DE1184591B - Verfahren zum Aufbringen von festhaftenden Phosphatueberzuegen auf Metalloberflaechen bei gleichzeitiger Anwesenheit von Aluminium - Google Patents
Verfahren zum Aufbringen von festhaftenden Phosphatueberzuegen auf Metalloberflaechen bei gleichzeitiger Anwesenheit von AluminiumInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Internat. Kl.: C23f
Deutsche Kl.: 48 dl - 7/10
Nummer: 1184 591
Aktenzeichen: F 34596 VI b/48 dl
Anmeldetag: 3. August 1961
Auslegetag: 31. Dezember 1964
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Aufbringen von festhaftenden Phosphatüberzügen
auf Oberflächen aus Eisen, Stahl und Zink bei gleichzeitiger Anwesenheit von Aluminium oder
bei aufeinanderfolgendem Durchsatz der genannten Metalle mittels der üblichen Phosphatierungslösungen
mit und ohne Beschleuniger.
Bekanntlich »vergiften« Aluminiumionen die Phosphatierungslösungen.
Bereits bei Anwesenheit von geringen Mengen Aluminiumionen in den Phosphatic- ίο
rungsbädern beobachtet man im allgemeinen, daß die Ausbildung der Phosphatschicht gestört wird und somit
der Korrosionsschutz der aufgebrachten Schichten empfindlich zurückgeht. Bei weiterer Anreicherung von
Aluminiumionen im Bad hört schließlich die Schichtbildung überhaupt auf.
Um diese nachteilige Wirkung der Aluminiumionen in den Phosphatierungsbädern auszuschalten,
sind schon eine Reihe von Vorschlägen gemacht worden.
So wurden z. B. schon Ferriverbindungen den Phosphatierungsbädern zugesetzt, wobei das Aluminium
durch adsorptive Bindung an die dreiwertigen Eisenverbindungen unschädlich gemacht wird. Bei
Verwendung der für die Phosphatierung sehr häufig verwendeten Zinkphosphatlösungen ist jedoch infolge
des niedrigen ρ H-Wertes solcher Badlösungen eine Ausfällung des Aluminiums durch die Ferriverbindungen
nicht möglich. Außerdem würden z. B. in chloratgeschleunigten Phosphatierungsbädern die Ferriverbi
ndungen sofort als unlösliches Ferriphosphat ausbefällt, wodurch das Gleichgewicht zwischen Metallphosphat
und freier Säure gestört wird.
Man hat weiter vorgeschlagen, die Ausfällung des Aluminiums durch einen Zusatz von sauren Fluoriden
bzw. Silicofluoriden vorzunehmen, wobei ein Zusatz von 2 g/l nicht wesentlich überschritten und gegebenenfalls
eine geringe Menge H2O2 zugesetzt werden soll.
Dieses bekannte Verfahren bezieht sich jedoch speziell auf die Reinigung von Phosphatierungsbädern für
Zink-Aluminium-Legierungen.
Ein anderes bekanntes Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Metalloberflächen, die in
der Hauptsache aus Aluminium bestehen, beruht darauf, daß man auf die Metalloberfläche eine Lösung
aufspritzt, die ein saures Phosphat, Fluoborat und ein Oxydationsmittel als wirksame Bestandteile enthält,
wobei das Gleichgewicht der Lösung durch Zusatz einer neutralisierenden Natriumverbindung und eines
sauren Fluorids in solchen Mengen aufrechterhalten wird, daß mit dem Aluminium schwerlösliches
Natriumaluminiumfluorid gebildet und auf diese Verfahren zum Aufbringen von festhaftenden
Phosphatüberzügen auf Metalloberflächen bei
gleichzeitiger Anwesenheit von Aluminium
Phosphatüberzügen auf Metalloberflächen bei
gleichzeitiger Anwesenheit von Aluminium
Anmelder:
Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Reuterweg 14
Als Erfinder benannt:
Dr. Ernst Wagner, Frankfurt/M.- Griesheim
Weise überschüssiges Aluminium aus der Lösung entfernt wird.
