DE3516967A1 - Verfahren zum trocknen eines teilchenfoermigen gutes und einrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Description

Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäss dem Anspruch 1.

Es sind Sublimationstrocknungsverfahren bekannt, bei denen ein zu trocknendes Gut oder, genauer gesagt, das in diesem vorhandene und beim Trocknen zu entziehende Wasser, vor dem Trocknungsvorgang gefroren und dann durch Sublimation in Dampf umgewandelt wird. Das Gut wird dabei üblicherweise chargenweise in einem evakuierten Behälter getrocknet, in dem es unbewegt auf einer Auflage aufliegt. Die zur Sublimation erforderliche Wärme wird dem Gut entweder über eine Kontaktfläche durch Wärmeleitung oder durch Strahlung zugeführt. Die beim Trocknen entstehenden Dämpfe werden üblicherweise an kalten Flächen ausgefroren oder mit einem Absorptionsmittel absorbiert oder mit Dampfstrahlpumpen abgesaugt.

Da ein sich in einem evakuierten Raum befindendes, teilchenförmiges Gut nur eine geringe Wärmeleitfähigkeit aufweist und da auch der beim Trocknen entstehende Dampf nur verhältnismässig langsam aus einem unbewegt auf einer Auflage liegenden Gut austritt, muss die auf einer Auflage liegende Schicht des Gutes verhältnismässig dünn sein, damit der Trocknungsvorgang nicht allzu langsam abläuft. Dementsprechend können pro Charge in einem Behälter nur relativ kleine Mengen des Gutes getrocknet werden. Damit das Eis bei derjenigen Begrenzungfläche des Gutes, bei der diesem durch Leitung oder Strahlung Wärme zugeführt wird, nicht schmilzt, muss wegen der geringen Wärmeleitung des teilchenförmigen Gutes zudem die pro Zeiteinheit zugeführte Wärmemenge sehr klein gehalten werden. Dies verursacht auch bei verhältnismässig kleinen Chargen und Schichtdicken des Gutes einen grossen Zeitbedarf zum Trocknen.

Es ist ferner bekannt, ein zu trocknendes Gut in einem ortsfest angeordneten Behälter mit einem Warmluftstrom zu verwirbeln, so dass das Gut eine Wirbelschicht bildet. Des weitern ist es bekannt, ein Gut in einem trommeiförmigen, eine perforierte Wandung aufweisenden, rotierenden Behälter zu trocknen, indem Warmluft durch das im Behälter vorhandene Teilchenbett und den von diesem bedeckten Bereich der perforierten Behälterwandung hindurch geleitet wird. Es sei hierzu beispielsweise auf die internationale Offenlegungsschrift
WO82/03972 und die europäische Offenlegungsschrift 0085650 verwiesen. Zudem ist bekannt, ein Gut in einem feststehenden Behälter mit einem am Gut angreifenden Bewegungsorgan zu bewegen und dabei Luft oder Stickstoff durch das Gut hindurch zu leiten, wobei die Behälterwandung beheizt wird. Diese Verfahren, bei denen die Güter verhältnismässig stark erwärmt werden, können jedoch beim Trocknen von Gütern nachteilig sein, die aus thermolabilen Substanzen bestehen oder eine poröse Struktur besitzen, die beim Trocknen nicht verändert werden sollte.

Die Erfindung hat sich nun zur Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu schaffen, das Nachteile der bekannten Verfahren behebt und insbesondere ermöglicht, ein Gut schonend und trotzdem verhältnismässig schnell zu trocknen.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der einleitend genannten Art gelöst, das nach der Erfindung durch den kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gekennzeichnet ist. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens ergeben sich aus den abhängigen Verfahrensansprüchen.

Die Erfindung betrifft ferner eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 11. Die Einrichtung ist erfindungsgemäss durch den kennzeichnenden Teil dieses Anspruchs gekennzeichnet. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Einrichtung gehen aus den von diesem Anspruch abhängigen Ansprüchen hervor.

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Das Verfahren und die Einrichtung gemäss der Erfindung ermöglichen eine schonende Trocknung und sind insbesondere für Teilchen aus thermolabilen Materialien geeignet, wobei auch allenfalls vorhandene, vor dem Trocknen eine Flüssigkeit enthaltende Poren der Teilchen zumindest weitgehend erhalten bleiben. Dabei besteht die Möglichkeit, in einem Behälter verhältnismässig grosse Chargen in relativ kurzer Zeit zu trocknen. Beispielsweise kann eine Einrichtung, wie etwa ein Wirbelschichttrockner, ohne weiteres zum Trocknen von Chargen in der Grösse von 1000 kg konzipiert werden, wobei eine solche Charge je nach der Beschaffenheit des Gutes in einer verhältnismässig kurzen Zeitdauer getrocknet werden kann, die nur wenige Stunden oder sogar weniger als eine Stunde beträgt.

Das Verfahren und die Einrichtung gemäss der Erfindung können beispielsweise zum Trocknen von Arzneimittel-Teilchen oder Zwischenprodukten zur Herstellung von solchen, von löslichem Kaffee, Tee, löslichen Fruchtbestandteilen und sonstigen Instantprodukten sowie Nahrungsmitteln und von Nähr-, Düngsowie Pflanzenschutzmittel und Samenkörner enthaltenden Produkten verwendet werden.

Der eigentliche Trocknungsvorgang wird vorteilhafterweise bei sich in einem Raum befindenden Gut durchgeführt, der durch den Innenraum eines Behälters gebildet und gegen die Umgebung dicht abgeschlossen ist. Das dem Gut beim Trocknen zu entziehende Material ist normalerweise bei Raumtemperatur und bei den vor der Trocknung herrschenden Bedingungen als Flüssigkeit in oder an den zu trocknenden Teilchen des Gutes vorhanden und muss dementsprechend für die Durchführung des Trocknungsvorgangs zumindest zum Teil durch Abkühlung des Gutes vom flüssigen in den festen Aggregatzustand umgewandelt werden. Dieser Verfahrensschritt, bei dem die Flüssigkeit zumindest zum Teil zum Erstarren gebracht wird, kann wahlweise innerhalb oder ausserhalb des gegen die Umgebung abgeschlossenen Raums

durchgeführt werden, in dem das Gut nachher zumindest zum Teil durch Sublimation getrocknet wird.

Das zu trocknende, teilchenförmige Gut kann bereits als teilchen förmiges Gut vorliegen, bevor es zum Verfestigen des beim Trocknen zu entziehenden Materials abgekühlt wird. Das zu trocknende Gut kann zum Beispiel aus Teilchen bestehen, die mindestens eine Nutzsubstanz, wie Vitamin C oder Penicillin V, und etwa mindestens eine zusätzliche Substanz, wie Mannit oder ein Dissacharid, wie Lactose oder Sacharose, und/oder sonstige Träger- und Bindemittel und/oder Aromastoffe enthalten. Es ist jedoch auch möglich, ein ursprünglich als Flüssigkeit vorliegendes Gut, beispielsweise eine wässerige, gelöstes Vitamin C und eventuell weitere gelöste Stoffe enthaltende Lösung oder eine Flüssigkeit mit suspendierten Feststoffpartikeln durch Abkühlen zum Erstarren zu bringen. Das dabei entstehende, durch mindestens einen verhältnismässig grossen, festen Körper gebildete Produkt kann danach mechanisch zerkleinert, etwa zerhackt und/oder gemahlen werden, so dass nun ein teilchenförmiges Gut entsteht, das in erfindungsgemässer Weise getrocknet werden kann. Das Gut kann jedoch auch in einer Gefrierform gefroren werden, die derart ausgebildet ist, dass beim Gefrieren verhältnismässig kleine Teilchen entstehen.

Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann ein zu trocknendes Gut ausschliesslich zum Trocknen in einen von einem Behälter einer Einrichtung begrenzten Raum eingebracht werden, in dem ein Gas durch das Gut hindurch geleitet und dieses bewegt wird. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, das teilchenförmige Gut vorgängig im gleichen Behälter einer andern Behandlung zu unterziehen, bei der die feuchten, zu trocknenden Teilchen entstehen. Beispielsweise können ursprünglich vorhandene Teilchen unter Zufuhr einer Flüssigkeit zu grösseren Teilchen agglomeriert oder mit einem überzug beschichtet und danach im gleichen Behälter in erfindungsge-

mässer Weise getrocknet werden, wobei vorzugsweise vor dem Trocknungsvorgang auch die Verfestigung des beim Trocknen zu entziehenden Materials im gleichen Behälter durchgeführt wird. Wenn hingegen in der bereits erwähnten Weise zuerst durch Verfestigen einer Lösung mindestens ein grosser, fester Körper hergestellt wird, der danach für die Bildung des zu trocknenden, teilchenförmigen Gutes zuerst zerkleinert werden muss, kann eventuell auch diese Zerkleinerungs-Behandlung im gleichen Behälter durchgeführt werden, in dem das Gut nachher durch Sublimation getrocknet wird.

