DE3516967C2 - Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes und Einrichtung zur Durchführung des VerfahrensInfo
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- DE3516967C2 DE3516967C2 DE3516967A DE3516967A DE3516967C2 DE 3516967 C2 DE3516967 C2 DE 3516967C2 DE 3516967 A DE3516967 A DE 3516967A DE 3516967 A DE3516967 A DE 3516967A DE 3516967 C2 DE3516967 C2 DE 3516967C2
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Anspruch 1.
Die US 3 436 837 offenbart ein Verfahren und eine Ein
richtung für die Gefriertrocknung eines teilchenförmigen Gutes.
Dieses wird gefroren und dann in gefrorenem Zustand in einen
zum Trocknen dienenden Behälter, nämlich in eine Kolonne
eingebracht. In dieser wird das Gut fluidisiert, indem Luft
oder ein anderes Gas von unten nach oben durch die Kolonne
hindurchgeleitet und in einem geschlossenen Kreislauf über
einen Zyklon-Separator, eine Kühlfalle, ein Gebläse sowie
einen Wärmeaustauscher wieder zur Kolonne zurückgeführt wird.
Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, dass eine
separate Gefriervorrichtung zum Gefrieren des teilchen
förmigen Gutes erforderlich ist, die den Platzbedarf und
die Kosten der Einrichtung erhöht. Ferner muß das teilchen
förmige Gut auf irgendeine Weise in die Gefriervorrichtung und
von dieser zum Einlaß der zur Verwirbelung dienenden Kolonne
transportiert werden, was einen zusätzlichen Arbeits- und
Zeitaufwand verursacht sowie zusätzliche Transportmittel er
fordert. Zudem bestehe die Gefahr, daß das gefrorene,
teilchenförmige Gut beim Transport von der Gefriervorrichtung
zum erwähnten Einlaß wieder teilweise auftaut und/oder beim
Kontakt mit feuchter Luft durch Kondensation von in dieser
vorhandenem Wasserdampf benetzt und/oder durch irgendwelche
anderen Substanzen verunreinigt wird, wobei letzteres
insbesondere bei als Arzneimittel oder Nahrungsmittel
dienenden, teilchenförmigen Gütern sehr nachteilig ist.
Die US 3 453 741 offenbart Verfahren und Einrich
tungen zum Gefriertrocknen von Nahrungsmitteln. Die in der
Fig. 1 ersichtliche Einrichtung besitzt einen Behälter,
in dem eine gasdurchlässige Auflage angeordnet ist. Auf
dieser befindet sich ein Gemisch von Nahrungsmittel-Teilen
(z. B. Karotten-Scheiben) und einem Molekularsieb-Granulat.
Zum Trocknen wird der Behälter zuerst evakuiert. Danach
wird mit dem Gebläse ein Gas - z. B. Helium - im Kreislauf
abwechslungsweise aufwärts oder abwärts durch das Gemisch
hindurchgeleitet. Der beim Gefriertrocknen aus den Nahrungs
mittel-Teilen herauskommende Wasserdampf wird dabei vom
Molekularsieb-Granulat absorbiert. In Fig. 2 ist eine
Variante der Einrichtung dargestellt, bei der das gefrorene
sowie zu trocknende Gut und das Molekularsieb-Granulat
mehr oder weniger kontinuierlich durch einen Trocknungs
behälter hindurchgeleitet werden. Bei der Variante gemäß
der Fig. 3 enthält der Trocknungsbehälter mehrere über
einander angeordnete Schichten von zu trocknendem Gut und
Molekularsieb-Granulat.
Die aus der US 3 453 741 bekannten Verfahren haben
ähnliche Nachteile wie das Verfahren gemäß der US
3 436 837. Zudem muß das aus Nahrungsmittel-Teilen be
stehende Gut bei dem aus der US 3 453 741 bekannten
Verfahren nach dem Trocknen noch von Molekularsieb-Granulat
getrennt werden. Dies erfordert eine zusätzliche Vorrichtung
und verursacht zusätzliche Arbeit. Zudem besteht die Gefahr,
dass das getrocknete Gut durch Abriebmaterial des Molekular
sieb-Granulats verunreinigt wird.
Des weiteren ist es bekannt, ein Gut in einem trommel
förmigen, eine perforierte Wandung aufweisenden, rotieren
den Behälter zu trocknen, indem Warmluft durch das im Be
hälter vorhandene Teilchenbett und den von diesem bedeckten
Bereich der perforierten Behälterwandung hindurch geleitet
wird. Es sei hierzu beispielsweise auf die
WO82/03972 und die
EP 0085650 A1 verwiesen. Zudem ist es bekannt, ein
Gut in einem feststehenden Behälter mit einem am Gut angrei
fenden Bewegungsorgan zu bewegen und dabei Luft oder Stick
stoff durch das Gut hindurch zu leiten, wobei die Behälter
wandung beheizt wird. Diese Verfahren, bei denen die Güter
verhältnismäßig stark erwärmt werden, können jedoch beim
Trocknen von Gütern nachteilig sein, die aus thermolabilen
Substanzen bestehen oder eine poröse Struktur besitzen,
die beim Trocknen nicht verändert werden sollte.
Die Erfindung hat sich nun zur Aufgabe gestellt, ein
Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes zu
schaffen und dabei zu vermeiden, dass das Gut vor dem
Trocknen in eine Gefriervorrichtung und von dieser in ge
frorenem Zustand in den zum Trocknen dienenden Behälter
gebracht werden muß.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Die Erfindung betrifft ferner eine Einrichtung zur
Durchführung des Verfahrens gemäß dem
Anspruch 15.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und der
Einrichtung gehen aus den abhängigen Ansprüchen hervor.
Das Verfahren und die Einrichtung gemäß der Erfindung er
möglichen eine schonende Trocknung und sind insbesondere für
Teilchen aus thermolabilen Materialien geeignet, wobei auch
allenfalls vorhandene, vor dem Trocknen eine Flüssigkeit
enthaltende Poren der Teilchen zumindest weitgehend erhalten
bleiben. Dabei besteht die Möglichkeit, in einem Behälter
verhältnismässig große Chargen in relativ kurzer Zeit zu
trocknen. Beispielsweise kann eine Einrichtung, wie etwa ein
Wirbelschichttrockner, ohne weiteres zum Trocknen von Chargen
in der Grösse von 1000 kg konzipiert werden, wobei eine solche
Charge je nach der Beschaffenheit des Gutes in einer ver
hältnismässig kurzen Zeitdauer getrocknet werden kann, die nur
wenige Stunden oder sogar weniger als eine Stunde beträgt.
Das Verfahren und die Einrichtung gemäß der Erfindung können
beispielsweise zum Trocknen von Arzneimittel-Teilchen oder
Zwischenprodukten zur Herstellung von solchen, von löslichem
Kaffee, Tee, löslichen Fruchtbestandteilen und sonstigen
Instantprodukten sowie Nahrungsmitteln und von Nähr-, Dung-
sowie Pflanzenschutzmittel und Samenkörner enthaltenden Pro
dukten verwendet werden.
Das dem Gut beim Trocknen zu ent
ziehende Material ist normalerweise bei Raumtemperatur und bei
den vor der Trocknung herrschenden Bedingungen als Flüssigkeit
in oder an den zu trocknenden Teilchen des Gutes vorhanden und
muss dementsprechend für die Durchführung des Trocknungsvor
gangs zumindest zum Teil durch Abkühlung des Gutes vom
flüssigen in den festen Aggregatzustand umgewandelt werden.
Dieser Verfahrensschritt, bei dem die Flüssigkeit zumindest
zum Teil zum Erstarren gebracht wird, erfolgt erfindungsgemäß innerhalb
des Behälters
in dem das Gut nachher zumindest zum Teil
durch Sublimation getrocknet wird.
Das zu trocknende, teilchenförmige Gut kann bereits als teil
chenförmiges Gut vorliegen, bevor es zum Verfestigen des beim
Trocknen zu entziehenden Materials abgekühlt wird. Das zu
trocknende Gut kann zum Beispiel aus Teilchen bestehen, die
mindestens eine Nutzsubstanz, wie Vitamin C oder Penicillin V,
und etwa mindestens eine zusätzliche Substanz, wie Mannit oder
ein Dissacharid, wie Lactose oder Sacharose, und/oder sonstige
Träger- und Bindemittel und/oder Aromastoffe enthalten. Es ist
jedoch auch möglich, ein ursprünglich als Flüssigkeit vorlie
gendes Gut, beispielsweise eine wässerige, gelöstes Vitamin C
und eventuell weitere gelöste Stoffe enthaltende Lösung oder
eine Flüssigkeit mit suspendierten Feststoffpartikeln durch
Abkühlen zum Erstarren zu bringen. Das dabei entstehende,
durch mindestens einen verhältnismäßig großen, festen Körper
gebildete Produkt kann danach mechanisch zerkleinert, etwa
zerhackt und/oder gemahlen werden, so daß nun ein teilchen
förmiges Gut entsteht, das in erfindungsgemäßer Weise ge
trocknet werden kann. Das Gut kann jedoch auch in einer
Gefrierform gefroren werden, die derart ausgebildet ist, daß
beim Gefrieren verhältnismäßig kleine Teilchen entstehen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann
ein zu trocknendes Gut ausschließlich zum Verfestigen des ursprünglich flüssigen
Materials sowie zum Trocknen in einen
von einem Behälter einer Einrichtung begrenzten Raum einge
bracht werden, in dem ein Gas durch das Gut hindurch geleitet
und dieses bewegt wird. Es besteht jedoch auch die Möglich
keit, das teilchenförmige Gut vor dem Verfestigungs- und Trocknungsvorgang im gleichen Behälter
einer andern Behandlung zu unterziehen, bei der die feuchten,
zu trocknenden Teilchen entstehen. Beispielsweise können
ursprünglich vorhandene Teilchen unter Zufuhr einer Flüssig
keit zu größeren Teilchen agglomeriert oder mit einem Überzug
beschichtet und danach im gleichen Behälter in erfindungsge
mäßer Weise getrocknet werden, wobei vor dem
Trocknungsvorgang auch die Verfestigung des beim Trocknen zu
entziehenden Materials im gleichen Behälter durchgeführt wird.
