DE3630955A1 - Magnetisches aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Magnetisches aufzeichnungsmaterial

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Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes magnetisches Aufzeichnungsmaterial und insbesondere ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, welches ausgezeichnete Dispergierbarkeit, Wärmestabilität und Dauerhaftigkeit aufweist.
Magnetische Aufzeichnungsmaterialien, wie Magnetbänder und Magnetkarten, werden im allgemeinen hergestellt, indem man magnetische Überzüge, welche Magnetpulver und Bindemittel dafür enthalten, als eine magnetische Schicht auf ein Substrat, wie einen Polyesterfilm, aufbringt. In den letzten Jahren wurden feine magnetische Pulver mit einer grossen spezifischen Oberfläche als Magnetpulver verwendet, um dadurch die Koerzivkraft und die maximale gesättigte Magnetisierungsmenge zu erhöhen und das SN-Verhältnis oder die Aufzeichnungsdichte zu verbessern.
Bei der Herstellung von magnetischen Überzügen unter Verwendung von Bindemitteln, wie feinen magnetischen Pulvern aus Vinylchlorid-Copolymerharzen, z. B. Vinylchlorid-Vinylacetat-Vinylalkohol-Copolymerharz, einem Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymerharz und einem Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure- Vinylalkohol-Copolymerharz, weisen diese den Nachteil auf, dass die Überzüge verdicken und eine schlechte Dispergierbarkeit haben. Zur Verbesserung der Dispergierbarkeit des Magnetpulvers hat man Methoden angewendet, bei denen hohe Scherkräfte auftreten. Dabei tritt jedoch eine Verdickung der Überzugsmittel ein und die Wärme zersetzt das Vinylchlorid-Copolymerharz aufgrund der Temperaturerhöhung und dadurch findet eine Verschlechterung des magnetischen Pulvers aufgrund des entwickelten Chlorwasserstoffgases statt, sowie eine Verschlechterung der Dauerhaftigkeit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials.
Andererseits ist die Zugabe von sogenannten Stabilisatoren für Vinylchloridharze eine bekannte Methode, um die Wärmezersetzung von Vinylchlorid-Copolymerharzen zu verhindern. Typische Beispiele hierfür sind niedrigmolekulare Epoxidverbindungen, wie epoxyliertes Sojabohnenöl und n-Butylglycidylether, sowie ein Verfahren, bei dem man flüssige Organozinnverbindungen, wie Dibutylzinnlaurat und Dibutylzinnmaleat, zugibt.
Wenn jedoch grosse Mengen an niedrigmolekularen Epoxidverbindungen in einem magnetischen Aufzeichnungsmaterial vorliegen, dann findet ein Ausblutungsphänomen von dem magnetischen Aufzeichnungsmedium und damit eine Abnahme der Dauerhaftigkeit für eine Kontaminierung der Magnetköpfe statt. Aus diesem Grund sind die Mengen davon natürlich begrenzt und damit auch die Wirkungen. Gibt man Organozinnverbindungen zu, so wirken diese als Katalysatoren für Vernetzungsreaktionen von Isocyanatverbindungen, die üblicherweise zu den Bindemitteln zugegeben werden; dadurch wird das Potlife der Magnetüberzüge merklich verkürzt, die Stabilität der Überzüge nimmt ab und die Dichte während der Beschichtung nimmt in grossem Masse zu und dadurch ergibt sich eine Verschlechterung der Dispergierbarkeit oder der Verlust der Oberflächenglätte einer Magnetschicht.
Man hat auch schon vorgeschlagen, magnetische Überzugsfilme mit Elektronenstrahlen zu vernetzen, um dadurch magnetische Aufzeichnungsmaterialien zu erhalten, die eine ausgezeichnete Dauerhaftigkeit aufweisen, ohne dass ein Problem hinsichtlich des Potlifes auftritt. Da jedoch die Bindemittel oder Additive zusammen keine ausreichenden Eigenschaften besitzen, kann man die beabsichtigten magnetischen Aufzeichnungsmaterialien nicht erhalten.
Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben nun ausführliche Untersuchungen durchgeführt, um die Wärmezersetzung von Vinylchlorid-Copolymerharzen, wie sie bei der Herstellung von hochdichten magnetischen Aufzeichnungsmedien verwendet werden, zu vermeiden und die Nachteile, wie die Abnahme der Dauerhaftigkeit von hochdichten magnetischen Aufzeichnungsmaterialien, zu verbessern. Als Ergebnis dieser Untersuchungen wurde gefunden, dass man hochdichte magnetische Aufzeichnungsmaterialien mit einer ausgezeichneten Wärmestabilität während der Zeit der Herstellung der Überzüge mit einer hohen Dauerhaftigkeit erhalten kann, wenn man epoxygruppenhaltige Vinylchloridharze als Bindemittel für ein Magnetpulver verwendet und dabei spezielle Verbindungen als Additiv kombiniert. Auf dieser Grundlage beruht die vorliegende Erfindung.
Die Erfindung betrifft somit ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial das dadurch gekennzeichnet ist, dass es eine Magnetschicht aufweist, die ein Epoxygruppen enthaltendes Vinylchloridharz enthält und wenigstens ein Additiv, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (1) einer Phosphorsäureesterverbindung, (2) einer Carboxylsäureverbindung mit einem pKa von 4 oder weniger, (3) einer Schwefelsäuremonoesterverbindung und (4) einer Sulfonsäureverbindung.
Das Epoxygruppen enthaltende Vinylchloridharz erhält man (1) nach einem Verfahren, bei dem Vinylchlorid und ein polymerisierbares Monomer, welches Epoxygruppen enthaltende Reste enthält und das mit Vinylchlorid copolymerisierbar ist, und gegebenenfalls ein weiteres Monomer, das mit diesem Monomeren copolymerisierbar ist, in Gegenwart eines Radikalbildners polymerisiert, oder (2) nach einem Verfahren, bei dem Polyvinylchlorid oder ein Copolymerharz, das sich hauptsächlich aus Vinylchlorid zusammensetzt, oder ein Harz, das durch partielle Dehydrochlorierung dieser chlorierten Substanzen beim Erhitzen oder Kontaktieren mit einem Dehydrochlorierungsmittel erhalten wurde, mit einem Epoxidierungsmittel, wie einer Peroxycarboxylsäure, epoxidiert.
Beispiele für das polymerisierbare Monomer, welches Epoxygruppen enthaltende Reste enthält, sind Glycidylether von ungesättigten Alkoholen, wie Allylglycidylether und Methallylglycidylether; Glydicylester von ungesättigten Säuren, wie Glydicylacrylat, Glycidylmethacrylat, Glycidyl-p-vinylbenzoat, Methylglycidylitaconat, Glydicylethylmaleat, Glycidylvinylsulfonat und Glydicyl(meth)allylsulfonat; Epoxidolefine, wie Butadienmonoxid, Vinylcyclohexenmonoxid und 2-Methyl-5,6-epoxyhexen.
Beispiele für ein weiteres Monomer, das gewünschtenfalls mit Vinylchlorid und dem polymerisierbaren Monomer, welches Epoxygruppen enthaltende Reste enthält, verwendet wird, sind Carboxylsäurevinylester, wie Vinylacetat und Vinylpropionat; Vinylether, wie Methylvinylether, Isobutylvinylether und Cetylvinylether; halogenierte Vinylidenverbindungen, wie Vinylidenchlorid und Vinylidenfluorid; ungesättigte Carboxylsäureester, wie Diethylmaleat, Butylbenzylmaleat, Di-2-hydroxyethylmaleat, Dimethylitaconat, Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, Lauryl(meth)acrylat und 2-Hydroxypropyl(meth)acrylat; Olefine, wie Ethylen und Propylen; ungesättigte Nitrile, wie (Meth)acrylonitril; und aromatische Vinylverbindungen, wie Styrol, alpha-Methylstyrol und p-Methylstyrol. Diese Monomeren werden in geeigneter Weise zur Verbesserung der Löslichkeit der erfindungsgemässen Harze ausgewählt, wobei man die Verträglichkeit und die Erweichungspunkte der Harze beim Vermischen unter Berücksichtigung der Notwendigkeit, die Eigenschaften der Überzugsfilme oder des Beschichtungsschrittes zu verbessern, anpasst.