Das erfindungsgemässe Verfahren dient in erster Linie dazu, den Teilchen des Gutes beim Trocknen Wasser zu entziehen. Es können jedoch auch Teilchen getrocknet werden, denen statt Wasser ein anderer chemischer Stoff, nämlich ein organisches Lösungsmittel, wie Alkohol oder Isopropanol, oder eine Mischung von verschiedenen Stoffen zu entziehen ist.

Das beim Trocknen durch das teilchenförmige Gut hindurch geleitete Gas, soll zur Erzielung eines schnellen Trocknungsvorgangs beim Zuführen zum Gut möglichst frei vom Material sein, das dem Gut zu entziehen ist, oder von diesem Material höchstens ungesättigten Dampf enthalten. Falls das Gas beim Zuführen zum Gut ungesättigten Dampf enthält, soll die Dampfdichte zweekmassigerweise höchstens 90 %, vorzugsweise höchstens 80 %, beispielsweise höchstens 60 % und wenn möglich höchstens 40 % oder sogar nur ungefähr oder höchstens 30 % der Sättigungsdichte betragen. Wenn das Gas dann in Kontakt mit dem teilchenförmigen Gut gelangt, nimmt es den beim Trocknungsvorgang entstehenden Dampf auf und wird zusammen mit diesem vom Gut weggeleitet. Das durch das teilchenförmige Gut hindurch geleitete Gas kann also dazu dienen, den beim Trocknen entstehenden Dampf rasch vom zu trocknenden Gut wegzuleiten. Dabei ist es günstig, wenn die Dampf dichte auch noch unter der Sättigungsdichte liegt, wenn das Gas das teilchen-

förmige Gut bereits zum Teil oder vollständig durchströmt hat.

Nun ist ja die Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur des dem Gut beim Trocknen zu entziehenden Materials vom Druck im Raum abhängig, in dem der Trocknungsvorgang stattfindet. Wenn es sich bei dem dem Gut beim Trocknen zu entziehenden Material um eine Mischung von vor dem Trocknen flüssigen Stoffen oder um eine Komponente einer solchen Mischung, insbesondere ein Lösungsmittel handelt, in dem mindestens ein nach dem Trocknungsvorgang im Gut verbleibender Feststoffe gelöst ist, so erfolgt der Erstarrungs- oder SchmelzVorgang im allgemeinen nicht bei einer Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur, sondern in einem Temperaturbereich. In diesem kann je nach der Temperatur der Teilchen des Gutes und des Mischungsverhältnisses der Komponenten der Mischung ein Teil von dieser flüssig und ein Teil fest sein. Im übrigen findet dann beim Erstarrungsoder SchmelzVorgang häufig eine Änderung der Mischungsverhältnisse statt, weil beispielsweise beim Abkühlen einer flüssigen Mischung zuerst nur eine von deren Komponenten erstarrt. Zudem kann die Temperatur der Teilchen, bei denen das Gut getrocknet wird, im Verlauf des Trocknungsprozesses ändern und insbesondere vom Wert der Temperatur abweichen, auf den die Teilchen abgekühlt wurden, um das zu entziehende Material mindestens zum Teil zu verfestigen. Das Gut kann in einem solchen Fall zum Verfestigen des ihm zu entziehenden Materials auf eine Temperatur abgekühlt und nachher auf einer Temperatur gehalten werden, bei der beim herrschenden Druck und auch im Fall, dass das zu entziehende Material durch eine Mischung oder mindestens eine Komponente einer solchen gebildet ist, zumindest zum Teil und vorzugsweise vollständig fest ist.

Wenn das dem Gut beim Trocknen zu entziehende Material ein reiner Stoff ist, werden die Teilchen also zumindest während eines Teils, und vorzugszweise mindestens während des grössten

Teils des Trocknungsvorgangs auf einer konstanten oder zeitlich ändernden Temperatur gehalten, die höchstens gleich der Erstarrungs- bzw. Schmelztemperatur des fraglichen Stoffes beim herrschenden Druck und vorzugsweise kleiner als diese ist. Wenn das zu entziehende Material eine Mischung oder eine Komponente einer solchen bildet, wird das Gut vorzugsweise auf eine Temperatur abgekühlt und zumindest während eines Teils des Trocknungsvorgangs auf einer konstanten oder veränderlichen Temperatur gehalten, bei der sich die ganze Mischung im festen Aggregatzustand befindet. Da sieh die Mischverhältnisse in der flüssigen und festen Phase während des Erstarrungsoder Schmelzvorgangs meistens ändern, ist es zweckmässig, das Gut auf eine Temperatur abzukühlen und beim Trocknen auf einer Temperatur zu halten, bei der die Mischung bei allen möglichen Mischungsverhältnissen fest ist und die also unterhalb des Erstarrungs- bzw. Schmelztemperaturbereichs liegt. Falls beispielsweise die Mischung ein Eutektikum hat bzw. bilden kann, werden die Teilchen beim Trocknen also vorzugsweise auf einer konstanten oder veränderlichen Temperatur gehalten, die höchstens gleich der eutektischen Temperatur ist oder noch besser unter dieser liegt.

Beim Trocknen wird den Teilchen durch die Sublimation des ihnen zu entziehenden, festen Materials und eine eventuell auch noch stattfindende Umwandlung von flüssigem Material in Dampf Wärme entzogen. Dadurch werden die Teilchen auf eine Temperatur abgekühlt, die unter der Temperatur des sie durchströmenden Gases liegt. Das letztere gibt daher Wärmeenergie an die Teilchen des Gutes ab, so dass seine Temperatur beim Durchströmen des Gutes sinkt. Je nach der Ausbildung der zur Durchführung des Verfahrens benutzten Einrichtung kann eventuell auch von den Wandungen des das Gut enthaltenden Behälters Wärmeenergie durch Strahlung und, wenn Teilchen des Gutes diese Wandungen berühren, durch Wärmeleitung, auf die Teilchen des Gutes übertragen werden. Die sich ergebende Temperatur der

zu trocknenden Teilchen hängt von verschiedenen Parametern, wie dem Wärmeaustausch mit dem das teilchenförmige Gut durchströmenden Gas, der allenfalls sonst noch stattfindenden Wärmezufuhr zu den Teilchen durch Strahlung von wärmeren Flächen der zur Durchführung des Verfahren benutzten Einrichtung, oder durch den Kontakt mit solchen Flächen und der Sublimationsgeschwindigkeit ab. Nun hängt beispielsweise die letztere ihrerseits von der Temperatur der Teilchen und von der Temperatur, vom Dampfgehalt sowie der Strömungsgeschwindigkeit des das Gut durchströmenden Gases ab, so dass also die die Temperatur der Teilchen bestimmenden Parameter einander zum Teil auch gegenseitig beinflussen. Bei intensiver Trocknung kann die Temperatur der Teilchen beispielsweise bis 20° C oder noch mehr, nämlich etwa bis 30° C oder sogar bis 40° C unter der Temperatur des das Gut durchströmenden Gases liegen.

