DE3782897T2 - Beschichtungszusammensetzung. - Google Patents
Beschichtungszusammensetzung.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft eine Beschichtungsmasse, die zur Verbesserung von Oberflächeneigenschaften, wie Oberflächenhärte, Chemikalienbeständigkeit etc., von Kunststoffgegenständen oder Metallgegenständen geeignet ist.
- Seit kurzem werden verschiedene Kunststoffgegenstände als Ersatz für Glasgegenstände verwendet. Zum Beispiel werden Formkörper aus Polymeren, wie Polycarbonat, Polymethylmethacrylat etc., über einen weiten Nutzungsbereich, wie Linsen für Brillen und andere optische Geräte, Fensterglas für Gebäude, Fensterglas für Beförderungsmittel, wie Züge, Autos, Lupenkappen und ähnliches wegen ausgezeichneter Eigenschaften, wie ausgezeichnete Transparenz, geringes Gewicht, leichte Verarbeitbarkeit, Stoßfestigkeit, verwendet.
- Jedoch besitzen diese Kunststoffgegenstände eine geringe Oberflächenhärte und geringe Lösungsmittelbeständigkeit und daher wird die Oberfläche leicht durch Reiben beschädigt und weiter leicht durch in Kontakt bringen mit Lösungsmitteln aufgequollen oder gelöst. Weiterhin wird die Oberfläche von Metallen geringer Härte, wie Aluminium, oder die Oberfläche von Kunststoffen oder Metallen, die mit Farben beschichtet sind, leicht durch Reiben mit Stahlwolle oder Sand beschädigt, und sie wird auch während des Gebrauchs beschädigt oder verliert den Glanz.
- Um diese Nachteile zu beseitigen, wurde vorgeschlagen, sie mit verschiedenen Härtungsharzen zu beschichten, aber es wurde nie ein zufriedenstellendes Verfahren gefunden.
- Die Erfinder hatten früher versucht, die Oberflächenhärte von Kunststoffgegenständen durch Aufbringen einer Farbe zu verbessern, und hatten festgestellt, daß eine Zusammensetzung, umfassend co-teilhydrolysierte Tetrahydroxysilane und organische Silikonverbindungen und/oder ein Gemisch eines Hydrolysats, ein Acrylpolymer und ein verethertes Methylolmelamin eine ausgezeichnete Oberflächenhärte ergeben können (vgl. erste japanische Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 33128/1976, U.S.-Patent 4,028,300 und 4,190,699) und weiter, daß eine Zusammensetzung, umfassend die gleichen Komponenten wie die vorstehend erwähnte Anmeldung, außer daß deren Gehalte variiert werden, einen Beschichtungsfilm mit einer gut ausgewogenen Oberflächenhärte und physikalisch-chemischen Eigenschaften der Beständigkeit gegen heißes Wasser, Hitzezyklenbeständigkeit, Witterungsbeständigkeit (vgl. zweite japanische Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 33858/1985, U.S.-Patent 4,224,211) ergeben kann.
- Die Beschichtungsmassen dieser Patente sind praktisch verwendbar, aber in der Oberflächenhärte und Haltbarkeit noch immer geringer als Glas.
- Die zweite japanische Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 39691/1977 (U.S.-Patent 3,986,997) und die erste japanische Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 94971/1980 (GB-Patent 2,036,053) offenbaren Beschichtungsmassen, umfassend als Hauptkomponenten kolloidales Siliziumdioxid und teilhydrolysiertes Methyltrimethoxysilan. Die Zusammensetzungen können einen Beschichtungsfilm mit ausreichender Härte ergeben, aber der Beschichtungsfilm besitzt eine geringe Flexibilität und geringe Adhäsion an Kunststoffgegenständen und weiter erfordert es eine zu große Zeitdauer, bis der Beschichtungsfilm genügende Oberflächenhärte aufweist.
- Außerdem offenbart die erste japanische Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 177079/1985 eine Beschichtungsmasse umfassend kolloidales Siliziumdioxid, ein hydrolytisches Kondensationsprodukt eines Organotrialkoxysilans, eines spezifischen Härtungskatalysators, der das Produkt bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur innerhalb einer kurzen Zeitdauer härten kann, und ein Lösungsmittel. Die Zusammensetzung wird jedoch kaum innerhalb einer kurzen Zeitdauer hergestellt, da für die Herstellung der Zusammensetzung ein mehrere Wochen langer Alterungsschritt erforderlich ist.
