DE3534224A1 - Verfahren zur nasschemischen gewinnung von edelmetallen aus kohlenstoffhaltigen arsenopyritkonzentraten - Google Patents

Verfahren zur nasschemischen gewinnung von edelmetallen aus kohlenstoffhaltigen arsenopyritkonzentraten

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DE3534224A1 DE19853534224 DE3534224A DE3534224A1 DE 3534224 A1 DE3534224 A1 DE 3534224A1 DE 19853534224 DE19853534224 DE 19853534224 DE 3534224 A DE3534224 A DE 3534224A DE 3534224 A1 DE3534224 A1 DE 3534224A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein naßchemisches Verfahren zur Gewinnung von Gold und Silber durch den direkten oxidierenden, schwefelsauren Aufschluß kohlenstoffhaltiger Arsenopyritkonzentrate (FeAsS2) mit silikatischer Gangart bzw. silikatischer und pyritischer Gangart, wobei Arsen und Eisen vollständig in Lösung überführt und die Edelmetalle quantitativ im silikatischen Rückstand angereichert werden. Nach Entkarbonisieren des Rückstandes lassen sich Gold und Silber durch Cyanidlaugung ohne Adsorptionsverluste gewinnen.
Zur Gewinnung von Gold und Silber aus Arsenopyriten werden diese üblicherweise durch Flotation angereichert. Als Gangart enthalten die Arsenopyritkonzentrate grundsätzlich Silikate und in Abhängigkeit vom Lagerstättentyp Pyrite und kohlenstoffhaltige Substanzen wie z. B. Graphit. Da der heute ausnahmslos nachfolgende Röstprozeß zur Verbrennung des Sulfidschwefels in Gegenwart kohlenstoffhaltiger Substanzen thermisch nicht beherrschbar ist, wird versucht, durch Drücken der kohlenstoffhaltigen Substanzen bei der Flotation kohlenstofffreie Arsenopyritkonzentrate zu erzeugen. Dieses gelingt nur partiell und scheidet bei kohlenstoffhaltigen Substanzen, die Edelmetalle adsorbiert enthalten, aus.
Das Abrösten von Arsenokonzentraten erfolgt im Temperaturbereich zwischen 500 und 800°C. Um den Arsengehalt der Gase als As2O3 abscheiden zu können, müssen Arsen und Arsensulfide in der Gasphase vollständig oxidiert werden. Dazu ist in der Röstzone ein niedriger Sauerstoffdruck und hoher SO2-Partialdruck erforderlich. Zu hoher Sauerstoffpartialdruck schafft die Voraussetzungen zur Bildung von Metallarsenaten. Der Bruttoreaktionsablauf der Röstung von Arsenopyrit entspricht der nachfolgenden Gleichung:
Die Nachteile dieses Verfahrens sind vielfältig. Zum einen bedeuten die nicht vermeidbaren SO2- und As2O3-Emissionen eine unverantwortliche Umweltbelastung, zum anderen betragen die Goldverluste durch Staubaustrag in Abhängigkeit von der Rösttemperatur mehr als 30%; bei 802°C ist mit einem Goldverlust von 33,7% zu rechnen (s. a. Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr., 1974). Weitere Edelmetallverluste ergeben sich bei der anschließenden Cyanidlaugung bei unvollkommener Abröstung durch Arsen- bzw. Eisenarsenatüberzüge sowie durch Einschlüsse bei der Sinterung des anfallenden Hämatits (Fe2O3).
Es fehlt daher nicht an Versuchen, den pyrometallurgischen Verfahrensschritt der Abröstung von Arsenopyritkonzentrate durch eine naßchemische Prozeßtechnik zu ersetzen.
Ein Vorschlag ist die oxidierende Drucklaugung von Arsenopyriten im Autoklaven mit NaOH bei 100°C und einem Sauerstoffpartialdruck von 10 bar. Dabei wird Arsen in wasserlösliches Na3AsO4 überführt und der Sulfidschwefel bis zum Sulfat oxidiert. Den Laugerückstand bilden im wesentlichen Fe2O3 und die Edelmetalle (Pawlek,F., Metallhüttenkunde, Verlag Walter de Gruyter, Berlin·New York 1983, S. 639).