Damit der Trocknungsvorgang einerseits möglichst vollständig durch Sublimation und andererseits möglichst schnell abläuft, ist es vorteilhaft, die Teilchen auf einer Temperatur zu halten, die nur knapp unter der Schmelztemperatur des zu entziehenden Stoffs bzw. unter dem Schmelztemperatürbereich der Mischung liegt, die aus mindestens einer Komponente des zu entziehenden Materials gebildet ist. Dieses Ziel kann durch geeignete Festlegung der Betriebsparameter, insbesondere der Menge des pro Zeiteinheit durch das teilchenförmige Gut hindurchgeleiteten Gases und dessen Temperatur erreicht werden, wobei das dem Gut zugeführte Gas, wie bereits vorgängig erwähnt, möglichst trocken sein soll. Da die sich beim Trocknungsvorgang ergebende Temperatur der Teilchen gemäss den vorgängigen Darlegungen von verschiedenen Parametern abhängig ist und sich zudem im Verlauf des Trocknungsvorgangs ändern kann, kann man durch einige Versuche ermitteln, wie die verschiedenen Betriebsparameter vorteilhaft festgelegt und aufeinander abgestimmt werden. Wenn man beispielsweise den Gasdurchsatz durch das teilchenförmige Gut und den Dampfgehalt

des zugeführten Gases festgelegt hat, kann man dann durch Messen der sich ergebenden Temperatur der Teilchen des Gutes eine günstige Temperatur für das zuzuführende Gas festlegen. Dabei besteht auch die Möglichkeit, die Temperatur des zugeführten Gases und/oder den Gasdurchsatz durch das Gut zu verändern und an die veränderliche Sublimationsgeschwindigkeit und den dementsprechend ändernden Bedarf an Wärmeenergie anzupassen. Zu diesem Zweck kann man die Temperatur der Teilchen und eventuell andere Grossen, wie die Temperatur und den Dampfgehalt des Gases, während des Trocknungsvorgangs laufend messen und dann beispielsweise die Temperatur des zugeführten Gases und/oder den Gasdurchsatz in Abhängigkeit von diesen Messungen steuern und/oder regeln. Die Temperaturen, die das Gas beim Einströmen in den das Gut enthaltenden Raum, d.h. bevor es mit dem Gut in Kontakt tritt, und auch im Raum selbst hat, wenn bereits ein Wärmeaustausch zwischen Gut und Gas stattgefunden hat, können beispielsweise mindestens gleich einer Mindesttemperatur sein, die etwa 20° C oder besser nur 10° C unter der Schmelztemperatur des zu entziehenden Materials bzw. unter dem unteren Grenzwert des Schmelztemperaturbereichs der dieses Material aufweisenden Mischung liegt. Ferner können die genannten Temperaturen des Gases vielleicht etwa höchstens 40° C oder höchstens 20° C oder beispielsweise höchstens etwa 10° C oder überhaupt nicht über der genannten Schmelztemperatur bzw. über dem unteren Grenzwert des Schmelztemperaturbereichs liegen, wobei dieser untere Grenzwert des Schmelztemperaturbereichs im Fall einer ein Eutektikum bildenden Mischung gleich der eutektischen Temperatur ist. Bei einer günstigen Festlegung der Gastemperatur und des Gasdurchsatzes durch das Gut wird den Teilchen zumindest ein wesentlicher Teil der ihnen insgesamt zum Trocknen zuzuführenden Wärmeenergie durch das Gas zugeführt. Die den Teilchen durch das Gas zugeführte Wärmemenge kann ohne weiteres mindestens 50 % und beispielsweise mindestens 80 % derjenigen Wärmemenge betragen, die den Teilchen für die

Sublimation und/oder für den ganzen Trocknungsvorgang zugeführt werden muss.

Wenn das zu trocknende Gut abgekühlt wird, um das ihm zu entziehende, flüssige Material zum Erstarren zu bringen, kann unter Umständen auch schon ein Trocknungsprozess stattfinden. Dieser Kühlvorgang und der nachfolgende Trocknungsvorgang werden jedoch vorzugsweise derart durchgeführt, dass mindestens ein wesentlicher Teil des dem teilchenförmigen Gut beim Trocknen insgesamt entzogenen Materials dem Gut durch Sublimation entzogen wird, wobei dieser Teil zweckmassigerweise mindestens 50 % und vorzugsweise mindestens 80 % des das dem Gut insgesamt entzogenen Materials beträgt.

Die Erfindung soll nun anhand in der Zeichnung dargestellten AusführungsVarianten der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens erläutern werden. In der Zeichnung zeigt,

die Figur 1 einen schematisierten Vertikalschnitt durch

eine Einrichtung zur Bildung einer Wirbelschicht,

die Figur 2 einen schematisierten, vertikalen Querschnitt

durch eine Einrichtung mit einem drehbaren Behälter mit einer perforierten Wandung und Mitteln zum Durchleiten von Luft durch ein im Behälter vorhandenes Teilchenbett,

die Figur 3 einen schematisierten Vertikalschnitt durch

eine Einrichtung mit einem Behälter und einem in diesem angeordneten, zum Bewegen des teilchenförmigen Gutes dienenden, mechanischen Bewegungsorgan und

die Figur 4 ein Strömlings schema einer weiteren Einrichtungsvariante.

Die in der Figur 1 dargestellte Einrichtung weist einen von einem nicht dargestellten Gestell unbeweglich festgehaltenen Behälter 1 mit einem sich nach unten konisch verjüngenden Unterteil 3 und einem kreiszylindrischen Oberteil 5 auf. Der Unterteil 3 ist an seinem unteren Ende mit einem gasdurchlässigen, etwa siebartigen Boden 7 versehen, an dessen Unterseite ein Gasverteiler 9 mit einer dem Boden 7 zugewandten und an diesen anschliessenden Mündung angeordnet ist. Am obern Ende des Oberteils 5 ist ein Filter 11 mit einem zylindrischen Gehäuse befestigt. Über dem Filter 11 befindet sich eine Saugvorrichtung 13 mit einem Gehäuse, einem in diesem angeordneten Ventilator und einem Motor zum Antrieb des Ventilators.

Die Wandungen des Unterteils und des Oberteils sind vorzugsweise je mit einer Kühl- und/oder Heizvorrichtung 3a bzw. 5a, beispielsweise einer Kühl- und/oder Heizschlange, versehen. Die genannten Wandungen können zusätzlich zu den Vorrichtungen 3a, 5a oder statt diesen auch mit einer Wärmeisolation versehen sein. Im übrigen sind der Unterteil 3, der Oberteil- 5, der Boden 7, der Gasverteiler 9, das Filter 11 und die Saugvorrichtung 13 dicht und vorzugsweise lösbar miteinander verbunden und beispielsweise, wie angedeutet, mit nach aussen vorstehenden Flanschen versehen, die mit Schrauben oder sonstigen Verbindungsmitteln miteinander verbunden sind.

Der Ausgang der Saugvorrichtung 13 ist über eine Leitung mit dem Eingang eines Filters 31 verbunden, wobei diese Leitung ein Ventil 21 aufweist, das beispielsweise mit einem Lufteinlass 23 zum Einlassen von Luft aus der Umgebungsatmosphäre sowie einem in die Umgebung mündenden Luftauslass 25 verbunden ist. Das Ventil 21 ist mit mindestens einem Sperr- und Drosselelement, nämlich beispielsweise mit zwei eventuell ge-

meinsam verschwenkbaren Klappen versehen und derart ausgebildet, dass ihm von der Saugvorrichtung 13 zugeführte Luft wahlweise entweder dem Luftauslass 25 oder dem Filter 31 zugeführt oder in beliebigen Verhältnissen auf den Luftauslass 25 und das Filter 31 verteilt werden kann und dass je nach der Klappenstellung auch Luft vom Lufteinlass 23 zum Eingang des Filters 31 gelangen kann.

Der Ausgang des Filters 31 ist fluidmässig über mindestens eine Gas-Trocknungsvorrichtung 33 und mindestens eine Gas-Kühlvorrichtung 35 mit dem Gasverteiler 9 verbunden. Die Trocknungsvorrichtung 33 kann die durch sie hindurch geleitete Luft mindestens teilweise trocknen und beispielsweise ein festes Adsorptionsmittel oder eventuell Absoptionsmittel, etwa das unter dem Handelsnamen Silicagel bekannte Adsorptionsmittel, oder Lithiumchlorid oder Zeolith und eventuell zum Kühlen und/oder Heizen des Sorptionsmittel dienende Elemente aufweisen. Das Ad- oder Absorptionsmittel kann beispielsweise an einem Rad gehalten sein, das beim Betrieb rotiert und in einem Winkelbereich hindurch geleitete Luft trocknet und in einem anderen Winkelbereich regeneriert wird. Die Kühlvorrichtung 35 kann beispielsweise eine Kühlschlange zum Durchleiten eines Kühlfluides oder sonstige Kühlmittel und eventuell auch noch Elemente zum Einstellen und Verändern der Temperatur aufweisen, auf die die durchströmende Luft abgekühlt wird. Zudem kann die Kühlvorrichtung 35 ebenfalls noch zum Trocknen der sie durchströmenden Luft dienen, indem sie in der zugeführten Luft vorhandener Wasserdampf durch Kondensation und/oder durch Ausfrieren aus der Luft ausscheidet. Dabei können die beiden Vorrichtungen 33, 35 wahlweise für den diskontinuierlichen oder den kontinuierlichen Betrieb ausgebildet sein. Zudem könnte man eventuell auf eine separate Trocknungsvorrichtung verzichten und die Luft mit der gleichen Vorrichtung trocknen und kühlen.

