JPH0718645B2 - 粒子状物体の乾燥方法及びそれを実施するための装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特許請求の範囲第（１）項に記載される方法
に関するものである。

乾燥されるべき物体、つまり物体中にあり且つ乾燥の際
に抽出されるべき水分を前持って乾燥過程前に凍らせ、
昇華により蒸気に変化させる昇華乾燥法は周知のもので
ある。通常、本方法の場合、物体は、真空容器中で、一
工程量づゝ静止状態に置かれて乾燥される。昇華に必要
とされる熱は、伝熱により接触面を通して物体へ供給さ
れるか或いは、放射により物体へ供給される。乾燥の際
に生ずる蒸気は、通常冷却面で凍結されるか、或いは吸
収剤を用いて吸収されるか又は蒸気噴射ポンプを用いて
吸上げられる。

真空室中にある粒子状物体はほんのわずかの伝熱率を示
しており又、乾燥の際に発生する蒸気は、静止状態で台
架上に置かれている物体から比較的ゆっくりと放出され
るので、乾燥過程が長引きすぎないようにする為には台
架上に置かれている層を比較的薄くしておく必要があ
る。従って、一工程当たりにつき、比較的少量の物体し
か乾燥させることができないのである。伝導或いは放射
により熱が送り込まれる場合、物体のその界面における
氷が解けないようにするためには、伝熱率が非常に小さ
いが由に、時間単位毎に送り込まれる熱量は、非常に少
量に維持される必要がある。このことも又一工程量が比
較的少なく且つ物体の層の厚さが比較的薄いにもかゝわ
らず乾燥に多くの時間を要する原因となっている。

固定されている容器中にある乾燥されるべき物体を熱気
流により回転させると、物体は渦巻き層を形成すること
は周知のことである。更に、ドラム状を呈した、多孔壁
を有した回転する容器中において、容器中に現在する粒
子床及びこの粒子床で覆われている孔のあいた容器壁を
通って熱風が送り込まれ物体が乾燥されることも周知の
ことである。これに関しては例えば、国際公開公報WO82
/03972及び欧州公開公報0085650中に呈示されている。
更に物体は、固定された容器中において、物体に触れな
がら動く回転部分により動かされ、その際、空気或いは
窒素が物体中を貫いて送り込まれながら容器壁が温めら
れる方法は知られている。物体が比較的高温に暖められ
るこの方法は、熱に対して不安定な物質から形成されて
いるか或いは多孔性構造を有する物体でありしかも乾燥
の際に変化してはならない物体を乾燥させる場合、不利
である。

本発明の目的は、周知の方法における欠点を取り除く方
法を生み出すことにある。

この課題は前述されている方法により解決され、それは
発明に従って特許請求の範囲第（１）項の明細箇所によ
り特徴付けられている。この方法の好都合な形態は、そ
れに関連した方法特許請求の範囲により明らかとなる。

本発明は、特許請求の範囲第（１）項の大概念に従っ
て、この方法を実施するための装置に関するものであ
る。本装置は、発明に従って、その特許請求の範囲の明
細解所により特徴付けられている。好都合な形態は、こ
の特許請求の範囲に関連した特許請求の範囲から明らか
となる。

本発明に従ったこの方法及び装置は、傷めずに乾燥させ
ることを可能とし、特に熱に不安定な物質から成る粒子
に対し適しており、この方法の場合、乾燥前に液体を含
有している粒子の孔があったとしても、少くとも広節に
渡りそれが維持される。更に、容器中において比較的多
量の一工程量が比較的短時間内に乾燥されうるのであ
る。例えば、100kgの一工程量を何なく乾燥させる為の
渦巻き層乾燥装置のような設備を構想することも可能で
あり、この場合、その物体の特性に応じて100kgの一工
程量を比較的短時間内に、つまりわずかの時間内に、又
は１時間以下で乾燥することができるのである。

本発明に従った方法及び装置は、例えば、薬剤粒子の乾
燥又は、インスタントコーヒー、インスタント紅茶、溶
性の果実成分及びその他のインスタント製品並びに食品
製造のための半製品の乾燥、穀物加工品、化学肥料、農
薬及び穀粒種子を含有している製品製造のための半製品
の乾燥に用いることができる。

実際の乾燥過程は、１つの容器の室内により空間が設け
られておりしかも周囲に対し密閉されている室内にある
物体について実施されるのが好都合である。乾燥の際、
物体から抽出されるべき物質は、通常室温状態であり、
乾燥前の状態においては、乾燥されるべき物体の粒子中
に又は粒子の表面に沿って液体が存在し、乾燥プロセス
の実施に応じて少くともある程度物体を冷却することに
より液体から密実な凝集状態に移行されるのである。こ
のように液体を少くとも一部分氷結状態に至らしめる方
法工程は、選択により周囲に対し密閉されている室内或
いは外で実施されうるものであり、この室内において物
体はその後、少くとも一部分昇華により乾燥される。

乾燥されるべき粒子状物体は、それが乾燥の際に抽出さ
れるべき物質の硬化の目的で冷却される前にすでに粒子
状物体として存在しうる。乾燥されるべき物体は、例え
ばビタミンＣ又はペニシリンＶのような少くとも１つの
有用物質を含有する粒子並びにマンニット、或いはラク
ターゼ又はサッカロースのような無糖類、その他の支持
剤（Tagermittel）及び結合剤、及び／又は芳香剤のよ
うな少くとも１つの添加物質を含有する粒子でありう
る。しかし、例えば、水様の、溶解されたビタミンＣ、
及び場合によってはその他の溶解された物質を含有して
いる溶液或いは浮遊状態の固体粒子を有する液体のよう
な、本来液体として存在する物体を、冷却により氷結に
至らしめることも可能である。この際生ずる少くとも１
つの比較的大きな固体により形成される形成物は、その
後、例えば細かく切り刻まれ及び／又はひき割り粉にさ
れるように、機械的に粉砕され、本発明に示されている
方法で乾燥されうるような粒子状物体が生まれるのであ
る。しかし、氷結の際、比較的小さな粒子が形成される
ように、例えば物体を流し込み成形による形状に凍らせ
る他の方法もある。

本発明に従った方法を実施する場合には、乾燥さるべき
物体は、装置中に設けられている容器により限定されて
いる室内において、ガスが物体中を貫いて送り込まれ且
つ物体が動かされることによってのみ乾燥に至らしめら
れうる。しかし、粒子状物体は前持って同じ容器中にお
いて、その他の処置を施されることも可能であり、この
場合、湿った、乾燥されるべき粒子が発生するのであ
る。例えば、最初から現在する粒子は、液体を供給する
ことでより大きな粒子の塊りにするか又は被覆により成
層され、その後、同じ容器中において、本発明の方法に
より乾燥されることも可能であり、この場合、乾燥過程
前に、同じ容器中において乾燥の際に抽出されるべき物
質が硬化されることが好ましい。これに対し既述の方法
で先づある溶液の硬化により少くとも１つの比較的大き
な固体が形成される場合には、この固体は、乾燥される
べき粒子状物体にするために先づ粉砕される必要がある
が、この粉砕処置は、場合によっては後にこの物体が昇
華により乾燥される容器と同じ容器中で行われることも
可能である。

本発明に従った方法は、先づ第一に、物体の粒子から乾
燥の際に水分を抽出するのに役立つ。しかし水の代わり
に、例えばアルコール又はイソプロパノール（Isopropa
nol）のような有機溶剤或いはさまざまな物質の混合物
のようなその他の化学物質の抽出されるべき粒子を乾燥
させることも可能である。

