DE3145690A1 - "verfahren zum herstellen von drahtziehstein-presskoerpern, insbesondere -diamantpresskoerpern und das produkt des verfahrens" - Google Patents
"verfahren zum herstellen von drahtziehstein-presskoerpern, insbesondere -diamantpresskoerpern und das produkt des verfahrens"Info
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Description
Verfahren zum Herstellen von Drahtziehstein-Preßkörpern, insbesondere
-Diamantpreßkorpern und das Produkt des Verfahrens
Die Erfindung betrifft Verfahren zum Sintern von Diamantteilchen und insbesondere ein verbessertes Hochdruck/Hochtemperatur-Verfahren
zum Herstellen von Drahtziehstein-Diamantpreßkörpern·
Ein Diamantpreßkörper oder -Preßling ist eine polykristalline Masse aus Diamantteilchen, die miteinander verbunden
sind und eine integrale, zähe', kohärente, hochfeste Masse bilden, welche eine Diämantkonzentration von wenigstens
70 Vol.% hat. Beispiele für Diamantpreßkörper finden sich
in den US-PSen 3 136 615; 3 141 746; 3 239 321; 3 609 818;
3 744 982; 3 816 085; 3 913 280 und 3 944 398. Ein Verbundpreßkörper
ist ein mit einem Substratmaterial, wie beispielsweise Sinterwolframcarbid oder -hartmetall (vgl.
die US-PSen 3 745 623 und 4 063 909), verbundener Preßkörper. Preßkörper können als Rohlinge für Schneidwerkzeu-
1 i'O .L 3U5690
ge, Richtwerkzeuge und Verschleißteile benutzt werden.
Die US-PSen 3 831 428, 4 129 052 und 4 144 739 beschreiben
Drahtziehsteine, die aus Diamantpreßkörpern hergestellt sind. Ein Drahtziehstein-Diamantpreßkörper enthält eine
innere Masse aus polykristallinem Diamant (wie oben unter dem Begriff Preßkörper beschrieben), die von einer Masse
aus metallgebundenem Carbid, wie beispielsweise Kobaltsinterwolf ramcarbid, umgeben und mit dieser verbunden ist.
Der tatsächliche Drahtziehstein wird auf verschiedene Wt>ise
hergestellt, und zwar im allgemeinen durch Einpassen oder Befestigen des Drahtziehstein-Preßkörpers in einem
hochfesten Metallring und Herstellen des Drahtziehhols als Durchgangsloch in der Mitte des polykristallinen Diamantäbschnitts
unter Verwendung bekannter Einrichtungen, wie beispielsweise eines Lasers. Das Ziehhol könnte dann
fertigbearbeitet werden, indem ein mit Diamantstaub imprägnierter Draht hin und her durch das Ziehhol gezogen
wird. Das Ziehhol kann während des Hochdruck/Hochtemperatur-SinterprOzesses
vorgeformt werden, wenn gemäß der US-PS 3 831 428, Sp. 4, Z. 54 - 60, und Fig. 4 vorgegangen
wird (ein Draht wird vorher in dem polykristallinen Kern angeordnet und kann später durch Auflösen in einer geeigneten
Säure entfernt werden).
Die ZA-Patentanmeldung 77/5521 beschreibt einen Drahtziehstein-Diamantpreßkörper,
der mit einer Tantalauskleidung versehen ist, die den Carbidring mit dem zentralen
polykristallinen Diamantkern verbindet. Beansprucht wird in dieser Patentanmeldung, daß die Tantalschicht den Diamantkern
mit dem ihn umgebenden Carbid effektiv verbindet.
Sowohl die Drahtziehstein-Preßkörper gemäß der US-PS 3 831 428 als auch die gemäß der ZA-Patentanmeldung werden
α Ό
durch Hochdruck/Hochtemperatur-Sinterverfahren hergestellt,
bei denen ein katalytisches Metall, wie beispielsweise Kobalt, aus dem umgebenden Metallkarbidring oder -zylinder
radial eindringt (sogenanntes Durchzieh- oder Sweepthrough-Verfahren).
Dieser Katalysator beschleunigt den Sinterprozeß, der zu der exzessiven Diamant-Diamant-Verbindung
führt. Die Diamantpreßkörperqualität ist von dem Grad der Diamant-Diamant-Verbindung in dem Mikrogefüge abhängig.
