DE3923179A1 - Treibmittelzusammensetzung fuer eine pralltasche und verfahren zum entwickeln von stickstoffgas - Google Patents
Treibmittelzusammensetzung fuer eine pralltasche und verfahren zum entwickeln von stickstoffgasInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine gasbildende Treib
mittelzusammensetzung zum schnellen Aufblasen eines gegen
Aufprall schützenden Kissens oder Pralltasche mit einem
inerten nicht toxischen Gas für die Verwendung in Fahrzeug-
Abbremssystemen.
Aufblasbare Pralltaschen zum Schutz von in Fahrzeugun
fälle verwickelten Fahrern und Insassen sind gut bekannt.
Gewöhnlich enthalten sie entzündbare chemische Reaktions
teilnehmer, welche auf dem Wege einer exothermen Reaktion
ein Gas entwickeln, wenn sie durch eine Abfühleinrichtung,
die auf eine durch den heftigen Aufprall des Fahrzeugs auf
ein anderes Objekt verursachte schnelle Geschwindigkeitsab
nahme anspricht, aktiviert werden.
Solche chemischen Reaktionsteilnehmer müssen eine ver
gleichsweise kurze Reaktionszeit (10 bis 60 Millisekunden)
aufweisen, um die erforderliche Aufblasgeschwindigkeit zu
erzielen, welche auch als "T/P-50-Wert" bezeichnet wird (die
Zeit, welche nötig ist, um 50% des Spitzendrucks zu errei
chen). Darüberhinaus ist es sehr wichtig, daß (a) das frei
gesetzte Gas im wesentlichen nicht-toxisch und nicht-
korrosiv ist; (b) daß die exotherme Reaktion nicht soviel
Hitze entwickelt, daß die Pralltasche oder ein Fahrzeugin
sasse Schaden erleidet; (c) daß die Treibmittelzusammenset
zung unter normalen Fahrbedingungen unter Einschluß eines
weiten Bereichs von Umgebungstemperaturen sowohl Stabilität
als auch Reaktivität über lange Zeiträume hinweg beibehält,;
und daß (d) das verpackte Treibmittel sowie die Tasche
selbst kompakt und leicht ist und im Bereich der Lenksäule
oder der Stirnwand aufbewahrt werden kann.
Übliche gasbildende chemische Reaktionsteilnehmer ent
halten gewöhnlich ein Azidsalz, welches Stickstoffgas bilden
kann, wenn es mit einem Oxidationsmittel umgesetzt wird,
z.B. ein Alkalimetall-Azid in Kombination mit einem Oxid
eines Metalls, welches in der elektrochemischen Spannungs
reihe niedriger als das Metall des Azids liegt (wie Eisen,
Titan oder Kupfer), wie in US-Patent 38 95 098 beschrieben
ist, oder ein Erdalkalimetall-Azid und das Oxidationsmittel,
wie in US-Patent 38 83 373 beschrieben, oder ein Alkalime
tall-Azid mit gewissen Metallhalogeniden, wie in US-Patent
41 57 648 beschrieben.
Typische solche Reaktionen, wie in US-Patent 38 95 098
beschrieben, sind:
2 NaH₃ + CuO 3 N₂ + Cu + Na₂O (1)
6 NaN₃ + Fe₂O₃ 9 N₂ + 2 Fe + 3 Na₂O (2)
6 NaN₃ + Fe₂O₃ 9 N₂ + 2 Fe + 3 Na₂O (2)
wobei elementares Kupfer oder Eisen und Natriumoxid (Na2O)
als Nebenprodukte erhalten werden.
Während die Übergangsmetalle wie Kupfer und Eisen ge
ringe Toxizität in ihrer Elementarform aufweisen, sind Na2O
und vergleichbare Alkali-und Erdalkali-Metalloxide mögli
cherweise sowohl korrosiv als auch toxisch aufgrund ihrer
basischen Natur. Insbesondere kann Stickstoffgas, welches
durch Umsetzung eines Metallazides mit Oxidationsmitteln,
wie oben beschrieben, erhalten wurde, eine wesentliche Menge
inhalierbarer Schadstoffe wie Metalloxide und entsprechende
Hydroxide enthalten.