乾燥の際、粒子状物体中を貫いて送り込まれるガスは、
物体に供給される際、迅速に乾燥工程を完了するため
に、物体から抽出されねばならぬ物質をできるだけ含有
していないか或いはこれら物質のうち、せいぜい不飽和
蒸気を含有しているのみであるべきである。ガスが物体
に供給される際に不飽和蒸気を含有している場合には、
蒸気密度は、飽和密度の最高90パーセントであるのが合
目的であり、最高80パーセントであるのが好ましく、例
えば最高60パーセント、もし可能であるならば最高40パ
ーセント或いは最高ほゞ30パーセントであるべきであ
る。ガスが粒子状物体と接触すると、ガスは、乾燥の際
に発生した蒸気を吸収し、蒸気と共に物体から導出され
る。粒子状物体中を貫いて送り込まれるガスは、つまり
乾燥の際に発生する蒸気を乾燥されるべき物体から迅速
に導出する働きをする。

従って、ガスが粒子状物体の一部分を或いは全体を貫い
て貫流済みの時点で蒸気密度がなおも飽和密度を下回っ
ている場合は好都合である。

乾燥の際、物体から抽出されるべき物質の硬化温度或い
は溶解温度は、乾燥が行われる室の気圧によって左右さ
れる。乾燥の際、物体から抽出されるべき物質が、乾燥
前に液体物質の混合物或いはこれらの混合物の成分、特
に少くとも乾燥過程後に物体中に残留する１つの固体が
溶解されている１つの溶剤にかわるものである場合、硬
化過程或いは溶解過程は、通常、ある硬化温度或いは溶
解温度ではなく、ある温度領域において行われる。この
温度領域においては、物体の粒子の温度及び混合物の成
分の混合比に応じてこれら粒子の一部分は液状であり又
ある一部分は固体である。通常、硬化過程或いは溶解過
程においてしばしば混合比の変化が生ずる。なぜなら
ば、例えば、液状混合物を冷却する際、先づこれら混合
物の内の１つの成分が硬化するからである。更に、物体
が乾燥される際の粒子の温度は、乾燥プロセスの経過に
おいて変化し、特に、抽出されるべき物質の少くとも一
部分を硬化させるために粒子が冷却された温度値と相違
している。物体はこのような場合、物体から抽出される
べき物質を硬化させるために、ある温度に冷却され、そ
の後少くとも乾燥過程の途中において、乾燥全過程間で
あれば好ましいが、現下の圧力状態で、且つ抽出される
べき物質が混合物であるか或いはこれらの少くとも１つ
の成分である場合には、少くともこれらの物質の１部分
又は、抽出されるべき物質すべてゞあれば好ましいが、
これらの物質が実際に硬化状態にあるような温度に維持
される。

乾燥の際、物体から抽出されるべき物質が純粋な物質で
ある場合、粒子は少くとも乾燥過程の途中において、或
いは乾燥過程の大部分の間であれば好都合であるが、現
下の圧力状態で、問題の物質の硬化温度或いは溶解温度
とせいぜい同じか或いはそれよりも低ければより良好で
あるが、そのような一定温度、或いは時間と共に変化す
る温度に維持される。抽出されるべき物質が混合物であ
るか或いはこれらの１つの成分から成る場合には、この
混合物全体が密実な凝集状態に維持されるような温度で
物体が冷却されるのが好ましく且つ乾燥プロセスにおけ
る少くとも一部分においてこの温度或いは変化する温度
に維持される。液相及び固相における混合比は多くの場
合硬化過程或いは溶解過程の途中で変化するので、混合
物があらゆる可能な混合比状態において固体状態にある
ような、つまり氷結温度領域或いは溶解温度領域を下回
るような温度で冷却され又乾燥の際、この温度に維持さ
れるのが合目的である。例えば、混合物が共融混合物を
有しているか或いはそれを形成しうる場合には、粒子
は、乾燥の際、特に、共融温度と同じであるか、或い
は、共融温度よりも低ければなお好都合であが、そのよ
うな一定温度或いは可変温度に維持される。

乾燥の際に粒子から抽出されるべき固体の昇華及び場合
によっては更に行われる液体物質から蒸気への移行によ
り、熱が粒子から抜取られる。これにより粒子は、粒子
を貫流するガスの温度を下回る温度に冷却される。この
場合、熱エネルギーが物体の粒子表面に沿って放出さ
れ、その結果物体の貫流の際に粒子の温度が下がるので
ある。この方法を実施するために用いられる装置の構造
に応じて、場合によっては、物体の入れられている容器
の壁からの放射により、又物体の粒子がこの壁に接触す
る場合には伝熱により、熱エネルギーが物体の粒子上へ
伝導される。乾燥されるべき粒子から明らかとなる温度
は、例えば、粒子状物体中を貫流するガスによる熱交
換、必要とあらばこの方法を実施するために用いられる
装置の比較的暖かい面からの放射によるか或いはこれら
の面との接触による粒子への熱供給及び、昇華速度のよ
うなさまざまな媒介変数によって左右される。例えば、
粒子側の昇華速度は、粒子の温度並びに物体を貫流する
ガスの温度、蒸気含有量、及び流速度によって左右され
るので、粒子の温度を決める媒介変数はお互いに、又部
分的には相関的に影響を及ぼすのである。

集中して乾燥される場合、粒子の温度は、例えば物体を
貫流するガスの温度より10℃或いは20℃まで、或いはそ
れ以上、つまり約30℃まで、それどころか40℃まで下げ
ることが可能である。

昇華により乾燥過程を出来るだけ完全に完了する一方、
他方ではそれを出来る大迅速に完了せんがためには抽出
されるべき物質の溶解温度よりわずかばかり低いか或い
は、抽出されるべき物質の少くとも１つの成分から形成
されている混合物の溶解温度よりも低い温度に粒子を保
つことが好都合である。この目的は、特に時間単位毎に
粒子状物体中を貫いて送り込まれるガスの量及び温度の
ような適切な稼動媒介変数を決めることによって達成さ
れるが、この場合、物体中へ供給されるガスは既述の如
く、できるだけ乾いているべきである。乾燥過程におい
て明らかとされる粒子の温度は前述の如くさまざまな媒
介変数の影響を受けるので又、乾燥プロセスの経過にお
いて変化しうるので、どのようにさまざまな稼動媒介変
数が好都合に決められかつお互いに調整されるのか、い
くつかの実験により立証することも可能である。例え
ば、粒子状物体を貫流するガスの送入量及び送り込まれ
たガスの蒸気含有量を決めたならば、明らかとなった物
体の粒子の温度測定により、送り込まれるべきガスの有
利な温度を決めることができる。