Diese Verbindung scheint erreichbar zu sein, wenn während der Hochdruck/Ilochtemperatur (HD/HT)-Bedingungen,
während denen andere Faktoren konstant sind, eine gleichmäßige und ausreichende Menge an Kobalt in die Korngrenzen
eingeleitet wird.
Das Hauptproblem beim Herstellen von großen (z.B. 24 mm Durchmesser) Preßkörperziehsteinrohlingen ist die Unzulänglichkeit
der Kobaltdiffusion durch eine herkömmliche radiale Durchziehtechnik. Es hat sich gezeigt,' daß
die radiale Diffusion nicht ausreicht, um die gewünschte Kobaltkonzentration in dem gesamten Diamantkern zu schaffen.
Die Untersuchungen, die zu der hier beschriebenen Erfingung geführt haben, dienten dem Ziel, die Katalysatordiffusion
in den größeren Ziehsteinrohlingen zu verbessern und den Prozentsatz an defekten Rohlingen zu
verringern, die sich aus den bekannten Verfahren ergeben. Defekte treten hauptsächlich in Form von sowohl schlecht
verbundenen Bereichen in dem Diamantkern als auch von Rißbildung in dem Diamant- oder in dem Metallcarbidabschnitt
auf. Die Rißbildung tritt unregelmäßig während verschiedener Fertigungsvorgänge auf, beispielsweise beim
Pressen, Schleifen des Außenumfangs, Oberflächenschleifen,
Läppen, und sogar unter statischen Bedingungen, was
.:. ::=· j. j.·:;;: im 3H5690
das Erkennen der Ursache sehr schwierig macht. Defekte
werden auch durch eine röntgenographische Überprüfung
erkannt. Ein weiteres Ziel war es, jede erfolgreiche Technik auf Ziehsteinrohlinge geringerer Größe anzuwenden.
Gemäß der Erfindung wird zur Lösung der genannten Aufgabe eine axiale Katalysatordiffusion bei dem HD/HT-Fertigungsverfahren
zusätzlich zu der herkömmlichen radialen
Durchziehtechnik angewandt. Bei der bevorzugten Methode
der axialen Kobaltdiffusion wird eine Kobaltschicht kombiniert mit einer Schicht aus schwer schmelzbarem Metall
(z.B. Molybdän, Tantal oder Wolfram) verwendet. Der Zusatz von axialem Kobalt ohne ein schwer schmelzbares Metall
stellt jedoch in einigen Fällen ebenfalls eine Verbesserung gegenüber der Tantalauskleidungsmethode gemäß
der ZA-Patentanmeldung dar. Mit dieser Technik konnte das Herstellen des größeren Drahtziehstein-Diamantpreßkörpers
(24,1 mm Außendurchmesser und 12,0 mm Innendurchmesser) mit günstigeren Ausbeuten als mit der bekannten
Technik erfolgen. Das neue Verfahren erzeugt eine gleichmäßige Konzentration und ein ausreichendes Eindringen
j^ von Kobalt.
Die bekannten Verfahrensschritte und -parameter zum Herstellen von Drahtziehstein-Diamantpreßkörpern beinhalten,
eine Masse, die aus einem Metallcarbidzylinder besteht, der wenigstens ein Durchgangsloch hat, das sich durch
dessen Dicke zwischen den beiden Enden erstreckt, und der Diamantteilchen in den Löchern enthält, folgenden
Hochdruck/Hochtemperatur-Sinterbedingungen auszusetzen:
Druck von mindestens 50 kbar bei einer Temperatur von
wenigstens 1300 0C und innerhalb des Bereiches, in welchem
der Diamant stabil ist; Reaktionszeit 10 - 90 min; wobei all das in einer Hochdruckreaktionszelle ausgeführt
wird, die die Diamantteilchen und das Metallcarbid innerhalb einer Unterbaugruppe enthält, welche aus einem
Schutz- oder Schirmmetallbecher und einer Schutz- oder Schirmmetallscheibe besteht, die das offene Ende des Bechers
bedeckt. Das Schirmmetall kann unter den Metallen Zirkonium, Titan, Tantal, Wolfram und Molybdän ausgewählt
werden.
Der Bereich, in welchem Diamant stabil ist, ist der Bereich von Druck/Temperatur-Bedingungen, unter denen Diamant
thermodynamisch stabil ist. In einem Druck/Temperatur- Zustandsdiagramm ist es im allgemeinen die Hochdruckseite
oberhalb der Gleichgewichtslinie zwischen Diamant und Graphit.