Wenn hingegen in der bereits erwähnten Weise zuerst durch
Verfestigen einer Lösung mindestens ein großer, fester Körper
hergestellt wird, der danach für die Bildung des zu trocknen
den, teilchenförmigen Gutes zuerst zerkleinert werden muß,
kann auch diese Zerkleinerungs-Behandlung im glei
chen Behälter durchgeführt werden, in dem das Gut nachher
durch Sublimation getrocknet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient in erster Linie dazu,
den Teilchen des Gutes beim Trocknen Wasser zu entziehen. Es
können jedoch auch Teilchen getrocknet werden, denen statt
Wasser ein anderer chemischer Stoff, nämlich ein organisches
Lösungsmittel, wie Alkohol oder Isopropanol, oder eine Mi
schung von verschiedenen Stoffen zu entziehen ist.
Das beim Trocknen durch das teilchenförmige Gut hindurch ge
leitete Gas, soll zur Erzielung eines schnellen Trocknungs
vorgangs beim Zuführen zum Gut möglichst frei vom Material
sein, das dem Gut zu entziehen ist, oder von diesem Material
höchstens ungesättigten Dampf enthalten. Falls das Gas beim
Zuführen zum Gut ungesättigten Dampf enthält, soll die Dampf
dichte zweckmässigerweise höchstens 90%, vorzugsweise höch
stens 80%, beispielsweise höchstens 60% und wenn möglich
höchstens 40% oder sogar nur ungefähr oder höchstens 30% der
Sättigungsdichte betragen. Wenn das Gas dann in Kontakt mit
dem teilchenförmigen Gut gelangt, nimmt es den beim Trock
nungsvorgang entstehenden Dampf auf und wird zusammen mit
diesem vom Gut weggeleitet. Das durch das teilchenförmige Gut
hindurch geleitete Gas kann also dazu dienen, den beim Trock
nen entstehenden Dampf rasch vom zu trocknenden Gut wegzu
leiten. Dabei ist es günstig, wenn die Dampfdichte auch noch
unter der Sättigungsdichte liegt, wenn das Gas das teilchen
förmige Gut bereits zum Teil oder vollständig durchströmt hat.
Nun ist ja die Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur des dem Gut
beim Trocknen zu entziehenden Materials vom Druck im Raum
abhängig, in dem der Trocknungsvorgang stattfindet. Wenn es
sich bei dem dem Gut beim Trocknen zu entziehenden Material um
eine Mischung von vor dem Trocknen flüssigen Stoffen oder um
eine Komponente einer solchen Mischung, insbesondere ein
Lösungsmittel handelt, in dem mindestens ein nach dem Trock
nungsvorgang im Gut verbleibender Feststoffe gelöst ist, so
erfolgt der Erstarrungs- oder Schmelzvorgang im allgemeinen
nicht bei einer Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur, sondern
in einem Temperaturbereich. In diesem kann je nach der Tempe
ratur der Teilchen des Gutes und des Mischungsverhältnisses
der Komponenten der Mischung ein Teil von dieser flüssig und
ein Teil fest sein. Im übrigen findet dann beim Erstarrungs-
oder Schmelzvorgang häufig eine Änderung der Mischungsver
hältnisse statt, weil beispielsweise beim Abkühlen einer
flüssigen Mischung zuerst nur eine von deren Komponenten er
starrt. Zudem kann die Temperatur der Teilchen, bei denen das
Gut getrocknet wird, im Verlauf des Trocknungsprozesses ändern
und insbesondere vom Wert der Temperatur abweichen, auf den
die Teilchen abgekühlt wurden, um das zu entziehende Material
mindestens zum Teil zu verfestigen. Das Gut kann in einem
solchen Fall zum Verfestigen des ihm zu entziehenden Materials
auf eine Temperatur abgekühlt und nachher auf einer Temperatur
gehalten werden, bei der beim herrschenden Druck und auch im
Fall, daß das zu entziehende Material durch eine Mischung
oder mindestens eine Komponente einer solchen gebildet ist,
zumindest zum Teil und vorzugsweise vollständig fest ist.
Wenn das dem Gut beim Trocknen zu entziehende Material ein
reiner Stoff ist, werden die Teilchen also zumindest während
eines Teils, und vorzugsweise mindestens während des größten
Teils des Trocknungsvorgangs auf einer konstanten oder zeit
lich ändernden Temperatur gehalten, die höchstens gleich der
Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur des fraglichen Stoffes
beim herrschenden Druck und vorzugsweise kleiner als diese
ist. Wenn das zu entziehende Material eine Mischung oder eine
Komponente einer solchen bildet, wird das Gut vorzugsweise auf
eine Temperatur abgekühlt und zumindest während eines Teils
des Trocknungsvorgangs auf einer konstanten oder veränderli
chen Temperatur gehalten, bei der sich die ganze Mischung im
festen Aggregatzustand befindet. Da sich die Mischverhältnisse
in der flüssigen und festen Phase während des Erstarrungs-
oder Schmelzvorgangs meistens ändern, ist es zweckmäßig, das
Gut auf eine Temperatur abzukühlen und beim Trocknen auf einer
Temperatur zu halten, bei der die Mischung bei allen möglichen
Mischungsverhältnissen fest ist und die also unterhalb des
Erstarrungs- bzw. Schmelztemperaturbereichs liegt. Falls
beispielsweise die Mischung ein Eutektikum hat bzw. bilden
kann, werden die Teilchen beim Trocknen also vorzugsweise auf
einer konstanten oder veränderlichen Temperatur gehalten, die
höchstens gleich der eutektischen Temperatur ist oder noch
besser unter dieser liegt.
Beim Trocknen wird den Teilchen durch die Sublimation des
ihnen zu entziehenden, festen Materials und eine eventuell
auch noch stattfindende Umwandlung von flüssigem Material in
Dampf Wärme entzogen. Dadurch werden die Teilchen auf eine
Temperatur abgekühlt, die unter der Temperatur des sie durch
strömenden Gases liegt. Das letztere gibt daher Wärmeenergie
an die Teilchen des Gutes ab, so daß seine Temperatur beim
Durchströmen des Gutes sinkt. Je nach der Ausbildung der zur
Durchführung des Verfahrens benutzten Einrichtung kann even
tuell auch von den Wandungen des das Gut enthaltenden Behäl
ters Wärmeenergie durch Strahlung und, wenn Teilchen des Gutes
diese Wandungen berühren, durch Wärmeleitung, auf die Teilchen
des Gutes übertragen werden. Die sich ergebende Temperatur der
zu trocknenden Teilchen hängt von verschiedenen Parametern,
wie dem Wärmeaustausch mit dem das teilchenförmige Gut durch
strömenden Gas, der allenfalls sonst noch stattfindenden
Wärmezufuhr zu den Teilchen durch Strahlung von wärmeren
Flächen der zur Durchführung des Verfahren benutzten Einrich
tung, oder durch den Kontakt mit solchen Flächen und der
Sublimationsgeschwindigkeit ab. Nun hängt beispielsweise die
letztere ihrerseits von der Temperatur der Teilchen und von
der Temperatur, vom Dampfgehalt sowie der Strömungsgeschwin
digkeit des das Gut durchströmenden Gases ab, so daß also die
die Temperatur der Teilchen bestimmenden Parameter einander
zum Teil auch gegenseitig beinflussen. Bei intensiver Trock
nung kann die Temperatur der Teilchen beispielsweise bis 20°C
oder noch mehr, nämlich etwa bis 30°C oder sogar bis 40°C
unter der Temperatur des das Gut durchströmenden Gases liegen.
Damit der Trocknungsvorgang einerseits möglichst vollständig
durch Sublimation und andererseits möglichst schnell abläuft,
ist es vorteilhaft, die Teilchen auf einer Temperatur zu
halten, die nur knapp unter der Schmelztemperatur des zu
entziehenden Stoffs bzw. unter dem Schmelztemperaturbereich
der Mischung liegt, die aus mindestens einer Komponente des zu
entziehenden Materials gebildet ist. Dieses Ziel kann durch
geeignete Festlegung der Betriebsparameter, insbesondere der
Menge des pro Zeiteinheit durch das teilchenförmige Gut hin
durchgeleiteten Gases und dessen Temperatur erreicht werden,
wobei das dem Gut zugeführte Gas, wie bereits vorgängig
erwähnt, möglichst trocken sein soll. Da die sich beim Trock
nungsvorgang ergebende Temperatur der Teilchen gemäß den
vorgängigen Darlegungen von verschiedenen Parametern abhängig
ist und sich zudem im Verlauf des Trocknungsvorgangs ändern
kann, kann man durch einige Versuche ermitteln, wie die
verschiedenen Betriebsparameter vorteilhaft festgelegt und auf
einander abgestimmt werden. Wenn man beispielsweise den Gas
durchsatz durch das teilchenförmige Gut und den Dampfgehalt
des zugeführten Gases festgelegt hat, kann man dann durch
Messen der sich ergebenden Temperatur der Teilchen des Gutes
eine günstige Temperatur für das zuzuführende Gas festlegen.
Dabei besteht auch die Möglichkeit, die Temperatur des zuge
führten Gases und/oder den Gasdurchsatz durch das Gut zu
verändern und an die veränderliche Sublimationsgeschwindigkeit
und den dementsprechend ändernden Bedarf an Wärmeenergie
anzupassen. Zu diesem Zweck kann man die Temperatur der
Teilchen und eventuell andere Größen, wie die Temperatur und
den Dampfgehalt des Gases, während des Trocknungsvorgangs
laufend messen und dann beispielsweise die Temperatur des
zugeführten Gases und/oder den Gasdurchsatz in Abhängigkeit
von diesen Messungen steuern und/oder regeln. Die Tempera
turen, die das Gas beim Einströmen in den das Gut enthaltenden
Raum, d. h. bevor es mit dem Gut in Kontakt tritt, und auch im
Raum selbst hat, wenn bereits ein Wärmeaustausch zwischen Gut
und Gas stattgefunden hat, können beispielsweise mindestens
gleich einer Mindesttemperatur sein, die etwa 20°C oder
besser nur 10°C unter der Schmelztemperatur des zu entzie
henden Materials bzw. unter dem unteren Grenzwert des Schmelz
temperaturbereichs der dieses Material aufweisenden Mischung
liegt. Ferner können die genannten Temperaturen des Gases
vielleicht etwa höchstens 40°C oder höchstens 20°C oder
beispielsweise höchstens etwa 10°C oder überhaupt nicht über
der genannten Schmelztemperatur bzw. über dem unteren Grenz
wert des Schmelztemperaturbereichs liegen, wobei dieser untere
Grenzwert des Schmelztemperaturbereichs im Fall einer ein
Eutektikum bildenden Mischung gleich der eutektischen Tempe
ratur ist. Bei einer günstigen Festlegung der Gastemperatur
und des Gasdurchsatzes durch das Gut wird den Teilchen zumin
dest ein wesentlicher Teil der ihnen insgesamt zum Trocknen
zuzuführenden Wärmeenergie durch das Gas zugeführt. Die den
Teilchen durch das Gas zugeführte Wärmemenge kann ohne wei
teres mindestens 50% und beispielsweise mindestens 80%
derjenigen Wärmemenge betragen, die den Teilchen für die
Sublimation und/oder für den ganzen Trocknungsvorgang zuge
führt werden muß.
