JP2002088387A - 非塩素系潤滑油組成物を使用する金属加工 - Google Patents

非塩素系潤滑油組成物を使用する金属加工

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JP2002088387A JP2000279221A JP2000279221A JP2002088387A JP 2002088387 A JP2002088387 A JP 2002088387A JP 2000279221 A JP2000279221 A JP 2000279221A JP 2000279221 A JP2000279221 A JP 2000279221A JP 2002088387 A JP2002088387 A JP 2002088387A
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勝治 宮田
Toshio Wachi
都司雄 和知
Hayamizu Tateishi
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 塩素系添加剤を含まないで、塩素系極圧剤と
同等以上の性能を有する潤滑油組成物を切削・研削加工
に使用すること。 【解決手段】 シュウ酸と、ポリアルキレンオキサイド
化合物と、ベースオイルとを含有する潤滑油組成物が、
塑性加工とは異なる切削・研削加工にも鋼材、ステンレ
ス鋼、合金鋼を問わず塩素化パラフィンと同等以上の優
れた効果を発揮することがわかった。

Description

【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】 本発明は、非塩素系の金属加工
油組成物を鋼材の切削、研削、塑性加工等およびステン
レス鋼、合金鋼等の重切削、研削加工に使用する金属加
工に関する。
【0002】
【従来の技術】 従来から、金属の切削、研削、塑性加
工等の金属加工に用いられる金属加工油は、動植物油
脂、鉱油、合成油あるいはそれらの混合した基油に、塩
素化パラフィンなどの塩素系極圧剤や、硫化油脂、ポリ
スルフィド、チオカ−ボネ−トなどの硫黄系極圧剤、リ
ン酸エステルなどのリン系極圧剤が多く用いられてき
た。しかし切削・研削加工では、塩素系極圧剤が硫黄
系、リン系極圧剤より性能が優れるために、特に塩素化
パラフィンが用いられてきた。また最近では塩素系極圧
剤を含まない潤滑油組成物が開発されている。例えば、
特開平9−296195号公報には酸性リン酸エステル、酸性
チオリン酸エステル、亞リン酸エステル、とジチオリン
酸やジチオカ−バメ−トの金属塩とスルフォネ−トの金
属塩が開示されている。 さらに特開2000−186294号公
報 にはジチオリン酸やジチオカ−バメ−トの金属塩と
スルフォネ−トの金属塩が例示されており、特開2000−
186292号公報ではエポキシ化脂肪酸アルキルエステルと
アミンの反応物とリン酸エステル系酸性物質からなる組
成物が例示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら塩素系極
圧剤は、潤滑性能が優れるものの、近年焼却時にダイオ
キシンを発生するという環境上の問題、人体に対する発
ガン性の懸念という安全性の問題が指摘されている。ま
た最近開発されている塩素系極圧剤を含まない潤滑油組
成物は塩素系極圧剤には性能が及ばず満足できる結果が
得られていない。従って、塩素系極圧剤を含まず、かつ
同等以上の性能を有する代替添加剤の開発が強く望まれ
ている。本発明は、塩素系極圧剤を含まず、かつ同等以
上の性能を有する切削・研削加工油組成物を切削加工や
研削加工に使用する金属加工を目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決するために検討を重ねた結果、塩素を全く含まず
かつ、シュウ酸と、ポリアルキレンオキサイド化合物よ
り選ばれた少なくとも1種と、ベースオイルとを含有す
る潤滑油組成物が意外にも鋼材、ステンレス鋼、合金鋼
等の軽、重切削、研削加工に塩素化パラフィンと同等以
上の効果があることを見いだし本発明を完成するに到っ