Im Durchgang, der die Kühlvorrichtung 35 mit dem Gasverteiler 9 verbindet, oder im letzteren selbst ist ein Temperaturfühler 45 zum Messen der Temperatur der zugeführten Luft und eventuell auch ein Fühler zum Messen von deren Feuchtigkeit angeordnet. Ferner ist auch im Behälter 1 noch mindestens ein Temperaturfühler 49 zum Messen der Temperatur der beim Betrieb in der Wirbelschicht vorhandenen Teilchen und eventuell ein Fühler zum Messen der absoluten und/oder relativen Luftfeuchtigkeit vorhanden. Im im Oberteil 5 des Behälters 1 ist noch mindestens ein Kühlmittel-Zufuhrorgan 51 angeordnet, das beispielsweise durch ein Sprühorgan mit mindestens einer beispielsweise nach unten gerichteten Düse oder einen brausenartigen Flüssigkeitsverteiler gebildet ist. Das Zufuhrorgan 51 könnte jedoch eventuell auch im Unterteil 3 des Behälters 1 angeordnet und zum Erzeugen mindestens eines nach oben gerichteten Kühlmittelstrahls ausgebildet sein oder eventuell auch nur aus einer Einlassöffnung mit einem Anschluss bestehen. Das Zufuhrorgan 51 ist über eine Leitung mit einer zum Zuführen eines Kühlmittels dienenden Speisevorrichtung 55 verbunden oder verbindbar, wobei die letztere oder die Leitung ein nicht separat dargestelltes Absperrventil aufweisen kann.

Ferner kann die Einrichtung noch zusätzliche, nicht dargestellte Bauteile aufweisen, um das teilchenförmige Gut vor dem Trocknen im Behälter 1 einer andern Behandlung zu unterziehen, beispielsweise um die ursprünglich vorhandenen Teilchen in einer Wirbelschicht zur Umwandlung in grössere Teilchen zu agglomerieren oder mit einem Überzug zu versehen. Zu diesem Zweck können insbesondere Mittel vorhanden sein, um statt gekühlte Luft oder in einem Bereich des Behälters 1 zusätzlich zu dieser anders vorbehandelte, beispielsweise erwärmte und/oder mit einem zusätzlichen Stoff versehenen Luft in den Behälter einzuleiten und/oder um ein Material auf die Teilchen aufzusprühen.

Im übrigen kann noch eine nicht dargestellte, elektronische Vorrichtung vorhanden sein, um die Absaugvorrichtung 13, das Ventil 21 und die Vorrichtungen 33, 35 und 55 oder mindestens einen Teil dieser Elemente zu steuern und eventuell zu regeln. Die Steuerung und/oder Regelung kann manuell durch Betätigen von Schaltern und/oder mindestens zum Teil automatisch erfolgen. Die automatische Steuerung kann dabei gemäss einem Programm mit fest vorgegebenem, zeitlichem Ablauf und/oder aufgrund von Messungen erfolgen. Dabei können beispielsweise die mit den Temperaturfühlern 45, 49 gemessenen Temperaturen benutzt werden, um die Kühlvorrichtung 35 zu steuern und zu regeln.

Um eine Charge des zu trocknenden, teilchenförmigen Gutes in den vom Behälter 1 begrenzten und dicht gegen die Umgebung abgeschlossenen Raum 61, d.h. den Innenraum des Behälters 1 einzubringen, kann der Unterteil 3 vorübergehend vom restlichen Behälter getrennt werden. Man kann jedoch auch ein Gut trocknen, da sich bereits von einer vorher durchgeführten Behandlung im Behälter 1 befindet. Bei einer solchen allfälligen, vorherigen Behandlung können etwa ursprünglich vorhandene Teilchen in einer Wirbelschicht zu grösseren Teilchen agglomeriert oder mit einem Überzug beschichtet worden sein, so dass die nun im Raum 61 vorhandenen Teilchen 63 feucht sind.

Die feuchten, zu trocknenden Teilchen 63 werden zunächst abgekühlt, so dass das ihnen zu entziehende, vorher flüssige Material zumindest zum Teil und vorzugsweise vollständig erstarrt. Für die Durchführung dieses Erstarrungsvorganges können die Teilchen 63 beispielsweise abgekühlt werden, indem man durch die Kühlvorrichtung 35 gekühlte Luft durch den Boden 7 und den Raum 61 hindurch saugt. Dabei kann der Luftdurchsatz in dieser Phase wahlweise entweder so gross bemessen werden, dass die Luft die Teilchen 63 aufwirbelt, oder so

klein gemacht werden, dass die Teilchen mehr oder weniger unbewegt unten im Behälter 1 liegen bleiben. Im übrigen können die Wandungen des Unter- und Oberteils des Behälters 1 mit den Vorrichtungen 3a, 5a unter die Schmelztemperatur gekühlt werden.

Wenn zum Erstarren der in oder an den Teilchen vorhandenen Flüssigkeit Kaltluft durch die Teilchen hindurchgeleitet wird, werden die Teilchen schon während des Erstarrungsvorgangs ein wenig getrocknet. Falls dies möglichst vermieden werden soll ' oder falls der Erstarrungsvorgang aus andern Gründen möglichst rasch ablaufen soll, kann man auch ein aus Feststoffteilchen, wie Trockeneispulver, oder ein aus einem flüssigen Gas, wie flüssiger Luft oder flüssigem Stickstoff, oder aus Aceton mit darin gelöstem Kohlendioxid bestehendes Kühlmittel in direkten Kontakt mit den zu trocknenden Teilchen bringen und durch Verdampfen oder Verdunsten wieder von diesen trennen. Wenn beispielsweise die zu trocknenden Teilchen 63 vor dem Trocknungsvorgang im Raum 61 durch Agglomeration oder einen Beschichtungsvorgang in einer Wirbelschicht gebildet wurden, kann man am Ende dieser Vorbehandlung mit dem etwa zerstäuberartig ausgebildeten Kühlmittel-Zufuhrorgan 51 Trockeneispulver in die Wirbelschicht einbringen und danach die Luftzufuhr unterbrechen, so dass sich die zu trocknenden Teilchen 63 und das Trockeneispulver miteinander vermischen und unten im Behälter 1 absetzen. Wenn der Erstarrungsvorgang unter Verwendung eines flüssigen Kühlmittels durchgeführt werden soll, kann man dieses mit einem in diesem Fall beispielsweise bfausenartig ausgebildeten Zufuhrorgan 51 auf die unten im Behälter 1 ruhenden Teilchen 63 herabrieseln lassen. Das bei diesen Vorgängen aus dem Trockeneis oder dem flüssigen Kühlmittel beim Abkühlen der Teilchen 63 entstehende Gas kann mit der Saugvorrichtung 13 abgesaugt werden. Falls eine derartige Durchführung des Erstarrungsvorganges vorgesehen ist, kann man die beiden Klappen des Ventils 21 unabhängig voneinander

verstellbar ausbilden oder das Ventil 21 durch mindestens zwei separate Ventile ersetzen, so dass durch eine entsprechende Ventileinstellung ermöglicht wird, mit der Saugvorrichtung 13 das aus dem Trockeneis oder dem flüssigen Kühlmittel entstehende Gas abzusaugen, ohne das gleichzeitig Luft durch den Boden 7 hindurch eingesaugt und ohne dass eine Wirbelschicht gebildet wird.

Ferner ist es möglich, ein Kühlmittel, wie Trockeneispulver in den Behälter 1 einzubringen, indem dessen Unterteil 3 vorübergehend vom restlichen Behälter getrennt wird. Zudem kann der Erstarrungsvorgang bei sich ausserhalb des Behälters befindendem teilchenförmigen Gut durchgeführt werden, wobei das letztere dann nach dem Erstarrungsvorgang in den Behälter 1 eingebracht wird. Ferner kann ein in flüssigem Zustand vorliegendes Gut, etwa eine Lösung, zuerst durch Abkühlen zum Erstarren gebracht werden. Die dabei entstehenden Blöcke können dann in erstarrtem Zustand mechanisch zerkleinert werden, so dass das zu trocknende, teilchenförmige Gut entsteht. Diese Zerkleinerung kann entweder ausserhalb des Behälters 1 oder in diesem erfolgen, wobei im letzteren Fall noch ein Zerhacker oder dergleichen im Behälter anzuordnen ist.

