DE3602731A1

DE3602731A1 - Zusammensetzung und verfahren zur erzeugung von stickstoffgas

Info

Publication number: DE3602731A1
Application number: DE19863602731
Authority: DE
Inventors: Gregory D. Chandler Ariz. Knowlton; John F. Mesa Ariz. Pietz
Original assignee: Talley Defense Systems Inc
Current assignee: Talley Defense Systems Inc
Priority date: 1985-01-30
Filing date: 1986-01-30
Publication date: 1986-10-30
Anticipated expiration: 2006-01-31
Also published as: US4604151A; JPS61219785A; JPH0459279B2; DE3602731C2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine gasbildende Zusammensetzung und auf die Verbrennung einer festen gaserzeugenden Zusammensetzung zur Erzielung einer raschen Bildung von Stickstoffgas, das frei von schädlichen und giftigen Verunreinigungen ist. Die Zusammensetzung ist insbesondere nützlich für die schnelle Füllung eines Auffangsystems mit aufblasbarem Kissen für Fahrzeuge zum Schütze der Fahrzeuginsassen vor einem schweren Schlag und einer möglichen Verletzung während eines Unfalls.

Die Verwendung von mit Gas aufblasbaren Schutzbeuteln zum Abpolstern der Fahrzeuginsassen in Unfall situationen ist weit bekannt und eingehend beschrieben. Bei früheren Systemen dieser Art wird eine Menge an komprimiertem Gas verwendet, um den air bag aufzublasen, welcher im aufgeblasenen Zustand zwischen dem Fahrzeuginsassen, der Windschutzschei-

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be, dem Steuerrad und dem Armaturenbrett des Fahrzeugs angeordnet ist. Das komprimierte Gas wird bei diesem System durch einen schnellen Schlag freigegeben, ausgelöst durch Schaltglieder oder Sensoren, welche eine schnelle Geschwindigkeitsänderung des Fahrzeuges, beispielsweise bei einem Unfall, abfühlen.

Wegen der Größe dieses Apparates, seiner allgemeinen langsamen Reaktionszeit und wegen Handhabungsschwierigkeiten, sind die Systeme mit Gasreservoir weitgehend verdrängt worden durch Gaserzeugungssysteme unter Verwendung einer auf chemische Weise gaserzeugenden Substanz bzw. Zusammensetzung. Diese Systeme arbeiten mit einem verbrennbaren Treibsatzsystem zum Aufblasen des Luftkissens, bei dem das aufblasende Gas durch exotherme Reaktion der die Treibsatz-Zusammensetzung bildende Reaktionspartner erzeugt wird. Die in einem Auffangsystem dieser Art verwendeten Beutel müssen innerhalb sehr kurzer Zeitspanne, im allgemeinen in der Größenordnung von 10 Millisekunden, aufgeblasen werden, um ihren Zweck zu erfüllen. Zusätzlich soll das Gas einige recht strenge Erfordernisse erfüllen. Es soll nichttoxisch und unschädlich sein. Die Temperatur des Gases soll bei seiner Erzeugung niedrig genug sein, um Verbrennungen des Beutels, Beeinträchtigungen seiner mechanischen Festigkeit oder Verbrennungen der Passagiere im Falle eines Zerreißens des Beutels zu vermeiden.

Die Industrie ist bemüht, eine gaserzeugende Zusammensetzung zu entwickeln, welche die wesentlichen Merkmale vereinigt, nämlich eine kurze Ansprechdauer, eine schnelle Verbrennungsgeschwindigkeit ohne Explosionswirkung, eine hohe Wirkdichte, so daß nur eine geringe Menge der Zusammensetzung zur Bildung einer großen Gasmenge erforderlich ist, und eine Herstellung von ausschließlich nichttoxischen und nicht schädlichen Gasen.

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Verschiedene Patente beziehen sich auf unterschiedliche Methoden und Zusammensetzung zur Bildung von Stickstoffgas, das nichttoxisch und nicht explosiv ist und in großen Volumina aus relativ kleinen Mengen chemischer Substanz gebildet werden kann. Das US-Patent 3 912 561 (Doin et al) bezieht sich auf eine pyrotechnische Brennstoffzusammensetzung aus einem Alkalimetallazid oder Erdalkaiimetallazid, einem Al kaiimetalloxydationsmittel und einer stickstoffhaltigen Verbindung, wie einem Amid oder Tetrazo!, und gegebenenfalls Kieselsäure.

Das US-Patent 4 021 275 (Kishi et al) bezieht sich auf ein gaserzeugendes Mittel zum Aufblasen von air bags. Das Mittel wird hergestellt durch Copräcipitation von mindestens einem Alkali- oder Erdalkalimetallazid und mindestens einem Alkali- oder Erdalkalimetallnitrat oder -perchlorat, vorzugsweise in Gegenwart von Siliciumdioxid oder Glaspulver.

Das US-Patent 4 157 648 (Brennan et al) bezieht sich auf ein Verfahren, bei welchem Stickstoffgas aus einem Alkalimetallazid mit bestimmten Metallhaliden gebildet wird. Die Halide werden verwendet, um die Bildung von freiem Alkalimetall zu verhindern.