Der Nachteil bei diesem Verfahren ist, daß die silikatische Gangart weitgehend mit aufgelöst wird, wodurch bei der Trennung fest/ flüssig durch Gelbildungen erhebliche Filtrationsprobleme entstehen. Weiterhin besitzt das im wesentlichen amorph anfallende Fe2O3 ein sehr gutes Löseverhalten, so daß bei der anschließend vorgesehenen Lösung der Edelmetalle mit CI2-Gas mit hohen Reagenzkosten zu rechnen ist.
Der oxidierende saure Druckaufschluß von Arsenopyriten ist bei den für den basischen Aufschlag genannten Bedingungen grundsätzlich nicht möglich. Zum einen ist die Reaktionsgeschwindigkeit der Auflösung zu gering, zum anderen bewirken wiederum zu lange Reaktionsdauern Hydrolyseerscheinungen mit Bildung von schwer löslichen Arsenaten und basischen Sulfaten, die die Extraktion des Edelmetallgehaltes durch Cyanidlaugung, insbesondere in Gegenwart kohlenstoffhaltiger Substanzen unmöglich machen (Adsorption). (Gerlach, J., u. a.: Einfluß des Gitteraufbaues von Metallverbindungen auf ihre Laugbarkeit, Erzmetall, 1972, S. 450).
Nach einem neuen Verfahrenskonzept der Stearns Catalytic Ltd. and Arseno Processing Ltd. (Gold recovery from arsenopyrite by the Arseno process, Western Miner, March 1983, S. 21) ist der oxidierende saure Druckaufschluß von pyritfreien Arsenopyritkonzentraten auch bei Temperaturen von 100°C möglich, wenn der Aufschluß in Gegenwart eines Katalysators erfolgt. Als weitere Reaktionsbedingungen werden ein Sauerstoffdruck von 7 bar und eine Reaktionsdauer von 15 Minuten angegeben.
Obgleich eingeräumt werden muß, daß dieses Verfahrenskonzept den gegenwärtig besten Vorschlag zur Aufarbeitung goldhaltiger pyritfreier Arsenopyritkonzentrate darstellt, weist er doch folgende Nachteile auf:
1. Der Prozeß ist abhängig vom Einsatz eines Katalysators, der nicht regenerierbar ist.
2. Die Oxidation des Sulfidschwefels erfolgt unter den angegebenen Reaktionsbedingungen nur bis zum Elementarschwefel, der zwangsläufig bei der Trennung fest/flüssig in das silikatische Goldkonzentrat gerät. Bei der anschließenden oxidierenden Cyanidlaugung im basischen Milieu reagiert der Schwefel mit dem Sauerstoff unter Bildung von Thiosulfat, Polysulfat und Sulfat entsprechend:
In Gegenwart von Cyanid setzen sich Thiosulfat und Polysulfat zu Thiocyanaten um:
-
Weniger als 0.05 ppm Sulfidschwefel (S2-) setzen jedoch bereits die Goldausbeute bei der Cyanidlaugung gravierend herab (Adamson, R. I., Gold Metallurgy in South Africa, Cape + transvaal Printers Ltd., 1972).
3. Kohlenstoffhaltige Anteile konzentrieren sich im goldhaltigen silikatischen Rückstand. Es wird angegeben, daß diese Anteile während des Prozesses passiviert werden, so daß bei der nachfolgenden Cyanidlaugung mit Goldverlusten durch Adsorption nicht zu rechnen ist. Mit einer Passivierung des Kohlenstoffs ist jedoch der in den Kohlenstoffpartikeln eingeschlossene Edelmetallanteil bei der nachfolgenden Cyanidlaugung nicht mehr gewinnbar, so daß entsprechende Ausbringungsverluste entstehen.
4. Die Einhaltung der genannten Reaktionsbedingungen (100°C, 7 bar, 15 min) ist nur bei Abwesenheit von Pyrit möglich; bei 100°C und 8 bar O2-Druck lassen sich nach einer Laugedauer von 15 min maximal 20% des vorlaufenden Pyrits auflösen (Hähne, H.: Beitrag zur Drucklaugung von Eisensulfiden, Diss. TU Berlin, 1964). Die Abtrennung von Pyrit aus Arsenopyritkonzentrat setzt eine zusätzliche Prozeßstufe (Flotation) voraus. Dieser Weg ist aber nur möglich, wenn es sich um goldfreie Pyrite handelt; dies ist in den meisten Fällen nicht gegeben.