Epoxygruppen enthaltende Vinylchloridharze, in denen eine hydrophile Gruppe zur Verbesserung der Dispergierbarkeit des Magnetpulvers eingeführt worden ist, werden als Bindemittel bevorzugt. Beispiele für solche hydrophilen Gruppen sind COOM, SO3M, SO4M, PO3M2 und PO4M2 (worin M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder Ammonium bedeutet).
Vorzugsweise liegt die Menge der Epoxygruppen in dem Vinylchloridharz gemäss der Erfindung im Bereich von 0,1 bis 20 Gew.%. Beträgt die Menge weniger als 0,1 Gew.%, dann kann man die Ziele der Erfindung nicht erreichen. Übersteigt die Menge 20 Gew.%. dann verringert sich die Menge des Vinylchlorids relativ und die Eigenschaften des Harzes verschlechtern sich. Die Menge an Vinylchlorid in dem Harz soll im allgemeinen 20 Gew.% oder mehr und vorzugsweise 50 bis 95 Gew.% betragen. Beträgt die Menge weniger als 20 Gew.%, dann sind die Eigenschaften des Harzes verschlechtert und die Festigkeit des Überzugsfilmes ist schlecht, so dass man das Harz nicht als Bindemittel verwenden kann. Es wird bevorzugt, dass der durchschnittliche Polymerisationsgrad des Harzes 100 bis 1.000 beträgt. Beträgt er weniger als 100, dann sind Festigkeit des Überzugsfilms in der Magnetschicht und die Wärmestabilität schlecht. Übersteigt er 1.000, dann nimmt die Dispergierbarkeit des Magnetpulvers und die Löslichkeit des Harzes ab.
Typische Beispiele für Phosphorsäureesterverbindungen als Additiv (1) sind eine Gruppe von Verbindungen der allgemeinen Formeln:
worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, eine Phenylgruppe, eine Alkylphenylgruppe oder eine Alkenylgruppe, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, l 1 bis 3 und n eine ganze Zahl von 1 bis 30 bedeuten.
Die Phosphorsäureesterverbindung der Formel (A) ist ein Phosphorsäuremonoester, ein Phosphorsäurediester, ein Phosphorsäuresesquiester oder ein Phosphorsäuretriester, der sich von Phosphorsäure und einem Alkanol mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, einem Alkylphenol oder einem Alkenol ableitet. Konkrete Beispiele hierfür sind Monododecylphosphat, Didodecylphosphat, Sesquidodecylphosphat, Sesquipropylphosphat, Sesquioctylphosphat, Sesquioleylphosphat, Monohexylphoshphat, Dihexylphosphat, Monooleylphosphat, Monobutylphosphat, Dimethylphosphat und Dinorylphenylphosphat.
Die Verbindungen der Formel (b) sind Phosphorsäuremonoester, Phosphorsäurediester und Phosphorsäuresesquiester oder Phosphorsäuretriester, die sich von Phosphorsäure und einem niedrigen Alkylenoxid-Additionsprodukt von einem Alkanol mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, einem Alkylphenol oder einem Alkenol ableiten. Konkrete Beispiele hierfür sind
Sesquidodecylpolyoxyethylen(3)phosphat,
Sesquidodecylpolyoxyethylen(9)phosphat,
Monododecylpolyoxyethylen(5)phosphat,
Monooctadecylpolyoxyethylen(5)phosphat,
Sesquioctadecylpolyoxyethylen(15)phosphat,
Dioctylpolyoxyethylen(6)phosphat,
Sesquidodecylpolyoxypropylen(9)phosphat,
Monooctylpolyoxyethylen(12)phosphat,
Monooctadecenylpolyoxypropylen(8)phosphat,
Dinorylphenylpolyoxyethylen(4)phosphat,
Monobutylphenylpolyoxyethylen(6)phosphat und
Trioleylpolyoxyethylen(4)phosphat.