Es besteht deshalb ein Bedarf an einer gaserzeugenden
Treibmittelzusammensetzung zum schnellen Aufblasen eines
Kissens zum Schutz gegen Aufprall oder einer Pralltasche mit
einem inerten nicht toxischem Gas, welches frei von gefähr
lichen Schadstoffen ist.
Erfindungsgemäß handelt es sich um eine gasbildende
Treibmittel-Zusammensetzung, welche ein Azid eines Alkali
oder Erdalkalimetalls und eine oxidierende Verbindung eines
nichttoxischen Übergangsmetallelements enthält und welche
gekennzeichnet ist dadurch, daß die oxidierende Verbindung
ein Oxid des Übergangsmetalls in einer Menge von bis zu etwa
70% des stöchiometrischen Äquivalents des Azids einschließt,
und daß der Rest des stöchiometrischen Äquivalents zum Azid
aus einem Modifizierungs-Bestandteil besteht, welcher durch
die Formel
Me x An₀
dargestellt wird und in welcher Me Eisen oder Kupfer und An
ein Anion einer sauerstoffhaltigen anorganischen Säure ist,
wobei das Anion zur Umsetzung mit dem Metallazid-Bestandteil
befähigt ist, in der schwächer basische nicht-toxische Ne
benprodukte als das dem Metallazid entsprechende Metallhy
droxid erhalten werden, und wobei x und 0 positive Zahlen
sind, von denen keine den Wert von etwa 4 übersteigt und die
zusammen eine Summe von etwa 5 nicht übersteigen.
Vorzugsweise ist das Anion einer sauerstoffhaltigen
anorganischen Säure
-[(OH)₂CO₃]-4, -(CO₃)-2, -(PO₄)-3, -(HPO₃)-2
-(HPO₄)-2, -(P₂O₇)-4, -(SiO₄)-4, -(BO₃)-3
-(B₄O₇)-2, -(B₂O₅)-4, -(SO₄)-2, -(SO₃)-2
-(S₂O₇)-2, oder -(HSO₄)-1
-(HPO₄)-2, -(P₂O₇)-4, -(SiO₄)-4, -(BO₃)-3
-(B₄O₇)-2, -(B₂O₅)-4, -(SO₄)-2, -(SO₃)-2
-(S₂O₇)-2, oder -(HSO₄)-1
Besonders bevorzugt besteht der modifizierende Bestand
teil aus Kupferphosphat, Kupfercarbonat, Eisenphosphat oder
Eisencarbonat.
Die sich ergebende, dem Modifizier-Bestandteil zuzu
schreibende Konkurrenzreaktion oder modifizierende Reaktion
kann durch die folgenden Gleichungen (3-7) veranschaulicht
werden, wobei Natriumazid als typischer Azid-Bestandteil
eines Metalls der Gruppe 1 verwendet wird (a):
NaN₃ + MeAn → NaAn + 3/2 N₂ + Me (3)
6 NaN₃ + Cu₃ (PO₄)₂ → 9 N₂ + 2 Na₃PO₄ + 3 Cu (4)
4 NaN₃ + Cu₂ (OH)₂CO₃ → 6 N₂ + 2 NaOH + Na₂CO₃ + 2 Cu (5)
2 NaN₃ + FeCO₃ → 3 N₂ + Na₂CO₃ + Fe (6)
3 NaN₃ + FePO₄ → 9/2 N₂ + Na₃PO₄ + Fe (7)
6 NaN₃ + Cu₃ (PO₄)₂ → 9 N₂ + 2 Na₃PO₄ + 3 Cu (4)
4 NaN₃ + Cu₂ (OH)₂CO₃ → 6 N₂ + 2 NaOH + Na₂CO₃ + 2 Cu (5)
2 NaN₃ + FeCO₃ → 3 N₂ + Na₂CO₃ + Fe (6)
3 NaN₃ + FePO₄ → 9/2 N₂ + Na₃PO₄ + Fe (7)
Die Mengen von (b) Oxid und (c) Modifizierbestandteil
zusammen können die stöchiometrische Menge des verfügbaren
Azidbestandteils geringfügig überschreiten, und das Verhält
nis von Oxid zum Modifizierbestandteil kann so verändert
werden, daß eine im wesentlichen vollständige Reaktion des
Azidbestandteils und ein annehmbar niedriger Gehalt an Me
talloxid (oder -Hydroxid) als Nebenprodukt sichergestellt
wird, unter gleichzeitigem Aufbau eines Stickstoffgasdruckes
innerhalb der gewöhnlich veranschlagten Zeitdauer von etwa
10-400 Millisekunden. Abgesehen von diesen Überlegungen kön
nen die Reaktionsparameter nach Bedarf verändert werden, je
nach dem verwendeten Material unter Einbeziehung des Volu
mens und der Aufmachung der Pralltasche sowie der zum gege
benen Zeitpunkt wirksamen Sicherheitsstandards.