5. Silber befindet sich sowohl im goldhaltigen Rückstand als auch in der Arsen-Eisen-Lösung; der gelöste Anteil ist derzeit nicht gewinnbar und stellt damit einen empfindlichen Verlust dar.
Es wurde nun gefunden, daß entgegen der Lehrmeinung ein direkter naßchemischer Aufschluß edelmetallhaltiger Arsenopyritkonzentrate, die neben silikatischer Gangart insbesondere kohlenstoffhaltige Substanzen enthalten, in Gegenwart von Sauerstoff in einer Stufe auch bei Normaltemperatur möglich ist, wenn durch eine mechano- chemische Vorbehandlung eine Symmetrieumwandlung des üblicherweise triklinen Arsenopyrits nach monoklin erfolgt und der kohlenstoffhaltige Anteil durch mechanische Aktivierung eine Herabsetzung seines Flammpunktes erfährt. Die dabei entstehenden stabilen Sulfatlösungen enthalten das gesamte vorlaufende Arsen und Eisen, während sich Gold und Silber quantitativ mit der silikatischen Gangart und den kohlenstoffhaltigen Substanzen im Rückstand befinden. Aufgrund der Aktivierung läßt sich der kohlenstoffhaltige Anteil des edelmetallhaltigen Rückstandes bereits bei Temperaturen, die weit unter den bei kohlenstoffhaltigen Substanzen üblichen Flammpunkten liegen, vollständig entkarbonisieren, so daß bei der nachfolgenden Cyanidlaugung Edelmetallverluste durch Adsorption ausgeschlossen sind. Es wurde weiterhin gefunden, daß edelmetallhaltige Arsenopyritkonzentrate, die neben silikatischer und kohlenstoffhaltiger Gangart als Begleitmineral Pyrit enthalten, in Gegenwart von Sauerstoff ebenfalls in einer Stufe aufgeschlossen werden können, wenn eine mechano-chemische Vorbehandlung erfolgt. Dabei erleidet Pyrit in gleicher Weise wie der Arsenopyrit Strukturumwandlungen, die durch ein Schwefeldefizit des Kristallgitters gekennzeichnet sind. Die Reaktionsbedingungen für den oxidierenden sauren Aufschluß von Arsenopyritkonzentraten werden in diesem Fall von der Reaktionsfähigkeit des Pyrits bestimmt. Im Gegensatz zu der aus wissenschaftlichen Untersuchungen zum vollständigen oxidierenden sauren Druckaufschluß von Pyrit bekannten minimal erforderlichen Reaktionstemperatur von 140°C (Hähne, H., s. o.) kann ein vollständiger Aufschluß des Pyritanteils in Arsenopyritkonzentraten bereits bei Temperaturen von 110°C erfolgen. In den silikatischen Rückständen befinden sich auch unter diesen Bedingungen das vorlaufende Gold und Silber quantitativ.
Bei der erfindungswesentlichen mechano-chemischen Vorbehandlung werden durch Stoßbeanspruchung bei den Arsenopyritkonzentraten über die durch den Zerkleinerungseffekt bedingte Oberflächenvergrößerung hinaus Symmetrieumwandlungen und instabile Zwischenzustände durch Gitterstörungen und Gitterleerstellen, letztere als Folge der Dissoziation eines geringen Schwefelanteils, erzeugt. Diese Strukturveränderungen und -umorientierungen führen zu Veränderungen der thermodynamischen Voraussetzungen und rufen neben Suszeptibilitäts- und Leitfähigkeitsänderungen eine so starke Erhöhung der Reaktionsfähigkeit bei Arsenopyritkonzentraten jeder Zusammensetzung hervor, daß zum einen eine vollständige Auflösung des Arsen- und Eisenanteils in Gegenwart von Sauerstoff bereits bei Temperaturen von 60°C möglich ist und der hochedelmetallhaltige silikatische Rückstand bei Temperaturen von 500°C entkarbonisiert werden kann, so daß bei der nachfolgenden Caynidlaugung eine quantitative Gewinnung von Gold und Silber garantiert ist.
Als mechano-chemisches Vorbehandlungsverfahren zur Erzeugung von Strukturveränderungen ist die Schwingmahlung aufgrund ihrer vorwiegend stoßenden Beanspruchung bei Beschleunigungen bis zu 10 g und Punkttemperaturen größer 800°C besonders geeignet. Schwingmühlen sind entsprechend als physikalisch-chemische Reaktoren aufzufassen (Gock, E.: Maßnahmen zur Verringerung des Energiebedarfs bei der Schwingmahlung, Aufbereitungstechnik, 1979, S. 343-347).
