DE3689629T2 - Thermoplastische Harzzusammensetzung mit verbesserter chemischer Beständigkeit. - Google Patents
Thermoplastische Harzzusammensetzung mit verbesserter chemischer Beständigkeit.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft eine Harzzusammensetzung mit verbesserter chemischer Beständigkeit, umfassend ein Polyetherketon und ein aromatisches Polyethersulfon.
- Zusammensetzungen, umfassend ein Polyetherketon und ein aromatisches Polysulfon, sind bereits aus den japanischen Patentanmeldungen Kokai (Offenlegungsschrift) Nr. 34 512/83 und 202 256/84 und anderen Literaturstellen bekannt. Sie vereinigen verschiedene Eigenschaften, höhere Temperaturformstabilität, Modul bei hoher Temperatur, Beständigkeit gegen Kriechen bei hoher Temperatur, sowie Beständigkeit gegen Spannungsrißbildung.
- Jedoch werden solche Zusammensetzungen schlecht in der chemischen Beständigkeit und der Beständigkeit gegen heißes Wasser, die die starken Merkmale des Polyetherketons darstellen, wenn der Anteil des vermischten aromatischen Polysulfons zunimmt.
- Andererseits wurden die Anforderungen für Harzmaterialien in den letzten Jahren bei solch fortgeschrittenen Industrien, wie elektrische, elektronische, Automobil- und Industrie der automatischen Überprüfungsgeräte, erhöht und verschiedenartig, so daß eine Harzzusammensetzung umfassend Polyetherketon und Polysulfon, ungeduldig erwartet wurde, wobei die Zusammensetzung eine verbesserte chemische Beständigkeit aufweist, während sie die Vorzüge einer Harzzusammensetzung, umfassend Polyetherketon und Polysulfon, beibehält.
- Die Aufgabe der Erfindung ist, eine Harzzusammensetzung mit verbesserter chemischer Beständigkeit und einer gleichbleibenden Spritzgießfähigkeit zu schaffen, umfassend ein Polyetherketon und ein aromatisches Polysulfon.
- Diese Aufgabe konnte überraschenderweise durch eine Harzzusammensetzung, umfassend
- (1) 100 Gew.-Teile eines Gemisches aus 20 bis 95 Gew.-% eines Polyetherketons, das aus der wiederkehrenden Einheit (A)
- besteht, und 80 bis 5 Gew.-% eines aromatischen Polysulfons, das aus der wiederkehrenden Einheit (B)
- besteht, wobei die Schmelzviskosität des Polyetherketons bei 400ºC der folgenden Umgleichung
- 500 ≤ y ≤ 70 x
- genügt, in der x der Gewichtsprozentsatz Polyetherketon, bezogen auf die Gesamtmenge des Polyetherketons und des aromatischen Polysulfons bedeutet, und die Einheit für y Poise (0.1 Pa·s) ist, und
- (2) 10 bis 200 Gew.-Teile eines oder mehrerer Füllstoffe mit einer durchschnittlichen Faserlänge oder einem durchschnittlichen Durchmesser von mindestens 5 um oder mehr, erreicht werden.
- Die bei der Erfindung verwendete Harzzusammensetzung, umfassend 20 bis 95 Gew.-% Polyetherketon und 80 bis 5 Gew.-% eines aromatischen Polyethersulfons wird nachstehend im einzelnen beschrieben.
- Die Schmelzviskosität des erfindungsgemäßen Harzes ist als scheinbare Schmelzviskosität definiert, die durch Einfüllen des Harzes in einen Zylinder mit einer Querschnittsfläche von 1 cm², 5 Minuten Stehenlassen bei 400ºC und Spritzen durch eine Düse mit 1 mm Durchmesser und 10 mm Länge unter einem angelegten Druck von 490 N (50 kgf) (d. h. Spritzen mit einer Scherspannung von 0.123 N/mm² (1.25 kgf/cm²)) bestimmt wird.
- Das bei der Erfindung verwendete Polyetherketon ist ein Polymer mit den wiederkehrenden Einheiten der Formel
- zum Beispiel VICTREX PEEK, Warenzeichen, hergest. von I.C.I. Ltd.
- Das bei der Erfindung verwendete Polyetherketon weist eine Schmelzviskosität y (ausgedrückt in Poise (0.1 Pa·s)) auf, wobei der Bereich der folgenden Ungleichung
- 500 ≤ y ≤ 70 x (1)
- genügt.