Mit der sich mindestens während des Trocknungsvorgangs im Betrieb befindenden Saugvorrichtung 13 können die in der Figur 1 durch Pfeile angedeutete Luftströmungen erzeugt werden, wobei übrigens auch noch durch Pfeile die Fluidströme angedeutet sind, die den zum Kühlen und/oder eventuell zum Heizen dienenden Vorrichtungen 3a, 5a zugeführt und wieder von diesen weggeführt werden. Nun wird angenommen, dass es sich bei der den Teilchen 63 zu entziehenden Flüssigkeit um Wasser handelt, in dem eventuell ein Feststoff gelöst sein kann, der nach dem Trocknungsvorgang in den Teilchen 63 verbleibt. Wenn das Wasser oder die Lösung auf die eine oder andere Weise gefroren

wurde und Eis bildet, wird mit der Saugvorrichtung 13 in der Kühlvorrichtung 35 gekühlte Luft von unten nach oben durch den Raum 61 hindurchgesaugt, so dass die Teilchen 63 aufgewirbelt werden und eine Wirbelschicht 65 bilden. In dieser wird das Eis durch Sublimation in Wasserdampf umgewandelt und von der zur Wirbelschichtbildung durch den Raum 61 hindurch geleiteten Luft aus der Wirbelschicht 65 nach oben vom teilchenförmigen Gut weg nach oben gefördert und zusammen mit der Luft als Luft-Dampf-Gemisch von der Saugvorrichtung 13 abgesaugt. Dadurch werden die Teilchen 63 getrocknet.

Beim Trocknen wird die dem Raum 61 zur Bildung der Wirbelschicht 65 zugeführte Luft mit der Kühlvorrichtung 35 auf eine Temperatur gekühlt, die ausreichend tief ist, dass das in den Teilchen 63 vorhandene Eis bzw. die in den Teilchen 63 vorhandene, erstarrte Lösung zumindest während eines wesentlichen Teils des Trocknungsvorgangs und vorzugsweise bis zur vollständigen Trocknung der Teilchen im festen Aggregatzustand bleibt. Da andererseits die Luft denTeilchen zumindest einen wesentlichen Teil der zur Sublimation benötigten Wärmeenergie zuführen soll, wird die Luft-Temperatur vorteilhafterweise derart festgelegt, dass die Temperatur der Teilchen 63 nur möglichst wenig unter der Schmelztemperatur des Eises bzw. unter dem Schmelztemperaturbereich der erstarrten Lösung liegt. Wenn die Schmelztemperatur des Eises nicht durch eine mit diesem vermischte Substanz erniedrigt wird und wenn der Druck im Raum 61 nicht allzu stark vom Umgebungsdruck abweicht, kann die Temperatur, mit der die Luft in dem Raum 61 einströmt, mindestens etwa -20° C, vorzugsweise mindestens etwa -10° C, je nach dem höchstens etwa 30° C oder höchstens 20° C oder nur höchstens +10° C und beispielsweise ungefähr 0° C betragen. Es sei hierbei auf die einleitend genannten Kriterien für die Festlegung der Temperatur des Gases verwiesen. Während des Trocknungsvorgangs kann mit dem Temperaturfühler 45 die Temperatur der zugeführten Luft und mit dem

Temperaturfühler 49 die Temperatur der Teilchen 63 gemessen werden, wobei die Messwerte für die Steuerung der Saugvorrichtung 13 und/oder der Kühlvorrichtung 35 verwendet werden können.

Damit das Eis von allenfalls die Wandungen des Unterteils 3 und des Oberteils 5 berührenden Teilchen 63 nicht schmilzt, kann diese mit den Vorrichtungen 3a, 5a ebenfalls gekühlt werden. Der siebartige Boden 7 wird durch die ihn durchströmende Luft ohnehin ungefähr auf die Lufttemperatur gekühlt, könnte jedoch nötigenfalls noch mit einer zusätzlichen Kühlvorrichtung gekühlt werden. Falls die Teilchen die Wandungen des Behälters 1 nicht oder höchstens selten und kurzzeitig berühren, kann man auf eine Kühlung dieser Wandungen verzichten und diese eventuell sogar etwas erwärmen, so dass den Teilchen 63 auch noch durch Wärmestrahlung von den Wandungen Wärmeenergie zugeführt wird.

Die dem Raum 61 durch den Boden 7 hindurch zugeführte Luft wird vorgängig in der Trocknungsvorrichung 33 und eventuell zusätzlich in der Kühlvorrichtung 35 getrocknet. Durch entsprechende Einstellung des Ventils 21 kann man im übrigen wahlweise festlegen, ob den Vorrichtungen 33, 35 von der Saugvorrichtung 13 durch den Raum 61 hindurch gesaugte Luft und/oder Frischluft zugeführt werden soll.

Da in der Wirbelschicht 65 ein intensiver Wärmeaustausch zwischen der Luft und den Teilchen 63 stattfindet und da der beim Trocknen entstehende Dampf sehr schnell abgeführt wird, können die Teilchen bei vorteilhafter Festlegung der Betriebsparameter trotz der verhältnismässig niedrigen Temperatur relativ schnell getrocknet werden.

Die in der Figur 2 dargestellte, Einrichtung weist einen durch eine Trommel gebildeten Behälter 201 auf, der im gasdicht ge-

gen die Umgebung abgeschlossenen Innenraum eines Gehäuses 203 angeordnet, mit nicht dargestellten Lagermitteln in einem mit dem Gehäuse 203 verbundenen Gestell um eine mit der Vertikalen einen Winkel bildende, nämlich horizontale Drehachse drehbar gelagert ist und mit einer nicht dargestellten Antriebsvorrichtung gedreht werden kann. Der Behälter 201 weist eine Wandung mit einem zylindrischen, mindestens teilweise perforierten Mantel 201a auf, an den beidenends ein konischer Wandteil 201b anschliesst. In den zentralen Bereichen der Behälter-Stirnseiten ist die Wandung je mit einer öffnung 201c versehen. Ein Gas-Ubertragungsschuh 211 ist verstellbar mit dem Gestell und dem Gehäuse 203 verbunden. Der Gas-Ubertragungsschuh 211 ist kastenartig ausgebildet und auf seiner der Trommel-Drehachse zugewandten Seite offen, wobei der Innenraum des Gas-Übertragungsschuhs beispielsweise durch eine zur Drehachse des Behälters 201 parallel Trennwand in zwei Kammern 213, 215 unterteilt ist. Die dem Behälter 201 zugewandten Ränder der die beiden Kammern 213, 215 begrenzenden Teile des Gas-Ubertragungsschuhs sind mit Dichtungen versehen, die in der in der Figur 2 dargestellten Arbeits-Stellung des Gas-Ubertragungsschuhs 211 dicht an der Aussenfläche des zylindrischen Mantels 201a des Behälters 201 anliegen, so dass also die Kammern 213, 215 zwei dem Mantel 201a zugewandte Mündungen bilden, die sich zusammen ungefähr über einen der unteren Quadranten des Behälters 201 erstecken. Die beiden Kammern sind mit nur schematisch dargestellten Leitungen 217, 219 verbunden, die auch noch nicht dargestellte Kupplungen aufweisen. Ferner ist noch eine ebenfalls nur schematisch dargestellte Leitung 221 vorhanden, die auf der einen Stirnseite des Behälters 201 in dessen eine öffnung 201c mündet. Zudem kann im Innern des Behälters 201 noch mindestens ein Kühlmittel-Zufuhrorgan 251 angeordnet sein.

Eine Luft-Zufuhrvorrichtung weist einen Lufteinlass 223 auf, der mit dem Eingang eines Gebläses 225 verbunden ist. Dessen

Ausgang ist über ein Filter 231, eine Trocknungsvorrichtung 233 und eine Kühlvorrichtung 235 mit dem Eingang eines Ventils 237 verbunden. Dieses weist zwei Ausgänge auf, von denen der eine mit der Leitung 217 und damit also mit der Kammer 213 des Gas-Ubertragungsschuhs 211 und der andere mit der Leitung 221 und damit mit dem vom Behälter 201 begrenzten Raum 261, d.h. dem Behälter-Innenraum verbunden ist. Die Leitung 219 verbindet die Kammer 215 über ein Filter 241 mit dem Eingang einer Saugvorrichtung 243, deren Ausgang mit einem Luftauslass 245 verbunden ist. Im übrigen können noch Temperaturfühler und eine elektronische Steuervorrichtung zum Steuern des Arbeitsablaufs vorhanden sein.

