DE3516967C2 - Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Anspruch 1.
Die US 3 436 837 offenbart ein Verfahren und eine Ein­ richtung für die Gefriertrocknung eines teilchenförmigen Gutes. Dieses wird gefroren und dann in gefrorenem Zustand in einen zum Trocknen dienenden Behälter, nämlich in eine Kolonne eingebracht. In dieser wird das Gut fluidisiert, indem Luft oder ein anderes Gas von unten nach oben durch die Kolonne hindurchgeleitet und in einem geschlossenen Kreislauf über einen Zyklon-Separator, eine Kühlfalle, ein Gebläse sowie einen Wärmeaustauscher wieder zur Kolonne zurückgeführt wird.
Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, dass eine separate Gefriervorrichtung zum Gefrieren des teilchen­ förmigen Gutes erforderlich ist, die den Platzbedarf und die Kosten der Einrichtung erhöht. Ferner muß das teilchen­ förmige Gut auf irgendeine Weise in die Gefriervorrichtung und von dieser zum Einlaß der zur Verwirbelung dienenden Kolonne transportiert werden, was einen zusätzlichen Arbeits- und Zeitaufwand verursacht sowie zusätzliche Transportmittel er­ fordert. Zudem bestehe die Gefahr, daß das gefrorene, teilchenförmige Gut beim Transport von der Gefriervorrichtung zum erwähnten Einlaß wieder teilweise auftaut und/oder beim Kontakt mit feuchter Luft durch Kondensation von in dieser vorhandenem Wasserdampf benetzt und/oder durch irgendwelche anderen Substanzen verunreinigt wird, wobei letzteres insbesondere bei als Arzneimittel oder Nahrungsmittel dienenden, teilchenförmigen Gütern sehr nachteilig ist.
Die US 3 453 741 offenbart Verfahren und Einrich­ tungen zum Gefriertrocknen von Nahrungsmitteln. Die in der Fig. 1 ersichtliche Einrichtung besitzt einen Behälter, in dem eine gasdurchlässige Auflage angeordnet ist. Auf dieser befindet sich ein Gemisch von Nahrungsmittel-Teilen (z. B. Karotten-Scheiben) und einem Molekularsieb-Granulat. Zum Trocknen wird der Behälter zuerst evakuiert. Danach wird mit dem Gebläse ein Gas - z. B. Helium - im Kreislauf abwechslungsweise aufwärts oder abwärts durch das Gemisch hindurchgeleitet. Der beim Gefriertrocknen aus den Nahrungs­ mittel-Teilen herauskommende Wasserdampf wird dabei vom Molekularsieb-Granulat absorbiert. In Fig. 2 ist eine Variante der Einrichtung dargestellt, bei der das gefrorene sowie zu trocknende Gut und das Molekularsieb-Granulat mehr oder weniger kontinuierlich durch einen Trocknungs­ behälter hindurchgeleitet werden. Bei der Variante gemäß der Fig. 3 enthält der Trocknungsbehälter mehrere über­ einander angeordnete Schichten von zu trocknendem Gut und Molekularsieb-Granulat.
Die aus der US 3 453 741 bekannten Verfahren haben ähnliche Nachteile wie das Verfahren gemäß der US 3 436 837. Zudem muß das aus Nahrungsmittel-Teilen be­ stehende Gut bei dem aus der US 3 453 741 bekannten Verfahren nach dem Trocknen noch von Molekularsieb-Granulat getrennt werden. Dies erfordert eine zusätzliche Vorrichtung und verursacht zusätzliche Arbeit. Zudem besteht die Gefahr, dass das getrocknete Gut durch Abriebmaterial des Molekular­ sieb-Granulats verunreinigt wird.
Des weiteren ist es bekannt, ein Gut in einem trommel­ förmigen, eine perforierte Wandung aufweisenden, rotieren­ den Behälter zu trocknen, indem Warmluft durch das im Be­ hälter vorhandene Teilchenbett und den von diesem bedeckten Bereich der perforierten Behälterwandung hindurch geleitet wird. Es sei hierzu beispielsweise auf die WO82/03972 und die EP 0085650 A1 verwiesen. Zudem ist es bekannt, ein Gut in einem feststehenden Behälter mit einem am Gut angrei­ fenden Bewegungsorgan zu bewegen und dabei Luft oder Stick­ stoff durch das Gut hindurch zu leiten, wobei die Behälter­ wandung beheizt wird. Diese Verfahren, bei denen die Güter verhältnismäßig stark erwärmt werden, können jedoch beim Trocknen von Gütern nachteilig sein, die aus thermolabilen Substanzen bestehen oder eine poröse Struktur besitzen, die beim Trocknen nicht verändert werden sollte.
Die Erfindung hat sich nun zur Aufgabe gestellt, ein Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes zu schaffen und dabei zu vermeiden, dass das Gut vor dem Trocknen in eine Gefriervorrichtung und von dieser in ge­ frorenem Zustand in den zum Trocknen dienenden Behälter gebracht werden muß.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Die Erfindung betrifft ferner eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß dem Anspruch 15.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und der Einrichtung gehen aus den abhängigen Ansprüchen hervor.
Das Verfahren und die Einrichtung gemäß der Erfindung er­ möglichen eine schonende Trocknung und sind insbesondere für Teilchen aus thermolabilen Materialien geeignet, wobei auch allenfalls vorhandene, vor dem Trocknen eine Flüssigkeit enthaltende Poren der Teilchen zumindest weitgehend erhalten bleiben. Dabei besteht die Möglichkeit, in einem Behälter verhältnismässig große Chargen in relativ kurzer Zeit zu trocknen. Beispielsweise kann eine Einrichtung, wie etwa ein Wirbelschichttrockner, ohne weiteres zum Trocknen von Chargen in der Grösse von 1000 kg konzipiert werden, wobei eine solche Charge je nach der Beschaffenheit des Gutes in einer ver­ hältnismässig kurzen Zeitdauer getrocknet werden kann, die nur wenige Stunden oder sogar weniger als eine Stunde beträgt.
Das Verfahren und die Einrichtung gemäß der Erfindung können beispielsweise zum Trocknen von Arzneimittel-Teilchen oder Zwischenprodukten zur Herstellung von solchen, von löslichem Kaffee, Tee, löslichen Fruchtbestandteilen und sonstigen Instantprodukten sowie Nahrungsmitteln und von Nähr-, Dung- sowie Pflanzenschutzmittel und Samenkörner enthaltenden Pro­ dukten verwendet werden.
Das dem Gut beim Trocknen zu ent­ ziehende Material ist normalerweise bei Raumtemperatur und bei den vor der Trocknung herrschenden Bedingungen als Flüssigkeit in oder an den zu trocknenden Teilchen des Gutes vorhanden und muss dementsprechend für die Durchführung des Trocknungsvor­ gangs zumindest zum Teil durch Abkühlung des Gutes vom flüssigen in den festen Aggregatzustand umgewandelt werden. Dieser Verfahrensschritt, bei dem die Flüssigkeit zumindest zum Teil zum Erstarren gebracht wird, erfolgt erfindungsgemäß innerhalb des Behälters in dem das Gut nachher zumindest zum Teil durch Sublimation getrocknet wird.
Das zu trocknende, teilchenförmige Gut kann bereits als teil­ chenförmiges Gut vorliegen, bevor es zum Verfestigen des beim Trocknen zu entziehenden Materials abgekühlt wird. Das zu trocknende Gut kann zum Beispiel aus Teilchen bestehen, die mindestens eine Nutzsubstanz, wie Vitamin C oder Penicillin V, und etwa mindestens eine zusätzliche Substanz, wie Mannit oder ein Dissacharid, wie Lactose oder Sacharose, und/oder sonstige Träger- und Bindemittel und/oder Aromastoffe enthalten. Es ist jedoch auch möglich, ein ursprünglich als Flüssigkeit vorlie­ gendes Gut, beispielsweise eine wässerige, gelöstes Vitamin C und eventuell weitere gelöste Stoffe enthaltende Lösung oder eine Flüssigkeit mit suspendierten Feststoffpartikeln durch Abkühlen zum Erstarren zu bringen. Das dabei entstehende, durch mindestens einen verhältnismäßig großen, festen Körper gebildete Produkt kann danach mechanisch zerkleinert, etwa zerhackt und/oder gemahlen werden, so daß nun ein teilchen­ förmiges Gut entsteht, das in erfindungsgemäßer Weise ge­ trocknet werden kann. Das Gut kann jedoch auch in einer Gefrierform gefroren werden, die derart ausgebildet ist, daß beim Gefrieren verhältnismäßig kleine Teilchen entstehen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein zu trocknendes Gut ausschließlich zum Verfestigen des ursprünglich flüssigen Materials sowie zum Trocknen in einen von einem Behälter einer Einrichtung begrenzten Raum einge­ bracht werden, in dem ein Gas durch das Gut hindurch geleitet und dieses bewegt wird. Es besteht jedoch auch die Möglich­ keit, das teilchenförmige Gut vor dem Verfestigungs- und Trocknungsvorgang im gleichen Behälter einer andern Behandlung zu unterziehen, bei der die feuchten, zu trocknenden Teilchen entstehen. Beispielsweise können ursprünglich vorhandene Teilchen unter Zufuhr einer Flüssig­ keit zu größeren Teilchen agglomeriert oder mit einem Überzug beschichtet und danach im gleichen Behälter in erfindungsge­ mäßer Weise getrocknet werden, wobei vor dem Trocknungsvorgang auch die Verfestigung des beim Trocknen zu entziehenden Materials im gleichen Behälter durchgeführt wird. Wenn hingegen in der bereits erwähnten Weise zuerst durch Verfestigen einer Lösung mindestens ein großer, fester Körper hergestellt wird, der danach für die Bildung des zu trocknen­ den, teilchenförmigen Gutes zuerst zerkleinert werden muß, kann auch diese Zerkleinerungs-Behandlung im glei­ chen Behälter durchgeführt werden, in dem das Gut nachher durch Sublimation getrocknet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient in erster Linie dazu, den Teilchen des Gutes beim Trocknen Wasser zu entziehen. Es können jedoch auch Teilchen getrocknet werden, denen statt Wasser ein anderer chemischer Stoff, nämlich ein organisches Lösungsmittel, wie Alkohol oder Isopropanol, oder eine Mi­ schung von verschiedenen Stoffen zu entziehen ist.
