CN1008447B - 从精矿中回收贵金属的方法 - Google Patents

从精矿中回收贵金属的方法

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Abstract

本发明涉及通过对带有硅酸盐脉石和/或硅酸盐和黄铁矿脉石的、含有含碳物质的砷黄铁精矿(FeAsS2)的直接氧化硫酸煮解的湿法冶炼回收金和银的方法，由此方法，砷和铁完全溶解，贵金属大量地富集在硅酸盐残渣中。在有氧存在下进行煮解之前，使精矿经受机械化学应力，以便产生结构变形。在残渣脱碳后，可以用氰化物浸出回收金和银而不由于吸附作用遭受损失。本发明还涉及制备富集金和银精矿的总体方法。

Description

本发明涉及对精矿，特别是带有硅酸盐脉石和/或硅酸盐和黄铁矿脉石的、含有含碳物质的砷黄铁精矿（FeAsS2），利用直接氧化硫酸煮解进行湿法冶炼回收金和银的方法，因此，砷和铁基本上完全溶解，而贵金属基本上大量地与含碳物质中的碳一起富集在硅酸盐残渣中。当残渣脱碳后，可基本上回收金和银，而不由于氰化物浸出所致的吸附和其后的沉淀而受损失。
一般回收砷黄铁矿中金和银的方法是采用浮选富集法。而砷黄铁矿总是含有依矿型而定的硅酸盐脉石、黄铁矿和含碳物质，例如石墨。因为，当存在含碳物质时，为了破坏硫化物脉石，现在所采用的焙烧方法在热能上不能控制，所以必须在浮选中降低含碳物质，以便产生无碳砷黄铁精矿。这个操作仅能部分地做到，并且当碳中含有被吸附的贵金属时，这种方法是不可行的。
砷黄铁矿在500～800℃温度范围内分解，为了放出作为As2O3形式的气态含砷量，必须使砷和硫化砷在气态下完全氧化，因此有必要使焙烧带内氧气压力低和二氧化硫分压高。氧气压力过高会产生金属砷酸盐。砷黄铁矿焙烧过程的整个反应式为：
这种工艺方法有许多缺点。首先不可避免地放出二氧化硫和三氧化二砷，这意味着对环境来说是不能接受的负担。另一方面，由于灰尘的排放（取决于焙烧的温度）而损失30%以上的金，在802℃时，预料有33.7%的金损失掉（请看：乌尔曼工业化学大百科全书（Ullmanns Enzyklopaedie der Technischen Chemie）Verlag Chemie，Weinheim/Bergstr，1974）。在其后的氰化工序中，由于产生的砷酸盐或铁砷酸盐量过大导致未完全焙烧;以及由所生赤铁矿（Fe2O3）的烧结中形成的夹杂物，贵金属还将额外地损失。
已经有过许多尝试想用湿结代替焙烧砷黄铁精矿的火法冶金步骤。
一个建议是使砷黄铁矿在氧气压力为10巴温度为100℃的高压釜中，用NaOH氧化加压浸出。进行这个过程时，砷被转化为水溶性的Na3AsO4，硫化物被氧化成硫酸盐。在浸出的残渣里主要含有Fe2O3和贵金属（Pawlek，F，金属冶金学（Metallhüttenkunde），Verlag Walter de Grayter，Berlin，New York，1983，639页）。
此法的缺点是硅酸盐脉石基本上被一起浸出，因此，由于形成的凝胶，使固-液过滤分离发生困难。另外，生成的基本上为非晶态的Fe2O3溶解性 很好，所以必须预料到为了金属在氯气或氰化物溶液中的预溶解，将消耗许多试剂。
在已知的碱性煮解条件下，一般砷黄铁矿不可能进行氧化酸性加压煮解。一方面反应速度太慢;另一方面反应时间长会引起水解，产生不溶的砷酸盐和碱性硫酸盐，它们使在有含碳物质存在下使用氰化回收贵金属的方法由于吸附作用而变为不可能了。（Gerhach，J.and    others：金属化合物的晶格结构对其浸出性的影响（Einflu    B    des    Gitteraufbaus    Von    Metollverbindungen    aufihre    laugbarkeit），Erzmetall，1972，450页）。
Stearns    Catalytic    Ltd和Arseno    Processing    Ltd.二家公司在（用Arseno法从砷黄铁矿中回收金（Goldrecovery    from    arsenopyriles    by    fhe    Arseno    Process    Western    Miner.March    1983，21页）提出一种新设想，也就是在使用催化剂时无黄铁矿的砷黄铁矿的氧化酸性加压煮解在100℃下进行是可能的，反应条件是氧压为7巴、反应时间为15分钟。
虽然众所周知这个方法是处理无黄铁矿的含金砷黄铁精矿的最好方法，但它也有以下缺点：
1.这个方法取决于催化剂的使用，而该催化剂是不能再生的。
2.硫化物仅被氧化成元素硫，此硫必定在固-液分离时又和含金的硅酸盐残渣混在一起，在随后的碱性介质中氧化氰化时，硫与氧发生反应生成硫代硫酸盐、多硫酸盐、硫酸盐和亚硫酸盐。而低于0.05ppm的亚硫酸盐（S2-）可以使回收率大为减少。（Adamoon，R.L，（Gold Matallurgyin South Africa）CaPet Transvaal Printers Ltd，1972）。
