DE3690101C2

DE3690101C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Überziehen von fluidisierten Körnern durch Besprühen

Info

Publication number: DE3690101C2
Application number: DE3690101A
Authority: DE
Inventors: Yoshinori Masuda; Masaharu Motoi
Original assignee: Freund Corp
Current assignee: Freund Corp
Priority date: 1985-03-01
Filing date: 1986-02-28
Publication date: 1995-06-08
Anticipated expiration: 2006-03-01
Also published as: US4848673A; WO1986005124A1; JPH0613092B1; KR900003941B1; CH664297A5; KR870700401A; DE3690101T1

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Überziehen von fluidisierten Körnern durch Besprühen mittels einer Überzugslösung innerhalb eines zylindrischen Behand lungsgefäßes mit den Merkmalen gemäß dem Oberbegriff von An spruch 1. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Aus führen des Verfahrens nach Anspruch 1 mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 4. Die Erfindung geht dabei von einem Stand der Technik aus, der nachfolgend anhand von Fig. 7 beschrieben ist. Die zu überziehenden Körner können dabei, aber müssen nicht, ihrerseits Granulate sein, die vor dem er findungsgemäßen Verfahren oder in Verbindung mit dem erfin dungsgemäßen Verfahren erzeugt werden. Es sollen dabei mit dem Überzug versehene Körner hoher Qualität und Homogenität mit hoher Ausbeute erzeugt werden.

Die Erfindung bietet eine bemerkenswerte Verbesse rung bei dem Ausmaß bzw. der Geschwindigkeit des Überziehens von Körnern, insbesondere von sphärischen Körnern. Es können dabei verschiedene Arten eines Überzugs hergestellt werden, beispielsweise eines Zuckerüberzugs, eines Farbüberzugs, ei nes enterischen Überzugs, eines schnellöslichen Überzugs, ei nes langsam wirkenden Überzugs und eines lange bestehenden Überzugs.

Hintergrundtechnik

Es ist gut bekannt, daß Teilchen, die medizinische Substanzen enthalten, oder Teilchen als Materialien von Le bensmitteln granuliert werden, beispielsweise mittels des fluidisierten Granulierungsverfahrens. Diese Körner werden dann in fluidisiertem Zustand derart behandelt, daß sie einen Überzug der geforderten Eigenschaften haben, beispielsweise einen Zuckerüberzug, einen Farbüberzug usw. Es ist weiterhin bekannt, daß auf diese Weise erzeugte überzogene Körner als pharmazeutische Produkte oder als Lebensmittelprodukte ver wendet werden.

Andererseits hat die Gestaltung von medizinischen Drogen Aufmerksamkeit auf sich gezogen, bei welcher Kerne wie bei spielsweise Teilchen aus inerten Körnern, beispielsweise Rohrzucker, Milchzucker, Maisstärke o. dgl., mit einer Über zugszusammensetzung überzogen werden, die eine spezifische medizinische Zusammensetzung hat, um den gegenwärtigen Bedürf nissen zu begegnen hinsichtlich langsam wirkender Drogen oder langanhaltender Drogen. Eine solche Technik ist beispiels weise in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 33677/1970 gezeigt.

Bisher sind verschiedene Vorrichtungen zum fluidisierten Granulieren und Überziehen vorgeschlagen worden. Eine typische solche Vorrichtung umfaßt ein fluidisiertes Bett oder Wirbel bett aus Feststoffen und Luft, wie es in Fig. 7 dargestellt ist. Weiterhin ist auch eine Vorrichtung für ein kontinuier liches Verfahren bekannt, welche nicht nur das Granulieren und das Überziehen, sondern auch das Mischen und das Trocknen durchführt.