Das beim Trocknen durch das teilchenförmige Gut hindurch ge­ leitete Gas, soll zur Erzielung eines schnellen Trocknungs­ vorgangs beim Zuführen zum Gut möglichst frei vom Material sein, das dem Gut zu entziehen ist, oder von diesem Material höchstens ungesättigten Dampf enthalten. Falls das Gas beim Zuführen zum Gut ungesättigten Dampf enthält, soll die Dampf­ dichte zweckmässigerweise höchstens 90%, vorzugsweise höch­ stens 80%, beispielsweise höchstens 60% und wenn möglich höchstens 40% oder sogar nur ungefähr oder höchstens 30% der Sättigungsdichte betragen. Wenn das Gas dann in Kontakt mit dem teilchenförmigen Gut gelangt, nimmt es den beim Trock­ nungsvorgang entstehenden Dampf auf und wird zusammen mit diesem vom Gut weggeleitet. Das durch das teilchenförmige Gut hindurch geleitete Gas kann also dazu dienen, den beim Trock­ nen entstehenden Dampf rasch vom zu trocknenden Gut wegzu­ leiten. Dabei ist es günstig, wenn die Dampfdichte auch noch unter der Sättigungsdichte liegt, wenn das Gas das teilchen­ förmige Gut bereits zum Teil oder vollständig durchströmt hat.
Nun ist ja die Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur des dem Gut beim Trocknen zu entziehenden Materials vom Druck im Raum abhängig, in dem der Trocknungsvorgang stattfindet. Wenn es sich bei dem dem Gut beim Trocknen zu entziehenden Material um eine Mischung von vor dem Trocknen flüssigen Stoffen oder um eine Komponente einer solchen Mischung, insbesondere ein Lösungsmittel handelt, in dem mindestens ein nach dem Trock­ nungsvorgang im Gut verbleibender Feststoffe gelöst ist, so erfolgt der Erstarrungs- oder Schmelzvorgang im allgemeinen nicht bei einer Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur, sondern in einem Temperaturbereich. In diesem kann je nach der Tempe­ ratur der Teilchen des Gutes und des Mischungsverhältnisses der Komponenten der Mischung ein Teil von dieser flüssig und ein Teil fest sein. Im übrigen findet dann beim Erstarrungs- oder Schmelzvorgang häufig eine Änderung der Mischungsver­ hältnisse statt, weil beispielsweise beim Abkühlen einer flüssigen Mischung zuerst nur eine von deren Komponenten er­ starrt. Zudem kann die Temperatur der Teilchen, bei denen das Gut getrocknet wird, im Verlauf des Trocknungsprozesses ändern und insbesondere vom Wert der Temperatur abweichen, auf den die Teilchen abgekühlt wurden, um das zu entziehende Material mindestens zum Teil zu verfestigen. Das Gut kann in einem solchen Fall zum Verfestigen des ihm zu entziehenden Materials auf eine Temperatur abgekühlt und nachher auf einer Temperatur gehalten werden, bei der beim herrschenden Druck und auch im Fall, daß das zu entziehende Material durch eine Mischung oder mindestens eine Komponente einer solchen gebildet ist, zumindest zum Teil und vorzugsweise vollständig fest ist.
Wenn das dem Gut beim Trocknen zu entziehende Material ein reiner Stoff ist, werden die Teilchen also zumindest während eines Teils, und vorzugsweise mindestens während des größten Teils des Trocknungsvorgangs auf einer konstanten oder zeit­ lich ändernden Temperatur gehalten, die höchstens gleich der Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur des fraglichen Stoffes beim herrschenden Druck und vorzugsweise kleiner als diese ist. Wenn das zu entziehende Material eine Mischung oder eine Komponente einer solchen bildet, wird das Gut vorzugsweise auf eine Temperatur abgekühlt und zumindest während eines Teils des Trocknungsvorgangs auf einer konstanten oder veränderli­ chen Temperatur gehalten, bei der sich die ganze Mischung im festen Aggregatzustand befindet. Da sich die Mischverhältnisse in der flüssigen und festen Phase während des Erstarrungs- oder Schmelzvorgangs meistens ändern, ist es zweckmäßig, das Gut auf eine Temperatur abzukühlen und beim Trocknen auf einer Temperatur zu halten, bei der die Mischung bei allen möglichen Mischungsverhältnissen fest ist und die also unterhalb des Erstarrungs- bzw. Schmelztemperaturbereichs liegt. Falls beispielsweise die Mischung ein Eutektikum hat bzw. bilden kann, werden die Teilchen beim Trocknen also vorzugsweise auf einer konstanten oder veränderlichen Temperatur gehalten, die höchstens gleich der eutektischen Temperatur ist oder noch besser unter dieser liegt.
Beim Trocknen wird den Teilchen durch die Sublimation des ihnen zu entziehenden, festen Materials und eine eventuell auch noch stattfindende Umwandlung von flüssigem Material in Dampf Wärme entzogen. Dadurch werden die Teilchen auf eine Temperatur abgekühlt, die unter der Temperatur des sie durch­ strömenden Gases liegt. Das letztere gibt daher Wärmeenergie an die Teilchen des Gutes ab, so daß seine Temperatur beim Durchströmen des Gutes sinkt. Je nach der Ausbildung der zur Durchführung des Verfahrens benutzten Einrichtung kann even­ tuell auch von den Wandungen des das Gut enthaltenden Behäl­ ters Wärmeenergie durch Strahlung und, wenn Teilchen des Gutes diese Wandungen berühren, durch Wärmeleitung, auf die Teilchen des Gutes übertragen werden. Die sich ergebende Temperatur der zu trocknenden Teilchen hängt von verschiedenen Parametern, wie dem Wärmeaustausch mit dem das teilchenförmige Gut durch­ strömenden Gas, der allenfalls sonst noch stattfindenden Wärmezufuhr zu den Teilchen durch Strahlung von wärmeren Flächen der zur Durchführung des Verfahren benutzten Einrich­ tung, oder durch den Kontakt mit solchen Flächen und der Sublimationsgeschwindigkeit ab. Nun hängt beispielsweise die letztere ihrerseits von der Temperatur der Teilchen und von der Temperatur, vom Dampfgehalt sowie der Strömungsgeschwin­ digkeit des das Gut durchströmenden Gases ab, so daß also die die Temperatur der Teilchen bestimmenden Parameter einander zum Teil auch gegenseitig beinflussen. Bei intensiver Trock­ nung kann die Temperatur der Teilchen beispielsweise bis 20°C oder noch mehr, nämlich etwa bis 30°C oder sogar bis 40°C unter der Temperatur des das Gut durchströmenden Gases liegen.
Damit der Trocknungsvorgang einerseits möglichst vollständig durch Sublimation und andererseits möglichst schnell abläuft, ist es vorteilhaft, die Teilchen auf einer Temperatur zu halten, die nur knapp unter der Schmelztemperatur des zu entziehenden Stoffs bzw. unter dem Schmelztemperaturbereich der Mischung liegt, die aus mindestens einer Komponente des zu entziehenden Materials gebildet ist. Dieses Ziel kann durch geeignete Festlegung der Betriebsparameter, insbesondere der Menge des pro Zeiteinheit durch das teilchenförmige Gut hin­ durchgeleiteten Gases und dessen Temperatur erreicht werden, wobei das dem Gut zugeführte Gas, wie bereits vorgängig erwähnt, möglichst trocken sein soll. Da die sich beim Trock­ nungsvorgang ergebende Temperatur der Teilchen gemäß den vorgängigen Darlegungen von verschiedenen Parametern abhängig ist und sich zudem im Verlauf des Trocknungsvorgangs ändern kann, kann man durch einige Versuche ermitteln, wie die verschiedenen Betriebsparameter vorteilhaft festgelegt und auf­ einander abgestimmt werden. Wenn man beispielsweise den Gas­ durchsatz durch das teilchenförmige Gut und den Dampfgehalt des zugeführten Gases festgelegt hat, kann man dann durch Messen der sich ergebenden Temperatur der Teilchen des Gutes eine günstige Temperatur für das zuzuführende Gas festlegen. Dabei besteht auch die Möglichkeit, die Temperatur des zuge­ führten Gases und/oder den Gasdurchsatz durch das Gut zu verändern und an die veränderliche Sublimationsgeschwindigkeit und den dementsprechend ändernden Bedarf an Wärmeenergie anzupassen. Zu diesem Zweck kann man die Temperatur der Teilchen und eventuell andere Größen, wie die Temperatur und den Dampfgehalt des Gases, während des Trocknungsvorgangs laufend messen und dann beispielsweise die Temperatur des zugeführten Gases und/oder den Gasdurchsatz in Abhängigkeit von diesen Messungen steuern und/oder regeln. Die Tempera­ turen, die das Gas beim Einströmen in den das Gut enthaltenden Raum, d. h. bevor es mit dem Gut in Kontakt tritt, und auch im Raum selbst hat, wenn bereits ein Wärmeaustausch zwischen Gut und Gas stattgefunden hat, können beispielsweise mindestens gleich einer Mindesttemperatur sein, die etwa 20°C oder besser nur 10°C unter der Schmelztemperatur des zu entzie­ henden Materials bzw. unter dem unteren Grenzwert des Schmelz­ temperaturbereichs der dieses Material aufweisenden Mischung liegt. Ferner können die genannten Temperaturen des Gases vielleicht etwa höchstens 40°C oder höchstens 20°C oder beispielsweise höchstens etwa 10°C oder überhaupt nicht über der genannten Schmelztemperatur bzw. über dem unteren Grenz­ wert des Schmelztemperaturbereichs liegen, wobei dieser untere Grenzwert des Schmelztemperaturbereichs im Fall einer ein Eutektikum bildenden Mischung gleich der eutektischen Tempe­ ratur ist. Bei einer günstigen Festlegung der Gastemperatur und des Gasdurchsatzes durch das Gut wird den Teilchen zumin­ dest ein wesentlicher Teil der ihnen insgesamt zum Trocknen zuzuführenden Wärmeenergie durch das Gas zugeführt. Die den Teilchen durch das Gas zugeführte Wärmemenge kann ohne wei­ teres mindestens 50% und beispielsweise mindestens 80% derjenigen Wärmemenge betragen, die den Teilchen für die Sublimation und/oder für den ganzen Trocknungsvorgang zuge­ führt werden muß.