3.含碳物质和金富集在硅酸盐残渣中，据说，工艺进行时，含碳物质被钝化，以至在后面的氰化作用中不由于吸附作用而损失金。但碳钝化时，那部分吸留在碳粒中的贵金属就不能通过氰化作用回收，因此，金产量受损失。
4.只有在没有黄铁矿时，才能维持所说的反应条件（100℃、7巴、15分钟），在100℃、8巴氧压力下，在15分钟内最多能溶解全部黄铁矿的20%（Hoehne，H：对硫化铁加压浸出的贡献，（Beitrag    Zur    Drucklaugung    Von    Eisensulfiden），Diss.TU    Berlin，1964）。从砷黄铁矿中除去黄铁矿需要另一个工艺步骤（浮选）。但这只能当黄铁矿不含金的时候才是可能的，而这基本上是不可能的。
5.银存在于含金的残渣和砷-铁溶液中，由于不能回收溶解的那部分银，所以损失严重。
本发明的目的是提供一种湿法冶金方法，该方法从含精矿的黄铁矿中，特别是从砷黄铁精矿中;或者从含有含碳物质和硅酸盐的精矿的黄铁矿中，特别是从含有含碳物质和硅酸盐的砷黄铁精矿中，回收金和银以及含有富集金和银的、不含铁、砷和碳的硅酸盐精矿。本方法还能在最经济工艺条件下确保金和银的高产量，和/或制备含有富集金和银的、不含铁、砷和碳的硅酸盐精矿，同时，最大程度地避免环境污染。
每吨精矿用50-500千瓦小时输入能量进行机械化学处理后，所得精矿用一步氧化煮解，该操作分别在有和没有硫酸的情况下，在0.2-20×105帕氧分压存在时，在50-150℃下反应15分钟-6小时，以使砷和铁组分基本上完全溶解在溶液里，而金、银和含碳物质富集于硅酸盐残渣中，该残渣在400-1000℃脱碳。由这种脱碳精矿可用已知方法通过氰化物浸出和随后的沉淀来提取金和银。氰化物浸出在3-10小时内完成。
与已建立的方法相反，如果精矿是用机械-化学预处理过，那么在所给的温度下，在氧存在下，用一步法直接用硫酸煮解含有硅酸盐脉石和含碳物质的、含贵金属的砷黄铁精矿是可能的。通过机械-化学预处理，从自然产生的三斜晶的砷黄铁矿到单斜晶的砷黄铁矿的转变导致对称性的变化，而且使含碳部分的闪点降低从煮解来的稳定的硫酸盐溶液含有初馏的砷和铁。在残渣中发现有大量的金和银（和硅酸盐脉石及含碳物质一起）。由于活化作用，在贵金属残渣中的含碳部分可在比含碳物质正常闪点低得多的温度下被完全脱碳。因此，在随后的氰化物浸出中，可基本上消除由于吸附所致的贵金属的损失。进一步还可发现，在有机械-化学预处理时，含有硅酸盐、含碳脉石及作为伴生的黄铁矿的、含贵金属的砷黄铁精矿，在氧存在下也能进一步煮解。这种预处理方法使黄铁矿发生结构变化和砷黄铁矿一样。这种结构变化是以在晶格上缺少硫为特征的。在这种情况下，黄铁矿的反应能力决定了含黄铁矿的砷黄铁矿的氧化煮解的条件。从科学研究得知，黄铁矿进行完全酸性氧化加压浸出的反应温度最低要140℃（Haehne，H，如上述），与此不相同的是，我们发现不加硫酸在110℃就可使砷黄铁精矿 的黄铁矿部分完全煮解。在这些条件下可以看到初馏金和银基本上大量地存在于硅酸盐残渣中。
振动碾磨特别适合于机械-化学预处理，因为所施加的应力主要是加速度达1.5T重力加速度的冲击应力和点温度高于800℃。
砷黄铁矿在800℃，由三斜对称结构到单斜对称结构经受了大的结构转变。伴生矿物黄铁矿、石英和碳通过晶格位错和/或晶格空位转化成活性的、不稳定状态。机械-化学的结构转变对本发明具有重要性的砷黄铁精矿的溶解性的影响，由X-射线显微结构证实它是能再现的。
因此，振动碾磨机可以看成是物理-化学反应器（Gock.E.降低振动碾磨时能耗的措施（MuBnahmen    Zur    Verringerung    dts    Energiebedarfs    bei    der    Schuingmahlung，Aufbereitungstechnik，1979，343-347页）。
已经发现，当振动碾磨精矿的输入能量为100-200千瓦小时/吨精矿时，对本发明方法特别有利。
采用一般的碾磨时，由于在该碾磨机中的摩擦大于冲击应力，从而使结构变化的能量在这些条件下一般不足以使砷黄铁精矿完全煮解。
在本发明方法范围内，降低在硅酸盐残渣中碳的闪点具有重大意义。
砷黄铁精矿由于机械-化学预处理所致的结构改变效果，取决于矿物组成的富集度，碾磨机中的操作条件和碾磨时间，也就是取决于每吨精矿的能耗。如果工艺过程允许长时间的煮解，那么，短时间的碾磨也就够了。考虑到煮解容器的容积，使反应时间尽可能地短是有利的。已经发现，反应时间在15-240分钟内特别有利。振动碾磨的使用最好使砷黄铁矿和伴生矿物石英和黄铁矿的X-射线衍射强度的确定比率I/I。至少小于0.4。
