DE2443885B2 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von eisenlegierungen durch galvanische abscheidung einer kupfer-zinn-legierung und anschliessende thermische diffusionsbehandlung - Google Patents
Verfahren zur oberflaechenbehandlung von eisenlegierungen durch galvanische abscheidung einer kupfer-zinn-legierung und anschliessende thermische diffusionsbehandlungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflä- ><>
chenbehandlung von Eisenlegierungen durch galvanische Abscheidung einer Kupfer-Zinn-Legierung aus
einem Bad, das einwertige Kupferionen, vierwertige Zinnionen, ein Alkalihydroxid, ein Alkalicyanid und
ein Alkalicitrat enthält, und anschließende thermische ■» Diffusionsbehandlung.
Verfahren zur Herstellung derartiger Schichten auf der Oberfläche beliebiger Metallteile sind bekannt,
z. B. aus der FR-PS 1 530559 und ihren fünf Zusatzanmeldungen, in denen Verfahren zur Herstellung w>
von zusammengesetzten Reibauflagen durch Bildung metallischer Überzüge und nachfolgende thermische
Behandlung beschrieben werden.
Gemäß einer ersten Ausführungsform dieser Verfahren werden zunächst aufeinanderfolgende Metal! t%
schichten auf die zu behandelnden Werkstücke aufgebracht und danach erfolgt eine Diffusion in einer
vorzugsweise neutralen oder reduzierenden Atmosphäre entsprechend einem thermischen Zyklus, der
zwei hestimmte Phasen umfaßt: zunächst ein Aufheizen
auf eine Temperatur von mindestens 20" C unterhalb des Schmelzpunktes des am frühesten schmelzenden
der beteiligten Metalle und sodann ein Aufheizen auf eine zwischen diesem Schmelzpunkt
und 800° C liegende Temperatur.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform dieser Verfahren wird zunächst auf das zu behandelnde
Werkstück eine Lage aus einer Legierung von zwei oder mehreren Metallen aufgebracht, und danach
wird das auf diese Weise überzogene Werkstück erhitzt, gegebenenfalls in einer einzigen Stufe. Auf diese
Weise kann im Vergleich zu dem ersten Verfahrenstyp die Haltezeit und die gewählte Diffusionstemperatui
verringert werden.
In beiden Fällen umfaßt das z. B. aus einer Eisenlegierung
bestehende behandelte Werkstück nach der Aufbringung einer Diffusionsschicht aus z. B. Kupfer
und Zinn, wobei für diesen Fall in der angegebenen PS die Temperatur der letzten thermischen Behandlungsstufe
mit 660° C angegeben wird, die folgenden Schichten von innen nach außen:
- das Grundmetall, z. B. die Eisenlegierung der Basis,
- eine Schicht Restmetall, z. B. aus Kupfer,
- eine Schicht mit einer Dicke von mehr als 10 μΐη
aus Metallanteilen, z. B. der Kupfer-Zinn-Legierung, die aus mehrerer; Phasen besteht, die
eine Vickers-Härte von mehr als 500 HV bei 0,15 N, z. B. eine Vickers-Härte zwischen 500
und 800 HV bei 0,15 N (Newton), aufweist, und
- eino Oberflächen-Restschicht aus einem der beteiligten
Metalle mit einer Dicke von weniger als 4 μΐη, ζ. B. eine Oberflächen-Zinnschicht mit
1 μΐη Dicke.