Wenn das zu trocknende Gut abgekühlt wird, um das ihm zu ent­ ziehende, flüssige Material zum Erstarren zu bringen, kann unter Umständen auch schon ein Trocknungsprozeß stattfinden. Dieser Kühlvorgang und der nachfolgende Trocknungsvorgang werden jedoch vorzugsweise derart durchgeführt, daß minde­ stens ein wesentlicher Teil des dem teilchenförmigen Gut beim Trocknen insgesamt entzogenen Materials dem Gut durch Sublima­ tion entzogen wird, wobei dieser Teil zweckmässigerweise mindestens 50% und vorzugsweise mindestens 80% des das dem Gut insgesamt entzogenen Materials beträgt.
Die Erfindung soll nun anhand in der Zeichnung dargestellten Ausführungsvarianten der Einrichtung zur Durchführung des Ver­ fahrens erläutern werden. In der Zeichnung zeigt,
Fig. 1 einen schematisierten Vertikalschnitt durch eine Einrichtung zur Bildung einer Wirbel­ schicht,
Fig. 2 einen schematisierten, vertikalen Querschnitt durch eine Einrichtung mit einem drehbaren Behälter mit einer perforierten Wandung und Mitteln zum Durchleiten von Luft durch ein im Behälter vorhandenes Teilchenbett,
Fig. 3 einen schematisierten Vertikalschnitt durch eine Einrichtung mit einem Behälter und einem in diesem angeordneten, zum Bewegen des teilchenförmigen Gutes dienenden, mechani­ schen Bewegungsorgan und
Fig. 4 ein Strömungsschema einer weiteren Einrich­ tungsvariante.
Die in der Fig. 1 dargestellte Einrichtung weist einen von einem nicht dargestellten Gestell unbeweglich festgehaltenen Behälter 1 mit einem sich nach unten konisch verjüngenden Unterteil 3 und einem kreiszylindrischen Oberteil 5 auf. Der Unterteil 3 ist an seinem unteren Ende mit einem gasdurch­ lässigen, etwa siebartigen Boden 7 versehen, an dessen Unter­ seite ein Gasverteiler 9 mit einer dem Boden 7 zugewandten und an diesen anschließenden Mündung angeordnet ist. Am obern Ende des Oberteils 5 ist ein Filter 11 mit einem zylindrischen Gehäuse befestigt. Über dem Filter 11 befindet sich eine Saug­ vorrichtung 13 mit einem Gehäuse, einem in diesem angeordneten Ventilator und einem Motor zum Antrieb des Ventilators.
Die Wandungen des Unterteils und des Oberteils sind vorzugs­ weise je mit einer Kühl- und/oder Heizvorrichtung 3a bzw. 5a, beispielsweise einer Kühl- und/oder Heizschlange, versehen. Die genannten Wandungen können zusätzlich zu den Vorrichtungen 3a, 5a oder statt diesen auch mit einer Wärmeisolation ver­ sehen sein. Im übrigen sind der Unterteil 3, der Oberteil 5, der Boden 7, der Gasverteiler 9, das Filter 11 und die Saug­ vorrichtung 13 dicht und vorzugsweise lösbar miteinander verbunden und beispielsweise, wie angedeutet, mit nach außen vorstehenden Flanschen versehen, die mit Schrauben oder sonstigen Verbindungsmitteln miteinander verbunden sind.
Der Ausgang der Saugvorrichtung 13 ist über eine Leitung mit dem Eingang eines Filters 31 verbunden, wobei diese Leitung ein Ventil 21 aufweist, das beispielsweise mit einem Luftein­ lass 23 zum Einlassen von Luft aus der Umgebungsatmosphäre sowie einem in die Umgebung mündenden Luftauslass 25 verbunden ist. Das Ventil 21 ist mit mindestens einem Sperr- und Dros­ selelement, nämlich beispielsweise mit zwei eventuell ge­ meinsam verschwenkbaren Klappen versehen und derart ausge­ bildet, daß ihm von der Saugvorrichtung 13 zugeführte Luft wahlweise entweder dem Luftauslaß 25 oder dem Filter 31 zu­ geführt oder in beliebigen Verhältnissen auf den Luftauslaß 25 und das Filter 31 verteilt werden kann und dass je nach der Klappenstellung auch Luft vom Lufteinlass 23 zum Eingang des Filters 31 gelangen kann.
Der Ausgang des Filters 31 ist fluidmässig über mindestens eine Gas-Trocknungsvorrichtung 33 und mindestens eine Gas- Kühlvorrichtung 35 mit dem Gasverteiler 9 verbunden. Die Trocknungsvorrichtung 33 kann die durch sie hindurch geleitete Luft mindestens teilweise trocknen und beispielsweise ein festes Adsorptionsmittel oder eventuell Absoptionsmittel, etwa das unter dem Handelsnamen Silicagel bekannte Adsorptionsmit­ tel, oder Lithiumchlorid oder Zeolith und eventuell zum Kühlen und/oder Heizen des Sorptionsmittel dienende Elemente aufwei­ sen. Das Ad- oder Absorptionsmittel kann beispielsweise an einem Rad gehalten sein, das beim Betrieb rotiert und in einem Winkelbereich hindurch geleitete Luft trocknet und in einem anderen Winkelbereich regeneriert wird. Die Kühlvorrichtung 35 kann beispielsweise eine Kühlschlange zum Durchleiten eines Kühlfluides oder sonstige Kühlmittel und eventuell auch noch Elemente zum Einstellen und Verändern der Temperatur aufwei­ sen, auf die die durchströmende Luft abgekühlt wird. Zudem kann die Kühlvorrichtung 35 ebenfalls noch zum Trocknen der sie durchströmenden Luft dienen, indem sie in der zugeführten Luft vorhandener Wasserdampf durch Kondensation und/oder durch Ausfrieren aus der Luft ausscheidet. Dabei können die beiden Vorrichtungen 33, 35 wahlweise für den diskontinuierlichen oder den kontinuierlichen Betrieb ausgebildet sein. Zudem könnte man eventuell auf eine separate Trocknungsvorrichtung verzichten und die Luft mit der gleichen Vorrichtung trocknen und kühlen.
Im Durchgang, der die Kühlvorrichtung 35 mit dem Gasverteiler 9 verbindet, oder im letzteren selbst ist ein Temperaturfühler 45 zum Messen der Temperatur der zugeführten Luft und even­ tuell auch ein Fühler zum Messen von deren Feuchtigkeit angeordnet. Ferner ist auch im Behälter 1 noch mindestens ein Temperaturfühler 49 zum Messen der Temperatur der beim Betrieb in der Wirbelschicht vorhandenen Teilchen und eventuell ein Fühler zum Messen der absoluten und/oder relativen Luftfeuch­ tigkeit vorhanden. Im im Oberteil 5 des Behälters 1 ist noch mindestens ein Kühlmittel-Zufuhrorgan 51 angeordnet, das beispielsweise durch ein Sprühorgan mit mindestens einer beispielsweise nach unten gerichteten Düse oder einen brausen­ artigen Flüssigkeitsverteiler gebildet ist. Das Zufuhrorgan 51 könnte jedoch eventuell auch im Unterteil 3 des Behälters 1 angeordnet und zum Erzeugen mindestens eines nach oben gerich­ teten Kühlmittelstrahls ausgebildet sein oder eventuell auch nur aus einer Einlaßöffnung mit einem Anschluß bestehen. Das Zufuhrorgan 51 ist über eine Leitung mit einer zum Zuführen eines Kühlmittels dienenden Speisevorrichtung 55 verbunden oder verbindbar, wobei die letztere oder die Leitung ein nicht separat dargestelltes Absperrventil aufweisen kann.
Ferner kann die Einrichtung noch zusätzliche, nicht darge­ stellte Bauteile aufweisen, um das teilchenförmige Gut vor dem Trocknen im Behälter 1 einer andern Behandlung zu unterziehen, beispielsweise um die ursprünglich vorhandenen Teilchen in einer Wirbelschicht zur Umwandlung in grössere Teilchen zu agglomerieren oder mit einem Überzug zu versehen. Zu diesem Zweck können insbesondere Mittel vorhanden sein, um statt gekühlte Luft oder in einem Bereich des Behälters 1 zusätzlich zu dieser anders vorbehandelte, beispielsweise erwärmte und/oder mit einem zusätzlichen Stoff versehenen Luft in den Behälter einzuleiten und/oder um ein Material auf die Teilchen aufzusprühen.
Im übrigen kann noch eine nicht dargestellte, elektronische Vorrichtung vorhanden sein, um die Absaugvorrichtung 13, das Ventil 21 und die Vorrichtungen 33, 35 und 55 oder mindestens einen Teil dieser Elemente zu steuern und eventuell zu regeln. Die Steuerung und/oder Regelung kann manuell durch Betätigen von Schaltern und/oder mindestens zum Teil automatisch er­ folgen. Die automatische Steuerung kann dabei gemäß einem Programm mit fest vorgegebenem, zeitlichem Ablauf und/oder aufgrund von Messungen erfolgen. Dabei können beispielsweise die mit den Temperaturfühlern 45, 49 gemessenen Temperaturen benutzt werden, um die Kühlvorrichtung 35 zu steuern und zu regeln.