た。従来例えば特開昭62-170484号公報に開示されてい
るように、塑性加工においてシュウ酸はその水溶液中に
ステンレス鋼を浸漬させて皮膜を形成させる添加剤とし
て使用されており、同様に特開昭54-5847号公報におい
ても、炭素鋼やステンレス鋼の塑性加工に効果があると
されている。しかしいずれの公報にも切削・研削加工に
ついては述べられていないし、ベ−スオイルにシュウ酸
を溶解させた組成物を切削・研削加工に使用するのは本
発明が始めてである。
【0005】さらに本発明者らは、さきに特許第300686
0号公報において、シュウ酸0.5〜25重量%(重量%、以
下同じ)と、ポリアルキレンオキサイド化合物より選ば
れた少なくとも1種20〜55%と、ベースオイル25〜78%
と、水を0.5〜30%からなる組成物が一工程でステンレ
スに皮膜処理を行うと同時に潤滑処理も行うことができ
る塑性加工油組成物として優れた効果を有することを開
示した。この時は充分な膜厚の皮膜を得るためにステン
レス鋼を30〜100℃の温度で60分間以下ではあるが一定
時間浸漬させる必要があった。さらに温度を30〜100℃
にする第二の理由は、構成成分の比率によっては常温で
は粘稠物であっても、30〜60℃にすると流動性を示す配
合比率の組成物も存在するためである。
【0006】本発明は意外にも上記組成物は、切削・研
削加工に使用することができることがわかったことを開
示するものであるが、常温で充分なる流動性を示さない
と使用することができないので、特許第3006860号公報
とは異なり、本組成物は水を含まないかまたは含んでも
0.4%以下で、さらにシュウ酸の含有率も好ましくは2.0
〜25%、ポリアルキレンオキサイド化合物20〜65%、ベ
−スオイルを20〜78%であることを特徴とする。
【0007】さらに詳述すると、本発明におけるシュウ
酸の配合割合は、組成物総量に対して0.5〜60%であれ
ばよいが、組成物に取扱いが容易な流動性と透明性を付
与する上で2.0〜25%であるのがより好ましい。シュウ
酸の配合割合が2.0%より少ないときは組成物の透明性
が充分でないため、高い潤滑性能を発揮できず、逆に60
%を越えるときは組成物の粘度が高くなり、好ましくな
い。本発明に使用するシュウ酸は、シュウ酸(無水)C2
H2O4のほか、結晶水を含むシュウ酸をも含む概念であ
る。
【0008】本発明に使用するポリアルキレンオキサイ
ド化合物は、水溶性のシュウ酸をベースオイルに溶解さ
せる機能を有するものである。かかるポリアルキレンオ
キサイドとしては、ポリアルキレングリコールとアルコ
ールとのエーテル化合物、ポリアルキレングリコールの
脂肪酸エステル化合物、ポリアルキレングリコールとア
ルキルアミンとの化合物またはポリアルキレングリコー
ルとアルコールとから得られるエーテル化合物のリン酸
エステルがあげられ、これらは単独または2種以上を混
合して使用することができる。ポリアルキレングリコー
ルとアルコールとのエーテル化合物としては、例えば一
般式(1): (式中、R1は炭素数が4以上のアルキル基、炭素数が4
以上のアルケニル基、置換基としてアルキル基を有して
いてもよいアリール基またはアラルキル基であり、アラ
ルキル基中のアリール基は置換基としてアルキル基を有
していてもよい。R2は炭素数が2〜4のアルキレン基、
nは1以上の整数である。)があげられる。
【0009】ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステ
ル化合物としては、例えば一般式(2): (式中、R2およびnは前記と同じ、R3は炭素数が3以上
のアルキル基である。)があげられる。ポリアルキレン
グリコールとアルキルアミンとの化合物としては、例え
ば一般式(3): (式中、R1,R2およびnは前記と同じ、xおよびzは1
または2、yは0または1であり、x+y+z=3の関
係がある。)があげられる。ポリアルキレングリコール
とアルコールとを反応させて得られるエーテル化合物の
リン酸エステルとしては、例えば一般式(4): (式中、R1,R2およびnは前記と同じ、lは1〜3の整
数、mは0〜2の整数であり、l+m=3の関係があ
