EP0512247B1 - Verfahren zur Laugung von Gold und Silber - Google Patents
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- EP0512247B1 EP0512247B1 EP92105566A EP92105566A EP0512247B1 EP 0512247 B1 EP0512247 B1 EP 0512247B1 EP 92105566 A EP92105566 A EP 92105566A EP 92105566 A EP92105566 A EP 92105566A EP 0512247 B1 EP0512247 B1 EP 0512247B1
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- peroxoborate
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- cyanide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/08—Obtaining noble metals by cyaniding
Definitions
- the invention relates to a method for leaching gold and silver from ores, ore concentrates and mining material from previous incomplete leachings by grinding the material to be leached in the presence of a cyanide leaching solution which has a pH of 8 to 13 and contains a peroxo compound.
- the leaching of precious metals forming cyanocomplexes, in particular gold and silver, from ores, ore concentrates and other particulate materials, such as, for example, recovery material from previous incomplete leachings, using a cyanide-containing alkaline leaching solution and an oxidizing agent has been known for a long time and has been in use for more than a hundred years Scale applied.
- heap leaching the ore that has been pre-broken to 10 to 50 mm is piled up and sprinkled with an aqueous cyanide solution;
- aqueous cyanide solution usually atmospheric oxygen is used as the oxidizing agent, but peroxo compounds can also be added to the ore heap or the leaching solution - DE-PS 38 30 703, DE-patent application P 40 17 899.4, GB-A 2219474.
- stirring leaching finely ground ore is leached in tanks or other containers.
- the gold yield rate is higher here than in the case of heap leaching, but the process costs are also significantly higher.
- the stirring leaching requires an average grinding of the ore to be leached to less than 100 ⁇ m; Usually a degree of grinding is required, according to which at least 80% of the ground material is smaller than 45 ⁇ m.
- Known discontinuously and continuously operating wet mills are used to grind the ore.
- the grinding takes place in one, but usually in two or more stages, with the oversize being recycled in each case.
- the resulting slurry from the ground ore and generally water is mixed with cyanide and possibly other leaching chemicals and then fed to the leaching tanks.
- the leaching time for fumigation with air is usually 15 to 30 hours, but it could be significantly shortened by using peroxo compounds, such as hydrogen peroxide, calcium peroxide or peroxoborates, instead of or in addition to air gassing - DE-PS 36 37 082, DE- PS 38 30 703, DE patent application P 40 17 899.4 (not previously published).
- peroxo compounds such as hydrogen peroxide, calcium peroxide or peroxoborates
- the object of the invention is to improve the "cyanidation-in-mill" technique in such a way that an even higher gold yield can be achieved compared to the use of hydrogen peroxide. It should be possible not only to further shorten the total leaching time - time required for grinding and the subsequent stirring leaching - with a high gold yield, but also, if possible, to do without the stirring leaching.
- the object is achieved by a process for leaching gold and silver from ores, ore concentrates and recovery material by grinding the material to be leached in the presence of a cyanide leaching solution which has a pH of 8 to 13 and contains a peroxo compound, characterized in that at least one peroxoborate compound is present as the peroxo compound.
- peroxoborate is present in dissolved and / or finely divided form.
- the required total amount of peroxoborate can be present in the mill at the beginning of the leaching, or the peroxoborate is added in one or more portions during the leaching, for example before each grinding stage of a multi-stage grinding process, or is formed in situ from an added borate and hydrogen peroxide .
- the addition of a peroxoborate is preferred over the in situ formation in the leach slurry.
- the peroxoborate can be added in powder form, as an aqueous solution or suspension to the material to be leached, the cyanide leaching solution or the leaching slurry.
- peroxoborate which strongly depends on the material to be leached, can easily be determined on the basis of preliminary experiments. Per t of the material to be leached, 1 to 100 equivalents of peroxoborate, calculated as BO3-, will generally be sufficient. The requirement is preferably between 10 and 60 equivalents of peroxoborate.
- active oxygen compound peroxoborates or the hydrogen peroxide formed by hydrolysis split off oxygen; oxygen, hydrogen peroxide and peroxoborate can act as oxidizing agents in the leaching process.
- Peroxoborates including their hydrates, are those of the alkali and alkaline earth metals, but in principle also peroxoborates of other metals, such as, for. B. Zinc.
- the commercially available peroxoborates namely the so-called sodium perborate mono- and tetrahydrate and calcium perborate, can be used particularly advantageously.