Wenn das zu trocknende Gut abgekühlt wird, um das ihm zu ent
ziehende, flüssige Material zum Erstarren zu bringen, kann
unter Umständen auch schon ein Trocknungsprozeß stattfinden.
Dieser Kühlvorgang und der nachfolgende Trocknungsvorgang
werden jedoch vorzugsweise derart durchgeführt, daß minde
stens ein wesentlicher Teil des dem teilchenförmigen Gut beim
Trocknen insgesamt entzogenen Materials dem Gut durch Sublima
tion entzogen wird, wobei dieser Teil zweckmässigerweise
mindestens 50% und vorzugsweise mindestens 80% des das dem
Gut insgesamt entzogenen Materials beträgt.
Die Erfindung soll nun anhand in der Zeichnung dargestellten
Ausführungsvarianten der Einrichtung zur Durchführung des Ver
fahrens erläutern werden. In der Zeichnung zeigt,
Fig. 1 einen schematisierten Vertikalschnitt durch
eine Einrichtung zur Bildung einer Wirbel
schicht,
Fig. 2 einen schematisierten, vertikalen Querschnitt
durch eine Einrichtung mit einem drehbaren
Behälter mit einer perforierten Wandung und
Mitteln zum Durchleiten von Luft durch ein im
Behälter vorhandenes Teilchenbett,
Fig. 3 einen schematisierten Vertikalschnitt durch
eine Einrichtung mit einem Behälter und einem
in diesem angeordneten, zum Bewegen des
teilchenförmigen Gutes dienenden, mechani
schen Bewegungsorgan und
Fig. 4 ein Strömungsschema einer weiteren Einrich
tungsvariante.
Die in der Fig. 1 dargestellte Einrichtung weist einen von
einem nicht dargestellten Gestell unbeweglich festgehaltenen
Behälter 1 mit einem sich nach unten konisch verjüngenden
Unterteil 3 und einem kreiszylindrischen Oberteil 5 auf. Der
Unterteil 3 ist an seinem unteren Ende mit einem gasdurch
lässigen, etwa siebartigen Boden 7 versehen, an dessen Unter
seite ein Gasverteiler 9 mit einer dem Boden 7 zugewandten und
an diesen anschließenden Mündung angeordnet ist. Am obern
Ende des Oberteils 5 ist ein Filter 11 mit einem zylindrischen
Gehäuse befestigt. Über dem Filter 11 befindet sich eine Saug
vorrichtung 13 mit einem Gehäuse, einem in diesem angeordneten
Ventilator und einem Motor zum Antrieb des Ventilators.
Die Wandungen des Unterteils und des Oberteils sind vorzugs
weise je mit einer Kühl- und/oder Heizvorrichtung 3a bzw. 5a,
beispielsweise einer Kühl- und/oder Heizschlange, versehen.
Die genannten Wandungen können zusätzlich zu den Vorrichtungen
3a, 5a oder statt diesen auch mit einer Wärmeisolation ver
sehen sein. Im übrigen sind der Unterteil 3, der Oberteil 5,
der Boden 7, der Gasverteiler 9, das Filter 11 und die Saug
vorrichtung 13 dicht und vorzugsweise lösbar miteinander
verbunden und beispielsweise, wie angedeutet, mit nach außen
vorstehenden Flanschen versehen, die mit Schrauben oder
sonstigen Verbindungsmitteln miteinander verbunden sind.
Der Ausgang der Saugvorrichtung 13 ist über eine Leitung mit
dem Eingang eines Filters 31 verbunden, wobei diese Leitung
ein Ventil 21 aufweist, das beispielsweise mit einem Luftein
lass 23 zum Einlassen von Luft aus der Umgebungsatmosphäre
sowie einem in die Umgebung mündenden Luftauslass 25 verbunden
ist. Das Ventil 21 ist mit mindestens einem Sperr- und Dros
selelement, nämlich beispielsweise mit zwei eventuell ge
meinsam verschwenkbaren Klappen versehen und derart ausge
bildet, daß ihm von der Saugvorrichtung 13 zugeführte Luft
wahlweise entweder dem Luftauslaß 25 oder dem Filter 31 zu
geführt oder in beliebigen Verhältnissen auf den Luftauslaß
25 und das Filter 31 verteilt werden kann und dass je nach der
Klappenstellung auch Luft vom Lufteinlass 23 zum Eingang des
Filters 31 gelangen kann.
Der Ausgang des Filters 31 ist fluidmässig über mindestens
eine Gas-Trocknungsvorrichtung 33 und mindestens eine Gas-
Kühlvorrichtung 35 mit dem Gasverteiler 9 verbunden. Die
Trocknungsvorrichtung 33 kann die durch sie hindurch geleitete
Luft mindestens teilweise trocknen und beispielsweise ein
festes Adsorptionsmittel oder eventuell Absoptionsmittel, etwa
das unter dem Handelsnamen Silicagel bekannte Adsorptionsmit
tel, oder Lithiumchlorid oder Zeolith und eventuell zum Kühlen
und/oder Heizen des Sorptionsmittel dienende Elemente aufwei
sen. Das Ad- oder Absorptionsmittel kann beispielsweise an
einem Rad gehalten sein, das beim Betrieb rotiert und in einem
Winkelbereich hindurch geleitete Luft trocknet und in einem
anderen Winkelbereich regeneriert wird. Die Kühlvorrichtung 35
kann beispielsweise eine Kühlschlange zum Durchleiten eines
Kühlfluides oder sonstige Kühlmittel und eventuell auch noch
Elemente zum Einstellen und Verändern der Temperatur aufwei
sen, auf die die durchströmende Luft abgekühlt wird. Zudem
kann die Kühlvorrichtung 35 ebenfalls noch zum Trocknen der
sie durchströmenden Luft dienen, indem sie in der zugeführten
Luft vorhandener Wasserdampf durch Kondensation und/oder durch
Ausfrieren aus der Luft ausscheidet. Dabei können die beiden
Vorrichtungen 33, 35 wahlweise für den diskontinuierlichen
oder den kontinuierlichen Betrieb ausgebildet sein. Zudem
könnte man eventuell auf eine separate Trocknungsvorrichtung
verzichten und die Luft mit der gleichen Vorrichtung trocknen
und kühlen.
Im Durchgang, der die Kühlvorrichtung 35 mit dem Gasverteiler
9 verbindet, oder im letzteren selbst ist ein Temperaturfühler
45 zum Messen der Temperatur der zugeführten Luft und even
tuell auch ein Fühler zum Messen von deren Feuchtigkeit
angeordnet. Ferner ist auch im Behälter 1 noch mindestens ein
Temperaturfühler 49 zum Messen der Temperatur der beim Betrieb
in der Wirbelschicht vorhandenen Teilchen und eventuell ein
Fühler zum Messen der absoluten und/oder relativen Luftfeuch
tigkeit vorhanden. Im im Oberteil 5 des Behälters 1 ist noch
mindestens ein Kühlmittel-Zufuhrorgan 51 angeordnet, das
beispielsweise durch ein Sprühorgan mit mindestens einer
beispielsweise nach unten gerichteten Düse oder einen brausen
artigen Flüssigkeitsverteiler gebildet ist. Das Zufuhrorgan 51
könnte jedoch eventuell auch im Unterteil 3 des Behälters 1
angeordnet und zum Erzeugen mindestens eines nach oben gerich
teten Kühlmittelstrahls ausgebildet sein oder eventuell auch
nur aus einer Einlaßöffnung mit einem Anschluß bestehen. Das
Zufuhrorgan 51 ist über eine Leitung mit einer zum Zuführen
eines Kühlmittels dienenden Speisevorrichtung 55 verbunden
oder verbindbar, wobei die letztere oder die Leitung ein nicht
separat dargestelltes Absperrventil aufweisen kann.
Ferner kann die Einrichtung noch zusätzliche, nicht darge
stellte Bauteile aufweisen, um das teilchenförmige Gut vor dem
Trocknen im Behälter 1 einer andern Behandlung zu unterziehen,
beispielsweise um die ursprünglich vorhandenen Teilchen in
einer Wirbelschicht zur Umwandlung in grössere Teilchen zu
agglomerieren oder mit einem Überzug zu versehen. Zu diesem
Zweck können insbesondere Mittel vorhanden sein, um statt
gekühlte Luft oder in einem Bereich des Behälters 1 zusätzlich
zu dieser anders vorbehandelte, beispielsweise erwärmte
und/oder mit einem zusätzlichen Stoff versehenen Luft in den
Behälter einzuleiten und/oder um ein Material auf die Teilchen
aufzusprühen.
Im übrigen kann noch eine nicht dargestellte, elektronische
Vorrichtung vorhanden sein, um die Absaugvorrichtung 13, das
Ventil 21 und die Vorrichtungen 33, 35 und 55 oder mindestens
einen Teil dieser Elemente zu steuern und eventuell zu regeln.
Die Steuerung und/oder Regelung kann manuell durch Betätigen
von Schaltern und/oder mindestens zum Teil automatisch er
folgen. Die automatische Steuerung kann dabei gemäß einem
Programm mit fest vorgegebenem, zeitlichem Ablauf und/oder
aufgrund von Messungen erfolgen. Dabei können beispielsweise
die mit den Temperaturfühlern 45, 49 gemessenen Temperaturen
benutzt werden, um die Kühlvorrichtung 35 zu steuern und zu
regeln.
Um eine Charge des zu trocknenden, teilchenförmigen Gutes in
den vom Behälter 1 begrenzten und dicht gegen die Umgebung
abgeschlossenen Raum 61, d. h. den Innenraum des Behälters 1
einzubringen, kann der Unterteil 3 vorübergehend vom rest
lichen Behälter getrennt werden. Man kann jedoch auch ein
Gut trocknen, da sich bereits von einer vorher durchgeführten
Behandlung im Behälter 1 befindet. Bei einer solchen all
fälligen, vorherigen Behandlung können etwa ursprünglich vor
handene Teilchen in einer Wirbelschicht zu größeren Teilchen
agglomeriert oder mit einem Überzug beschichtet worden sein,
so daß die nun im Raum 61 vorhandenen Teilchen 63 feucht
sind.