る。)があげられる。前記一般式(1)〜(4)におけ
るnは4〜18である。また、アルキル基およびアルケニ
ル基の炭素数は4以上、とくに4〜18であるのが好まし
い。
【0010】より具体的に説明すると、一般式(1)で
表されるエーテル化合物としては、ポリオキシエチレン
ブチルエーテル、ポリオキシエチレンヘキシルエーテ
ル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシ
エチレン−2−エチルヘキシルエーテル、ポリオキシエ
チレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレントリデシ
ルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポ
リオキシエチレンフェノールエーテル、ポリオキシエチ
レンオクチルフェノールエーテル、ポリオキシエチレン
ノニルフェノールエーテル、ポリオキシプロピレンブチ
ルエーテル、ポリオキシプロピレンヘキシルエーテル、
ポリオキシプロピレン−2−エチルヘキシルエーテル、
ポリオキシプロピレンラウリルエーテルなどがあげられ
る。また、一般式(2)で表されるエステル化合物とし
ては、ポリオキシエチレンオクチレート、ポリオキシエ
チレン−2−エチルヘキシレート、ポリオキシエチレン
ラウレート、ポリオキシエチレンノニルベンゾエートな
どがあげられる。
【0011】一般式(3)で表されるポリアルキレング
リコールとアルキルアミンとの化合物としては、以下の
一般式(3−a)、(3−b)および(3−c)のもの
を含んでいる。
【化5】
【化6】
【化7】 (各式中、R1、R2およびnは前記と同じである。) 一般式(3−a)で表されるポリアルキレングリコール
とアルキルアミンとの化合物の具体例としては、N,N−
ジヘキシル−ポリオキシエチレンアミン、N,N−ジオク
チル−ポリオキシエチレンアミン、N,N−ジトリデシル
−ポリオキシエチレンアミン、N,N−ジオクチル−ポリ
オキシエチレンフェニルアミンなどがあげられる。
【0012】一般式(3−b)で表されるポリアルキレ
ングリコールとアルキルアミンとの化合物の具体例とし
ては、N−ヘキシル−ポリオキシエチレンアミン、N−
オクチル−ポリオキシエチレンアミン、N−トリデシル
−ポリオキシエチレンアミン、N−ジオクチルフェニル
−ポリオキシエチレンアミンなどがあげられる。一般式
(3−c)で表されるポリアルキレングリコールとアル
キルアミンとの化合物の具体例としては、N,N−ビスポ
リオキシエチレン−ブチルアミン、N,N−ビスポリオキ
シエチレン−2−エチルヘキシルアミンなどがあげられ
る。
【0013】一般式(4)で表されるリン酸エステルと
しては、例えばl=3のとき、トリス(トリデシルオキ
シエチル)ホスフェート、トリス(2−エチルヘキシル
−ポリオキシエチレン)ホスフェート;l=2のとき、
ジ(2−エチルヘキシルオキシエチル)ホスフェート、
ジ(2−エチルヘキシル−ポリオキシエチレン)ホスフ
ェート、ジ(2−エチルヘキシル−ポリオキシプロピレ
ン)ホスフェート、ジ(ラウリル−ポリオキシエチレ
ン)ホスフェート;l=1のとき、(トリデシルオキシ
エチル)ホスフェート、(ポリオキシエチレン−2−エ
チルヘキシル)ホスフェートなどがあげられる。
【0014】ポリアルキレンオキサイド化合物の配合割
合は、組成物総量に対して6〜65%、好ましくは20〜65
%である。ポリアルキレンオキサイドの配合量が20%よ
り少ないときは均一性と流動性を得るのが困難であり、
一方、65%を越えるときは、流動性がわるくなり、好ま
しくない。
【0015】本発明に使用するベースオイルは潤滑剤と
して使用されるオイルであれば、いずれも使用可能であ
り、例えば鉱油(マシン油等)、合成油、さらにこれら
の混合油などが使用可能である。ここで、ベースオイル
としては、40℃での動粘度が1mm2/S以上のものがあげ
られる。ベースオイルの配合割合は、組成物総量の20〜
90%、好ましくは20〜78%であるのが適当である。ベー
スオイルの配合割合が、20%より少ないときは充分な潤