- Ist die Schmelzviskosität des Polyetherketons bei 400ºC geringer als 10 Pa·s (100 Poise), weist die entstehende Zusammensetzung durch das zu geringe Molekulargewicht eine zu große Fluidität auf, und bewirkt folglich beim Spritzgießen, das das am meisten übliche Verfahren des Formens darstellt, ein ungleichbleibendes Formen und eine unzureichende Erhaltung eines angelegten sekundären Drucks, wodurch Formkörper leicht eine Vertiefung und eine schlechte Formgenauigkeit erhalten.
- Liegt die Schmelzviskosität y (ausgedrückt in Poise) des Polyetherketons bei 400ºC in dem durch die Ungleichung
- y > 70 x + 1000
- definierten Bereich, wird in der Verbesserung der Lösungsmittelbeständigkeit durch Einmischen von Füllstoffen eine nichtzufriedenstellende Wirkung erreicht.
- Das bei der Erfindung verwendete aromatische Polyethersulfon enthält die wiederkehrende Einheit der folgenden Struktur
- zum Beispiel VICTREX PES, Warenzeichen, hergest. von I.C.I. Ltd.
- Weist das aromatische Polyethersulfon eine Schmelzviskosität von 100 Pa·s (1000 Poise) oder mehr, bestimmt bei 400ºC und einer Scherspannung von 0.123 N/mm² (1.25 kgf/cm²) auf, ist die entstehende Zusammensetzung weiter in den physikalischen Eigenschaften, einschließlich Festigkeit und Zähigkeit, und auch in der chemischen Beständigkeit verbessert.
- Beträgt die Schmelzviskosität 300 Pa·s (3000 Poise) oder mehr, zeigt die entstehende Zusammensetzung eine noch deutlichere Verbesserung in der chemischen Beständigkeit.
- Ist der Anteil des aromatischen Polysulfons geringer als 5 Gew.-% und der des Polyetherketons größer als 95 Gew.-%, wird das Elastizitätsmodul der entstehenden Zusammensetzung bei Temperaturen gleich oder höher als die Glasumwandlungstemperatur des Polyetherketons deutlich verringert. Weiter weist die Zusammensetzung eine schlechte Kriechbeständigkeit bei Temperaturen gleich oder höher als die Glasumwandlungstemperatur des Polyetherketons, ähnlich dem Polyetherketon allein auf, und so ist der Mangel des Polyetherketons nicht beseitigt.
- Ist andererseits der Anteil des Polyetherketons geringer als 20 Gew.-% und übersteigt der des aromatischen Polysulfons 80 Gew.-%, weist die entstehende Zusammensetzung eine deutlich verminderte Beständigkeit gegenüber Chemikalien und heißem Wasser, ungeachtet des Molekulargewichts des verwendeten Polyetherketons, auf.
- Ein Vermischen von 30 bis 90 Gew.-% Polyetherketon mit 70 bis 10 Gew.-% aromatischem Polysulfon ist bevorzugt, da eine stärkere Wirkung bei der Verbesserung der vorstehenden Eigenschaften erhalten wird. Noch stärker bevorzugt wird 40 bis 90 Gew.-% Polyetherketon mit 60 bis 10 Gew.-% aromatischem Polysulfon zu vermischen.
- Als nächstes werden die bei der Erfindung verwendeten Füllstoffe im einzelnen beschrieben.
- Die bei der Erfindung zu verwendenden Füllstoffe weisen eine durchschnittliche Faserlänge oder einen durchschnittlichen Durchmesser von mindestens 5 um oder mehr auf. Beispiele davon schließen anorganische Fasern, organische Fasern und anorganische nadelförmige Stoffe mit einer durchschnittlichen Faserlänge von mindestens 5 um oder mehr und tafelförmige, klumpige oder kugelförmige Faserstoffe mit einem durchschnittlichen Durchmesser von mindestens 5 um oder mehr ein.
- Der hier verwendete Begriff "durchschnittliche Faserlänge" oder "durchschnittlicher Durchmesser" bezieht sich auf einen Gewichtsmittelwert und gibt den Gewichtsmittelwert des längsten Durchmessers der tafelförmigen oder klumpigen Stoffe an.
- Beispiele der geeigneten faserförmigen Füllstoffe schließen Glasfasern, Kohlenstoffasern, Borfasern, Aluminiumoxidfasern und Aramidfasern ein; die anorganischen nadelförmigen Stoffe schließen Calciummetasilikat und Kaliumtitanatfaserkristalle ein. Beispiele für geeignete tafelförmige, klumpige oder kugelförmige Füllstoffe schließen Glimmer, Glasplättchen und Talkum ein.