- So-called superoxidized peroxoborates such as are known from DE-OS 28 11 554 and DE-OS 35 05 158, can also be used.
- the leaching in the mill is also carried out at a pH of 8 to 13, preferably 9 to 12.
- the pH is adjusted in a manner known per se using alkalis, such as, in particular, lime milk and sodium hydroxide solution. During the grinding process, it may be advisable to adjust the pH to values recognized as optimal.
- the cyanide content, calculated as CN, in the leaching solution will usually be between 0.005 and 2.5% by weight. Cyanide contents between 0.02 and 0.2% by weight are preferred. Cyanide is used as an alkali cyanide, in particular sodium cyanide, or as a calcium cyanide, for example in the form of the so-called "black cyanide".
- the cyanide can be added in solid or dissolved form to an aqueous slurry that contains the material to be leached, or a cyanide-containing leaching solution is used directly to prepare the leaching slurry.
- Known wet grinding units are suitable for leaching according to the invention; Ball mills and bar mills are preferred.
- the grinding time depends on the material to be leached and the desired degree of extraction. It is usually ground between 15 minutes and 2 hours.
- the solids concentration of the leach sludge during the grinding can vary over a wide range, usually between 25 and 60% by weight.
- the degree of grinding is in the range that is customary for stirring leaching.
- the leaching sludge can, if necessary, be subjected to a stirring or pressure leaching in order to further increase the degree of extraction. Otherwise, the precious metal cyanocomplexes present in solution in the leaching slurry are used for further precious metal extraction by means of known process stages - examples include the carbon-in-pulp (CIP) - and resin-in-pulp (RIP) process and the Merrill-Crowe process severed.
- CIP carbon-in-pulp
- RIP resin-in-pulp
- peroxoborate is all the more surprising since other peroxo compounds, including calcium peroxide, sodium percarbonate and ammonium peroxodisulfate, have been found to be less effective in terms of gold yield than hydrogen peroxide.
- the leaching tests using the "cyanidation-in-mill” technique were carried out in a rod mill made of stainless steel with a total volume of 4.5 l. 12 stainless steel rods (18.2 cm long, 2.5 cm diameter) were used as grinding media, thus filling 24% of the mill volume.
- the grindings were each carried out with 400 g of ore and 600 g of water (40% solids). The volume of the resulting ore slurry fills a further 16% of the mill, so that the total filling of the mill is 40%.
- the various oxidizing agents and the lime were added to the mill at the beginning of the grinding.
- the gold yield - leached gold, based on the total Au content of the ore -, the O2 content (ppm) in the leaching solution - determined using an O2 electrode - and the cyanide consumption (kg / t ore) - Cyanide used minus residual cyanide - determined.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Laugung von Gold und Silber aus Erzen, Erzkonzentraten und Bergematerial aus früheren unvollständigen Laugungen durch Mahlen des zu laugenden Materials in Gegenwart einer cyanidischen Laugungslösung, welche einen pH-Wert von 8 bis 13 aufweist und eine Peroxoverbindung enthält.
- Die Laugung von Cyanokomplexe bildenden Edelmetallen, insbesondere Gold und Silber, aus Erzen, Erzkonzentraten und anderen teilchenförmigen Materialien, wie beispielsweise Bergematerial aus früheren unvollständigen Laugungen, unter Verwendung einer cyanidhaltigen alkalischen Laugungslösung und eines Oxidationsmittels ist lange bekannt und wird seit über hundert Jahren bereits im betriebstechnischen Maßstab angewandt.
- Bei der sogenannten Haufenlaugung wird das auf 10 bis 50 mm vorgebrochene Erz aufgehaldet und mit einer wäßrigen Cyanidlösung berieselt; als Oxidationsmittel dient üblicherweise Luftsauerstoff, jedoch können auch Peroxoverbindungen dem Erzhaufen oder der Laugungslösung zugesetzt werden - DE-PS 38 30 703, DE-Patentanmeldung P 40 17 899.4, GB-A 2219474.
- Bei der sogenannten Rührlaugung wird feingemahlenes Erz in Tanks oder anderen Behältern gelaugt. Die Goldausbringungsrate ist hier höher als bei der Haufenlaugung, allerdings ist auch der Verfahrensaufwand bedeutend höher. Die Rührlaugung erfordert eine durchschnittliche Aufmahlung des zu laugenden Erzes auf weniger als 100 µm; meist wird ein Mahlgrad gefordert, wonach mindestens 80 % des Mahlguts kleiner 45 µm ist.