Die in der Figur 2 dargestellte Einrichtung dient insbesondere zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes, dessen Teilchen vorgängig im Behälter 201 mit einem überzug beschichtet wurden und kann dementsprechend noch zusätzliche Bauelemente aufweisen, die zum Beschichten der Teilchen mit einem Überzug benötigt werden. Es sei hierzu beispielsweise auf die europäische Offenlegungsschrift 0 085 650 und die internationale Offenlegunsschrift WO 82/03972 verwiesen, die möglichen Ausbildungen ähnlicher, zum Beschichten von Teilchen dienender Einrichtungen offenbaren. Dabei können selbstverständlich viele Elemente sowohl beim Beschichten als auch beim Trocknen benutzt und beispielsweise noch mindestens eine Vorrichtung zum Erwärmen und/oder sonstigen Behandeln von mindestens einem Teil der zugeführten Luft und zusätzliche Ventile vorgesehen werden, um die zugeführte Luft wahlweise über verschiedene Vorrichtungen zu leiten.

Nun wird angenommen, eine Charge des teilchenförmigen Gutes mit den zu trocknenden, eventuell vorgängig beschichteten Teilchen 263 befinde sich in dem vom Behälter begrenzten Raum 261. Vor dem Trocknen oder beim Beginn des Trocknungsvorgangs werden die Teilchen analog wie zum Trocknen in der in der

Figur 1 dargestellten Einrichtung so stark abgekühlt, dass das in oder an ihnen vorhandene Wasser gefriert. Für die Durchführung dieses Gefriervorgangs bei sich im Behälter 201 befindenden Teilchen 263 kann man beispielsweise kalte Luft durch das Gut hindurchleiten oder diese mit durch eine der öffnungen 201c eingebrachtem Trockeneispulver vermischen oder mit dem Zufuhrorgan 251 ein flüssiges Kühlmittel auf die Teilchen aufsprühen oder herunter rieseln lassen, wobei der Behälter 201 je nach dem gewählten Verfahren gedreht werden kann oder nicht. Selbstverständlich könnte der Gefriervorgang auch bei sich ausserhalb des Behälters 201 befindenden Teilchen durchgeführt werden.

Zum Trocknen der Teilchen 263 wird der Behälter 201 in der durch einen Pfeil bezeichneten Richtung gedreht, so dass die in ihm vorhandenen Teilchen 263 Rollbewegungen ausführen und in demjenigen Quadranten, in dem sich der Gas-Ubertragungsschuh 211 befindet, ein Teilchenbett 265 bilden. Um die Teilchen zu trocknen, wird durch die Leitung 217 und eventuell auch noch durch die Leitung 221 möglichst trockene Kaltluft zugeführt sowie durch die Leitung 219 Luft und der beim Trocknen entstehende Wasserdampf abgesaugt. Die der Kammer 213 zugeführte Kaltluft strömt dabei aus der Kammer 213 durch den perforierten Mantel 201a hindurch in den unteren Bereich des Teilchenbettes 265 und gelangt dann durch den oberen Bereich des Teilchenbettes und den Mantel 201a in die Kammer 215. Die allenfalls durch die Leitung 221 zugeführte Kaltluft wird im oberen Bereich des Teilchenbettes 265 durch dieses und den perforierten Mantel 201a hindurch ebenfalls in die Kammer gesaugt. Im übrigen sei auf die durch Pfeile angedeuteten Strömungen verwiesen.

Die in der Figur 3 dargestellte Einrichtung weist einen in einem nicht dargestellten Gestell ortsfest gehaltenen Behälter 301 auf, dessen Wandung im allgemeinen zu einer vertikalen

Achse rotationssymmetrisch ist und einen sich nach unten konisch verjüngenen Hauptabschnitt besitzt. Der Behälter 301 ist am oberen Ende mit einem Deckel 303 abgeschlossen und am unteren Ende nu/t einem Gaseinlass und -verteiler 309 versehen, der zudem noch nicht im einzelnen dargestellte Mittel zur Entnahme der Teilchen, etwa einen mit einem Absperrorgan wahlweise absperr- und freigebbaren Durchgang aufweist. Zumindest ein Teil der Wandung des Behälters 301 ist mit einer Kühl- und/oder Heizvorrichtung 305, beispielsweise mit einer Kühl- und/oder Heizschlange versehen. Am Deckel ist ein mit einem Absperrorgan versehener Einlass 317 zum Einfüllen des teilchenförmigen Gutes in den Behälter 301 angeordnet. Am Deckel 303 ist ferner ein Filter 311 angeordnet, das den vom Behälter 301 begrenzten, gegen die Umgebung dicht abgeschlossenen Raum 361, d.h. den Innenraum des Behälters 301, fluidmässig mit dem Eingang einer Saugvorrichtung 313 verbindet, deren Ausgang mit einem Luftauslass 315 verbunden ist. Ein Lufteinlass 323 ist über ein Filter 331, ein Ventil 321, eine Trocknungsvorrichtung 333 und eine Kühlvorrichtung 335 mit dem Gaseinlass und -verteiler 309 verbunden. Ein bewegbar, nämlich um die vertikale Rotationssymmetrieachse des Behälters 301 drehbares Bewegungsorgan 343 weist einen vertikalen Schaft 345 auf, an dem mit Befestigungsmitteln, etwa dünnen, radialen Stäben, ein durch ein wendelartiges Band gebildetes Förderelement 347 befestigt ist. Das letztere hat beispielsweise ein ungefähr rechteckiges Profil und liegt mit seinem äusseren Rand am konischen Teil der Behälterwandung an, wobei die radial zu Welle 345 gemessene Breite des Förderelements 347, zumindest im obern Teil des Behälters 301, wesentlich kleiner ist als der Innenradius des Behälters, so dass sich innerhalb des Förderelements, d.h. in dessen achsnahem Bereich, eine öffnung ergibt. Der Schaft 345 ist durch eine dichte Durchführung des Deckels 303 hindurch mit einer oben auf dem Deckel 303 angeordneten Antriebsvorrichtung 319 verbunden und in dieser und/oder am Deckel drehbar gelagert. Im Behälter 301 kann noch

mindestens ein Kühlmittel-Zufuhrorgan 351 vorhanden sein, das beispielsweise am Deckel 303 befestigt sein kann.

Die zu trocknenden Teilchen 363 werden chargenweise durch den Einlass 317 in den Raum 361 eingebracht, wobei die in der Figur 3 dargestellte Einrichtung ausgebildet werden könnte, um die zu trocknenden Teilchen vorgängig im Raum 361 zu agglomerieren oder mit einem überzug zu beschichten. Zum Trocknen werden die Teilchen analog wie bei den anhand der Figuren 1 und 2 beschriebenen Verfahren zuerst so stark abgekühlt, dass das ihnen zu entziehende Wasser gefriert. Zur Durchführung dieses Gefriervorgang kann man beispielsweise kalte Luft von unten her durch die im Raum 361 vorhandenen Teilchen 363 hindurchleiten oder die Teilchen mit durch den Einlass 317 eingebrachtem Trockeneispulver vermischen oder mit dem Zufuhrorgan 351 flüssige Luft oder flüssigen Stickstoff auf die Teilchen herabrieseln lassen. Dabei kann die Wandung des Behälters 301 mit der Vorrichtung 305 und eventuell auch noch mit einer zusätzlichen Vorrichtung das Bewegungsorgan 343 gekühlt werden und der Gefriervorgang je nach dem gewählten Verfahren bei stillstehendem oder bei rotierendem Bewegungsorgan 343 durchgeführt werden. Im übrigen kann man die Teilchen auch bei der Benutzung der in der Figur 3 dargestellten Einrichtung einem Gefrierervorgang ausserhalb des Behälters 301 unterziehen oder eventuell zuerst eine Lösung gefrieren und dann durch mechanisches Zerkleinern daraus die zu trocknenden Teilchen bilden.

