DE3536530A1 - Verwendung von pfropfcopolymerisaten aus polyalkylenoxiden und vinylacetat als vergrauungsinhibitoren beim waschen und nachbehandeln von synthesefasern enthaltendem textilgut - Google Patents
Verwendung von pfropfcopolymerisaten aus polyalkylenoxiden und vinylacetat als vergrauungsinhibitoren beim waschen und nachbehandeln von synthesefasern enthaltendem textilgutInfo
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Description
Aufgrund gesetzgeberischer Maßnahmen ist es in vielen Ländern erforderlich,
den Gehalt von Phosphaten in Waschmitteln stark herabzusetzen bzw.
phosphatfreie Waschmittel anzubieten. Reduziert man jedoch den Gehalt an
Phosphaten in Waschmitteln, so wird dadurch die Waschwirkung der Produkte
verschlechtert. Phosphate wirken nicht nur als Sequestriermittel für
Erdalkalimetall-Ionen, sondern auch als Inkrustierungs- und
Vergrauungsinhibitoren. Während man das Problem der Inkrustierung, d. h. der
Ablagerungen mineralischer Herkunft auf dem Waschgut durch Ersatz der Phosphate in
Waschmitteln durch andere Stoffe in den Griff bekommen kann, ist dies bei
dem Problem der Vergrauung, d. h. des Wiederanschmutzens der Wäsche mit
Schmutzteilchen und Fetten beim Waschen noch verbesserungsbedürftig. Das
Problem der Vergrauung tritt vor allem bei Synthesefasern enthaltendem
Gewebe auf, insbesondere bei Polyester enthaltenden Textilien.
Aus der EP-PS 87 671 ist die Verwendung von Copolymerisaten, die als
Monomereneinheiten
a) 50 bis 90 Gew.% mindestens eines Vinylesters von C1- bis C4-aliphatischen Carbonsäuren,
b) 5 bis 35 Gew.% mindestens eines N-Vinyllactams,
c) 1 bis 20 Gew.% mindestens eines basische Gruppen enthaltenden Monomeren oder dessen Salze oder Quaternierungsprodukte und
d) 0 bis 20 Gew.% mindestens eines mit den Monomeren a), b) und c) colymerisierbaren sonstigen von Carboxylgruppen und basischen Gruppen freien Monomeren mit der Maßgabe einpolymerisiert enthalten, daß sich die Prozentzahlen jeweils auf 100 ergänzen,
als Vergrauungsinhibitoren beim Waschen und Nachbehandeln von synthetische Fasern enthaltendem Texilgut bekannt.
a) 50 bis 90 Gew.% mindestens eines Vinylesters von C1- bis C4-aliphatischen Carbonsäuren,
b) 5 bis 35 Gew.% mindestens eines N-Vinyllactams,
c) 1 bis 20 Gew.% mindestens eines basische Gruppen enthaltenden Monomeren oder dessen Salze oder Quaternierungsprodukte und
d) 0 bis 20 Gew.% mindestens eines mit den Monomeren a), b) und c) colymerisierbaren sonstigen von Carboxylgruppen und basischen Gruppen freien Monomeren mit der Maßgabe einpolymerisiert enthalten, daß sich die Prozentzahlen jeweils auf 100 ergänzen,
als Vergrauungsinhibitoren beim Waschen und Nachbehandeln von synthetische Fasern enthaltendem Texilgut bekannt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,
Vergrauungsinhibitoren für Waschmittel und Vergrauungsinhibitoren zum Nachbehandeln von
Synthesefasern enthaltendem Textilgut zur Verfügung zu stellen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verwendung von
Pfropfcopolymerisaten, die erhältlich sind durch Pfropfen von a)
Polyalkylenoxiden eines Molekulargewichts (nach dem Zahlenmittel) von 2000 bis
100.000 auf Basis von Ethylenoxid, Propylenoxid und/oder Butylenoxid mit
b) Vinylacetat im Gewichtsverhältnis a) : b) von 1 : 0,2 bis 1 : 10 und deren
Acetatgruppen gegebenenfalls bis zu 15% verseift sind, als
Vergrauungsinhibitoren beim Waschen und Nachbehandeln von Synthesefasern
enthaltendem Textilgut.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Produkte sind bekannt (vgl.