Die Treibmittelzusammensetzung wird vorzugsweise in der
üblichen Form von Pellets oder Tabletten verwendet, um eine
Entmischung von Treibmittelbestandteilen möglichst gering zu
halten, welche durch Stoß oder Vibration verursacht werden
könnte, und um eine Vorhersage der Reaktionsgeschwindigkeit
zu ermöglichen. Außerdem enthalten die Treibmittelzusammen
setzungen gewöhnlich die üblicherweise bei der Herstellung
von Tabletten verwendeten Zusätze, einschließlich eines Bin
demittels wie mikrokristalline Zellulose, Di-Kalziumphosphat
oder Polyvinylpyrrolidon. Organische Zusätze dieser Art
sollten etwa 5 Gewichtsprozent der Treibmittelzusammenset
zung nicht überschreiten und sollten so ausgewählt sein, daß
das Auftreten von Kohlenmonoxyd vermieden oder gering gehal
ten wird.
Gleitmittel wie Magnesium- oder andere -Stearate (0,1
bis 1,0%) können ebenso einbezogen werden, um das Tablettie
ren zu erleichtern, ebenso kann ein wasserabweisendes Mate
rial wie Ethylzellulose, Zelluloseacetat oder Nitrozellulose
einbezogen werden, um das im allgemeinen hygroskopische Azid
vor Feuchtigkeit zu schützen, und ebenso einen Verbrennungs
beschleuniger wie Amoniumperchlorat.
Besonders bevorzugte erfindungsgemäße Treibmittelzusam
mensetzungen können Prozentanteile (a) Metallazid, (b) Oxi
dationsmittel, und (c) Modifiziermittel enthalten, deren
Menge bei (a) etwa 40%-73%, bei (b) 0%-25% und bei (c)
10%-60%, bezogen auf das Gewicht, und vorzugsweise etwa
40%-73%, 0-10% und 27%-60% entspricht. Der Rest (gewöhnlich
10% oder weniger) kann aus einem oder mehreren der genannten
Zusätze bestehen.
Die Treibmittelzusammensetzungen können üblicherweise
durch feuchte oder trockene Granulierung der Bestandteile,
Zumischung der Zusätze und Pressen zu Pellets hergestellt
werden.
Anlagen zur Gaserzeugung, Entzündungsvorrichtungen,
sowie Abfühleinrichtungen, die zur Anwendung mit den erfin
dungsgemäßen Treibmittelzusammensetzungen geeignet sind,
sind sämtliche gut bekannt, z.B. aus den US-Patenten
34 50 414, 39 04 221, 37 41 585, und 40 94 028.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und
Tabellen näher erläutert.