Das US-Patent 3 741 585 (Hendrickson et al) bezieht sich auf eine Zusammensetzung zur Bildung von Stickstoffgas bei niedriger Temperatur, die Metallazide und Reaktionspartner, wie zum Beispiel Metallsulfide, Metalloxide und Schwefel enthält.

Die US-Patentschrift 3 883 373 (Sidebottom) bezieht sich auf eine gaserzeugende Zusammensetzung aus einem Alkali- oder Erdalkalimetallazid, einem Oxydationsmittel, wie einem Per-

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oxid, Perchlorat oder Nitrat, einem Oxid wie Kieselsäure oder Aluminiumoxid und gegebenenfalls einem Metall, wie Silicium oder Aluminium.

Die US-Patentschrift 3 901 747 (Garner) bezieht sich auf eine pyrotechnische Zusammensetzung in Kombination mit einem Binde- bzw. Kühlungsmittel. Der Brennstoff wird als kohlenstoffhaltiges Material, Aluminium oder Magnesium beschrieben. Das Patent führt verschiedene geeignete anorganische Oxidationsmittel, wie Perchlorate, auf.

Das US-Patent 3 895 098 (Pietz) beschreibt eine gaserzeugende Zusammensetzung, bei welcher die Reaktionspartner Alkalimetallazide und ein Metalloxid sind. Das Patent beschreibt auch Mischungen aus Eisen, Titan und Kupferoxid.

Das US-Patent 4 376 002 (Utracki) beschreibt eine stickstoffgaserzeugende Zusammensetzung aus einer Mischung aus einem oder mehreren Alkalimetallaziden oder Erdalkalimetallaziden und einem Oxidationsmittel in Form von mehr als einem Metalloxid.

Die stickstoffgaserzeugenden Treibmittel nach der Erfindung sind geeignet zur Verwendung in vielen Anwendungsbereichen einschließlich der passiven Auffangsysteme in Automobilen. Beim passiven Auffangen wird hochreines, inertes, nichttoxisches Stickstoffgas schnell erzeugt und verwendet, um einen air bag aufzublasen, welcher als Kissen die Fahrzeuginsassen bei einer plötzlichen Abbremsung schützt.

Die gaserzeugende Zusammensetzungen nach der Erfindung umfassen ein Alkalimetallazid, insbesondere Natriumazid, mindestens ein Metalloxid ausgewählt aus der Gruppe der Oxide von Eisen, Nickel, Mangan, Kupfer, Kobalt, Titan und Zinn, und Ammoiniumperchlorat als Verbrennungsbeschleuniger. Das Azid ist ein Hauptbestandteil und liegt vorzugsweise in

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einer Menge von 55 bis 85 Gew.-% der Zusammensetzung vor, vorzugsweise in einer Menge von 60 bis 70 Gew.-%, und ist auch die primäre, das Stickstoffgas bildende Verbindung des Treibstoffes. Das Metalloxid ist das hauptsächliche Oxydationsmittel für das Azid und ist vorzugsweise in Mengen von 10 bis 45 Gew.-%, insbesondere 25 bis 35 Gew.-% der Zusammensetzung vorhanden. Das Ammoniumperchlorat wirkt als Verbrennungsbeschleuniger und ist vorzugsweise in Mengen von 1 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-% der Zusammensetzung vorhanden. Zusätzlich zur Wirkung als Verbrennungsbeschleuniger wirkt das Ammoniumperchlorat auch als Beseitiger für freie Alkalimetalle, erhöht die Flammtemperatur und vermehrt die Niedertemperaturverbrennung.

Die allgemeine Reaktionsgleichung ist wie folgt: Metall,-azid + Metal^-oxid + Ammoniumperchlorat ;

Metal^-oxid + Metall-« + Wasserstoff (Spuren).

Metal^-oxid + Metall ^Chlorid + Metall₂ + Stickstoff

Besonders interessante Oxidationsmittel auf Metallbasis sind Fe₂O₃, Fe₂O₃^nH₂O, NiO (schwarz), Ni₂O₃, MnO₂, CuO, Co₂O₃, TiO₂ und SnO₂. Al kaiimetal1azid-Treibmittel, die eines oder mehrere dieser Metalloxide enthalten, zeigen eine Erhöhung der Verbrennungsgeschwindigkeit, wenn 1 bis 15 % Ammoniumperchlorat zur Zusammensetzung zugegeben werden. Zusätzlich zur Wirkung als Verbrennungsbeschleuniger ist das Ammoniumperchlorat vorteilhaft, weil Chlor, Sauerstoff, Stickoxid und Spuren Chlorwasserstoff in gasförmiger Form bei der thermischen Zersetzung des Ammoniumperchlorats mit dem Alkalimetallazid gebildet werden und mit dem freien Alkalimetall aus der thermischen Zersetzung bzw. Oxydation des Alkalimetallazids unter Bildung von Alkalimetallchloriden und -oxiden reagieren. Darüber hinaus führt die Gegenwart von Ammoniumperchlorat in der Zusammensetzung zu erhöhten Flammtemperaturen, welche ein erhöhtes Stickstoffgasvolumen ergeben.