Um eine Charge des zu trocknenden, teilchenförmigen Gutes in den vom Behälter 1 begrenzten und dicht gegen die Umgebung abgeschlossenen Raum 61, d. h. den Innenraum des Behälters 1 einzubringen, kann der Unterteil 3 vorübergehend vom rest­ lichen Behälter getrennt werden. Man kann jedoch auch ein Gut trocknen, da sich bereits von einer vorher durchgeführten Behandlung im Behälter 1 befindet. Bei einer solchen all­ fälligen, vorherigen Behandlung können etwa ursprünglich vor­ handene Teilchen in einer Wirbelschicht zu größeren Teilchen agglomeriert oder mit einem Überzug beschichtet worden sein, so daß die nun im Raum 61 vorhandenen Teilchen 63 feucht sind.
Die feuchten, zu trocknenden Teilchen 63 werden zunächst abgekühlt, so daß das ihnen zu entziehende, vorher flüssige Material zumindest zum Teil und vorzugsweise vollständig erstarrt. Für die Durchführung dieses Erstarrungsvorganges können die Teilchen 63 beispielsweise abgekühlt werden, indem man durch die Kühlvorrichtung 35 gekühlte Luft durch den Boden 7 und den Raum 61 hindurch saugt. Dabei kann der Luft­ durchsatz in dieser Phase wahlweise entweder so groß bemessen werden, daß die Luft die Teilchen 63 aufwirbelt, oder so klein gemacht werden, dass die Teilchen mehr oder weniger unbewegt unten im Behälter 1 liegen bleiben. Im übrigen können die Wandungen des Unter- und Oberteils des Behälters 1 mit den Vorrichtungen 3a, 5a unter die Schmelztemperatur gekühlt werden.
Wenn zum Erstarren der in oder an den Teilchen vorhandenen Flüssigkeit Kaltluft durch die Teilchen hindurchgeleitet wird, werden die Teilchen schon während des Erstarrungsvorgangs ein wenig getrocknet. Falls dies möglichst vermieden werden soll oder falls der Erstarrungsvorgang aus andern Gründen möglichst rasch ablaufen soll, kann man auch ein aus Feststoffteilchen, wie Trockeneispulver, oder ein aus einem flüssigen Gas, wie flüssiger Luft oder flüssigem Stickstoff, oder aus Aceton mit darin gelöstem Kohlendioxid bestehendes Kühlmittel in direkten Kontakt mit den zu trocknenden Teilchen bringen und durch Verdampfen oder Verdunsten wieder von diesen trennen. Wenn beispielsweise die zu trocknenden Teilchen 63 vor dem Trock­ nungsvorgang im Raum 61 durch Agglomeration oder einen Be­ schichtungsvorgang in einer Wirbelschicht gebildet wurden, kann man am Ende dieser Vorbehandlung mit dem etwa zerstäuber­ artig ausgebildeten Kühlmittel-Zufuhrorgan 51 Trockeneispulver in die Wirbelschicht einbringen und danach die Luftzufuhr unterbrechen, so daß sich die zu trocknenden Teilchen 63 und das Trockeneispulver miteinander vermischen und unten im Behälter 1 absetzen. Wenn der Erstarrungsvorgang unter Ver­ wendung eines flüssigen Kühlmittels durchgeführt werden soll, kann man dieses mit einem in diesem Fall beispielsweise brausenartig ausgebildeten Zufuhrorgan 51 auf die unten im Behälter 1 ruhenden Teilchen 63 herabrieseln lassen. Das bei diesen Vorgängen aus dem Trockeneis oder dem flüssigen Kühl­ mittel beim Abkühlen der Teilchen 63 entstehende Gas kann mit der Saugvorrichtung 13 abgesaugt werden. Falls eine derartige Durchführung des Erstarrungsvorganges vorgesehen ist, kann man die beiden Klappen des Ventils 21 unabhängig voneinander verstellbar ausbilden oder das Ventil 21 durch mindestens zwei separate Ventile ersetzen, so daß durch eine entsprechende Ventileinstellung ermöglicht wird, mit der Saugvorrichtung 13 das aus dem Trockeneis oder dem flüssigen Kühlmittel ent­ stehende Gas abzusaugen, ohne das gleichzeitig Luft durch den Boden 7 hindurch eingesaugt und ohne daß eine Wirbelschicht gebildet wird.
Ferner ist es möglich, ein Kühlmittel, wie Trockeneispulver in den Behälter 1 einzubringen, indem dessen Unterteil 3 vorübergehend vom restlichen Behälter getrennt wird.
Ferner kann ein in flüssigem Zustand vor­ liegendes Gut, etwa eine Lösung, zuerst durch Abkühlen zum Erstarren gebracht werden. Die dabei entstehenden Blöcke können dann in erstarrtem Zustand mechanisch zerkleinert werden, so daß das zu trocknende, teilchenförmige Gut ent­ steht. Diese Zerkleinerung kann innerhalb des Behälters 1 erfolgen, wobei im noch ein Zerhacker oder dergleichen im Behälter anzuordnen ist.
Mit der sich mindestens während des Trocknungsvorgangs im Be­ trieb befindenden Saugvorrichtung 13 können die in der Fig. 1 durch Pfeile angedeutete Luftströmungen erzeugt werden, wobei übrigens auch noch durch Pfeile die Fluidströme angedeutet sind, die den zum Kühlen und/oder eventuell zum Heizen dienen­ den Vorrichtungen 3a, 5a zugeführt und wieder von diesen weggeführt werden. Nun wird angenommen, daß es sich bei der den Teilchen 63 zu entziehenden Flüssigkeit um Wasser handelt, in dem eventuell ein Feststoff gelöst sein kann, der nach dem Trocknungsvorgang in den Teilchen 63 verbleibt. Wenn das Wasser oder die Lösung auf die eine oder andere Weise gefroren wurde und Eis bildet, wird mit der Saugvorrichtung 13 in der Kühlvorrichtung 35 gekühlte Luft von unten nach oben durch den Raum 61 hindurchgesaugt, so daß die Teilchen 63 aufgewirbelt werden und eine Wirbelschicht 65 bilden. In dieser wird das Eis durch Sublimation in Wasserdampf umgewandelt und von der zur Wirbelschichtbildung durch den Raum 61 hindurch geleiteten Luft aus der Wirbelschicht 65 nach oben vom teilchenförmigen Gut weg nach oben gefördert und zusammen mit der Luft als Luft-Dampf-Gemisch von der Saugvorrichtung 13 abgesaugt. Da­ durch werden die Teilchen 63 getrocknet.
Beim Trocknen wird die dem Raum 61 zur Bildung der Wirbel­ schicht 65 zugeführte Luft mit der Kühlvorrichtung 35 auf eine Temperatur gekühlt, die ausreichend tief ist, daß das in den Teilchen 63 vorhandene Eis bzw. die in den Teilchen 63 vor­ handene, erstarrte Lösung zumindest während eines wesentlichen Teils des Trocknungsvorgangs und vorzugsweise bis zur voll­ ständigen Trocknung der Teilchen im festen Aggregatzustand bleibt. Da andererseits die Luft den Teilchen zumindest einen wesentlichen Teil der zur Sublimation benötigten Wärmeenergie zuführen soll, wird die Luft-Temperatur vorteilhafterweise derart festgelegt, dass die Temperatur der Teilchen 63 nur möglichst wenig unter der Schmelztemperatur des Eises bzw. unter dem Schmelztemperaturbereich der erstarrten Lösung liegt. Wenn die Schmelztemperatur des Eises nicht durch eine mit diesem vermischte Substanz erniedrigt wird und wenn der Druck im Raum 61 nicht allzu stark vom Umgebungsdruck ab­ weicht, kann die Temperatur, mit der die Luft in dem Raum 61 einströmt, mindestens etwa -20°C, vorzugsweise mindestens etwa -10°C, je nach dem höchstens etwa 30°C oder höchstens 20°C oder nur höchstens +10°C und beispielsweise ungefähr 0°C betragen. Es sei hierbei auf die einleitend genannten Kriterien für die Festlegung der Temperatur des Gases ver­ wiesen. Während des Trocknungsvorgangs kann mit dem Tempera­ turfühler 45 die Temperatur der zugeführten Luft und mit dem Temperaturfühler 49 die Temperatur der Teilchen 63 gemessen werden, wobei die Meßwerte für die Steuerung der Saugvorrich­ tung 13 und/oder der Kühlvorrichtung 35 verwendet werden können.
Damit das Eis von allenfalls die Wandungen des Unterteils 3 und des Oberteils 5 berührenden Teilchen 63 nicht schmilzt, kann diese mit den Vorrichtungen 3a, 5a ebenfalls gekühlt werden. Der siebartige Boden 7 wird durch die ihn durch­ strömende Luft ohnehin ungefähr auf die Lufttemperatur ge­ kühlt, könnte jedoch nötigenfalls noch mit einer zusätzlichen Kühlvorrichtung gekühlt werden. Falls die Teilchen die Wan­ dungen des Behälters 1 nicht oder höchstens selten und kurz­ zeitig berühren, kann man auf eine Kühlung dieser Wandungen verzichten und diese eventuell sogar etwas erwärmen, so daß den Teilchen 63 auch noch durch Wärmestrahlung von den Wan­ dungen Wärmeenergie zugeführt wird.
Die dem Raum 61 durch den Boden 7 hindurch zugeführte Luft wird vorgängig in der Trocknungsvorrichung 33 und eventuell zusätzlich in der Kühlvorrichtung 35 getrocknet. Durch ent­ sprechende Einstellung des Ventils 21 kann man im übrigen wahlweise festlegen, ob den Vorrichtungen 33, 35 von der Saugvorrichtung 13 durch den Raum 61 hindurch gesaugte Luft und/oder Frischluft zugeführt werden soll.
Da in der Wirbelschicht 65 ein intensiver Wärmeaustausch zwischen der Luft und den Teilchen 63 stattfindet und da der beim Trocknen entstehende Dampf sehr schnell abgeführt wird, können die Teilchen bei vorteilhafter Festlegung der Betriebs­ parameter trotz der verhältnismäßig niedrigen Temperatur relativ schnell getrocknet werden.