Die feuchten, zu trocknenden Teilchen 63 werden zunächst
abgekühlt, so daß das ihnen zu entziehende, vorher flüssige
Material zumindest zum Teil und vorzugsweise vollständig
erstarrt. Für die Durchführung dieses Erstarrungsvorganges
können die Teilchen 63 beispielsweise abgekühlt werden, indem
man durch die Kühlvorrichtung 35 gekühlte Luft durch den
Boden 7 und den Raum 61 hindurch saugt. Dabei kann der Luft
durchsatz in dieser Phase wahlweise entweder so groß bemessen
werden, daß die Luft die Teilchen 63 aufwirbelt, oder so
klein gemacht werden, dass die Teilchen mehr oder weniger
unbewegt unten im Behälter 1 liegen bleiben. Im übrigen können
die Wandungen des Unter- und Oberteils des Behälters 1 mit den
Vorrichtungen 3a, 5a unter die Schmelztemperatur gekühlt
werden.
Wenn zum Erstarren der in oder an den Teilchen vorhandenen
Flüssigkeit Kaltluft durch die Teilchen hindurchgeleitet wird,
werden die Teilchen schon während des Erstarrungsvorgangs ein
wenig getrocknet. Falls dies möglichst vermieden werden soll
oder falls der Erstarrungsvorgang aus andern Gründen möglichst
rasch ablaufen soll, kann man auch ein aus Feststoffteilchen,
wie Trockeneispulver, oder ein aus einem flüssigen Gas, wie
flüssiger Luft oder flüssigem Stickstoff, oder aus Aceton mit
darin gelöstem Kohlendioxid bestehendes Kühlmittel in direkten
Kontakt mit den zu trocknenden Teilchen bringen und durch
Verdampfen oder Verdunsten wieder von diesen trennen. Wenn
beispielsweise die zu trocknenden Teilchen 63 vor dem Trock
nungsvorgang im Raum 61 durch Agglomeration oder einen Be
schichtungsvorgang in einer Wirbelschicht gebildet wurden,
kann man am Ende dieser Vorbehandlung mit dem etwa zerstäuber
artig ausgebildeten Kühlmittel-Zufuhrorgan 51 Trockeneispulver
in die Wirbelschicht einbringen und danach die Luftzufuhr
unterbrechen, so daß sich die zu trocknenden Teilchen 63 und
das Trockeneispulver miteinander vermischen und unten im
Behälter 1 absetzen. Wenn der Erstarrungsvorgang unter Ver
wendung eines flüssigen Kühlmittels durchgeführt werden soll,
kann man dieses mit einem in diesem Fall beispielsweise
brausenartig ausgebildeten Zufuhrorgan 51 auf die unten im
Behälter 1 ruhenden Teilchen 63 herabrieseln lassen. Das bei
diesen Vorgängen aus dem Trockeneis oder dem flüssigen Kühl
mittel beim Abkühlen der Teilchen 63 entstehende Gas kann mit
der Saugvorrichtung 13 abgesaugt werden. Falls eine derartige
Durchführung des Erstarrungsvorganges vorgesehen ist, kann man
die beiden Klappen des Ventils 21 unabhängig voneinander
verstellbar ausbilden oder das Ventil 21 durch mindestens zwei
separate Ventile ersetzen, so daß durch eine entsprechende
Ventileinstellung ermöglicht wird, mit der Saugvorrichtung 13
das aus dem Trockeneis oder dem flüssigen Kühlmittel ent
stehende Gas abzusaugen, ohne das gleichzeitig Luft durch den
Boden 7 hindurch eingesaugt und ohne daß eine Wirbelschicht
gebildet wird.
Ferner ist es möglich, ein Kühlmittel, wie Trockeneispulver
in den Behälter 1 einzubringen, indem dessen Unterteil 3
vorübergehend vom restlichen Behälter getrennt wird.
Ferner kann ein in flüssigem Zustand vor
liegendes Gut, etwa eine Lösung, zuerst durch Abkühlen zum
Erstarren gebracht werden. Die dabei entstehenden Blöcke
können dann in erstarrtem Zustand mechanisch zerkleinert
werden, so daß das zu trocknende, teilchenförmige Gut ent
steht. Diese Zerkleinerung kann innerhalb des
Behälters 1 erfolgen, wobei im
noch ein Zerhacker oder dergleichen im Behälter anzuordnen
ist.
Mit der sich mindestens während des Trocknungsvorgangs im Be
trieb befindenden Saugvorrichtung 13 können die in der Fig. 1
durch Pfeile angedeutete Luftströmungen erzeugt werden, wobei
übrigens auch noch durch Pfeile die Fluidströme angedeutet
sind, die den zum Kühlen und/oder eventuell zum Heizen dienen
den Vorrichtungen 3a, 5a zugeführt und wieder von diesen
weggeführt werden. Nun wird angenommen, daß es sich bei der
den Teilchen 63 zu entziehenden Flüssigkeit um Wasser handelt,
in dem eventuell ein Feststoff gelöst sein kann, der nach dem
Trocknungsvorgang in den Teilchen 63 verbleibt. Wenn das
Wasser oder die Lösung auf die eine oder andere Weise gefroren
wurde und Eis bildet, wird mit der Saugvorrichtung 13 in der
Kühlvorrichtung 35 gekühlte Luft von unten nach oben durch den
Raum 61 hindurchgesaugt, so daß die Teilchen 63 aufgewirbelt
werden und eine Wirbelschicht 65 bilden. In dieser wird das
Eis durch Sublimation in Wasserdampf umgewandelt und von der
zur Wirbelschichtbildung durch den Raum 61 hindurch geleiteten
Luft aus der Wirbelschicht 65 nach oben vom teilchenförmigen
Gut weg nach oben gefördert und zusammen mit der Luft als
Luft-Dampf-Gemisch von der Saugvorrichtung 13 abgesaugt. Da
durch werden die Teilchen 63 getrocknet.
Beim Trocknen wird die dem Raum 61 zur Bildung der Wirbel
schicht 65 zugeführte Luft mit der Kühlvorrichtung 35 auf eine
Temperatur gekühlt, die ausreichend tief ist, daß das in den
Teilchen 63 vorhandene Eis bzw. die in den Teilchen 63 vor
handene, erstarrte Lösung zumindest während eines wesentlichen
Teils des Trocknungsvorgangs und vorzugsweise bis zur voll
ständigen Trocknung der Teilchen im festen Aggregatzustand
bleibt. Da andererseits die Luft den Teilchen zumindest einen
wesentlichen Teil der zur Sublimation benötigten Wärmeenergie
zuführen soll, wird die Luft-Temperatur vorteilhafterweise
derart festgelegt, dass die Temperatur der Teilchen 63 nur
möglichst wenig unter der Schmelztemperatur des Eises bzw.
unter dem Schmelztemperaturbereich der erstarrten Lösung
liegt. Wenn die Schmelztemperatur des Eises nicht durch eine
mit diesem vermischte Substanz erniedrigt wird und wenn der
Druck im Raum 61 nicht allzu stark vom Umgebungsdruck ab
weicht, kann die Temperatur, mit der die Luft in dem Raum 61
einströmt, mindestens etwa -20°C, vorzugsweise mindestens
etwa -10°C, je nach dem höchstens etwa 30°C oder höchstens
20°C oder nur höchstens +10°C und beispielsweise ungefähr
0°C betragen. Es sei hierbei auf die einleitend genannten
Kriterien für die Festlegung der Temperatur des Gases ver
wiesen. Während des Trocknungsvorgangs kann mit dem Tempera
turfühler 45 die Temperatur der zugeführten Luft und mit dem
Temperaturfühler 49 die Temperatur der Teilchen 63 gemessen
werden, wobei die Meßwerte für die Steuerung der Saugvorrich
tung 13 und/oder der Kühlvorrichtung 35 verwendet werden
können.
Damit das Eis von allenfalls die Wandungen des Unterteils 3
und des Oberteils 5 berührenden Teilchen 63 nicht schmilzt,
kann diese mit den Vorrichtungen 3a, 5a ebenfalls gekühlt
werden. Der siebartige Boden 7 wird durch die ihn durch
strömende Luft ohnehin ungefähr auf die Lufttemperatur ge
kühlt, könnte jedoch nötigenfalls noch mit einer zusätzlichen
Kühlvorrichtung gekühlt werden. Falls die Teilchen die Wan
dungen des Behälters 1 nicht oder höchstens selten und kurz
zeitig berühren, kann man auf eine Kühlung dieser Wandungen
verzichten und diese eventuell sogar etwas erwärmen, so daß
den Teilchen 63 auch noch durch Wärmestrahlung von den Wan
dungen Wärmeenergie zugeführt wird.
Die dem Raum 61 durch den Boden 7 hindurch zugeführte Luft
wird vorgängig in der Trocknungsvorrichung 33 und eventuell
zusätzlich in der Kühlvorrichtung 35 getrocknet. Durch ent
sprechende Einstellung des Ventils 21 kann man im übrigen
wahlweise festlegen, ob den Vorrichtungen 33, 35 von der
Saugvorrichtung 13 durch den Raum 61 hindurch gesaugte Luft
und/oder Frischluft zugeführt werden soll.
Da in der Wirbelschicht 65 ein intensiver Wärmeaustausch
zwischen der Luft und den Teilchen 63 stattfindet und da der
beim Trocknen entstehende Dampf sehr schnell abgeführt wird,
können die Teilchen bei vorteilhafter Festlegung der Betriebs
parameter trotz der verhältnismäßig niedrigen Temperatur
relativ schnell getrocknet werden.