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Die bisherigen Methoden zur Erzielung einer Steuerung der Verbrennungsgeschwindigkeit und Druck-Zeit-Reaktion bei Azid-Treibmittelη umfassen das Variieren der Teilchengröße des Azids und/oder Oxydationsbestandteils und das Steuern der Größe, Gestalt und Dicke des gepreßten Pellets.

Die Nachteile dieses Vorgehens zur Steuerung der ballistischen Funktion liegen darin, daß gewisse praktische Grenzen in Bezug auf die Teilchengröße und Gestaltung der Pellets schnell erreicht sind. So ist die Dicke eines Pellets im allgemeinen im unteren Bereich durch die Anforderungen an die Festigkeit des Pellets begrenzt und im oberen Bereich durch Zerbrechen bei der Verbrennung und durch Anforderungen an Größe und Gestalt. Ein weiteres häufig auftretendes Problem bei air bag- und Aufblas-Systemen bei Kraftfahrzeugen und Anwendung von Azid-Treibmitteln ist die Bildung von unerwünschten Mengen an freien Alkalimetallen als Verbrennungsprodukt. Unter bestimmten Bedingungen können diese zu unerwünschten Effekten wie einem Entflammen und Nachbrennen führen.

P( Eines der Merkmale der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Ammoniumperchlorat in der Treibmittel-Formulierung, welches ein hohes Maß an Einstellbarkeit der Verbrennungsgeschwindigkeit und Steuerung über die Druck-Zeit-Reaktion erlaubt. Dies vermindert die ballistischen Ausführungszwänge auf das Treibmittelsystem durch Teilchengröße der Komponenten und Gestalt des gepreßten Pellets signifikant. Die Verwendung von Ammoniumperchlorat erniedrigt außerdem den Gehalt an freiem Alkali im Verbrennungsrückstand.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß eine wesentliche Erhöhung der Pelletfestigkeit bei Eisenoxid enthaltenden Treibmittel-Formulierungen erreicht werden kann, wenn das Eisenoxid in feinteiliger Form vorliegt.

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Ein weiteres Merkmal der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß Formulierungen aus Natriumazid, Metalloxidmischungen (z.B. MnO₂, ^^e?^Q3 ^unc* NiO) ^uncl Ammoniumperchlorat ^ein hohes Maß an Synergismus in Bezug auf die Verbrennungsgeschwindigkeit zeigen und eine gute Einflußmöglichkeit auf die Verbrennungsgeschwindigkeit ergeben. Treibmittel, die mit einer Mischung aus MnO₂, ^Ρθ2°3 ^un(* ^iO oxidiert werden, haben eine höhere Verbrennungsgeschwindigkeit als solche, die nur mit einem einzigen dieser Metalloxide oxidiert werden. Treibmittel, die mit einer Mischung von zweien dieser Metalloxide oxidiert werden, zeigen ebenfalls einen Synergismus im Hinblick auf eine erhöhte Verbrennungsgeschwindigkeit und Einstellbarkeit der Verbrennungsgeschwindigkeit.

Entsprechend einem weiteren bevorzugten Merkmal kann Siliziumdioxid zur Beseitigung von freiem Alkali und/oder als Schlackenbildner in einer Zusammensetzung verwendet werden, die ein Alkalimetallazid, gemischte Metalloxide und Ammoniumperchlorat enthält.

Weitere Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen in Verbindung mit der Zeichnung und den Unteransprüchen. Hierbei können die einzelnen Merkmale jeweils für sich oder in Kombinationen miteinander verwirklicht sein.

Die anliegende Figur ist ein Dreiecksdiagramm, das die Werte der Verbrennungsgeschwindigkeit für verschiedene Formulierungen (Mischungen Nr. 5 - 14) zeigt, die 65,5 Gew.-% Natriumazid, 4,5 Gew.-% Ammoniumperchlorat und 30,0 Gew.-% von verschiedenen Metalloxiden und Mischungen von Metalloxiden (Fe₂O₃, MnO₂, NiO) entsprechend den in den Tabellen I und II angegebenen Daten enthalten.

A 22 581 /

Es wurde gefunden, daß eine Zusammensetzung zur Erzeugung von Stickstoffgas, welche ein Alkalimetal1azid, mindestens eine stöchiometrische Menge an Metalloxid, insbesondere aus der Gruppe von Fe₂O₃, FepOg'l-UO, schwarzes NiO, Ni₂O₃, MnO₂, CuO, Co₂O₃, TiO₂ und/oder SnO₂ sowie Ammmoniumperchlorat als Verbrennungsbeschleuniger enthält, ein Stickstiffgas bildet, das frei von schädlichen und giftigen Verunreinigungen ist.

