DE3700933A1 - Verfahren zur erleichterung der kaltumformung von edelstahl - Google Patents
Verfahren zur erleichterung der kaltumformung von edelstahlInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erleichterung der
Kaltumformung von Edelstahl durch Aufbringen eines
Oxalatüberzuges und daran anschließend eines
Schmiermittels.
Es ist bekannt, Edelstähle zur Erleichterung der
Kaltumformung, z. B. durch Rohrzug oder Kaltstauchen, mit
einem Oxalatüberzug und einem anschließend aufgebrachten
Schmiermittel zu versehen. Die zur Erzeugung des
Oxalatüberzuges eingesetzten Oxalatierungslösungen
enthalten als Hauptbestandteil Oxalsäure, Zusatzstoffe,
wie Fluorid oder Chlorid, die den Beizangriff bewirken,
und Natriumthiosulfat oder dergl., die als Beschleuniger
bei der Kristallkeimbildung in der Schicht wirken. Durch
Eintauchen des Werkstückes in eine derartige
Oxalatierungslösung läßt sich ein Oxalatüberzug von
geeignetem Schichtgewicht erzeugen, auf den in einem
nächsten Arbeitsgang mit Hilfe einer Metallseifenlösung
oder -dispersion eine Schmierschicht aufgebracht wird. Ein
solches Schichtsystem stellt die derzeit beste Form der
Vorbereitung von Edelstählen für die Kaltumformung dar,
sofern herkömmliche Umformungsgrade beabsichtigt sind.
In jüngerer Zeit geht jedoch der Trend dahin, Edelstähle
zunehmend schwereren Kaltumformungsgraden zu unterwerfen.
Insbesondere beim Kaltstauchen sind mitunter
Reduktionsgrade von 80% und mehr erwünscht. Bei derartig
hohen Umformungsgraden weisen jedoch die nach bekannten
Verfahren erzeugten Oxalatüberzüge nicht mehr die
erforderliche Haftung auf, so daß der Oxalatüberzug
entfernt wird und es zum Anfressen oder Kaltverschweißen
kommt. Die Folge ist, daß ein Austausch der
Kaltumformungswerkzeuge unvermeidbar ist und ein
erheblicher Teil der produzierten Artikel Ausschuß
darstellt. Das bedeutet, daß sich Effizienz und Ausstoß
bei der Kaltumformung verringern, was mit beträchtlichen
Verlusten verbunden ist.
Parallel zum vorgenannten Trend zu zunehmend schwereren
Umformungen geht die Forderung nach Edelstählen mit immer
höherer Korrosionsfestigkeit, insbesondere beim Einsatz in
der chemischen Industerie. Auch bei der Gewinnung von Erdöl
mit ständig tiefer reichenden Bohrlöchern, die mit der
Einwirkung hochkorrosiver Gase verbunden ist, können die
bislang gebräuchlichen Edelstähle nicht mehr eingesetzt
werden. Es sind statt dessen solche mit erheblich höheren
Korrosionswiderstand erforderlich. Derartige Edelstähle
enthalten häufig 20 Gew.-% Nickel und mehr sowie 20 Gew.-%
Chrom und mehr.
Gerade die hochwertigen und hochkorrosionsfesten
Edelstähle verhalten sich hinsichtlich der Ausbildung von
Oxalatüberzügen nachteilig, indem die
Schichtbildungsreaktion bei Verwendung herkömmlicher
Oxalatierungslösungen stark behindert ist. Um mit dem
Problem fertig zu werden, hat man den Gehalt der den
Beizangriff bewirkenden Badbestandteile, wie Fluorid oder
Chlorid, erhöht, was jedoch zur Folge hat, daß die
Behandlungsdauer mehr Zeit in Anspruch nimmt und die
Überzugsausbildung nicht zufriedenstellend ist.
Die vorgenannten Probleme haben dazu geführt, daß man bei
der Erleichterung der Kaltumformung von Edelstählen die
Technologie der Erzeugung von Konversionsüberzügen
verlassen und sich statt dessen dem Studium der Bildung
von nicht mit dem Grundmetall reagierenden Harzüberzügen
zugewandt hat. Jedoch sind derartige Harzüberzüge bislang
den Oxalatüberzügen noch immer unterlegen.
Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zur Erleichterung
der Kaltumformung von Edelstählen bereitzustellen, mit dem
insbesondere die vorstehend angesprochenen Probleme
behoben werden können und das auch bei
hochkorrosionsfesten Edelstählen zu haftfesten Überzügen
führt, so daß selbst bei schweren Kaltumformungen ein
Anfressen oder Kaltverschweißen vermieden wird.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs
genannten Art entsprechend der Erfindung derart
ausgestaltet wird, daß man den Oxalatüberzug durch Kontakt
mit einer Oxalatierungslösung aufbringt, die
20 bis 100 g/l Oxalsäure
5 bis 50 g/l Hydroxylammoniumsulfat
0,3 bis 3 g/l wasserlösliches Polymer und
0,1 bis 10 g/l Natriumthiosulfat
enthält.
20 bis 100 g/l Oxalsäure
5 bis 50 g/l Hydroxylammoniumsulfat
0,3 bis 3 g/l wasserlösliches Polymer und
0,1 bis 10 g/l Natriumthiosulfat
enthält.
Besonders geeignete wasserlösliche Polymere sind
Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyethylenglykol,
Polyacrylsäure, Kasein, Leim und dergl. Polyvinylalkohol
und Polyvinylpyrrolidon sind bevorzugt.
Die Konzentrationen der wirksamen Bestandteile der
Oxalatierungslösung sind insofern bedeutend, als bezüglich
Oxalsäure unterhalb 20 g/l keine ausreichende Reaktion mit
dem Edelstahl erfolgt und oberhalb 100 g/l keine weitere
Steigerung der Reaktivität erzielbar ist. Hinsichtlich
Hydroxylammoniumsulfat erfolgt bei einer Konzentration
unterhalb 5 g/l keine ausreichende Auflösung des Oxalfilms
von der Edelstahloberfläche, so daß die Überzugsausbildung
nur schwer fortschreitet. Bei Konzentrationen über 50 g/l
tritt praktisch kein zusätzlicher Effekt auf.
Die Gehalte an wasserlöslichem Polymer führen bei
Konzentrationen unterhalb der unteren Grenze zu keiner
Verbesserung der Überzugshaftung, bei Konzentrationen an
der oberen Grenze ist das Maximum an Haftung erreicht.
Bezüglich der Gehalte an Natriumthiosulfat hat sich
gezeigt, daß unterhalb 0,1 g/l praktisch keine
Kristallkeimbildung auf Edelstahl erfolgt und daß oberhalb
10 g/l starker Geruch von Schwefelverbindungen infolge
Zersetzung auftritt, die mit zunehmender Badbenutzung
fortschreitet.
Als Schmiermittel zur Aufbringung auf den Oxalatüberzug
sind insbesondere Metallseifen geeignet. Bei Einsatz von
wäßrigen Lösungen von Natriumseifen werden durch Reaktion
mit dem Oxalatüberzug und der Seifenlösung Eisenseifen
gebildet. In Wasser dispergierte Kalzium-, Barium-,
Zinkseifen und dergl. lassen auf der Werkstückoberfläche
Schmiermittelschichten der entsprechenden Seifen
entstehen. Im Falle des Kaltziehens ist es zweckmäßig,
Metallseifenpulver der vorgenannten Art unmittelbar vor
dem Eintritt des Werkstücks in die Matrize aufzubringen.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung bringt
man den Oxalatüberzug durch Kontakt mit einer
Oxalatierungslösung, die eine Temperatur von 70 bis 100°C,
vorzugsweise von 85 bis 95°C, aufweist, auf.
Die mit der Konzeption der Erfindung gewonnenen
Erkenntnisse deuten darauf hin, daß die in
Oxalatierungslösungen üblichen, den Beizangriff
bewirkenden Zusätze, wie Fluorid und Chlorid, nicht in der
Lage sind, die auf der Edelstahloberfläche stets
befindlichen, kompliziert zusammengesetzten Oxidfilme von
Chrom, Nickel und Eisen vollständig aufzulösen. Dies ist
jedoch die Voraussetzung für die Ausbildung eines
einwandfrei haftenden Oxalatüberzuges.
