DE3536340A1 - Waermeempfindliches bilduebertragungsaufzeichnungsmaterial - Google Patents

Waermeempfindliches bilduebertragungsaufzeichnungsmaterial

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DE3536340A1 DE19853536340 DE3536340A DE3536340A1 DE 3536340 A1 DE3536340 A1 DE 3536340A1 DE 19853536340 DE19853536340 DE 19853536340 DE 3536340 A DE3536340 A DE 3536340A DE 3536340 A1 DE3536340 A1 DE 3536340A1
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Description

WÄRMEEMPFINDLICHES BILDÜBERTRAGUNGS-AUFZEICHNUNGSMATERIAL
Die Erfindung betrifft ein wärmeempfindliches Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterial, das Bilder mit hoher und gleichmäßiger Bilddichte sowie ausgezeichneter Dichtemodulation (Bildgradation) auf einem Empfangsblatt ergibt, wenn Wärme über einen Thermokopf oder dergleichen auf eine wärmeschmelzbare Farbschicht des Aufzeichnungsmaterials einwirkt, so daß ein in der Farbschicht enthaltener Farbstoff bildmäßig auf das Empfangsblatt übertragen wird.
Bei der herkömmlichen thermosensitiven Bildübertragung zur Aufzeichnung von Bildern auf einem Empfangsblatt wird ein wärmeempfindliches Bildübertragungsmaterial verwendet, das auf einem Schichtträger eine Bildübertragungsschicht aufweist, welches ein wärmeschmelzbares Material und ein Pigment enthält. Dieses Aufzeichnungsverfahren ermöglicht zwar eine ausgezeichnete Thermodruckempfindlichkeit und Haltbarkeit, hat jedoch den Nachteil, daß Dichtemodulationen nur beschränkt möglich sind.
Ziel der Erfindung ist es daher, ein wärmeempfindliches Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterial bereitzustellen, das ausgezeichnete Thermodruckempfindlichkeit und Haltbarkeit besitzt und darüber hinaus Bilder mit hoher und gleichmäßiger Bilddichte sowie ausgezeichneten Dichtemodulationen ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist ein wärmeempfindliches Bildübertragungs-Auf Zeichnungsmaterial, das auf einem Schichtträger eine wärmeschmelzbare Farbschicht aufweist, welche eine Farbstoffkomponente, ein Pigment mit nadeiförmiger Kristallform (im folgenden: Nadelpigment) und ein Bindemittel mit niedrigem Schmelzpunkt enthält, wobei das Nadelpigment netzwerkartig in der wärmeschmelzbaren Farbschicht dispergiert ist.
In der Zeichnung zeigen:
Pig. 1 einen schematischen Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes Bildübertragungs-Aufzeichnungsmaterial und ein zugeordnetes Bildempfangsblatt, wobei deren Anordnung während der thermischen Bildübertragung erkennbar- ist;
Fig. 2 einen schematischen Horizontalschnitt durch eine wärmeempfindliche Bildübertragungsschicht, der das Netzwerk des Nadelpigments zeigt;
Fig. 3 ein Diagramm, aus dem die Beziehung zwischen der angewandten Wärmeenergie pro Punkt und den aufgezeichneten Bilddichten bei einem erfindungsgemäßen Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterial bzw. Ver-1^ gleichs-Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterialien hervorgeht.
Die thermische Bildübertragung unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterials wird im folgenden unter Bezug auf Fig. 1 erläutert.
Fig. 1 zeigt ein wärmeempfindliches Bildübertragungs-Auf Zeichnungsmaterial, das aus einem Schichtträger 1 und einer wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 besteht, die eine Farbstoffkomponente 6 enthält. Zur Aufzeichnung wird das Aufzeichnungsmaterial auf ein Empfangsblatt 3 derart aufgelegt, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht 2 mit dem Empfangsblatt 3 in engen Kontakt kommt. Ein Thermokopf 4 wird dann in Kontakt mit dem Schichtträger 1 gebracht und bildmäßig energetisiert. Dabei schmilzt die wärmeschmelzbare Farbschicht 2 bildmäßig und die Farbstoffkomponente 6 wird auf das Empfangsblatt 3 übertragen.
Erfindungsgemäß ist in der wärmeschmelzbaren Schicht 2 ein Nadelpigment 5 enthalten, das - wie in Fig. 2 dargestellt ein Netzwerk ausbildet, welches die Farbstoffkomponente 6, ein wärmeschmelzbares Bindemittel und andere Komponenten
hält. Führt man dem Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterial Wärme über einen Thermokopf zu, so sickert die Farbstoffkomponente 6 durch das Pigment-Netzwerk aus der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 heraus und wird auf das Empfangsblatt 3 übertragen. Die aus der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 aussickernde Menge an Farbstoffkomponente 6 ist proportional zu der Energiemenge, die der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 über den mit dem Bildübertragungs-Aufζeichnungsmaterial in Kontakt stehenden Thermokopf zugeführt wird. Durch Regeln der Energiemenge, die der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 zugeführt wird, lassen sich somit die Dichte modulationen der auf das Empfangsblatt 3 übertragenen Bilder regeln.