Die in der Fig. 2 dargestellte, Einrichtung weist einen durch eine Trommel gebildeten Behälter 201 auf, der im gasdicht ge­ gen die Umgebung abgeschlossenen Innenraum eines Gehäuses 203 angeordnet, mit nicht dargestellten Lagermitteln in einem mit dem Gehäuse 203 verbundenen Gestell um eine mit der Vertikalen einen Winkel bildende, nämlich horizontale Drehachse drehbar gelagert ist und mit einer nicht dargestellten Antriebsvor­ richtung gedreht werden kann. Der Behälter 201 weist eine Wandung mit einem zylindrischen, mindestens teilweise per­ forierten Mantel 201a auf, an den beidenends ein konischer Wandteil 201b anschließt. In den zentralen Bereichen der Behälter-Stirnseiten ist die Wandung je mit einer Öffnung 201c versehen. Ein Gas-Übertragungsschuh 211 ist verstellbar mit dem Gestell und dem Gehäuse 203 verbunden. Der Gas-Übertra­ gungsschuh 211 ist kastenartig ausgebildet und auf seiner der Trommel-Drehachse zugewandten Seite offen, wobei der Innenraum des Gas-Übertragungsschuhs beispielsweise durch eine zur Drehachse des Behälters 201 parallel Trennwand in zwei Kammern 213, 215 unterteilt ist. Die dem Behälter 201 zugewandten Ränder der die beiden Kammern 213, 215 begrenzenden Teile des Gas-Übertragungsschuhs sind mit Dichtungen versehen, die in der in der Fig. 2 dargestellten Arbeits-Stellung des Gas- Übertragungsschuhs 211 dicht an der Aussenfläche des zylin­ drischen Mantels 201a des Behälters 201 anliegen, so dass also die Kammern 213, 215 zwei dem Mantel 201a zugewandte Mündungen bilden, die sich zusammen ungefähr über einen der unteren Quadranten des Behälters 201 erstecken. Die beiden Kammern sind mit nur schematisch dargestellten Leitungen 217, 219 verbunden, die auch noch nicht dargestellte Kupplungen auf­ weisen. Ferner ist noch eine ebenfalls nur schematisch dar­ gestellte Leitung 221 vorhanden, die auf der einen Stirnseite des Behälters 201 in dessen eine Öffnung 201c mündet. Zudem kann im Innern des Behälters 201 noch mindestens ein Kühl­ mittel-Zufuhrorgan 251 angeordnet sein.
Eine Luft-Zufuhrvorrichtung weist einen Lufteinlaß 223 auf, der mit dem Eingang eines Gebläses 225 verbunden ist. Dessen Ausgang ist über ein Filter 231, eine Trocknungsvorrichtung 233 und eine Kühlvorrichtung 235 mit dem Eingang eines Ventils 237 verbunden. Dieses weist zwei Ausgänge auf, von denen der eine mit der Leitung 217 und damit also mit der Kammer 213 des Gas-Übertragungsschuhs 211 und der andere mit der Leitung 221 und damit mit dem vom Behälter 201 begrenzten Raum 261, d. h. dem Behälter-Innenraum verbunden ist. Die Leitung 219 ver­ bindet die Kammer 215 über ein Filter 241 mit dem Eingang einer Saugvorrichtung 243, deren Ausgang mit einem Luftauslaß 245 verbunden ist. Im übrigen können noch Temperaturfühler und eine elektronische Steuervorrichtung zum Steuern des Ar­ beitsablaufs vorhanden sein.
Die in der Fig. 2 dargestellte Einrichtung dient insbesondere zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes, dessen Teilchen vorgängig im Behälter 201 mit einem Überzug beschichtet wurden und kann dementsprechend noch zusätzliche Bauelemente auf­ weisen, die zum Beschichten der Teilchen mit einem Überzug benötigt werden. Es sei hierzu beispielsweise auf die euro­ päische Offenlegungsschrift 0 085 650 und die internationale Offenlegunsschrift WO 82/03972 verwiesen, die möglichen Ausbildungen ähnlicher, zum Beschichten von Teilchen dienender Einrichtungen offenbaren. Dabei können selbstverständlich viele Elemente sowohl beim Beschichten als auch beim Trocknen benutzt und beispielsweise noch mindestens eine Vorrichtung zum Erwärmen und/oder sonstigen Behandeln von mindestens einem Teil der zugeführten Luft und zusätzliche Ventile vorgesehen werden, um die zugeführte Luft wahlweise über verschiedene Vorrichtungen zu leiten.
Nun wird angenommen, eine Charge des teilchenförmigen Gutes mit den zu trocknenden, eventuell vorgängig beschichteten Teilchen 263 befinde sich in dem vom Behälter begrenzten Raum 261. Vor dem Trocknen oder beim Beginn des Trocknungsvorgangs werden die Teilchen analog wie zum Trocknen in der in der Fig. 1 dargestellten Einrichtung so stark abgekühlt, dass das in oder an ihnen vorhandene Wasser gefriert. Für die Durchfüh­ rung dieses Gefriervorgangs bei sich im Behälter 201 befin­ denden Teilchen 263 kann man beispielsweise kalte Luft durch das Gut hindurchleiten oder diese mit durch eine der Öffnungen 201c eingebrachtem Trockeneispulver vermischen oder mit dem Zufuhrorgan 251 ein flüssiges Kühlmittel auf die Teilchen aufsprühen oder herunter rieseln lassen, wobei der Behälter 201 je nach dem gewählten Verfahren gedreht werden kann oder nicht. Selbstverständlich könnte der Gefriervorgang auch bei sich ausserhalb des Behälters 201 befindenden Teilchen durch­ geführt werden.
Zum Trocknen der Teilchen 263 wird der Behälter 201 in der durch einen Pfeil bezeichneten Richtung gedreht, so daß die in ihm vorhandenen Teilchen 263 Rollbewegungen ausführen und in demjenigen Quadranten, in dem sich der Gas-Übertragungs­ schuh 211 befindet, ein Teilchenbett 265 bilden. Um die Teilchen zu trocknen, wird durch die Leitung 217 und eventuell auch noch durch die Leitung 221 möglichst trockene Kaltluft zugeführt sowie durch die Leitung 219 Luft und der beim Trocknen entstehende Wasserdampf abgesaugt. Die der Kammer 213 zugeführte Kaltluft strömt dabei aus der Kammer 213 durch den perforierten Mantel 201a hindurch in den unteren Bereich des Teilchenbettes 265 und gelangt dann durch den oberen Bereich des Teilchenbettes und den Mantel 201a in die Kammer 215. Die allenfalls durch die Leitung 221 zugeführte Kaltluft wird im oberen Bereich des Teilchenbettes 265 durch dieses und den perforierten Mantel 201a hindurch ebenfalls in die Kammer gesaugt. Im übrigen sei auf die durch Pfeile angedeuteten Strömungen verwiesen.
Die in der Fig. 3 dargestellte Einrichtung weist einen in einem nicht dargestellten Gestell ortsfest gehaltenen Behälter 301 auf, dessen Wandung im allgemeinen zu einer vertikalen Achse rotationssymmetrisch ist und einen sich nach unten konisch verjüngenen Hauptabschnitt besitzt. Der Behälter 301 ist am oberen Ende mit einem Deckel 303 abgeschlossen und am unteren Ende mit einem Gaseinlaß und -verteiler 309 versehen, der zudem noch nicht im einzelnen dargestellte Mittel zur Entnahme der Teilchen, etwa einen mit einem Absperrorgan wahl­ weise absperr- und freigebbaren Durchgang aufweist. Zumindest ein Teil der Wandung des Behälters 301 ist mit einer Kühl- und/oder Heizvorrichtung 305, beispielsweise mit einer Kühl- und/oder Heizschlange versehen. Am Deckel ist ein mit einem Absperrorgan versehener Einlaß 317 zum Einfüllen des teil­ chenförmigen Gutes in den Behälter 301 angeordnet. Am Deckel 303 ist ferner ein Filter 311 angeordnet, das den vom Behälter 301 begrenzten, gegen die Umgebung dicht abgeschlossenen Raum 361, d. h. den Innenraum des Behälters 301, fluidmäßig mit dem Eingang einer Saugvorrichtung 313 verbindet, deren Ausgang mit einem Luftauslaß 315 verbunden ist. Ein Lufteinlaß 323 ist über ein Filter 331, ein Ventil 321, eine Trocknungsvorrich­ tung 333 und eine Kühlvorrichtung 335 mit dem Gaseinlaß und -verteiler 309 verbunden. Ein bewegbar, nämlich um die verti­ kale Rotationssymmetrieachse des Behälters 301 drehbares Bewegungsorgan 343 weist einen vertikalen Schaft 345 auf, an dem mit Befestigungsmitteln, etwa dünnen, radialen Stäben, ein durch ein wendelartiges Band gebildetes Förderelement 347 befestigt ist. Das letztere hat beispielsweise ein ungefähr rechteckiges Profil und liegt mit seinem äußeren Rand am konischen Teil der Behälterwandung an, wobei die radial zu Welle 345 gemessene Breite des Förderelements 347, zumindest im obern Teil des Behälters 301, wesentlich kleiner ist als der Innenradius des Behälters, so daß sich innerhalb des Förderelements, d. h. in dessen achsnahem Bereich, eine Öffnung ergibt. Der Schaft 345 ist durch eine dichte Durchführung des Deckels 303 hindurch mit einer oben auf dem Deckel 303 ange­ ordneten Antriebsvorrichtung 319 verbunden und in dieser und/oder am Deckel drehbar gelagert. Im Behälter 301 kann noch mindestens ein Kühlmittel-Zufuhrorgan 351 vorhanden sein, das beispielsweise am Deckel 303 befestigt sein kann.