Bei der herkömmlichen Kugelmahlung, bei der die stoßende Beanspruchung neben der reibenden Beanspruchung nur eine untergeordnete Rolle spielt, reicht die Beanspruchungsenergie für die Erzeugung von Strukturveränderungen nicht aus, so daß ein vollständiger Aufschluß von Arsenopyritkonzentraten unter diesen Bedingungen nicht erreichbar ist.
Aus einer Untersuchung zur Kristallchemie der Arsenopyrite (Morimoto, N., et al.: Arsenopyrite Crystal-Chemical Relations, The American Mineralogist, Vol. 46, Nov./Dez. 1961, S. 1448 ff.) geht hervor, daß die meisten natürlichen Arsenopyrite eine trikline Symmetrie besitzen, die durch einen Schwefelüberschuß der Form FeAs0.9S1.1 gekennzeichnet und unter 450°C stabil ist. Im Temperaturbereich von 630 bis 660°C findet eine Strukturumwandlung des Arsenopyrits zu der arsenreicheren monoklinen Symmetrie (FeAs1.1S0.9) statt, wobei sich die Zelle der orthorhombischen Symmetrie annähert. Die thermische Umwandlung von Pyrit nach FeS und S beginnt bei 525°C.
Bei der mechano-chemischen Vorbehandlung durch Schwingmahlung erfolgt unter dem Einfluß der bei der Stoßbeanspruchung auftretenden Punkttemperaturen, die, wie bereits erläutert, bis zu 800°C erreichen können, ebenfalls eine weitgehende Strukturumwandlung des Arsenopyrits von der triklinen zur monoklinen Symmetrie. Die Begleitminerale Pyrit, Quarz und Kohlenstoff werden durch Gitterstörungen bzw. Gitterleerstellen in aktive instabile Zwischenzustände versetzt.
Dieser für das Löseverhalten von Arsenopyritkonzentraten erfindungswesentliche Effekt der mechano-chemischen Strukturumwandlung läßt sich durch Röntgenfeinstrukturen reproduzierbar nachweisen. Die quantitative Erfassung der Strukturumwandlungen kann in Anlehnung an die von R. Fricke (Z. Elektrochemie, Bd. 46 (1940), S. 491) für chemisch aktive Stoffe vorgeschlagene Messung des Intensitätsverhältnisses zwischen einem ungestörten Bezugspräparat (Io) und einem gestörten Präparat (I) entsprechend der folgenden Gleichung vorgenommen werden: Es bedeutet:
λ= Wellenlänge des Röntgenlichtes und
ν= der beobachtete Reflexionswinkel
Wie durch Serienversuche belegt werden konnte, läßt sich diese Meßmethode in der Form vereinfachen, daß anstelle des logarithmischen Verhältnisses von I/Io das direkte Intensitätsverhältnis zwischen dem unbehandelten Ausgangsmaterial Io (definiert als 100% ≦ωτ 20 µm) und dem mechano-chemisch durch Schwingmahlung beanspruchten Material (I) benutzt wird.
Es wurden die Röntgenbeugungsintensitäten von Arsenopyrit an folgenden Gitterebenen, deren Lage durch die Millerschen Indices (h, k, l) bestimmt ist, gemessen:
200/002 (d = 2.662 bzw. 2.677 Å)
210/012 (d = 2.415 Å)
11/113 (d = 1.824 Å)
Mit zunehmender mechano-chemischer Beanspruchung vermindern sich die Röntgenbeugungsintensitäten an den genannten Gitterebenen ohne wesentliche Linienverbreiterung aufgrund der beschriebenen Strukturumwandlung von der triklinen zur monoklinen Symmetrie. Bei einer mechano-chemischen Beanspruchung durch Schwingmahlung mit einem Energieaufwand von z. B. 120 kWh/t ergibt sich für die Gitterebene 200/002 eine mittlere reproduzierbare Intensitätsverminderung von I/Io = 0.4, die sich bei stärkerer mechanischer Beanspruchung aufgrund von Gitterstörungen weiter vermindert.