- Die Erfinder haben intensive Untersuchungen durchgeführt, um eine verbesserte Beschichtungsmasse zu finden, die einen Beschichtungsfilm mit ausgezeichneter Oberflächenhärte und Adhäsion und auch ausgezeichneter Haltbarkeit in der Beständigkeit gegen heißes Wasser, Witterungsbeständigkeit, Hitzezyklenbeständigkeit etc., durch Erhitzen innerhalb einer kurzen Zeitdauer mit hoher Produktivität ergeben kann und haben festgestellt, daß die gewünschte Beschichtungsmasse durch Verwendung einer spezifischen Kombination von kolloidalen Siliziumdioxid, einem teilhydrolysierten Kondensationsprodukt von Alkyltrialkoxysilan und einem teilhydrolysierten Kondensationsprodukt von Acetoxysilan erhalten werden kann.
- Eine Aufgabe der Erfindung ist, eine verbesserte Beschichtungsmasse zu schaffen, die zur Verbesserung des Oberflächenzustands, wie Oberflächenhärte, Chemikalienbeständgkeit, von Kunststoffgegenständen oder Metallgegenständen geeignet ist. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist, eine Beschichtungsmasse zu schaffen, die einen Beschichtungsfilm mit gut ausgewogenen Eigenschaften innerhalb einer kurzen Zeitdauer bilden kann. Diese und andere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden dem Fachmann aus der folgenden Beschreibung offensichtlich.
- Die erfindungsgemäße Beschichtungsmasse umfaßt
- (A) 15 bis 65 Gew.-%, berechnet als SiO&sub2;, kolloidales Siliziumdioxid;
- ein teilhydrolysiertes und teilcokondensiertes Produkt der nachstehenden Bestandteile (B) und (C)
- (B) 10 bis 80 Gew.-%, berechnet als R¹Si(OH)&sub3;, eines Trialkoxysilans der Formel: R¹Si(OR²)&sub3;, in der R¹ eine Methyl- oder Vinylgruppe bedeutet, und R² einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet.
- (C) 3 bis 35 Gew.-%, berechnet als R³Si(OH)4-n eines Acetoxysilans der Formel: R³Si(OCOCH&sub3;)4-n in der R³ eine Vinylgruppe bedeutet und n 1 ist, mit der Maßgabe, daß die Menge an Bestandteil (B) mit R¹ als Methylgruppe im Bereich von 10 Gew.-% bis weniger als 70 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmenge der Bestandteile (B) und (C), und
- (D) einem Lösungsmittel.
- Das kolloidale Siliziumdioxid (Bestandteil A) ist im Handel in Form einer wäßrigen oder alkoholischen Dispersion, die Siliziumdioxidpartikel mit einer Partikelgröße von 5 bis 15 mu enthält, erhältlich. Solche Produkte können wie sie sind verwendet werden. Beispiele für diese im Handel erhältlichen Produkte sind "Adelite " < hergestellt durch Asahi Denka Kogyo K.K. Japan), "Snowtex " (hergestellt durch Nissan Chemical Industries, Ltd. Japan), "Cataloid " (hergestellt durch Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd., Japan) und "Rudox " (hergestellt durch E.I. DuPont, U.S.A.).
- Das kolloidale Siliziumdioxid schließt sowohl saure als auch basische Produkte ein, und es wird in einer Menge von 15 bis 65 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 55 Gew.-%, (berechnet als fester Bestandteil SiO&sub2;) eingemischt.
- Das Einmischen von kolloidalem Siliziumdioxid ist grundlegend, um der Zusammensetzung die gewünschte Oberflächenhärte zu verleihen. Wird es in einer geringeren Menge als die vorstehende Untergrenze verwendet, besitzt der Beschichtungsfilm, der aus der Beschichtungsmasse gebildet wird, ungenügende Oberflächenhärte und weiter besitzt die Beschichtungsmasse eine unerwünschte kürzere Gebrauchsdauer.
