DE3812076A1 - Saures chrom-(iii)-haltiges und fluoridhaltiges passivierungsbad fuer oberflaechen aus zink, zinklegierungen und cadmium - Google Patents
Saures chrom-(iii)-haltiges und fluoridhaltiges passivierungsbad fuer oberflaechen aus zink, zinklegierungen und cadmiumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein chromhaltiges
Passivierungsbad für Zink- oder Cadmiumoberflächen.
Es ist z. B. aus der US-PS 42 63 059 bzw.
der DE-OS 30 38 699 ein saures chromhaltiges
Passivierungsbad für Zink- oder Cadmiumoberflächen
bekannt, das neben einer "blauen
Lösung" aus dreiwertigem Chrom und einer
Säure, wie Ameisen-, Essig- oder Propionsäure
oder Salpeter-, Schwefel-, Salz- und
Fluorwasserstoffsäure ein Fluorid enthält
mit einer "grünen Lösung" aus sechswertigem
Chrom, z. B. Chromtrioxid, Alkalimetallchromat
und -dichromat und einem Reduktionsmittel, wie
ein Aldehyd oder Alkohol oder einem Alkalimetallsulfit,
-bisulfit, -metabisulfit,
-jodid, Wasserstoffperoxid, Schwefeldioxid
oder einem Eisen-II-Salz gebildet wird.
Hierdurch werden Oberflächen aus Zink,
Zinklegierungen, galvanisch oder durch
Feuerverzinkung auf Eisen oder Stahl aufgebrachte
Zinkschichten oder Cadmiumoberflächen
korrosionsfester gemacht, was durch eine
Färbung angezeigt wird, die von blau über
schwarz und gelb bis zu oliv reicht und
auch für Dekorationszwecke Anwendung findet.
Insbesondere wird durch eine solche Passivierung
z. B. die sogenannte Blaupassivierung, d. h. die
Erzeugung einer leicht blauen, sehr
dünnen Passivierungsschicht mit gutem
dekorativem Aussehen, eine Bildung der
Zinkkorrosionsprodukte, auch "Weißrost"
genannt, stark verzögert.
Ein Maß für den Korrosionsschutz dieser
Chromatierungen liefert der Salzsprühtest
nach DIN 50 021. Dabei wird ein zinkbeschichtetes
und passiviertes Teil bei
40°C und 100% Luftfeuchtigkeit einem
5%igen Natriumchloridnebel ausgesetzt.
Angegeben wird dann die Zeit, die benötigt
wird, 5-10% der Fläche zu Weißrost zu oxidieren.
Bei der Blaupassivierung sollte der
Korrosionsschutz nach DIN 50 021 bei
20 bis 24 h liegen.
Durch das Vorhandensein von giftigen Chrom-
(IV)-Verbindungen in den Passivierungslösungen
des Standes der Technik ist es
jedoch möglich, daß Chrom-(VI) in die
Passivierungsschicht eingebaut wird, was
insbesondere bei Verwendung solcher
Schichten zu Dermatitiserkrankungen führen
kann und auch aus diesem Grunde in Geräten
der Nahrungsmittelindustrie bedenklich ist.
Die Abwasserbehandlung zur Entgiftung von
Passivierungslösungsresten bzw. bei
Spülwässern bietet Probleme und die Lösungen
verbrauchen sich schnell und können nur
begrenzt nachgeschärft (regeneriert) werden,
müssen vielmehr bald entsorgt werden. Vielmehr
läßt der Korrosionsschutz nach kurzer Zeit,
oft schon nach einem Tag, nach. Andere saure
Lösungen, die Chrom-(III)-Ionen enthalten
und neben diesen auch Oxidationsmittel
(US-PS 41 71 231) und weitere Zusätze wie
Silikate und/oder andere Metallionen
(US-PS 43 84 902, 43 59 347, 43 67 099)
oder Organophosphorverbindungen (US-PS
45 39 348) bzw. Carbonsäuren (US-PS 43 49 392)
enthalten, haben zwar die Eigenschaft,
dekorative Blau- bzw. Gelbpassivierungen
zu bilden, die aber nicht nachträglich
einfärbbar sind und deren Korrosionsverhalten
in der Größenordnung von maximal 6 h auf
10% Weißrost nach DIN 50 021 lag. Wegen des
Vorhandenseins von Oxidationsmitteln sind die
Schichten nicht frei von Chrom-(VI)-Verbindungen,
die insbesondere auch bei der pH-Wert-Erhöhung
im Sedimentationsbecken der Abwasserbehandlung
entstehen und die Entgiftung erschweren.