Die Röntgenbeugungsintensitäten an den Gitterebenen der Begleitminerale α-SiO2 (Hauptbestandteil der silikatischen Gangart) und Pyrit verringern sich generell bei der mechano-chemischen Beanspruchung durch Schwingmahlung. Dieser durch Gitterstörungen in Form von Gitterleerstellen (Abspaltung von Elementarschwefel), Gitterverzerrungen, Verlagerung der Atome um ihre Schwerpunkte u. a. verursachte instabile Zwischenzustand läßt sich für die Begleitminerale in gleicher Weise wie der Strukturzustand von Arsenopyrit durch das Verhältnis der Röntgenbeugungsintensitäten I/Io beschreiben. Als repräsentativ für die Bestimmung des Grades der erfindungswesentlichen Strukturumwandlungen nach mechano-chemischer Beanspruchung durch Schwingmahlung haben sich auch Intensitätsmessungen an den nachfolgenden aufgeführten Gitterebenen der Begleitminerale α-SiO2 und Pyrit herausgestellt:
101 (d = 3.34 Å) - α-SiO2
100 (d = 4.26 Å) - α-SiO2
220 (d = 1.91 Å) - FeS2
Die Reflexionen der übrigen Gitterebenen, wie z. B. 210, 200, 311 u. a. von FeS2 fallen mit denen von Arsenopyrit zusammen, so daß Impulsmessungen für die Bestimmung von Strukturveränderungen keine eindeutige Aussage zulassen. Bei einer mechano-chemischen Beanspruchung durch Schwingmahlung mit z. B. 120 kWh/t ergibt sich eine mittlere reproduzierbare Intensitätsverminderung für α-SiO2 bzw. Pyrit von I/Io = 0.4.
Jedes Intensitätsverhältnis I/Io von Arsenopyrit oder α-SiO2 und Pyrit stellt eine Summenkenngröße dar, die eine Informationsverdichtung über Strukturumwandlungen, Gitterstörungen und Kornverteilungen ist und der ein bestimmtes Aufschlußverhalten der edelmetallhaltigen Arsenopyritkonzentrate zugeordnet ist.
Der durch Schwingmahlung erzielte Effekt der mechano-chemischen Strukturumwandlung von Arsenopyritkonzentraten ist abhängig von der Konzentration der Mineralbestandteile, von den Betriebsbedingungen der Mühle sowie von der Dauer der Mahlung und damit dem Energieaufwand pro Tonne Konzentrat. Läßt sich verfahrenstechnisch eine längere Aufschlußdauer vertreten, ist eine kürzere Mahldauer ausreichend. Im Hinblick auf das Volumen des Aufschlußreaktors ist es jedoch vorteilhaft, die Reaktionsdauer gering zu halten. Vorzugsweise erfolgt die Schwingmahlung deshalb derart, daß die für Arsenopyrit bzw. die Begleitminerale Quarz und Pyrit meßbaren Intensitätsverhältnisse I/Io kleiner 0.4 sind.
Entsprechend dem Verfahrensschema in Abb. 1 kann nach der erfindungswesentlichen mechano-chemischen Vorbehandlung durch kontinuierliche Schwingmahlung (2) der Aufschluß metallhaltiger Arsenopyritkonzentrate mit beliebigen Anteilen silikatischer Gangart und kohlenstoffhaltiger Substanzen (1) z. B. durch Niedrigdrucklaugung (3) bei Normaltemperatur von 60°C, einer Sauerstoffbegasung mit 0,2 bar und einer Reaktionsdauer von 240 Minuten derart erfolgen, daß der Arsen- und Eisenanteil vollständig in Lösung (4) überführt wird und sich die Edelmetalle Gold und Silber quantitativ im silikatischen, kohlenstoffhaltigen Rückstand (8) anreichern und somit ein Edelmetallkonzentrat bilden. In Gegenwart von Pyrit als zusätzlichem Begleitmineral werden die Reaktionsbedingungen von diesem bestimmt. Die vollständige Laugung von Eisen und Arsen erfolgt unter diesen Bedingungen z. B. bei 110°C, 15 bar O2-Partialdruck und einer Reaktionsdauer von 30 Minuten. Bei der Auflösung von Arsenopyrit handelt es sich um eine exotherme Reaktion, so daß der Prozeß keine Wärmezufuhr benötigt. Da der Sulfidschwefel von Arsenopyrit und Pyrit weitgehend zu Sulfat oxidiert wird, ist im allgemeinen ein Schwefelsäurezusatz bei Kreislaufbetrieb nicht erforderlich. Nach der Trennung fest/flüssig läßt sich das Edelmetallkonzentrat aufgrund des aktivierten Zustandes der