Im folgenden wird das erfindungsgemäß verwendete Nadelpigment 5 näher erläutert. Vorzugsweise beträgt die Länge des Nadelpigments 5 etwa 0,3 bis 3 um, die Breite und Dicke 0,3 um oder weniger. Führt man dem erfindungsgemäßen Bildübertragungs-Auf Zeichnungsmaterial Wärme zu, so sickert die Farbstoffkomponente 6 aus dem Netzwerk des Pigments 5 aus, jedoch wird das Pigment 5 selbst aufgrund seines in der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 ausgebildeten Netzwerkes daran gehindert, auf das Empfangsblatt 3 übertragen zu werden. Um jedoch ein Vermischen des Nadelpigments 5 mit der Farbstoffkomponente 6 bei Wärmeeinwirkung zu vermeiden, wird zweckmäßig ein Pigment mit ähnlicher oder einer anderen geeigneten Farbe als Farbstoffkomponente 6 gewählt.
Die wärmeschmelzbare Farbschicht 2 hat im Hinblick auf die Thermodruckempfindlichkeit vorzugsweise eine Dicke von 1 bis 10 um, insbesondere 1 bis 5 um. Die Menge des der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 zugesetzten Nadelpigments 5 beträgt vorzugsweise 0,5 bis 10, insbesondere 1 bis 5 Gewichts— teile pro Gewichtsteil Farbstoffkomponente.
Als Nadelpigmente eignen sich erfindungsgemäß nicht nur anorganische, sondern auch organische Pigmente, solange
diese in Form von Nadeln vorliegen und in der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 ein Netzwerk ausbilden.
Spezielle Beispiele für derartige Nadelpigmente sind Ocker, Chromgelb G, Phthalocyaninpigmente, wie Phthalocyaninblau, Litholrot, BON Maroon Light, Terra alba, nadelförmiges Zinkoxid , 2 ,7-Bis/"2-hydroxy-3-(2-chlorphenylcarbamoyl) -naphthalin-l-ylazo/-9-fluorenon und 4', V-Bis/2-hydroxy-3-(2,4-dimethylphenyl)-carbamoylnaphthalin-l-ylazo/-l,4-distyrylbenzol.
Die genannten Nadelpigmente bilden ein Netzwerk aus, wenn man sie ausreichend dispergiert, vorzugsweise in einem zusätzlichen Mahlprozeß, zusammen mit einem Farbstoff, einem Bindemittel und einem geeigneten organischen Lösungsmittel, um eine Beschichtungsflüssigkeit für die wärmeschmelzbare Farbschicht herzustellen, die dann auf einen Schichtträger aufgetragen wird. Zum Auftragen der Flüssigkeit sind keine speziellen Vorrichtungen erforderlich, sondern es können herkömmliche Beschichtungsvorrichtungen in üblicher Weise angewandt werden.
Als Farbstoffkomponenten sind erfindungsgemäß z.B. die folgenden Farbstoffe geeignet. Vorzugsweise liegt die eutektische Temperatur des verwendeten Farbstoffs mit dem Bindemittel im Bereich von 50 bis l40°C, in Abhängigkeit von dem verwendeten Bindemittel.
Beispiele für derartige Farbstoffe sind Direktfarbstoffe, saure Farbstoffe, basische Farbstoffe, Beizenfarbstoffe, Schwefelfarbstoffe, Building-Farbstoffe, Azofarbstoffe, Ölfarbstoffe und sublimierbare Dispersionsfarbstoffe. Spezielle Beispiele für diese Farbstoffe sind:
(1) Direktfarbstoffe:
Direkt-Himmelblau und Direkt-Schwarz W
L :_9_.\. ■-■., ...: 3 5 3 6 3 Λ Ο
(2) Saure Farbstoffe:
Tartrazin, Saures Violett 6B und Saures Echtrot 3G (3) Basische Farbstoffe:
Saffranin, Auramin, Kristallviolett, Methylenblau, Rhodamin B und Viktoriablau B
(U) Beizenfarbstoffe:
Sunchromine-Echtblau MB, Eriochrome-Azurol B und Alizaringelb
(5) Schwefelfarbstoffe:
Schwefel-Brilliantgrün 4G
(6) Building-Farbstoffe:
Indanthrenblau
(7) Azofarbstoffe:
Naphthol AS
(8) Ölfarbstoffe:
Nigrosin, Spirit-Schwarz EB, Varifast-Orange 3206, ölschwarz 215, Buttergelb, Sudanblau II, ölrot B und Rhodamin B
(9) Sublimierbare Dispersionsfarbstoffe: (9-1) Monoazo-Dispersionsfarbstoffe:
Dispersions-Echtgelb G, Dispersions-Echtgelb 5G, Disperisons-Echtgelb 5R und Dispersions-Echtrot R;
(9-2) Anthrachinon-Dispersionsfarbstoffe:
Dispersions-Echtviolett OR, Dispersions-Echt-
violett B, Dispersionsblau Extra und Dispersions-Echtbrilliantblau B; und (9-3) Nitrodiphenylamin-Dispersionsfarbstoffe:
Dispersions-Echtgelb RR und Disperions-Echt-30
Vorzugsweise ist die Teilchengröße dieser Farbstoffe kleiner als die der Nadelpigmente. Die genannten Farbstoffe werden vorzugsweise im gelösten Zustand angewandt.
Im erfindungsgemäßen Bildübertragungs-Aufzeichnungsmaterial können herkömmliche Bindemittel angewandt werden, um die
wärmeschmelzbare Farbschicht 2 fest an den Schichtträger 1 zu binden. Die erfindungsgemäß verwendeten Bindemittel haben vorzugsweise Schmelz- oder Erweichungspunkte von 50 bis 130°C.