- Zur Aufmahlung des Erzes werden bekannte diskontinuierlich und kontinuierlich arbeitende Naßmühlen, insbesondere Kugelmühlen und Stabmühlen, verwendet. Die Aufmahlung erfolgt in einer, meistens aber in zwei oder mehr Stufen, wobei das Überkorn jeweils rezykliert wird. Die erhaltene Trübe aus dem aufgemahlenen Erz und im allgemeinen Wasser wird mit Cyanid und ggf. weiteren Laugungschemikalien versetzt und dann den Laugungstanks zugeführt.
- Bei der Rührlaugung beträgt die Laugungsdauer bei Begasung mit Luft meist 15 bis 30 Stunden, sie konnte aber durch Verwendung von Peroxoverbindungen, wie Wasserstoffperoxid, Calciumperoxid oder Peroxoboraten, anstelle oder in Ergänzung zur Luftbegasung wesentlich verkürzt werden - DE-PS 36 37 082, DE-PS 38 30 703, DE-Patentanmeldung P 40 17 899.4 (nicht vorveröffentlicht). Seit einiger Zeit verwenden einige Minen die sogenannte "Cyanidation-in-mill"-Technik. Bei dieser Laugungsmethode wird das Cyanid vor oder während des Mahlens zugesetzt und die Verweilzeit des Erzes in der Mühle verwendet, um die Laugungszeit in den Tanks einer Rührlaugung zu verkürzen. Während bei völlig durchoxidierten Erzen passable Laugungsergebnisse bereits in der Mühle erzielt werden können, eignete sich diese Methode zunächst kaum zur Laugung sulfidischer Erze, weil hier in der Mühle reduktive Bedingungen vorherrschen und kein oder zu wenig Sauerstoff für die Laugung verfügbar ist. Um auch sulfidhaltige Erze der "Cyanidation-in-mill"-Technik besser zugänglich zu machen, wurden von verschiedenen Minen auch Oxidationsmittel eingesetzt: Während mit reinem Sauerstoff keine Verbesserung möglich war, konnte durch Verwendung von Wasserstoffperoxid die Goldausbeute in der Mühle gesteigert und der NaCN-Verbrauch reduziert werden -CA 102(14): 117216r (Smith, M.E. et. al. in Proc. SME Fall Meeting 1983, 41, 43-49, ed. Hiskey, J. Brent. Soc. Min. Eng. AIME : Littleton, Colo).
- Aufgabe der Erfindung ist, die "Cyanidation-in-mill"-Technik dahingehend zu verbessern, daß eine gegenüber der Verwendung von Wasserstoffperoxid noch höhere Goldausbeute erzielt werden kann. Es sollte damit möglich werden, nicht nur die gesamte Laugungsdauer - Zeitaufwand für die Mahlung und die nachfolgende Rührlaugung - bei hoher Goldausbeute weiter zu verkürzen, sondern nach Möglichkeit sogar auf die Rührlaugung zu verzichten.
- Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Laugung von Gold und Silber aus Erzen, Erzkonzentraten und Bergematerial durch Mahlen des zu laugenden Materials in Gegenwart einer cyanidischen Laugungslösung, welche einen pH-Wert von 8 bis 13 aufweist und eine Peroxoverbindung enthält, dadurch gekennzeichnet, daß als Peroxoverbindung mindestens eine Peroxoboratverbindung anwesend ist.
- Für das erfindungsgemäße Verfahren ist wesentlich, daß eine wirksame Menge Peroxoborat in gelöster und/oder feinst verteilter Form anwesend ist. Die erforderliche Gesamtmenge an Peroxoborat kann bereits zu Beginn der Laugung in der Mühle anwesend sein, oder das Peroxoborat wird während der Laugung in einer oder mehreren Portionen, beispielsweise vor jeder Mahlstufe eines mehrstufigen Mahlverfahrens, zugesetzt oder aus einem zugesetzten Borat und Wasserstoffperoxid in-situ gebildet. Die Zugabe eines Peroxoborats wird gegenüber der in-situ-Bildung in der Laugungstrübe bevorzugt. Das Peroxoborat kann pulverförmig, als wäßrige Lösung oder Suspension dem zu laugenden Material, der cyanidischen Laugungslösungs oder der Laugungstrübe zugesetzt werden.