Die Verbindung der Formel (c) ist ein Phosphorsäuremonoester, ein Phosphorsäurediester, ein Phosphorsäuresesquister oder ein Phosphorsäuretriester, der sich von Phosphorsäure und einem niedrigen Alkylenoxid einer aliphatischen Säure mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen ableitet. Konkrete Beispiele hierfür sind:
[C11H25COO(CH2CH2O)10]1,5PO(OH)1,5
C17H33COO(CH2CH2O)3PO(OH)2
C17H35COO(CH2CH2O)15PO(OH)2
[C5H11COO(CH2CH2O)2]2PO(OH)
[CH2:C(CH3)COO(CH2CH2O)]1,5PO(OH)1,5
CH2:C(CH3)COO[CH2CH(CH2Cl)O]PO(OH)2
Die als Additiv verwendete Carboxylsäureverbindung (2) hat einen pKa (im Falle von mehrbasischen Carboxylsäuren wird dies nachfolgend mit pKa1 angegeben, wenn nicht anders angegeben) von 4 oder weniger. Beträgt der pKa mehr als 4, dann wird die Dauerhaftigkeit nicht verbessert. Die Carboxylsäureverbindungen mit einem pKa von 4 oder weniger kann eine gesättigte oder ungesättigte aliphatische ein- oder mehrbasische Carboxylsäureverbindung oder eine aromatische ein- oder mehrbasische Carboxylsäureverbindung sein. Konkrete Beispiele hierfür sind Ameisensäure, Monochloressigsäure, Dichloressigsäure, Trichloressigsäure, alpha-Chloracrylsäure, alpha-Chlorbuttersäure, Monofluoressigsäure, Monobromessigsäure, Monojodessigsäure, p-Nitrobenzoesäure, m-Nitrobenzoesäure, o-Nitrobenzoesäure, m-Chlorbenzoesäure, o-Chlorbenzoesäure, o-Toluolsäure, 3,5-Dinitrobenzoesäure, Salicylsäure, Oxalsäure, Apfelsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terepththalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Hemimellitsäure, Trimellitsäure, Trimesitsäure, Prehniticsäure, Mellophansäure, Pyromellitsäure, Benzolpentacarboxylsäure, Mellitsäure, Phenylpropionsäure, o-Phenylendiessigsäure, Glyoxylsäure, Pyruvicsäure, Acetoessigsäure, Glykolsäure, (±)-Milchsäure, (±)-Mandelsäure, (-)-Apfelsäure, (±)-Apfelsäure, (+)-Bernsteilsäure, (-)-Bernsteinsäure, (±)-Bernsteinsäure, Mesobernsteinsäure und Citronensäure.
Typische Beispiele für Schwefelsäuremonoester als Additiv (3) sind eine Gruppe von Verbindungen der Formeln
worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine Phenylgruppe, eine Alkylphenylgruppe, eine Alkenylgruppe oder eine Alkenylphenylgruppe, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und n eine ganze Zahl von 1 bis 30 bedeuten.
Der Schwefelsäuremonoester der allgemeinen Formel (a) leitet sich von Schwefelsäure und einem Alkanol mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, einem (Alkyl)phenyl, einem (Alkyl)alkenol oder einem Alken ab. Konkrete Beispiele hierfür sind Butylschwefelsäuremonoester, Octylschwefelsäuremonoester, Dodecylschwefelsäuremonoester und Oleylschwefelsäuremonoester.
Die Verbindungen der Formel (b) sind Schwefelsäuremonoester, die sich von Schwefelsäure und einem Niedrigalkylenoxid-Additionsprodukt eines Alkanols mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, einem (Alkyl)phenol oder einem Alkenol ableiten. Konkrete Beispiele hierfür sind Polyoxyethylen(4)dodecylether-schwefelsäuremonoester, Polyoxyethylen(5)octylether-schwefelsäuremonoester und Polyoxypropylen(6)nonylphenylether-schwefelsäuremonoester.