Spezielle Beispiele für derartige Bindemittel sind Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Petroleumharze, Acrylharze, Vinylchloridharze, Vinylacetatharze, Vinylidenchloridharze, Polyvinylalkohol, Celluloseharze, Polyamide, PoIyacetate, Polycarbonate, Polyester, fluorhaltige Harze, Siliconharze, Naturkautschuk, Chlorkautschuk, Butadienkautschuk, Olefinkautschuk, Phenolharze, Harnstoffharze, Melaminharze, Polyimide und Wachse, wie Carnaubawachs, Montanwachs, Paraffinwachs und mikrokristallines Wachs.
Zum Aufbringen einer wärmeschmelzbaren Farbschicht 2, die mindestens eines der genannten Bindemittel enthält, auf den Schichtträger 1 können übliche Beschichtungsmethoden angewandt werden, z.B. die Lösungsmittelbeschichtung, Hot-Melt-Beschichtung oder .wässrige Emulsionsbeschichtung.
Um die wärmeschmelzbare Farbschicht 2 fest an den Schichtträger 1 zu binden, kann zwischen beiden eine Klebstoff-Zwischenschicht vorgesehen werden. Als Harze für diese Klebstoff-Zwischenschicht eignen sich z.B. Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Petroleumharze, Acrylharze, Vinylchloridharze, Vinylacetatharze, Vinylidenchloridharze, Polyvinylalkohol, Celluloseharze, Polyamide, Polyacetale, Polycarbonate, Polyester, fluorhaltige Harze, Siliconharze, Naturkautschuk, Chlorkautschuk, Butadienkautschuk, Olefinkautschuk, Phenolharze, Harnstoffharze, Melaminharze und Polyimide. Die genannten Bindemittel- können direkt auf den Schichtträger 1 aufgetragen werden, worauf man die wärmeschmelzbare Farbschicht 2 aufbringt. Vorzugsweise hat die Klebstoff-Zwischenschicht eine Dicke von etwa 1 bis 2 pm.
Als Schichtträgermaterialien eignen sich z.B. Polyester-,
Polypropylen-, Polycarbonat-, Cellulosetriacetat- und PoIyimidfilme, Pergaminpapier und Kondensatorpapier mit einer Dicke von etwa 3 bis 20 um.
Als Empfangsblatt 3 kann Normalpapier angewandt werden. Zur Erleichterung der übertragung der Parbstoffkomponente von der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 auf das Empfangsblatt 3 kann das Normalpapier gegebenenfalls mit einer Schicht versehen werden, die eines der vorstehend genannten Harze und Titandioxid, Siliciumdioxid oder Zinkoxid enthält.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anderes angegeben ist.
Beispiell
(1) Herstellung eines wärmeempfindlichen Bildübertragungs-OQ Aufzeichnungsmaterials Nr. 1
Eine Mischung der folgenden Komponenten wird in einer Kugelmühle zu einer Beschichtungsflüssigkeit für eine wärmeschmelzbare Farbschicht dispergiert: Teile
Sudanblau II 10
2,7-Bis/2-hydroxy-3-(2-chlorphenyl-
carbamoyl)-naphthalin-l-ylazo/-9-
fluorenon (Nadelpigment) 20
Polyesterharz (F. etwa 60°C) 3
Dichlorethan 100
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird auf eine Polyesterfolie von 6 pm Dicke mit einem Drahtstab aufgetragen, so daß eine wärmeschmelzbare Farbschicht mit einer Trockenauftragmenge von 3 g/m2 und einer Dicke von etwa 3 um entsteht.
Eine mikroskopische Untersuchung der wärmeschmelzbaren Färb-
schicht des erhaltenen Aufzeichnungsmaterials Nr. 1 zeigt, daß das Nadelpigment ein Netzwerk ausgebildet hat.
(2) Bildübertragungstest unter Verwendung des Aufzeichnungsmaterials Nr. 1
Das Aufzeichnungsmaterial Nr. 1 wird auf ein Blatt Normalpapier derart aufgelegt, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht in engen Kontakt mit dem Papier kommt. Ein Thermokopf wird dann an der Rückseite des Aufzeichnungsmaterials angeordnet und mit variierender Wärmeenergie pro Punkt werden blaugrün gefärbte Bilder hergestellt. Die Beziehung zwischen der zugeführten Wärmeenergie und der erhaltenen Bilddichte ist wie folgt:
Tabelle 1
Wärmeenergie 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 "0,8 1,0 (mJ/Punkt)
Bilddichte 0,06 0,15 0,50 0,80 1,09 1,17 1,30
Aus Tabelle 1 geht hervor, daß sich die Bilddichte mit variierender Wärmeenergiemenge ändert, so daß in der Praxis Bilddichte-Modulationen möglich sind.
Das bildtragende Empfangsblatt wird 50 Stunden in eine thermos tat isierte Kammer von 60°C eingebracht, wobei im wesentlichen keine Änderung der Bilddichte erfolgt.
Beispiel 2
(1) Herstellung eines wärmeempfindlichen Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterials Nr. 2
Eine Mischung der folgenden Komponenten wird in einer Kugelmühle zu einer Beschichtungsflüssigkeit für eine wärmeschmelzbare Farbschicht dispergiert:
Teile
Rhodamin B 10
4',4"-Bis/2-hydroxy-3-(2,4-dimethylphenylcarbamoylnaphthalin-l-ylazoy-l,4-distyrylbenzol (Nadelpigment) 20
Polystyrol (P. etwa 80°C) 3
Dichlorethan 100
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mit einem Drahtstab auf einen Polyesterfilm von 6 pm Dicke aufgetragen, 1^ so daß eine wärmeschmelzbare Farbschicht mit einer Trockenauftragmenge von 4,5 g/m2 und einer Dicke von etwa 4 pm entsteht.
