillators 1 angebrachte Vibrationsübertrager 7 in eine Lage ungefähr 1 cm über dem Sieb 3 gebracht, das eine geeignete Maschengröße aufweist. Darauf läßt man die Ultraschallvibration auf das Sieb einwirken. Wenn ' sich das Methanol soweit abgesenkt hat, daß sich der Oberflächenspiegel ungefähr o,5 cm über dem Vibrationsübertrager 7 befindet, bringt man in die zylindrische Tragumrahmung 2 eine Probe in der Form einer Methanollösung ein in welcher das auszusiebende Pulver durch Ultraschallvibration dispergiert ist, und läßt die Ultraschallvibration einwirken, um es in der Umrahmung auszusieben. In diesem Fall wird, wenn es erforderlich ist, eine Saugwirkung über das Sükgrohr 9 ausgeübt. Wenn eine Anzahl von Sieben in Vielfachstufen Verwendung findet, wird mit Methanol gespült und das oberste Sieb 3 nach Beendigung des obigen Verfahrensablaufes herausgenommen. Darauf wird der Vibrationsübertrager 7i der an der Spitze des Ultraschalloszillators 1 befestigt ist, in eine Lage ungefähr 1 cm über dem nächsten Sieb k angeordnet und der gleiche Verfahrensablauf wiederholt. Auf diese Weise werden durch aufeinanderfolgende Verwendung der Siebe 3i k und 5 die Teilchen nach verschiedenen Korngrößen ausgesiebt.

Die in Fig. 2 gezeigte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht aus einem Behälter für eine Suspension von feinem Pulver 13 (entsprechend der zylindrischen Tragumrahmung 2), dem Ultraschallgenerator mit dem Ultraschallwellenübertrager 7, der in den Behälter vorspringt, der Aussiebvorrichtung A, die aus einem oder mehreren fein-

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- Io -

inaschigen Filtern zusammengesetzt ist, die übereinander oder getrennt von einander angeordnet werden können, und aus den Teilen zum Befestigen der Aussiebvorrichtung A am Boden des Behälters.

Eines der die Aussiebvorrichtung A bildenden Siebe A¹ ist in Fig. 3 gezeigt (im Gegensatz zu den in Fig. 1 gezeigten Sieben 3 bis 5)· Dieses Sieb wird dadurch gebildet, daß das feinmaschige Metallsieb 12 mit einer Maschenweite von 1 bis 5o μ an dem Ring 11 angebracht wird, der aus elastischen und gegen Chemikalien beständigen Stoffen wie PoIyäthylentetrafluorid hergestellt ist. Zusätzlich zu PoIyäthylentetrafluorid kann als Material für den Ring Acrylharz, Polyvinylchlorid, Polyäthylen, andere Kunstharze sowie Kautschuk verwendet werden. Die Stoffe müssen nur gegen chemische Einflüsse beständig sein und für einander je nach der Art der festzulegenden Suspension verwendet werden. Bevorzugt haben diese Ringe die gleiche Form, damit ..sie auswechselbar sind. Die Formgebung soll derart sein, daß die Ringe an der Verbindungsstelle mit einem anderen wasserdicht sind und daß die Siebe A¹ einzeln getrennt werden können.

Das feinmaschige Metallsieb 12 mit einer Maschenweite von 1 bis 5° ρ wird allgemein durch Plattieren eines Metallfilms, der viele feine Löcher konstanter Größe aufweist, mit Nickel und dann mit Platin, damit sich, die Löcher gleichmäßig einengen, hergestellt. Dieses Sieb wird an der Rückseite des Ringes 11, wie oben ausgeführt, oder an einem geeigneten Teil des Ringes 11 nach einem zweckmäßigen Verfahren befestigt, damit das Sieb A¹ gebildet wird. In der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung ist mit 6 die zu dem Generator für Ultraschallwellen von Io bis looo kHz führende

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Leitung, mit 1 der Ultraschalloszillator, mit 7 der Vibrationsübertrager, mit 8 der Trichter zum Sammeln der Lösung nach dem Aussieben und mit 13 der Behälter für die Pulversuspension bezeichnet. Die Aussiebvorrichtung A ist mit den Sieben A', wie sie in Fig. 3 gezeigt sind, gebaut, die übereinander angeordnet sind und durch die Klemmeinrichtung 15 zwischen dem Behälter 13 und dem Trichter 8 befestigt sind. In der Flasche l6 wird nach dem Aussleben die Lösung aufgefangen. Nötigenfalls ist dieser Behälter so gebaut, daß er einer Druckverringerung durch Absaugen durch die Saugleitung unterliegt.