Zum Aufbringen eines Überzuges auf Aluminium und mindestens einem der Metalle Eisen und Zink
gleichzeitig oder nacheinander wurde ferner eine Lösung vorgeschlagen, die lösliche Verbindungen jedes
dieser drei Metalle Aluminium, Eisen und Zink, ein Monophosphat, ein Doppelfluorid und ein Oxydationsmittel,
das nicht alles Eisen aus der Lösung ausscheidet, enthält.
Eine Modifikation dieser zuletzt genannten Lösung besteht in einem Überschuß an Borsäure in der Lösung,
deren wesentliche Bestandteile Monophosphat, Oxydationsmittel und Fluoborat sind.
Diese zuletzt angeführten Lösungen haben jedoch den Nachteil, daß abgesehen von der großen Aggressivität
der Lösungen meist eine Entwicklung von giftigen Gasen stattfindet.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man bei gleichzeitigem oder aufeinanderfolgendem
Durchsatz von Eisen-, Zink- und Aluminium-Oberflächen in den üblichen Phosphatierungsbädern mit
und ohne Beschleuniger die vergiftende Wirkung der Aluminiumionen der Bäder unter Vermeidung der aufgezeigten
Nachteile der bekannten Verfahren und Lösungen beseitigen kann, wenn man erfindungsgemäß
diesen Lösungen geringe Mengen Natriummetasilikat zusetzt.
Dies ist insbesondere überraschend, als man bisher annahm, daß zur Beseitigung der Aluminiumionen
insbesondere Fluorionen erforderlich sind.
Gegenüber dem Zusatz von einfachen oder Doppelfluoriden, wie z. B. Silicofluoriden oder Fluoboraten,
hat die erfindungsgemäße Zugabe von Natriummetasilikat den weiteren Vorteil, daß keine gesundheitsschädlichen
Gase auftreten können, wje dies bei
409 760/380
Gegenwart von Fluorsalzen in sauren Lösungen der Fall ist.
Nachdem das Natriummetasilikat ferner in großem Maßstabe für Reinigungsmittel, insbesondere für die
Metallreinigung, hergestellt wird, und zwar in der jeweils gewünschten Hydratstufe, ist dieses Produkt
leicht zugänglich und sehr preiswert. Das Natriummetasilikat braucht den Phosphatierungsbädern, die
ohne weiteres die üblichen Beschleuniger, wie beispiels-
bildung ist hierbei etwas lockerer als bei Phosphatierungslösungen
ohne den erfindungsgemäßen Zusatz von Natriummetasilikat. Selbst beim Eintauchen von
Prüfblechen in die Schlammschicht tritt bei dem S erfindungsgemäßen Zusatz von Natriummetasilikat
das sonst befürchtete Einwachsen von Schlammteilchen in die Phosphatschicht nicht auf. Eine Vergrößerung
der Schlammbildung durch den Zusatz von Natriummetasilikat tritt nicht auf. Auch der Verbrauch der
weise Nitrat, Chlorat, Nitrit usw., einzeln oder im io üblichen Phosphatierungschemikalien wird durch den
Gemisch, enthalten können, nur dann in kleinen Portionen zugesetzt werden, wenn ein Durchsatz von
Gegenständen, die Aluminium bzw. aluminiumhaltige Oberflächen aufweisen, durchgesetzt werden soll.
erfindungsgemäßen Zusatz von Natriummetasilikat nicht beeinflußt.
Der Zusatz des Natriummetasilikats kann sowohl in Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung als auch
Es kommt noch hinzu, daß bei dem erfindungs- »5 in fester Form erfolgen und hängt von den jeweiligen
bh
gemäßen Zusatz von Natriummetasilikat zu den PhosphatierungsbädernüberraschenderweisekeineAusfällung
von kolloidaler Kieselsäure zu beobachten ist. Vielmehr bleibt bei den erforderlichen geringen
Zusätzen das Natriummetasilikat in Lösung, wobei es jedoch trotzdem die vergiftende Wirkung der Aluminiumionen
aufhebt. Auch nach einem längeren Stehen der Phosphatierungslösungen (beispielsweise