Eine mikroskopische Untersuchung der wärmeschmelzbaren Farb-1^ schicht des erhaltenen Aufzeichnungsmaterials Nr. 2 zeigt, daß das Nadelpigment ein Netzwerk ausgebildet hat.
(2) Bildübertragungstest unter Verwendung des■Aufzeichnungsmaterials Nr. 2
Das Aufzeichnungsmaterial Nr. 2 wird auf ein Blatt Normalpapier derart aufgelegt, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht in engen Kontakt mit dem Papier kommt. Ein Thermokopf wird dann an die Rückseite des Aufzeichnungsmaterials angelegt und mit variierender Wärmeenergie pro Punkt werden purpurfarbene Bilder hergestellt. Die Beziehung zwischen der zugeführten Wärmeenergie und den erhaltenen Bilddichten ist wie folgt:
Tabelle 2
Wärmeenergie 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 (mJ/Punkt)
.Bilddichte 0,09 0,38 0,75 0,98 1.09
Aus Tabelle 2 geht hervor, daß sich die Bilddichte mit variierender Menge an zugeführter Wärmeenergie in einem Ausmaß
ändert, daß Bilddichte-Modulationen in der Praxis möglich sind.
Beispiel 3
(1) Herstellung eines wärmeempfindlichen Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterials Nr. 3
Eine Mischung der folgenden Komponenten wird in einer Kugelmühle zu einer Beschichtungsflüssigkeit für eine wärmeschmelzbare Farbschicht dispergiert:
Teile Buttergelb 10
Ocker (Nadelpigment) 20
o
Polyesterharz (P. etwa 60 C) 3
Dichlorethan 100
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mit einem Drahtstab auf eine Polyesterfolie von 6 pm Dicke aufgetragen, 20
so daß eine wärmeschmelzbare Farbschicht mit einer Trockenauftragmenge von 2,0 g/m2 und einer Dicke von etwa 2 um entsteht.
Eine mikroskopische Untersuchung der wärmeschmelzbaren Farb-25
schicht des erhaltenen Aufzeichnungsmaterials Nr. 3 zeigt, daß das Nadelpigment ein Netzwerk ausgebildet hat.
(2) Bildübertragungstest unter Verwendung des Aufzeichnungsmaterials Nr. 3
30
Das Aufzeichnungsmaterial Nr. 3 wird auf ein Blatt Normalpapier derart aufgelegt, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht in engen Kontakt mit dem Papier kommt. Hierauf wird an die Rückseite des Aufzeichnungsmaterials ein Ther-3^ mokopf angelegt und mit variierender Wärmeenergie pro Punkt werden purpurfarbene Bilder hergestellt. Die Beziehung
zwischen der zugeführten Wärmeenergie und der erhaltenen Bilddichte ist wie folgt:
Tabelle 3
5
Wärmeenergie 0,4 . 0,5 0,6 0,7 0,8 (mJ/Punkt)
Bilddichte 0,09 0,34 0,72 1,01 1,14
Aus Tabelle 3 geht hervor, daß sich die Bilddichte mit variierender Menge an zugeführter Wärmeenergie derart ändert, daß in der Praxis Bilddichte-Modulationen möglich sind.
Vergleichsbeispiel 1
(1) Herstellung eines wärmeempfindlichen Vergleichs-Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterials Nr. 1
Beispiele 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man das Nadelpigment durch Ruß mit im wesentlichen kugelförmigen Teilchen.
Zunächst wird eine Mischung der folgenden Komponenten in einer Kugelmühle zu einer Beschichtungsflüssigkeit für eine
wärmeschmelzbare Farbschicht dispergiert: 25
Teile Sudanblau II 10
Ruß mit im wesentlichen kugelförmigen
Pigmentteilchen einer durchschnittlichen
Größe von 0,025 um ("Printex 90") 20
Polyesterharz (P. etwa 60°C) 3
Dichlorethan 100
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird dann mit einem Drahtstab auf einen Polyesterfilm von 6 um Dicke aufgetragen, '
so daß eine wärmeschmelzbare Farbschicht mit einer Trockenauftragmenge von 3 g/m2 und einer Dicke von etwa 3 pm entsteht.
Eine mikroskopische Untersuchung der wärmeschmelzbaren Farbschicht des erhaltenen Vergleichs-Aufzeichnungsmaterials Nr. 1 zeigt, daß die Rußteilchen kein Netzwerk bilden, sondern lediglich statistisch in der wärmeschmelzbaren Parbschicht 2 dispergiert sind.
(2) Bildübertragungstest unter Verwendung des Vergleichs-Auf Zeichnungsmaterials Nr. 1
Das Vergleichs-AufZeichnungsmaterial Nr. 1 wird derart auf ein Blatt Normalpapier aufgelegt, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht in engen Kontakt mit dem Papier kommt. Hierauf wird an die Rückseite des Aufzeichnungsmaterials ein Thermokopf angelegt und unter Variieren der zugeführten Wärmeenergie pro Punkt werden blaugrün gefärbte Bilder hergestellt. 15
Die Beziehung zwischen der zugeführten Wärmeenergie und der erhaltenen Bilddichte ist wie folgt:
Tabelle 4
Wärmeenergie 0,4 0,5 0,6 0,7 (mJ/Punkt)
Bilddichte 0,1 0,25 0,50 0,65
Aus Tabelle 4 geht hervor, daß sich die Bilddichte mit va-2^ riierender Menge an zugeführter Wärmeenergie ändert, jedoch die Bilddichte-Modulationen für die Praxis nicht ausreichend sind. Führt man eine Wärmeenergie von 0,7 mJ/Punkt oder mehr zu, so wird nicht nur' der Farbstoff (Sudanblau II), sondern auch das Pigment (Ruß) auf das Empfangsblatt übertragen und es werden keine klaren Bilder erhalten.
Vergleichsbeispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man das Nadelpigment durch Ruß in Form von kugelförmigen Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,07 um ("Raven 410").
Das erhaltene Vergleichs-AufZeichnungsmaterial Nr. 2 wird dem Bildübertragungstest von Beispiel 1 unterzogen. Hierbei werden folgende Ergebnisse erzielt:
Tabelle
Wärmeenergie
(mJ/Punkt)		 O, 4 0, VJI 0 ,6
Bilddichte 0, 15 0, VJl 0 ,92
Aus Tabelle 5 geht hervor, daß sich die Bilddichte zwar mit variierender Menge an zugeführter Wärmeenergie ändert, die Bilddichte-Modulationen jedoch für die Praxis nicht ausreichend sind. Bei Zufuhr einer Wärmeenergie von 0,6 mJ/
Punkt oder mehr wird nicht nur der Farbstoff (Sudanblau 15
II), sondern auch das Pigment (Ruß) auf das Empfangsblatt übertragen und es werden keine klaren Bilder erhalten. Es werden deshalb keine für die Praxis geeigneten Bilddichte-Modulationen erzielt.
Vergleichsbeispiel
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man das Nadelpigment durch handelsüblichen Graphit in Form von kugelförmigen Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 25
1,0 um (11UPG-S").
Das erhaltene Vergleichs-AufZeichnungsmaterial Nr. 3 wird dem Bildübertragungstest von Beispiel 1 unterzogen. Hierbei
werden folgende Ergebnisse erzielt: 30
Tabelle
Wärmeenergie 0,4 0,5 (mJ/Punkt)
Bilddichte 0,15 0,85
Aus Tabelle 6 geht hervor, daß sich die Bilddichte zwar
mit variierender Menge an zugeführter Wärmeenergie ändert, jedoch die Bilddichte-Modulationen für die Praxis nicht ausreichend sind· Führt man eine Wärmeenergie von 0,5 mJ/ Punkt oder mehr zu, so wird nicht nur der Farbstoff (Sudanblau II), sondern auch das Pigment (Graphit) auf das Empfangs_blatt übertragen und es werden keine klaren Bilder erhalten.
Vergleichsbeispiel 4
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man das Nadelpigment durch ein handelsübliches Zinkoxid in Form von kugelförmigen Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von ' 0,5 pn ("Sazex 400").
Das erhaltene Vergleichs-Bildübertragungs-Aufzeichnungsmaterial Nr'. 4 wird dem Bildübertragungstest von Beispiel 1 unterzogen. Hierbei zeigt sich, daß praktisch von Beginn der Wärmeenergiezufuhr an, d.h. bereits bei einer Wärmeenergie von 0,4 mJ/Punkt, nicht nur der Farbstoff (Sudanblau II), sondern auch das Pigment (ZnO) auf das Empfangsblatt übertragen werden und keine klaren Bilder erhalten werden. Das Vergleichs-ÄufZeichnungsmaterial Nr. 4 ist somit für die Praxis völlig ungeeignet.
Vergleichsbeispiel 5
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man das Nadelpigment durch ein handelsübliches organisches Pigment in Form von kugelförmigen Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,05 um ("Reflex Blue R50").
Das erhaltene. Verlgeichs-Bildübertragungs-Aufzeichnungsmaterial Nr. 5 wird dem Bildübertragungstest von Beispiel 1 unterzogen. Hierbei zeigt sich, daß praktisch von Beginn der Wärmeenergiezuführ an, d.h. bereits bei einer Wärmeenergie von 0,4 mJ/Punkt, nicht nur der Farbstoff (Sudan-
blau II), sondern auch das Pigment auf das Empfangsblatt übertragen werden und keine klaren Bilder entstehen. Das Vergleichs-AufZeichnungsmaterial Nr. 5 ist somit für die Praxis völlig ungeeignet.
Vergleichsbeispiel 6
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man das Nadelpigment durch ein handelsübliches organisches Pigment in Form von kugelförmigen Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von nicht mehr als 0,1 um ("Hostaperm Pink K Transparent").
Das erhaltene Vergleichs-Bildübertragungs-Aufzeichnungsmaterial Nr. 6 wird dem Bildübertragungstest von Beispiel 1 unterzogen. Hierbei zeigt sich, daß praktisch von Beginn der Wärmeenergiezufuhr an, d.h. bereits bei einer Wärmeenergie von etwa 0,4 mJ/Punkt, nicht nur der Farbstoff (Sudanblau II), sondern auch das Pigment auf das Empfangsblatt übertragen werden und keine klaren Bilder entstehen. Das Vergleichs-AufZeichnungsmaterial Nr. 6 ist somit für die Praxis völlig ungeeignet.