A. 27,8 g trockenes, pulverisiertes Natriumazid (er
hältlich von Charkit Chemical Corporation, Darien CT.) und
31,9 g reagenzienreines Kupfer (II) Phosphat Cu3(PO4),
(erhältlich von Pfaltz & Bauer, eine Abteilung der Aceto
Chemical Co., Waterbury, CT) werden innig gemischt, mit Was
ser zu einer klebrigen Konsistenz befeuchtet, 24 Stunden bei
55°C im Ofen getrocknet und dann 24 Stunden bei 25°C ge
trocknet. Das Material wird zerkleinert, indem man die er
haltenen Agglomerate durch ein 8-mesh-Sieb hindurchdrückt,
dann werden die feinen Anteile unter Verwendung eines 20-
mesh-Siebes herausgeschüttelt und dabei ein mit S-1 bezeich
netes granuliertes Treibmittel erhalten.
Eine verschließbare Versuchsbombe vom Inhalt 180 cc
wird mit 11 Gramm Treibmittelgranulat S-1 und 0,6 Gramm ei
nes handelsüblichen granulierten Zündpulvers *3 beschickt
und die Reaktion auf anerkannte übliche Weise unter Verwen
dung eines elektrischen Zünders in Gang gesetzt. Der Bomben
versuch wird wiederholt und die erhaltenen Versuchsdaten
unter Verwendung eines Norland-3001-Wellenform-Analysators
aufgearbeitet (Druck gegenüber Zeit in 0,001 Sek.-
Intervallen), um den Spitzendruck (P) und die Schnelligkeit
(Q) der Gasbildungsreaktion zu ermitteln. Der feste Rück
stand jedes Schußversuchs wird dann mit destilliertem Wasser
extrahiert, filtriert, und einheitlich zu einer 0,2
gewichtsprozentigen Feststofflösung verdünnt, anschließend
mit einem pH-Meter getestet und die Ergebnisse in Tabelle I
eingetragen.
B. 31,7 Gramm trockenes pulverisiertes Natriumazid be
stehend aus 69,7% KNO₃, 24,5% Bor und 5,8% Laminac-
Bindemittel, (IP-10-Pulver von Tracor MB-Asscoiates, East
Camden, AR.) und 28,0 Gramm reagenzienreines Kupfer(II)-
Carbonat Cu2(OH)2CO3 werden innig vermischt, befeuchtet,
getrocknet und wie im Beispiel IA granuliert und abgesiebt.
Elf Gramm der erhaltenen Treibmittel-Granulat-Probe, be
zeichnet als S-2 sowie 0,6 Gramm handelsübliches Zündpulver
granulat (erhältlich von Aldrich Chemical Co., Inc. Milwau
kee, WI) werden dann in die 180-cc-Versuchsbombe desselben
Typs gegeben, eingeschlossen und die Reaktion wie oben in
Gang gesetzt. Die Daten aus wiederholten Versuchen werden
ausgewertet und in Tabelle I dargestellt.
C. Ein Vergleichsversuch, bezeichnet als C-1, wird in
der Art der Beispiele IA und IB wie oben durchgeführt unter
Verwendung von 37,2 Gramm granuliertem Natriumazid und 22,8
Gramm Kupfer(II)-Oxid (erhältlich von CP Chemicals Inc. of
Sewaren, NJ), zusammen mit demselben Gewicht an Treibmittel
und Zündpulver wie in IA . Die erhaltenen Versuchsdaten wer
den ausgewertet wie oben und in Tabelle I dargestellt.
D. 31,7 g trockenes pulverisiertes Natriumazid und
28,3 g reagenzienreines Eisen (II)-Carbonat (FeCO3) werden
innig vermischt, befeuchtet und getrocknet und wie in IA
gemäß obigen Versuch granuliert. Dann werden 11 Gramm der
erhaltenen Treibmittel-Granulatprobe (S-3) und 0,6 g Zünd
pulver-Granulat wie oben in eine gleichartige 180-cc-
Versuchsbombe gegeben, eingeschlossen und gezündet. Die Da
ten aus wiederholten Versuchen werden ausgewertet wie oben
und in Tabelle I eingetragen.