Zwar sind aus J. Am. Chem. Soc. 74 (1952),
Seiten 3509-3512, Chrom-(III)-Fluor-Komplexe von Chrom-
(III) bekannt, deren Bildung durch Zink
beschleunigt wird, jedoch findet sich bei
dieser Untersuchung von Gleichgewichtskonstanten
kein Hinweis auf die Blaupassivierung
von Zink bzw. verzinkten Eisenoberflächen, auf
denen keine Chrommetallabscheidung erfolgt,
sondern eine polymere Verbindung mit zweiwertigem
Chrom abgeschieden wird.
Ferner wird durch saure Chromatisierungslösungen
bei verzinkten Eisengegenständen
eine gewisse Menge Eisen der Lösung
gelöst, wodurch nach einer gewissen Zeit
derartige Lösungen, insbesondere wenn
sie Cr3+ enthalten, unbrauchbar werden.
Insbesondere ist dies der Fall bei Gegenständen,
die aus geometrischen Gründen
keine ganz geschlossene Zinkschicht
aufweisen.
Aufgabe der Erfindung ist die Vermeidung
der genannten Nachteile durch Schaffung
eines sauren, chromhaltigen Passivierungsbades,
das nur Chrom-(III)-verbindungen,
aber keine Oxidationsmittel und keine
starken Komplexbilder enthält, das eine lange
Standzeit hat, einfärbbare Passivierungen
erzeugt und erlaubt, organische Polymere
auf die erzeugte Passivierungsschicht
besser adsorbieren zu lassen sowie nicht
durch eventuell im Bad gelöstes Eisen
unbrauchbar wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein
saures, chrom-(III)-haltiges und fluoridhaltiges
Passivierungsbad für Oberflächen
aus Zink, Zinklegierungen und Cadmium gelöst,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß es
eine oder mehrere Komplexverbindungen der
Formel
[Cr(H₂O)6-x F x ](3-x)+
enthält,
wenn x eine ganze Zahl von 1 bis 3 und A
ein Anion der Gruppe, ausgewählt aus
Nitrat, Sulfat, Phosphor, Chlorid, Bromid,
Fluorid und Jodid ist und daß es ein
lösliches Nitrat wie Alkali- oder Erdalkalinitrat
oder Ammoniumnitrat in einer Menge,
die größer als die Chrom-(III)-Konzentration
ist, enthält. Ferner ist das Bad im
Falle des Vorhandenseins von Eisen dadurch
gekennzeichnet, daß es zusätzlich einen
sauren, mit Cr3+ beladenen Ionenaustauscher
und/oder ein Mittel zum Unlöslichmachen von Fe3+-
Ionen in einer Menge von <0,1 bis 100 g/l enthält.
Es wurde nun gefunden, daß das Bad besonders
schnell wirksam ist, wenn es vor der Anwendung
auf mindestens 60°C erwärmt oder mit einem
Katalysator oberhalb 15°C behandelt worden
ist. Diese Behandlung wird vorteilhaft
mit dem Badkonzentrat vor der Verdünnung
auf Anwendungskonzentration durchgeführt.
Die Behandlung mit einem Katalysator,
insbesondere mit Aktivkohle bei 15°C oder
darüber, z. B. bei Raumtemperatur (20-25°C)
oder das kurzzeitige Erhitzen z. B. 30 sec bis
15 min auf mindestens 60 bis 80°C, scheint
die Bildung der stabilen Chrom-(III)-komplexe
zu fördern, was überraschend ist, da aus der
Literatur nur bekannt ist, daß bei Raumtemperatur
lediglich die Hexahydratkomplexe
des Chroms stabil sind, diese aber zur
Passivierung unbrauchbar sind.
Erfindungsgemäß bevorzugte Passivierungsbäder
enthalten folgende Mengen in einem Konzentrat,
das üblicherweise in einer Konzentration von
2 bis 20 Gew.-% in Wasser angewendet wird:
20-200 g/l Chrom-(III)-verbindung, z. B.
als Chromchlorid oder Chromnitrat,
20-600 g/l lösliches Nitrat, wie Natrium, Kalium- oder Ammoniumnitrat,
5-100 g/l Fluorid, z. B. Natrium-, Kalium-, Ammoniumfluorid,
Salz- oder Salpetersäure bis zu einem pH-Wert 1,8 bis 2,2.