Wie vorstehend erwähnt, werden erfindungsgemäß Bindemittel mit niedrigen Schmelzpunkten für die wärmeschmelzbare Farbschicht 2 verwendet. Für diesen Zweck können zusätzlich zu den vorstehend genannten Bindemitteln auch thermoplastische Polycaprolactone mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts von 1000 bis 100000 und Struktureinheiten der Formel fCh2CH2CH2CH2CH2COO-)- verwendet werden. Die Vorteile des Polycaprolactons gegenüber anderen Bindemitteln liegen in ihren ausgezeichneten filmbildenden Eigenschaften, ihrem Schmelzpunkt im Bereich von 40 bis 70°C, je nach der Anzahl von Struktureinheiten, und ihren ausgezeichneten thermischen Bildübertragungseigenschaften bei der Verwendung im Rahmen der Erfindung.
Polycaprolacton ist ein Polyesterharz, das durch Ringöff-
nungspolymerisation von 6-Caprolacton erhalten wird. Da die Struktureinheit von Polycaprolacton aus einer Methylengruppe und einer Estergruppe besteht, hat Polycaprolacton trotz des hohen Polymerisationsgrades einen relativ niedrigen Schmelzpunkt, wobei das Schmelzpunktmaximum im Bereich von 60 bis 70°C liegt.
Die folgende Tabelle 7 zeigt die Beziehung zwischen dem Zahlenmittel des Molekulargewichts und dem Schmelzpunkt von Polycaprolacton:
Molekulargewicht
(Zahlenmittel)		 Tabelle 7
15 1250 Schmelzpunkt
("C)
2000 40 - 50
3ΟΟΟ 45 - 55
4000 48 - 58
8000 48 - 58
10000 50 - 58
40000 - 60000 60 - 63,5
70000 -100000 61 - 64
63 - 71
Durch wiederholte Reiningung des Polycaprolactons unter Verwendung eines geeigneten organischen Lösungsmittels läßt sich der Schmelzpunktbereich von Polycarbonaten eng und scharf machen. Reinigt man z.B. Polycaprolacton mit einem
durchschnittlichen Molekulargewicht von 10000 durch Lösen 30
in Ethanol und fällt es dann wieder aus, so läßt sich der Schmelzpunktbereich auf 59,5 bis 6l°C einengen.
Vorzugsweise liegt das durchschnittliche Molekulargewicht
von Polycaprolacton im Bereich von 8000 bis 60000, insbeson-35
dere etwa 10000 (etwa 90 Struktureinheiten), damit klare übertragene Bilder erhalten werden.
Wenn erfindungsgemäß ein hitzebeständiger Schichtträger eingesetzt wird, mischt man vorzugsweise Polycaprolacton mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 70000 bis 100000 in einer Menge von 5 bis 30 Gewichtsteilen mit 100 Gewichtsteilen Polycaprolacton mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 10000 ab, um die Haftung des Polycaprolactons auf dem hitzebeständigen Schichtträger zu verbessern.
Anstelle des Polycaprolactons mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 70000 bis 100000 können auch Styrol-Butadien-Kautschuk, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere, Ethylcellulose, Polyvinylbutyral und andere Polyesterderivate mit Erweichungspunkten im Bereich von etwa 80 bis 110°C angewandt werden.
Bei Einsatz des beschriebenen Polycaprolactons in der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 beträgt die Gesamtmenge an Polycaprolacton vorzugsweise 99 bis 60 Gewichtsprozent und die Menge an Farbstoff 1 bis 40 Gewichtsprozent, damit die wärmeschmelzbare Farbschicht 2 fest auf dem Schichtträger haftet. Hierdurch läßt sich ein Abschälen der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 von dem Schichtträger 1 vermeiden und man erzielt eine perfekte Bildübertragung.
Polycaprolacton enthaltende wärmeschmelzbare Farbschichten 2 können dadurch hergestellt werden, daß man einen Farbstoff und ein Polycaprolacton gleichmäßig in einem Lösungsmittel löst, z.B. in Benzol, Toluol, Xylol, Methylethylketon, Kohlenstofftetrachlorid, Tetrahydrofuran, Dioxan, Dimethylformamid oder Pyridin. Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird dann auf einen Schichtträger aufgetragen und getrocknet.
Erfindungsgemäß können der wärmeschmelzbaren Farbschicht Weichmacher und Wachse zugesetzt werden, um die Wärmeempfindlichkeit des Aufzeichnungsmaterials zu erhöhen. Geeig-
nete Wachse sind z.B. Carnaubawachs, Montanwachs, Paraffinwachs und mikrokristallines Wachs. Als Weichmacher eignen sich z.B. Dioctylphthalat, Trikresylphosphat und Dibutylphthalat. Vorzugsweise sind die Wachse und Weichmacher in einer Menge von 10 Gewichtsprozent oder weniger in der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 enthalten.
Außerdem können der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 Streckpigmente zugesetzt werden, um die Bildübertragung zu verbessern und klare Bilder zu erhalten. Als derartige Streckpigmente eignen sich z.B. Kieselsäurepulver, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Siliciumdioxid, Kaolin und kolloidales Siliciumdioxid ("White Carbon"). Vorzugsweise ist das Streckpigment in einer Menge von 30 Gewichtsprozent oder weniger in der wärmeschmelzbaren Farbschicht 2 enthalten.
Beispiel 4
(1) Herstellung eines wärmeempfindlichen Bildübertraungs-
Aufzeichnungsmaterials Nr. 4
ZO
Eine Mischung der folgenden Komponenten wird in einer Kugelmühle zu einer Beschichtungsflüssigkeit für eine wärmeschmelzbare Farbschicht dispergiert:
Teile
Sudanblau II 10
2,7-Bis/2-hydroxy-3-(2-chlorphenyl-
carbamoyl) -naphthalin-l-ylazo.7-9-
fluorenon (Nadelpigment) 10
Polycaprolacton (MG 2000) 20
Dichlorethan 200
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mit einem Drahtstab auf eine 6 um dicke Polyesterfolie aufgetragen, so daß eine· wärmeschmelzbare Farbschicht mit einer Dicke von etwa 3,5 pm entsteht.