kohlenstoffhaltigen Substanz z. B. durch Tempern bei 500°C entkarbonisieren (9). Aus dem entkarbonisierten Konzentrat können Gold und Silber in bekannter Weise durch Cyanidlaugung (10) gewonnen werden. Im Vergleich zur Cyanidlaugung von abgerösteten Arsenopyritkonzentraten, bei denen Laugezeiten bis zu 60 Stunden erforderlich werden können, beträgt die Reaktionsdauer für die quantitative Extraktion von Gold und Silber aus diesen Konzentraten maximal 5 Stunden. Die Gewinnung von Gold und Silber aus den Cyanidlösungen kann z. B. durch den CIP-Prozeß mit anschließender Fällung (11) durch Elektrolyse bzw. durch Zinkmetall erfolgen. Die beim Aufschluß von Arsenopyritkonzentraten anfallenden Lösungen enthalten das gesamte vorlaufende Arsen und Eisen in Form von Fe3+ und AsO-Ionen (4). Durch Erhöhung des pH-Wertes lassen sich Eisen und Arsen als schwerlösbares Eisenarsenat ausfällen (5), das einer Deponie (6) zugeführt werden kann. Die dabei freiwerdende Schwefelsäure wird in die Niedrigdruck-Laugungsstufe (3) rezirkuliert (7).
Der technische Fortschritt des Verfahrens gegenüber allen bisher bekannten Vorschlägen zur naßchemischen Gewinnung von Gold und Silber aus kohlenstoffhaltigen Arsenopyritkonzentraten bei Abwesenheit von Pyrit besteht nach der erfindungswesentlichen mechano- chemischen Strukturumwandlung durch Schwingmahlung in folgenden wesentlichen Punkten:
1. Die Anwendung von Normaltemperaturen bis herunter auf 60°C ist möglich.
2. Die Sauerstoffbegasung kann bei Niedrigdruckbedingungen von 0,2 bar erfolgen, so daß lediglich geschlossene Reaktionsgefäße erforderlich sind.
3. Das Silber befindet sich neben Gold quantitativ und durch Cyanidlaugung gewinnbar im silikatischen Rückstand.
4. Durch Entkarbonisierung der edelmetallhaltigen silikatischen Rückstände bei Temperaturen zwischen 500 und 600°C werden Edelmetallverluste durch Adsorption bei der nachfolgenden Cyanidlaugung verhindert.
5. Die Entkarbonisierung macht eine Herabsetzung der Reaktionsdauer für die Cyanidlaugung auf max. 5 Stunden möglich.
Für die naßchemische Gewinnung von Gold und Silber aus kohlenstoffhaltigen Arsenopyritkonzentraten, die neben silikatischer Gangart Pyrit als Begleitmaterial führen, gibt es bisher keine naßchemische Alternative. Der genannte Arsenoprozeß der Stearns Catalytic Ltd. und Arseno Processing Ltd., für den eine Reaktionstemperatur von 100°C vorgeschlagen wird, die weit unter der für den Aufschluß von Pyrit erforderlichen von 140°C liegt, umgeht dieses Problem durch Abtrennung des Pyrits mittels Flotation. Bei edelmetallhaltigen Pyriten ist dieser Weg wegen der sich ergebenden Verluste nicht gangbar. Der technische Fortschritt der Erfindung besteht daher bei der Anwesenheit von Pyrit in folgenden weiteren wesentlichen Punkten:
6. Eine Abtrennung von Pyrit ist nicht erforderlich.
7. Der vollständige oxidierende saure Aufschluß des Begleitminerals Pyrit wird bei 110°C erreicht.
Im übrigen gelten in gleicher Weise die unter den Punkten 2. bis 5. genannten Argumente für den technischen Fortschritt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele erläutert:
Beispiel 1
Ein pyritfreies Arsenopyrit-Flotationskonzentrat mit:
27,68% As
20,42% Fe
29,30% SiO2
 7,41% C
410 g Au/t und 35 g Ag/t
entsprechend einer mineralogischen Zusammensetzung von ca. 60% FeAsS, 30% SiO2 und 7,4% C wurde in einer Schwingmühle mit einem Energieaufwand von 120 kWh/t mechano-chemisch vorbehandelt. Der Grad der Strukturumwandlungen bzw. der erzeugten Gitterstörungen, ausgedrückt durch das Verhältnis der mittleren Röntgenbeugungsintensitäten vor (Io) und nach (I) der mechano-chemischen Vorbehandlung, ergab dabei für Arsenopyrit 0.4 und repräsentativ für die Begleitminerale α-SiO2=0.4.