Das Aussieben mit dieser erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt so, daß eine bestimmte Menge einer Pulverprobe, beispielsweise zwischen 3o und loo mg durch Verwendung einer Chemiewaage abgemessen werden und die feinen Teilchen des Pulvers in ein Lösungsmittel eingebracht werden, in dem.jsie nicht löslich sind oder mit welchem sie nicht reagieren, um eine Suspension zu bilden. Während die Suspension in den Behälter 13. der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung gebracht wird, wirktdie Ultraschallvibration. Wenn nötig, wird die Suspension durch das Saugrohr 9 abgesaugt," um den Druck in der Flasche l6 zu verringern, damit das Aussieben erleichtert wird. Die Frequenz der Ultraschallvibration, die für das erteilen der offenbar größeren Teilchen in die ursprüngliche Größe der feinen Teilchen und auch zur Erleichterung des Aussiebens verwendet wird, hängt von der Art des Pulvers und von der Suspensionslösung und dem Material des Metallsiebes 12 ab. -Frequenzen von Io bis loo kHz werden bevorzugt. Wenn die Suspension auf weniger als die Hälfte abgesunken ist, wird frisches- Lösungsmittel der gleichen Axrb wie es für die

ν >

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Herstellung der Suspension verwendet ifurde in den Behälter eingefüllt und der gleiche Verfahrensablauf zwei- oder dreimal wiederholt, bis das Aussieben vollendet ist. Danach nimmt man die Aussiebvorrichtung A und die Siebe A¹ heraus, trocknet und wiegt das Gesamtgewicht der Probe, die auf dem jeweiligen Sieb verblieben ist, zusammen mit dem Sieb. Das Gewicht der Teile der nach den jeweiligen Korngrößen ausgesiebten· Probe wird dadurch bestimmt, indem man das Gewicht der jeweiligen Siebe A¹ abzieht.

Erfindungsgemäß wird die Bestimmung des Gewichts der so ausgesiebten Teile der Probe entsprechend den jeweiligen Sieben A¹ durchgeführt. Dies macht eine Abtrennung der verbliebenen Teile von den Sieben für die Messung ihres Gewichts unnötig und die Messung selbst einfach und schnell.

Erfindungsgemäß kann eine gute Reproduzierbarkeit der Größenverteilung erzielt werden, wie es in der nachstehenden Tabelle 1 gezeigt ist, aus der die Wiederholbarkeit der Bestimmung der Größenverteilung eines feinen Pulvers von Abriebs- bzw. Schmirgelstoffen, hervorgeht, wobei die Einhexten in Gewichtsprozent angegeben sind.

Tabelle 1

Größenver teilung in u	y	25	25 bis 2o-:	,8	2o bis 15	k	15 bis Io	Io bis	,6	5	8	<5
Erste Messung °	3	,2	12	,o	8,	6	12, ο	55	,6	8	,o
Zweite γ Messung "	3	,8 .	12	7,	12,6	55	Λ

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Bemerkungen: Probengewicht 5o mg, es· wurde eine Methanolsuspension verwendet, die für das Aussieben erforderliche Zeit betrug 2o Minuten.

Wie oben erwähnt, ermöglicht das erfindüngsgemäße Verfahren nicht nur das Zerteilen bzw. Aufsplittern von offenbar größeren Teilchen zu den ursprünglichen Größen der feinen Teilchen, sondern auch das Aussieben der feinen Teilchen nach den Korngrößen und einen Erwerb der Teilchen in der gewünschten Korngröße. Ein derartiges Aussieben erfolgt schnell, ist wirtschaftlich nutzbar und kann ohne Verstopfen des Siebes durchgeführt werden, wodurch ein Betrieb über lange Zeit ohne Ersetzen oder Reinigen der Siebe möglich wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist für eine universelle Verwendbarkeit entworfen, so daß es auf das Naßaussieben von feinem Pulver und für Kornuntersuchungen an dem Pulver angewendet werden kann, wobei die Möglichkeit der Herstellung- von Vorrichtungen für diese Zwecke vorher angedeutet wurden. Darüber hinaus wurde bereits erwähnt, daß die Filtrier- bzw. Siebgeschwindigkeit für das Entfernen feiner Teilchen aus der Lösung durch das erfindüngsgemäße Verfahren stark erhöht werden kann, wenn man einen Vergleich mit der Verwendung von verschiedenen Filtern nach der herkömmlichen Art anstellt. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist deshalb äußerst zweckmäßig, beispielsweise bei der Entfernung der Hefe von Faßbier, der Separierung des Schlamms aus dem Pyrit, der Edelmetall enthält,und der Gewinnung von seltenem Metall während des Erschmelzens.