Die Verbindungen der Formel (c) sind Schwefelsäuremonoester, die sich von Schwefelsäure und einem Niedrigalkylenoxidester einer aliphatischen Säure mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten. Konkrete Beispiele hierfür sind:
C5H11COO(CH2CH2O)2SO2OH
C11H25COO(CH2CH2O)10SO2OH
C17H33COO(CH2CH2O)3SO2OH
CH2:C(CH3)COO(CH2CH2O)SO2OH
Die Sulfonsäureverbindung als Additiv (4) ist ausgewählt aus Alkylarylsulfonsäuren, Arylsulfonsäuren, Alkylsulfonsäuren, Dialkylsulfosuccinaten, Polyoxyethylenalkylarylether-sulfobernsteinsäuren und NAphthalinsulfonsäuren. Konkrete Beispiele hierfür sind Dodecylbenzolsulfonsäure, Tridecylbenzolsulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure, Dodecylsulfonsäure, Styrolsulfonsäure und 2-Acrylamid-2-methylpropansulfonsäure.
Die Menge der erfindungsgemäss verwendeten Additive beträgt 0,05 bis 5,0 chemische Äquivalente pro chemisches Äquivalent der Epoxygruppe in dem Epoxygruppen enthaltenden Vinylchloridharz. Beträgt die Menge weniger als 0,05 chemische Äquivalente, dann kann man die Verbesserung hinsichtlich der Dauerhaftigkeit der Magnetschicht, wie sie erfindungsgemäss angestrebt wird, nur schlecht erhalten. Übersteigt sie 5 chemische Äquivalente, dann nimmt die Dispergierbarkeit und ebenfalls auch die Dauerhaftigkeit ab.
Gemäss der Erfindung können flexible Harze, wie die bekannten Polyurethanharze, Polyesterharze und Acrylnitril-Butadien-Copolymerharze, als weiteres Bindemittel ausser dem Epoxygruppen enthaltenden Vinylchloridharz verwendet werden, um die Anhaftung zu verbessern und die Dauerhaftigkeit zu verlängern. Diese flexiblen Harze können eine Epoxygruppe enthalten oder eine funktionelle Gruppe, wie COOM, SO3M, SO4M, PO3M2 oder PO4M2 (worin M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder Ammonium bedeutet), um die Dispergierbarkeit des Magnetpulvers zu verbessern.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendbaren Magnetpulver sind alle Fe, Co, Fe-Legierungen, Co enthaltende gamma-Fe2O3, CO enthaltendes Fe3O4, gamma-Fe2O3 oder Barium-Ferrit-Pulver.
Übliche Materialien, wie Schmiermittel, Dispergiermittel, Antistatika und Schleifmittel und übliche Harze für magnetische Überzüge, wie Phenoxyharze, Celluloseharze, Aminoharze, Butyralharze und Acrylharze, sind auch brauchbar und können gewünschtenfalls innerhalb solcher Grenzen mitverwendet werden, wie sie den Zwecken der Erfindung nicht entgegenstehen. Weiterhin können übliche Polyisocyanatverbindungen innerhalb der üblichen Bereiche zugegeben werden, um dadurch eine Vernetzungsreaktion durch Isocyanatreaktion zu bewirken.
Wird eine Verbindung, enthaltend eine ungesättigte Gruppe, wie eine Alkenylgruppe, als Additiv verwendet, dann kann man den erhaltenen Überzugsfilm vernetzen und durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen härten. Bei dieser Gelegenheit können elektronenstrahlhärtbare Harze, Oligomere und Monomere mit ein oder mehreren ungesättigten Bindungen in einem Molekül zusammen mitverwendet werden.
Das erfindungsgemäss magnetische Aufzeichnungsmaterial erhält man, indem man in einem geeigneten organischen Lösungsmittel eine Mischung aus dem Epoxygruppen enthaltenden Vinylchloridharz, dem Additiv, dem Magnetpulver und den vorerwähnten, gegebenenfalls mitzuverwendenden Komponenten, dispergiert und die erhaltene magnetische Beschichtung als Magnetschicht auf ein Substrat, z. B. einen Polyethylenfilm, in üblicher Weise und mit üblichen Mitteln aufträgt, z. B. durch Sprühbeschichtung, Walzbeschichtung, und dann den Überzugsfilm trocknet.