DE-PS 10 77 430). Sie sind erhältlich durch Pfropfen von Polyalkylenoxiden
mit Vinylacetat, wobei die Pfropfcopolymerisation radikalisch initiiert
wird. Hierfür kann man sich entweder üblicher Polymerisationsinitiatoren
bedienen, die unter den Polymerisationsbedingungen in Radikale
zerfallen oder die Polymerisation auch durch energiereiche Bestrahlung
initiieren. Als Polyalkylenoxide kommen Polymerisate auf Basis
von Ethylenoxid, Propylenoxid und/oder Butylenoxid in Betracht, die ein
Molekulargewicht (Zahlenmittel) von 2000 bis 100.000, vorzugsweise 4000
bis 50.000 haben. Die Alkylenoxid-Einheiten können im Polymerisat statistisch
verteilt sein oder in Form von Blöcken vorliegen, z. B. Blockcopolymerisate
aus Ethylenoxid und Propylenoxid, Blockcopolymerisate aus
Ethylenoxid und Butylenoxid sowie Blockcopolymerisate aus Ethylenoxid,
Propylenoxid und Butylenoxid.
Zur Herstellung der Pfropfcopolymerisate werden die in Betracht kommenden
Polyalkylenoxide entweder in Vinylacetat gelöst und nach Zugabe eines
Polymerisationsinitiators kontinuierlich oder diskontinuierlich polymerisiert.
Ebenso ist eine halbkontinuierliche Arbeitsweise möglich, bei der
man einen Teil, z. B. 10% des zu polymerisierenden Gemisches aus
Polyalkylenoxid, Vinylacetat und Initiator vorlegt, auf
Polymerisationstemperatur erhitzt und nach dem Anspringen der Polymerisation den Rest der zu
polymerisierenden Mischung nach Fortschritt der Polymerisation zugibt.
Die Pfropfcopolymerisate können auch dadurch erhalten werden, daß man
Polyalkylenoxid vorlegt, auf die Polymerisationstemperatur erwärmt und
Vinylacetat und Starter entweder auf einmal, absatzweise oder vorzugsweise
kontinuierlich zufügt.
Als Polymerisationsinitiatoren eignen sich vor allem organische Peroxide,
wie Diacetylperoxid, Dibenzoylperoxid, Succinylperoxid, Di-tert.-butylperoxid,
tert.-Butylperbenzoat, tert.-Butyl-perpivalat, tert.-Butyl-
permaleinat, Cumolhydroperoxid, Diisopropyl-peroxidicarbonat, Bis-(o-
toluoyl)-peroxid, Didecanoylperoxid, Dioctanoylperoxid, Dilauroylperoxid,
t-Butylperisobutyrat, t-Butylperacetat, Di-t-amylperoxid, t-Butylhydroperoxid
sowie Mischungen von Initiatoren. Die Polymerisation kann in dem
Temperaturbereich von 50 bis 200°C erfolgen. Vorzugsweise wird die
Pfropfcopolymerisation bei 70 bis 140°C vorgenommen. Sie kann auch unter
Druck stattfinden. Die Pfropfcopolymerisation kann nach Art einer
Lösungspolymerisation in einem Lösemittel vorgenommen werden. Geeignete
Lösungsmittel sind beispielsweise Alkohole, wie Methanol, Ethanol, n-Propanol,
Isopropanol, n-Butanol, sec.-Butanol, tert.-Butanol, n-Hexanol und
Cyclohexanol sowie Glykole, wie Propylenglykol, Ethylenglykol und
Butylenglykol sowie die Methyl- oder Ethylether der zweiwertigen Alkohole
sowie Dioxan. Die Pfropfcopolymerisation wird vorzugsweise in Gegenwart
von Wasser als Lösemittel durchgeführt. Bei Verwendung von Wasser als
Lösemittel liegt zunächst eine Lösung vor, die in Abhängigkeit von der
Menge des zugegebenen Vinylacetats in eine Dispersion übergeht. Bei dieser
Herstellmethode können gegebenenfalls auch Emulgatoren verwendet
werden.
