DE384107C - Verfahren zur Gewinnung von Glykolnitraten aus den Nitrierungsprodukten gasfoermigerKohlenwasserstoffe der AEthylenreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Glykolnitraten aus den Nitrierungsprodukten gasförmiger Kohlenwasserstoffe der Äthylenreihe. Bei der Nitrierung von ungesättigten gasförmigen Kohlenwasserstoffen mit Salpeterschwefelsäure werden Öle erhalten, welche aus einem Gemisch von Glykolnitraten und Nitroverbindungen bestehen. Eie auf diese Weise hergestellten Nitrierungsprodukte sind im sprengtechnischen Sinne nicht stabil, weil die Nitroverbindungen Säurenatur besitzen und infolgedessen bei längerem Lagern und besonders bei erhöhter Temperatur sich schnell zersetzen. Bei diesem Zersetzungsprozeß werden auch die Glykolnitrate, welche an und für sich stabil sind, in Mitleidenschaft gezogen und zerstört. Um aus den ursprünglichen Nitrierungsprodukten die stabilen Glykolnitrate zu gewinnen, muß man die Nitroverbindungen entfernen oder zerstören, wobei aber natürlich das Verfahren so geleitet werden muß, daß die Glykolnitrate selbst nicht angegriffen werden.
• Gemäß den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, Jahrgang,->, Seite 329 u. f. und Jahrgang 53, Seite 205 u. f., sind die Nitrierungsprodukte des Äthylens der M"asserdampfdestillation unterworfen worden. Hierbei hat man aber das Nitrierungsgemisch nur während der zum Übertreiben erforderlichen Zeit der Einwirkung des Wasserdampfes unterworfen und deshalb Destillate erhalten, welche neben Glykolnitrat erhebliche Mengen Nitroverbindungen enthielten und deshalb für sprengtechnische Zwecke nicht stabil waren.
• Die Stabilisierung gelingt aber durch h.nge-c@ Behandlung mit Wasserdampf oder flüssigem, heißem Wasser. Beim ersteren Verfahren -kann. man das Nitrierungsgemisch mit gewöhnlichem Wasserdampf destillieren, muß aber die Destillation so langsam durchführen, daß genügend Zeit zur Zerstörung der Nitroprodukte bleibt. Man kann dabei so verfahren, daß man das rohe Nitrierungsöl langsam in den Dampfstrom zufließen läßt, oder auch so, daß man überhitzten M-"asserdampf verwendet. Vorteilhafter ist es aber, die rohen Nitrierungsprodukte mit Wasser bei höherer Temperatur, z. B. 6o bis 8o' so lange gut zu verrühren, bis die Öle genügend von den Nitroverbindungen befreit sind, was man leicht an der Zunahme des Nitrometerstickstoffgehaltes im Öl feststellen kann. Eas letztere Verfahren hat vor allem den Vorteil, daß man die bei der Heißwasserbehandlung entstehenden wertvollen Abbauprodukte, welche aus organischen Säuren bestehen, in beliebig hoher Konzentration herstellen kann.
• Bei der Wasserdestillation entstehen diese Produkte dagegen in großer Verdünnung, so daß zur Cewinnung der Abbauprodukte eine große Wassermenge verdampft werden muß. Aus dem von der wäßrigen Abbaulesung abgezogenen Öl kann man die letzten Reste der Säurebestandteile mittels alkalisch reagierenden Stoffen entfernen und erhält dann die reinen, als Sprengöl verwendbaren Glykolnitrate.
• Beispiel i.
• i kg rohes, entsäuertes Nitrierungsprodukt des :Ä#thylens (i3,8 Prozent Nitrometerstickstoff) wird mit 2,5 kg Wasser während 2 bis 3 Stunden bei 8Q .bis _9o ° intensiv verrfihrt. Von der darüberstehenden, stark gelb gefärbten wäßrigen Lösung kann man ¢7o g 01 mit 17,2 Prozent Nitrometerstickstoff abtrennen, welches nach völliger Neutralisation aus nahezu reinem Äthylenglykoldinitrat besteht und stabil ist. Beispiel 2.
• Z kg rohes Nitrierungsprodukt des Äthylens wird mit der 6- bis 7fachen Menge Dampf wie angegeben während 2 bis 3 Stunden destilliert. Vom Destillat kann man 420 g 01 abtrennen, welches 17,7 bis 17,8 Prozent Nitrometerstickstoff enthält und nach Neutralisation reines Glykoldinitrat darstellt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Glykolnitraten aus den Nitrierungsprodukten gasförmiger Kohlenwasserstoffe der Äthylenreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nitrierungsprodukte so lange mit heißem Wasser oder Wasserdampf behandelt, bis die darin enthaltenen Nitroverbindungen annähernd vollständig in wasserlösliche Produkte umgewandelt sind, und daß man die ungelöst gebliebenen Anteile abtrennt und neutralisiert.