Insbesondere hat die Vorrichtung, die in Fig. 7 darge stellt ist, ein Behandlungsgefäß 30, welches einen kegelstumpf förmigen Teil 30a, der nach unten konvergiert, einen Beutel filter 35 und eine Sprühdüse oder eine Sprühkanone 37 umfaßt. Ein Luftzufuhrkanal 31 ist mit dem Boden des Behandlungsgefäßes 10 verbunden, während ein Luftaustrittskanal 32 mit der oberen Seite des Gefäßes 30 verbunden ist. Eine Luftstrom-Stabili sierungsplatte 33 ist zwischen dem Behandlungsgefäß 30 und dem Luftzufuhrkanal 31 derart angeordnet, daß der Kanal 31 und eine Granulierungs/Überziehungs-Kammer 34 in dem Behandlungs gefäß 30 getrennt sind. Der im oberen Teil des Behandlungsgefäßes 30 vorgesehene Beutelfilter 35 trennt die Granulierungs/ Überziehungs-Kammer 34 und eine Kammer 36, mit welcher der Luftaustrittskanal 32 verbunden ist. Die in der Granulierungs/ Überziehungs-Kammer angeordnete Sprühdüse 37 ist auf einem Niveau unter dem Beutelfilter 35 im wesentlichen an der Mitte des Behandlungsgefäßes 30 angeordnet und nach unten gerichtet. Die Sprühdüse 37 kann einen Binder oder eine Überzugsflüssig keit in die Granulierungs/Überziehungs-Kammer 34 sprühen. Andererseits strömt Luft, wie es durch einen strichpunktierten Pfeil angegeben ist, so daß die Materialteilchen geblasen und in der Granulierungs/Überziehungs-Kammer 34 fluidisiert wer den, wie es durch Pfeile mit ausgezogenen Linien dargestellt ist. Als eine Lösung wird beispielsweise ein Binder aus der Düse 37 gesprüht und die Teilchen werden zusammengebunden, um Körner zu bilden. Dieser Arbeitsvorgang wird während einer vorbestimmten Zeit fortgesetzt, so daß Körner als das Produkt gebildet werden. Dann wird ein Schieber 38 auf der Austritts seite des Gefäßes geschlossen, so daß die Körner auf die Luft strom-Stabilisierungsplatte 33 fallen, so daß sie auf dieser gesammelt werden. Gemäß Fig. 7 bezeichnen die Bezugszeichen 39 und 40 eine Heizeinrichtung bzw. einen Filter.

Diese Vorrichtung kann auch als Überziehvorrichtung dienen. Hierfür wird eine Überzugszusammensetzung in einem Lösungsmittel, welches vergleichsweise schnell verdampft, auf gelöst, so daß eine Lösung gebildet ist, die in die Granu lierungs/Überziehungskammer 34 gesprüht wird, so daß die Teil chen oder Körner, die in der Kammer 34 ein Wirbelbett bilden, überzogen werden.

Bei der üblichen Vorrichtung ist die Sprühdüse 37 inner halb des Behandlungsgefäßes angeordnet und sie ist derart aus gerichtet, daß sie die Lösung nach unten sprüht. Das heißt, daß die Sprühdüse 37 innerhalb der Granulierungs/Überziehungs kammer 34 an einer vergleichsweise hohen Stellung angeordnet ist derart, daß der Binder oder die Überzugsflüssigkeit nach unten gesprüht wird. In gewissen Fällen verwendet die Vorrich tung Sprühdüsen, die an oberen Teilen der das Behandlungsgefäß bildenden Wände derart befestigt sind, daß der Sprühstrahl schräg nach unten gerichtet wird, und zwar außer der mittleren Sprühdüse, welche den Sprühstrahl senkrecht nach unten richtet.

Es sind auch Vorrichtungen vorgeschlagen worden, bei denen die Sprühdüse am Boden des Behandlungsgefäßes oder unter der Luftzufuhröffnung in dem Luftzufuhrkanal vorgesehen ist, so daß der Sprühstrahl nach oben gerichtet wird. Ein Beispiel dieser Art einer Vorrichtung ist beispielsweise in einem Ar tikel offenbart mit dem Titel "FLUIDIZED BED GRANULATING AND COATING APPARATUS" in "Chemical Factories" Vol. 24, Nr. 5, S. 51-59 (1980), und auch in der nicht-geprüften japanischen Patentoffenlegung Nr. 73042/1984.