Der Hauptbestandteil der Zusammensetzung ist das Alkalimetallazid. Natriumazid ist bevorzugt, weil es leicht verfügbar und billiger ist als Kaliumazid und Lithiumazid, welche aber ebenfalls zufriedenstellende Ergebnisse bringen. Das Alkalimetallazid liegt vorzugsweise in Mengen von 55 bis 80 Gew.-% vor, insbesondere in Mengen von ca. 60 bis 70 Gew.-% der Zusammensetzung. Der zweite Bestandteil ist das Oxydationsmittel in Form von Metalloxid. Günstige Ergebnisse können erhalten werden unter Verwendung von Fe₂O₃, Fe₂0₃*H₂0, schwarzem NiO, Ni₂O₃, MnO₃₅ CuO, Co₂O₃, TiO₂ oder SnO₂. Die bevorzugten Oxide sind CuO, Fe₂O₃, MnO₂ und NiO. Die Oxide sind vorteilhafterweise in einer Menge von ca. 10 bis 45 Gew.-% der Zusammensetzung enthalten, vorzugsweise in einer Menge von 25 bis 35 Gew.-%.

Der dritte Bestandteil der Zusammensetzung ist das Ammoniumperchlorat, das vorteilhafterweise in Mengen von 1 bis 15 Gew.-%, insbesondere 1 bis 8 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegt. Das Ammoniumperchlorat ist die kritische Komponente der Zusammensetzung, da sie die Verbrennungsgeschwindigkeit erhöht und weitere Vorteile mit sich bringt, wie oben beschrieben.

Die Zusammensetzung wird durch Pelletisieren der Bestandteile hergestellt, um den Raumbedarf zu verringern und ein maximales Gasvolumen aus geringsten Mengen der Reaktionspartner zu erhalten. Das bevorzugte Natriumazid ist im Handel ohne weiteres erhältlich und kann in der Handelsform verwen-

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det werden. Verbesserte Ergebnisse im Hinblick auf die Verbrennungsgeschwindigkeit werden jedoch erhalten, wenn das Natriumazid zu einem Feinpulver vermählen wird.

Die Metalloxid-Bestandteile können in der Handelsform verwendet werden, wobei jedoch bei Eisenoxid vorzugsweise eine Ausnahme gemacht wird. Bei Fe₂O₃ in der Handelsform können nämlich Schwierigkeiten beim Pelletisieren auftreten. Die gebildeten Pellets haben eine relativ geringe Festigkeit. Wie gefunden wurde, können Pellets mit der gewünschten Festigkeit hergestellt werden, wenn rotes ^^&ρ^3 ^m^ ^senr kleiner Teilchengröße verwendet wird. Das bevorzugte rote FepOg ist beispielsweise erhältlich von BASF Wyandotte Corp. unter der Handelsbezeichnung SICOTRANS 2715.

Das Ammoniumperchlorat kann, wie gesagt, in der Handelsform eingesetzt werden. Noch bessere Ergebnisse werden jedoch erhalten, wenn das Ammoniumperchlorat dreifach vermählen ist (durchschnittliche Teilchengröße 6 bis Π Mm).

Der nächste Schritt bei der Herstellung der Zusammensetzung ist die sorgfältige Vermischung der Bestandteile. Zufriedenstellende Ergebnisse werden erhalten, wenn die Bestandteile in einem handelsüblich erhältlichen V-Mischer vermischt werden.

Letztlich wird die vermischte Zusammensetzung zu Pellets gepreßt unter Verwendung herkömmlicher Preßtechniken und Einrichtungen.

Unter Anwendung der obengenannten Techniken können Pellets hergestellt werden mit einer Bruchfestigkeit von mehr als 8 kg (18 pounds).

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Ein weiteres signifikantes Merkmal der Erfindung liegt in dem System aus Al kaiimetall azid, insbesondere Natriumazid, gemischten Metalloxiden, wie MnO«» ^Fe2°3 ^unc' ^N"·⁰» ^un^ ^Am~ moniumperchlorat. Werden Pellets aus dieser Zusammensetzung geprüft, dann ergibt sich, daß die Reaktionswärme mit dem Ammoniumperchloratgehalt ansteigt. Dies führt im allgemeinen zu höheren Flamm- und Gastemperaturen, welche ihrerseits einen höheren Gasdruck und ein höheres Gasvolumen zur Folge haben. Dieser Effekt erlaubt letztlich die Verwendung von weniger Treibmittelmenge, um die gewünschte Menge an Stickstoff an Gas herzustellen.

Zur Prüfung des Vorhandenseins von freiem Natrium wurde Wasser zu den Verbrennungsrückständen gegeben. Es wurde gefunden, daß die Reaktion von Wasser mit freiem Natrium mit zunehmendem Gehalt an Ammoniumperchlorat in der Identität abnimmt. Ein erhöhter Ammoniumperchloratgehalt vermindert somit eine mögliche Nachbrennung bzw. Entzündungsprobleme.