- Ist die Menge andererseits größer als die vorstehende Obergrenze, weist der aus der Zusammensetzung erhaltene Beschichtungsfilm geringere Flexibilität und geringere Beständigkeit gegen heißes Wasser auf und wird leicht rissig oder läuft an.
- Bei dem teilhydrolysierten Kondensationsprodukt eines Alkyltrialkoxysilans der Formel: R¹Si(OR²)&sub3; (Bestandteil B) bedeutet R¹ eine Methyl- oder Vinylgruppe, die grundlegend ist, um einen Beschichtungsfilm mit ausgezeichneter Oberflächenhärte und ausgezeichneter Flexibilität zu erhalten. R² bedeutet einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Methyl-, Ethyl-, Isopropyl-, n-Butyl- und tert-Butylgruppen. Der Rest R² setzt den entsprechenden Alkohol frei, falls er hydrolysiert wird, und der hergestellte Alkohol ist mindestens ein Teil des Lösungsmittels (Alkoholbestandteil), das in der Beschichtungsmasse enthalten ist.
- Das teilhydrolysierte Kondensationsprodukt (B) wird in einer Menge von 10 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 70 Gew.-%, eingemischt. Dieser Bestandteil wird verwendet, um dem Beschichtungsfilm die gewünschte Ausgewogenheit zwischen Oberflächenhärte und Haltbarkeit zu verleihen. Ist die Menge geringer als die vorstehende Untergrenze, zeigt der Beschichtungsfilm nicht die gewünschte Härte und neigt dazu, eine geringere Beständigkeit gegen heißes Wasser und Witterungsbeständigkeit aufzuweisen und wird daher leicht rissig; und andererseits, falls die Menge größer als die vorstehende Obergrenze ist, besitzt der Beschichtungsfilm unvorteilhafterweise sowohl geringere Oberflächenhärte als auch Adhäsion.
- Bei dem teilhydrolysierten Kondensationsprodukt eines Acetoxysilans der Formel: R³nSi(OCOCH&sub3;)4-n (Bestandteil C) bedeutet R³ eine Vinylgruppe und n ist 1, da, falls n der Wert 1 ist, die Eigenschaften des Beschichtungsfilms am stärksten ohne Verschlechterung der Oberflächenhärte verbessert werden. Ist R³ diese Gruppe, zeigt der erhaltene Beschichtungsfilm ausgezeichnete Flexibilität, wobei er die ausgezeichnete Oberflächenhärte beibehält.
- Das teilhydrolysierte Kondensationsprodukt (C) wird in einer Menge von 3 bis 35 Gew.-% eingemischt. Der Bestandteil (C) ist grundlegend, da er dem Beschichtungsfilm ausgezeichnete Adhäsion verleiht, so daß der Beschichtungsfilm gut ausgewogene Eigenschaften zwischen der Oberflächenhärte und der Haltbarkeit aufweist, und weiter, ist er zur Verkürzung der Härtungszeit des Beschichtungsfilms wirksam, was ebenfalls vom Standpunkt der Produktivität vorteilhaft ist. Wird der Bestandteil (C) in einer Menge, die geringer als die vorstehende Untergrenze ist, verwendet, wird die gewünschte Adhäsion nicht erreicht und der Beschichtungsfilm besitzt daher sowohl eine geringere Oberflächenhärte als auch Beständigkeit gegen heißes Wasser und andererseits, falls die Menge über der vorstehenden Obergrenze liegt, läuft der Beschichtungsfilm leicht an und die Beschichtungsmasse hat unvorteilhafterweise eine geringere Gebrauchsdauer.
- Die Gesamtmenge des Bestandteils (B), in dem R¹ eine Methylgruppe ist, liegt im Bereich von 10 Gew.-% bis weniger als 70 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der gesamten Bestandteile (B) und (C). Ist die vorstehende Gesamtmenge der spezifischen Bestandteile (B) und (C) geringer als die vorstehende Untergrenze, weist der Beschichtungsfilm leicht ungenügende Oberflächenhärte auf und zeigt geringere Wetterbeständigkeit (wird rissig), und andererseits, falls die Menge über der vorstehenden Obergrenze ist, zeigt der Beschichtungsfilm leicht geringere Wetterbeständigkeit, die in unerwünschter Rissigkeit resultiert, geringere Adhäsion und geringere Härte des Beschichtungsfilms.