E. 33,8 g trockenes pulverisiertes Natriumazid und
26,2 g reagenzienreines Eisen(III)-Phosphat (FePO4) (erhält
lich von Strem Chemicals, Inc., Newburyport, MA) werden in
nig vermischt, befeuchtet, getrocknet und wie in IA granu
liert. 11 Gramm der erhaltenen Granulatprobe (S-4) und 0,6
Gramm Zündpulver-Granulat werden wie oben in eine gleichar
tige 180-cc-Bombe gegeben, eingeschlossen, gezündet, und die
Versuchsdaten wie oben ausgewertet und in Tabelle I einge
tragen.
F. 42,6 Gramm trockenes pulverisiertes Natriumazid und
17,4 Gramm pigmentreines Eisen(III)-Oxid (Fe2O3) (erhältlich
von Pfizer Minerals, Pigments & Metals Div., New York, NY)
werden vermischt, befeuchtet, getrocknet und wie oben granu
liert. 11 Gramm der erhaltenen Vergleichsmischung (C-2) und
0,6 Gramm Zündpulvergranulat werden in eine gleichartige
180-cc-Versuchsbombe gegeben, eingeschlossen und umgesetzt.
Die Versuchsergebnisse werden wie oben aufgearbeitet und in
Tabelle I eingetragen.
Beispiel I wird wiederholt unter Verwendung eines ta
blettierten Treibmittels (Tabletten mit 0,25′′ Durchmesser
(0,09-0,11 g), hergestellt mit Hilfe einer Tablettierma
schine vom Modell Stokes A-3), das 8 Gewichtsprozent mikro
kristalline Zellulose als Bindemittel und 0,5 Gewichtspro
zent Magnesiumstearat als Gleitmittel enthält, wobei Ergeb
nisse erhalten werden, welche mit den aus dem Versuch S-1
erhaltenen Werten vergleichbar sind hinsichtlich Druckent
wicklung, Schnelligkeit und merklich erniedrigter OH⁻-Kon
zentration im verdünnten Extrakt, verglichen mit einer auf
ähnliche Weise tablettierten Vergleichsprobe.
Beispiel II wird wiederholt unter Verwendung von Ka
liumazid als Azid-Bestandteil (a) des Treibmittels , wobei
die Versuchsergebnisse vergleichbare Vorteile gegenüber der
entsprechenden Vergleichsprobe (C-1) zeigen, im Hinblick auf
Druckentwicklung, Schnelligkeit und erniedrigter OH⁻-
Konzentration im verdünnten Extrakt.
Beispiel I wird wiederholt unter Verwendung von (a)
Natriumazid (52,4 g), (b) Eisen-(III)-Oxid (16,3 g) und (c)
Eisen-(II)-Carbonat (11,3 g), welche wie oben vermischt und
granuliert werden. 11 Gramm davon werden mit 0,6 g Zündpul
ver zusammengegeben und wie oben in eine 180-cc-Versuchs
bombe gegeben und eingeschlossen. Die Reaktion wird in Gang
gesetzt und die Testergebnisse ausgewertet und in die fol
gende Tabelle II als S-5 eingetragen.
Beispiel I wird wiederholt unter Verwendung von (a)
Natriumazid (46,6 g), (b) Eisen-(III)-Oxid (7 g) und (c)
Eisen-(II)-Carbonat (26,4 g), welche vermischt und granu
liert werden. 11 Gramm davon werden mit 0,6 g Zündpulver
zusammengegeben und wie oben in eine 180-cc-Versuchsbombe
gegeben und eingeschlossen. Die Reaktion wird in Gang ge
setzt, die Versuchsergebnisse ausgewertet und in die folgen
de Tabelle II als S-6 eingetragen.