根据图1的工艺流程（按照本发明，通过连续振动碾磨机进行机械-化学预处理（2）之后），带任何比例的硅酸盐脉石和含碳物质（1）的、含金属的砷黄铁精矿进行煮解是可能的，可以用例如硫酸进行低压浸出（3），其浸出温度为60-120℃，最好为60-100℃，氧分压为0.2-10×105帕，反应时间为15-240分钟。砷和铁完全溶于溶液（4）中，金和银则有效地富集于残渣（8）中，残渣中还有硅酸盐和含碳物质，这样就形成了贵金属精矿。当黄铁矿作为共生矿存在时，它决定反应的条件。由于溶解是放热反应，本方法不需输入热量。一般来说，当建立起循环过程之后，就不需加入任何硫酸，因为大部分硫化物将被完全氧化成硫酸盐。在固-液分离之后，由于含碳物质的活化状态，贵金属精矿可以用例如退火的方法脱碳，最好是在500℃-600℃温度下（7）。在这种方法中，很大程度上防止了在随后氰化浸出中由于吸附作用造成的贵金属损失。金和银可以用已知的氰化方法（10）从脱过碳的精矿中回收。
与需要浸出时间达60小时的焙烧砷黄铁精矿氰化法相比较，根据本发明的方法实际提取一定量的金和银所需的反应时间为3小时到最多10小时。从氰化物溶液中回收金和银可以用例如CIP法，随后用电解或锌金属沉淀（11）。从加压浸出得到的过滤液中含有全部以Fe3+-和AsO3- 4-离子形式的初馏砷和铁（4）。提高溶液的pH值，不溶的砷酸铁沉淀下来（5）供处理（6）和/或用作砷的热提取法的原料。释放出的硫酸返回（7）至低压浸出段（3）。
本发明用下面的例子说明：
例1：
不含黄铁矿的砷黄铁矿浮选精矿成分为：
27.68%    砷
20.42%    铁
29.30%    二氧化硅
7.41%    碳
410克金/吨和1126克银/吨
与此精矿相应的矿物组成大约为60%FeAsS，30%二氧化硅和7.4%碳，用振动碾磨预处理，输入能量为120千瓦小时/吨。
砷黄铁矿结构变化或产生的晶格缺陷的程度-它是用机械-化学预处理后的X-射线衍射强度（I）和处理前的X-射线衍射强度（IO）的平均比来表示的-是0.4。对典型的伴生矿物α-SiO2为0.4。
煮解是在实验室高压釜中进行的，悬浮液与气体的体积比为1∶2.5，固体含量为150克/升，反应条件如下：
温度：60℃
氧分压：0.2×105帕
硫酸起始浓度：140克/升
反应时间：240分钟
固-液分离后，得到如下的浓度：
溶液    98.5%    铁，98.9%砷
残渣    97.6%    二氧化硅
100%    碳
100%    金和银
使含大量碳的残渣在100℃下干燥，然后在大气氧存在下，在500℃退火60分钟。经过这一道工序使渣中的碳完全脱除。相对于进料，存在于硅酸盐残渣中的金和银的富集达3.4倍。对这种贵金属精矿的氰化仅需浸出4小时就可以将金和银完全提取出来。如不进行脱碳，则经过相同时间的浸出，贵金属的损失将达70%。
例2：
如例1所述的不含黄铁矿的砷黄铁矿的浮选精矿（经过相同振动碾磨机的机械-化学预处理之后）以上述的体积比在实验室高压釜煮解，其固体含量为150克/升，煮解的条件如下：
温度    100℃
氧分压 10×105帕
硫酸起始浓度    140克/升
反应时间    60分钟
固-液分离后得到如下的浓度：
溶液    99.9%    铁，99.4%砷
残渣    95.2%    二氧化硅
100%    碳
100%    金
98.4%    银
在这一实施例中，脱碳是在600℃温度下进行10分钟，结果得到脱碳的贵金属预富集精矿，它在随后的氰化过程中显示出同样良好的浸出行为。
例3
含黄铁矿的砷黄铁矿浮选精矿的组成为：
15.64%    砷
30.24%    铁
19.80%    二氧化硅
4.4%    碳，320克金/吨+24克银/吨
与浮选精矿相应的矿物组成大约为34%FeAsS，40%硫化铁、20%二氧化硅和4.4%碳，浮选精矿在一台振动碾磨机中经输入180千瓦小时/吨能量，进行机械-化学预处理，所生晶格缺陷的结构变化程度-用X-射线衍射强度的平均比I/I。来表示-在砷黄铁矿为0.2;在α-SiO2为0.2（典型脉石）。煮解反应器是实验室高压釜，其体积比如上例所示。在下述反应条件下进行处理：
温度：110℃
氧分压：15×105帕
硫酸浓度在反应过程中形成
反应时间    30分钟
固-液分离后得到下列产物：
溶液：99.2%    铁，99.5%砷
残渣：94%    二氧化硅，
100%    碳
100%    金
96.3%    银
富集贵金属的残渣在600℃温度下、在空气流中进行脱碳。金和银的富集倍数为5.05。将贵金属预富集精矿用NaCN浸取5小时后，可以使金和银完全提取出来。
例4
如例3中的含黄铁矿的砷黄铁矿浮选精矿，用同样的振动碾磨方法进行机械-化学预处理，在实验室高压釜中，以150克/升的固体含量，在如下的条件下进行浸出：
温度：120℃
氧分压：20×105帕
硫酸浓度在反应过程中形成
反应时间    15分钟
固-液分离后得到如下产物：
溶液：98.7%    铁，99.2%砷
残渣：95.7%    二氧化硅，
100%    碳
100%    金
96.9%    银
脱碳还是在600℃下进行。如上述例中描述的氰化过程中表现出的优良反应行为得到了证实。