Der Aufschluß erfolgte in einem Laborautoklaven mit einem Verhältnis zwischen Suspensions- und Gasvolumen von 1 : 2.5 bei einer Feststoffkonzentration von 150 g/l unter folgenden Reaktionsbedingungen:
Temperatur: 60°C
Sauerstoffdruck: 0,2 bar
H2SO4-Anfangskonzentration: 140 g/l
Reaktionsdauer: 240 min
Nach der Trennung fest/flüssig wurden folgende Konzentrationen erreicht:
Lösung  98,5% Fe,   98,9% As
Rückstand   97,6% SiO2,  100% C,   100% Au + Ag
Der stark kohlenstoffhaltige Rückstand wurde zunächst bei 100°C getrocknet und anschließend 60 Minuten in Gegenwart von Luftsauerstoff bei 500°C getempert. Der Rückstand wird dabei vollständig entkarbonisiert. Bezogen auf die Aufgabe konnte für Gold und Silber im silikatischen Rückstand eine Anreicherung um den Faktor 3.4 festgestellt werden. Eine anschließende Cyanidlaugung dieses Edelmetallvorkonzentrates führte bereits nach einer Laugedauer von 4 Stunden zu einer vollständigen Extraktion von Gold und Silber; ohne Entkarbonisierung treten nach der gleichen Laugedauer Edelmetallverluste bis zu 70% ein.
Beispiel 2
Das in Beispiel 1 beschriebene pyritfreie Arsenopyrit-Flotationskonzentrat wurde nach gleicher mechano-chemischer Vorbehandlung durch Schwingmahlung in einem Laborautoklaven mit den ebenfalls genannten Relationen der Volumina bei einer Feststoffkonzentration von 150 g/l unter folgenden Reaktionsbedingungen aufgeschlossen:
Temperatur: 100°C
Sauerstoffpartialdruck: 10 bar
H2SO4-Anfangskonzentration: 140 g/l
Reaktionsdauer: 60 min
Nach der Trennung fest/flüssig ergaben sich folgende Konzentrationen:
Lösung  99,9% Fe,  99,4% As
Rückstand  95,2% SiO2,  100% C,  100% Au,  98,4% Ag
Die Entkarbonisierung erfolgte in diesem Fall bei 600°C über einen Zeitraum von 10 min. Es resultierte ein vollständig dekarbonisiertes Edelmetallvorkonzentrat, das bei der anschließenden Cyanidlaugung das gleiche günstige Laugeverhalten zeigte.
Beispiel 3
Ein pyrithaltiges Arsenopyrit-Flotationskonzentrat mit:
15,64% As
30,24% Fe
19,80% SiO2
 4,4% C
320 g Au/t + 24 g Ag/t
entsprechend einer mineralogischen Zusammensetzung von etwa 34% FeAsS, 40% FeS2, 20% SiO2 und 4,4% C wurde in einer Schwingmühle mit einem Energieaufwand von 180 kWh/t mechano-chemisch vorbehandelt. Der Grad der Strukturumwandlungen bzw. der erzeugten Gitterstörungen, ausgedrückt durch das Verhältnis der mittleren Röntgenbeugungsintensitäten I/Io, ergab für Arsenopyrit 0.2 und repräsentativ für die Gangart für α-SiO2 0.2. Als Reaktor für den Aufschluß diente ein Laborautoklav mit den in den vorstehenden Beispielen angegebenen Volumenverhältnissen. Die Feststoffkonzentration betrug wiederum 150 g/l. Es wurde bei folgenden Reaktionsbedingungen gearbeitet:
Temperatur: 110°C
Sauerstoffpartialdruck: 15 bar
H2SO4-Anfangskonzentration: 140 g/l
Reaktionsdauer: 30 min
Nach der Trennung fest/flüssig wurde folgendes Ausbringen erzielt:
Lösung  99.2% Fe,  99,5% As
Rückstand  94% SiO2,  100% C,  100% Au,  96,3% Ag
Die Entkarbonisierung des edelmetallreichen Rückstandes erfolgte 15 min im Luftstrom bei 600°C. Es wurde ein Anreicherungsgrad für Gold und Silber von 5.05 festgestellt. Die Laugung dieses Edelmetallvorkonzentrates mit NaCN ermöglichte nach einer Reaktionsdauer von 5 Stunden eine vollständige Extraktion von Gold und Silber.