Demgegenüber ist jedoch Hydroxylammoniumsulfat in
Verbindung mit Oxalsäure imstande, schnell und einfach
eine völlige Entfernung des Oxidfilmes zu bewirken und
zudem die Ausbildung des Oxalatüberzuges zu beschleunigen.
Dies gilt insbesondere auch bei hochkorrosionsfesten
Edelstählen, deren Oxidfilm besonders resistent ist und
mit Fluorid- oder Chloridzusätzen kaum entfernbar ist.
Dessen ungeachtet können auch beim erfindungsgemäßen
Verfahren Oxalatierungslösungen zum Einsatz kommen, die
zusätzlich Fluorid und/oder Chlorid enthalten.
Das in der Oxalatierungslösung enthaltene wasserlösliche
Polymer wird bei der Überzugsbildung in den Oxalatüberzug
fest eingebaut, so daß es auch durch Wasserspülung nicht
entfernt wird. Infolge des Einbaues wird zudem ein hoher
Binde- und Hafteffekt erzielt.
Natriumthiosulfat dient primär der Keimbildung und ist
damit insbesondere für die Feinkörnigkeit des erzeugten
Oxalatüberzuges verantwortlich.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele
beispielsweise und näher erläutert.
Es wurden folgende Oxalatierungslösungen eingesetzt:
Zum Test dienten
- 1. Walzdraht der Edelstahlqualität SUS 316 mit den
Abmessungen
5 mm Durchmesser
100 mm Länge
(warm gewalzt und gebeizt)
- 2. Rohrluppen der Edelstahlqualität SUS 304 mit den
Abmessungen
25 mm Durchmesser
2,5 mm Wandstärke
2000 mm Länge
(kalt gezogen, geglüht und gebeizt)
Die vorgenannten Testobjekte wurden nach dem Verfahrensgang
Reinigen (alkalischer Reiniger; (alkalischer Reiniger; 20 g/l; 80°C, 10 min)
Wasserspülen
Beizen (5 Gew.-% HNO3; 5 Gew.-% HF; 60°C; 5 min)
Wasserspülen
Oxalatierung (mit den vorgenannten Lösungen; 90°C; 10 min)
Wasserspülen
Heißlufttrocknen
Wasserspülen
Beizen (5 Gew.-% HNO3; 5 Gew.-% HF; 60°C; 5 min)
Wasserspülen
Oxalatierung (mit den vorgenannten Lösungen; 90°C; 10 min)
Wasserspülen
Heißlufttrocknen
behandelt.
Im Falle der Rohrluppen erfolgte noch ein
Schmiermittelauftrag durch Behandlung mit einer
Natriumstearatlösung (70 g/l; 75°C; 3 min) vor der
Heißlufttrocknung.
Zur Ermittlung des Gewichtes des erzeugten Oxalatüberzuges
wurden die mit den einzelnen Oxalatierungslösungen - wie
vorstehend angegeben - behandelten und gewogenen
Walzdrähte in eine 5-gew.-%ige wäßrige Lösung von
Chromsäure von 80°C während einer Dauer von 15 min
getaucht. Dann wurden die Walzdrähte zurückgewogen und die
Schichtgewichte in g/m2 umgerechnet.
Die Haftung bzw. Abriebfestigkeit der jeweiligen
Oxalatüberzüge wurde - ebenfalls bei Walzdraht - geprüft.
Hierzu wurden die einzelnen Walzdrähte in reproduzierbarer
Weise und für eine bestimmte, für alle Proben identische
Zeit mit einer Amsler-Prüfmaschine (Prinzip Bremsklotz
gegen Rad) getestet. Der Reibkörper (KIMWIPE® der Fa.