従って、送り込まれたガスの温度及び／又は、物体を貫
流するガス送入量を変えることは可能であり、又変化す
る昇華速度に合わせることも更に、それに応じて変化す
る熱エネルギー需要に合わせることも可能である。この
目的のためには、粒子の温度及び必要とあらば、ガスの
温度や蒸気含有量のようなその他の値を乾燥過程におい
て、連続して測定し、例えば、送り込まれたガスの温度
及び／又はガス送入量をその測定値との関連において制
御及び／又は調整することが可能である。物体の入れら
れている室中へ送り込まれる際のガスの温度、つまりガ
スが物体と接触する以前の温度及び物体とガスの間にお
いて熱交換が行われた後の室自体の持つ温度は、例えば
抽出されるべき物質の溶解度を約20℃、より良好な場合
には10℃下回っているに過ぎないか、或いは、この物質
が有する混合物の溶解温度領域の下の限界値を下回って
いる最低温度と少くとも同じでありうる。しかも、上述
のガスの温度は、既述の溶解温度を最高約40℃又は最高
30℃、又は、最高20℃又は例えば最高約10℃上回ってい
るか又は全く上回っていないか、或いはこの溶解温度領
域の下の限界値を上回っている可能性があり、１つの共
融混合物を形成している混合物である場合には、この溶
解温度領域の下の限界値は共融温度と同じである。物体
を貫流するガスの温度及びガスの送入量が好都合に決め
られた場合、少くとも粒子のほとんど大部分を乾燥させ
うるような熱エネルギーがガスにより送り込まれる。ガ
スにより粒子に供給された熱エネルギーは、昇華及び／
又は全乾燥過程のために粒子に供給されねばならない熱
量の少くとも50パーセント又は、例えば少くとも80パー
セントになる。物体から抽出されるべき液体物質を氷結
に至しめるために乾燥されるべき物体が冷却される時に
は、場合によってはすでに乾燥過程が開始されうる。し
かしこの冷却プロセス及びそれに続く乾燥プロセスは次
のように実施されるのが好ましい。つまり乾燥の際、粒
子状物体から抽出される物質の少くとも大部分が、物体
から昇華により抽出されるのが好ましく、この場合この
割合いが、物体から抽出された総物質の少くとも50パー
セント又少くとも80パーセントであれば好都合である。
次に図面について説明するに、第１図に図示されている
装置は、下方へ向けて先細りになっている円すい形の下
部３と円柱形の上部５を有するここには図示されていな
い台架に静止状態に固定されている容器１を示してい
る。下部３の下端には、ガスの通抜けられる、ほぼフィ
ルター様の底７が設けられている。そのすぐ下側にはガ
ス分配器９が底７と向い合っており更にこれに出口が接
続して設けられている。上部５の上端にはフィルター11
が円筒状のケースに固定されている。フィルター11の上
には、１つのケース、及びこのケースス中に取付けられ
ている換気装置及びこの換気装置を駆動するためのモー
ターを有する吸込み装置13がある。

下部及び上部の壁には各々１つの冷却及び／又は加熱装
置3a或いは5aの設けられているのが好ましく、例えば１
つの冷却及び／又は加熱用の管が設けられている。既述
の壁は、この装置3a及び5aに加えて補足的に又はこの装
置の代わりに熱絶縁装置を設けられうる。通常、下部
３、上部５、底７、ガス分配器９、フィルター11及び吸
込み装置13は気密状態にあり且つお互いが切離せるよう
に接続されていれば好都合であり、例えば既述の如く、
外側に突出しているフランジが設けられており、このフ
ランジはねじ又はその他の接続手段によりお互いが接続
されている。

吸込み装置13の出口は、フィルター31の入口と管で接続
されており、この場合、この管は弁装置21を有しており
この弁装置は、例えば、周囲大気から空気を取入れるた
めの１つの空気取入れ口23並びに周囲に通している排気
口25に接続されている。弁装置21には少くとも１つのし
ゃ断機能及び絞り機能が設けられており、例えば、場合
によっては両方一諸に偏移できる弁が設けられており、
その弁と、弁装置に吸込み装置13から送り込まれてきた
空気を選択により排気口25又はフィルター31へ送るか或
いは、任意の割合いで排気口25及びフィルター31に分配
することもでき、又、弁の位置に応じて空気を空気取入
れ口23からフィルター31の入口へ送ることも可能なよう
に作られている。

フィルター31の出口は、流れに従って、少くとも１つの
ガス乾燥装置33及びガス分配器９を有するガス冷却装置
35を経由して接続されている。乾燥装置33は、この装置
を貫いて送り込まれる空気を少くとも一部分乾燥するこ
とができ、例えば、固形の吸着済又、場合によっては吸
収剤、即ちシリカゲルの商品名で知られている吸着剤又
はリチウム塩化物又は沸石又、場合によっては収着を冷
却及び／又は暖める働きをする成分を有している。吸着
又は吸収剤は、例えば稼動の際回転し、隅の領域へ送り
込まれた空気を乾燥し更に他の隅の領域において、再生
する１つの車輪状のものに固定されることも可能であ
る。冷却装置35は、冷却液又はその他の冷却剤又、場合
によっては温度調整用の及び必要とあらば温度を変える
ための成分、温度を変えるための成分を通す１本の冷却
管を備えており、送り込まれた空気はそこで冷却され
る。更にこの冷却装置35は、そこへ送り込まれた空気を
乾燥する働きもし、この装置中において、この冷却装置
は送り込まれた空気中にある水蒸気を凝集及び／又は氷
結により空気と分離する。この場合、この両装置33、35
は選択により不連続稼動用或いは連続稼動用構造にする
ことができる。更に、場合によっては、１つの独立した
乾燥装置を断念することも可能であり、空気は同じ装置
により乾燥及び冷却されうるのである。

冷却装置35とガス分配器とを連結している連結路内又は
ガス分配器自体の中には、送り込まれた空気を測定する
ための温度感知装置45及び場合によっては、送り込まれ
た空気の湿度を測定するための湿度感知装置が設けられ
ている。更に、容器１中にも又、稼動の際、渦巻き層中
にある粒子の温度を測定するための温度感知装置が少く
とも１つ、又場合によっては空気中の絶対温度及び／又
は相対温度を測定するための感知装置が設けられてい
る。容器１の上部５中には、少くとも１つの冷却剤送込
み装置51が設けられており、それは、例えば下方に向け
られている少くとも１つの噴射ノズル又はシャワー様の
液体分配器の構造をした１つの噴霧器構造を呈してい
る。しかし送込み装置51は、場合によっては容器１の下
部３中に取付けることも可能であり、又少くとも冷却剤
の噴射ができる上向きに設定された構造であるか或いは
接続部分を有する１つの流入開口部から構成されている
のでもかまわない。送込み装置51は管を通って冷却剤を
供給する働きを持つ供給装置55に接続されているか又は
接続可能な状態にあり、この場合、この供給装置又は管
は、図示されていない独立したしゃ断弁を有することも
可能である。

更に、この装置は、例えば最初に現在する渦巻き層状態
の粒子を変成する目的で比較的大きな粒子へ凝集するた
めに、或いは、被覆により覆うために、つまり乾燥する
前に容器１中において粒子状物体に他の処置を施すため
に、こゝには図示されていない構造部分を付加的に有す
ることも可能である。

この目的のためには、特に冷却された空気或いは、容器
１のある領域において補足的に他の方法で予備処置が施
された空気の代わりに、例えば温められた及び／又は添
加剤の加えられた空気を容器中で送り込むための、及び
／又はある１つの物質を粒子上へ吹き付けるための手段
がある。

通常は、吸込み装置13、弁装置21、装置33、35、55又は
少くともこれらの構成部分の一部分を制御ひるための、
又場合によっては調整するための図示されていない電気
装置がある。制御装置及び／又は調整装置はスイッチを
手動で入れることが可能であり又は／或いは少くとも一
部分は自動化されている。自動化された制御は、この場
合、詳細にプリセットされているプログラム、時間経過
に従って及び／又は測定値に基づいて行われる。従っ
て、冷却装置35を制御及び調整するためには、例えば温
度感知装置45、49を用いて測定した温度を用いることが
できる。

容器１により限定されており、周囲に対し密閉されてい
る室61中へ、つまり容器１の室内中へ乾燥されるべき粒
子状物体の一工程量を運び込むために、下部３を一時的
に容器の残りの部分から切り離すことが可能である。し
かし容器１内は、前持って処置が施された状態にあるの
で、物体を乾燥することが可能である。この様な、場合
によっては行われうる予備処置にもかゝわらず、例えば
最初から現在する渦巻き層状態の粒子は、比較的大きな
粒子に凝集されているか或いは被覆により覆われている
可能性があるので室61内にある粒子63は湿っている。

湿っていて、乾燥されるべき粒子63は、粒子から抽出さ
れるべき最初液体状態にある物質が、少くとも部分的
に、又完全に氷結されるのであれば好都合であるが、完
全に氷結されるように先づ冷却される。この氷結過程を
実施するために、例えば冷却装置により冷却された空気
が底７及び室61中を通って吸込まれながら粒子63を冷却
するのである。この場合、この段階における空気送入量
は、空気が粒子（63）を吹き上げられるような程度に量
定するか、又は粒子が多かれ少なかれ容器１中の底に静
止状態で積もっているような程度にまで小さくすること
が可能である。通常、容器１の上部及び下部の壁は、装
置3a、5aにより溶解温度以下に冷却される。