20-600 g/l lösliches Nitrat, wie Natrium, Kalium- oder Ammoniumnitrat,
5-100 g/l Fluorid, z. B. Natrium-, Kalium-, Ammoniumfluorid,
Salz- oder Salpetersäure bis zu einem pH-Wert 1,8 bis 2,2.
Als Mittel zum Unlöslichmachen können Acetylaceton,
Fumarsäure, Glucon-säure, Oxalsäure, Milch-säure
und cyclische und alicyclische, primäre oder
sekundäre Amine, Aminosäuren und Amide mit
3 bis 16 Kohlenstoffatome, die mit Fe3+-Ionen
in Wasser schwerlösliche bzw. unlösliche
Verbindungen bilden, mitverwendet werden.
Aus diesem Konzentrat hergestellte
Passivierungsbäder zeigen Korrosionsschutzwerke
einer Blaupassivierung nach
DIN 50 021 von 44 bis 50 h, eine Einfärbbarkeit
der Schichten und ein gutes Aufziehen organischer
Polymere auf die Schichten.
Es wurde ein Konzentrat folgender Zusammensetzung
hergestellt:
50 g/l Chrom-(III)-chlorid
125 g/l Natriumnitrat
50 g/l Natriumfluorid
125 g/l Natriumnitrat
50 g/l Natriumfluorid
Das Konzentrat wurde auf 65°C erwärmt.
Es enthielt Komplexe der Formel
[Cr(H₂O)6-x F x ](3-x)NO₃ .
Das Bad wurde mit Wasser im Gew.-Verhältnis
1 : 10 gemischt und mit Salpetersäure auf
den pH-Wert 2,0 eingestellt. Mit diesem
Bad wurden feuerverzinkte Eisenstangen von
2 cm Durchmesser und 20 cm Länge blaupassiviert.
Nach 3 sec wurden die Stangen aus dem Bad
genommen und auf Korrosionsverhalten nach
DIN 50 021 geprüft. Der Korrosionsschutzwert
betrug 48 h.
Ein Bad wurde aus
60 g/l Cr(NO₃)₃ · 9 H₂O
100 g/l NaNO₃
40 g/l NaF NHO₃ ad pH 2,1
100 g/l NaNO₃
40 g/l NaF NHO₃ ad pH 2,1
und ohne Erhitzen, aber durch Behandeln 10 min
mit gekörnter Aktivkohle in einem porösen
Säckchen hergestellt und nach Mischen mit
Wasser im Gew.-Verhältnis 1 : 12 für den
gleichen Versuch verwendet. Es enthielt
Komplexe der Formel
[Cr(H₂O)₆F x ]2-x) NO₃ .
Es wurde der gleiche Korrosionsschutzwert
erhalten. Im Vergleichsversuch auf einer
normalen Blauchromatierung (handelsüblich)
wurden folgende Ergebnisse erhalten:
mit Cr VI (handelsüblich): 15 mg Cr/m² Zink; 24h Korrosionsschutz,
Cr III (erfindungsgemäß): 30 mg Cr/m² Zink; 48h Korrosionsschutz.
mit Cr VI (handelsüblich): 15 mg Cr/m² Zink; 24h Korrosionsschutz,
Cr III (erfindungsgemäß): 30 mg Cr/m² Zink; 48h Korrosionsschutz.
Es wurde ein Bad gemäß Beispiel 1 mit einem
stark sauren Ionenaustauscher,
der mit einer 3 M Chrom-(III)-Nitratlösung
beladen worden war, in einem Bad mit 1,0 g/l
Fe3+-Gehalt eingesetzt. Zum Vergleich wurde das
gleiche Bad ohne Ionenaustauscher verwendet.
Das Bad mit dem Ionenaustauscher ergab eine
einwandfreie Blaupassivierung, während das
Vergleichsbad nach kurzer Zeit unbrauchbar war.
Es wurden vier Lösungen aus je 100 ml einer
10%igen Passivierungslösung nach Beispiel 1
angesetzt (pH 1,6) und mit den in der Tabelle
angegebenen Mengen eines Gemisches aus Alkylaminen
und Amiden mit 5-12 C-Atomen versetzt.
Es wurde 1 mm dickes Eisenblech mit einer Fläche von
1 dm² eingelegt. Nach 12 Stunden wurden die
Eisengehalte der Lösungen analytisch durch
Atomadsorptionspektrometrie bestimmt.