- Die erfindungsgemäße Beschichtungsmasse kann mit folgendem Verfahren hergestellt werden.
- Zuerst werden ein Alkyltrialkoxysilan und Acetoxysilan zu einer festgelegten Menge einer kolloidalen Siliziumoxiddispersion gegeben und das Gemisch unter Erhitzen gerührt, wobei die ersten zwei Verbindungen teilweise hydrolysiert und gleichzeitig teilkondensiert werden. Die Hydrolyse kann sehr leicht und schonend, ohne daß die Verwendung eines Katalysators benötigt wird und weiter ohne Gelbildung und ohne andere Probleme, vonstatten gehen. Die Zugabe des Alkyltrialkoxysilans und Acetoxysilans zu der kolloidalen Siliziumdioxiddispersion wird tropfenweise durchgeführt, um die Eigenschaften des Beschichtungsfilms weiter zu verbessern.
- Die im Handel erhältlichen kolloidalen Siliziumdioxiddispersionen besitzen üblicherweise 20 bis 40 Gew.-% eines festen Bestandteils und die im Handel erhältlichen Produkte können wie sie sind verwendet werden. Besitzt die kolloidale Siliziumdioxiddispersion eine höhere Konzentration der festen Komponente, hat das Endprodukt einen geringeren Wassergehalt, was vorteilhaft ist, da dann ein Schritt der Wasserdestillation weggelassen werden kann, der zur Regulation des Wassergehalts des Endprodukts erforderlich ist.
- Die vorstehende teilweise Hydrolyse-Kondensations- Reaktion wird bei einer Temperatur von 20 bis 100ºC, vorzugsweise 50 bis 90ºC, 0.5 bis 5 Stunden lang, vorzugsweise 1 bis 3 Stunden, durchgeführt.
- Die so erhaltenen teilweisen Hydrolyse-Kondensations- Produkte können direkt mit einem Lösungsmittel, einschließlich einem Niederalkanol, ohne Zwischenschritt, wie Destillation des hergestellten Alkohols und Wassers, verdünnt werden. Das Gemisch wird gegebenenfalls mit anderen Zusätzen, wie Härtungspromotorkatalysatoren, oberflächenaktiven Mitteln und ähnlichem, vermischt und das Gemisch wird filtriert, um die gewünschte Beschichtungsmasse zu erhalten.
- Das für die Herstellung der Beschichtungsmasse verwendete Lösungsmittel schließt Alkohole (z.B. Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol etc.), Ketone (z.B. Aceton, Methylethylketon etc.), Ester (z.B. Essigsäureethylester, Essigsäurebutylester, etc.), Ether (z.B. Diethylether, Dipropylether, Dioxan etc.), Cellosolve (z.B. Methylcellosolv, Butylcellosolv, Cellosolvacetat etc.), halogenierte Produkte (z.B. halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Trichlorethan etc.), Carbonsäuren (z.B. Niederalkylcarbonsäuren mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure etc.), aromatische Verbindungen (z.B. Benzol, Toluol, Xylol etc.) und ähnliches ein, die allein oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden können. Das am meisten geeignete Lösungsmittel wird abhängig von den verwendeten Polymermaterialien, Ausdampfungsgeschwindigkeit und ähnlichem gewählt.
- Die Niederalkylcarbonsäuren (z.B. Ameisensäure, Essigsäure etc.) sind insbesondere zu bevorzugen, da sie effektiv sind, um einen Beschichtungsfilm mit ausgezeichneter Adhäsion am Substrat zu erhalten. Andere bevorzugte Lösungsmittel sind Gemische niederkettiger Alkohole (z.B. Methanol, Ethanol, Propanol oder Butanol), Niederalkylcarbonsäuren (z.B. Ameisensäure, Essigsäure oder Propionsäure), aromatischer Verbindungen (z.B. Benzol, Toluol oder Xylol) und Cellosolven (z.B. Methylcellosolv, Butylcellosolv oder Cellosolvacetat).