14 Tage) ist noch kein Niederschlag zu beobachten.
Betriebsgegebenheiten ab. Im allgemeinen braucht der Natriummetasilikatzusatz erst dann zu erfolgen,
wenn Aluminium- bzw. aluminiumhaltige Oberflächen durchgesetzt werden. Der Zusatz kann jedoch ohne
Nachteile auch beim Ansetzen der Badlösung erfolgen. Metasilikate sind bisher als Zusätze zu sauren Phosphatierungslösungen
und insbesondere zur Aufhebung der vergiftenden Wirkung der Aluminiumionen nicht
bekannt gewesen. Es ist zwar schon ein Verfahren zum Ü
g) g g
Lediglich bei starker Erwärmung der Bäder bildet sich "5 Überziehen von Gegenständen aus Eisen und Stahl
ein Niederschlag, der aber beim Abkühlen wieder in mit unlöslichen Phosphaten bekannt, nach welchem
Lösung geht. Eine Abscheidung von unlöslichem SiO2 die zu überziehenden Oberflächen in Kontakt mit einer
durch die in den Bädern vorhandene freie Säure tritt Lösung von sauren Phosphaten des Eisens, Mangans
somit bei den angewandten Konzentrationen im all- und des Zinks, bei gleichzeitiger Anwesenheit von
gemeinen nicht auf. Diese überraschende Wirkungs- 3° kolloidaler Kieselsäure, gebracht werden, jedoch ist
weise des Metasilikat-Zusatzes konnte noch nicht dieses Verfahren nur auf die Phosphatierung von
eindeutig geklärt werden. Es liegt jedoch die Ver- Eisen- und Stahloberflächen beschränkt. Es kommt
mutung einer Silikatbindung der Aluminiumionen nahe, auch noch hinzu, daß die gemäß diesem Verfahren
die dann an die ausfallenden, durch die Reaktion mit erforderlichen Vorschriften zur Erzeugung der kolloider
Eisenoberfläche gebildeten Ferriphosphatschlämme 35 dalen Kieselsäure umständlich und unwirtschaftlich
adsorbiert werden, nachdem im abgesetzten Schlamm sind.
nach größeren Durchsatzmengen von Eisen- und Alu- Es ist ferner neuerdings noch ein Verfahren bekannt
miniumoberflächen Aluminium und Silikate nach- geworden, das zur Herstellung von Phosphatüberzügen,
gewiesen werden konnten. die frei von rauhen Stellen sind, auf feuerverzinkten
Die Menge des Natriummetasilikatzusatzes hängt 4° eisernen Oberflächen dient, wobei die Oxydationsinsbesondere
von den durchzusetzenden Metallober- mittel und Nickel enthaltenden Zink- oder Manganflächen
ab und ist entsprechend den freien Aluminium- phosphatlösungen, die auch noch Fluor enthalten
oberflächen zu bemessen. Es hat sich als vorteilhaft können, zusätzlich noch Silizium enthalten. Dieses
erwiesen, den Lösungen etwa 0,2 bis 20,0 g/l, Vorzugs- Verfahren ist jedoch einmal auf feuerverzinkte eiserne
weise 1,0 bis 15,0 g/l, Natriummetasilikat (-9H2O) 45 Oberflächen beschränkt und zum anderen der Zusatz
des Siliziums ausschließlich in Form der Silicofluoride angegeben. Die Beseitigung der vergiftenden Wirkung
der Aluminiumionen mittels Natriummetasilikat ist aus diesen beiden bekannten Verfahren jedoch nicht
zu entnehmen.
Es war ferner bereits bekannt, zum Nachdichten bereits phosphatierter Metalloberflächen phosphatierte
Innenflächen von Kraftstoffbehältern und -fernleitungen mit einer kalten, verdünnten Natriumsilicat-0,6
g Natriummetasilikat · 9H2O/1 Badlösung (= 12,0 g 55 lösung nachzubehandeln und wäßrige Lösungen eines
Silikat je Quadratmeter Aluminiumoberfläche) nach Natriumsilicat und Natriumnitrit enthaltenden GeDurchsatz von je 1J4 m2 Gesamtoberfläche als sehr misches als Spülflüssigkeit für phosphatierte Metalle
günstig erwiesen. zu verwenden. Die beiden bekannten Verfahren haben
Der Aluminiumgehalt der Badlösung hält sich hier- jedoch nichts mit der vorliegenden Erfindung zu tun,
bei bis zu einem Durchsatz von etwa 5 m2/l auf 6o die ein Verfahren zum Phosphatieren von Oberflächen
durchschnittlich 0,13 g/l und steigt dann erst weiter aus Eisen, Stahl und Zink bei gleichzeitiger Anwesen
pro Quadratmeter durchzusetzende freie Aluminiumoberfläche zuzusetzen. Eine strenge Einhaltung dieser
Grenzen ist jedoch nicht erforderlich, da beispielsweise auch ein Überschuß an Natriummetasilikat keine
nachteiligen Wirkungen mit sich bringt.