- Mindestens ein Mitglied ausgewählt aus den Füllstoffen wird in der vorliegenden Zusammensetzung vermischt.
- Anorganische oder organische Faserstoffe oder nadelförmige Stoffe mit einer durchschnittlichen Faserlänge von weniger als 5 um und tafelförmige, klumpige oder kugelförmige Füllstoffe mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 5 um zeigen keine zufriedenstellende Wirkung bei der Verbesserung der chemischen Beständigkeit der vorstehenden Zusammensetzung.
- Füllstoffe mit einer durchschnittlichen Faserlänge oder einem durchschnittlichen Durchmesser von mindestens 10 um oder mehr sind bevorzugt, da sie eine große Wirkung bei der Verbesserung der chemischen Beständigkeit der Zusammensetzung ergeben.
- Die Menge der zu vermischenden Füllstoffe beträgt 10 bis 200 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Harzzusammensetzung, umfassend 20 bis 95 Gew.-% des Polyetherketons und 80 bis 5 Gew.-% des aromatischen Polysulfons. Stärker bevorzugt beträgt sie 15 bis 200 Gew.-Teile.
- Beträgt die Menge der zu vermischenden Füllstoffe weniger als 10 Gew.-Teile der Harzzusammensetzung, wird die chemische Beständigkeit der Zusammensetzung kaum verbessert. Übersteigt die vermischte Menge 200 Gew.-Teile, weist die entstehende Zusammensetzung eine deutlich verminderte Schmelzfluidität auf und zeigt ein schlechtes Verhalten bei der Granulierung und beim Spritzgießen.
- Das zum Erhalt der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendete Vermischverfahren ist nicht besonders eingeschränkt.
- Die Zusammensetzung kann entweder durch Bereitstellen des Polyetherketons, des aromatischen Polysulfons und der Füllstoffe getrennt in einer Schmelzmischmaschine oder vorhergehendes Mischen dieser Stoffe unter Verwendung eines Mörsers, Henschel-Mixers, einer Kugelmühle oder eines Bandmischers und dann Einbringen des entstandenen Gemisches in eine Schmelzmischmaschine erhalten werden.
- Weiter können das Pulver, Granulat oder die Kugeln des Polyetherketons, das Pulver, Granulat oder die Kugeln des aromatischen Polysulfons und die Füllstoffe trockengemischt und dann direkt in eine Einspritzmaschine eingebracht werden.
- Weiter kann die vorliegende Zusammensetzung mit einem oder mehreren herkömmlichen Zusätzen, einschließlich Antioxidationsmitteln, thermischen Stabilisatoren, ultravioletten Absorptionsmitteln, Ablösemitteln, Farbstoffen und Keimbildnern innerhalb eines nicht für die erfindungsgemäße Aufgabe schädlichen Bereichs vermischt werden.
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung weist zusätzlich zum höheren Modul bei hohen Temperaturen, Kriechbeständigkeit bei hohen Temperaturen und Beständigkeit gegen Spannungsrisse, die die Eigenschaften einer Polyetherketon und ein aromatisches Polysulfon umfassenden Zusammensetzung sind, eine Lösungsmittelbeständigkeit durch die Zugabe der angegebenen Füllstoffe auf.
- Der Grund der so verbesserten Eigenschaften kann wie folgt eingeschätzt werden:
- Die Zusammensetzung, umfassend das aromatische Polysulfon und das Polyetherketon, ist eine Zusammensetzung einer unverträglichen Art und kann abhängig vom Gehalt und der Schmelzviskosität des Polyetherketons als eine sogenannte See-Insel-Struktur angenommen werden, in dem das Polyetherketon eine kontinuierliche Phase bildet, und das aromatische Polysulfon bildet eine dispergierte Phase von mehreren bis 10 um Durchmesser; eine Struktur, bei der das Polyetherketon selbst Fasern bildet, und das aromatische Polysulfon eine kontinuierliche Phase bildet, oder eine Struktur, in der das aromatische Polysulfon ein kontinuierliche Phase und das Polyetherketon eine Inselphase bildet.
- Wird eine kontinuierliche Phase des aromatischen Polysulfons gebildet, das in bezug auf die chemische Beständigkeit weit schlechter als das Polyetherketon ist, zeigt die entstehende Zusammensetzung eine stark verminderte chemische Beständigkeit.