Weiterhin steigt die Dichte der gepreßten Pellets mit einer Erhöhung des NiO-Gehaltes. Dies ist wichtig, da ein Pellet umso volumeneffizienter ist je dichter der gepreßte Pellet ist. Wie oben erwähnt, kann die Bruchfestigkeit der Pellets erhöht werden mit zunehmendem Gehalt an rotem FGo®3 (SICOTRANS). Die Verwendung von SICOTRANS 2715 in ausgewählten Systemen ermöglicht eine Beeinflussung der Pelletfestigkeit.

Da die Verbrennungsgeschwindigkeit mit steigendem Ammoniumperchlorat ansteigt, kann man die Verbrennungsgeschwindigkeiten durch Einstellen des Ammoniumperchloratgehaltes beeinflussen.

Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie einzuschränken.

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% Beispiel I

Eine Zusammensetzung wurde hergestellt durch sorgfältiges Vermischen von 65,0 Gew.-% Natriumazid mit einer Teilchengröße von 20 bis 120 pm, 30,0 Gew.-% rotem Eisenoxid (SICOTRANS 2715) und 5,0 Gew.-% dreifach gemahlenem Ammoniumperchlorat. Die Mischung wurde unter Anwendung der oben beschriebenen Techniken pe!letisiert.

Beispiel II

Eine Mischung aus 64,0 Gew.-% Natriumazid, 32,0 Gew.-% schwarzes Nickeloxid und 4,0 Gew.-% dreifach vermahlenem Ammoniumperchlorat wurde entsprechend der in Beispiel I angegebenen Techniken hergestellt.

Beispiel III

Eine Zusammensetzung aus 70 Gew.-% Natriumazid, 24 Gew.-% Magnesiumdioxid und 6 Gew.-% Ammoniumperchlorat wurde entsprechend Beispiel I hergestellt.

Beispiel IV

Eine Mischung aus 65,5 Gew.-% Natriumazid, 30 Gew.-% Kobaltoxid (COpO₃) und 4,5 Gew.-% Ammoniumperchlorat wurde unter Anwendung der oben beschriebenen allgemeinen Technik hergestellt.

Diese Zusammensetzungen besitzen eine hohe Stabilität gegenüber Stoß und elektrostatischen Kräften und ergeben eine große Reaktionswärme und günstige Gasausbeute.

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Beispiel V

Die Auswirkungen des Gehalts an Natriumazid, Metalloxid und Ammoniumperchlorat wurden in einer Reihe von acht Mischungen aus 65,5 bzw. 67 % Natriumazid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 20 bis 35 pm, wechselnden Mengen einer Mischung von MnO₂, rotem Fe₃O₃ (SICOTRANS 2715) und NiO und 3 bzw. 4,5 Gew.-% Ammoniumperchlorat geprüft. Die Zusammensetzungen wurden zu Pellets mit einem Durchmesser von 0,95 cm (0,375 inch) und einer Länge von 2,5 cm (1 inch) für die ballistische Prüfung gepreßt und zu Tabletten mit einem Durchmesser von 2,0 cm (0,800 inch) und einer Dicke von 0,36 cm (0,140 inch) für die Bestimmung.der chemischen und physikalischen Eigenschaften. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I aufgeführt. Die Zusammensetzungen hatten Reaktionswärmen von 361 bis 430 Kalorien pro Gramm. Es ist deutlich, daß die Reaktionswärme beträchtlich verbessert wurde durch Erhöhen der Ammmoniumperchloratkonzentration von 3 auf 4,5 Gew.-%.

Mischung Gewichts-% Zusammensetzung Nr.

Reaktions- Bruchfestig- Verbrennungsge- Druckwärme keit schwindigkeit exponent

NaN- MnO₉ *(flin) ^L

Fe₀O. NiO **AP cal/g ^ά

67,0	18,0	6,0	6,0	3,0	392
67,0	6,0	18,0	6,0	3,0	363
67,0	6,0	6,0	18,0	3,0	361
67,0	10,0	10,0	10,0	3,0	397
65,5	18,0	6,0	6,0	4,5	430
65,6	6,0	18,0	6,0	4,5	410
65,5	6,0	6,0	18,0	4,5	423
65,5	10,0	10,0	10,0	4,5	423

lbs.	bei lOOOpsi, in/sec
10,4	1,80
14,8	1,36
13,1	1,54
13,2	1,47
12,1	1,89
14,0	1,60
11,2	1,74
13,6	1,82

* 20 bis 35 pm durchschnittliche Teilchengröße ** Ammoniumperchlorat (dreifach gemahlen) *** Der Druckexponent in den Tabellen I und II ist der Exponent η in der Gleichung r„- KP",

wobei r, die Verbrennungsgeschwindigkeit, K die Proportionalitätskonstante und P der Druck ist. ***
(Neigung n)

0,31
0,28
0,30
0,32
0,27
0,25
0,29
0,25

ft) CT 3

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Beispiel VI

Es wurde weiterhin die Auswirkung des Metalloxidgehalts bei einer Reihe von sechs Mischungen, die 65,5 Gew.-% feines Natriumazid, 4,5 Gew.-% dreifach gemahlenes Ammoniumperchlorat und variierende Mengen (O bis 30,0 Gew.-%) MnO«, rotes Fe₂O₃ (SICOTRANS 2715) und schwarzes NiO enthielten. Die Zusammensetzungen wurden durch dieselben Techniken wie in Beispiel I hergestellt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II angegeben.