So hat sich beispielsweise bei gleichzeitigem Durchsatz von Eisen- und Aluminiumoberflächen, wobei sich
die durchzusetzenden Oberflächen von Eisen zu Aluminium wie etwa 4: 1 verhielten, ein Zusatz von
unbedeutend an, so daß noch nach einem Durchsatz von 10 m2 Oberfläche je Liter Badlösung ohne
Störung mit dem gleichen Bad weiter phosphatiert
heit von Aluminium oder bei aufeinanderfolgendem Durchsatz der genannten Metalle betrifft und nach
welchem den Phosphatierungslösungen selbst geringe
werden kann. Der Gesamtverbrauch an Natriummeta- 65 Mengen an Natriummetasilicat zugesetzt werden.
silikat beträgt hierbei für 10 m2 Gesamtoberfläche je In den folgenden Beispielen ist die Wirkung des
silikat beträgt hierbei für 10 m2 Gesamtoberfläche je In den folgenden Beispielen ist die Wirkung des
Liter Badlösung nur etwa 17,4 g (= 8,7 g Silikat je
Quadratmeter Aluminiumoberfläche). Die Schlamm-
erfindungsgemäßen Natriummetasilikatzusatzes näher erläutert:
In zwei chloratbeschleunigten Phosphatierungsbädern wurden Karosserie- und Aluminiumbleche im
Verhältnis der Oberflächen von 4: 1 bis zu insgesamt 2 m2 Oberfläche pro Liter Badlösung durchgesetzt und
dann zur Feststellung des Zink- und Aluminiumgehalts jeweils den beiden Bädern eine Analysenprobe entnommen.
Hierauf wurden dem ersten Bad (I) 1,2 g/l Natriummetasilikat · 9 H2O, dem zweiten Bad (II) die
gleiche Menge an Kaliumfluorid zugesetzt, die Lösungen 10 Minuten auf Badtemperatur (900C) gehalten
und dann erneut eine Analysenprobe abgezogen, um hieran die Abnahme des Aluminiumgehaltes festzustellen.
Die Ergebnisse sind aus nachstehender Tabelle 1 zu entnehmen:
Zusatz zur Badlösung | Gehalt | Al g/l | |
Bad | der Badlösung an | 5,70 | |
keiner | Zn g/l | 0,15 | |
I | Natriummetasilikat · 9H2O | 7,75 | 5,07 |
1 | keiner | 7,33 | 2,18 |
II | KF | 6,50 | |
II | 6,00 | ||
Die Bestimmung des Aluminiumgehaltes aus den abgezogenen Proben erfolgte nach den üblichen
analytischen Bestimmungsmethoden.
Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, wurde durch den Zusatz von Natriummetasilikat in Bad I der größte
Teil (97,4 °/o) der vorhandenen Aluminiumionen gebunden, während mit dem Kaliumfluoridzusatz der
Aluminiumgehalt des Bades II nur um etwa 57°/0 vermindert werden konnte.
Es wurde schließlich noch festgestellt, wieviel Quadratmeter Eisen- und Aluminiumoberfläche (im
Verhältnis 4:1) sich ohne weitere Zugabe von Natriummetasilikat durchsetzen lassen. Dies war bis zu einem
Durchsatz von etwa 6 m2/l Lösung möglich; danach war keine Schichtbildung mehr zu beobachten.
Korrosionsprüfungen, die von 1I4 zu 1U m2 Durchsatz
je Liter Badlösung nach DIN 50907 vorgenommen wurden, zeigten, daß etwa nach Durchsatz von 5 m2
je Liter Badlösung der bis dahin einwandfreie Korrosionsschutz der behandelten Bleche plötzlich stark
nachließ. Bei dieser Durchsatzmenge wird also bereits die kritische Aluminiumkonzentration erreicht, nach
welcher sich praktisch nicht mehr mit den Badlösungen arbeiten läßt.