Die zu trocknenden Teilchen 363 werden chargenweise durch den Einlass 317 in den Raum 361 eingebracht, wobei die in der Fig. 3 dargestellte Einrichtung ausgebildet werden könnte, um die zu trocknenden Teilchen vorgängig im Raum 361 zu agglome­ rieren oder mit einem Überzug zu beschichten. Zum Trocknen werden die Teilchen analog wie bei den anhand der Fig. 1 und 2 beschriebenen Verfahren zuerst so stark abgekühlt, daß das ihnen zu entziehende Wasser gefriert. Zur Durchführung dieses Gefriervorgang kann man beispielsweise kalte Luft von unten her durch die im Raum 361 vorhandenen Teilchen 363 hindurchleiten oder die Teilchen mit durch den Einlaß 317 eingebrachtem Trockeneispulver vermischen oder mit dem Zu­ fuhrorgan 351 flüssige Luft oder flüssigen Stickstoff auf die Teilchen herabrieseln lassen. Dabei kann die Wandung des Behälters 301 mit der Vorrichtung 305 und eventuell auch noch mit einer zusätzlichen Vorrichtung das Bewegungsorgan 343 gekühlt werden und der Gefriervorgang je nach dem gewählten Verfahren bei stillstehendem oder bei rotierendem Bewegungs­ organ 343 durchgeführt werden. Im übrigen kann man die Teil­ chen auch bei der Benutzung der in der Fig. 3 dargestellten Einrichtung einem Gefrierervorgang außerhalb des Behälters 301 unterziehen oder eventuell zuerst eine Lösung gefrieren und dann durch mechanisches Zerkleinern daraus die zu trocknenden Teilchen bilden.
Zum Trocknen der sich nach dem Gefriervorgang im Raum 361 befindenden Teilchen 363 wird das Bewegungsorgan 343 derart gedreht, daß sein Förderelement 347 Teilchen 363 entlang der Wandung des Behälters 301 nach oben fördert, wonach die Teilchen infolge der Schwerkraft innerhalb des Förderelements wieder nach unten gelangen. Dabei wird mit der Saugvorrichtung 313 trockene Kaltluft von unten nach oben durch die Teilchen 363 hindurch gesaugt, wie es durch Pfeile veranschaulicht ist. Mit der Vorrichtung 305 kann je nach Bedarf zumindest ein Teil der Behälterwandung, den die Teilchen bei ihrer Bewegung durch das wendelförmige Element 317 berühren, gekühlt oder unter Um­ ständen erwärmt werden. Eventuell kann auch noch der mit den Teilchen in Berührung gelangende Teil des Bewegungsorganes 343 durch eine separate Vorrichtung gekühlt oder unter Umständen erwärmt werden.
Die in der Fig. 4 dargestellte Einrichtung weist einen Wirbelschichttrockner mit einem Behälter 401 auf, der einen konischen Unterteil 403 und einen zylindrischen Oberteil 405 aufweist und weitgehend ähnlich ausgebildet sein kann wie der Behälter 1 der in der Fig. 1 dargestellten Einrichtung, sich von dieser jedoch dadurch unterscheidet, dass über dem dem Filter 11 entsprechenden Filter 411 keine Saugvorrichtung angeordnet ist. Der Ausgang des Filters 411 ist über ein Ventil 421 und ein Feinfilter 431, eine Gas-Trocknungsvor­ richtung 433 und eine Gas-Kühlvorrichtung 435 mit dem Eingang eine Pumpvorrichtung 437 verbunden, deren Ausgang über ein Ventil 439 mit dem unten am Behälter 401 angeordneten Gas­ verteiler 409 verbunden ist. Von der den Ausgang des Filters 411 mit dem Ventil 421 verbindenden Leitung führt eine mit einem Ventil 441 versehene Abzweigung zu einem Luftauslaß 425. Die vom Ausgang der Pumpvorrichtung 437 zum Ventil 439 führende Leitung ist über einen den Behälter 401 überbrücken­ den Bypass 443 mit einem Ventil 445 mit der vom Ventil 421 zum Feinfilter 431 führenden Leitung verbunden. Eine bei­ spielsweise einen Lufteinlass 423, eine Pumpvorrichtung 447 und ein Filter 449 aufweisende Druckluftquelle ist über ein Ventil 451 mit der vom Ventil 439 zum Gasverteiler 409 führen­ den Leitung verbunden.
Beim Betrieb der in der Fig. 4 dargestellten Einrichtung kann man eine Charge des zu trocknenden, teilchenförmigen Gutes in den Behälter 401 einbringen, die Ventile 441, 445, 451 schließen, die Ventile 421, 439 öffnen und mit der Pump­ vorrichtung 437 Luft im Kreislauf durch den Behälter 401, das Feinfilter 431, die Gas-Trocknungsvorrichtung 433 und die Gas-Kühlvorrichtung 435 hindurch fördern. Wenn die Gut-Charge getrocknet ist, kann man das Ventil 445 öffnen, die Ventile 421, 439 schließen, die Ventile 441, 451 öffnen und mit der Pumpvorrichtung 447 trockene, ungefähr Raumtemperatur auf­ weisende Luft durch den Behälter 401 und das in diesem vor­ handene Gut hindurchleiten und dadurch den Behälter 401 sowie das Gut soweit erwärmen, daß sich beim Kontakt mit Umgebungs­ luft keine Feuchtigkeit auf der Innenwandung des Behälters 401 und dem Gut niederschlägt. Danach kann die Charge des getrock­ neten Gutes aus dem Behälter 401 entnommen und eine neue Charge mit zu trocknendem Gut in den Behälter 401 eingebracht werden. Während dieses Chargenwechsels kann mit der Pumpvor­ richtung 437 Luft im Kreislauf durch den Bypass 443, das Feinfilter 431 und die Vorrichtungen 433, 435 hindurch geför­ dert werden, so daß nach dem Einfüllen der neuen Charge sofort wieder trockene, kalte Luft verfügbar ist.
Mit der in der Fig. 4 dargestellten Einrichtung wurden unter anderem Versuche zum Trocknen von wasserhaltigen Granulaten aus Lactose oder Mannit durchgeführt. Die Größen der in den Behälter 401 eingebrachten Chargen des teilchenförmigen Gutes betrugen etwa 400 g und das teilchenförmige Gut wurde zum Trocknen mit einem Luftdurchsatz von ungefähr 250 m3/h ver­ wirbelt. Die Wandungen des konischen Unterteils 403 und des zylindrischen Oberteils 405 des Behälters 401 wurden nicht gekühlt, sondern waren lediglich mit einer Wärmeisolation versehen, so daß sie ungefähr die Temperatur der durch den Behälter 401 hindurch geleiteten Luft annahmen. Die mit den Vorrichtungen 433, 435, getrocknete und gekühlte Luft hatte beim Eintritt in den Behälter 401 in Abhängigkeit von ihrer Temperatur eine relative Feuchtigkeit von ungefähr 30% oder weniger. Bei diesen Versuchen konnten Granulate mit einem anfänglichen Wassergehalt von etwa 15 Gew.-% des totalen Gewichts bei einer Temperatur der dem Behälter 401 zugeführten Luft von -10°C in etwa 25-30 Minuten und bei einer Luft­ temperatur von -5°C in ungefähr 20-25 Minuten so weit getrocknet werden, daß der Wassergehalt höchstens noch 2 Gew.-% betrug. Die Teilchen nahmen bei der Verwirbelung eine wegen des Sublimationswärmeentzugs vermutlich etwas unterhalb der Temperatur der Luft liegende Temperatur an, so daß sich zumindest während eines großen Teils des Trocknungsvorgangs mindestens ein erheblicher Teil des Wassers im festen Aggre­ gatszustand befand.
Ferner wurden noch Versuche durchgeführt, bei denen aus einer wäßrigen Mannit-Lösung durch Gefrieren bei ungefähr -70°C ein teilchenförmiges Gut hergestellt und dieses dann im Behälter 401 mit beispielsweise Temperaturen von -10°C bis -5°C aufweisender Luft getrocknet wurde. Auch bei diesen Versuchen, bei denen das Gut nach dem Trocknen ohne vorherige Erwärmung aus dem Behälter 401 entnommen wurde, konnte eine intensive Trocknungswirkung nachgewiesen werden.
Wenn bei den in den Fig. 1 und 3 dargestellten Einrichtun­ gen mit der Saugvorrichtung 13 bzw. 313 oben Luft aus dem Behälter 1 bzw. 301 abgesaugt wird, sinkt der Druck im das teilchenförmige Gut enthaltenden Raum 61 bzw. 361 auf eine ein wenig unterhalb des Umgebungsdrucks liegende Größe ab, während sich im Behälter 401 gemäß Fig. 4 ein kleiner Überdruck gegenüber der Umgebung ergeben kann, wobei aber die Druckdifferenzen nur verhältnismässig gering sind. Die in der Fig. 2 dargestellte Einrichtung kann derart betrieben werden, daß im im Innern des drehbaren Behälter 201 vorhandenen Raum 261 ungefähr der gleiche Druck herrscht wie in der Umgebung der Einrichtung, wobei aber ohne weiteres auch ein etwas kleinerer oder größerer Druck eingestellt werden kann. In den das zu trocknende Gut enthaltenden Räumen der vier in der Zeichnung dargestellten Einrichtungen kann also beim Trock­ nungsvorgang ein Druck aufrechterhalten werden, der mindestens gleich einem 30% unter dem Umgebungsdruck liegenden Druck und beispielsweise mindestens annähernd gleich dem Umgebungsdruck ist. Im übrigen könnten bei den in den Fig. 1 und 3 darge­ stellten Einrichtungen im Bedarfsfall Gebläse vorgesehen und beispielsweise den Filtern 31 bzw. 331 vorgeschaltet werden, um Luft in den Behälter 1 bzw. 301 hinein zu blasen, so dass man bei diesen Einrichtungen in den das Gut enthaltenden Räumen einen Druck erzeugen kann, der genau gleich dem Umge­ bungsdruck oder beispielsweise bis zu etwa 30% größer als dieser ist.