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TABELLE II

Ergebnisse der chemischen, physikalischen und ballistischen Prüfung von mit Ammoniumperchlorat katalysierten stickstoffgaserzeugenden Zusammensetzungen

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Die obigen Zusammensetzungen zeigen den synergistischen Effekt von gemischten Oxiden auf die Verbrennungsgeschwindigkeit. Ebenso erkennbar ist die erhöhte Bruchfestigkeit aufgrund der Anwesenheit von rotem Fe₂O- (SICOTRANS 2715).

Figur 1 erläutert den Synergismus eines Systems aus Natriumazid, gemischtem Metalloxid und Ammoniumperchlorat auf die Verbrennungsgeschwindigkeit. Die in Figur 1 dargestellten schwarzen Punkte zeigen die Verbrennungsgeschwindigkeiten der Mischungen Nr. 5-14 (Mix No.) der Tabellen I und II. Alle Mischungen enthielten 65,5 Gew.-% NaN₃ und 4,5 Gew.-% Ammoniumperchlorat sowie 30,0 Gew.-% eines einzelnen Metalloxids oder einer Mischung von zwei oder drei Metalloxiden. Der Anstieg der Verbrennungsgeschwindigkeit in Richtung auf das Zentrum des Diagramms ist deutlich. Es werden also höhere Verbrennungsgeschwindigkeiten mit eine Oxidmischung enthaltenden Formulierungen erhalten als mit solchen, die nur ein Metalloxid enthalten. Man kann leicht Linien gleicher Verbrennungsgeschwindigkeit interpolieren, die ein Mal annähernd auf die Mischungen Nr. 5, 8 und 13, das zweite Mal auf die Mischung Nr. 7 und 12 und das dritte Mal auf die Mischungen 6 und 14 passen.

Beispiel VII

Formulierungen, in die vorteilhafte Hilfsmittel eingebracht wurden, wie Schwefel als Abfänger für elementares Natrium (Na ) und SiO₂ als Abfänger für Na und als Verschlackungsmittel für Na₂O wurden ebenfalls untersucht. Die folgenden Formulierungen hatten sehr hohe Brenngeschwindigkeiten.

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Tabelle III

Ergebnisse der chemischen, physikalischen und ballistischen Untersuchung von mit Ammoniumperchlorat katalysierten stickstoffgaserzeugenden Zusammensetzungen mit eingebrachtem SiO₂ und Schwefel

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Diese drei Mittel waren unempfindlich gegenüber Reibung und elektrostatischer Entladung und waren mäßig empfindlich gegenüber Schlag. Die Bruchfestigkeit und Verbrennungsgeschwindigkeit waren hoch, während die Neigungen (slopes) relativ niedrig waren.

Beispiel VIII

Zwei Formulierungen wurden zur Prüfung in Gaskissen-Aufblaseinrichtungen ausgewählt.

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TABELLE IV

Ergebnisse der chemischen, physikalischen und ballistischen überprüfung von mit Ammoniumperchlorat katalysierten stickstoffgaserzeugenden Zusammensetzungen

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Diese Formulierungen wurden in Form von 1500,0 g-Mischungen hergestellt, vermischt, granuliert und zu Pellets von ca. 2,03 cm (0,800 inch) Durchmesser und 0,36 cm (0,140 inch) Dicke verpreßt. Ungefähr 75,0 bis 84,0 g Treibmittel (40 Pellets) wurden in jede Gaskissen-Aufblaseinheit geladen. Die Ergebnisse von Tankfeuerungen bzw. -Zündungen waren sehr gut, wie sich aus der nachfolgenden Tabelle V ergibt.

TABELLE V

Ergebnisse der Gaskissen-Aufblasprüfung (Tankfeuerung) mit durch Ammoniumperchlorat katalysierten stickstoffgaserzeugenden Treibmitteln

Mi schg.	Pellet-	Zündtem	Max.Brenn	Dauer	Max.	Dauer bis
Nr.	Masse	peratur	kammer	bis max	. Tank-	max. Tank
			druck	Druck	druck	druck
	g	⁰F	Kpa (psi)	msec	Kpa(psi	) msec
17	75,94	77	15296	6,4	287	50,4
			(2219)		(41,6)
	75,93	77	15406	5,6	284	49,6
			(2234)		(41,2)
	75,95	-20	11469	5,6	240	61,6
			(1663)		(34,8)
	75,85	180	21982	3,2	279	26,4
			(3175)		(40,5)
18	83,51	77	16699	6,4	303	36,8
			(2422)		(44,0)
	83,54	77	16354	4,8	302	56,8
			(2372)		(43,9)
	83,49	-20	12460	5,6	241	68,8
			(1807)		(35,0)

A 22 581

TABELLE VI

Ergebnisse der chemischen, physikalischen und ballistischen Prüfung von mit Ammoniumperchlorat modifizierten, mit CuO-oxidierten stickstoffgaserzeugenden· Treibmitteln

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Beispiel IX

Die vorhergehende Tabelle VI zeigt eine Reihe von Natriumazid-Treibmitteln, die 61,0 Gew.-% grobes NaN₃ und wechselnde Mengen an Kupfer-I-Oxid (CuO) und dreifach vermahlenes Ammoniumperchlorat (AP) enthalten und entsprechend der obengenannten Techniken hergestellt sind.