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Die nachstehenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung. ' : :

BEISPIEL 1

Da sich ein direktes Messen der Aussiebgeschwindigkeit als schwierig erwiesen hat, wird statt dessen die Geschwindigkeit der durch das Sieb gehenden Lösung durch Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung gemessen. Tabelle 2 zeigt, den Vergleich der Mengenströme von 5 ml Methanol mit und ohne Zugabe von 2o mg Titancarbidpulver mit einer Korngröße von 2 bis Io u durch Metallsiebe von 25 mm Durchmesser, die jeweils eine Maschenweite von 8 u bzw. k ü haben, und durch ein organisches Sieb von 25 nun Durchmesser, das eine Maschenweite von ungefähr ο,"5 ρ hat. Dabei wird einmal mit und ohne Anwendung von Ultraschallvibration gearbeitet, die von einer Ultraschallwelle von 2ο kHz hervorgerufen wird.

Tabelle 2

Pulver Ultraschallvibration

Mengenstrom in ml/min bei 8 u Metall- k u Metall- ungefähr o,5 U sieb sieb organisches

Sieb

nicht zugesetzt

angewendet

nicht angewendet

2o

o, 9

o,5

zugesetzt

angewendet

nicht angewendet

2,5

o,2

2,5

o,5

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Aus Tabelle 2 geht Iclar hervor-, daß die Aussiebgeschwindigkeit mit Amirendung von Ultraschallvibration verglichen mit der ohne zwei- bis dreimal höher ist, wenn feine Teilchen zugesetzt sind, und 5 bis 25mal höher, wenn sie nicht zugesetzt sind. Es ergab sich auch, daß die Verwendung der Metallsiebe znreckniäßiger ist als die des organischen Siebs. Dies, beweist, daß das Anwenden von Ultraschallvibration auf* das Aussieben mit Metallsieb so wirksam ist, daß das Aussieben der feinen Teilchen in einer kürzeren Zeit vollendet ist.

BEISPIEL 2

Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung wird zum Aussieben einer Suspension verwendet, die durch Dispergieren von 1 g Aluminiumoxydpulver in 2oo ml Äthanol hergestellt wird, wobei die Siebe in Vierstufenanordnung mit-einer Maschenweite von 12o u, 7° p> 35 ρ bzw. 7 ρ verwendet werden und Ultraschall von 2o kHz durch den Vibrationsübertrager 7 aufgebracht wird. Das Aussieben wird schnell durchgeführt, um jedoch die Dispersion der feinen Teilchen zu verbessern, werden 5o ml frisches Äthanol zugesetzt. Das Aussieben mit einem einstufigen Sieb wird in ungefähr 5 Minuten vollendet.

Unter Bezugnahme auf die Figuren 7A, B, C und D ergibt sich, daß das mit dem Vierstufensieb durchgeführte Aussieben gut ist. Teilchen von mehr als 12o u sind in Fig. 7A gezeigt, Teilchen von 12o bis 7 ο u in Fig. 7B"J Teilchen von 7o bis 35 u in Fig. 7C und Teilchen von 35 bis 7 u. in Fig. 7D.