Eine mikroskopische Untersuchung der wärmeschmelzbaren Farbschicht des erhaltenen Aufzeichnungsmaterials Nr. 4 zeigt, daß das Nadelpigment ein Netzwerk ausgebildet hat.
(2) Bildübertragungstest unter Verwendung des Aufzeichnungsmaterials Nr. 4
Das Aufzeichnungsmaterial Nr. 4 wird auf ein Blatt Normalpapier derart aufgelegt, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht in engen Kontakt mit dem Papier kommt. Hierauf wird ein Thermokopf an die Rückseite des Aufzeichnungsmaterials angelegt und unter Variieren der Wärmeenergiezufuhr pro Punkt werden blaugrün gefärbte Bilder hergestellt. Die Beziehung zwischen der zugeführten Wärmeenergie und der erhaltenen
Bilddichte ist wie folgt:
15
Tabelle 8
Wärmeenergie 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 (mJ/Punkt)
Bilddichte 0,15 0,50 0,80 1,09 1,17
Aus Tabelle 8 geht hervor, daß sich die Bilddichte mit variierender Menge an zugeführter Wärmeenergie ändert, so daß für die Praxis geeignete Bilddichte-Modulationen möglich sind. Bringt man das bildtragende Empfangsblatt 50 Stunden in eine thermostatisierte Kammer von 60°C ein, so ist praktisch keine Änderung der Bilddichte feststellbar.
Beispiel 5 30
(1) Herstellung eines wärmeempfindlichen Bildübertragungs-AufZeichnungsmaterials Nr. 5
Eine Mischung der folgenden Komponenten wird in einer Kugelmühle zu einer Beschichtungsflüssigkeit für eine wärme— schmelzbare Farbschicht dispergiert:
Teile
Rhodamin B 10
4' ,4"-Bis/2-hydroxy-3-(2,4-dimethylphenylcarbamoylnaphthalin-1-ylazo/-1,4-distyrylbenzol (Nadelpigment) 10
Polycaprolacton (MG 6000) 10
Dichlorethan 200
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mit einem Drahtstab auf eine 6 um dicke Polyesterfolie aufgetragen, so daß eine wärmeschmelzbare Farbschicht in einer Trockenauftragmenge von 4,5 g/m2 und einer Dicke von etwa 4 pm entsteht.
Eine mikroskopische Beobachtung der wärmeschmelzbaren Parb- -1^ schicht des erhaltenen Aufzeichnungsmaterials Nr. 5 zeigt, daß das Nadelpigment ein Netzwerk ausgebildet hat.
(2) Bildübertragungstest unter Verwendung des Aufzeichnungsmater.ials Nr. 5
Das Aufzeichnungsmaterial Nr. 5 wird auf ein Blatt Normalpapier derart aufgelegt, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht in engen Kontakt mit dem Papier kommt. Hierauf legt man an die Rückseite des Aufzeichnungsmaterials einen Thermokopf an und erhält mit variierender Wärmeenergiezufuhr pro Punkt pupürfarbene Bilder. Die Beziehung zwischen der zugeführten Wärmeenergie und der erhaltenen Bilddichte ist wie folgt:
Tabelle 9
Wärmeenergie 0,4 0,6 0,8 1,0 1,20 (mJ/Punkt)
Bilddichte 0,09 0,38 0,75 0,98 1,09
Aus Tabelle 9 geht hervor, daß sich die Bilddichte mit variierender Menge an zugeführter Wärmeenergie derart ändert,
daß für die Praxis geeignete Bilddich.te-Modulationen möglich sind.
Beispiel 6 5
(1) Herstellung eines wärmeempfindlichen Bildübertragungs-Aufzeichnungsmaterials Nr. 6
Eine Mischung der folgenden Komponenten wird in einer Kugelmühle zu einer Beschichtungsflüssigkeit für eine wärmeschmelzbare Farbschicht dispergiert:
Teile Buttergelb 10
Ocker (Nadelpigment) 10
_
Polycaprolacton (MG 10000) __ 20
Dichlorethan 200
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mit einem Drahtstab auf eine Polyesterfolie von 6 um Dicke aufgetragen, so daß eine wärmeschmelzbare Farbschicht mit einer Dicke von etwa 4 um entsteht.
Eine mikroskopische Untersuchung der wärmeschmelzbaren Farbschicht des erhaltenen Aufzeichnungsmaterials Nr. 6 zeigt, 25
daß das Nadelpigment ein"Netzwerk ausgebildet hat.
(2) Bildübertragungstest unter Verwendung des Aufzeichnungsmaterials Nr. 6
Das Aufzeichnungsmaterial Nr. 6 wird auf ein Blatt Normalpapier derart aufgelegt, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht in engen Kontakt mit dem Papier kommt. Ein Thermokopf wird dann an die Rückseite des Aufzeichnungsmaterials angelegt und unter Variieren der zugeführten Wärmeenergie werden
purpurfarbene Bilder hergestellt. Die Beziehung zwischen 35
der zugeführten Wärmeenergie und der erhaltenen Bilddichte ist wie folgt:
—do- 1 Tabelle
Wärmeenergie 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 (mJ/Punkt)
c Bilddichte 0,09 0,32I 0,72 0,90 1,00
Aus Tabelle 10 geht hervor, däß sich die Bilddichte bei variierender Menge an zugeführter Wärmeenergie derart ändert, daß für die Praxis geeignete Bilddichte-Modulationen möglich
Q sind.