Andererseits offenbart die japanische Patentveröffent lichung Nr. 44268/1979 eine schachtartige oder trichterartige Konstruktion, die gebildet ist durch einen umgekehrt konischen Körperteil mit einer konischen Seitenwand und einer aus einer porösen Platte dargestellten Bodenplatte, und mit einem Schen kelteil, der ein Gasstrahlrohr darstellt. Diese Vorrichtung hat auch ein Zufuhrrohr für Überzugsmittel, welches nach oben zu einem Bereich nahe dem Auslaß des Gasstrahlrohres vorragt, so daß das Überzugsmittel dem Wirbelbett zugeführt wird.

Gemäß einer zugeordneten Technik, die in der japanischen Gebrauchsmusterveröffentlichung Nr. 14914/1976 gezeigt ist, ist eine Sprüheinrichtung an der Wand eines Gefäßes schwenkbar befestigt, so daß die Sprüheinrichtung durch einen Winkel Θ₁ von 0 bis 60° mit Bezug auf eine waagerechte Achse und durch einen Winkel Θ₂ von 0 bis 150° mit Bezug auf eine vertikale Achse schwingen kann. Diese Sprüheinrichtung kann derart an geordnet sein, daß sie eine Lösung schräg nach oben sprühen kann.

Technische Gegenstände

Bei der Anordnung, bei welcher die Lösung senkrecht nach unten oder schräg nach unten aus einer Düse oder aus Düsen ge sprüht wird, die am oberen mittleren Teil des Gefäßes oder an oberen Teilchen der das Gefäß bildenden Wände angebracht sind, wird ein Problem angetroffen, indem das Sprühmuster un vermeidbar geändert wird als Ergebnis des Anlagerns der fluidi sierten Teilchen oder der gesprühten Lösung an der Sprühdüse. Zusätzlich werden die Tröpfchen der gesprühten Lösung durch die Fluidisierungsluft getrocknet und haften an den Teilchen an, so daß sie zerstreut werden, bevor sie die Körner wirksam über ziehen. Zusätzlich wird ein beträchtlich großer Teil der ge sprühten Lösung verstreut bzw. zerstreut, ohne ausgenutzt zu werden als Folge der Tatsache, daß die Wahrscheinlichkeit der Berührung zwischen den Tröpfchen der gesprühten Lösung und den Teilchen unpraktisch gering ist. Diese Probleme sind unver meidbar, selbst wenn die nach unten gerichtete Sprühdüse in das Wirbelbett aus den Teilchen eingetaucht wird. Die Probleme sind ernsthafter in dem Fall des Überziehens von Körnern, insbeson dere wenn die zu überziehenden Körper sphärische Körner sind. In einem solchen Fall können nämlich die sphärischen Körner, die ein beträchtlich großes Gewicht haben, in dem Behandlungs gefäß nicht genügend fluidisiert werden, ungleich dem Fall der Teilchen. Als Folge werden die Körner hauptsächlich in einem Bereich unterhalb der Mittelhöhe innerhalb des Gefäßes konzentriert, und die Konzentration der Körner wird insbeson dere im Umfangsteil des kegelstumpfförmigen Körpers, der nach unten konvergiert, erhöht. Das Wirbelbett würde durch Erhöhen des Drucks und der Strömungsmenge oder Strömungsgeschwindig keit der fluidisierenden Luft gehoben werden. Ein solches Verfahren bewirkt jedoch, daß die Überzugslösung zerstreut bzw. verstreut wird, so daß das Sprühmuster verformt wird mit dem Ergebnis, daß das Überziehen unstabil gemacht wird. Ein anderes Problem, welches bei der üblichen Vorrichtung ange troffen wird, bei welcher eine Sprühdüse an einer hohen Stelle innerhalb des Behandlungsgefäßes angeordnet ist, besteht darin, daß, da der Abstand zwischen der Düse und den sphärischen Körnern groß ist, die gesprühte Flüssigkeit getrocknet wird und ein Pulver wird, bevor sie die Flächen der Körner erreicht, so daß sie verstreut oder zerstreut wird, ohne einen Beitrag für das überziehen zu leisten. Jedes der sphärischen Körner hat einen beträchtlich großen Flächenbereich, im Gegensatz zu feinen Pulvern. Wenn daher die Körner nicht ausreichend fluidi siert werden, werden sie nur teilweise überzogen oder der Überziehvorgang wird unstabil gemacht.