Die in der Fig. 2 dargestellte, Einrichtung weist einen durch
eine Trommel gebildeten Behälter 201 auf, der im gasdicht ge
gen die Umgebung abgeschlossenen Innenraum eines Gehäuses 203
angeordnet, mit nicht dargestellten Lagermitteln in einem mit
dem Gehäuse 203 verbundenen Gestell um eine mit der Vertikalen
einen Winkel bildende, nämlich horizontale Drehachse drehbar
gelagert ist und mit einer nicht dargestellten Antriebsvor
richtung gedreht werden kann. Der Behälter 201 weist eine
Wandung mit einem zylindrischen, mindestens teilweise per
forierten Mantel 201a auf, an den beidenends ein konischer
Wandteil 201b anschließt. In den zentralen Bereichen der
Behälter-Stirnseiten ist die Wandung je mit einer Öffnung 201c
versehen. Ein Gas-Übertragungsschuh 211 ist verstellbar mit
dem Gestell und dem Gehäuse 203 verbunden. Der Gas-Übertra
gungsschuh 211 ist kastenartig ausgebildet und auf seiner der
Trommel-Drehachse zugewandten Seite offen, wobei der Innenraum
des Gas-Übertragungsschuhs beispielsweise durch eine zur
Drehachse des Behälters 201 parallel Trennwand in zwei Kammern
213, 215 unterteilt ist. Die dem Behälter 201 zugewandten
Ränder der die beiden Kammern 213, 215 begrenzenden Teile des
Gas-Übertragungsschuhs sind mit Dichtungen versehen, die in
der in der Fig. 2 dargestellten Arbeits-Stellung des Gas-
Übertragungsschuhs 211 dicht an der Aussenfläche des zylin
drischen Mantels 201a des Behälters 201 anliegen, so dass also
die Kammern 213, 215 zwei dem Mantel 201a zugewandte Mündungen
bilden, die sich zusammen ungefähr über einen der unteren
Quadranten des Behälters 201 erstecken. Die beiden Kammern
sind mit nur schematisch dargestellten Leitungen 217, 219
verbunden, die auch noch nicht dargestellte Kupplungen auf
weisen. Ferner ist noch eine ebenfalls nur schematisch dar
gestellte Leitung 221 vorhanden, die auf der einen Stirnseite
des Behälters 201 in dessen eine Öffnung 201c mündet. Zudem
kann im Innern des Behälters 201 noch mindestens ein Kühl
mittel-Zufuhrorgan 251 angeordnet sein.
Eine Luft-Zufuhrvorrichtung weist einen Lufteinlaß 223 auf,
der mit dem Eingang eines Gebläses 225 verbunden ist. Dessen
Ausgang ist über ein Filter 231, eine Trocknungsvorrichtung
233 und eine Kühlvorrichtung 235 mit dem Eingang eines Ventils
237 verbunden. Dieses weist zwei Ausgänge auf, von denen der
eine mit der Leitung 217 und damit also mit der Kammer 213 des
Gas-Übertragungsschuhs 211 und der andere mit der Leitung 221
und damit mit dem vom Behälter 201 begrenzten Raum 261, d. h.
dem Behälter-Innenraum verbunden ist. Die Leitung 219 ver
bindet die Kammer 215 über ein Filter 241 mit dem Eingang
einer Saugvorrichtung 243, deren Ausgang mit einem Luftauslaß
245 verbunden ist. Im übrigen können noch Temperaturfühler und
eine elektronische Steuervorrichtung zum Steuern des Ar
beitsablaufs vorhanden sein.
Die in der Fig. 2 dargestellte Einrichtung dient insbesondere
zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes, dessen Teilchen
vorgängig im Behälter 201 mit einem Überzug beschichtet wurden
und kann dementsprechend noch zusätzliche Bauelemente auf
weisen, die zum Beschichten der Teilchen mit einem Überzug
benötigt werden. Es sei hierzu beispielsweise auf die euro
päische Offenlegungsschrift 0 085 650 und die internationale
Offenlegunsschrift WO 82/03972 verwiesen, die möglichen
Ausbildungen ähnlicher, zum Beschichten von Teilchen dienender
Einrichtungen offenbaren. Dabei können selbstverständlich
viele Elemente sowohl beim Beschichten als auch beim Trocknen
benutzt und beispielsweise noch mindestens eine Vorrichtung
zum Erwärmen und/oder sonstigen Behandeln von mindestens einem
Teil der zugeführten Luft und zusätzliche Ventile vorgesehen
werden, um die zugeführte Luft wahlweise über verschiedene
Vorrichtungen zu leiten.
Nun wird angenommen, eine Charge des teilchenförmigen Gutes
mit den zu trocknenden, eventuell vorgängig beschichteten
Teilchen 263 befinde sich in dem vom Behälter begrenzten Raum
261. Vor dem Trocknen oder beim Beginn des Trocknungsvorgangs
werden die Teilchen analog wie zum Trocknen in der in der
Fig. 1 dargestellten Einrichtung so stark abgekühlt, dass das
in oder an ihnen vorhandene Wasser gefriert. Für die Durchfüh
rung dieses Gefriervorgangs bei sich im Behälter 201 befin
denden Teilchen 263 kann man beispielsweise kalte Luft durch
das Gut hindurchleiten oder diese mit durch eine der Öffnungen
201c eingebrachtem Trockeneispulver vermischen oder mit dem
Zufuhrorgan 251 ein flüssiges Kühlmittel auf die Teilchen
aufsprühen oder herunter rieseln lassen, wobei der Behälter
201 je nach dem gewählten Verfahren gedreht werden kann oder
nicht. Selbstverständlich könnte der Gefriervorgang auch bei
sich ausserhalb des Behälters 201 befindenden Teilchen durch
geführt werden.
Zum Trocknen der Teilchen 263 wird der Behälter 201 in der
durch einen Pfeil bezeichneten Richtung gedreht, so daß die
in ihm vorhandenen Teilchen 263 Rollbewegungen ausführen und
in demjenigen Quadranten, in dem sich der Gas-Übertragungs
schuh 211 befindet, ein Teilchenbett 265 bilden. Um die
Teilchen zu trocknen, wird durch die Leitung 217 und eventuell
auch noch durch die Leitung 221 möglichst trockene Kaltluft
zugeführt sowie durch die Leitung 219 Luft und der beim
Trocknen entstehende Wasserdampf abgesaugt. Die der Kammer 213
zugeführte Kaltluft strömt dabei aus der Kammer 213 durch den
perforierten Mantel 201a hindurch in den unteren Bereich des
Teilchenbettes 265 und gelangt dann durch den oberen Bereich
des Teilchenbettes und den Mantel 201a in die Kammer 215. Die
allenfalls durch die Leitung 221 zugeführte Kaltluft wird im
oberen Bereich des Teilchenbettes 265 durch dieses und den
perforierten Mantel 201a hindurch ebenfalls in die Kammer
gesaugt. Im übrigen sei auf die durch Pfeile angedeuteten
Strömungen verwiesen.
Die in der Fig. 3 dargestellte Einrichtung weist einen in
einem nicht dargestellten Gestell ortsfest gehaltenen Behälter
301 auf, dessen Wandung im allgemeinen zu einer vertikalen
Achse rotationssymmetrisch ist und einen sich nach unten
konisch verjüngenen Hauptabschnitt besitzt. Der Behälter 301
ist am oberen Ende mit einem Deckel 303 abgeschlossen und am
unteren Ende mit einem Gaseinlaß und -verteiler 309 versehen,
der zudem noch nicht im einzelnen dargestellte Mittel zur
Entnahme der Teilchen, etwa einen mit einem Absperrorgan wahl
weise absperr- und freigebbaren Durchgang aufweist. Zumindest
ein Teil der Wandung des Behälters 301 ist mit einer Kühl-
und/oder Heizvorrichtung 305, beispielsweise mit einer Kühl-
und/oder Heizschlange versehen. Am Deckel ist ein mit einem
Absperrorgan versehener Einlaß 317 zum Einfüllen des teil
chenförmigen Gutes in den Behälter 301 angeordnet. Am Deckel
303 ist ferner ein Filter 311 angeordnet, das den vom Behälter
301 begrenzten, gegen die Umgebung dicht abgeschlossenen Raum
361, d. h. den Innenraum des Behälters 301, fluidmäßig mit dem
Eingang einer Saugvorrichtung 313 verbindet, deren Ausgang mit
einem Luftauslaß 315 verbunden ist. Ein Lufteinlaß 323 ist
über ein Filter 331, ein Ventil 321, eine Trocknungsvorrich
tung 333 und eine Kühlvorrichtung 335 mit dem Gaseinlaß und
-verteiler 309 verbunden. Ein bewegbar, nämlich um die verti
kale Rotationssymmetrieachse des Behälters 301 drehbares
Bewegungsorgan 343 weist einen vertikalen Schaft 345 auf, an
dem mit Befestigungsmitteln, etwa dünnen, radialen Stäben, ein
durch ein wendelartiges Band gebildetes Förderelement 347
befestigt ist. Das letztere hat beispielsweise ein ungefähr
rechteckiges Profil und liegt mit seinem äußeren Rand am
konischen Teil der Behälterwandung an, wobei die radial zu
Welle 345 gemessene Breite des Förderelements 347, zumindest
im obern Teil des Behälters 301, wesentlich kleiner ist als
der Innenradius des Behälters, so daß sich innerhalb des
Förderelements, d. h. in dessen achsnahem Bereich, eine Öffnung
ergibt. Der Schaft 345 ist durch eine dichte Durchführung des
Deckels 303 hindurch mit einer oben auf dem Deckel 303 ange
ordneten Antriebsvorrichtung 319 verbunden und in dieser
und/oder am Deckel drehbar gelagert. Im Behälter 301 kann noch
mindestens ein Kühlmittel-Zufuhrorgan 351 vorhanden sein, das
beispielsweise am Deckel 303 befestigt sein kann.
Die zu trocknenden Teilchen 363 werden chargenweise durch den
Einlass 317 in den Raum 361 eingebracht, wobei die in der
Fig. 3 dargestellte Einrichtung ausgebildet werden könnte, um
die zu trocknenden Teilchen vorgängig im Raum 361 zu agglome
rieren oder mit einem Überzug zu beschichten. Zum Trocknen
werden die Teilchen analog wie bei den anhand der Fig. 1
und 2 beschriebenen Verfahren zuerst so stark abgekühlt, daß
das ihnen zu entziehende Wasser gefriert. Zur Durchführung
dieses Gefriervorgang kann man beispielsweise kalte Luft von
unten her durch die im Raum 361 vorhandenen Teilchen 363
hindurchleiten oder die Teilchen mit durch den Einlaß 317
eingebrachtem Trockeneispulver vermischen oder mit dem Zu
fuhrorgan 351 flüssige Luft oder flüssigen Stickstoff auf die
Teilchen herabrieseln lassen. Dabei kann die Wandung des
Behälters 301 mit der Vorrichtung 305 und eventuell auch noch
mit einer zusätzlichen Vorrichtung das Bewegungsorgan 343
gekühlt werden und der Gefriervorgang je nach dem gewählten
Verfahren bei stillstehendem oder bei rotierendem Bewegungs
organ 343 durchgeführt werden. Im übrigen kann man die Teil
chen auch bei der Benutzung der in der Fig. 3 dargestellten
Einrichtung einem Gefrierervorgang außerhalb des Behälters
301 unterziehen oder eventuell zuerst eine Lösung gefrieren und
dann durch mechanisches Zerkleinern daraus die zu trocknenden
Teilchen bilden.