滑効果が得られず、一方、90%を越えるときはシュウ酸
の溶解度が低くなり、好ましくない。なお、使用するベ
ースオイルやポリアルキレンオキサイド化合物の配合割
合は、それらの種類により適宜変わるものである。
【0016】また、潤滑効果を強化するために、他の添
加剤を使用してもよい。このような添加剤としては、例
えばリン系、イオウ系の極圧添加剤、油性向上剤、酸化
防止剤、防錆剤、その他従来の切削、研削用潤滑油組成
物に添加されるものを含む。本発明に使用する組成物は
前記した各成分を混合し、室温下〜80℃程度の温度に加
温して溶解させることにより製造することができる。本
発明が適用可能な被削剤は鋼材、ステンレス鋼、合金鋼
等であり、ステンレス鋼としては、通常のマルテンサイ
ト系、フェライト系、オーステナイト系を問わず、通常
のステンレス鋼からNi,Crをそれぞれ20%以上含有する
高耐食性ステンレス鋼まで含む。合金鋼としてはDuplex
鋼や高Ni合金鋼のような高合金鋼にも適用可能である。
【0017】
【実施例】 次に、実施例をあげて本発明に使用する潤
滑油組成物とその適用に関して詳細に説明する。 実施例1 ポリアルキレンオキサイド化合物として、下記に示す2
種類のポリオキシエチレンラウリルエーテルの各所定量
とシュウ酸(無水)14.0gとを温度計、冷却管を備えた
四ツ口フラスコに仕込み、70℃で30分間攪拌して、シュ
ウ酸を溶解させた。
【化8】
【化9】 (a)C12H25O(C2H4O)7.5H 90.0g(b)C12H25O(C2
H4O)5.0H 26.0g さらにベースオイルとしてエステル油70.0gを加え、60
℃で60分間攪拌し、均一な透明液体の潤滑油組成物200.
0gを得た。
【0018】 実施例2〜9 各成分を第1〜2表に示す配合割合で用いたほかは実施
例1と同様にして潤滑油組成物を得た。
【化10】
【化11】 表中(c)、(d)は上記の化合物を示す。
【0019】比較例1〜8 各成分を第1〜4表に示す配合割合で用いたほかは実施
例1と同様にして潤滑油組成物を得た。各実施例および
比較例で得られた組成物の外観およびこれを用いて得ら
れたFalexタッピングトルク試験の結果を第1〜4表に,
クリ−プフィ−ド研削試験の結果を第5表に併せて示し
た。
【0020】
【0021】上記試験条件で、各試験油につき5回試験
し平均値を求めた。各試験油に対して、標準油(同ベー
スオイルに対してオレイン酸を10%添加した油)の試験
を行い油剤性能値は、標準油標準油に対する相対トルク
値を次式で算出した。(数値が大きいほど性能がよい。)
【0022】
【0023】砥石回転用モ−タ−に電力計を取り付けて
加工時の最大負荷電力を測定した。(数字が小さいほど
性能がよい)第1〜4表から明らかなように、実施例は
鋼材、ステンレス鋼を問わずいずれも, 塩素化パラフィ
ン10%未満添加油よりは優れ、塩素化パラフィン20%以上
添加油と同等の効果を示した。 さらに硫化油脂単独に
比較しても良好な性能を示した。
【表1】
【表2】
【表3】
【表4】 また第5表においても塩素化パラフィン20%以上添加油
と同等の効果を示した。
【表5】
【発明の効果】シュウ酸と、ポリアルキレンオキサイド
化合物と、ベースオイルとを含有する潤滑油組成物が、
塑性加工とは異なる切削・研削加工にも鋼材、ステンレ
ス鋼、合金鋼を問わず塩素化パラフィンと同等以上の優
れた効果を発揮することがわかった。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10M 133/08 C10M 133/08 137/04 137/04 145/26 145/26 149/12 149/12 153/04 153/04 // C10N 30:06 C10N 30:06 40:22 40:22 Fターム(参考) 4H104 BB18C BB19C BB44C BE04C BH03C CB14C CE19C CH09C DA02A EB02 LA03 PA22 PA32 PA34 PA35

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】組成物総量に対して、(a)シュウ酸を2.