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BEISPIEL 3 '

Das Aussieben einer Suspension, die durch Dispergieren eines Gemisches von Zirkonnitrid und Zirkonoxyd in 5o ml Methanol hergestellt ist, wird unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung mit drei Siebstufen mit einer Maschenweite von Io u, 6 u bzw. 2 u und unter Aufbringen einer Ultraschällvibration durchgeführt, die von einer Ultraschallwelle von 2o kHz hervorgerufen und durch den Vibrationsübertrager 7 übertragen wird. Obwohl der Verfahrensablauf schnell vorwärts schreitet, werden 5o ml frisches Methanol während des Versuchs zugesetzt, um die Dispersion der feinen Teilchen zu verbessern. Das Aussieben mit einer Stufe des Siebs wird in ungefähr 7 Minuten vollendet. Unter Bezugnahme auf die Figuren SA, B, C und D der so ausgesiebten feinen Teilchen sind gute Versuchsergebnisse erzielt worden. In Fig. 8A sind Teilchen von mehr als Io ρ gezeigt, in Fig. 8B die von Io bis 6 u, in Fig. 8C die von 6 bis 2 u und in Fig. 8D Teilchen mit weniger als 2 p.

Die nachstehenden Beispiele k und 5 werden unter Verwendung der in Fig. 2 gezeigten erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt.

BEISPIEL 4 .

Die nachstehende Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse der Versuche, die mit der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung hinsichtlich der Größenverteilung eines feinen Kalkpulvers für die Verwendung als Rohstoff von Zement und eines feinen Eisenoxydpulvers zur Verwendung als Abriebsmittel durchgeführt wurden,im Vergleich mit den Ergebnissen von Versuchen, die nach den herkömmlichen Sedimentationsverfahren durchgeführt wurden.

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Tabelle 3

Korn	2o	Kalkpulver	herkömml. Sedimenta tionsver fahren	Abriebspulver	, Eisenoxyd
größe Y	Io	erfindungs- gemäßes Ultraschall verfahren	32,9 %	erfindungs- gemäßes Ultraschall verfahren	herkömml. Sedimenta tionsver fahren
>25	5	3, ο %	9,o %	S 3,6 %	36,2 %
25 -		lo,o %	27,3 %	l4,l %	. 7,5 %
2o -	18,6 %.	15,7 %	19,8 %	19,2 %
Io -	3o,o %	l4,o %	47,1 %	37,2 %
<5	38,4 %	17,4 %.	37,2 %

Wie in der oben stehenden Tabelle gezeigt ist, wurde der Gehalt von feineren Teilchen gemessen und war bei dem herkömmlichen Sedimentationsverfahren viel kleiner als bei dem erfindungsgemäßen Verfahren. Man nimmt an, daß dies darauf beruht, daß ein nicht genügendes Zerteilen der offenbar größeren Teilchen in die ursprüngliche Größe von feinen Teilchen erfolgte. Für alle Versuche mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden Proben von jeweils 5o mg verwendet und die für ihr Aussieben erforderliche Zeit betrug ungefähr 2o Minuten.

BEISPIEL 5

Unter Verwendung der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung wurden die Größenverteilungen von mehreren auf dem Markt erhältlichen Arten von Schleifmitteln bzw. Schmirgeln bestimmt. Eines der so erzielten Versuchsergebnisse ist in Tabelle 4 aufgeführt.

0 9 813/0557·

- 18 Tabelle 4 '

Korn- Aluminium)*· Chromoxyd- Siliciumkarbidgröße gehalt in % gehalt in % gehalt in %

>25	2o	0,6	0,6	8,7
25 -	Io	lo,4	4,3	o,3
2o -	5	30,8	7,3	o,5
Io -		37,0	68,9	55,3
<5	21,2	18,9	43,2

Genommene

Probe in mg 5o loo loo

Aussiebzeit in min 2o 2o 2o

Im Nachstehenden wird das bei den erfindungsgemäßen Vorrichtungen verwendete feinmaschige Metallsieb beschrieben. Das Metallsieb wird so hergestellt, daß ein Metallfilm, der viele Löcher einer bestimmten, konstanten Größe hat, einer Elektroplattierung unterworfen wird, so daß sich die Größe der Löcher durch Verengung verringert und die mechanische und Korrosionsfestigkeit verbessert wird. Wenn jedoch ein Metallfilm mit einer zu großen Lochgröße verwendet wird, erhält man nur ein Metallsieb mit geringer Qualität im Hinblick auf den kleinen Lochöffnungsanteil und einen niedrigen Aussiebwirkungsgrad. Wenn die Elektroplattierungsbedingungen nicht geeignet sind, wird die Lochgröße des Metallsiebs ungleichmäßig, deshalb ist es unmöglich, Siebe mit gleichmäßiger Lochgröße herzustellen. Man hat deshalb vorgeschlagen, als Material einen Metallfilm zu verwenden, der viele Löcher mit einer konstanten Größe von weniger als 5<> J* hat.