Zum Trocknen der sich nach dem Gefriervorgang im Raum 361
befindenden Teilchen 363 wird das Bewegungsorgan 343 derart
gedreht, daß sein Förderelement 347 Teilchen 363 entlang der
Wandung des Behälters 301 nach oben fördert, wonach die
Teilchen infolge der Schwerkraft innerhalb des Förderelements
wieder nach unten gelangen. Dabei wird mit der Saugvorrichtung
313 trockene Kaltluft von unten nach oben durch die Teilchen
363 hindurch gesaugt, wie es durch Pfeile veranschaulicht ist.
Mit der Vorrichtung 305 kann je nach Bedarf zumindest ein Teil
der Behälterwandung, den die Teilchen bei ihrer Bewegung durch
das wendelförmige Element 317 berühren, gekühlt oder unter Um
ständen erwärmt werden. Eventuell kann auch noch der mit den
Teilchen in Berührung gelangende Teil des Bewegungsorganes 343
durch eine separate Vorrichtung gekühlt oder unter Umständen
erwärmt werden.
Die in der Fig. 4 dargestellte Einrichtung weist einen
Wirbelschichttrockner mit einem Behälter 401 auf, der einen
konischen Unterteil 403 und einen zylindrischen Oberteil 405
aufweist und weitgehend ähnlich ausgebildet sein kann wie der
Behälter 1 der in der Fig. 1 dargestellten Einrichtung, sich
von dieser jedoch dadurch unterscheidet, dass über dem dem
Filter 11 entsprechenden Filter 411 keine Saugvorrichtung
angeordnet ist. Der Ausgang des Filters 411 ist über ein
Ventil 421 und ein Feinfilter 431, eine Gas-Trocknungsvor
richtung 433 und eine Gas-Kühlvorrichtung 435 mit dem Eingang
eine Pumpvorrichtung 437 verbunden, deren Ausgang über ein
Ventil 439 mit dem unten am Behälter 401 angeordneten Gas
verteiler 409 verbunden ist. Von der den Ausgang des Filters
411 mit dem Ventil 421 verbindenden Leitung führt eine mit
einem Ventil 441 versehene Abzweigung zu einem Luftauslaß
425. Die vom Ausgang der Pumpvorrichtung 437 zum Ventil 439
führende Leitung ist über einen den Behälter 401 überbrücken
den Bypass 443 mit einem Ventil 445 mit der vom Ventil 421
zum Feinfilter 431 führenden Leitung verbunden. Eine bei
spielsweise einen Lufteinlass 423, eine Pumpvorrichtung 447
und ein Filter 449 aufweisende Druckluftquelle ist über ein
Ventil 451 mit der vom Ventil 439 zum Gasverteiler 409 führen
den Leitung verbunden.
Beim Betrieb der in der Fig. 4 dargestellten Einrichtung kann
man eine Charge des zu trocknenden, teilchenförmigen Gutes in
den Behälter 401 einbringen, die Ventile 441, 445, 451
schließen, die Ventile 421, 439 öffnen und mit der Pump
vorrichtung 437 Luft im Kreislauf durch den Behälter 401, das
Feinfilter 431, die Gas-Trocknungsvorrichtung 433 und die
Gas-Kühlvorrichtung 435 hindurch fördern. Wenn die Gut-Charge
getrocknet ist, kann man das Ventil 445 öffnen, die Ventile
421, 439 schließen, die Ventile 441, 451 öffnen und mit der
Pumpvorrichtung 447 trockene, ungefähr Raumtemperatur auf
weisende Luft durch den Behälter 401 und das in diesem vor
handene Gut hindurchleiten und dadurch den Behälter 401 sowie
das Gut soweit erwärmen, daß sich beim Kontakt mit Umgebungs
luft keine Feuchtigkeit auf der Innenwandung des Behälters 401
und dem Gut niederschlägt. Danach kann die Charge des getrock
neten Gutes aus dem Behälter 401 entnommen und eine neue
Charge mit zu trocknendem Gut in den Behälter 401 eingebracht
werden. Während dieses Chargenwechsels kann mit der Pumpvor
richtung 437 Luft im Kreislauf durch den Bypass 443, das
Feinfilter 431 und die Vorrichtungen 433, 435 hindurch geför
dert werden, so daß nach dem Einfüllen der neuen Charge
sofort wieder trockene, kalte Luft verfügbar ist.
Mit der in der Fig. 4 dargestellten Einrichtung wurden unter
anderem Versuche zum Trocknen von wasserhaltigen Granulaten
aus Lactose oder Mannit durchgeführt. Die Größen der in den
Behälter 401 eingebrachten Chargen des teilchenförmigen Gutes
betrugen etwa 400 g und das teilchenförmige Gut wurde zum
Trocknen mit einem Luftdurchsatz von ungefähr 250 m3/h ver
wirbelt. Die Wandungen des konischen Unterteils 403 und des
zylindrischen Oberteils 405 des Behälters 401 wurden nicht
gekühlt, sondern waren lediglich mit einer Wärmeisolation
versehen, so daß sie ungefähr die Temperatur der durch den
Behälter 401 hindurch geleiteten Luft annahmen. Die mit den
Vorrichtungen 433, 435, getrocknete und gekühlte Luft hatte
beim Eintritt in den Behälter 401 in Abhängigkeit von ihrer
Temperatur eine relative Feuchtigkeit von ungefähr 30% oder
weniger. Bei diesen Versuchen konnten Granulate mit einem
anfänglichen Wassergehalt von etwa 15 Gew.-% des totalen
Gewichts bei einer Temperatur der dem Behälter 401 zugeführten
Luft von -10°C in etwa 25-30 Minuten und bei einer Luft
temperatur von -5°C in ungefähr 20-25 Minuten so weit
getrocknet werden, daß der Wassergehalt höchstens noch
2 Gew.-% betrug. Die Teilchen nahmen bei der Verwirbelung eine
wegen des Sublimationswärmeentzugs vermutlich etwas unterhalb
der Temperatur der Luft liegende Temperatur an, so daß sich
zumindest während eines großen Teils des Trocknungsvorgangs
mindestens ein erheblicher Teil des Wassers im festen Aggre
gatszustand befand.
Ferner wurden noch Versuche durchgeführt, bei denen aus einer
wäßrigen Mannit-Lösung durch Gefrieren bei ungefähr -70°C
ein teilchenförmiges Gut hergestellt und dieses dann im
Behälter 401 mit beispielsweise Temperaturen von -10°C bis
-5°C aufweisender Luft getrocknet wurde. Auch bei diesen
Versuchen, bei denen das Gut nach dem Trocknen ohne vorherige
Erwärmung aus dem Behälter 401 entnommen wurde, konnte eine
intensive Trocknungswirkung nachgewiesen werden.
Wenn bei den in den Fig. 1 und 3 dargestellten Einrichtun
gen mit der Saugvorrichtung 13 bzw. 313 oben Luft aus dem
Behälter 1 bzw. 301 abgesaugt wird, sinkt der Druck im das
teilchenförmige Gut enthaltenden Raum 61 bzw. 361 auf eine ein
wenig unterhalb des Umgebungsdrucks liegende Größe ab,
während sich im Behälter 401 gemäß Fig. 4 ein kleiner
Überdruck gegenüber der Umgebung ergeben kann, wobei aber die
Druckdifferenzen nur verhältnismässig gering sind. Die in der
Fig. 2 dargestellte Einrichtung kann derart betrieben werden,
daß im im Innern des drehbaren Behälter 201 vorhandenen Raum
261 ungefähr der gleiche Druck herrscht wie in der Umgebung
der Einrichtung, wobei aber ohne weiteres auch ein etwas
kleinerer oder größerer Druck eingestellt werden kann. In den
das zu trocknende Gut enthaltenden Räumen der vier in der
Zeichnung dargestellten Einrichtungen kann also beim Trock
nungsvorgang ein Druck aufrechterhalten werden, der mindestens
gleich einem 30% unter dem Umgebungsdruck liegenden Druck und
beispielsweise mindestens annähernd gleich dem Umgebungsdruck
ist. Im übrigen könnten bei den in den Fig. 1 und 3 darge
stellten Einrichtungen im Bedarfsfall Gebläse vorgesehen und
beispielsweise den Filtern 31 bzw. 331 vorgeschaltet werden,
um Luft in den Behälter 1 bzw. 301 hinein zu blasen, so dass
man bei diesen Einrichtungen in den das Gut enthaltenden
Räumen einen Druck erzeugen kann, der genau gleich dem Umge
bungsdruck oder beispielsweise bis zu etwa 30% größer als
dieser ist.
Unter Umständen kann es vorteilhaft sein, die Teilchen bei
einem Druck zu trocknen, der relativ stark unter dem in der
Umgebung herrschenden Luftdruck liegt. Dies ist innerhalb
gewisser Grenzen mit allen in den Fig. 1, 2 und 3 darge
stellten Einrichtungen möglich, wobei die in der Fig. 3 dar
gestellte Einrichtung besonders gut für eine derartige Be
triebsweise geeignet ist. Bei dieser Einrichtung kann mit dem
Ventil 333 der im Raum 361 herrschende Druck eingestellt und
im Bedarfsfall bis auf einen relativ niedrigen, beispielsweise
höchstens 5.104 Pascal oder sogar nur ungefähr der höchstens
104 Pascal betragende Wert gesenkt werden. Bei allen Ein
richtungen sollte der Druck jedoch nur soweit gesenkt werden,
dass den Teilchen mit der durch sie hindurchgeleiteten Luft
genügend Wärme zugeführt werden kann, um einen raschen Trock
nungsvorgang zu ermöglichen. Der Druck soll daher im die
Teilchen enthaltenden Raum mindestens 103 Pascal, zweck
mässigerweise mindestens 5.103 Pascal und vorzugsweise unge
fähr oder mindestens 104 Pascal betragen.
Die in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Einrichtungen und
ihre Betriebs-Verfahren können auch dahingehend geändert
werden, daß man statt Luft ein anderes Gas, etwa ein Inert
gas, wie beispielsweise Stickstoff, kühlt und durch das
chargenweise in die Behälter der Einrichtung eingebrachte,
teilchenförmige Gut hindurchleitet, um diese zu trocknen.
Des weitem wäre es bei allen vorgängig beschriebenen, er
findungsgemäßen Verfahren möglich, den Teilchen des teilchen
förmigen Gutes beim Trocknen statt Wasser oder zusätzlich zu
diesem eine andere Flüssigkeit zu entziehen, die zuerst durch
einen Erstarrungsvorgang verfestigt wird. Als solche Flüssig
keit kommt beispielsweise ein organisches Lösungsmittel, wie
Alkohol oder Isopropanol, in Frage.