Pro 100 Gew.-Teile des Pfropfcopolymerisats bzw. Polyalkylenoxid und
Vinylacetat, verwendet man 5 bis 100, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-Teile
eines Lösemittels oder auch eines Lösemittelgemisches, z. B. eine Mischung
aus Isopropanol und Wasser bzw. einer Mischung aus Ethylenglykol und
Ethanol.
Das Gewichtsverhältnis von Polyalkylenoxid zu Vinylacetat im
Pfropfcopolymerisat beträgt 1 : 0,2 bis 1 : 10, vorzugsweise 1 : 0,5 bis 1 : 6. Als
Pfropfgrundlage wird vorzugsweise Polyethylenoxid eines Molekulargewichts
(nach dem Zahlenmittel) von 2000 bis 100.000, insbesondere 4000 bis
50.000 verwendet. Bis zu 15% der Acetatgruppen des Pfropfcopolymerisats
können gegebenenfalls verseift sein. Die Verseifung der Pfropfcopolymerisate,
die dann zu Vinylalkohol-Einheiten enthaltenden Pfropfcopolymerisaten
führt, wird durch Zugabe einer Base, wie NaOH oder KOH, bzw. durch
Zugabe von Säuren, und gegebenenfalls Erwärmen der Mischung vorgenommen.
Die erfindungsgemäß als Vergrauungsinhibitoren einzusetzenden
Pfropfcopolymerisate haben einen K-Wert nach H. Fikentscher von 10 bis 200,
vorzugsweise 20 bis 100 (bestimmt in 1 gew.%iger Lösung in
Essigsäureethylester bei 25°C).
Die oben beschriebenen Pfropfcopolymerisate werden in Waschmitteln mit
reduziertem Phosphatgehalt (darunter soll ein Phosphatgehalt von weniger
als 25 Gew.% Natriumtriphosphat verstanden werden) oder in phosphatfreien
Waschmitteln verwendet. Die erfindungsgemäß zu verwendenden
Pfropfcopolymerisate werden handelsüblichen Waschmittelmischungen in einer
Menge von 0,1 bis 3, vorzugsweise 0,3 bis 2 Gew.%, bezogen auf die
Waschmittelmischung zugesetzt. Die Pfropfcopolymerisate können dabei in Form
einer Paste, einer hochviskosen Masse oder als Lösung in einem Lösemittel
der Waschmittelformulierung zugesetzt werden. Die Produkte können auch an
der Oberfläche von Stellmitteln, wie z. B. Na2SO4 oder Gerüststoffen
(Zeolithe) sowie festen Hilfsstoffen der Waschmittelformulierung adsorbiert
werden. Weiterhin ist es möglich, die Produkte in feinverteilter
Form der Waschmittelformulierung hinzuzusetzen.
Die handelsüblichen Waschmittel enthalten außer Phosphaten (als Gerüststoff)
Tenside, z. B. C8-C12-Alkylphenolethoxylate, C12-C20-
Alkanolethoxylate, Blockcopolymerisate des Ethylenoxids und Propylenoxids, die
gegebenenfalls Endgruppen verschlossen sind, anionische Tenside, wie C8-
C12-Alkylbenzolsulfonate, C12-C16-Alkansulfonate, C12-C16-Alkylsulfate, C12-
C16-Alkylsulfonsuccinate, sulfatierte ethoxylierte C12/C16-Alkanole, sowie
gegebenenfalls noch 0,5 bis 3 Gew.% eines Inkrustierungsinhibitors, wie
Polymaleinsäure, Maleinsäure-Acrylsäure-Copolymerisate, Polyacrylsäure
bzw. deren Salze, außerdem Phosphatersatzstoffe, wie Zeolithe in einer
Menge von 5 bis 30 Gew.%, 3 bis 25 Gew.% eines Bleichmittels, wie
Natriumperborat, gegebenenfalls Bleichaktivatoren, 10 bis 30 Gew.%
Stellmittel, wie Natriumsulfat, Seife, Alkalien, wie Soda, Weichmacher und
Entschäumer, Parfüm, optische Aufheller und gegebenenfalls Enzyme.