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Im Nachstehenden wird das Herstellungsverfahren für das erfindungsgemäße Sieb anhand'von Beispielen erläutert.

BEISPIEL 6

Ein Nickelfilm von 55 x 55 nun, einer Stärke von Io bis 2o u und einer ungefähren Maschengröße von 3o u, der viele feine Löcher konstanter Größe hat, die durch photographisches und elektrolytisches Ätzen hergestellt sind, wird ungefähr Io Minuten lang zur Entfernung der Oberflächendeckschicht in verdünnte Salzsäure eingetaucht, mit Wasser völlig abgespült und eingetaucht in und gespült mit Methanol, während eine Ultraschallvibration mit einer Frequenz von ungefähr ko kHz aufgebracht wird. Nach dem Herausnehmen aus der Lösung und dem Trocknen wird er zwischen zwei Messingplatten von 6o χ 6o mm und einer Stärke von 2,5 nun gelegt, die in ihrer Mitte eine Öffnung von 45 mm Durchmesser haben. Diese Anordnung wird mit einem Isoliermittel mit Ausnahme des Metallfilms bestrichen und getrocknet. Die auf diese Weise gehaltene Anordnung wird in ein Elektroplattierbad eingetaucht und einer Plattierung durch Nickel unterworfen, wobei der Film als Kathode und ein Nickelblech als Anode bei folgenden Bedingungen verwendet wird:

Stromdichte 1 bis 5 mA/cm

Plattierbadvolumen looo ml

Temperatur des Plattierbades 15 bis 3o C

pH-Wert des Plattierbades ungefähr 5 Zusammensetzung des Plattierbadesr

Nickelsulfat (Hexahydrat) 24o g/l

Nickelchlorid (Hexahydrat) 45 g/l

Borsäure 3<> g/l

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- 2ο -

Das Fortschreiten der Plattierung wird durch ein optisches Mikroskop von Zeit zu Zeit beobachtet. Der Verfahrensablauf wird angehalten, wenn das Loch soweit reduziert ist, daß es zwei u größer ist als die gewünschte Lochgröße ο Nach völligem Spülen mit Wasser wird der mit Nickel plattierte Metallfilm einer Platinplattierung unterworfen, wobei er selbst als Kathode und ein Platinblech als Anode unter folgenden Bedingungen verwendet wird:

Elektrolytstromdichte " 1 bis 5 mA/cm

Volumen des Plattierbades looo ml

Temperatur des Plattierbades ungefähr 7o° C

pH-Wert des Plattierbades ungefähr 6,5 Zusammensetzung des Plattierbades:

Platinchlorid (Hexahydrat) 13 g/l

Monoammoniumphosphat 45 g/l

Diammoniumphosphat 24o g/l

Die fortschreitende Plattierung wird durch ein optisches Mikroskop von Zeit zu Zeit beobachtet. Der Verfahrensablauf wird angehalten, wenn die gewünschte Lochgröße erreicht ist. Nach dem Spülen mit Wasser wird der mit Platin plattierte Metallfilm mit Methanol gespült und getrocknet.

Durch Verwendung dieses Verfahrens ist es möglich, Metallsiebe herzustellen, die Löcher von irgendeiner gleichförmigen Größe zwischen 1 und 35 μ haben. Derartige Metallsiebe haben eine hohe mechanische Festigkeit und eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit und können deshalb beim Filtrieren und anderen Behandlungen von feinen Teilchen verwendet werden.

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Bei der Verwendung zum Aussieben von Teilchen, für welche / eine hohe Korrosionsbeständigkeit nicht erforderlich ist, genügt eine einzige Nickelschicht und eine zusätzliche Platinplattierung kann weggelassen werden. Die Verwendung -von Nickel und Platin zum Elektroplattieren eines Metalls ermöglicht ein gleichmäßiges Verengen der Lochgröße, jedoch können für das erfindungsgemäße Metallelektroplattierverfahren Kupfer oder andere Metalle wie für das normale Elektroplattxeren verwendet werden, sowie das in Beispiel 6 verwendete Nickel und Platin gebraucht werden.