- Durch Vermischen eines Füllstoffs mit einer durchschnittlichen Faserlänge oder einem durchschnittlichen Durchmesser von mindestens 5 um oder mehr zu einer Zusammensetzung, umfassend Polyetherketon und ein aromatisches Polysulfon mit einem Bereich der Anteile, der der Ungleichung (1) genügt, ist es möglich, die Faserbildung des Polyetherketons und die Bildung einer kontinuierlichen Phase des aromatischen Polysulfons in der Zusammensetzung zu verhindern, und weiter die Füllstoffe der aromatischen Polysulfonphase in Teile zu unterteilen, wobei die Diffusion des Lösungsmittels in das aromatische Polysulfon unterdrückt und so die Lösungsmittelbeständigkeit der Zusammensetzung deutlich verbessert wird.
- Füllstoffe mit einer durchschnittlichen Faserlänge oder einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 5 um ergeben keine zufriedenstellende, vorstehend erwähnte, Verbesserungswirkung.
- Die Erfindung wird im einzelnen nachstehend in bezug auf die Beispiele beschrieben. Jedoch sind sie nur zur Veranschaulichung und keine Einschränkung der Erfindung.
- Die verwendeten Polyetherketone wiesen die wiederkehrende Einheit der Formel
- und bei 400ºC eine Schmelzviskosität von 100, 350 bzw. 560 Pa·s (1000, 3500 bzw. 5600 Poise) (eine intrinsische Viskosität von 0.9, 1.10 bzw. 1.31, bestimmt als Lösung in konzentrierter Schwefelsäure bei 25ºC) auf.
- Das verwendete aromatische Polyethersulfon wies die wiederkehrende Einheit der Formel
- auf (Schmelzviskosität von 450 Pa·s (4500 Poise) bei 400ºC).
- Die verwendeten Füllstoffe waren eine Glasfaser (CSO&sub3; MAPX-1, Warenzeichen, hergest. von Asahi Fiber Glass Co., Ltd.), eine Kohlenstoffaser (Magnamite 1810, Warenzeichen, hergest. von Hercules Inc.), eine Kaliumtitanatfaser (Tismo D, Warenzeichen, hergest. von Otsuka Chemical Co., Ltd.), Calciummetasilikat (NYAD-G, Warenzeichen, hergest. von NYCO Co.), Glimmer (Suzorite Mica 200 S, Warenzeichen, hergest. von Kuraray Co., Ltd.), Talkum (S Talc, Warenzeichen, hergest. von Sokosan Kogyosho), Talkum (5000S, warenzeichen, hergest. von Hayashi Kasei Co., Ltd.), Titanoxid (CR-60, Warenzeichen, hergest. von Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd.) und Aluminiumoxid (hergest. durch Sumitomo Aluminium Smelting Co., Ltd.).
- Diese Bestandteile wurden in den in den Tabellen 1, 2 und 3 angegebenen Anteilen vermischt und bei 360ºC in einer zweiflügeligen Spritzmaschine (PCM-30, Warenzeichen, hergest. von Ikegai Iron Works, Ltd.) schmelzvermischt, und die gespritzten Stränge wurden mit Wasser abgekühlt und dann zu Granalien geschnitten.
- Die vorstehend erhaltenen Granalien wurden zu Zugstäben unter Verwendung einer Spritzformmaschine geformt (Sumitomo Nestal 47/28 Spritzformmaschine; Zylindertemperatur: 380ºC, Spritzdruck: 147.1 MPa (1500 kg/cm²), Spritzgeschwindigkeit: mittlere Geschwindigkeit, Spritzzeit: 10 s, Abkühlungszeit: 20 s, Formtemperatur: 150ºC), von denen die Zugfestigkeit gemäß ASTM D-638 bestimmt wurde.
- Die Lösungsmittelbeständigkeit wurde durch 24 Stunden langes Eintauchen der vorstehend erwähnten Zugstäbe in N- Methyl-2-pyrrolidon, das ein gutes Lösungsmittel für das aromatische Polyethersulfon ist, Messung der Änderung des Gewichts, dann wieder Eintauchen der Probe und, nach einer insgesamten Eintauchzeit von 168 Stunden, Messen der Änderung des Gewichts und der Zugfestigkeit, bestimmt.
- Die Gewichtsdurchschnittsgröße der Füllstoffe wurde durch Messen unter einem Rasterelektronenmikroskop eines nach Brennen eines Formkörpers in einem Tiegel erhaltenen Restes oder eines nach Auflösen des Körpers in Schwefelsäure erhaltenen Restes bestimmt.