粒子中或いは粒子の表面に沿って存在する液体を氷結す
るために、粒子を貫いて冷たい空気が送り込まれる場合
には、粒子はもうすでにその氷結過程においてある程度
乾燥されるのである。もしこれを出来るだけ避けるべき
であるか或いは、氷結過程が他の理由から出来るだけ迅
速に完了するべきであるならば、例えばドライアイス粉
末のような１つの固形物質の粒子から成る、或いは液体
空気又は液体窒素のような液体ガスから成る、或いは中
に液体炭酸ガスを含有されているアセトンから成る冷却
剤を直接、乾燥されるべき粒子と接触させ、気化又は蒸
発により液体を取除くことが可能である。例えば乾燥さ
れるべき粒子63が、乾燥過程の前に、室61内において、
凝集又は成層過程により、渦巻き層状態を形成している
のであれば、乾燥されるべき粒子63とドライアイス粉末
がお互いに混合され容器１の底に沈下するように、例え
ば噴霧器状を呈している冷却剤送り込み装置51により、
ドライアイス粉末を渦巻き層中へ入れることも可能であ
る。液体冷却剤を用いて氷結過程が実施されるべきであ
る場合には、この液体冷却剤をこの場合、例えば、シャ
ワー状を呈している送込み装置51により、容器１内の底
に置かれている粒子63上へサラサラとそゝぐことも可能
である。この過程において粒子63を冷却する際にドライ
アイス又は液体冷却剤から発生するガスは、吸込み装置
13により吸込まれる。もしこのような氷結プロセスの実
施が予定されているのであれば、空気が同時に底７を通
って吸込まれることなく、又、渦巻き層を形成すること
なく、しかるべき弁装置の位置により、吸込み装置13を
用いてドライアイス又は液体冷却剤から発生するガスを
吸込めるように弁装置21の両弁はお互いに独立して調節
できるように作られているか又は弁装置21が少くとも２
つの独立した弁装置に取替えられる。

更に、ドライアイス粉末のような冷却剤を容器の下部３
が一時的に残りの容器と切離されている容器１中へ入れ
ることも可能である。又容器１の範囲外にある粒子状物
体の場合にも氷結過程は実施されうるが、この場合、こ
の粒子状物体は氷結過程の後に容器１内に入れられる。
液体状態にある物体は、つまり溶液は、先づ冷却により
氷結状態に至らしめられる。この際に形成されるかたま
り状のものは、氷結状態で乾燥されるべき粒子状物体が
作られるように機械的に粉砕される。この粉砕は、容器
１の範囲外で行われるか又は容器内で行われ、容器内で
行われる場合には、粉砕装置又はそれに類するものが容
器内に取付けられている。

少くとも乾燥過程中は稼動状態にある吸込み装置13を用
いて、第１図に矢印で示されている空気の流が発生する
が、この場合、冷却及び／又は場合によっては暖める働
きをする装置3a、5aへ送り込まれ更に再びそこから運び
去られる液体の流れも矢印によって示されている。さ
て、粒子63から抽出されるべき液体で、その中に乾燥過
程後に場合によっては粒子63中に残る１つの固体が溶け
込んでいる水の場合を仮定してみよう。水又は溶液があ
れやこれやの方法で凍らされ、氷が作られた場合、冷却
装置35中において冷却された空気は、粒子63を渦巻き状
に持ち上げ、渦巻き層65を形成するように、吸込み装置
13により下方から上方に向けて、室61内を貫いて吸込ま
れる。この過程において、氷は昇華により水蒸気に移行
し、渦巻き層を形成するために室61内を貫いて送り込ま
れた空気により、上方へ向いた粒子状物体の渦巻き層か
ら離れて上方へ運び去られ、この空気と共に空気と蒸気
の混合物として吸込み装置13により吸出される。これに
より粒子63は乾燥されるのである。

乾燥の際、渦巻き層65を形成するために室61内に送り込
まれる空気は、粒子63中に含有されている氷、或いは粒
子63中に含有されている氷結されている溶液が、少くと
も乾燥過程の途中の下部において、或いは乾燥過程の全
過程中であれば良好であるが、全過程中において、密実
な凝集状態に維持されるような十分低い温度に冷却装置
35により冷却される。しかし一方、この空気は、昇華に
必要とされる熱エネルギーの少くとも大部分を粒子に供
給しなければならないので、空気の温度は、粒子63の温
度が、氷の溶解温度或いは、氷結されている溶液の溶解
温度領域を出来るだけわずかに下回るように決定される
のが好ましい。氷の溶解温度が氷に混合されている物質
により下がらない場合、及び室61内の気圧が周囲気圧と
著しく相違しない場合には、室61内を流れる空気の温度
は、少くとも約−20℃、少くとも約−10℃であれば良好
であり、場合によっては最高約30℃又は最高20℃或いは
最高＋10℃及び例えば約０℃となる。これに関しては既
述のガスの温度を決定するための基準を参照のこと。乾
燥過程中は、温度感知装置45により送り込まれた空気の
温度が、又温度感知装置49により粒子63の温度が測定さ
れるが、この場合、この測定値は、吸込み装置13及び／
又は冷却装置35の制御のために用いられうる。

場合によっては下部３及び上部５の壁に接触する粒子63
の氷が解けることのないように、この壁も装置3a、5aに
より同じように冷却されうる。フィルター状の底７は、
そこを通り抜ける空気によりいづれにせよほゞ空気の温
度には冷却されるが、しかし必要とあらば更に補助冷却
装置により冷却することも可能である。粒子が容器１の
壁に全く接触しないか或いは、まれにほんの僅かの間接
触するのであれば、この壁の冷却は行わずに、むしろ場
合によっては、熱放射により壁から熱エネルギーが粒子
63に供給されるように暖めることも可能である。

底７を貫いて室61内へ送り込まれる空気は、予め乾燥装
置33及び場合によっては補足的に冷却装置35中において
乾燥される。弁装置21のしかるべき位置により、吸込み
装置13により室61内を貫いて吸込まれた空気及び／又は
新鮮な空気が装置33、35に送り込まれるべきかどうかが
選択により決定されうる。

渦巻き層内においては集中的に空気と粒子63間において
熱交換が行われるので、又乾燥の際に発生する蒸気は迅
速に運び去られるので、稼動媒介変数が好都合に決定さ
れている場合、比較的温度が低いにもかゝわらず粒子は
比較的迅速に乾燥されうるのである。

第２図中に示されている装置は、周囲に対し気密性を有
するケース203内に室を有しており、ケース203と接続さ
れた台架中に、こゝには図示されていない軸受け手段を
有し、垂直線に対し角度を成すように、つまり水平に回
転軸のまわりを回転出来るように取付けられており、こ
ゝには図示されていない駆動装置により回転されうるド
ラムから成る容器201を有している。容器201は円筒状の
少なくとも部分的に孔の開けられた被覆201aを有する壁
を有しており、その両端には円すい状の壁部分が接続さ
れている。容器の正面の中心領域においては、壁に各々
１つづつの開口部201cが設けられている。ガス−移送シ
ュー（Uber fraguugs schuh）211は台架により位置を変
えることができ、ケース203に接続されている。ガス移
送シュー211は、箱型構造を呈しており、ドラムの回転
軸に面した側は、開けられており、この場合、ガス−移
送シューの室内は、例えば容器201の回転軸に平行した
隔壁により、２つの小室213、215に分けられている。容
器201に面したガス移送シューの両小室213、215、の境
を成ている部分の縁は、ほぼ容器201の下の四分円の１
つに重なって境界を定めている被覆201aに面して、つま
り小室213、215は、被覆201aに面して２つの出口を形成
しているので、第２図中に示されているガス移送シュー
211の仕事位置状態において容器201の円筒状の被覆201a
の外表面に密接してパッキンが設けられている。この両
小室は、概略図により示されている導管217、219に接続
されており、これらの導管はこゝには図示されていない
継ぎ手を有している。更に、こゝでは概略図によっての
み示されている導管221が存在し、その導管は、容器201
の一方の表面上に設けられている開口部201c中に接続さ
れている。更に、この容器201の中には少くとも１つの
冷却剤−送り込み装置251が設けられている。