Die Pfropfcopolymerisate eignen sich außerdem als Zusatz beim Nachbehandeln
von synthetische Fasern enthaltendem Textilgut. Sie werden zu diesem
Zweck dem letzten Spülbad eines Waschmaschinenzyklus zugesetzt, wobei der
Zusatz entweder zusammen mit einem an dieser Stelle üblicherweise angewendetem
Wäscheweichspülers erfolgen kann, oder - falls ein Weichspüler
nicht erwünscht ist - allein anstelle des Weichspülers eingesetzt. Die
Einsatzmengen betragen 0,01 bis 0,3 g/l Waschflotte. Die Verwendung der
Pfropfcopolymerisate im letzten Spülbad eines Waschmaschinenzyklus hat
den Vorteil, daß die Wäsche beim nächsten Waschzyklus weit weniger
angeschmutzt wird als ohne den Zusatz des Vergrauungsinhibitors.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Angaben
in Prozent beziehen sich auf das Gewicht der Stoffe. Die K-Werte der
Pfropfcopolymerisate wurden nach H. Fikentscher, Cellulose Chemie 13,
58-64 und 71-74 (1932) in 1%iger Lösung in Essigsäureethylester bei
einer Temperatur von 25°C gemessen; dabei bedeutet K = k·103. Die
Molekulargewichte (Zahlenmittel) der eingesetzten Polyetherdiole wurden aus der
OH-Zahl errechnet.
Folgende Produkte wurden verwendet:
Die Pfropfcopolymerisate wurden nach der DE-PS 10 77 430 durch Aufpfropfen
der in Tabelle 1 angegebenen Teile Vinylacetat auf jeweils
100 Teile eines Polyethylenoxids mit dem ebenfalls in der Tabelle angegebenen
Molekulargewicht (Zahlenmittel) hergestellt. Die K-Werte der
Pfropfcopolymerisate sind ebenfalls in der Tabelle 1 angegeben.
Dieses Pfropfcopolymerisat wurde durch vollständige Verseifung des
Pfropfcopolymerisates 4 mit NaOH hergestellt.
Die vergrauungsinhibierende Wirkung der oben angegebenen
Pfropfcopolymerisate wurde folgendermaßen geprüft:
Polyesterprüfgewebe und Polyester/Baumwoll-Mischgewebe wurden zusammen
mit einem Standard-Schmutzgewebe einer Reihe von 3 Wäschen unterzogen.
Das Schmutzgewebe wird nach jeder Wäsche erneuert, wobei das Testgewebe
nach jeder Wäsche stärker anschmutzt. Der Weißgrad des Testgewebes nach
der dritten Wäsche dient zur Beurteilung des Anschmutzungsgrades, die
Werte werden durch mehrfache Wiederholung und Mittelwertsbildung gesichert.
Es wurde in % Remission mit einem Elrepho (Zeiss) Filter 8
gemessen.
Prüfbedingungen:
In den Beispielen wurde der Vergrauungsinhibitor in einer Menge von
0,5%, bezogen auf das Testwaschmittel zugesetzt. Die Prüfgefäße enthielten
jeweils 15 g Testgewebe (5 g Polyester-, 5 g Polyester-Baumwollmisch-
und 5 g Baumwollgewebe) und 10 g Schmutzgewebe. Als Schmutzgewebe diente
Baumwollschmutzgewebe der Wäschereiforschungsanstalt Krefeld, und zwar
WFK 10D.