- Die so erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 2 und 3 aufgeführt. Tabelle 1 Zusammensetzung (Gew.-Teile) Polyetherketon Polyethersulfon Glasfaser Gewichtsdurchschnittsfaserlänge Beispiel Vergl.-Bsp. Tabelle 1 (Forts.) Anfängliche Zugfestigkeit Verhältnis der Gewichtszunahme nach Eintauchen in NMP Nach 168 Std. Eintauchen in NMP Zugfestigkeit Beibehaltung der Festigkeit Nicht meßbar Tabelle 1 (Forts.) Vergl.-Bsp. Beispiel Anmerkung: *1) Schmelzviskosität bei 400ºC (Einheit: Poise (0.1 P · s) *2) N-Methyl-2-pyrrolidon *3) Bestimmung war wegen starker Quellung oder Auflösung nicht möglich Tabelle 1 (Forts.) Nicht meßbar Tabelle 2 Zusammensetzung (Gew.-Teile) Polyetherketon Polyethersulfon Füllstoff Beispiel Vergl.-Bsp. Kohlenstoffaser Kaliumtitanatfaserkristall Tabelle 2 (Forts.) Gewichtsdurchschnittsfaser Anfängliche Zugfestigkeit Verhältnis der Gewichtszunahme nach Eintauchen in NMP Nach 168 Std. Eintauchen in NMP Zugfestigkeit Beibehaltung der Festigkeit Tabelle 2 (Forts.) Beispiel 13 Vergl.-Bsp. 18 Kaliumtitanatfaserkristall Calciummetasilikatfaserkristall Anmerkung: *1) Schmelzviskosität bei 400ºC (Einheit: Poise (0.1 Pa · s)) *2) N-Methyl-2-pyrrolidon Tabelle 2 (Forts.) Tabelle 3 Zusammensetzung (Gew.-Teile) Polyetherketon Polyethersulfon Füllstoff Gewichtsdurchschnittsfaserlänge Beispiel Vergl.-Bsp. Glimmer Talkum Aluminiumoxid Tabelle 3 (Forts.) Anfängliche Zugfestigkeit Verhältnis der Gewichtszunahme nach Eintauchen in NMP Nach 168 Stunden Eintauchen in NMP Zugfestigkeit Beibehaltung der Festigkeit Tabelle 3 (Forts.) Vergl.-Bsp. 26 Titanoxid Tabelle 3 (Forts.) Nicht meßbar Anmerkung: *1) Schmelzviskosität bei 400ºC (Einheit Poise (0.1 Pa · s)) *2) N-Methyl-2-pyrrolidon *3) Bestimmung war wegen starker Quellung oder Auflösung unmöglich. *4) S Talc, hergestellt von Shokosan Kogyosho *5) Talc 5000 S, hergestellt von Hayashi Kasei
Claims (6)
1. Harzzusammensetzung, umfassend
(1) 100 Gew.-Teile eines Gemisches aus 20 bis 95 Gew.-%
eines Polyetherketons, das aus der wiederkehrenden
Einheit (A)
besteht, und 80 bis 5 Gew.-% eines aromatischen
Polysulfons, das aus der wiederkehrenden Einheit (B)
besteht, wobei die Schmelzviskosität des
Polyetherketons bei 400ºC der folgenden Ungleichung
500 ≤ y ≤ 70 x
genügt, in der x die Gewichtsprozent Polyetherketon,
bezogen auf die Gesamtmenge des Polyetherketons und
des aromatischen Polysulfons bedeutet, und die
Einheit für y Poise (0,1 Pa·s) ist, und
(2) 10 bis 200 Gew.-Teile eines oder mehrerer Füllstoffe
mit einer durchschnittlichen Faserlänge oder einem
durchschnittlichen Durchmesser von mindestens 5 um.
2. Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei (1) ein
Gemisch von 30 bis 90 Gew.-% des Polyetherketons und 70
bis 10 Gew.-% des Polysulfons ist.
3. Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der Füllstoff
wenigstens einer aus der Gruppe anorganische Fasern,
organische Fasern, anorganische nadelförmige Stoffe und
tafelförmigen, klumpigen und kugelförmigen Füllstoffen
ist.
4. Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die
durchschnittliche Faserlänge oder der durchschnittliche
Durchmesser des Füllstoffes mindestens 10 um beträgt.
5. Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei (1) ein
Gemisch von 40 bis 90 Gew.-% des Polyetherketons und 60
bis 10 Gew.-% des Polysulfons ist.
6. Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei 15 bis 200
Gew.-Teile eines oder mehrerer Füllstoffe bezogen auf
100 Gew.-Teile der Harzzusammensetzung (1) eingesetzt
werden.
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