空気送り込み装置は、送風装置225の入口と連結されて
いる空気取入口223を有している。この装置の出口は、
フィルター231、乾燥装置233及び冷却装置235を通って
弁装置237の入口に連結されている。この弁装置は、２
つの出口を有しており、その一方は導管217により、ガ
ス移送シュー211の小室213に接続されており、他方は、
導管221により、容器201により限定されている室261、
換言すれば、容器の室内に接続されている。導管219
は、フィルターを通って小室215を吸込み装置243の入口
と連結している。通常、作業経過を制御するための温度
感知装置及び１つの電気制御装置が備えられている。

第２図において示されている装置は、特に、予め容器20
1中において１つの被覆が施されている粒子から成る粒
子状物体を乾燥させるのに役立ち且つそれに応じた補足
的な構造部分を有している。これに関しては例えば欧州
公開公報0 085 650及び国際公開公報WO82/03972におい
て、類似した粒子を被覆するための装置の構造が公表さ
れている。この場合、勿論、被覆を施す際のみならず乾
燥の際に用いられる多くの基本素子、例えば送り込まれ
た空気を選択によりさまざまな装置を経由して導びくた
めに、送り込まれた空気の少くとも一部分を暖める及び
／又はその他の処置を行うための少くとも１つの装置及
び補足的な弁装置が備わっている。

さて、乾燥されるべき、又場合によっては予め被覆の施
されている粒子263と共に、粒子状物体の一工程量が限
定されている室261中に置かれていると仮定する。乾燥
の前又は乾燥過程が開始する際、粒子には、粒子中又は
粒子の表面に沿って存在する水分が氷結されるように第
１図中に示されている装置内で乾燥に類似した冷却が行
われる。この氷結プロセスを実施するためには、容器20
1中にある粒子263の場合、例えば物体を貫いて冷気が送
り込まれるか、或いは開口部201cから送り込まれたドラ
イアイス粉末と粒子が混合されるか或いは、送り込み装
置251を用いて液体冷却剤が粒子上に噴霧されるか又は
サラサラとふりかけられるが、この場合、容器201は選
択された方法に応じて回転される／又はされない。

粒子263を乾燥させるためには、容器中に現在する粒子2
63の回転運動が出来るように、又ガス移送シュー211中
にある四分円の１つ中において粒子床265が形成される
ように容器は矢印で示されている方向に回転される。粒
子を乾燥させるためには、導管217及び場合によっては
導管221を通って出来るだけ乾燥した冷気が送り込まれ
又、導管219を通って空気及び乾燥の際に発生した水蒸
気が吸出される。小室213へ送り込まれた冷気は、この
場合、小室213から孔の開けられている被覆201aを貫い
て、粒子床265の下の領域中へ送り込まれ、領域床の上
の領域及び被覆201aを通って小室215に至る。場合によ
っては導管221を通って送り込まれる空気は、粒子床265
の上の領域において、粒子床を通り且つ孔の開けられて
いる被覆201aを通って同じように小室中へ吸い込まれ
る。矢印で示されている流れを参照のこと。

第３図に示されている装置は、こゝには図示されていな
いが、台架中に固定されている容器301を備えており、
その壁は、通常、垂直軸の回転に対し対称に作られてお
り、下方に向けて先細りとなっている円すい状の主要部
分を有している。容器301の上端は、フタ303により密閉
されており、その下端にはガス取入れ口及びガス分配器
309が設けられており、更に、こゝには詳細に図示され
ていないが、例えば、しゃ断装置を備えた選択によりし
ゃ断及び開放できる粒子取入れ手段を有している。容器
301の壁の少くとも一部分には例えば冷却管及び／又は
加熱管のような冷却装置及び／又は加熱装置305が備わ
っている。フタには、容器中へ粒子状の物体を入れるた
めのしゃ断装置を備えた入口317が設けられている。フ
タには更に、容器により限定されており且つ周囲に対し
密閉されている室361、つまり容器301の室内を、空気排
出口315により吸込み装置の出口に接続されている吸込
み装置313の入口と流に従って接続されているフィルタ
ー311が設けられている。空気取入れ口323は、フィルタ
ー331、弁装置321、乾燥装置333及び冷却装置335を経由
して、ガス取入れ口及びガス分配器309と連結されてい
る。可動性の、つまり容器301の垂直対称回転軸のまわ
りを回転する運動部分343は、１本の垂直軸を有してお
り、その軸には、例えば薄い放射状の棒のような固定手
段により、ら線状の帯から成る搬出素子347が取付けら
れている。この搬出素子は、例えば、ほゞ直角の溝を有
しており、溝の外縁により、容器の円すい形部分に密着
しており、この場合、搬出素子の内側で、つまりその軸
受入れ領域にすき間が生ずるように、少くとも容器301
の上の部分における軸に対し直角を成している搬出素子
347の適度な巾は、容器の内半径よりもはるかに小さ
い。軸345は、フタ303の気密性を保ちながら通り抜けフ
タ303上に設けられている駆動装置319に接続されてお
り、駆動装置中において及び／又はフタの部分において
回転自在に取付けられている。容器301の中には、例え
ばフタの部分に取付けられうるが、少くとも１つの冷却
剤送り込み装置351が取付けられている。

乾燥されるべき粒子363は、一工程量毎に入口317を通っ
て室361内へ取入れられるが、この室には、乾燥される
べき粒子が予め室361中において凝集されるために、或
いは粒子に被覆が施されるために、第３図中に示されて
いる装置が備えられている。乾燥のために、第１図及び
第２図に基づいて記載されている方法と類似した方法
で、先づ粒子から抽出されるべき水分が氷結するように
冷却される。この氷結プロセスを実施するためには、例
えば、下方から室361内に現在する粒子363を貫いて冷気
が送り込まれるか或いは、入口317から入れられたドラ
イアイス粉末と粒子が混合されるか、或いは送り込み装
置351を用いて液体空気又は液体窒素が粒子上にサラサ
ラとふりかけられる。更に、装置305により容器301の壁
が、又場合によっては、付加的な装置により、運動部分
343が冷却され、しかも氷結プロセスは、選択された方
法に従って、運動部分343の静止状態において、或いは
回転状態において行われる。通常、第３図中に示されて
いる装置を用いる場合、容器301の範囲外において粒子
の氷結プロセスが行われるか、或いは場合によっては先
づ溶液が氷結され、次に機械的な粉砕により乾燥される
べき粒子が作り出されるのである。

氷結プロセス後に室361内にある粒子363を乾燥させるた
めには、運動部分347の搬出素子347が粒子363を容器301
の壁に沿って上方へ搬送するように運動部分343を回転
させ、その後、粒子は重力のために搬出素子の範囲内に
おいて再び下へ落下する。この際、吸込み装置313を用
いて、乾いた冷気が矢印で示されているように下方から
上方へ向けて粒子363を貫いて吸上げられる。粒子が運
動する際に、ら線状の素子317を通して接触する容器壁
の少くとも一部分が、装置305により必要に応じて冷却
されるか或いは場合によっては暖められる。場合によっ
ては、粒子が接触する運動部分343の箇所も独立した装
置により冷却或いは、場合によっては暖められる。