Die erfindungsgemäße Verbesserung dieses Verfahrens beinhaltet, auf einer Seite der Masse aus Metallcarbid und
Diamant eine Scheibe anzuordnen, die aus einem Diamant-Katalysator/Lösungsmittel
besteht, und eine Scheibe aus einem schwer schmelzbaren Metall, wobei jede Scheibe eine
Dicke von 25 - 102 μπι hat. Üblicherweise werden wenigstens
zwei Scheiben aus einem oder mehreren Ubergangsmetallen (z.B. Zirkonium, Titan, Tantal, Wolfram oder Molybdän)
an dem Ende der Masse aus Metallcarbid und Diamant angeordnet, das zu der Seite entgegengesetzt ist,
auf der die Katalysator/Lösungsmittel-Scheibe angeordnet
ist. Diese zusätzlichen Scheiben befinden sich üblicherweise
innerhalb der Unterbaugruppe, die durch den Schirmmetallbecher und die Schirmmetallscheibe begrenzt
wird.
Eine bevorzugte Form einer HD/HT-VOrrichtung (obgleich
: "■·:* : : " :": : 3H5690
- 11 -
es weitere gibt), in der das verbesserte Verfahren nach der Erfindung ausgeführt werden kann, ist Gegenstand der
US-PS 2 941 248 (auf die bezüglich näherer Einzelheiten Bezug genommen wird) , die eine sogenannte Gurt ("belt" !vorrichtung
beschreibt. Diese enthält zwei einander gegenüberliegende Sinterwolframcarbidstempel und dazwischen ein Gurtoder
Formteil aus demselben Material. Das Formteil hat ein Loch, in welchem ein Reaktionsgefäß angeordnet ist,
das so geformt ist, daß es eine Füllungsbaugruppe oder Reaktionszelle aufnehmen kann. Zwischen jedem Stempel
5^ und dem Formteil ist eine Dichtungsbaugruppe angeordnet,
die aus zwei wärmeisolierenden und elektrisch nichtleitenden Pyrophyllitteilen und einer dazwischen angeordneten
metallischen Dichtung besteht.
Die Reaktionszelle enthält in einer bevorzugten Form einen hohlen Salzzylinder. Der Zylinder kann aus einem anderen
Material, wie beispielsweise Talcum, bestehen, das (1) während des HD/HT-Betriebes nicht in einen stärkeren,
steiferen Zustand umgewandelt wird (beispielsweise durch Phasentransformation und/oder Verdichtung), und (2) im
wesentlichen frei von Volumendiskontinuitäten ist, die bei Beaufschlagung mit hohen Temperaturen und Drücken
auftreten, wie es beispielsweise bei Pyrophyllit und porösem Aluminiumoxid vorkommt. Materialien, die weitere
Kriterien erfüllen, welche in der US-PS 3 030 662 (Sp. 1, Z. 59 - Sp. 2, Z. 2, auf die bezüglich näherer Einzelheiten
Bezug genommen wird) angegeben sind, sind für die Herstellung des Zylinders brauchbar.
Konzentrisch innerhalb und an dem Salzzylinder ist ein elektrisches Widerstandsheizrohr aus Graphit angeordnet,
das an beiden Enden über den Salzzylinder vorsteht. Innerhalb des Graphitheizrohres ist eine zylindrische SaIzbuchse
konzentrisch angeordnet. Die Enden der Buchse sind
• V *· W
- 12 -
mit Salzstopfen versehen, welche oben bzw. unten angeordnet sind. Die Enden des Graphitheizrohres sind
innen mit Pyrophyllitstopfen und außen mit Phyrophyllitringen versehen, welche den Zwischenraum zwischen
den Enden des Salzzylinders und dem Ende des Graphitheizrohres ausfüllen.
Elektrisch leitende Metallendscheiben werden an jedem Ende der Reaktionszelle benutzt, um eine elektrische
Verbindung mit dem Graphitheizrohr herzustellen. An jeder Metallendscheibe befindet sich eine Endkappenbaugruppe,
die jeweils einen Phyrophyllitstopfen oder eine Phyrophyllitscheibe aufweisen, welche von einem elektrisch
leitenden Ring umgeben ist.