Claims (19)

  1. Patentansprüche
    1,. Wärmeempf indliches Bildübertragungs-Auf Zeichnungsmaterial, das auf einem Schichtträger eine wärmeschmelzbare Farbschidht aufweist, dadurch gekennzeichnet , daß die wärmeschmelzbare Farbschicht eine Farbstoffkomponente, ein Pigment mit nadeiförmiger Kristallform und ein Bindemittel enthält, wobei das Pigment netzwerkartig in der wärmeschmelzbaren Farbschicht dispergiert ist.
  2. 2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Länge des nadeiförmigen Pigments etwa 0,3 bis 3 um und die Breite und Dicke 0,3 pm oder weniger betragen.
  3. 3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch^
    gekennzeichnet, daß das Pigment ausgewählt ist unter Ocker, Chromgelb G, Phthalocyaninpigmenten, Litholrot, BON Maroon Light, Terra alba, nadeiförmigem Zinkoxid, 2,7-Bis/"2-hydroxy-3-(2-chlorphenylcarbamoyl)-naphthalinl-ylazo/-9-fluorenon und 4',4"-Bis/2-hydroxy-3-(2,4-dimethylphenyl)-carbamoylnaphthalin-l-ylazo/-l,4-distyrylbenzol ausgewählt ist.
  4. 4. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht eine Dicke von 1 bis 10 um hat.
  5. 5. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil der Farbstoff komponente vorhanden ist.
  6. 6. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffkomponente ausgewählt ist unter Direktfarbstoffen, sauren Farbstoffen, basischen Farbstoffen, Beizen-Farbstoffen, Schwef^lfarbstoffen, Building-Farbstoffen, Azofarbstoffen, Öl-
    farbstoffen und sublimierbaren Dispersionsfarbstoffen.
  7. 7. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    6, dadurch gekennzeichnet, daß die eutektische Temperatur der Kombination aus Farbstoffkomponente und Bindemittel im Bereich von 50 bis 14O°C liegt.
  8. 8. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    7, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff eine kleinere Teilchengröße als das Pigment hat.
  9. 9. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    8, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ausgewählt ist unter Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Petroleumharzen, Acrylharzen, Vinylchloridharzen, Vinylacetatharzen, Vinylidenchloridharzen, Polyvinylalkohol, Celluloseharzen, Polyamiden, Polyacetalen, Polycarbonaten, Polyestern, fluorhaltigen Harzen, Siliconharzen, Naturkautschuk, Chlorkautschuk, Butadienkautschuk, Olefinkautschuk, Phenolharzen, Harnstoffharzen, MeIaminharzen, Polyimiden, Carnaubawachs, Montanwachs, Paraffinwachs und mikrokristallinem Wachs.
  10. 10. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schichtträger ausgewählt ist unter Polyester-, Polypropylen-, Polycarbonat-, Cellulosetriacetat- oder Polyimidfilmen, Pergaminpapier und Kondensatorpapier.
  11. 11. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    10, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein thermoplastisches Polycaprolacton mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts von 1000 bis 100000 und Struktureinheiten der Formel -(-CH^CH^CH^CH^CH^COO-)- ist.
  12. 12. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel eine
    Kombination aus 5 bis 30 Gewichtsteilen eines Polycaprolactons mit einem mittleren Molekulargewicht von 70000 bis 100000 und 100 Gewichtsteilen eines Polycaprolactons mit einem mittleren Molekulargewicht von 10000 ist.
  13. 13· Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    12, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht 99 bis 60 Gewichtsprozent thermoplastisches Polycaprolacton und 1 bis 40 Gewichtsprozent Farbstoff enthält.
  14. 14. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    13, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht außerdem einen Weichmacher in einer Menge von 10 Gewichtsprozent oder weniger, bezogen auf das Gesamtgewicht der wärmeschmelzbaren Farbschicht, enthält.
  15. 15- Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis
    14, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeschmelzbare Farbschicht außerdem ein Streckpigment in einer Menge von 30 Gewichtsprozent oder weniger, bezogen auf das Gesamtgewicht der wärmeschmelzbaren Farbschicht, enthält.
  16. 16. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher ausgewählt ist unter Dioctylphthalat, Trikresylphosphat und Dibutylphthalat.
  17. 17- Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Streckpigment ausgewählt ist unter Kieselsäurepulver, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Siliciumdioxid, Kaolin und kolloidalem Siliciumdioxid.
  18. 18. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem eine Klebstoffzwischenschicht zwischen dem Schichtträger und
    der wärmeschmelzbaren Farbschicht aufweist.
  19. 19. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Harz für die Klebstoff-Zwischenschicht ausgewählt ist unter Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Petroleumharzen, Acrylharzen, Vinylchloridharzen, Vinylacetatharzen, Vinylidenchloridharzen, Polyvinylalkohol, Celluloseharzen, Polyamiden, Polyacetalen, Polycarbonaten, Polyestern, fluorhaltigen Harzen, SiIiconharzen, Naturkautschuk, Chlorkautschuk, Butadienkautschuk, Olefinkautschuk, Phenolharzen, Harnstoffharzen, Melaminharzen und Polyimiden.
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