    0〜25重量%、(b)一般式(1): 【化1】 (式中、R1は、炭素数が4以上のアルキル基、炭素数が
    4以上のアルケニル基、置換基としてアルキル基を有し
    ていてもよいアリール基またはアラルキル基であり、ア
    ラルキル基中のアリール基は置換基としてアルキル基を
    有していてもよい。R2は炭素数が2〜4のアルキレン、
    nは4〜18の整数である。)で表されるポリアルキレン
    グリコールとアルコールとのエーテル化合物および一般
    式(2): 【化2】 (式中、R2およびnは前記と同じ、R3は炭素数が3以上
    のアルキル基である。)で表されるポリアルキレングリ
    コールの脂肪酸エステル化合物および一般式(3): 【化3】 (式中、R1,R2およびnは前記と同じ、xおよびzは1
    または2、yは0または1であり、x+y+z=3の関
    係がある。)で表されるポリアルキレングリコールとア
    ルキルアミンとの化合物および一般式(4): 【化4】 (式中、R1,R2およびnは前記と同じ、lは1〜3の整
    数、mは0〜2の整数であり、l+m=3の関係があ
    る。)で表されるポリアルキレングリコールとアルコー
    ルとを反応させて得られるエーテル化合物のリン酸エス
    テルより構成される群から選ばれた少なくとも1種のポ
    リアルキレンオキサイド化合物を20〜65重量%、(c)
    ベースオイルを20〜78重量%、および(d)水を0.4重
    量%以下、とを含有する潤滑油組成物を鋼材、ステンレ
    ス鋼、合金鋼等の軽、重切削、軽、重研削加工に使用す
    ることを特徴とする金属加工。 【0001】
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005320361A (ja) * 2004-05-06 2005-11-17 Sugimura Kagaku Kogyo Kk 金属加工用潤滑剤、金属加工用固形潤滑膜の形成方法
JP2014095837A (ja) * 2012-11-09 2014-05-22 Hokuyo Automatic Co 金属弾性部材、微小機械装置、微小機械装置の製造方法、揺動制御装置及び揺動制御方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS545847A (en) * 1977-06-16 1979-01-17 Nippon Packaging Kk Lubricant for cold processing of metal
JPS6254795A (ja) * 1985-09-04 1987-03-10 Nippon Parkerizing Co Ltd 金属の冷間加工用酸性潤滑剤
JPS62170484A (ja) * 1986-01-21 1987-07-27 Nippon Parkerizing Co Ltd ステンレス鋼の冷間加工用潤滑処理方法
JPH04114096A (ja) * 1990-09-05 1992-04-15 Sakai Chem Ind Co Ltd ステンレス鋼加工用潤滑油組成物とその使用方法
JPH06128583A (ja) * 1992-04-03 1994-05-10 Nippon Oil Co Ltd 金属加工油組成物
WO1995032267A1 (fr) * 1994-05-24 1995-11-30 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Huile de coupe et de meulage

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS545847A (en) * 1977-06-16 1979-01-17 Nippon Packaging Kk Lubricant for cold processing of metal
JPS6254795A (ja) * 1985-09-04 1987-03-10 Nippon Parkerizing Co Ltd 金属の冷間加工用酸性潤滑剤
JPS62170484A (ja) * 1986-01-21 1987-07-27 Nippon Parkerizing Co Ltd ステンレス鋼の冷間加工用潤滑処理方法
JPH04114096A (ja) * 1990-09-05 1992-04-15 Sakai Chem Ind Co Ltd ステンレス鋼加工用潤滑油組成物とその使用方法
JPH06128583A (ja) * 1992-04-03 1994-05-10 Nippon Oil Co Ltd 金属加工油組成物
WO1995032267A1 (fr) * 1994-05-24 1995-11-30 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Huile de coupe et de meulage

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005320361A (ja) * 2004-05-06 2005-11-17 Sugimura Kagaku Kogyo Kk 金属加工用潤滑剤、金属加工用固形潤滑膜の形成方法
JP2014095837A (ja) * 2012-11-09 2014-05-22 Hokuyo Automatic Co 金属弾性部材、微小機械装置、微小機械装置の製造方法、揺動制御装置及び揺動制御方法

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