In den Figuren k und 5 ist das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Metallsieb gezeigt.

In diesen Figuren ist die Dicke T des Metallfilms 21,des Materials eines derartigen Metallsiebes, auf weniger als 2o u, vorzugsweise ungefähr 5 bis Io u, vorgeschrieben. Das Material des Metallfilms 21 wird aus einem Metall her-

, gestellt, das beispielsweise aus Nickel, Kupfer, Eisen, Zink, Aluminium, Chrom, Silber, Platin, Molybdän, Wolfram, Silicium, Germanium usw. und ihren Legierungen ausgewählt werden kann, bevorzugt werden jedoch Nickel und Kupfer . Dieser Metallfilm ist so behandelt, daß viele, feine Löcher konstanter Größe durch ein chemisches oder elektrochemisches Verfahren hergestellt sind, die einen vorher festgelegten Abstand von dem einen Ende eines Loches zu dem anderen aufweisen, was nachstehend als "Abstand zwischen den Löchern" Y bezeichnet wird und der weniger als 2o u ' beträgt. Die Form des auf dem Metallfilm 21 erzeugten Loches 22 ist im allgemeinen quadratisch und erforderlichenfalls rund. Von der Größe W des Loches 22 (wenn das

. " Loch rund ist, ist darunter der Durchmesser zu verstehen) wird gefordert, daß sie weniger als 5o u beträgt. Eine

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derartige Größe ist für das Verengen der Größe durch das Ablagern einer Metallschicht, geeignet. Der Grund dafür besteht darin, wie in Fig. 5 gezeigt ist, daß die Ausführungen des Metallfilms 21 entsprechend dem gewünschten Abstand zwischen den Löchern 23 des so hergestellten Metallsiebs F festgelegt sind (entsprechend 12 in den Figuren 1 bis 3)» d. h. die Größe des so verengten Loches W. Wenn jedoch eine Hälfte des Unterschieds zwischen der Größe des Loches W auf dem Metallfilm und der Größe des verengten Loches W¹ auf dem Metallsieb F, auf dem die Metallschicht abgeschieden worden ist, d„ h. die Stärke X der auf dem Metallfilm abgelagerten Metallschicht, zu groß wird, bleibt die Größe W^f des verengten Loches des Metallsiebs nicht mehr konstant und variiert in weitem Rahmen. Die Stärke der auf dem Metallfilm abgelagerten Metallschicht beträgt bevqrzugt weniger als 15 U. Wie unten erwähnt, ist eine Größe des Loches W auf dem Metallfilm von weniger als ungefähr 5o U ausreichend, wenn die Größe des . verengten Loches des Metallsiebs 35 bis 1 11 betragen soll.

Das Material der Metallschicht 2.k kann aus den Metallen Nickel, Kupfer, Zinn, Chrom, Zink, Cadmium, Gold, Silber, Platin usw. und ihren Legierungen je nach Verwendungszweck des so hergestellten Metallsiebes ausgewählt werden, wobei ihre mechanische Festigkeit und ihre Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion gegen für diese Verwendungsarten erforderliche Lösungsmittel in Betracht gezogen werden muß.

Wenn es mit dem jeweiligen Zweck in Übereinstimmung gebracht werden kann, genügt entweder eine Schicht oder eine Vielfachschicht. Die Metallschicht wird auf dem Metallfilm im allgemeinen durch Verwendung eines Elektroplattierverfahrens, eines chemischen Plattierverfahrens oder eines

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anderen geeigneten Verfahrens abgeschieden, wobei das Elektroplattierverfahren vorgezogen wird, da es überall ein Überziehen des Metallfilms mit der Metallschicht, eine gleichmäßige Stärke der Schicht und eine Einstellung der gewünschten. Stärke gewährleistet.

Im Hinblick auf die Verwendung von Ultraschall sollte die Größe des verengten Loches W¹ und des vergrößerten Abstandes zwischen den Löchern Y' und dem Metallsieb F jeweils zwischen ungefähr 35 und 1 ii bzw. zwischen ungefähr 2o und 5o u gehalten werden, während·das erforderliche Lochöffnungsverhältnis von o,2 bis 2o % beibehalten wird.