Unter Umständen kann es vorteilhaft sein, die Teilchen bei einem Druck zu trocknen, der relativ stark unter dem in der Umgebung herrschenden Luftdruck liegt. Dies ist innerhalb gewisser Grenzen mit allen in den Fig. 1, 2 und 3 darge­ stellten Einrichtungen möglich, wobei die in der Fig. 3 dar­ gestellte Einrichtung besonders gut für eine derartige Be­ triebsweise geeignet ist. Bei dieser Einrichtung kann mit dem Ventil 333 der im Raum 361 herrschende Druck eingestellt und im Bedarfsfall bis auf einen relativ niedrigen, beispielsweise höchstens 5.104 Pascal oder sogar nur ungefähr der höchstens 104 Pascal betragende Wert gesenkt werden. Bei allen Ein­ richtungen sollte der Druck jedoch nur soweit gesenkt werden, dass den Teilchen mit der durch sie hindurchgeleiteten Luft genügend Wärme zugeführt werden kann, um einen raschen Trock­ nungsvorgang zu ermöglichen. Der Druck soll daher im die Teilchen enthaltenden Raum mindestens 103 Pascal, zweck­ mässigerweise mindestens 5.103 Pascal und vorzugsweise unge­ fähr oder mindestens 104 Pascal betragen.
Die in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Einrichtungen und ihre Betriebs-Verfahren können auch dahingehend geändert werden, daß man statt Luft ein anderes Gas, etwa ein Inert­ gas, wie beispielsweise Stickstoff, kühlt und durch das chargenweise in die Behälter der Einrichtung eingebrachte, teilchenförmige Gut hindurchleitet, um diese zu trocknen.
Des weitem wäre es bei allen vorgängig beschriebenen, er­ findungsgemäßen Verfahren möglich, den Teilchen des teilchen­ förmigen Gutes beim Trocknen statt Wasser oder zusätzlich zu diesem eine andere Flüssigkeit zu entziehen, die zuerst durch einen Erstarrungsvorgang verfestigt wird. Als solche Flüssig­ keit kommt beispielsweise ein organisches Lösungsmittel, wie Alkohol oder Isopropanol, in Frage.
Es ist auch bei den in den Fig. 2 und 3 dargestellten Einrichtungstypen möglich, das durch das teilchenförmige Gut hindurchgeleitetes Gas im Kreislauf zu führen, wie es bei der Einrichtung gemäß der Fig. 1 je nach der Einstellung des Ventils 21 mindestens für einen Teil der Luft der Fall ist. Ein geschlossener Gas-Kreislauf kann insbesondere dann vor­ teilhaft sein, wenn ein anderes Gas als Luft durch das teil­ chenförmige Gut hindurch geleitet wird und/oder wenn beim Trocknungsvorgang statt Wasserdampf ein anderer Dampf anfällt. Ferner könnte man alle in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Einrichtungen noch mit Vorrichtungen ausrüsten, um aus dem Gas, das das teilchenförmige Gut durchströmt hat, Energie und/oder beim Trocknen ins Gas gelangtes, dampfförmiges Mate­ rial zurück zu gewinnen.
Bei der in der Fig. 2 dargestellten Einrichtung wäre es möglich, die beiden Kammern 213, 215 des Gas-Übertragungs­ schuhs 211 fluidmäßig parallel zu schalten und bei beiden zu saugen oder eventuel bei beiden zu blasen, wobei im letzteren Fall dann natürlich Gas durch die Leitung 221 aus dem Behälter 201 weggeleitet werden müßte.

Claims (17)

1. Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes, wobei zumindest ein Teil eines sich im flüssigen Zustand befindenden Materials, das zur Bildung des zu trocknenden Gutes dient und/oder in diesem enthalten ist, bei einem Verfestigungsvorgang durch Abkühlen in den festen Aggre­ gatszustand übergeführt wird und wobei bei einem Trocknungs­ vorgang in einem Behälter Teilchen des Gutes bewegt werden, durch das letztere Gas hindurch geleitet wird und dem Gut zumindest ein Teil des genannten Materials durch Subli­ mation entzogen wird und der aus dem Material entstehende Dampf durch das durch das Gut hindurch geleitete Gas zu­ sammen mit diesem vom Gut weggeleitet wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Verfestigungsvorgang im gleichen Behäl­ ter (1, 201, 301, 401) durchgeführt wird, in dem das Gut getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Verfestigungsvorgang Gas mit einer die Verfesti­ gung des vorher flüssigen Materials bewirkenden Temperatur durch den Behälter (1, 201, 301, 401) und das Gut hindurch­ geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas beim Verfestigungsvorgang vor dem Einströmen in den Behälter (1, 201, 301, 401) gekühlt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Durchführung des Verfestigungs­ vorgangs ein aus Feststoffteilchen bestehendes oder flüssiges Kühlmittel in dem Behälter (1, 201, 301, 401) eingebracht wird, aus dem beim Verfestigungsvorgang Gas entsteht, wobei das Kühlmittel zum Beispiel aus Trockeneispulver oder verflüssigtem Gas oder Aceton mit gelöstem Kohlendioxid besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Material durch eine Mischung gebildet ist und daß das Gut beim Verfestigungs­ vorgang auf eine Temperatur abgekühlt und mindestens wäh­ rend eines Teils des Trocknungsvorgangs einer Temperatur gehalten wird, bei welcher die Mischung beim vorhandenen und vorzugsweise bei allen möglichen Mischungsverhältnissen vollständig fest ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Gut durch Ver­ festigen einer Lösung und/oder Suspension gebildet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur und Menge des durch das Gut hindurch ge­ leiteten Gases festgelegt werden, um dem Gut zumindest einen Teil der zum Trocknen erforderlichen Wärmemenge und vorzugs­ weise zumindest einen wesentlichen Teil dieser Wärmemenge zuzuführen und das Gut dabei zumindest während eines Teils des Trocknungsvorgangs auf einer Temperatur zu halten, bei der sich zumindest ein Teil des ihm zu entziehenden Materials und vorzugsweise alles ihm zu entziehende Material im festen Aggregatzustand befindet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Gas beim Zuführen zum Gut, bevor es mit diesem in Kontakt gelangt, vom dem Gut beim Trocknen zu entziehenden Material, insbesondere Stoff, etwa Wasser, höchstens ungesättigten Dampf enthält, wobei die Dichte des allenfalls vorhandenen Dampfes zweckmässigerweise höchstens 90% und vorzugsweise höchstens 80%, beispielsweise höchstens 60% oder eventuell sogar höchstens 40% der Sättigungsdichte beträgt, die der Dampf bei der Temperatur des zugeführten Gases hat.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Gut während des Verfestigungs- und Trocknungsvorganges bewegt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das teilchenförmige Gut während des Verfestigungs- und Trocknungsvorganges durch das hin­ durchgeleitete Gas zu einer Wirbelschicht (65) verwirbelt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Gut in einem Behälter (201) mit einer mindestens teilweise perforierten Wandung getrocknet und der Behälter (201) während des Verfestigungs- und Trocknungsvorganges um eine mit der Vertikalen einen Winkel bildende, beispielsweise horizontale Drehachse gedreht wird und daß das Gas durch zumindest einen Teil des von den Teilchen (263) des Gutes im Behälter (201) gebildeten Bettes (265) und des von diesem momentan bedeckten Bereichs der perforierten Wandung hindurchgeleitet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das teilchenförmige Gut während des Verfestigungs- und Trocknungsvorganges mit mindestens einem an Teilchen (363) von ihm angreifenden Bewegungsorgan (343) bewegt wird, wobei beispielsweise das Bewegungsorgan (343) Teilchen (363) aufwärts fördert und diese dann infolge der Schwerkraft wieder nach unten fallen und beispielsweise das Gas von unten nach oben durch das teilchenförmige Gut hindurch geleitet wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut in einem Raum (61, 261, 361) getrocknet wird, in welchem der Druck mindestens 103 Pascal, zweckmässigerweise mindestens 5.103 Pascal, vorzugsweise mindestens ungefähr 104 Pascal und beispielsweise ungefähr gleich dem Umgebungsdruck oder kleiner als dieser ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Gut im gleichen Behälter (1, 201, 301) ge­ trocknet wird, in dem es vorher einer zur Bildung feuchter Teilchen (63, 263, 363) dienenden Behandlung unterzogen wurde, bei welcher die zu trocknenden Teilchen (63, 263, 363) durch Agglomeration und/oder Beschichtung von Teilchen eines ursprünglich vorhandenen Gutes oder durch Zerkleinern eines ursprünglich vorhandenen Gutes gebildet wurden.
15. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 14, mit einem einen Eingang sowie einen Ausgang aufweisenden Behälter zum Aufnehmen des zu trocknen­ den, teilchenförmigen Gutes, Mitteln, um beim Eingang Gas in den Behälter hinein und durch das in diesem vorhandene teilchenförmige Gut hindurch zu leiten, und mit einer einen Eingang sowie einen Ausgang aufweisenden Kühlvorrichtung zum Kühlen von durch sie hindurchgeleitetem Gas, wobei der Eingang der Kühlvorrichtung mit dem Ausgang des Behälters und der Ausgang der Kühlvorrichtung mit dem Eingang des Behälters verbunden ist, gekennzeichnet durch einen mit dem Eingang sowie dem Ausgang des Behälters (401) ver­ bundenen, diesen überbrückenden Bypass (443) und Ventile (421, 439, 445), um das von der Kühlvorrichtung (435) ge­ kühlte Gas wahlweise durch den Behälter (401) oder durch den By-pass (443) zur Kühlvorrichtung (435) zurückzuleiten.
16. Einrichtung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch Kühlmittel (3a, 5a, 305a) zum Kühlen einer Fläche, mit der Teilchen des Gutes beim Verfestigungs- und Trocknungsvor­ gang mindestens zeitweise in Berührung gelangen.
17. Einrichtung nach Anspruch 15 oder 16, gekennzeichnet durch eine Gas-Trocknungsvorrichtung zum Trocknen des dem Behälter (1, 201, 301, 401) zuzuführenden Gases.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012031732A1 (de) 2010-09-10 2012-03-15 Glatt Ingenieurtechnik Gmbh Verfahren und vorrichtung zur trocknung von pflanzlichem material

Families Citing this family (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH676879A5 (de) * 1988-06-03 1991-03-15 Glatt Maschinen & Apparatebau
JPH0816237B2 (ja) * 1989-02-23 1996-02-21 花王株式会社 高密度洗剤用ペースト原料の連続乾燥方法
US5230162A (en) * 1992-06-26 1993-07-27 Oyler Jr James R Systems and methods for the deliquification of liquid-containing substances by flash sublimation
BR9914524A (pt) 1998-10-15 2001-07-03 Procter & Gamble Método para preparar um material granular nanoporoso e uma composição detergente
NL1011408C2 (nl) 1999-02-26 2000-08-29 Smile Plastics Ind Systems N V Werkwijze voor het verdampen van vluchtige bestanddelen aanwezig op een poedervormig materiaal, alsmede inrichting voor het verdampen van vluchtige bestanddelen aanwezig op een poedervormig materiaal.