Zum Trocknen der sich nach dem Gefriervorgang im Raum 361 befindenden Teilchen 363 wird das Bewegungsorgan 343 derart gedreht, dass sein Förderelement 347 Teilchen 363 entlang der Wandung des Behälters 301 nach oben fördert, wonach die Teilchen infolge der Schwerkraft innerhalb des Förderelements wieder nach unten gelangen. Dabei wird mit der Saugvorrichtung 313 trockene Kaltluft von unten nach oben durch die Teilchen

363 hindurch gesaugt, wie es durch Pfeile veranschaulicht ist. Mit der Vorrichtung 305 kann je nach Bedarf zumindest ein Teil der Behälterwandung, den die Teilchen bei ihrer Bewegung durch das wendeiförmige Element 317 berühren, gekühlt oder unter Umständen erwärmt werden. Eventuell kann auch noch der mit den Teilchen in Berührung gelangende Teil des Bewegungsorganes 343 durch eine separate Vorrichtung gekühlt oder unter Umständen erwärmt werden.

Die in der Figur 4 dargestellte Einrichtung weist einen Wirbelschichttrockner mit einem Behälter 401 auf, der einen konischen Unterteil 403 und einen zylindrischen Oberteil 405 aufweist und weitgehend ähnlich ausgebildet sein kann wie der Behälter 1 der in der Figur 1 dargestellten Einrichtung, sich von dieser jedoch dadurch unterscheidet, dass über dem dem Filter 11 entsprechenden Filter 411 keine Saugvorrichtung angeordnet ist. Der Ausgang des Filters 411 ist über ein Ventil 421 und ein Feinfilter 431, eine Gas-Trocknungsvorrichtung 433 und eine Gas-Kühlvorrichtung 435 mit dem Eingang eine Pumpvorrichtung 437 verbunden, deren Ausgang über ein Ventil 439 mit dem unten am Behälter 401 angeordneten Gasverteiler 409 verbunden ist. Von der den Ausgang des Filters 411 mit dem Ventil 421 verbindenden Leitung führt eine mit einem Ventil 441 versehene Abzweigung zu einem Luftauslass 425. Die vom Ausgang der Pumpvorrichtung 437 zum Ventil 439 führende Leitung ist über einen den Behälter 401 überbrückenden By-pass 443 mit einem Ventil 445 mit der vom Ventil 421 zum Feinfilter 431 führenden Leitung verbunden. Eine beispielsweise einen Lufteinlass 423, eine Pumpvorrichtung 447 und ein Filter 449 aufweisende Druckluftquelle ist über ein Ventil 451 mit der vom Ventil 439 zum Gasverteiler 409 führenden Leitung verbunden.

Beim Betrieb der in der Figur 4 dargestellten Einrichtung kann man eine Charge des zu trocknenden, teilchenförmigen Gutes in

den Behälter 401 einbringen, die Ventile 441, 445, 451 schliessen, die Ventile 421, 439 öffnen und mit der Pumpvorrichtung 437 Luft im Kreislauf durch den Behälter 401, das Feinfilter 431, die Gas-Trocknungsvorrichtung 433 und die Gas-Kühlvorrichtung 435 hindurch fördern. Wenn die Gut-Charge getrocknet ist, kann man das Ventil 445 öffnen, die Ventile 421, 439 schliessen, die Ventile 441, 451 öffnen und mit der Pumpvorrichtung 447 trockene, ungefähr Raumtemperatur aufweisende Luft durch den Behälter 401 und das in diesem vorhandene Gut hindurchleiten und dadurch den Behälter 401 sowie das Gut soweit erwärmen, dass sich beim Kontakt mit Umgebungsluft keine Feuchtigkeit auf der Innenwandung des Behälters 401 und dem Gut niederschlägt. Danach kann die Charge des getrockneten Gutes aus dem Behälter 401 entnommen und eine neue Charge mit zu trocknendem Gut in den Behälter 401 eingebracht werden. Während dieses Chargenwechsels kann mit der Pumpvorrichtung 437 Luft im Kreislauf durch den By-pass 443, das Feinfilter 431 und die Vorrichtungen 433, 435 hindurch gefördert werden, so dass nach dem Einfüllen der neuen Charge sofort wieder trockene, kalte Luft verfügbar ist.

Mit der in der Figur 4 dargestellten Einrichtung wurden unter anderem Versuche zum Trocknen von wasserhaltigen Granulaten aus Lactose oder Mannit durchgeführt. Die Grossen der in den Behälter 40Ί eingebrachten Chargen des teilchenförmigen Gutes betrugen etwa 400 g und das teilchenförmige Gut wurde zum Trocknen mit einem Luftdurchsatz von ungefähr 250 m /h verwirbelt. Die Wandungen des konischen Unterteils 403 und des zylindrischen Oberteils 405 des Behälters 401 wurden nicht gekühlt, sondern waren lediglich mit einer Wärmeisolation versehen, so dass sie ungefähr die Temperatur der durch den Behälter 401 hindurch geleiteten Luft annahmen. Die mit den Vorrichtungen 433, 435, getrocknete und gekühlte Luft hatte beim Eintritt in den Behälter 401 in Abhängigkeit von ihrer Temperatur eine relative Feuchtigkeit von ungefähr 30 % oder

weniger, Bei diesen Versuchen konnten Granulate mit einem anfänglichen Wassergehalt von etwa 15 Gew.-% des totalen Gewichts bei einer Temperatur der dem Behälter 401 zugeführten Luft von - 10° C in etwa 25 - 30 Minuten und bei einer Lufttemperatur von - 5° C in ungefähr 20 - 25 Minuten so weit getrocknet werden, dass der Wassergehalt höchstens noch 2 Gew.-% betrug. Die Teilchen nahmen bei der Verwirbelung eine wegen des Sublimationswärmeentzugs vermutlich etwas unterhalb der Temperatur der Luft liegende Temperatur an, so dass sich zumindest während eines grossen Teils des Trocknungsvorgangs mindestens ein erheblicher Teil des Wassers im festen Aggregatszustand befand.

Ferner wurden noch Versuche durchgeführt, bei denen aus einer wässrigen Mannit-Lösung durch Gefrieren bei ungefähr - 70° C ein teilchenförmiges Gut hergestellt und dieses dann im Behälter 401 mit beispielsweise Temperaturen von - 10° C bis - 5° C aufweisender Luft getrocknet wurde. Auch bei diesen Versuchen, bei denen das Gut nach dem Trocknen ohne vorherige Erwärmung aus dem Behälter 401 entnommen wurde, konnte eine intensive Trocknungswirkung nachgewiesen werden.

Wenn bei den in den Figuren 1 und 3 dargestellten Einrichtungen mit der Saugvorrichtung 13 bzw. 313 oben Luft aus dem Behälter 1 bzw. 301 abgesaugt wird, sinkt der Druck im das teilchenförmige Gut enthaltenden Raum 61 bzw. 361 auf eine ein wenig unterhalb des Umgebungsdrucks liegende Grosse ab, während sich im Behälter 401 gemäss Figur 4 ein kleiner Überdruck gegenüber der Umgebung ergeben kann, wobei aber die Druckdifferenzen nur verhältnismässig gering sind. Die in der Figur 2 dargestellte Einrichtung kann derart betrieben werden, dass im im Innern des drehbaren Behälter 201 vorhandenen Raum 261 ungefähr der gleiche Druck herrscht wie in der Umgebung der Einrichtung, wobei aber ohne weiteres auch ein etwas kleinerer oder grösserer Druck eingestellt werden kann. In den

das zu trocknende Gut enthaltenden Räumen der vier in der Zeichnung dargestellten Einrichtungen kann also beim Trocknungsvorgang ein Druck aufrechterhalten werden, der mindestens gleich einem 30 % unter dem Umgebungsdruck liegenden Druck und beispielsweise mindestens annähernd gleich dem Umgebungsdruck ist. Im übrigen könnten bei den in den Figuren 1 und 3 dargestellten Einrichtungen im Bedarfsfall Gebläse vorgesehen und beispielsweise den Filtern 31 bzw. 331 vorgeschaltet werden, um Luft in den Behälter 1 bzw. 301 hinein zu blasen, so dass man bei diesen Einrichtungen in den das Gut enthaltenden Räumen einen Druck erzeugen kann, der genau gleich dem Umgebungsdruck oder beispielsweise bis zu etwa 30 % grosser als dieser ist.