- Die wirksame Menge Peroxoborat, welche stark von dem zu laugenden Material abhängt, läßt sich anhand orientierender Versuche leicht ermitteln. Pro t des zu laugenden Materials werden im allgemeinen 1 bis 100 Äquivalente Peroxoborat, berechnet als BO₃-, ausreichend sein. Vorzugsweise liegt der Bedarf zwischen 10 und 60 Äquivalenten Peroxoborat. Als Aktivsauerstoffverbindung spalten Peroxoborate bzw. das durch Hydrolyse entstehende Wasserstoffperoxid Sauerstoff ab; der Sauerstoff, das Wasserstoffperoxid sowie das Peroxoborat können als Oxidationsmittel in den Laugungsprozeß eingreifen.
- Als Peroxoborate, hierunter werden auch deren Hydrate verstanden, kommen solche der Alkali- und Erdalkalimetalle infrage, prinzipiell aber auch Peroxoborate von anderen Metallen, wie z. B. Zink. Besonders vorteilhaft lassen sich die im Handel erhältlichen Peroxoborate, nämlich das sogenannte Natriumperboratmono- und -tetrahydrat sowie Calciumperborat, verwenden. Einsetzbar sind auch sogenannte superoxidierte Peroxoborate, wie sie aus der DE-OS 28 11 554 und DE-OS 35 05 158 bekannt wurden.
- Wie bei der Haufen- und Rührlaugung wird auch die Laugung in der Mühle bei einem pH-Wert von 8 bis 13, vorzugsweise 9 bis 12, durchgeführt. Die pH-Einstellung erfolgt in an sich bekannter Weise mittels Alkalien, wie insbesondere Kalkmilch und Natronlauge. Während des Mahlprozesses kann es zweckmäßig sein, eine pH-Anpassung auf als optimal erkannte Werte vorzunehmen.
- Der Cyanidgehalt, berechnet als CN, in der Laugungslösung wird üblicherweise zwischen 0,005 und 2,5 Gew.-% liegen. Bevorzugt werden Cyanidgehalte zwischen 0,02 und 0,2 Gew.-%. Cyanid wird als Alkalicyanid, insbesondere Natriumcyanid, oder als Calciumcyanid, etwa in Form der sogenannten "black cyanide" eingesetzt. Das Cyanid kann in fester oder gelöster Form einer wäßrigen Trübe, welche das zu laugende Material enthält, zugesetzt werden, oder eine cyanidhaltige Laugungslösung wird direkt zur Herstellung der Laugungstrübe eingesetzt.
- Zur erfindungsgemäßen Laugung kommen bekannte Naßmahlaggregate infrage; Kugelmühlen und Stabmühlen werden bevorzugt. Die Mahldauer richtet sich nach dem zu laugenden Material und gewünschten Extraktionsgrad. Üblicherweise wird zwischen 15 Minuten und 2 Stunden gemahlen. Die Feststoffkonzentration der Laugungstrübe während der Mahlung kann sich in weiten Bereichen bewegen, üblicherweise zwischen 25 und 60 Gew.-%. Der Mahlgrad bewegt sich im Bereich, wie er für die Rührlaugung üblich ist.
- Nach beendeter Mahlung kann die Laugungstrübe, soweit erforderlich, einer Rührlaugung oder Drucklaugung zugeführt werden, um den Extraktionsgrad weiter zu erhöhen. Ansonsten werden die in der Laugungstrübe in gelöster Form vorliegenden Edelmetallcyanokomplexe mittels bekannter Prozeßstufen - beispielhaft genannt seien der Carbon-in-Pulp (CIP)- und Resin-in-Pulp (RIP)-Prozeß sowie der Merrill-Crowe-Prozeß - zur weiteren Edelmetallgewinnung abgetrennt.
- Während bei Verwendung von Wasserstoffperoxid als Oxidationsmittel bei der Laugung in der Mühle eine ähnliche Extraktionskinetik wie bei der Rührlaugung gemäß DE-PS 36 37 082 beobachtet wurde, verläuft die Extraktion bei Verwendung der äquivalenten Menge eines Peroxoborats überraschenderweise beschleunigt. Bei gegebener Laugungsdauer wird dadurch die Goldausbeute gesteigert. Teilweise erübrigt sich damit eine sich an die Laugung in der Mühle anschließende Rührlaugung. Aus der Verwendung von Peroxoborat resultiert zudem eine Verminderung des Cyanidverbrauchs. Durch die genannten Faktoren wird die Wirtschaftlichkeit der Laugung von Gold und Silber aus Erzen, Erzkonzentraten und Bergematerial aus früheren unvollständigen Laugungen, etwa Haufenlaugungen, gesteigert.