Beispiel 4
Das in Beispiel 3 gekennzeichnete und mechano-chemisch durch Schwingmahlung in gleicher Weise vorbehandelte pyrithaltige Arsenopyrit- Flotationskonzentrat wurde im Laborautoklaven bei einem Feststoffgehalt der Suspension von 150 g/l unter folgenden Bedingungen aufgeschlossen:
Temperatur: 120°C
Sauerstoffpartialdruck: 20 bar
H2SO4-Anfangskonzentration: 140 g/l Reaktionsdauer: 15 min
Nach der Trennung fest/flüssig ergab sich folgendes Ausbringen:
Lösung  98,7% Fe,  99,2% As
Rückstand  95,7% SiO2,  100% C,  100% Au,  96,9% Ag
Die Entkarbonisierung erfolgte wiederum bei 600°C. Das bei der Cyanidlaugung bei allen vorhergehenden Beispielen beschriebene ausgezeichnete Reaktionsverhalten wurde bestätigt.
Beispiel 5
Um den Effekt der mechano-chemischen Vorbehandlung durch Schwingmahlung deutlich zu machen, wurde das pyritreiche Arsenopyrit- Flotationskonzentrat in einer Kugelmühle auf 100% ≦ωτ 20 µm zerkleinert und unter den in Beispiel 4 genannten Reaktionsbedingungen - den härtesten in den hier vorgeführten Beispielen 1 bis 4 - gelaugt. Es wurde folgendes Ausbringen erzielt:
Lösung  22,4% Fe,  18,6% As
Rückstand  77,6% Fe,  81,4% As,  100% SiO2   100% C,  100% Au,  100% Ag
Eine Aufarbeitung dieses Rückstandes, in dem nach der Auflösung von Oxidationsprodukten Arsenopyrit und Pyrit strukturell unverändert vorliegen, ist nicht möglich.

Claims (9)

1. Verfahren zur naßchemischen Gewinnung von Gold und Silber aus Arsenopyritkonzentraten, die neben silikatischer Gangart insbesondere kohlenstoffhaltige Substanzen führen, dadurch gekennzeichnet, daß durch mechano-chemische Beanspruchung, vorzugsweise durch Schwingmahlung, röntgenographisch quantifizierbare Strukturumwandlungen und Gitterstörungen erzeugt werden, wodurch das Löseverhalten derart verbessert wird, daß ein direkter Aufschluß bei Normaltemperaturen in Gegenwart von Sauerstoff in einer Stufe möglich ist, wobei der Arsen- und der Eisenanteil vollständig in Lösung überführt wird, während sich Gold und Silber quantitativ im silikatischen Rückstand anreichern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Arsenopyritkonzentrate neben Silikaten und kohlenstoffhaltigen Substanzen als Gangart insbesondere Pyrit enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der röntgenographisch quantifizierbare Grad der Strukturumwandlung von Arsenopyrit, ausgedrückt durch das Verhalten I/Io der mittleren Röntgenbeugungsintensitäten vor (Io) und nach (I) der mechano-chemischen Beanspruchung, im Bereich von 0.4 bis 0.2 liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der röntgenographisch quantifizierbare Grad der Gitterstörungen der Gangart, repräsentiert durch α-SiO2, nach der mechano-chemischen Beanspruchung durch ein Verhältnis der mittleren Röntgenbeugungsintensitäten (I/Io) von 0.4 bis 0.2 charakterisiert ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß bei Normaltemperaturen zwischen 60 und 100°C erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß bei Sauerstoffniederdruck im Bereich zwischen 0.2 bis 10 bar durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß bei erhöhten Temperaturen zwischen 100 und 120°C stattfindet.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß bei Niederdruck im Bereich zwischen 10 und 20 bar Sauerstoffpartialdruck erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Aufschluß anfallenden edelmetallhaltigen silikatischen Rückstände bei Temperaturen zwischen 500 und 600°C entkarbonisiert werden.
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