Wenn nach dem genannten Verfahren ein Metallsieb mit einer feineren Lochgröße als der oben angeführten hergestellt werden soll, d. h. mit weniger als Ί u Maschenweite, so kann ein derartiges Metallsieb ebenfalls durch Plattieren einer organischen Siebbasis hergestellt werden, wodurch die Größe der Löcher gleichmäßig verengt wird und das Sieb' steif und korrosionsbeständig wird.

Zum Plattieren der organischen Siebbasis mit Metall kann jedes bekannte Verfahren Verwendung finden, um jedoch eine besonders gleichmäßige Lochgröße zu erzielen, wird die Verwendung von Ultraschall während des Plattierens empfohlen. Eines der verschiedenen bekannten Plattierverfahren, das für den oben genannten Zweck geeignet ist und mit dem gute Ergebnisse erzielt werden können, ist das Dreistufenplättierungsverfahren, gemäß dem zuerst das nicht elektrolytische (chemische) Plattieren der organsichen Basis mit Nickel, dann das Elektroplattieren mit Nickel und schließlich das Elektroplattieren mit Platin erfolgt. Besonders

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notwendig ist das Plattieren mit Platin, um die mechanische Festigkeit und die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern.

Das Aussieben von Kunststoffkugeln nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung eines Metallsiebs, das auf einer oben erwähnten organischen Siebbasis hergestellt wurde, wird anhand der Figuren JA, B und C erklärt, die jeweils das Stadium vor dem Aussieben, die auf dem Sieb nach dem Aussieben verbleibenden Kugeln und die durch das Sieb hindurchgehenden Kugeln zeigen.

Die Verwendung von Ultraschall ist sowohl beim Plattieren des Metallfilms als auch beim Plattieren der organischen Siebbasis, wie oben erwähnt nützlich. Es wird vorgeschlagen, daß ein Metallfilm mit vielen feinen Löchern konstanter Größe in ein Behandlungsbad, das in einem geeigneten Zustand gehalten wird, eingetaucht wird und das Elektroplattieren ausgeführt wird, wobei der Film selbst als Kathode verwendet wird, und Ultraschall verwendet wird, so daß die Löcher in dem Metallfilm gleichförmig verengt werden und seine mechanische Festigkeit mit der so erzeugten, auf dem Film abgeschiedenen Metallschicht verbessert wird.

Das oben erwähnte Metallsieb hat Löcher sehr geringer Größe, die zum erfindungsgemäßen Aussieben verwendet werden, es ergeben sich jedoch Probleme beim in Lage Halten während des Betriebsablaufes. In Fig. 6 ist eine Ausführung einer Halterung P dargestellt, für welche das in Fig. 3 gezeigte Sieb A' in dem Ring 11 verbessert wurde. Die Halterung f besteht aus einem starren, flexiblen, gegen Chemikalien und Korrosion beständigen Kunstharz wie Polyäthylentetrafluorid. Wie in der Figur gezeigt, hat die Halterung auf

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der Innenseitenfläche zwischen dem konkaven Teil 25 auf der oberen Oberfläche und dem konvexen Teil 26 auf der unteren Oberfläche die Nut 27, welche so gebaut ist, daß sie mit dem Metallsieb F eine Passung bildet. Mit 28 ist der Einschnitt auf der Halterung P für die Aufnahme des Metallsiebes bezeichnet. Die Verwendung einer derartigen Halterung, wie sie vorstehend aufgeführt ist, erleichtert das Befestigen des Metallsiebes, beschleunigt das Aussieben und erhöht weiterhin die Meßgenauigkeit.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Aussieben feiner Teilchen unter Verwendung von Ultraschallvibration kann auch auf Untersuchungen von Einschlüssen und Abscheidungen in Metallproben verwendet werden. Die Ultraschallvibration kann es auch ermöglichen, die Einschlüsse und Abscheidungen aus den Proben zu isolieren, wobei die gleichen Formen, wie sie in den Proben vorliegen, beibehalten werden und das Auflösen des Probengrundgefüges mit einer auflösend wirkenden Lösung wie Jod-Methanol,beschleunigt wird. Die Messung der Größenverteilung und die Bestimmung nach der Größenklassifikation der Einschlüsse und Abscheidungen kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren des Aussiebens durchgeführt werden, wobei "die Einschluß- und Abscheidungsreste verwendet werden, welche durch das oben erwähnte Ultraschallauflösungsverfahren isoliert und entsprechend gleichen Größen klassifiziert wurden, wie sie in den Proben vorliegen. Die Ergebnisse sind von vielfacher Verwendbarkeit für Versuche mit. und Untersuchungen an Metallproben.