Es ist auch bei den in den Fig. 2 und 3 dargestellten
Einrichtungstypen möglich, das durch das teilchenförmige Gut
hindurchgeleitetes Gas im Kreislauf zu führen, wie es bei der
Einrichtung gemäß der Fig. 1 je nach der Einstellung des
Ventils 21 mindestens für einen Teil der Luft der Fall ist.
Ein geschlossener Gas-Kreislauf kann insbesondere dann vor
teilhaft sein, wenn ein anderes Gas als Luft durch das teil
chenförmige Gut hindurch geleitet wird und/oder wenn beim
Trocknungsvorgang statt Wasserdampf ein anderer Dampf anfällt.
Ferner könnte man alle in den Fig. 1 bis 4 dargestellten
Einrichtungen noch mit Vorrichtungen ausrüsten, um aus dem
Gas, das das teilchenförmige Gut durchströmt hat, Energie
und/oder beim Trocknen ins Gas gelangtes, dampfförmiges Mate
rial zurück zu gewinnen.
Bei der in der Fig. 2 dargestellten Einrichtung wäre es
möglich, die beiden Kammern 213, 215 des Gas-Übertragungs
schuhs 211 fluidmäßig parallel zu schalten und bei beiden zu
saugen oder eventuel bei beiden zu blasen, wobei im letzteren
Fall dann natürlich Gas durch die Leitung 221 aus dem Behälter
201 weggeleitet werden müßte.
Claims (17)
1. Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes,
wobei zumindest ein Teil eines sich im flüssigen Zustand
befindenden Materials, das zur Bildung des zu trocknenden
Gutes dient und/oder in diesem enthalten ist, bei einem
Verfestigungsvorgang durch Abkühlen in den festen Aggre
gatszustand übergeführt wird und wobei bei einem Trocknungs
vorgang in einem Behälter Teilchen des Gutes bewegt werden,
durch das letztere Gas hindurch geleitet wird und dem Gut
zumindest ein Teil des genannten Materials durch Subli
mation entzogen wird und der aus dem Material entstehende
Dampf durch das durch das Gut hindurch geleitete Gas zu
sammen mit diesem vom Gut weggeleitet wird, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Verfestigungsvorgang im gleichen Behäl
ter (1, 201, 301, 401) durchgeführt wird, in dem das Gut
getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß beim Verfestigungsvorgang Gas mit einer die Verfesti
gung des vorher flüssigen Materials bewirkenden Temperatur
durch den Behälter (1, 201, 301, 401) und das Gut hindurch
geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gas beim Verfestigungsvorgang vor dem Einströmen
in den Behälter (1, 201, 301, 401) gekühlt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß für die Durchführung des Verfestigungs
vorgangs ein aus Feststoffteilchen bestehendes oder flüssiges
Kühlmittel in dem Behälter (1, 201, 301, 401) eingebracht
wird, aus dem beim Verfestigungsvorgang Gas entsteht, wobei
das Kühlmittel zum Beispiel aus Trockeneispulver oder
verflüssigtem Gas oder Aceton mit gelöstem Kohlendioxid
besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das genannte Material durch eine
Mischung gebildet ist und daß das Gut beim Verfestigungs
vorgang auf eine Temperatur abgekühlt und mindestens wäh
rend eines Teils des Trocknungsvorgangs einer Temperatur
gehalten wird, bei welcher die Mischung beim vorhandenen
und vorzugsweise bei allen möglichen Mischungsverhältnissen
vollständig fest ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Gut durch Ver
festigen einer Lösung und/oder Suspension gebildet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur und Menge des durch das Gut hindurch ge
leiteten Gases festgelegt werden, um dem Gut zumindest einen
Teil der zum Trocknen erforderlichen Wärmemenge und vorzugs
weise zumindest einen wesentlichen Teil dieser Wärmemenge
zuzuführen und das Gut dabei zumindest während eines Teils des
Trocknungsvorgangs auf einer Temperatur zu halten, bei der
sich zumindest ein Teil des ihm zu entziehenden Materials und
vorzugsweise alles ihm zu entziehende Material im festen
Aggregatzustand befindet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Gas beim Zuführen zum Gut, bevor es mit
diesem in Kontakt gelangt, vom dem Gut beim Trocknen zu
entziehenden Material, insbesondere Stoff, etwa Wasser,
höchstens ungesättigten Dampf enthält, wobei die Dichte des
allenfalls vorhandenen Dampfes zweckmässigerweise höchstens
90% und vorzugsweise höchstens 80%, beispielsweise höchstens
60% oder eventuell sogar höchstens 40% der Sättigungsdichte
beträgt, die der Dampf bei der Temperatur des zugeführten
Gases hat.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Gut während des Verfestigungs- und Trocknungsvorganges
bewegt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge
kennzeichnet, daß das teilchenförmige Gut während des Verfestigungs- und Trocknungsvorganges durch das hin
durchgeleitete Gas zu einer Wirbelschicht (65) verwirbelt
wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Gut in einem Behälter
(201) mit einer mindestens teilweise perforierten Wandung
getrocknet und der Behälter (201) während des Verfestigungs- und Trocknungsvorganges um eine mit der Vertikalen
einen Winkel bildende, beispielsweise horizontale Drehachse
gedreht wird und daß das Gas durch zumindest einen Teil des
von den Teilchen (263) des Gutes im Behälter (201) gebildeten
Bettes (265) und des von diesem momentan bedeckten Bereichs
der perforierten Wandung hindurchgeleitet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge
kennzeichnet, daß das teilchenförmige Gut während des Verfestigungs- und Trocknungsvorganges mit mindestens
einem an Teilchen (363) von ihm angreifenden Bewegungsorgan
(343) bewegt wird, wobei beispielsweise das Bewegungsorgan
(343) Teilchen (363) aufwärts fördert und diese dann infolge
der Schwerkraft wieder nach unten fallen und beispielsweise
das Gas von unten nach oben durch das teilchenförmige Gut
hindurch geleitet wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gut in einem Raum (61, 261, 361)
getrocknet wird, in welchem der Druck mindestens 103 Pascal,
zweckmässigerweise mindestens 5.103 Pascal, vorzugsweise
mindestens ungefähr 104 Pascal und beispielsweise ungefähr
gleich dem Umgebungsdruck oder kleiner als dieser ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Gut im gleichen Behälter (1, 201, 301) ge
trocknet wird, in dem es vorher einer zur Bildung feuchter
Teilchen (63, 263, 363) dienenden Behandlung unterzogen wurde,
bei welcher die zu trocknenden Teilchen (63,
263, 363) durch Agglomeration und/oder Beschichtung von
Teilchen eines ursprünglich vorhandenen Gutes oder durch
Zerkleinern eines ursprünglich vorhandenen Gutes gebildet
wurden.
15. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem
der Ansprüche 1 bis 14, mit einem einen Eingang sowie einen
Ausgang aufweisenden Behälter zum Aufnehmen des zu trocknen
den, teilchenförmigen Gutes, Mitteln, um beim Eingang Gas
in den Behälter hinein und durch das in diesem vorhandene
teilchenförmige Gut hindurch zu leiten, und mit einer einen
Eingang sowie einen Ausgang aufweisenden Kühlvorrichtung
zum Kühlen von durch sie hindurchgeleitetem Gas, wobei der
Eingang der Kühlvorrichtung mit dem Ausgang des Behälters
und der Ausgang der Kühlvorrichtung mit dem Eingang des
Behälters verbunden ist, gekennzeichnet durch einen mit
dem Eingang sowie dem Ausgang des Behälters (401) ver
bundenen, diesen überbrückenden Bypass (443) und Ventile
(421, 439, 445), um das von der Kühlvorrichtung (435) ge
kühlte Gas wahlweise durch den Behälter (401) oder durch
den By-pass (443) zur Kühlvorrichtung (435) zurückzuleiten.
16. Einrichtung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch
Kühlmittel (3a, 5a, 305a) zum Kühlen einer Fläche, mit der
Teilchen des Gutes beim Verfestigungs- und Trocknungsvor
gang mindestens zeitweise in Berührung gelangen.