Man erhält erfindungsgemäss magnetische Aufzeichnungsmaterialien mit einer ausgezeichnete Wärmestabilität, Dispergierbarkeit und Dauerhaftigkeit im Vergleich zu den des Standes der Technik.
Es wird angenommen, dass die verbesserte Wärmestabilität, die erfindungsgemäss erzielt wird, dadurch zustande kommt, dass die Epoxygruppen in der Molekularkette Chlorwasserstoff, der bei der Wärmezersetzung des Vinylchloridharzes auftritt, einfangen und dadurch die Kettenreaktion der Zersetzung abstoppen. Diese Wirkung kann man auch mittels bekannter Verfahren erzielen, indem man eine niedrigmolekulargewichtige Epoxyverbindung, wie ein epoxyliertes Sojabohnenöl, zu dem Bindemittel zugibt. Erfindungsgemäss wird jedoch die sehr gute Verbesserung erzielt, ohne dass man die Nachteile der üblichen Methoden in Kauf nimmt, nämlich die Verschmutzung von Magnetköpfen aufgrund des Ausblutens auf die Oberfläche der Magnetschicht oder eine Verschlechterung der Laufeigenschaften von Magnetbändern aufgrund einer Erhöhung der Klebrigkeit der Bänder und dergleichen.
Erfindungsgemäss wirkt die Epoxygruppe in dem Vinylchloridharz als Wärmestabilisator und die Säuregruppe in dem Additiv als Dispergiermittel und dadurch erhält man magnetische Überzüge mit einer ausgezeichneten Wärmestabilität und Dispergierbarkeit. Weiterhin läuft in den nachfolgenden Stufen, nachdem man die Oberfläche des magnetischen Überzuges ausgebildet hat, eine Reaktion der beiden Komponenten ab, durch welche in erheblichem Masse die Abriebbeständigkeit und die Dauerhaftigkeit des Überzugsfilms verbessert wird.
Die nachfolgenden Beispiele beschreiben die Erfindung ausführlich. Alle Teile und Prozentsätze in den Beispielen und Vergleichsbeispielen sind auf das Gewicht bezogen, wenn nicht anders angegeben.
SYNTHESEBEISPIEL 1
Allylglycidylether, Vinylchlorid und 2-Hydroxypropylmethacrylat wurden in Emulsion polymerisiert, wobei man Kaliumperoxid als Katalysator verwendete, unter Erhalt eines Vinylchlorid-Copolymerharzes (A) mit einem Epoxygruppengehalt von 3,5%, einem -SO4-Gehalt von 0,7%, einem Hydroxylgruppengehalt von 0,7% und einem Vinylchloridgehalt von 84%.
SYNTHESEBEISPIEL 2
Vinylcyclohexylmonooxid, Vinylchlorid und Vinylacetat wurden in Suspension polymerisiert unter Verwendung von 2,2′-Azobisisobuttersäurenitril, wobei man ein Vinylchlorid-Copolymerharz (B) erhielt, mit einem Epoxygruppengehalt von 3%, einem Vinylacetatgehalt von 5% und einem Vinylchloridgehalt von 85%.
SYNTHESEBEISPIEL 3
Vinylchlorid, Allylglycidylether, Natriumstyrolsulfonat und Vinylacetat wurden in Emulsionen polymerisiert, unter Verwendung von Kaliumpersulfat als Katalysator, wobei man ein Vinylchlorid-Copolymerharz (C) erhielt mit einem Epoxygr-ppengehalt von 1,5%, einem -SO3Na-Gehalt von 1,0% und einem Vinylchloridgehalt von 85%.
BEISPIELE UND VERGLEICHSBEISPIELE TEST FÜR DIE WÄRMESTABILITÄT:
1 g eines Vinylchlorid-Copolymerharzes, das in Tabellen 1 bis 3 gezeigt wird, und 1 g eines Polyurethanharzes (Nippolane 2304; Handelsname für ein Produkt von Nippon Polyurethane Kogyo K.K.) wurden in Tetrahydrofuran gelöst.