Unter Umständen kann es vorteilhaft sein, die Teilchen bei einem Druck zu trocknen, der relativ stark unter dem in der Umgebung herrschenden Luftdruck liegt. Dies ist innerhalb gewisser Grenzen mit allen in den Figuren 1, 2 und 3 dargestellten Einrichtungen möglich, wobei die in der Figur 3 dargestellte Einrichtung besonders gut für eine derartige Betriebsweise geeignet ist. Bei dieser Einrichtung kann mit dem Ventil 333 der im Raum 361 herrschende Druck eingestellt und im Bedarfsfall bis auf einen relativ niedrigen, beispielsweise

4
höchstens 5*10 Pascal oder sogar nur ungefähr der höchstens

10 Pascal betragende Wert gesenkt werden. Bei allen Einrichtungen sollte der Druck jedoch nur soweit gesenkt werden, dass den Teilchen mit der durch sie hindurchgeleiteten Luft genügend Wärme zugeführt werden kann, um einen raschen Trocknungsvorgang zu ermöglichen. Der Druck soll daher im die

3
Teilchen enthaltenden Raum mindestens 10 Pascal, zweckmässigerweise mindestens 5*10 Pascal und vorzugsweise unge-

4
fähr oder mindestens 10 Pascal betragen.

Die in den Figuren 1 bis 4 dargestellten Einrichtungen und ihre Betriebs-Verfahren können auch dahingehend geändert

werden, dass man statt Luft ein anderes Gas, etwa ein Inertgas, wie beispielsweise Stickstoff, kühlt und durch das chargenweise in die Behälter der Einrichtung eingebrachte, teilchenförmige Gut hindurchleitet, um diese zu trocknen.

Des weitern wäre es bei allen vorgängig beschriebenen, erfindungsgemässen Verfahren möglich, den Teilchen des teilchenförmigen Gutes beim Trocknen statt Wasser oder zusätzlich zu diesem eine andere Flüssigkeit zu entziehen, die zuerst durch einen Erstarrungsvorgang verfestigt wird. Als solche Flüssigkeit kommt beispielsweise ein organisches Lösungsmittel, wie Alkohol oder Isopropanol, in Frage.

Es ist auch bei den in den Figuren 2 und 3 dargestellten Einrichtungstypen möglich, das durch das teilchenförmige Gut hindurchgeleitetes Gas im Kreislauf zu führen, wie es bei der Einrichtung gemäss der Figur 1 je nach der Einstellung des Ventils 21 mindestens für einen Teil der Luft der Fall ist. Ein geschlossener Gas-Kreislauf kann insbesondere dann vorteilhaft sein, wenn ein anderes Gas als Luft durch das teilchenförmige Gut hindurch geleitet wird und/oder wenn beim Trocknungsvorgang statt Wasserdampf ein anderer Dampf anfällt. Ferner könnte man alle in den Figuren 1 bis 4 dargestellten Einrichtungen noch mit Vorrichtungen ausrüsten, um aus dem Gas, das das teilchenförmige Gut durchströmt hat, Energie und/oder beim Trocknen ins Gas gelangtes, dampfförmiges Material zurück zu gewinnen.

Bei der in der Figur 2 dargestellten Einrichtung wäre es möglich, die beiden Kammern 213, 215 des Gas-Übertragungsschuhs 211 fluidmässig parallel zu schalten und bei beiden zu saugen oder eventuel bei beiden zu blasen, wobei im letzteren Fall dann natürlich Gas durch die Leitung 221 aus dem Behälter 201 weggeleitet werden müsste.

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Claims (13)

Glatt Maschinen- und Apparatebau AG, PratteIn (Schweiz) PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Trocknen eines teilchenförmigen Gutes, wobei Gas durch das teilchenförmige Gut hindurch geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Gut zumindest während eines Teils des Trocknungsvorgans auf einer Temperatur gehalten wird, bei der sich mindestens ein Teil des ihm beim Trocknen zu entziehenden Materials im festen Aggregatszustand befindet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der beim Trocknungsvorgang entstehende Dampf durch das durch das Gut hindurch geleitete Gas und/oder zusammen mit diesem vom Gut weggeleitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur und Menge des durch das Gut hindurch geleiteten Gases festgelegt werden, um dem Gut zumindest einen Teil der zum Trocknen erforderlichen Wärmemenge und vorzugsweise zumindest einen wesentlichen Teil dieser Wärmemenge zuzuführen und das Gut dabei zumindest während eines Teils des Trocknungsvorgangs auf einer Temperatur zu halten, bei der sich zumindest ein Teil des ihm zu entziehenden Materials und vorzugsweise alles ihm zu entziehende Material im ·festen Aggregatzustand befindet, wobei im Fall, dass das dem Gut zu entziehende Material durch mindestens eine Komponente einer Mischung gebildet ist, das Gut vorzugsweise zumindest während eines Teils des Trocknungsvorgangs auf einer Temperatur gehalten wird, bei der die Mischung beim vorhandenen und vorteilhafterweise bei allen möglichen Mischungsverhältnissen vollständig erstarrt ist.

16602/Zb/as/Fall 27

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas beim Zuführen zum Gut, bevor es mit diesem in Kontakt gelangt, vom dem Gut beim Trocknen zu entziehenden Material, insbesondere Stoff, etwa Wasser, höchstens ungesättigten Dampf enthält, wobei die Dichte des allenfalls vorhandenen Dampfes zweckmässigerweise höchstens 90 % und vorzugsweise höchstens 80 %, beispielsweise höchstens 60 % oder eventuell sogar höchstens 40 % der Sättigungsdichte beträgt, die der Dampf bei der Temperatur des zugeführten Gases hat.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gut während des Trocknungsvorganges bewegt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das teilchenförmige Gut durch das hindurchgeleitete Gas zu einer Wirbelschicht (65) verwirbelt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das teilchenförmige Gut in einem Behälter (201) mit einer mindestens teilweise perforierten Wandung getrocknet und der Behälter (201) um eine mit der Vertikalen einen Winkel bildende, beispielsweise horizontale Drehachse gedreht wird und dass das Gas durch zumindest einen Teil des von den Teilchen (263) des Gutes im Behälter (201) gebildeten Bettes (265) und des von diesem momentan bedeckten Bereichs der perforierten Wandung hindurchgeleitet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das teilchenförmige Gut mit mindestens einem an Teilchen (363) von ihm angreifenden Bewegungsorgen (343) bewegt wird, wobei beispielsweise das Bewegungsorgan (343) Teilchen (363) aufwärts fördert und diese dann infolge

der Schwerkraft wieder nach unten fallen und beispielsweise das Gas von unten nach oben durch das teilchenförmige Gut hindurch geleitet wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Gut in einem Raum (61, 261, 361) getrocknet wird, in welchem der Druck mindestens 10 Pascal,

3
zweckmassigerweise mindestens 5*10 Pascal, vorzugsweise

4
mindestens ungefähr 10 Pascal und beispielsweise ungefähr gleich dem Umgebungsdruck oder kleiner als dieser ist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Gut in einem Behälter (1, 201, 301) getrocknet wird, in dem es vorher einer zur Bildung feuchter Teilchen (63, 263, 363) dienenden Behandlung unterzogen wurde, bei welcher beispielsweise die zu trocknenden Teilchen (63, κ 263, 363) durch Agglomeration und/oder Beschichtung von « Teilchen eines ursprünglich vorhandenen Gutes oder durch *■ Zerkleinern eines ursprünglich vorhandenen Gutes gebildet wurden, wobei das Gut vorzugsweise zwischen der genannten Behandlung und dem SublimationsVorgang ebenfalls im gleichen Behälter (1, 201, 301) derart abgekühlt wurde, dass das ihm zu entziehende, ursprünglich flüssige Material zumindest zum Teil in den festen Aggregatzustand übergeführt wurde.

11. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, mit einem Behälter (1, 201, 301) zum Aufnehmen des zu trocknenden, teilchenförmigen Gutes und Mitteln, um Gas durch das teilchenförmige Gut hindurch zu leiten, gekennzeichnet durch Kühlmitttel (3a, 5a, 35, 235, 305, 335, 435) zum Kühlen des teilchenförmigen Gutes.

12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlmittel (3a, 5a, 35, 235, 305, 335, 435) zum Kühlen des dem Behälter (1, 201, 301, 401) zuzuführenden Gases und/oder

zum Kühlen einer Fläche, mit der Teilchen des Gutes beim Trocknen mindestens zeitweise in Berührung gelangen, ausgebildet sind.

13. Einrichtung nach Anspruch 11 oder 12, gekennzeichnet durch eine Gas-Trockungsvorrichtung zum Trocknen des dem Behälter (1, 201, 301, 401) zuzuführenden Gases.