Claims (11)

1、从含黄铁矿精矿，特别是从砷黄铁精矿或从除硅酸盐而外还含有含碳物质的含黄铁矿精矿，特别是从这样的砷黄铁精矿中通过酸煮解所得无碳残渣的氰化物浸出，并随后进行贵金属沉淀的湿法冶炼提取金和银的方法，其特征是，在对每吨精矿输入50-500千瓦小时能量进行振动研磨的机械-化学处理之后，在分压为0.2-20×105帕的氧存在下，将精矿用或不用硫酸一步氧化煮解，反应时间为15分钟到6小时，反应温度为50-150℃，致使砷和铁组分基本上完全溶解在溶液中，而金、银和含碳物质则基本上完全富集在硅酸盐残渣中，硅酸盐残渣在400-1000℃的温度下进行脱碳。
2、根据权利要求1所述方法，其特征是，通过省去酸煮解所得无碳残渣的氰化物浸出而提取富集金和银含量高且不含铁、砷和碳的硅酸盐精矿。
3、根据权利要求1或2所述方法，其特征是，使用含黄铁矿的精矿并且不用硫酸进行煮解。
4、根据权利要求1所述方法，其特征是，氧化煮解的时间在15-240分钟之间。
5、根据权利要求1所述方法，其特征是，机械-化学处理每吨精矿需要100-300千瓦小时的能量。
6、根据权利要求1所述方法，其特征是，氧化煮解在60℃-100℃之间进行。
7、根据权利要求1所述方法，其特征是，氧化煮解在范围为0.2-10×105帕的低氧压力下实施。
8、根据权利要求1所述方法，其特征是，氧化煮解在60℃至120℃之间的提高了的温度下进行。
9、根据权利要求1所述方法，其特征是，煮解在氧分压为10-20×105帕范围内的低压下进行。
10、根据权利要求1所述方法，其特征是，对脱碳的含硅酸盐、金和银的残渣进行3-10小时的氰化物浸出。
11、根据权利要求1-10中任一项所述方法，其特征是，煮解后沉淀的含贵金属的硅酸盐残渣在500℃-600℃的温度范围内脱碳。
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