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Claims

Belegexemplar Darf twist geändert wiri&n

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!•'.Verfahren au» Aussieben frisier T©il©h®si mit Hilfe von Ultraschallvibration, die von einer parallel au den Si©bflachen liegendem Etoan© ausgeht „ dadurch g©·» kennzeichnet,, daß man di© öltraaeliallvibration auf eine Suspension einwirken läßt« die aus den. am sau=· siebenden feinen Teilchen, die unter Bildung von offenbar größeren T^ilciioa amaamüealhaftaia, und ©in©sn Lösungsmittelf das mit den £®±n@n Teilchen nicht reagiert, gebildet wird, daß durch die Einwirkung der Ultraschallvibration die offenbar größeren Töilchoa in fein» T«i!ehest mit ihrer uraprungliehen Sröß© zerteilt und die feinen Teilchen mit fairnuaschigen Sieben einer oder mehrerer Ma8ehest-weiten ausgesiebt werden.

2e V©rw©nöiii£g d©« Verfahrens mach Ansprach 1 zum' Bestimmen der SrößenverteliiMtg von feinen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Hilfe der Ultraschallvibration euf die Si«be eit vorechiedenen Maechenweiten ausgesiebten feinen Teilchen zusammen mit dem Gewicht des jeweiligen Siebs gemessen werden.

je Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i_? gekennzeichnet durch einen Behälter (13) für die Suspension der feinen Teilchen, durch einen Ultraschailwellengenerator mit einem Ultraseh&llos&iilator C!), der mit seinem ebenen Kappenteil so in den Behälter (13) vorsteht, daß es xu den Siebflächen: parallel

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liegt, durch eine Aussiebvorrichtung (A)₉ die aus einem oder mehr als zwei Sieben (AA) besteht, die so gebaut sind, daß sie aufeinander angeordnet sind und voneinander getrennt werden können, und durch Teile (15) zum Installieren der Aussiebvorrichtung (A) auf dem Innenboden des Behälters (13)·

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4. Verfahren zur Herstellung eines Metallsiebes zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangstnaterxal ein Metallfilm oder eine organische Siebbasis verwendet wird, die viele feine Löcher konstanter Größe hat, daß diese Basis in ein Behandlungsbad in einer geeigneten; Halterung eingetaucht wird und daß das Filmmetall oder die organische Siebbasis elektroplattiert werden, indem es- bzw. sie als Kathode verwendet wird, bis die so erzeugte Metallschicht die Größe der Löcher gleichmäßig verengt und dem Metallfilm oder der organischen Siebbasis eine geeignete Festigkeit gibt.

5- Verfahren zur Herstellung eines Siebs nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektroplattieren des Metallsiebes unter Aufbringung von Ultraschall, durchgeführt wird. .

6. Sieb, hergestellt nach Anspruch 4 und/oder 5» gekennzeichnet durch eine Metallschicht (24) von wenigstens mehr als 25 η Stärke auf der Oberfläche einer Metallfilmbasis (21) von 2o u maximaler Dicke, die viele

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Löcher (22) aufweist, die eine Größe von 5o u. nicht überschreiten, so daß die Größe der Löcher auf ungefähr 35 P- maximal verengt wird.

7- Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieb aus der Halterung P des Metallsiebs besteht, daJs aus einem starren, flexiblen, -gegen Chemikalien beständigen Kunstharz hergestellt ist, und aus einem konkaven Teil (25) auf der oberen Fläche für die Aufnahme des konvexen Teils (26) der anderen Halterung P, aus dem konvexen Teil'(26), der tiefer als der konkave Teil (25) vorspringt, und in den konkaven Teil (25) der anderen Halterung P eingesetzt werden soll, und aus der Nut (27) zwischen diesen Teilen und innerhalb der Halterung P zusammengesetzt ist, wobei das Metallsieb in der Nut (-27) der Halterung P befestigt ist.

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