EP1257772B1 (de) * 2000-02-25 2018-10-10 Glatt Gmbh Verfahren zur herstellung eines teilchenförmigen gutes
AU2002366267B2 (en) * 2001-11-19 2007-05-10 Becton, Dickinson And Company Pharmaceutical compositions in particulate form
JP5591434B2 (ja) 2002-12-20 2014-09-17 ゼリス ファーマシューティカルズ インコーポレイテッド 皮内注射方法
NL1022668C2 (nl) * 2003-02-13 2004-08-16 Hosokawa Micron B V Geroerd vriesdrogen.
US20040213745A1 (en) * 2003-02-20 2004-10-28 Vincent Sullivan Powder formulations of rSEB for improved vaccination
US20040209361A1 (en) * 2003-04-18 2004-10-21 Hemperly John J. UV-cross-linked PVA-based polymer particles for cell culture
WO2005061088A1 (en) 2003-12-22 2005-07-07 Finlay Warren H Powder formation by atmospheric spray-freeze drying
US7007406B2 (en) * 2004-01-23 2006-03-07 Zhaolin Wang Powder formation by atmospheric spray-freeze drying
EP1794524B1 (de) * 2004-07-23 2012-01-18 Bayer Technology Services GmbH Verfahren zum sterilen gefrieren, trocknen, lagern, analysieren und füllen (sfd-saf-verfahren) (verfahren zur gefriertrocknung von granulat für parenterale biopharmazeutika)
DE102005053695B4 (de) * 2005-11-10 2008-04-30 Airbus Deutschland Gmbh Verfahren zum Handhaben einer Flüssigkeit
DE202006012634U1 (de) * 2006-08-16 2007-12-27 DIOSNA Dierks & Söhne GmbH Wirbelschichtanlage
JP4762835B2 (ja) * 2006-09-07 2011-08-31 東京エレクトロン株式会社 基板処理方法、基板処理装置、プログラムおよびプログラム記録媒体
EP1972347A1 (de) 2007-03-19 2008-09-24 Becton, Dickinson and Company, Wagner, Jaconda Stabile Impfstoffpulverformulierungen
GB0707612D0 (en) * 2007-04-19 2007-05-30 Stratosphere Pharma Ab Cores and microcapsules suitable for parenteral administration as well as process for their manufacture
JP5211056B2 (ja) * 2007-08-03 2013-06-12 株式会社松井製作所 粉粒体材料の除湿乾燥方法、及び粉粒体材料の除湿乾燥システム
EP2101131A1 (de) * 2007-12-31 2009-09-16 Terruzzi Fercalx S.p.A. Gefriertrocknungsverfahren sowie System dafür
US20090246077A1 (en) * 2008-03-31 2009-10-01 Ufc Corporation Container assembly for sublimation
CA2754988C (en) * 2009-03-11 2017-11-07 Borregaard Industries Limited, Norge Method for drying microfibrillated cellulose
EP2531643A1 (de) 2010-02-04 2012-12-12 Borregaard AS Verfahren und vorrichtung zur herstellung von trockener mikrofibrillierter zellulose
US20120046225A1 (en) 2010-07-19 2012-02-23 The Regents Of The University Of Colorado, A Body Corporate Stable glucagon formulations for the treatment of hypoglycemia
EP3225235B1 (de) 2011-03-10 2020-12-16 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Stabile peptid-formulierungen zur parenteralen injektion
AU2012225268B2 (en) 2011-03-10 2016-10-20 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Stable formulations for parenteral injection of peptide drugs
US9138479B2 (en) 2011-10-31 2015-09-22 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Formulations for the treatment of diabetes
US20150067998A1 (en) * 2012-05-04 2015-03-12 Ecolegacy Limited Method and apparatus for treating human remains by chilling
US9125805B2 (en) 2012-06-27 2015-09-08 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Stable formulations for parenteral injection of small molecule drugs
US9956287B2 (en) 2013-02-06 2018-05-01 Perosphere Inc. Stable glucagon formulations
US9018162B2 (en) 2013-02-06 2015-04-28 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Methods for rapidly treating severe hypoglycemia
CN204147280U (zh) * 2013-07-11 2015-02-11 天士力制药集团股份有限公司 气冷滴丸生产线
US9560859B2 (en) * 2014-06-12 2017-02-07 Skinny & Co., LLC Dehumidification method and apparatus
WO2016022831A1 (en) 2014-08-06 2016-02-11 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Syringes, kits, and methods for intracutaneous and/or subcutaneous injection of pastes
WO2016196976A1 (en) 2015-06-04 2016-12-08 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Glucagon delivery apparatuses and related methods
US9649364B2 (en) 2015-09-25 2017-05-16 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Methods for producing stable therapeutic formulations in aprotic polar solvents
EP3307295A1 (de) 2015-06-10 2018-04-18 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Verwendung von niedrigdosiertem glucagon
US11590205B2 (en) 2015-09-25 2023-02-28 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Methods for producing stable therapeutic glucagon formulations in aprotic polar solvents
AT519134B1 (de) * 2016-09-27 2019-10-15 Luciano Tamburini Verfahren zur Trocknung von Schüttgut
CN110476031A (zh) * 2017-04-04 2019-11-19 日东电工株式会社 冷冻干燥体的制造方法及其制造装置
AU2018275686B2 (en) 2017-06-02 2024-02-01 Xeris Pharmaceuticals, Inc. Precipitation resistant small molecule drug formulations
CN109140973B (zh) * 2018-10-08 2023-07-28 安康学院 一种新型的植物标本定形烘干一体机
CN110455047B (zh) * 2019-07-16 2020-09-01 安徽省神草堂国药有限公司 一种中药加工真空冷冻干燥设备
CN112815637B (zh) * 2020-12-31 2022-08-26 湖南埃迪特威新材料有限公司 一种反应合成干燥釜
CN113865275A (zh) * 2021-10-08 2021-12-31 孙海霞 一种神经科室用中药药材处理设备
CN115265133B (zh) * 2022-09-21 2023-05-26 江苏辰安泰生物医药研究院有限公司 一种高效环保型生物基材料干燥设备及其干燥方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3436837A (en) * 1963-08-13 1969-04-08 Us Army Fluidized bed freeze drying
US3453741A (en) * 1967-11-02 1969-07-08 Us Agriculture System for freeze-drying
WO1982003972A1 (en) * 1981-05-22 1982-11-25 Glatt Werner Device for coating particles,particularly drugs in the form of particles,such as tablets
EP0085650A1 (de) * 1982-01-29 1983-08-10 Glatt Maschinen- und Apparatebau AG Vorrichtung zum Überziehen von Teilchen, insbesondere Arzneimittel-Teilchen

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1461148A (en) * 1920-10-12 1923-07-10 John F Hughes Drying apparatus
US2402401A (en) * 1942-06-25 1946-06-18 Distillation Products Inc Method and apparatus for dehydrating in the frozen state
GB952920A (en) * 1961-11-10 1964-03-18 Vickers Armstrong Ltd Improvements in or relating to plant for freeze drying foodstuffs
CH444046A (de) * 1965-06-14 1967-09-15 Glatt Werner Zur Aufnahme eines pulvrigen oder körnigen Behandlungsgutes in einem Warmlufttrockner dienender Behälter
DK126720B (da) * 1968-05-11 1973-08-13 Leybold Heraeus Verwaltung Apparat til kontinuerlig frysettørring.
CH526080A (de) * 1970-06-16 1972-07-31 Werner Glatt Lufttechnische An Einrichtung zur Erzeugung eines Wirbelbettes und zum Versprühen einer Flüssigkeit in die wirbelnden Teilchen
FR2376387A1 (fr) * 1976-12-31 1978-07-28 Anvar Procede de lyophilisation d'un produit prealablement congele
JPS5714172A (en) * 1980-06-27 1982-01-25 House Food Industrial Co Freezing drying method and apparatus employing microwave
US4318771A (en) * 1980-07-16 1982-03-09 Glatt Maschinen-Und Apparatebau Ag Device for the formation of granulated or agglomerated substances
CH645035A5 (de) * 1981-02-10 1984-09-14 Aeromatic Ag Verfahren und einrichtung zur diskontinuierlichen granulation von festkoerpern bzw. festkoerpergemischen nach dem wirbelschichtprinzip.
JPS60176577A (ja) * 1984-02-21 1985-09-10 Taiyo Kagaku Kk 含油脂・含水分食料品の粉末製造法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3436837A (en) * 1963-08-13 1969-04-08 Us Army Fluidized bed freeze drying
US3453741A (en) * 1967-11-02 1969-07-08 Us Agriculture System for freeze-drying
WO1982003972A1 (en) * 1981-05-22 1982-11-25 Glatt Werner Device for coating particles,particularly drugs in the form of particles,such as tablets
EP0085650A1 (de) * 1982-01-29 1983-08-10 Glatt Maschinen- und Apparatebau AG Vorrichtung zum Überziehen von Teilchen, insbesondere Arzneimittel-Teilchen

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012031732A1 (de) 2010-09-10 2012-03-15 Glatt Ingenieurtechnik Gmbh Verfahren und vorrichtung zur trocknung von pflanzlichem material
DE102010045064A1 (de) 2010-09-10 2012-03-15 Glatt Ingenieurtechnik Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Trocknung von pflanzlichem Material
DE102010045064B4 (de) * 2010-09-10 2016-05-19 Glatt Ingenieurtechnik Gmbh Vorrichtung zur Trocknung von pflanzlichem Material

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0718645B2 (ja) 1995-03-06
CH664005A5 (de) 1988-01-29
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US4608764A (en) 1986-09-02
DE3516967A1 (de) 1985-11-21

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