第４図に示されている装置は、円錐形の下部403及び円
筒状の上部405を有しており且つ第１図に示されている
装置の容器１と著しく類似した構造を呈しているが、フ
ィルター11に相当するフィルター411上には吸い込み装
置は何も装着されていないということで上記第１図中に
示された装置の容器１とは異なる、容器401を備えた渦
巻き層乾燥装置（Wirbelschichttrockner）を示すもの
である。フィルター411の出口は弁421及び細かいフィル
ター431、ガス−乾燥装置433、ガス−冷却装置435を通
り、ポンプ装置437の入口と連結されており、そのポン
プ装置の出口は弁439を通って下方の容器401に装着され
たガス分配器409に接続されている。フィルター411の出
口を弁421と連結している管からは弁441を備えた１本の
分岐管が排気口425まで延長されている。ポンプ装置437
の出口から弁439まで導かれている管は、弁445を有す
る、容器401を迂回する１本のバイパス443を通って弁42
1から細かいフィルター431までの管と連結されている。
例えば吸気口423、ポンプ装置447及びフィルター449を
有している圧縮空気源（Druckluttquelle）は弁451を通
って、弁439からガス分配器409まで導かれる管と連結さ
れている。

第４図に示されている装置を運転する場合には、乾燥さ
れるべき粒子状の物体を容器401中へ装入し、弁441、44
5、451を閉じ、弁421、439を開き、更にポンプ装置437
を用いて循環中の空気を、容器401、細かいフィルター4
31、ガス−乾燥装置433並びにガス−冷却装置435を通り
抜けて運搬することができる。一工程量の物体が乾燥さ
れると、弁445は開かれ、弁421、439は閉じられ、弁44
1、451は開かれ且つポンプ装置447を用いて、乾燥し
た。ほぼ室温を有している空気が容器401及びこの容器
中に入れられた物体を貫いて通り抜けて導かれることに
より、容器401並びに物体が加熱され、その結果、周囲
の空気との接触に際しても、容器401の内壁及び物体を
湿らさないようにすることができる。次いで一工程量の
乾燥された物体は容器401から抜き取られ、更に乾燥さ
れるべき一工程量の新しい物体が容器401中へ挿入され
る。この一工程量同士が交換される間に、循環中の空気
はポンプ装置によって、バイパス443、細かいフィルタ
ー431及び両装置433、435を通って送り出されることが
できるため、新たに一工程量が詰め込まれた直後に、再
び乾燥した冷気が利用できるようになっている。

第４図に示されている装置を用いて、特にラクターゼ又
はマンニットからつくられた含水の顆粒を乾燥させる実
験が、実施された。容器401中へ詰め込まれた一工程量
の粒子状物体の量は、約400gであり且つ粒子状の物体
は、毎時250立方メートルの空気をチャージすることに
よって乾燥するまで渦巻き運動をさせられた。円錐形の
下部403と円筒状の上部405の外面は冷却されるのではな
く、ただ単に熱絶縁装置を備えているだけであり、この
ため、この下部及び上部の外面は、容器401を貫いて送
られた空気とほゞ同じ温度と思われる。これらの装置43
3、435を用いて乾燥及び冷却された空気は容器401へ入
れられることはなく、その容器の温度に関連して約30％
か或いはそれ以下の相対湿度を含有していた。これらの
実験に於いて総重量の約15重量パーセント（Gew.％）に
あたる最初の水含有量の顆粒は、容器401まで送られた
空気の温度が約25乃至30分間、−10℃であり更に気温が
約20乃至25分間−５℃の場合には、水含有量が最高２重
量パーセントになるまで乾燥されることができる。粒子
は渦巻き運動において昇華により熱が放出されるため
に、恐らくいくぶん気温を下回るであると思われるた
め、少なくとも乾燥過程の大部分の時間においては、水
の大部分は固く凝集させられている。

次に、約−70℃の場合には、冷結することにより水を含
むマンニット−溶液から或る粒子状の物体が製造され、
更に、例えば−10℃乃至−５℃の温度を示す空気を入れ
た容器中でこの物体が乾燥されるという実験が更に行な
われた。この実験に於いても又、物体は乾燥された後、
前述の加熱が行なわれないままに容器401から取り出さ
れたけれど、集中的な乾燥作用は証明され得た。

第１図及び第３図及び第５図中に示されている吸い込み
装置13又は313、或いは535を備えた装置の場合のように
空気が容器１又は301或いは501から吸い込まれると、粒
子状の物体を入れた室61又は361内の圧力は周囲圧力よ
りほんの僅か低い圧力に下がっており、一方第４図によ
る容器401中には、周囲圧力より少しばかり高い圧力を
生じさせることが可能であるけれど、この場合の圧力差
は比較的僅かである。第２図に示された装置は、回転自
在の容器201の内部にある室261中の圧力は装置の周囲圧
力とほぼ等しくなるように稼動することができるけれ
ど、この場合にも幾分低いか或いは幾分高い圧力に調整
することは難なくできる。図示されている５装置の乾燥
すべき物体を含んでいる室内では即ち乾燥過程中に或る
圧力を周囲圧力を30％下回わる圧力に少なくとも等しく
更に例えば周囲圧力とは少なくともほぼ等しい高さに維
持することが可能である。その他第１図及び第３図に示
されている装置の場合には、必要とあらば送風機が設け
られており、更に例えば、容器１又は301中へ空気を送
り込むためフィルター31又は331へ直列接続されること
も可能であり、その結果、これらの装置の場合には、物
体を含んでいる室に於いて、周囲圧力と正に等しいか或
いは、例えば、周囲圧力より約30％まで高められた圧力
を作り出すことも可能である。

周囲の空気圧を比較的大きく下回わる圧力によって粒子
を乾燥することは、場合によっては有利でありうる。こ
れは、或る限度内であれば、さまざまな図で示されてい
るあらゆる装置を用いて可能であり、特に第３図に示さ
れている装置は、この稼動方法に適している。この装置
の場合には、弁333を用いることによって室361中の圧力
は調整され、更に必要とあれば、比較的低く、例えば最
高５・10⁴パスカルか、或いは、およそ最高10⁴パスカル
に相当するだけの値にまで下げられることも可能であ
る。しかし何れの装置に於いても、急速に粒子を乾燥さ
せるために、粒子を貫いて送り込まれる空気が粒子に十
分熱を送れるようになるまで圧力を下げることができな
くてはならない。そのため圧力は粒子を含んでいる室内
では10³パスカルが必要であり、最低５・10³パスカルが
あると機能的であり、更におよそ、或いは最低10⁴パス
カルがあると好ましい。

このさまざま図に示されている装置及びこれらの稼動方
法は、空気に代わって別のガス、即ち、例えば窒素のよ
うな不活性ガスであり、それが冷却され更に１工程量毎
に装置の容器中へ装入され、粒子状の物体を乾燥させる
ために、その粒子状物体の間を通り抜けさせるというよ
うに変えられることも可能である。

更に、上記の総ての発明に合致している、粒子状の物体
の一部を乾燥する際に水の代わりに或いは、最初に凝固
過程によって硬化された別の液体を水に付加して抜き取
る方法が可能と考える。この液体としては、例えば、ア
ルコール又はイソプロパノールのような有機溶剤が問題
になる。

第１図に従った装置において、弁21の位置に応じて少く
とも空気の一部を循環させるように、さまざまな図にお
いて示されている装置の全タイプに於いても、粒子状の
物体を貫いて送り込まれるガスを循環させることは可能
である。そこで密閉されたガスの循環は、別のガスが気
体として粒子状の物体中を貫いて送り込まれる場合、そ
して／或いは乾燥過程に於いて水蒸気に代わる別の蒸気
が発生する場合には、特に有利でありうる。更にさまざ
まな図において示されているすべての装置は、粒子状の
物体中を貫流するガスからエネルギ及び／又は、乾燥す
る際にはガスへ与えられた蒸気状の物質を取り戻すため
の装置を設けることも可能である。