- Die Menge des Lösungsmittels kann, abhängig von der gewünschten Dicke des Beschichtungsfilms und der Beschichtungsart der Zusammensetzung, variieren, ist aber üblicherweise in einer solchen Menge, daß die Konzentration der Silikonverbindung in der endgültigen Beschichtungsmasse im Bereich von 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-%, liegt.
- Die erfindungsgemäße Beschichtungsmasse kann einen Beschichtungsfilm durch Beschichtung eines Trägers und Wärmebehandlung bei 70ºC oder höher ergeben. Um die Härtungstemperatur herabzusetzen, kann die Beschichtungsmasse mit einem Härtungspromotorkatalysator, wie Säuren (z.B. Salzsäure, Toluolsulfonsäure etc.), organischen Aminen (z.B. Triethylamin etc.), Metallsalzen von organischen Carbonsäuren (z.B. Natriumacetat etc.), Metallthiocyanaten (z.B. Natriumthiocyanat etc.), Metallnitriten (z.B. Natriumnitrit, Kaliumnitrit, Calciumnitrit etc.), organischen Zinnverbindungen (z.B. Dibutylzinndilaurat etc.) und ähnlichem, vermischt werden.
- Außerdem kann, um einen Beschichtungfilm mit einer besonders großen Dicke zu erhalten, die Beschichtungsmasse mit oberflächenaktiven Mitteln (insbesondere einer kleinen Menge eines Blockcopolymers eines Alkylenoxids und Dimethylsiloxans) vermischt werden, um unerwünschte Oberflächenzustände, wie Orangenhaut oder Schrumpfen, zu verhüten und auch, um Ablösen des Beschichtungsfilms zu verhüten. Die Härtungspromotorkatalysatoren und oberflächenaktiven Mittel können nur in geringer Menge, zum Beispiel in einer Menge von 5 Gew.-% oder weniger, verwendet werden, bei der sich die gewünschten Effekte zeigen.
- Die erfindungsgemäßen Beschichtungsmassen können mit einem herkömmlichen Verfahren, wie Sprühen, Tauchen, Streichen oder ähnlichem, auf den Träger aufgebracht werden. Nach Beschichtung wird die Beschichtungsmasse durch Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 70ºC oder höher gehärtet, und dabei wird der gewünschte Beschichtungsfilm mit ausgezeichneten Eigenschaften, wie Transparenz, Härte, Wasserbeständigkeit, Beständigkeit gegen heißes Wasser, Chemikalienbeständigkeit, Hitzezyklenbeständigkeit und Witterungsbeständigkeit, gebildet.
- Die erfindungsgemäße Beschichtungsmasse ist besonders zum Aufbringen auf Acrylträger, aber auch zum Aufbringen auf andere Kunststoffträger, wie Polycarbonat, Polystyrol, Polyvinylchlorid, ABS-Harze und ähnliches und auch auf Papier-, Holz-, Metall- und Keramikträger geeignet.
- Was Träger mit geringer Adhäsion anbetrifft, können die Träger zuvor mit einem Acrylgrundiermittel, wie einer Lösung von Polymethylmethacrylat in einem Lösungsmittel, einem herkömmlichen Acryllack, einer wärmehärtbaren Acrylfarbe oder ähnlichem, darunter beschichtet werden, wodurch die gewünschte Adhäsion gut erreicht wird.
- Die erfindungsgemäße Beschichtungsmasse kann den gewünschten Beschichtungsfilm mit ausgezeichneter Oberflächenhärte und Adhäsion und weiter ausgezeichneter Haltbarkeit in der Beständigkeit gegen heißes Wasser, Witterungsbeständigkeit, Hitzezyklenbeständigkeit und ähnlichem, innerhalb einer kurzen Zeitdauer ergeben, und die Beschichtungsmasse kann mit einer hohen Produktivität hergestellt werden.
- Die Erfindung wird durch folgende Beispiele und Bezugsbeispiele veranschaulicht, sollte aber nicht als darauf beschränkt ausgelegt werden. In den Beispielen und Bezugsbeispielen bedeutet, falls nicht anders angegeben, "%" Gew.-%.