Jujo Kimberly K.K.) war mit Aceton getränkt. Anschließend
erfolgte die Ermittlung des Gewichtes des verbliebenen
Oxalatüberzuges nach der vorgenannten Methode.
Der Grad der Erleichterung der Kaltumformung wurde mit
Hilfe der mit den verschiedenen Oxalatüberzügen versehenen
Rohrluppen ermittelt. Die Umformung erfolgte nach dem
Stopfenzug in zwei Stufen
von 25 mm Durchmesser und 2,6 mm Wandstärke
auf 20 mm Durchmesser und 1,85 mm Wandstärke
(Querschnittsreduktion 40,3%)
auf 20 mm Durchmesser und 1,85 mm Wandstärke
(Querschnittsreduktion 40,3%)
und weiter
auf 16 mm Durchmesser und 1,5 mm Wandstärke
(Querschnittsreduktion 35,2%).
(Querschnittsreduktion 35,2%).
Die Ziehgeschwindigkeit lag bei 17,8 m/min.
Die jeweiligen Testergebnisse sind nachfolgend
zusammengestellt.
Die innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens
eingesetzten Oxalatierungslösungen führten beim
Haftungstest in allen Fällen zu Restüberzugsgewichten von
mehr als 2 g/m2, wodurch die überlegene Haftung
gegenüber herkömmlichen, gemäß Vergleich geprüften
Oxalatierungslösungen nachgewiesen ist.
Im Ziehtest an Rohrluppen zeigten sich bei Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens keinerlei Anfressen oder
Kaltverschweißen, wohingegen im Vergleichsversuch in der
zweiten Ziehstufe an der inneren Rohroberfläche
Anfreßerscheinungen festzustellen waren.
Zur Erzeugung der Oxalatüberzüge dienten wiederum die
Oxalatierungslösungen gemäß Beispiel 1.
Als Testobjekte wurden Rohrluppen aus Incolloy 800 (20 Cr,
32 Ni)
Durchmesser25 mm
Wandstärke2 mm
Länge50 mm
(kalt gezogen, geglüht und gebeizt)
eingesetzt.
Die Behandlung erfolgte nach dem Verfahrensgang des
Beispiels 1 (ohne Beseifung). Anschließend wurden - wie im
Beispiel 1 angegeben - die Schichtgewichte bestimmt.
Die Testergebnisse zeigen, daß mit Hilfe des innerhalb der
Erfindung eingesetzten Oxalatierverfahrens einwandfreie
Oxalatüberzüge gebildet wurden. Obgleich sie hinsichtlich
des Schichtgewichtes gewisse Unterschiede aufwiesen,
besaßen sie die für die Kaltumformung notwendigen
Eigenschaften in ausreichendem Maße.
Demgegenüber wurden mit dem beim Vergleich eingesetzten
Oxalatierungslösungen keine Oxalatüberzüge ausgebildet.
Claims (3)
1. Verfahren zur Erleichterung der Kaltumformung von
Edelstahl durch Aufbringen eines Oxalatüberzuges und
daran anschließend eines Schmiermittels, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Oxalatüberzug durch Kontakt
mit einer Oxalatierungslösung aufbringt, die
20 bis 100 g/l Oxalsäure
5 bis 50 g/l Hydroxylammoniumsulfat
0,3 bis 3 g/l wasserlösliches Polymer und
0,1 bis 10 g/l Natriumthiosulfat
enthält.
20 bis 100 g/l Oxalsäure
5 bis 50 g/l Hydroxylammoniumsulfat
0,3 bis 3 g/l wasserlösliches Polymer und
0,1 bis 10 g/l Natriumthiosulfat
enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Oxalatüberzug durch Kontakt mit einer
Oxalatierungslösung aufbringt, die als wasserlösliches
Polymer Polyethylenglykol, Polyacrylsäure, Kasein,
Leim, insbesondere aber Polyvinylalkohol und/oder
Polyvinylpyrrolidon enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Oxalatüberzug durch Kontakt
mit einer Oxalatierungslösung, die eine Temperatur von
70 bis 100°C, vorzugsweise 85 bis 95°C, aufweist,
aufbringt.
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