Claims (10)
1. Gasbildende Treibmittelzusammensetzung, welche
ein Azid eines Alkali- oder Erdalkalimetalls und eine oxi
dierende Verbindung eines nicht-toxischen Übergangsmetalle
lements enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die oxidierende
Verbindung ein Oxid des Übergangsmetallelements in einer
Menge von bis zu etwa 70% des stöchiometrischen Äquivalents
des Azids einschließt und daß der Rest des stöchiometrischen
Äquivalents zum Azid aus einem Modifizierungsbestandteil
besteht, welcher durch die Formel
Me x An₀dargestellt wird, und in welcher Me Eisen oder Kupfer und An
ein Anion einer sauerstoffhaltigen anorganischen Säure ist,
wobei das Anion zur Umsetzung mit dem Metallazid-Bestandteil
befähigt ist, bei der schwächer basische nicht-toxische Ne
benprodukte als das dem Metallazid entsprechende Metallhy
droxid erhalten werden, und wobei x und 0 positive Zahlen
sind, von denen keine den Wert von etwa 4 übersteigt und die
zusammen eine Summe von etwa 5 nicht übersteigen.
2. Treibmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 1,
weiterhin gekennzeichnet dadurch, daß die Menge des Oxids
des Übergangsmetallelements bis ungefähr 30% des stöchiome
trischen Äquivalents des Azids ausmacht.
3. Treibmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 1 oder
2, weiterhin gekennzeichnet dadurch, daß sie, auf das Ge
wicht bezogen, ungefähr 40% bis 73% Metallazid, ungefähr 0%
bis 25% Oxid und ungefähr 10% bis 60% Modifizierungsbestand
teil enthält.
4. Treibmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 1 oder
2, weiterhin gekennzeichnet dadurch, daß sie, bezogen auf
das Gewicht, ungefähr 40% bis 73% Metallazid, ungefähr 0%
bis 10% Oxid und ungefähr 27% bis 60% Modifizierungsbestand
teil enthält.
5. Treibmittelzusammensetzung gemäß jedem der vorher
gehenden Ansprüche 1, 2 oder 3, weiterhin gekennzeichnet da
durch, daß das Anion einer sauerstoffhaltigen anorganischen
Säure
-[(OH)₂CO₃]-4, -(CO₃)-2, -(PO₄)-3, -(HPO₃)-2
-(HPO₄)-2, -(P₂O₇)-4, -(SiO₄)-4, -(BO₃)-3
-(B₄O₇)-2, -(B₂O₅)-4, -(SO₄)-2, -(SO₃)-2
-(S₂O₇)-2, oder -(HSO₄)-1ist.
-(HPO₄)-2, -(P₂O₇)-4, -(SiO₄)-4, -(BO₃)-3
-(B₄O₇)-2, -(B₂O₅)-4, -(SO₄)-2, -(SO₃)-2
-(S₂O₇)-2, oder -(HSO₄)-1ist.
6. Treibmittelzusammensetzung gemäß jedem der vorher
gehenden Ansprüche, weiterhin gekennzeichnet dadurch, daß
der Modifizierungsbestandteil Kupferphosphat ist.
7. Treibmittelzusammensetzung gemäß jedem der An
sprüche 1 bis 5, weiterhin gekennzeichnet dadurch, daß der
Modifizierungsbestandteil Kupfercarbonat ist.
8. Treibmittelzusammensetzung gemäß jedem der An
sprüche 1 bis 5, weiterhin gekennzeichnet dadurch, daß der
Modifizierungsbestandteil Eisenphosphat ist.
9. Treibmittelzusammensetzung gemäß jedem der An
sprüche 1 bis 5, weiterhin gekennzeichnet dadurch, daß der
Modifizierungsbestandteil Eisencarbonat ist.
10. Verwendung einer entzündbaren Treibmittelzusammen
setzung gemäß jedem der vorhergehenden Ansprüche in einer
aufblasbaren, gegen Aufprall schützenden, Pralltasche eines
Fahrzeugs, welche die genannte entzündbare Treibmittelzusam
mensetzung enthält, um bei Aktivierung durch auf eine rasche
Geschwindigkeitsverminderung des Fahrzeugs ansprechende Ab
fühleinrichtung über eine exotherme Reaktion ein Gas zum
Aufblasen der Tasche zu bilden.
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