- Die Vorteile des Peroxoborats sind umso überraschender, als sich andere Peroxoverbindungen, darunter Calciumperoxid, Natriumpercarbonat und Ammoniumperoxodisulfat, bezüglich der Goldausbeute als gegenüber Wasserstoffperoxid weniger wirksam erwiesen.
- Aus den nachfolgenden Beispielen folgt die überragende Wirkung von Peroxoboraten bei der Laugung in der Mühle gegenüber anderen Peroxoverbindungen.
- Eingesetzt wurde bei allen Versuchen ein sulfidhaltiges Erz, der sogenannte "mill feed" der Vumbachikwe Mine, Zimbabwe. Mit diesem Erz kann das cyanidisch laugbare Gold, 80 - 85 % des Goldgehalts, bei Anwendung von Wasserstoffperoxid gemäß DE-PS 36 37 082 in 4 bis 6 Stunden extrahiert werden.
- Die Laugungsversuche mit der "Cyanidation-in-mill"-Technik wurden in einer Stabmühle aus Edelstahl mit einem Gesamtvolumen von 4.5 1 durchgeführt. Als Mahlkörper wurden 12 Edelstahlstäbe (18,2 cm lang, 2,5 cm Durchmesser) verwendet, die damit 24 % des Mühlenvolumens ausfüllten. Die Mahlungen wurden jeweils mit 400 g Erz und 600 g Wasser (40 % Feststoff) durchgeführt. Das Volumen der entstehenden Erzaufschlämmung füllt weitere 16 % der Mühle aus, so daß man auf eine Gesamtbefüllung der Mühle von 40 % kommt.
- Weitere Laugungsparameter sind:
NaCN-Zugabe : 0,5 kg/t Erz CaO-Zugabe : 1,25 kg/t Erz Mahldauer : 1 h Mahlgeschwindigkeit : 60 U/min. pH am Ende der Mahlung : 11,5 - 12,0 - Die verschiedenen Oxidationsmittel sowie der Kalk wurden zu Beginn der Mahlung in die Mühle eingetragen. Nach Beendigung der Mahlung wurden die Goldausbeute - gelaugtes Gold, bezogen auf den Gesamt-Au-Gehalt des Erzes -, der O₂-Gehalt (ppm) in der Laugungslösung - bestimmt mittels einer O₂-Elektrode - und der Cyanidverbrauch (kg/t Erz) - eingesetztes Cyanid abzüglich Restcyanid - bestimmt.
- Die Ergebnisse der erfindungsgemäßen Beispiele E 1 bis E 5 sowie jene der Vergleichsbeispiele V 1 bis V 7 sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen. Es zeigt sich hieraus die überlegene Wirkung von zugesetzten Perboraten (E 1 bis E 4); in-situ gebildetes Natriumperborat (E 5) führt zwar zur etwa gleichen Goldausbeute wie H₂O₂, jedoch konnte der NaCN-Verbrauch abgesenkt werden.
Claims (5)
- Verfahren zur Laugung von Gold und Silber aus Erzen, Erzkonzentraten und Bergematerial aus früheren unvollständigen Laugungen durch Mahlen des zu laugenden Materials in Gegenwart einer cyanidischen Laugungslösung, welche einen pH-Wert von 8 bis 13 aufweist und eine Peroxoverbindung enthält,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Peroxoverbindung mindestens eine Peroxoboratverbindung anwesend ist. - Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Laugungslösung ein Alkali- und/oder Erdalkaliperoxoborat in gelöster und/oder ungelöster Form enthält. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß man zu Beginn und/oder während der Mahlung der Trübe aus dem zu laugenden Material und der Laugungslösung ein pulverförmiges Peroxoborat in einer wirksamen Menge zugibt. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß man pro t des zu laugenden Materials 1 bis 100, vorzugsweise 10 bis 60, Äquivalente Peroxoborat, berechnet als BO₃-, einsetzt. - Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Laugungslösung einen pH-Wert von 9 bis 12 aufweist und 0,02 bis 0,2 Gew.-% Cyanid, berechnet als CN, enthält.
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