- In ein mit einem Rückflußkühler versehenes Gefäß zur Hydrolyse wurde der Bestandteil (A) in den in Tabelle 1 aufgeführten Arten und Mengen eingebracht, a: Adelite AT-30S (hergestellt durch Asahi, Denka Kogyo K.K., Japan) oder b: Adelite AT-30 (hergestellt durch die gleiche Gesellschaft wie vorstehend), und während das Gemisch bei einer Badtemperatur von 60ºC mit 200 Upm gerührt wurde, wurde tropfenweise ein Gemisch des Bestandteils (B-1): CH&sub3;Si(OC&sub2;H&sub5;)&sub3;, des Bestandteils (B-2) CH&sub2;=CHSi(OC&sub2;H&sub5;)&sub3; und des Bestandteils (C): CH&sub2;=CHSi(OCOCH&sub3;)&sub3; in den in Tabelle 1 aufgeführten Mengen innerhalb eines Zeitraums von einer Stunde zugegeben, und das Gemisch wurde unter Erhitzen kontinuierlich gerührt, wobei die co-teilhydrolysierten Kondensationsprodukte erhalten wurden.
- Die Zusammensetzungen der co-hydrolysierten Kondensationsprodukte (Silikonverbindung) sind in Tabelle 1 aufgeführt.
- Zu dem co-hydrolysierten Kondensationsprodukt (100 Gewichtsteile) wurde ein Lösungsmittelgemisch, bestehend aus n-Butanol (50%), Isopropanol (40%) und Cellosolvacetat (10%) in einer solchen Menge gegeben, daß die Konzentration des cohydrolysierten Kondensationsprodukts 20% war, und zu dem Gemisch wurden weiter Natriumacetat (0.6 Gewichtsteile) und ein oberflächenaktives Mittel SH-28PA (hergestellt durch Silicone K.K., Japan) (0.6 Gewichtsteile) gegeben, und das resultierende Gemisch wurde durch ein aus 1 u Glasfaser hergestelltes Filter filtriert, um die gewünschten Beschichtungsmassen zu erhalten. Alle Produkte besaßen 20 % eines festen Bestandteils.
- Eine Polymethylmethacrylat-Folienplatte (Dicke 3 mm, Sumipex 000, hergestellt durch Sumitomo Chemical Company, Limited, Japan) wurde mit Wasser und Ethanol gewaschen, und darauf wurden die vorstehenden Beschichtungsmassen durch die Tauchmethode bei 23ºC, 55 % relative Feuchtigkeit aufgebracht. Das überzogene Produkt wurde durch Trocknen mit einem Heißlufttrockner 2 Stunden lang bei 100ºC gehärtet.
- Die so überzogene Polymethylmethacrylatplatte wurde einer Untersuchung des Äußeren und auch den folgenen Tests unterzogen.
- Eine Reihe von Einschnitten, die bis auf den Träger gingen, wurden in den Beschichtungsfilm mit einem netzartigen Messer gemacht, so daß hundert Zellen mit einer Fläche von 1 mm² gebildet wurden, und darauf wurde ein Zellglasstreifen (hergestellt durch Sekusui Chemical Co., Ltd., Japan) gebunden. Danach wurde der Zellglasstreifen gewaltsam in einem Winkel von 90º zu dem Beschichtungsfilm abgerissen. Die Adhäsion wurde durch die Zah1 der verbliebenen Zellen/100 Zellen bestimmt.
- sie wurde durch Bleistifthärte, Stahlwollhärte und Taber-Abrieb-Test bestimmt.
- Die Oberfläche wurde mit einem Bleistifthärtetester mit einer Belastung von 1 kg geritzt, und es zeigte sich, daß die maximale Bleistifthärte keine Kratzer ergab. Das nicht überzogene Produkt (Kontrolle) wies eine Bleistifthärte von 5H auf.
- Die Oberfläche des überzogenen Produkts wurde mit einer im Handel erhältlichen #000 Stahlwolle abgerieben und die resultierende Oberfläche wurde mit dem bloßen Auge untersucht und der Grad der Verkratztheit bestimmt, der wie folgt eingeteilt wurde:
- A: Kein Kratzer
- B: Einige wenige Kratzer
- C: Viele Kratzer
- Das nicht überzogene Produkt (Kontrolle) wies den Grad C auf.