Betriebstechniken zur gleichzeitigen Beaufschlagung sowohl mit hohen Drücken als auch mit hohen Temperaturen
in dieser Art von Vorrichtung sind dem Fachmann auf dem Höchstdruckgebiet bekannt. Die Füllungsbaugruppe
paßt in den Raum, der durch die Salzbuchse und die SaIz-Htopfen
begrenzt wird. Die Baugruppe besteht aus einer zylindrischen Büchse aus Schirmmetall. Innerhalb der
Schirmmetallbüchse befinden sich eine oder mehrere Unterbaugruppen. Die Diamantteilchenmasse, die in der
Unterbaugruppe angeordnet ist, kann außerdem Graphit und bis zu 2,5 Gew.% Katalysator/Lösungsmittel enthalten.
Die Masse der Diamantkörner ist in einem oder mehreren Hohlräumen oder Löchern in einer Scheibe angeordnet,
die aus kaltgepreßtem, sinterbarem Carbidpulver (einem Gemisch aus Carbidpulver und einem geeigneten
Metallbindemittel dafür) hergestellt ist. Wenn nur ein Ziehstein pro Unterbaugruppe hergestellt
wird, ist nur ein derartiges Loch vorhanden, welches üblicherweise konzentrisch zu der Metallcarbidscheibe
Ί =..:'. Ί Ί .X Ί 3Η5690
ist, die einen Ring um den Diamantkern bildet. Bei Bedarf
können der Ring oder die Scheibe aus vorgesintertem, metallgebundenem Carbid oder aus voll gesintertem,
metallgebundenem Carbid hergestellt werden.
Es ist außerdem möglich, Drahtziehstein-Diamantpreßkörper allein mittels der axialen Diffusionstechnik herzustellen.
Ein Metallcarbid, das frei von jeglichen katalytischen Metallen (z.B. Kobalt) ist, würde benutzt werden.
In diesem Fall würde das radiale Durchziehen des Lösungsmittels/Katalysators nicht verfügbar sein, und es
würde in seiner Gesamtheit mittels der axialen Diffusionstechnik geliefert werden.
Die Füllungsbaugruppe wird in das Reaktionsgefäß eingeführt,
welches in die HD/HT-Gurtvorrichtung eingesetzt wird. Zuerst wird der Druck und dann die Temperatur erhöht
und für eine ausreichende Zeit auf den gewünschten Werten gehalten, damit es zur Sinterung kommt. Der Probe
wird dann gestattet, sich für eine kurze Zeitspanne (von z.B. 3 min) unter Druck abzukühlen, und schließlich wird
der Druck auf Atmosphärendruck verringert (was etwa eine Minute dauern kann), und der Preßkörper wird entnommen.
Die Schirmmetallbüchse kann manuell entfernt werden. Jedes anhaftende Metall des Schirmmetallbechers oder der
Schirmmetallscheibe kann durch Schleifen oder Läppen entfernt werden. Eine Deformation oder eine Oberflächenunregelmäßigkeit
kann auf dieselbe Weise entfernt werden.
Das Metallcarbid kann unter Wolfram-, Titan- oder 'Pan ta 1-carbiden
ausgewählt werden; und das Material, das die Mctallverbindung in dem Sintercarbid (Bindemittel) schafft,
kann aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus Kobalt, Nickel, Eisen, Chrom und Gemischen derselben besteht. Ko-
- 14 -
baltsinterwolfranicarbid wird bevorzugt.
Das Katalysator/Lösungsmittel kann aus der Gruppe ausgewählt werden, dit: aus Kobalt, Eisen, Nickel, Ruthenium,
Rhodium, Palladium, Platin, Chrom, Mangan, Tantal und Gemischen dieser Materialien besteht. Kobalt, Eisen und
Nickel werden bevorzugt, wobei Kobalt das bevorzugteste Material ist.
Zu den schwor schmelzbaren Metallen, die für die Verwendung
in den Scheiben bei dem Verfahren nach der Erfindung bevorzugt werden, gehören Molybdän, Tantal, Wolfram,
Zirkonium und Titan.
Von den Ubergangsmetallen wird Zirkonium für die Verwendung
in den Ubergangsmetallscheiben bei dem Verfahren nach der Erfindung bevorzugt.