17. Einrichtung nach Anspruch 15 oder 16, gekennzeichnet
durch eine Gas-Trocknungsvorrichtung zum Trocknen des dem
Behälter (1, 201, 301, 401) zuzuführenden Gases.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH2484/84A CH664005A5 (de) | 1984-05-19 | 1984-05-19 | Verfahren zum trocknen eines teilchenfoermigen gutes und einrichtung zur durchfuehrung des verfahrens. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3516967A1 DE3516967A1 (de) | 1985-11-21 |
DE3516967C2 true DE3516967C2 (de) | 1998-09-03 |
Family
ID=4234841
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3516967A Expired - Fee Related DE3516967C2 (de) | 1984-05-19 | 1985-05-10 | Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4608764A (de) |
JP (1) | JPH0718645B2 (de) |
CH (1) | CH664005A5 (de) |
DE (1) | DE3516967C2 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012031732A1 (de) | 2010-09-10 | 2012-03-15 | Glatt Ingenieurtechnik Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur trocknung von pflanzlichem material |
Families Citing this family (47)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH676879A5 (de) * | 1988-06-03 | 1991-03-15 | Glatt Maschinen & Apparatebau | |
JPH0816237B2 (ja) * | 1989-02-23 | 1996-02-21 | 花王株式会社 | 高密度洗剤用ペースト原料の連続乾燥方法 |
US5230162A (en) * | 1992-06-26 | 1993-07-27 | Oyler Jr James R | Systems and methods for the deliquification of liquid-containing substances by flash sublimation |
JP2002527578A (ja) | 1998-10-15 | 2002-08-27 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | 微小孔質顆粒物質および洗剤組成物の製造方法 |
NL1011408C2 (nl) | 1999-02-26 | 2000-08-29 | Smile Plastics Ind Systems N V | Werkwijze voor het verdampen van vluchtige bestanddelen aanwezig op een poedervormig materiaal, alsmede inrichting voor het verdampen van vluchtige bestanddelen aanwezig op een poedervormig materiaal. |
WO2001063191A1 (de) | 2000-02-25 | 2001-08-30 | Glatt Gmbh | Verfahren zur herstellung eines teilchenförmigen gutes |
CN1607941A (zh) * | 2001-11-19 | 2005-04-20 | 贝克顿迪肯森公司 | 粒状药物组合物 |
DK2526996T3 (da) | 2002-12-20 | 2019-12-02 | Xeris Pharmaceuticals Inc | Formulering til intrakutan injektion |
NL1022668C2 (nl) * | 2003-02-13 | 2004-08-16 | Hosokawa Micron B V | Geroerd vriesdrogen. |
JP2006518748A (ja) * | 2003-02-20 | 2006-08-17 | ベクトン・ディキンソン・アンド・カンパニー | 改良されたワクチン接種のための大気圧噴霧凍結乾燥によって作製される組換えブドウ球菌エンテロトキシンb(<sb>r</sb>seb)の粉末処方物 |
US20040209361A1 (en) * | 2003-04-18 | 2004-10-21 | Hemperly John J. | UV-cross-linked PVA-based polymer particles for cell culture |
US7007406B2 (en) * | 2004-01-23 | 2006-03-07 | Zhaolin Wang | Powder formation by atmospheric spray-freeze drying |
EP1697035B1 (de) | 2003-12-22 | 2017-11-15 | Warren H. Finlay | Pulverbildung durch atmosphärische sprühgefriertrocknung |
ATE542095T1 (de) | 2004-07-23 | 2012-02-15 | Bayer Technology Services Gmbh | Verfahren zum sterilen gefrieren, trocknen, lagern, analysieren und füllen (sfd-saf- verfahren) (verfahren zur gefriertrocknung von granulat für parenterale biopharmazeutika) |
DE102005053695B4 (de) * | 2005-11-10 | 2008-04-30 | Airbus Deutschland Gmbh | Verfahren zum Handhaben einer Flüssigkeit |
DE202006012634U1 (de) * | 2006-08-16 | 2007-12-27 | DIOSNA Dierks & Söhne GmbH | Wirbelschichtanlage |
JP4762835B2 (ja) * | 2006-09-07 | 2011-08-31 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理方法、基板処理装置、プログラムおよびプログラム記録媒体 |
EP1972347A1 (de) | 2007-03-19 | 2008-09-24 | Becton, Dickinson and Company, Wagner, Jaconda | Stabile Impfstoffpulverformulierungen |
GB0707612D0 (en) * | 2007-04-19 | 2007-05-30 | Stratosphere Pharma Ab | Cores and microcapsules suitable for parenteral administration as well as process for their manufacture |
CN101772685B (zh) * | 2007-08-03 | 2012-10-03 | 株式会社松井制作所 | 粉粒体材料的除湿干燥方法及粉粒体材料的除湿干燥系统 |
EP2101131A1 (de) * | 2007-12-31 | 2009-09-16 | Terruzzi Fercalx S.p.A. | Gefriertrocknungsverfahren sowie System dafür |
US20090246077A1 (en) * | 2008-03-31 | 2009-10-01 | Ufc Corporation | Container assembly for sublimation |
EP2406567B1 (de) | 2009-03-11 | 2015-10-21 | Borregaard AS | Verfahren zum trocknen von mikrofibrillierter zellulose |
WO2011095335A1 (en) | 2010-02-04 | 2011-08-11 | Borregaard Industries Limited, Norge | Method and device for producing dry microfibrillated cellulose |
US20120046225A1 (en) | 2010-07-19 | 2012-02-23 | The Regents Of The University Of Colorado, A Body Corporate | Stable glucagon formulations for the treatment of hypoglycemia |
US8697644B2 (en) | 2011-03-10 | 2014-04-15 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Stable formulations for parenteral injection of peptide drugs |
EP3225235B1 (de) | 2011-03-10 | 2020-12-16 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Stabile peptid-formulierungen zur parenteralen injektion |
SG11201401921YA (en) | 2011-10-31 | 2014-05-29 | Xeris Pharmaceuticals Inc | Formulations for the treatment of diabetes |
EP2925452A1 (de) * | 2012-05-04 | 2015-10-07 | Ecolegacy Limited | Verfahren und vorrichtung zur behandlung menschlicher überreste durch kühlung |
US9125805B2 (en) | 2012-06-27 | 2015-09-08 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Stable formulations for parenteral injection of small molecule drugs |
US9018162B2 (en) | 2013-02-06 | 2015-04-28 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Methods for rapidly treating severe hypoglycemia |
US9956287B2 (en) | 2013-02-06 | 2018-05-01 | Perosphere Inc. | Stable glucagon formulations |
CN104274324B (zh) * | 2013-07-11 | 2019-08-27 | 天士力医药集团股份有限公司 | 滴丸气冷生产线 |
US9560859B2 (en) * | 2014-06-12 | 2017-02-07 | Skinny & Co., LLC | Dehumidification method and apparatus |
CN106573106B (zh) | 2014-08-06 | 2021-06-22 | Xeris药物公司 | 用于皮内和/或皮下注射糊剂的注射器、试剂盒和方法 |
WO2016196976A1 (en) | 2015-06-04 | 2016-12-08 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Glucagon delivery apparatuses and related methods |
US9649364B2 (en) | 2015-09-25 | 2017-05-16 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Methods for producing stable therapeutic formulations in aprotic polar solvents |
WO2016201248A1 (en) | 2015-06-10 | 2016-12-15 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Use of low dose glucagon |
US11590205B2 (en) | 2015-09-25 | 2023-02-28 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Methods for producing stable therapeutic glucagon formulations in aprotic polar solvents |
AT519134B1 (de) * | 2016-09-27 | 2019-10-15 | Luciano Tamburini | Verfahren zur Trocknung von Schüttgut |
JPWO2018186343A1 (ja) * | 2017-04-04 | 2020-02-13 | 日東電工株式会社 | 凍結乾燥体の製造方法及びその製造装置 |
US11020403B2 (en) | 2017-06-02 | 2021-06-01 | Xeris Pharmaceuticals, Inc. | Precipitation resistant small molecule drug formulations |
CN109140973B (zh) * | 2018-10-08 | 2023-07-28 | 安康学院 | 一种新型的植物标本定形烘干一体机 |
CN110455047B (zh) * | 2019-07-16 | 2020-09-01 | 安徽省神草堂国药有限公司 | 一种中药加工真空冷冻干燥设备 |
CN112815637B (zh) * | 2020-12-31 | 2022-08-26 | 湖南埃迪特威新材料有限公司 | 一种反应合成干燥釜 |
CN113865275A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-31 | 孙海霞 | 一种神经科室用中药药材处理设备 |
CN115265133B (zh) * | 2022-09-21 | 2023-05-26 | 江苏辰安泰生物医药研究院有限公司 | 一种高效环保型生物基材料干燥设备及其干燥方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3436837A (en) * | 1963-08-13 | 1969-04-08 | Us Army | Fluidized bed freeze drying |
US3453741A (en) * | 1967-11-02 | 1969-07-08 | Us Agriculture | System for freeze-drying |
WO1982003972A1 (en) * | 1981-05-22 | 1982-11-25 | Glatt Werner | Device for coating particles,particularly drugs in the form of particles,such as tablets |
EP0085650A1 (de) * | 1982-01-29 | 1983-08-10 | Glatt Maschinen- und Apparatebau AG | Vorrichtung zum Überziehen von Teilchen, insbesondere Arzneimittel-Teilchen |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1461148A (en) * | 1920-10-12 | 1923-07-10 | John F Hughes | Drying apparatus |
US2402401A (en) * | 1942-06-25 | 1946-06-18 | Distillation Products Inc | Method and apparatus for dehydrating in the frozen state |
GB952920A (en) * | 1961-11-10 | 1964-03-18 | Vickers Armstrong Ltd | Improvements in or relating to plant for freeze drying foodstuffs |
CH444046A (de) * | 1965-06-14 | 1967-09-15 | Glatt Werner | Zur Aufnahme eines pulvrigen oder körnigen Behandlungsgutes in einem Warmlufttrockner dienender Behälter |
DK126720B (da) * | 1968-05-11 | 1973-08-13 | Leybold Heraeus Verwaltung | Apparat til kontinuerlig frysettørring. |
CH526080A (de) * | 1970-06-16 | 1972-07-31 | Werner Glatt Lufttechnische An | Einrichtung zur Erzeugung eines Wirbelbettes und zum Versprühen einer Flüssigkeit in die wirbelnden Teilchen |
FR2376387A1 (fr) * | 1976-12-31 | 1978-07-28 | Anvar | Procede de lyophilisation d'un produit prealablement congele |
JPS5714172A (en) * | 1980-06-27 | 1982-01-25 | House Food Industrial Co | Freezing drying method and apparatus employing microwave |
US4318771A (en) * | 1980-07-16 | 1982-03-09 | Glatt Maschinen-Und Apparatebau Ag | Device for the formation of granulated or agglomerated substances |
CH645035A5 (de) * | 1981-02-10 | 1984-09-14 | Aeromatic Ag | Verfahren und einrichtung zur diskontinuierlichen granulation von festkoerpern bzw. festkoerpergemischen nach dem wirbelschichtprinzip. |
JPS60176577A (ja) * | 1984-02-21 | 1985-09-10 | Taiyo Kagaku Kk | 含油脂・含水分食料品の粉末製造法 |
-
1984
- 1984-05-19 CH CH2484/84A patent/CH664005A5/de not_active IP Right Cessation
-
1985
- 1985-05-10 DE DE3516967A patent/DE3516967C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-05-17 US US06/735,264 patent/US4608764A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-05-20 JP JP60108061A patent/JPH0718645B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3436837A (en) * | 1963-08-13 | 1969-04-08 | Us Army | Fluidized bed freeze drying |
US3453741A (en) * | 1967-11-02 | 1969-07-08 | Us Agriculture | System for freeze-drying |
WO1982003972A1 (en) * | 1981-05-22 | 1982-11-25 | Glatt Werner | Device for coating particles,particularly drugs in the form of particles,such as tablets |
EP0085650A1 (de) * | 1982-01-29 | 1983-08-10 | Glatt Maschinen- und Apparatebau AG | Vorrichtung zum Überziehen von Teilchen, insbesondere Arzneimittel-Teilchen |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012031732A1 (de) | 2010-09-10 | 2012-03-15 | Glatt Ingenieurtechnik Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur trocknung von pflanzlichem material |
DE102010045064A1 (de) | 2010-09-10 | 2012-03-15 | Glatt Ingenieurtechnik Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Trocknung von pflanzlichem Material |
DE102010045064B4 (de) * | 2010-09-10 | 2016-05-19 | Glatt Ingenieurtechnik Gmbh | Vorrichtung zur Trocknung von pflanzlichem Material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS60253783A (ja) | 1985-12-14 |
DE3516967A1 (de) | 1985-11-21 |
CH664005A5 (de) | 1988-01-29 |
US4608764A (en) | 1986-09-02 |
JPH0718645B2 (ja) | 1995-03-06 |
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CH618898A5 (de) | ||
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