Mit zunehmendem Ammoniumperchloratgehalt von 0 auf 7,5 Gew.-% erhöhte sich auch die Reaktionswärme und die Verbrennnungsgeschwindigkeit, wogegen der Gehalt an freiem Natrium (Intensität der Reaktion von Wasser mit freiem Natrium) und die Dichte der gepreßten Pelletsabnahmen. Die Bruchfestigkeit der Pellets war im wesentlichen konstant. Es wird angenommen, daß das Ammoniumperchlorat bei diesen Treibmitteln die Niedertemperatur-Verbrennung vermehrt. Theoretisch steigt die Flammtemperatur mit steigendem Ammoniumperchloratgehalt. Dies ergibt ein zunehmend heißeres Gas, so daß weniger Gas erforderlich ist und somit weniger Treibmittel, um ein vorgegebenes Volumen zu füllen. Ein erhöhter Ammoniumperchloratgehalt scheint auch die Abfangwirkung auf freies Natrium zu erhöhen, was zu einem Zunehmen an NaCl als Reaktionsprodukt und einer Verminderung der möglichen Flammbildung führt.

Es sind zahlreiche Modifikationen und Abwandlungen der Erfindung möglich, ohne daß das Wesen und der Rahmen der Erfindung verlassen werden.

Claims

PATENTANWÄLTE RUFF und B£J. Dipl.-Cham. Dr. Ruff D i ρ I. -1 η g. J. Beier Dipl.-Phys. Schöndorf A 22 581 Anmelder!η: STUTtQ ART Neckarstraße SO D-7OOO Stuttgart 1 Tel.: C071O 227051* Telex Ο7-23412 erubd Telefax (49) Ο711-292935 28. Januar 1986 R/lg Talley Defense Systems, Ine, 4551 East McKellips Road Mesa, Arizona U.S.A. Patentansprüche Zusammensetzung und Verfahrenzur Erzeugung von Stickstoffgas

1. Feste Zusammensetzung zur Erzeugung von Stickstoffgas, das frei von schädlichen und giftigen Verunreinigung ist, bestehend im wesentlichen aus einer Mischung aus

(a) einem Alkalimetallazid,

(b) einem primären Oxydationsmittel, im wesentlichen bestehend aus mindestens einer stöchiometrischen Menge eines Metalloxids, das ausreichend verfügbaren Sauerstoff enthält, um das Alkalimetall des Azids im wesentlichen vollständig zu oxidieren, wobei das Metalloxid mindestens ein Oxid von Eisen, Nickel, Mangan, Kupfer, Kobalt, Titan und/oder Zinn ist, und

(c) einem Ammmoniumperchlorat-Verbrennnungsbeschleuniger zur Erhöhung der Verbrennungsgeschwindigkeit der Mischung aus Al kaiimetallazid und primärem Oxydationsmittel in einer Menge von ca. 1 bis 15 Gew.-% der Zusammensetzung.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Azid Natriumazid ist.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Al kaiimetallazid in einer Menge von ca. 55 bis 80 Gew.-% der Zusammensetzung, das Metalloxid in einer Menge von ca. 10 bis 45 Gew.-% der Zusammensetzung und der Ammoniumperchlorat-Verbrennungsbeschleuniger in einer Menge von ca. 1 bis 15 Gew.-% der Zusammensetzung vorhanden sind.

4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Al kaiimetal1azid in einer Menge von 60 bis 70 Gew.-% der Zusammensetzung, das Metalloxid in einer Menge con ca. 25 bis 40 Gew.-% der Zusammensetzung und der Ammoniumperchlorat-Verbrennungsbeschleuniger in einer Menge von 1 bis 8 Gew.-% der Zusammensetzung vorhanden sind.

5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallazid in einer Menge von ca. 65 Gew.-%, das Oxid in Form von Fe₂O₃ in einer Menge von ca. 30 Gew.-% und der Ammoniumperchl orat-Verbrennungsbeschleuniger in einer Menge von ca. 5 Gew.-% der Zusammensetzung vorhanden sind.

6. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid als Fe₂ ⁰S ">ⁿ feinteiliger Form vorliegt.

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7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumazid in einer Menge von ca. 64 Gew.-% der Zusammensetzung, das Oxid in Form von Nickeloxid in einer Menge von ca. 32 Gew.-% der Zusammensetzung und der Ammoniumperchlorat-Verbrennungsbeschleuniger in einer Menge von ca. 4 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen.

8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumazid in einer Menge von ca. 61 Gew.-% der Zusammensetzung, das Oxid in Form von CuO in einer Menge von ca. 30 bis 40 Gew.-% der Zusammensetzung und der Ammoniumperchlorat-Verbrennungsbeschleuniger in einer Menge von ca. 1 bis 8 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen.

9. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumazid in einer Menge von ca. 65 bis 66 Gew.-% der Zusammensetzung, das Metalloxid in Form von Co₂O₃ in einer Menge von ca. 30 Gew.-% der Zusammensetzung und der Ammoniumperchlorat-Verbrennungsbeschleuniger in einer Menge von ca. 4 bis 5 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen.

10. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumazid in einer Menge von ca. 70 Gew.-% der Zusammensetzung, das Oxid in Form von aktiviertem MnO₂ in einer Menge von ca. 24 Gew.-% der Zusammensetzung und der Ammoiniumperchlorat-Verbrennungsbeschleuniger in einer Menge von ca. 6 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen.

11. Feste Zusammensetzung zur Erzeugung von Stickstoffgas, das frei von schädlichen und giftigen Verunreinigungen ist, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bestehend im wesentlichen aus einer Mischung aus

(a) einem Alkalimetallazid,

(b) einem primären Oxydationsmittel, bestehend im wesentlichen aus mindestens einer stöchiometrisehen Menge einer Mischung aus MnO₂, ^Fe2°3 ^und NiO, wobei das primäre Oxydationsmittel ausreichend verfügbaren Sauerstoff zum im wesentlichen vollständigen Oxidieren des Alkalimetalls des Azids enthält, und

(c) einem Ammoniumperchlorat-Verbrennungsbeschleuniger zum Erhöhen der Verbrennungsgeschwindigkeit der Mischung aus Alkalimetallazid und primärem Oxydationsmittel in einer Menge von ca. 1 bis

15 Gew.-% der Zusammensetzung.

12. Zusammensetzung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Azid Natriumazid ist.

13. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumazid in einer Menge von ca. 60 bis 70 Gew.-% der Zusammensetzung, die Mischung von MnO₂, Fe₂O₃ und NiO in einer Menge von ca. 25 bis 35 Gew.-% der Zusammensetzung und das Ammoniumperchlorat in einer Menge von ca. 3 bis 5 Gew.-% der Zusammensetzung vorhanden sind.

14. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche Π bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die MnO₂-, Fe₂O₃- und

NiO-BestandteiIe der Mischung jeweils in Mengen von ca. 10 Gew.-% der Zusammensetzung vorhanden sind.

15. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche Π bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Fe₂0₃-Bestandtei1 der Mischung in feinteiliger Form vorliegt, insbesondere in einer Menge von ca. 6 bis 18 Gew.-%.

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16. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der MnOg-Bestandteil der Mischung in einer Menge von ca. 6 bis 18 Gew.-% vorliegt.

17. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche Π bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der NiO-Bestandteil der Mischung in einer Menge von ca. 6 bis 18 Gew.-% vorliegt.

18. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche Π bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die MnO^-s NiO- und FepOo-Bestandteile der Mischung jeweils in einer Menge von ca. 10 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen.

19. Feste Zusammensetzung zur Erzeugung von Stickstoffgas, das frei von schädlichen und giftigen Verunreinigungen ist, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, im wesentlichen bestehend aus einer Mischung aus

(a) einem Alkalimetal1azid,

(b) einem primären Oxydationsmittel, im wesentlichen bestehend aus einer Mischung von mindestens zwei Metalloxiden, wobei das primäre Oxydationsmittel ausreichend verfügbaren Sauerstoff zur im wesentlichen vollständigen Oxydation des Alkalimetall des Azids enthält, und

(c) einem Ammoniumperchlorat-Verbrennungsbeschleuniger zur Erhöhung der Verbrennungsgeschwindigkeit der Mischung aus Alkalimetallazid und primärem Oxydationsmittel in einer Menge von ca. 1 bis

15 Gew.-% der Zusammensetzung.

20. Zusammensetzung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Azid Natriumazid ist.

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21. Zusammensetzung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumazid in einer Menge von ca. 60 bis 70 Gew.-% der Zusammensetzung, die Oxidmischung in einer Menge von ca. 25 bis 35 Gew.-% der Zusammensetzung und das Ammoniumperchlorat in einer Menge von ca. 3 bis

5 Gew.-% vorliegen.

22. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die zwei Oxidbestandteile der Mischung jeweils in einer Menge von ca. 15 Gew.-% vorliegen.

23. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die zwei Metalloxide aus der Gruppe MnO«, ?^Βο®3 ^un<^ ^¹'^ ^aus9^ewählt sind.

24. Zusammensetzung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Fe^Og-Bestandteil der Mischung in feinteiliger Form vorliegt, insbesondere in einer Menge von 12 bis 18 Gew.-%.

25. Zusammensetzung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß der MnOp-Bestandtei1 der Mischung in einer Menge von 12 bis 18 Gew.-% vorliegt.

26. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß der NiO-Bestandtei1 der Mischung in einer Menge von ca. 12 bis 18 Gew.-% vorliegt.

27. Verwendung der Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Stellenerzeugung von Stickstoffgas, insbesondere in einem air bag.