Ein typischer Größenbereich für die Diamantteilchen, die als Rohmaterial bei der Herstellung von Drahtziehstein-Diamantpreßkörpern
benutzt werden, reicht von 0,1 um bis zu einer größten Abmessung von 150 um. Die kleineren
Größen (0,1-45 um) werden für Drahtziehsteine bevorzugt,
die zum Ziehen von Draht benutzt werden, wenn der Draht eine feine Oberfläche haben soll.
lis sind viele Experimente durchgeführt worden, um die Anzahl
der verschiedenen Scheiben und deren Anordnungen zu optimieren, wie es durch die in der folgenden Tabelle 1
angegebenen Proben dargestellt ist. In dieser Tabelle und von hier an wird der Begriff "Ausbeute" als die Anzahl
von fertigen Rohlingen, die frei von Defekten sind, dividiert durch die Gesamtzahl von gepreßten Rohlingen definiert.
Das Symbol, das verwendet wird, um die Konfigu-
* · «ι a
m
15 -
ration der Unterbciugruppe darzustellen, stellt folgende
Längsschnittumrißansicht dar:
—- Z irkon iumsch i rmmetal1sehe ibe
—- Diamantteilchen
- Kobaltsinterwolframcarbidring
- Zirkoniumschirmmetallbecher
Vorzugsweise wird der Schirmmetallbecher über der Schirmmetallscheibe
umgcjbörtelt, wie es das obige Symbol zeigt,
* · · ti
-"16"-
Verschiedene Unterbaugruppenkonfigurationen
Konfiguration | Ausbeute | Verfahrenszuverlässigkeit |
40-60 % 50-70 % |
unbeständig und | |
90-100 % | ||
unzuverlässig | ||
90-100 % | ||
50-70 % | unbeständig | |
zuverlässig und | ||
reproduz ierbar | ||
zuverlässig und reproduz ierbar |
||
— Co — — Mo — |
||
I I | ||
— Mo — — Co — |
||
— Co — | ||
I I I — Co — — Zr — |
||
— Mo — — Co — |
||
I i I | ||
— Co — — Mo — |
||
_ | ||
— Mo — — Co — |
||
I I I | ||
-Zr — -Zr — |
||
S tandardverfahren gemäß US-PS 3 831 428 |
Die Ergebnisse in der Tabelle 1 stammen aus HD/HT-Experimenten,
bei denen Drahtziehstein-Diamantpreßkörper mit folgenden Nennabmessungen hergestellt worden sind:
13,7 mm Außendurchmesser, 5,1 mm Diamantkerndurchmesser
und 3,8 mm Dicke. Alle Scheiben, die benutzt wurden, waren ungeführ 50 ρ dick. Der beste Erfolg wurde mit
den Konfigurationen 3 und 4 erzielt.
V;;l· Ί 1 -ΓΙ 1 3U5690
Bei den Ziehsteinen größeren Durchmessers hat es sich als wünschenswert erwiesen, oben acht zusätzliche Zirkoniumscheiben
zu verwenden (d.h. oberhalb von der Molybdänscheibe) und insgesamt acht Zirkoniumscheiben auf der
entgegengesetzten Seite der Metallcarbid- und Diamantmasse.
Eine weitere Variation ist ebenfalls erfolgreich benutzt worden:
— Mo —
-Co
— Co —
— Mo —
Diese Konfiguration unterscheidet sich von der in den
obigen Absätzen beschriebenen Unterbaugruppe dadurch, daß zwei Katalysator/Lösungsmittel-Scheiben benutzt worden
sind, eine auf jeder Seite des Metallcarbids. Außerdem
ist das gewählte Übergangsmetall Molybdän statt Zirkonium, und es wird außerhalb des Schirmmetallbechers angeordnet.
Darüber hinaus ist Molybdän für die Scheibe aus schwer schmelzbarem Metall benutzt und außerhalb der
Schirmmetallscheibe angeordnet worden.
Die Konfiguration Nr. 4 mit der Hinzufügung einer Zirkoniumscheibe
mehr auf der Unterseite des Schirmmetallbechers hat sich als optimale Konfiguration erwiesen.