Zu der Mischung wurde ein Additiv in den Mengen, wie sie in Tabellen 1 bis 3 gezeigt sind, zugegeben (wobei 2-Acrylamid-2-methylpropansulfonsäure als äquimolare Mischung mit Diethylaminoethylmethacrylat zugegeben wurde, um es lösungsmittellöslich zu machen; dies gilt auch für den Test für den Glanz und für die Dauerhaftigkeit).
Weiterhin wurden 0,4 g Polyisocyanat (Coronate L; Handelsname für ein Produkt von Nippon Polyurethane Kogyo K.K.) zugegeben und anschliessend wurde die Beschichtung mit einem Rakel durchgeführt. Das Lösungsmittel wurde abgedampft, wobei man einen Giessfilm erhielt. 1 g des Giessfilms wurde in ein 15 cm3-Reagensglas gegeben und die Öffnung wurde mit einem Baumwollverschloss verschlossen, wobei ein Congo Rot-Testpapierstreifen dazwischengelegt wurde. Das Reagensglas wurde in ein Ölbad von 150°C eingetaucht. Die Zeit, die ablief, bis sich das Congo-Testpapier aufgrund der erzeugten Chlorwasserstoffsäure erzeugte, wurde gemessen und damit die Wärmestabilität bewertet.
GLANZTEST:
400 Teile mit Kobalt beschichtetes, magnetisches Eisenoxidpulver, 70 Teile Vinylchlorid-Copolymerharz, wie in Tabellen 1 bis 3 gezeigt, 30 Teile des gleichen Polyurethanharzes, wie es für den Wärmestabilitätstest verwendet wurde, das Addi-iv, welches in Tabellen 1 bis 3 in den in Tabellen 1 bis 3 angegebenen Mengen verwendet wurde, 300 Teile Methylethylketon, 300 Teile Methylisobutylketon und 300 Teile Toluol wurden vermischt und die Mischung wurde mit hoher Geschwindigkeit unter Ausbildung von hohen Scherkräften 90 Minuten dispergiert. Weiterhin wurden 20 Teile des gleichen Polyisocyanates, wie es für den Wärmestabilitätstest verwendet worden war, zugegeben und während 10 Minuten eingemischt und dispergiert unter Erhalt eines magnetischen Überzugs. In den Ansätzen 9, 10, 20, 21 und 31, bei denen eine ungesättigte Gruppen enthaltende Verbindung als Additiv verwendet wurde, wurde kein Polyisocyanat zugegeben.
Der so erhaltene magnetische Überzug wurde auf einen Polyesterfilm in einer Dicke von 5 µm aufgetragen und der aufgetragene Film wurde durch Orientierung in einem Magnetfeld behandelt und dann getrocknet. Die Reflexion des magnetischen Überzugsfilms mit einem Einfallwinkel und einem Reflexionswinkel von 60° wurde mittels eines Glanzmessers gemessen. Je größer dieser Wert ist, umso besser ist die Dispergierbarkeit des Magnetpulvers.
TEST FÜR DIE DAUERHAFTIGKEIT:
Der für den Glanztest verwendete magnetische Überzugsfilm wurde auf einer Kalanderwalze geglättet und in einem konstanten Temperaturbad während 30 Minuten vernetzt und gehärtet. Bei den Ansätzen 9, 10, 20, 21, 30 und 31, bei denen eine ungesättigte Gruppen enthaltende Verbindung verwendet und ein Polyisocyanat nicht zugegeben worden war, wurde die Bestrahlung mit Elektronenstrahlen von 10 Megarad unter Verwendung eines Elektronenstrahl- Beschleunigers durchgeführt.
Der magnetische Überzugsfilm wurde mit einer Drehwalze von 40 mm Durchmesser, auf welcher Schleifpapier aufgebracht war, unter einer Belastung von 100 g kontaktiert und die Drehwalze wurde mit 150 Upm während einer bestimmten Zeit gedreht. Anschließend wurde der Grad der Verschmutzung auf dem Schleifpapier nach den folgenden drei Graden bewertet:
○: nicht verschmutzt
∆: etwas verschmutzt
×: stark verschmutzt
Die Ergebnisse werden in Tabellen 1 bis 3 gezeigt.