- Die Oberfläche des überzogenen Produkts wurde mit einem Taber-Abriebs-Tester (Lastwagenrad CS-10F, Belastung 500 g, Abriebzyklus: 500 Zyklen) abgerieben, und die Trübung wurde mit einem Trübungsmesser gemessen. Das Ergebnis wurde durch den Grad der Erhöhung der Trübung bestimmt: ΔH (%). Das nicht überzogene Produkt (Kontrolle) wies ΔH 38 % auf.
- Das überzogene Produkt wurde eine Stunde in kochendes Wasser getaucht, und das Aussehen und die Adhäsionseigenschaft des Beschichtungsfilm wurden untersucht.
- Die Probe wurde mit einem Sonnenscheinwettermeter (WE- SUN-HCA-1 Typ, hergestellt durch Suga Shikenki K.K., Japan) 2000 Stunden bestrahlt und danach wurde der Zustand des Beschichtungsfilms auf Aussehen, Adhäsion und Stahlwollhärte bestimmt.
- Die vorstehenden Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Die Zusammensetzungen der Bezugsbeispiele 2, 3, 6, 9 und 10 waren dickflüssig und konnten nicht zum Überziehen verwendet werden und daher wurden die Produkte nicht getestet.
- Die Erfindung schließt auch Verfahren zur Herstellung erfindungsgemäßer Beschichtungsmassen mit ein. Tabelle 1 Zusammensetzung der Silikonverbindung (Gew.-Teile) Beisp. Nr. Art Tabelle 2 Oberflächenhärte Beständigkeit gg. heißes Wasser Witterungsbeständigkeit Beisp. Nr. Aussehen Adhäsion Bleistift Stahlwolle Taber-Abrieb Härte Angelaufen Trüb Rissig
Claims (6)
1. Beschichtungsmasse, umfassend
(A) 15 bis 65 Gew.-%, berechnet als SiO&sub2;, kolloidales
Siliziumdioxid;
ein teilhydrolysiertes und teilcokondensiertes Produkt
der nachstehenden Bestandteile (B) und (C)
(B) 10 bis 80 Gew.-%, berechnet als R¹Si(OH)&sub3;, eines
Trialkoxysilans der Formel: R¹Si(OR²)&sub3;, in der R¹
eine Methyl- oder Vinylgruppe bedeutet und R² einen
Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet,
(C) 3 bis 35 Gew.-%, berechnet als R³Si(OH)4-n, eines
Acetoxysilans der Formel: R³ Si(OCOCH&sub3;)4-n in der R³
eine Vinylgruppe bedeutet und n 1 ist, mit der
Maßgabe, daß die Menge an Bestandteil (B) mit R¹ als
Methylgruppe im Bereich von 10 Gew.-% bis weniger
als 70 Gew.-% liegt, bezogen auf die Gesamtmenge der
Bestandteile (B) und (C), und
(D) ein Lösungsmittel.
2. Masse nach Anspruch 1, wobei der Bestandteil (A) und der
Bestandteil (B) in einer Menge von 20 bis 55 Gew.-% bzw.
20 bis 70 Gew.-% eingegeben werden.
3. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmasse nach
einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das
Alkyltrialkoxysilan und das Acetoxysilan zur kollidalen Kieselsäure
gegeben werden und das Gemisch unter Erhitzen gerührt
wird, wonach die beiden Silanverbindungen
teilhydrolysiert und gleichzeitig teilkondensiert werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Alkyltrialkoxysilan
und das Acetoxysilan getrennt zum kolloidalen
Siliziumdioxid gegeben werden und die Zugabe tropfenweise
erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, wobei die
teilhydrolytische Kondensationsumsetzung bei einer Temperatur von
50 bis 90ºC für 1 bis 3 Stunden ausgeführt wird.
6. Kunststoffgegenstand oder Metallgegenstand, versehen mit
einem Überzug abgeleitet von einer Beschichtungsmasse
gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2 oder hergestellt
gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5.
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