Beim Herstellen von Drahtziehsteinrohlingen aus Wolframcarbid
ist die Rißbildung beim Pressen von 5-20 % (mit dem Tantalauskleidungsprozeß) auf 5-10 % bei Verwendung
des Verfahrens nach der Erfindung verringert worden, und die gesamte Rißbildung in dem Rohling ist von 30 % auf
20 % verringert worden. Darüber hinaus kann das Verfahren nach der Erfindung in einer kürzeren Zeitspanne ablaufen
(75 min bei HD/HT-Bedingungen gegenüber 90 min, die für
den Tantalauskleidungsprozeß typisch sind), was eine
größere Produktionsleistung ergibt. Außerdem ist die Läppzeit beträchtlich reduziert worden. Es hat sich gezeigt,
daß die Knoop-Härte des Diamantkerns dieser großen Ziehsteinpreßkörper, die durch das Verfahren nach
der Erfindung hergestellt worden sind, der Härte von Preßkörpern, die durch das Tantalauskleidungsverfahren
hergestellt worden sind, praktisch gleichwertig ist.
Bei Experimenten an Preßkörpern mit einem Außendurchmesser von 13,7 mm hat es sich gezeigt, daß die Knoop-Härte einem
Wert äquivalent ist, der etwas niedriger ist als der Wert bei. Preßkörpern, die durch das Verfahren gemäß der US-PS
3 831 428 hergestellt worden sind, wobei die Differenz aber nicht groß genug war, um die Leistungsfähigkeit des
Ziehsteins nachteilig zu beeinflussen. Bei diesen Experimenten war der durch das Röntgenverfahren ermittelte Ausschuß
ebenfalls von 10-3 0 % auf 5-10 % verrringert, und die Rißbildung bei den Rohlingen, die aus der Presse kamen,
war von 15-3 5 % auf 0-5 % verringert.
Es sind vielversprechende Ergebnisse auch bei den kleineren Preßkörpern (z.B. 0,89 mm Diamantkerndurchmesser) erzielt
worden, die von 67 % Ausbeute mit dem Verfahren gemäß der US-PS 3 8 31 428 auf 95 % Ausbeute mit der axialen Kobaltdiffusion
gehen.
Claims (11)
- Patentansprüche :■' 1/ Verfahren zum Herstellen von Drahtziehstein-DiamantpreSkörpern mit einer Diamant-Diamant-Bindung, wobei wenigstens eine Masse, die auseinem Metallcarbidzyllnder besteht, der wenigstens ein Loch hat, das sich durch seine Dicke zwischen den beiden Enden erstreckt, und der Diamantteilchen in den Löchern enthält, folgenden Hochdruck/Hochtemperatur-Sinterbedingungen ausgesetzt wird:Druck von wenigstens 50 kbar bei einer Temperatur von wenigstens 1300 0C und innerhalb des Bereiches, in welchem Diamant stabil ist; und Reaktionszeit 10-90 min;in einer Hochdruckreaktionszelle, die jede Masse aus Metallcarbid und Diamantteilchen innerhalb einer Unterbaugruppe, enthält, welche einen Schirmmetallbecher und eine Schinnmetallscheibe, welche das offene Ende des Bechers bedeckt, aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß eineUnterbaugruppe verwendet wird, in welche an einem Ende der Masse aus Metallcarbid und Diamant eine Scheibe eingesetzt worden ist, die aus einem Diamant-Katalysator/Lösungsmittel besteht, wodurch eine axiale Diffusion des Katalysators/Lösungsmittels in den Diamant erzielt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 2,5 Gew.% Katalysator/Lösungsmittel mit den Diamantteilchen vermischt werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Scheibe aus schwer schmelzbarem Metall in der Unterbaugruppe auf der Seite der Katalysator/Lösungsmittel-Scheibe gegenüber der zylindrischen Masse aus Metallcarbid und Diamant angeordnet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Scheiben aus einem oder mehreren Ubergangsmetallen an dem Ende der zylindrischen Masse aus Metallcarbid und Diamant gegenüber der Katalysator/Lösungsmittel-Scheibe angeordnet werden.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,a) daß das Metallcarbid aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Wolfram-, Titan- und Tantalcarbiden besteht;b) daß das Katalysator/Lösungsmittel aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Kobalt, Eisen, Nickel, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Platin, Chrom, Mangan, Tantal und Gemischen derselben besteht;c) daß das schwer schmelzbare Metall aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Molybdän, Tantal, Wolfram und Titan besteht; undd) daß das Übergangsmetall aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Zirkonium, Titan, Tantal, Wolfram und Molybdän besteht.•I .* **• I'll3U5690
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallcarbid bereits ein Metallblndematerial enthält, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Kobalt, Nickel, Eisen, Chrom und Gemischen derselben besteht.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Große der Diamantteilchen von 0,1 bis 75 um in der größten Abmessung reicht und daß das Metallcarbid Kobalt/Wolframcarbid-Sinterhartmetall ist.