Wie durch regelmäßige Zugabe von Natriummetasilikat die störende Wirkung der Aluminiumionen ausgeschaltet
werden kann, zeigt das folgende Beispiel 2, in welchem die Ergebnisse eines Reihendurchsatzes bis
zu 10 m2 Metalloberfläche aufgeführt werden.
In einem chloratbeschleunigten Zinkphosphatbad, das bei etwa 6O0C arbeitet, wurden 10 m2 Metalloberfläche
je Liter Badlösung durchgesetzt, wobei das Verhältnis von Eisen- zu Aluminiumoberfläche sich
wie 4: 1 verhielt. Der pH-Wert der Lösung betrug 2,1
bis 2,3. Bis zu 3 m2 je Liter Durchsatz wurden jeweils nach 172 !Ti2 1,2 g Natriummetasilikat · 9 H2O zugegeben,
ab 3V4 m2 nach jeweils V4 m2 Durchsatz
0,6 g je Liter Metasilikat. Nach bestimmten Durchsätzen wurden jeweils Analysenproben vor der Ergänzung
der Badlösung abgezogen und der Gehalt der Lösung an Aluminium und SiO4 bestimmt. Die
Analysenergebnisse sind aus der Tabelle 2 zu entnehmen.
Durchsatz | Gehalt | der Badlösung an |
ma/l | Al g/l | |
0 | 0,00 | |
1 | 0,12 | |
21A | 0,19 | |
3 | 0,11 | |
0,09 | ||
5 | 0,15 | |
6 | 0,38 | |
7 | 0,76 | |
8 | 0,39 | |
9 | 0,29 | |
10 | 0,29 | |
SiO, g/l | ||
0,29 | ||
0,26 | ||
0,44 | ||
2,47 | ||
1,13 | ||
1,09 | ||
1,04 | ||
1,15 | ||
1,17 | ||
1,27 | ||
1,28 |
Wie aus der Tabelle zu entnehmen ist, konnte durch den verhältnismäßig geringen Zusatz von etwa 2 g
Natriummetasilikat je Quadratmeter Durchsatz der Aluminiumgehalt der Lösung so niedrig gehalten
werden, daß ein einwandfreies Arbeiten selbst nach einem Durchsatz von 10 m2 Metalloberfläche je Liter
Lösung noch möglich war. Die Analyse des Bad-Schlammes nach einem Durchsatz von 9 m2 Bleche je
Liter Lösung ergab einen Gehalt an Aluminium von 4,9 und 4,46% an SiOg. Der Korrosionsschutz der auf
diese Weise behandelten Bleche, der nach DIN 50907 geprüft wurde, war selbst nach einem Durchsatz von
10 m2 Bleche je Liter Badlösung noch einwandfrei. Gleiche Ergebnisse wurden ferner mit einem nitratbeschleunigten
Zinkphosphatbad und einem nitratbeschleunigten Manganphosphatbad, die beide bei etwa 80 bis 9O0C arbeiten, erzielt, ohne daß sich hierbei
eine wesentliche Veränderung der Eigenschaften der verwendeten Phosphatierungsbäder ergab.
Claims (4)
1. Verfahren zum Phosphatieren von Oberflächen aus Eisen, Stahl und Zink bei gleichzeitiger
Anwesenheit von Aluminium oder bei aufeinanderfolgendem Durchsatz der genannten Metalle
mittels der üblichen Phosphatierungslösungen mit und ohne Beschleuniger, dadurch gekennzeichnet,
daß den Lösungen geringe Mengen Natriummetasilikat zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Lösungen etwa 0,2 g/l bis etwa
20,0 g/l, vorzugsweise 1,0 bis 15,0 g/l, Natriummetasilikat-9H8O
pro Quadratmeter durchzusetzende freie Aluminiumoberfläche zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriummetasilikat in
Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung dem Phosphatierungsbad zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriummetasilikat in
fester Form dem Phosphatierungsbad zugesetzt
65 wird. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 880 834, 937 448.
Deutsche Patentschriften Nr. 880 834, 937 448.
409 760/380 12.64 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (5)
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