第２図に示されている装置の場合には、ガス−移送シュ
ー211の両方の室213、215を同方向に流れに応じて切換
えられ、この両室に於いて吸い取るか或いは場合によっ
ては吹き出すことも可能であり、吹き出す場合には、当
然ではあるが、ガスは管221を通って、容器201から導出
される必要がある。

本発明に従った乾燥方法は、温度上昇及び／又は酸化に
対して直接的あるいは、間接的に感応する材料に対して
使用された場合に良い結果を生ずる。既述のもの、他
に、このような材料の例を挙げれば、薬理学的作用物質
として、例えば、リン脂質、リボプロティンのようなた
い白質、ペプチド、脂肪を含むものである。このような
薬理作用物質は、合成されたものであっても、自然のも
のであっても良く、例えば、酵素や微生物によって形成
することができる。

第５図に示した装置は、第４図記載の装置の参照番号よ
り100低い参照番号を付した部材と同様の態様に配置さ
れかつ同様の機能を行なう部材501、503、505、509、51
1、521、525、531、533、535、539、541、543、545より
なる。第５図に示した装置は、第４図に示した装置と異
なる構成としては、ポンプ装置535は、２つの弁521、54
5の連結部と、細密フィルター531の入口との間の連結部
に配置されていることである。しかし、ポンプ537はま
た、ポンプ装置437のループに対応する場所においてル
ープに配置されている。第５図に示した装置は、バイパ
スブランチ543に加えて、コンテナー501に、またがって
いて、フィルター511と弁521および気体分配器509の入
口との連続部を連結する第２バイパスブランチ551より
なる。ブランチ551は、弁553、ポンプ装置547、気体加
熱用装置557および弁559を備えている。空気入口523
は、弁555上方で、弁553をポンプ装置547と連結する連
結部に連結されている。明らかなように、弁553、555
は、単一のブランチ弁で置換できる。

さて、微粒材料のバッチはコンテナー501に配置され、
すでに説明した１つの態様において冷却されていたとす
ると、余りに低いので、乾燥工程において抽出されるべ
き水およびまたはその他の物質は、少なくとも一部にお
いてかつ優先的に完全に凍結される。乾燥工程中に、弁
521、539は開かれ、第５図に示したその他の弁はすべて
閉じられる。ポンプ装置537は、細密フィルター531、気
体乾燥装置533、気体冷却用装置535およびコンテナー50
1を通ってサイクルにおいて空気を送り、その結果、コ
ンテナーにある微粒材料は、流体化され、旋回層を形成
しかつ乾燥され、そのために、乾燥は少なくとも一部に
おいてかつ優先的に昇華によって完全になされる。ポン
プ装置547および気体加熱装置557は、上記乾燥工程中
に、しゃ断される。

微粒材料のバッチが乾燥されたとき、弁545は、開か
れ、弁521、539は閉じられる。弁553、559はまた、開か
れ、ポンプ装置547および気体加熱装置557は、作動状態
にセットされる。ポンプ装置547は、バイパスブランチ5
51およびコンテナー501を通ってサイクルにおいて空気
を送り、そのために、空気流量は優先的に充分に、コン
テナー501における旋回層を形成するために、高い。加
熱装置557は例えば、ほぼ室内温度に空気を加熱する。
もしもコンテナー501にある乾燥微粒材料が、損傷なし
に高い温度に耐えることができれば、加熱装置は、室内
温度よりいくらか高い温度まで空気を加熱する。微粒材
料およびコンテナーの壁は、ほぼ室内温度まで温められ
る。このことは、コンテナー501の内壁および微粒材料
上には、周囲空気から派出する湿気が、つかないことを
確保し、そのとき、コンテナーは、微粒材料の新しいバ
ッチによって、乾燥材料のバッチを置換するために開か
れる。乾燥材料のウオーミングアップおよびバッチの変
化の間には、空気は、細密フィルター531、装置533、53
5およびバイパス543を通ってポンプ装置537によって、
サイクルにおいて送ることができ、その結果、乾燥すべ
き微粒材料の新しいバッチを導入した後に、冷却空気
は、直ちに再び利用できる。したがって第５図に示した
装置は、微粒材料の乾燥を行なうことができるととも
に、閉じたループにおける循環空気によって、続くウオ
ーミングアップ工程を行なうことができる。しかしも
し、必要または望むならば、出口525によって、または
入口523によって、空気を流れさせることができ、その
ために、入口523が開口している室は、或る態様におい
てコンディシヨニッグされた空気をつくることができ、
その結果、例えば規定の温度およびまたは湿度を有する
ことができる。

もしも、乾燥される微粒材料が上昇温度に感知しない
と、第５図の装置はまた、通常の態様において作動で
き、この場合、微粒材料の温度は、乾燥工程中、空気お
よびまたは抽出されるその他の物質の溶融温度以上であ
る。この場合、弁521および539は、乾燥工程中、閉じら
れ、ポンプ装置537および装置533、535は、乾燥工程
中、はずれた状態にある。微粒材料を乾燥するために必
要な空気は、ポンプ装置547およびコンテナー501によっ
て移送され、加熱装置557によって、適当な温度まで加
熱され、この温度は、この場合、周囲温度より、かなり
高い。弁553は閉じられ、弁541、555は開けられ、その
ために空気は、入口523を通って吸引され、出口525を通
って吹き出される。もしも、例えばポンプ装置547と加
熱装置557との間に配置された気体乾燥装をループに設
けると、空気は、閉じたループにおいて循環されること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、渦巻き層を形成するための装置の垂直断面
図。 第２図は、孔の開けられている壁と、容器内に現存する
粒子床を貫いて空気が送り込まれるための手段を有する
回転自在な容器を備えた装置の垂直断面図。 第３図は、１つの容器と、この容器内に粒子状物体を動
かす働きの機械的な運動部分を有する装置の垂直断面
図。 第４図は、別の装置バリエーションの流れを示す図。 第５図は、渦巻き層を形成するための装置の他のバリエ
ーションを示す図。