TABELLE 1
FORTSETZUNG TABELLE 1
TABELLE 2
TABELLE 3
Aus Tabellen 1 bis 3 folgt, dass man erfindungsgemäss magnetische Aufzeichnungsmaterialien erhält, die eine ausgezeichnete Wärmestabilität, Dispergierbarkeit und Dauerhaftigkeit aufweisen.

Claims (12)

1. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Magnetschicht aufweist, welche ein Epoxygruppen enthaltendes Vinylchloridharz und wenigstens ein Additiv, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (1) einer Phosphorsäureesterverbindung, (2) einer Carboxylsäureverbindung mit einem pKa von 4 oder weniger, (3) einer Schwefelsäuremonoesterverbindung und (4) einer Sulfonsäureverbindung, enthält.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxygruppen enthaltende Vinylchloridharz erhalten wurde durch (1) ein Verfahren, bei dem Vinylchlorid und ein polymerisierbares Monomer mit einem Epoxygruppen enthaltenden Rest, welches mit Vinylchlorid copolymerisierbar ist und erforderlichenfalls ein anderes Monomer, welches mit diesem Monomeren copolymerisierbar ist, in Gegenwart eines Radikalbildners polymerisiert wird, oder (2) durch ein Verfahren, bei welchem Polyvinylchlorid oder ein Copolymerharz, welches sich hauptsächlich aus Vinylchlorid zusammensetzt oder einem Harz, das erhalten wurde durch partielle Dehydrochlorierung dieser chlorierten Substanzen beim Erhitzen oder beim Kontaktieren mit einem Dehydrochlorierungsmittel mit einem Epoxydierungsmittel, wie einer Peroxycarbonsäure, epoxidiert wurde.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das polymerisierbare Monomer mit einem Epoxygruppen enthaltenden Rest, ausgewählt ist aus Glycidylethern von ungesättigten Alkoholen, Glycidylether von ungesättigten Säuren und Epoxidolefinen.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das andere Monomer ausgewählt ist aus Carboxylsäurevinylestern, Vinylethern, halogenierten Vinylidenharzen, ungesättigten Carboxylsäureestern, Olefinen, ungesättigten Nitrilen und aromatischen Vinylverbindungen.
5. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxygruppen enthaltende Vinylchloridharz eine hydrophile Gruppe hat.
6. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an Epoxygruppen in dem Epoxygruppen enthaltenden Vinylchloridharz 0,1 bis 20 Gew.% beträgt.
7. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der durchschnittliche Polymerisationsgrad des Epoxygruppen enthaltenden Vinylchloridharzes 100 bis 1.000 beträgt.
8. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Phosphorsäureesterverbindung ausgewählt ist aus der Gruppe mit den Formeln worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, eine Phenylgruppe, eine Alkylpenylgruppe oder eine Alkenylgruppe, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, l 1 bis 3 und n 1 bis 30 bedeuten.
9. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Carboxylsäureverbindung mit einem pKa von 4 oder weniger ausgewählt ist aus gesättigten oder ungesättigten aliphatischen einbasischen oder mehrbasischen Carboxylsäureverbindungen und aromatischen einbasischen oder mehrbasischen Carboxylsäureverbindungen.
10. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwefelsäuremonoesterverbindung ausgewählt ist aus der Gruppe der allgemeinen Formeln worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, eine Phenylgruppe, eine Alkylphenylgruppe, eine Alkenlygruppe oder eine Alkenylphenylgruppe, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und n eine ganze Zahl von 1 bis 30 bedeuten.
11. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, worin die Sulfonsäureverbindung ausgewählt ist aus Alkylarylsulfonsäuren, Arylsulfonsäuren, Alkylsulfonsäuren, Dialkylsulfosuccinaten, Polyoxyethylenalkylallylethersulfobernsteinsäuren und Naphthalinsulfonsäure.
12. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial gemäss Anspruch 1, worin die Menge des Additivs 0,05 bis 5,0 chemische Äquivalente pro chemisches Äquivalent der Epoxygruppe in dem Epoxygruppen enthaltenden Vinylchloridharz beträgt.
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