Die elektrolytische Abscheidung von Kupfer und Zinn mit Hilfe von Bädern, die einwertige Kupferionen,
vierwertige Zinnionen, Alkalihydroxid, Alkalicyanid und vergleichsweise große Mengen an Alkalicitrat
enthalten, ist ferner z. B. aus der GB-PS 741 864 und der US-PS 2722508 bekannt, wobei gemäß der
GB-PS unter anderem Carbonate des Bleis und Zirkoniums in Mengen von 0,01 bis 1 g/l als glanzverleihende
Mittel zur Anwendung gelangen. In der GB-PS 1301934 wird ferner eine thermische Diffusionsbehandlung
beschrieben bei steigenden, 600° C nicht überschreitenden Temperaturen, die sich an eine galvanische
Legierungsabscheidung anschließt, wobei in der zweiten Temperaturbehandlungsstufe in der Regel
unter 500° C gearbeitet wird.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Diffusionsschichten auf der Basis von Kupfer und Zinn
auf Eisenlegierungen haben insbesondere die folgenden Nachteile:
Die gebildeten Schichten haben eine große Porosität,
und aus dieser Morphologie der Schichten ergibt eich bei Reibung ein rascher Verschleiß des porösen
Bereichs und eine erhebliche, progressive Vergrößerung des Reibungskoeffizienten, so daß bei einem bestimmten
Verschleißgrad sogar eine Oberflächenhaftung und ein Fressen eintreten können.
Ferner führt eine Schicht aus Kupfer mit schlechten mechanischen Eigenschaften unterhalb einer zerbrechlichen
Schicht mit guten mechanischen Eigenschaften dazu, daß insgesamt eine starke Zerbrechlichkeit
der zusammengesetzten Schicht gegeben ist,
die diese daran hindert, nennenswerten Verformungen der Grundschicht ohne Bruch zu folgen.
Ferner ist auf Grund der Tatsache, daß die Härte der Zwischenschicht aus zusammengesetzten Metallen
über 500 HV liegt, diese Schicht sehr zerbrechlich und sie kann bei Reibung abbröckeln.
Bei den bekannten Verfahren erfolgt d Ablagerung der Kupfer-Zinn-Legierung mit HiIIc von Bädern,
die insbesondere die folgenden Nachteile haben:
Sie führen zu Legierungsablagerungen, deren Zusammensetzung sich von einem Punkt /um anderen
in erheblichem Maße ändert. Liegt der Gehalt an Zinn in dem gemischten Überzug unterhalb von 17 Gew. %,
so überzieht sich die Legierung im Laufe des Reibvorganges mit Kupfer, das praktisch nicht verträglich ist
mit mechanischen beweglichen Teilen, die in Reibverbindungsteht'n
mit den behandelten Teilen aus Eisenlegierungen, insbesondere Stahl.
Überschreitet der Zinngehalt 23 Gew.%, so wird die Zerbrechlichkeit der Legierungen übermäßig groß
und verhindert jede Möglichkeit der Anpassung der gebildeten zusammengesetzten Schicht. Außerdem
läßt bei den mit derart zinnreichen Legierungen überzogenen Werkstücken die Ermüdungsbeständigkeit
um bis zu 25 bis 30% nach.
Ferner sind diese Bäder chemisch instabil, d. h. sie verändern sich rasch im Laufe der Zeit und gestatten
es nicht, auf allen Teilen eine Legierung konstanter, vorgegebener Zusammensetzung abzulagern. Dies
führt bei einer entsprechenden Diffusionstemperatur zu einer gegebenen Zusammensetzung der Kupfer-Zinn-Legierung,
die durch partielle Verschmelzungen der Legierung in bestimmten Bereichen des Werkstücks
dessen Oberflächenzustand irreversibel ändert.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Eisenlegierungen anzugeben,
das es ermöglicht, in großtechnischem industriellen Maßstab Oberflächenüberzüge herzustellen
mit guten Reibeigenschaften und verringerter Neigung zum Fressen und zum Verschleiß, die in der Lage
sind, ohne Bruch selbst erheblichen Verformungen der Grundschicht zu folgen, die auf der Oberfläche
nicht fließen und deren Anpassungsfähigkeit und Ermüdungsbeständigkeit verbessert ist, wobei unter Anpassungsfähigkeit
die Bereitschaft der Oberflächen verstanden wird, Lasten, die auf diese einwirken, besonders
vorteilhaft zu verteilen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad verwendet wird, das zusätzlich
Alkalicarbonate und Alkalistannite enthält, und die thermische Diffusionsbehandlung in an sich
bekannter Weise bei einer Temperatur zwischen 500 und 580° C durchgeführt wird.