Das verwendete Waschmittel hatte folgende Zusammensetzung:
Es handelt sich also um ein phosphatreduziertes Waschmittel, wie es nach
Inkrafttreten der 2. Stufe der Phosphathöchstmengenverordnung zum
deutschen Waschmittelgesetz seit Januar 1984 im Handel anzutreffen ist.
Tabelle 2 zeigt die Erhöhung der Remission von Polyester- und Polyester/
Baumwollmischgewebe nach Zusatz von 0,5% der erfindungsgemäßen Produkte,
bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Waschmittels, im Vergleich zu
dem Waschversuch ohne Zusatz und zu einem Zusatz eines Vergrauungsinhibitors
gemäß EP-PS 87 671.
Die Tabelle zeigt, daß einerseits ein Absinken der Wirkung eintritt, wenn
das als Ausgangsmaterial für die Pfropfcopolymeren gewählte
Polyethylenglykol unter ein Molekulargewicht von ca. 2000 absinkt, zum anderen ein
Maximum in der Wirkung bei einem Polyethylenglykol/Vinylacetat-Verhältnis
von etwa 1:2 bis 1:2,5. Gleichzeitig ist ersichtlich, daß die in der
EP-PS 0 87 671 beschriebenen Copolymeren des Vinylacetats von den
erfindungsgemäßen Produkten deutlich übertroffen sind. Außerdem zeigt die
Tabelle, daß in Wasser dispergiertes Polyvinylacetat allein sowie
Polyethylenglykol allein praktisch keine vergrauungsinhibierende Wirkung
besitzt, ebenso wie ein Pfropfcopolymerisat, deren Acetatgruppen vollständig
verseift worden sind.
Claims (5)
1. Verwendung von Pfropfcopolymerisaten, die erhältlich sind durch
Pfropfen von (a) Polyalkylenoxiden eines Molekulargewichts (nach dem
Zahlenmittel) von 2000 bis 100.000 auf Basis von Ethylenoxid, Propylenoxid
und/oder Butylenoxid mit (b) Vinylacetat im Gewichtsverhältnis
(a) : (b) von 1 : 0,2 bis 1 : 10 und deren Acetatgruppen gegebenfalls
bis zu 15% verseift sind, als Vergrauungsinhibitoren beim Waschen
und Nachbehandeln von Synthesefasern enthaltendem Textilgut.
2. Verwendung von Pfropfcopolymerisaten gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß sie erhältlich sind durch Pfropfen von (a)
Polyalkylenoxiden eines Molekulargewichts (nach dem Zahlenmittel) von
4000 bis 50.000 mit (b) Vinylacetat im Gewichtsverhltnis 1 : 0,5 bis
1 : 6.
3. Verwendung von Pfropfcopolymerisaten gemäß den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß sie einen K-Wert nach H. Fikentscher von
10 bis 200 haben (bestimmt in 1 gew.%iger Lösung in Essigsäureethylester
bei 25°C).
4. Verwendung von Pfropfcopolymerisaten gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß sie erhältlich sind durch Pfropfen von (a)
Polyethylenoxid eines Molekulargewichts (nach dem Zahlenmittel) von
2000 bis 50.000 mit (b) Vinylacetat im Gewichtsverhältnis 1 : 0,5 bis
1 : 6 und einem K-Wert von 10 bis 200 haben (bestimmt in 1%iger Lösung
in Essigsäureethylester bei 25°C).
5. Waschmittel auf der Basis von Tensiden, Gerüststoffen, Bleichmitteln
und üblichen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß sie als
vergrauungsinhibierenden Zusatz 0,1 bis 3 Gew.% von Pfropfcopolymerisaten
enthalten, die erhältlich sind durch Pfropfen von (a) Polyalkylenoxiden
eines Molekulrgewichts (nach dem Zahlenmittel) von 2000 bis
100.000 auf Basis von Ethylenoxid, Propylenoxid und/oder Butylenoxid
mit (b) Vinylacetat im Gewichtsverhältnis (a) : (b) von 1 : 0,2 bis 1 : 10
und deren Acetatgruppen gegebenenfalls bis zu 15% verseift sind.
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