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】液体を含む粒子（63）を有する粒子状物体
   を容器（1,401,501）の室（61）内で乾燥する方法であ
   って、前記室（61）内で行なわれる固形化過程におい
   て、前記粒子（63）を下から上へ前記室（61）を通して
   導びかれたガスで渦まかせかつ液体が固形状態となるよ
   うに冷却し、次いで同じ室（61）で行なわれる乾燥過程
   において、下から上へ前記室（61）及び粒子状物体を通
   して導びかれたガスを用いて、元来存在している液体を
   形成する物質の少なくとも１部を昇華させることによっ
   て前記粒子（63）を乾燥させ、前記物質からでる蒸気を
   ガスと一緒に粒子状物体から排出することを特徴とす
   る、粒子状物体の乾燥方法。
2. 【請求項２】前記粒子（63）内に元来存在している液体
   の少なくとも１部が溶液から成っている、特許請求の範
   囲第１項記載の乾燥方法。
3. 【請求項３】固形化過程において、前記粒子（63）が入
   れられている容器（1,401,501）の室（61）にガスを導
   入する前に、液体が完全に固形化する固形化温度よりも
   低い温度に前記ガスを冷却する、特許請求の範囲第１項
   又は第２項記載の乾燥方法。
4. 【請求項４】固形化過程の前に、ポンプ装置（437,53
   7）により、冷却装置（435,535）と前記室をバイパスす
   るバイパス（443,543）とを介して循環回路で循環させ
   かつ冷却し、次いでバイパス（443,543）を閉鎖し、粒
   子状物体の一工程量を固形化過程で固形化し、固形化過
   程の間に、粒子を渦動させるために役立つガスをポンプ
   装置（437,537）により、冷却装置（435,535）を介しか
   つ前記室を通して循環させ、その際冷却装置（435,53
   5）で冷却し、次いで行なわれる乾燥過程において、ポ
   ンプ装置（437,537）によりガスを前記室を通して循環
   回路で循環させ、粒子が入れられている前述の室の外で
   乾燥させる、特許請求の範囲第１項から第３項までのい
   ずれか１項記載の乾燥方法。
5. 【請求項５】固形化過程において固体状又は液状の冷媒
   を前記室に投入し、該冷媒が該室内で蒸発させられかつ
   （又は）気化させられてガス状の状態で再び前記室（6
   1）から導出させる、特許請求の範囲第１項から第４項
   までのいずれか１項記載の乾燥方法。
6. 【請求項６】乾燥過程において粒状物体を通して導びか
   れるガスの温度と量を定め、粒状物体に乾燥に必要な熱
   量の少なくとも大部分を供給し、元来存在していた液体
   が固定状態にあるような温度に粒状物体を保つ、特許請
   求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項記載の乾
   燥方法。
7. 【請求項７】乾燥過程の間に、下から前述の室（61）に
   導入されたガスが、元来存在する液体の固形化温度より
   も低い温度を有している、特許請求の範囲第１項から第
   ６項までのいずれか１項記載の乾燥方法。
8. 【請求項８】ガスが粒状物体と接触させられる前に、該
   ガスが、乾燥する場合に粒状物体から抽出される物質に
   より最高でも飽和させられている蒸気を含有し、あらゆ
   る場合に存在する蒸気の密度が、供給されたガスの温度
   で蒸気が有する飽和密度の最高80％である、特許請求の
   範囲第１項から第７項までのいずれか１項記載の乾燥方
   法。
9. 【請求項９】粒状物体が入れられている室（61,261,36
   1）内の圧力が固形化過程と乾燥過程とにおいてほぼ10⁴
   パスカルである、特許請求の範囲第１項から第８項まで
   のいずれか１項記載の乾燥方法。
10. 【請求項１０】固形化過程の前に、粒状物体があとから
    固形化されかつ乾燥される同じ容器（1,201,301）内
    で、湿った粒子（63,263,363）を形成するために役立つ
    処理を粒子物体に対して行なう、特許請求の範囲第１項
    から第９項までのいずれか１項記載の乾燥方法。
11. 【請求項１１】前記室（61）が下でガス透過性の底
    （７）により制限され、上でガス透過性のフィルタ（1
    1）により制限されている室（1,401,501）を使用し、固
    形化過程と乾燥過程とにおいてガスを底（７）を通して
    室（61）に導入し、フィルタ（11）を通して室（61）か
    ら導出させ、乾燥過程の間、ガスが前記粒子（63）を、
    底（７）の上側にあってかつ底（７）から間隔をおいて
    形成された層を成して保持する、特許請求の範囲第１項
    から第10項記載の乾燥方法。
12. 【請求項１２】乾燥過程の間に前記粒子（63）をガスで
    渦動させる、特許請求の範囲第１項から第11項記載の乾
    燥方法。
13. 【請求項１３】前記粒子が乾燥過程で昇華によって乾燥
    されたあとで、該粒子が少なくともほぼ（普通の）室内
    温度を有するガスを通すことにより、少なくともほぼ
    （普通の）室内温度まで高められ、次いで容器（401,50
    1）から取出される、特許請求の範囲第１項から第12項
    までのいずれか１項記載の乾燥方法。
14. 【請求項１４】前記粒子が乾燥過程で昇華によって乾燥
    されたあとで、該粒子が少なくともほぼ（普通の）室内
    温度を有するガスを通すことにより、少なくともほぼ
    （普通の）室内温度まで高められ、次いで容器（401,50
    1）から取出されるようになっており、複数の一工程量
    の粒状物体を順次前述の室内で固形化しかつ乾燥し、乾
    燥過程のあとで行なわれる粒状物体を加熱する間及び
    （又は）一工程量の乾燥された粒状物体を前述の室から
    取出す間に、バイパス（443,543）と冷却装置（435,53
    5）とを介してガスを循環回路で循環させ、その際に冷
    却並びに乾燥させる、特許請求の範囲第４項記載の乾燥
    方法。
15. 【請求項１５】液体を含む粒子を有する粒子状物体を容
    器（401,501）の室内で回分式に乾燥する方法であっ
    て、工程量の粒状物体を乾燥する前に、ポンプ装置（43
    7,537）によりガスを前述の室をバイパスするバイパス
    （443,543）と冷却装置（435,535）とを介して循環さ
    せ、冷却装置（435,535）によって冷却し、次いで固形
    化過程においてガスを冷却装置（435,535）を介してか
    つ下から上に容器（401,501）の室を通して循環回路で
    循環させ、その際に冷却装置（435,535）において冷却
    し、液体の固体化温度よりも低い温度で前記室へ導入
    し、前記粒子が固体化過程においてガスによって渦動さ
    れ、液体が固形状態になるように冷却され、前記粒子が
    次いで同じ室で行なわれる乾燥過程において下から上へ
    前記室並びに粒子状物体を通して導かれるガスにより、
    元来存在する液体を形成する物質の少なくとも１部を昇
    華することで乾燥され、前記物質から発生する蒸気がガ
    スと一諸に粒状物質から、ひいては前記室から導出さ
    れ、ガスが乾燥過程において循環回路で循環させられか
    つ前記粒子の入れられた室の外で乾燥されることを特徴
    とする、粒状物体の乾燥方法。
16. 【請求項１６】乾燥過程の間に下から前述の室内に導入
    されたガスが、元来存在している液体の固形化温度より
    も低い温度を有し、前記粒子が乾燥過程のあとで温度の
    より高いガスを通すことにより少なくともほぼ（普通
    の）室内温度に加熱され、そのあとで容器（401,501）
    から取出す、特許請求の範囲第15項記載の乾燥方法。
17. 【請求項１７】複数の一工程量の粒子状物体を前記室内
    で順次乾燥し、乾燥過程のあとで行なわれる粒状物体の
    加熱の間及び（又は）次いで行なわれる一工程量の粒状
    物体の前記室からの取出しの間に、バイパス（443,54
    3）及び冷却装置（435,535）を介してガスが循環回路で
    循環させられ、この際に乾燥させられる、特許請求の範
    囲第16項記載の乾燥方法。
18. 【請求項１８】乾燥しようとする粒状物体を受容する室
    を備えた、入口と出口を有する容器（401,501）と、ガ
    スが容器（401,501）に流入する際並びに前述の室を下
    から上へ出口に向かって流れる場合にガスを導く手段
    と、入口及び出口を有し、通過するガスを冷却するため
    の冷却装置（435,535）とを備えており、冷却装置（43
    5,535）の入口が容器の出口と接続されており、ポンプ
    装置（437,537）と、容器（401,501）の入口並びに出口
    と接続された、該容器（401,501）をバイパスするバイ
    パス（443,543）と、弁（421,439,445）とが、冷却装置
    （435,535）により冷却されたガスを選択的に前述の室
    を通して又はバイパス（443,543）を通して冷却装置（4
    35,535）に戻すために設けられていることを特徴とす
    る、粒状物体の乾燥装置。
19. 【請求項１９】前記室が下端部においてガス透過性の底
    によって制限されかつ上端においてフィルタによって制
    限されており、容器（401,501）とポンプ装置（437,53
    7）とが、固形化過程と乾燥過程とにおいてガスが底を
    通って前記室に導入されかつフィルタを通って室から導
    出され、粒状物体が少なくとも固形化過程において渦動
    されるように構成されている、特許請求の範囲第18項記
    載の装置。