Zur Herstellung einer Reibschicht mit den obigen Eigenschaften wird das Werkstück nach Durchführung
einer an sich bekannten Entfettungs- und Beizbehandlung zunächst mit einer Kupfer-Zinn-Legierung
auf galvanischem Wege in einem Bad überzogen, wobei in vorteilhafter Weise die folgenden Verfahicnsbedingungen
angewandt werden:
- Massenverhältnis Zinnmetall/Kupfermetall im Bad zwischen 1,5 und 4,
- Anteil des Alkalicitrats zwischen 0,1 und 0,3 g
pro Gramm Kupfermetall im Bad,
- pH-Wert des Bades zwischen 13,5 und 14, zwischen diesen Werten aufrechterhalten durch
Einstellung des Gehalts an Alkalihydroxid im Bad,
- Konzentration des freien Alkalihydroxids zwischen 1 2 und 20 g pro Liter,
- Konzentration der Alkalicarbonate zwischen 30 und 200 g pro Liter,
- Verhältnis Alkalihydroxid/'Alkalicyanid /wischen 1 und 1,5,
- Anteil des Alkalistannits zwischen 15 und 30 mg/Liter,
- Temperatur des Bades zwischen 50 und 60' C,
- Kathodenstromdichtezwischen 3 und 10 A/dm",
- Anodenstromdichte zwischen 1,5 und 7 A/dnr. Nach Ablagerung der gewünschten Schichtdicke
auf dem Werkstück und nach Spülen und Trocknen erfolgt die thermische Diffusionsbehandlung bei einer
Temperatur zwischen 500 und 580° C in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre während eines
Zeitraums von 1 bis 3 Stunden.
Erfindungsgemäß ist es möglich, die Bildung einer nichtporösen Reibschicht konstanter Zusammensetzung
und beliebiger Dicke an jedem Punkt des behandelten Werkstücks sicherzustellen.
Ferner ist die erfindungsgemäß hergestellte Reibschicht wenig zerbrechlich und zeichnet sich durch
gute Eigenschaften in bezug auf Ermüdungsbeständigkeit aus. Diese Schicht stellt ferner überraschenderweise
eine Reiboberfläche mit geringem Reinwert da.', ο'ine daß an der Oberfläche nichtlegiertes Zinn
auftritt, wie dies bei den nach bekannten Verfahren erzeugten Schichten der Fall ist.
Die mikrographische Prüfung einer Schnittprobe eines derartigen Werkstücks zeigt an der Oberfläche
eine Schicht, die an jedem Punkte vollständig gleichmäßig ist, sehr gut anhaftet und eine Vickers-Härte
zwischen 250 und 400 HV bei 0,15 Newton hat. Diese
Schicht enthält Kupfer und Zinn im Verhältnis 20 ± 2 Gew.% Zinn im Kupfer und sie besteht aus einem
harten, jedoch nicht zerbrechlichen Gemisch aus Cu und Sn.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern.
Es handelte sich um ein Motorgetriebe mit Rädern und Schnecken, bei dem die Schnecke aus Stahl XC4S
bestand, der hochfrequenzgehärtet war. Die Eingangsdrehzahl betrug 1500 U/min, die Ausgangsdrehzahl
betrug 28 U/min.
Das Motorgetriebe lief kontinuierlich in Gegenwart von Vaselinöl und es zeigte sich folgendes:
Mit einem Schneckenrad aus Bronze UE 12 P bei
einem Drehmoment von 25 m.N. war das Rad am Ende von 144 Betriebsstunden zerstört.
Demgegenüber konnte bei einem Schneckenrad aus Stahl XC 48, das erfindungsgemäß behandelt war,
d. h. zunächst mit einer 20 μπι dicken Schicht aus einer
Kupfer-Zinn-Legierung mit 20% Zinn überzogen und anschließend 2 Stunden lang bei 550° C in einer
Stickstoffatmosphäre thermisch behandelt worden war, sehr viel länger ein Drehmoment von 40 m.N.