- 8. Verfahren zum Herstellen von Drahtziehstein-Preßkörpern, bei welchem:a) wenigstens eine Masse, die aus:i) einem Zylinder aus Kobalt/Wolframcarbid-Sinterhartmetall, der wenigstens ein Loch hat, das sich durch dessen Dickezwischen den beiden Enden erstreckt und ii) Diamantteilchen, die einen Größenbereich von etwa 0,1 bis 150 um in der größten Abmessung haben, in den Löchern enthält, besteht;b) folgenden Hochdruck/Hochtemperatur-Bedingunqen ausqesetzt wird:i) einem Druck von wenigstens 50 kbar bei einer Temperatur von wenigstens 1300 0C und innerhalb eines Bereiches, in welchem Diamant stabil ist; undii) für eine Reaktionszeit von etwa 10-90 min;c) in einer Hochdruck/Hochtemperatur-Reaktionszelle, die jede Masse aus Metallcarbid und Diamantteilchen innerhalb einer Unterbaugruppe enthält, welche einen Schirmmetallbecher und eine das offene Ende des Bechers bedeckende SchirmmetalIscheibe aufweist;dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Scheiben innerhalb jeder Unterbaugruppe in folgender Reihenfolge angeordnet werden: Molybdänscheibe, Kobaltscheibe, Masse aus Wolfram-3U5690carbid und Diamantteilchen, Kobaltscheibe und Molybdänscheibe.
- 9. Verfahren zum Herstellen von Drahtziehstein-Preßkörpern, bei welchem:a) wenigstens eine Masse, die aus:i) einem Zylinder aus Kobalt/Wolframcarbid-Sinterhartmetall, der wenigstens ein Loch hat, das sich durch dessen Dickezwischen den beiden Enden erstreckt und ii) Diamantteilchen, die einen Größenbereich von etwa 0,1 bis 150 μπι in der größten Abmessung haben, in den Löchern enthält, besteht;b) folgenden Hochdruck/Hochtemperatur-Bedingungen ausgesetzt wird:i) einem Druck von wenigstens 50 kbar bei einer Temperatur von wenigstens 1300 0C und innerhalb eines Bereiches, in welchem Diamant stabil ist; undii) für eine Reaktionszeit von etwa 10-90 min;c) in einer Hochdruck/Hochtemperatur-Reaktionszelle, die jede Masse aus Metallcarbid und Diamantteilchen innerhalb einer Unterbaugruppe enthält, welche einen Schirmmetallbecher und eine das offene Ende des Bechers bedeckende Schirmmetallscheibe aufweist;dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Scheiben in jeder Unterbaugruppe in folgender Reihenfolge angeordnet werden: Molybdänscheibe, Kobaltscheibe, Masse aus Wolframcarbid und Diamantteilchen, und wenigstens zwei Zirkoniumscheiben.
- 10. Verfahren zum Herstellen von Drahtziehstein-Preßkörpern, bei welchem wenigstens eine Masse, die aus einem Metallcarbidzylinder besteht, der wenigstens ein Loch hat, das sich durch dessen Dicke zwischen den beiden Enden erstreckt, und der Diamantteilchen in den Löchern enthält, folgenden Hochdruck/Hochtemperatur-Sinterbedin-w Cgungen ausgesetzt wird:einem Druck von wenigstens 50 kbar bei einer Temperatur von wenigstens 1300 0C und innerhalb des Bereiches, in welchem Diamant stabil ist; für eine Reaktionszeit von 10-90 min;in einer Hochdruckreaktionszelle, die jede Masse aus Metallcarbid und Diamantteilchen innerhalb einer Unterbaugruppe enthält, welche einen Schirmmetallbecher und eine das offene Ende des Bechers bedeckende Schirmmetallscheibe aufweist, gekennzeichnet durch:a) Anordnen von zwei Kobaltscheiben in der Unterbaugruppe, und zwar eine Scheibe auf jeder Seite der Masse aus Metallcarbid und Diamantteilchen; undb) Anordnen von zwei Molybdänscheiben außerhalb der Unterbaugruppe, und zwar eine an jedem Ende des Schirmmetallbechers, wodurch eine axiale Diffusion des Kobalts in den Diamant erzielt wird.
- 11. Produkt des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1, 3, 4, 5, 6, 8, 9 oder 10.
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