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten, die
die Abhängigkeit des Eisengehalts der
Passivierungslösung von der Menge zugesetzten
Inhibitor, d. h. Mittel zum Unlöslichmachen der
gelösten Fe3+-Ionen zeigen. Der Zusatz von 1 g/l
Inhibitor ergab praktisch einen nur geringen
Unterschied hinsichtlich Farbe und Korrosionsschutz
gegenüber der Passivierungslösung ohne Inhibitor.
Passivierungslösung | |
ppm/1 Fe | |
ohne Inhibitor | |
1000 | |
+1 g/l Inhibitor | 250 |
+5 g/l Inhibitor | 60 |
+10 g/l Inhibitor | 30 |
Claims (8)
1. Saures chrom-(III)-haltiges und fluoridhaltiges
Passivierungsbad für Oberflächen
aus Zink, Zinklegierungen und Cadmium,
dadurch gekennzeichnet,
daß es eine oder mehrere Komplexverbindungen
der Formel (I):
[Cr(H₂O)6-x F x ](3-x)+A-enthält, worin x eine ganze Zahl von 1 bis
3 und A ein Anion der Gruppe, ausgewählt
aus Nitrat, Sulfat, Phosphat, Chlorid,
Bromid, Fluorid und Jodid ist und daß
es ein lösliches Nitrat in einer Konzentration
in g/l enthält, die größer als
die Chrom-(III)-Konzentration ist.
2. Passivierungsbad nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das lösliche Nitrat ein Alkalimetall-,
Erdalkalimetall- oder Ammoniumnitrat ist.
3. Passivierungsbad nach Anspruch 1 bis 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß es zusätzlich einen sauren, mit
Cr3+ beladenen Ionenaustauscher und/oder
ein Mittel zum Unlöslichmachen von
Fe3+-Ionen in einer Menge von <0,1 bis 100 g/l
enthält.
4. Passivierungsbad nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Mittel zum Unlöslichmachen von
Fe3+-Ionen ausgewählt ist aus der Gruppe
Acetylaceton, Fumarsäure, Gluconsäure,
Oxalsäure, Milchsäure, cyclische und
alicyclische, primäre oder sekundäre
Amine, Aminosäuren und Amide mit 3 bis
16 Kohlenstoffatomen, die mit Fe3+-Ionen
in Wasser schwerlösliche bzw. unlösliche
Verbindungen bilden.
5. Passivierungsbad-Konzentrat mit einem
Gehalt an einer oder mehreren Komplexverbindung(en)
und einem Nitrat nach
Anspruch 1 bis 2, gekennzeichnet
durch folgende Zusammensetzung:
20-200 g/l Chrom-(III)-Verbindung
20-600 g/l lösliches Nitrat
5-100 g/l Fluorid
Salz- oder Salpetersäure bis zu einem pH-Wert des Konzentrats von 1,8 bis 2,2.
20-200 g/l Chrom-(III)-Verbindung
20-600 g/l lösliches Nitrat
5-100 g/l Fluorid
Salz- oder Salpetersäure bis zu einem pH-Wert des Konzentrats von 1,8 bis 2,2.
6. Passivierungsbad nach Anspruch 5,
gekennzeichnet durch
folgende Zusammensetzung:
50 g/l Chrom-(III)-chlorid
125 g/l Natriumnitrat
50 g/l Natriumfluorid
Salpetersäure bis zu einem pH-Wert 2,0.
50 g/l Chrom-(III)-chlorid
125 g/l Natriumnitrat
50 g/l Natriumfluorid
Salpetersäure bis zu einem pH-Wert 2,0.
7. Verwendung des Passivierungsbadkonzentrats
nach Anspruch 5 bis 6 in einer Anwendungskonzentration
von 2 bis 20 Gew.-% in
Wasser gegebenenfalls zusammen mit einem
sauren Ionenaustauscher und/oder einem
Mittel zum Unlöslichmachen von Fe3+ nach
Anspruch 3 und 4 nach Erwärmen auf
mindestens 60°C oder Behandeln mit einem
Katalysator oberhalb 15°C zum Blaupassivieren
von Zinkoberflächen.
8. Verwendung des Passivierungsbades nach
Anspruch 7 nach Behandeln mit Aktivkohle
als Katalysator.
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE3812076A Granted DE3812076A1 (de) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | Saures chrom-(iii)-haltiges und fluoridhaltiges passivierungsbad fuer oberflaechen aus zink, zinklegierungen und cadmium |
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DE (2) | DE3812076A1 (de) |
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