übertragen werden, wobei der Versuch am Ende von 2000 Betriebsstunden freiwillig abgebrochen
wurde.
Die erfindungsgemäße Behandlung des Schnekkenrades aus geglühtem Stahl XC 48 war wie folgt:
- Zunächst wurde das Werkstück entfettet und gebeizt,
- sodann wurde das erhaltene Werkstück gespült und anschließend in ein galvanisches Bad einge-
taucht bis zur Ausbildung einer Legierungssehicht
aus Kupfer und Zinn von 20 μιτι Dicke.
Das Bad entsprach der oben angegebenen Zusammensetzung und es wurden folgende Bedingungen
angewendet:
Gewichtsverhältnis. Zinnmetall/Kupfermetall im Bad gleich 3,
Anteil des freien Alkalihydroxids im Bad IS g pro Liter,
Anteil des Alkalicitrats im Bau 0,25 g pro Gramm Kupfer,
Anteil des Alkalicarbonats im Bad 80 g pro Liter, Anteil des Natriumstunnits im Bad 25 mg pro
Liter,
Verhältnis freies Alkalihydroxid/freies Alkalicyanid
gleich 1,2,
pH-Wert 13,K,
Badtemperatur 55' C,
Kathodenstromdichte 4 A/dnr,
Anodenstromdichte 2 A/dnr.
- Danach wurde das derart überzogene Schnekkenrad gewaschen, getrocknet und anschließend 2 Stunden lang in einer Stickstoffatmosphäre bei
- Danach wurde das derart überzogene Schnekkenrad gewaschen, getrocknet und anschließend 2 Stunden lang in einer Stickstoffatmosphäre bei
einer Temperatur von 550" C gehalten.
In einem weiteren Beispiel wurden Ermüdungsvei suche an Hand einer Rotaiionsbiegung mit Prüflingen aus geglühtem Kohlenstoffstahl XC 38 durchgeführt. Bei nichtbehandelten Prüflingen betrug die Haltbarkeit 40 hbar, dagegen bei erfindungsgemäü behandelten Prüflingen 52 hbar. d. h., daß eine Verbesserung um 30% in bezug auf die nichtbehandelten Prüflinge erzielt wurde.
In einem weiteren Beispiel wurden Ermüdungsvei suche an Hand einer Rotaiionsbiegung mit Prüflingen aus geglühtem Kohlenstoffstahl XC 38 durchgeführt. Bei nichtbehandelten Prüflingen betrug die Haltbarkeit 40 hbar, dagegen bei erfindungsgemäü behandelten Prüflingen 52 hbar. d. h., daß eine Verbesserung um 30% in bezug auf die nichtbehandelten Prüflinge erzielt wurde.
Claims (8)
1. Vorfahren zur Oberflachenbehandlung von
Eisenlegierungeil durch galvanische Abscheidung einer Kupfer-Zir.n-Legierung aus einem Bad, das
einwertige Kupferionen, vierwertige Zinnionen,
ein Alkalihydroxid, ein Alkalicyanid und ein Alkalicitrat enthält, und anschließende thermische
Diffusionsbehandlung, (ludurch gekeηnze ichnot,
daß ein Bad verwendet wird, das zusatzlich Alkalicarbonate und Alkalistannite enthält, und
die thermische Diffusionsbehandlung in an sich bekannter Weise bei einer Temperatur zwischen
500 und 580° C durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Massenverhältnis Zinnmetall/Kupfermetall
in dem Bad zwischen 1,5 und 4 gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Alkalicitrats
zwischen 0,1 und 0,3 g pro Gramm Kupfermetall gehalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkalistannits
zwischen 15 und 30 mg pro Liter gehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis freies Alkalihydroxid/freies
Alkalicyanid zwischen 1 und 1,5 gehalten wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des freien
Alkalihydroxids zwischen 12 und 20 g pro Liter eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkalicarbonats
zwischen 30 und 200 g pro Liter eingestellt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Diffusionsbehandiung
bei einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre während eines Zeitraums von 1 bis
3 Stunden durchgeführt wird.
Ji)
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