Andererseits werden die nachstehend angegebenen Probleme angetroffen bei der Vorrichtung, die eine nach oben gerichtete Sprühdüse hat, die auf dem Boden des Behandlungsgefäßes oder unter der Luftzufuhröffnung angeordnet ist, und auch bei der Vorrichtung, bei welcher, wie es in der japanischen Patentver öffentlichung Nr. 44268/1979 offenbart ist, ein Zufuhrrohr für das Überzugsmittel zu dem Bereich nahe dem Wirbelbett vorragt, so daß ein Überzugsmittel gesprüht wird. Bei diesen Vorrich tungen ist nämlich die Temperatur der fluidisierten Luft be trächtlich hoch als Folge der Notwendigkeit für das Überziehen, so daß das Trocknen und Zerstreuen von Überzugsmittel unver meidbar ist. Das Trocknen und Zerstreuen der gesprühten Lösung werden auch durch das Blasen der Atomisierungsluft unterstützt. Dies begrenzt unerwünscht den Bereich, über welchen die Strö mung der Atomisierungsluft gesteuert wird, wobei ein Bestreben besteht, das Bilden von Aggregaten aus den Teilchen oder ein Massieren der Teilchen zu unterstützen. Die auf dem Boden des Behandlungsgefäßes angeordnete Sprühdüse hat das Bestreben, unter der Anlagerung von Teilchen an ihr zu leiden, was zu einer Änderung des Sprühmusters führt, so daß ein stabiler Überziehvorgang nicht durchgeführt werden kann.

Die in der japanischen Gebrauchsmusterveröffentlichung Nr. 14914/1976 offenbarte Vorrichtung umfaßt eine Anzeigeein richtung, die an einem vertikalen Teil der zylindrischen Wand des Gefäßes befestigt ist, die an sich bekannt ist und in wel cher der Sprühwinkel innerhalb gegebener Winkelbereiche ein stellbar ist. Diese Vorrichtung leidet daher unter dem Problem, welches bei den Vorrichtungen angetroffen wird, die eine Sprüh düse aufweisen, welche den Sprühstrahl schräg nach unten rich tet. Da zusätzlich diese Vorrichtung keinen nach unten konver gierenden kegelstumpfförmigen Teil hat, kann das Wirbelbett nicht mit hoher Gleichmäßigkeit der Teilchen gebildet werden, was zu einem unstabilen Überziehen und zu einem größeren Be streben der Aggregatbildung und Massierung führt.

Die in der japanischen Patentoffenlegung Nr. 73041/1984 gezeigte Technik leidet unter dem gleichen Problem wie die japanische Patentveröffentlichung Nr. 44268/1979, da sie die Zufuhr von gesprühter Lösung direkt zu dem Wirbelbett ver wendet. Bei dieser Technik wird auch das Problem angetroffen, welches in Verbindung mit der japanischen Patentveröffentli chung Nr. 44268/1979 erläutert wurde, d. h. das Problem des Trocknens und Zerstreuens der gesprühten Lösung, des Blasens durch die Atomisierungsluft und der Aggregatbildung oder Massierung.

Aus der vorstehenden Beschreibung ist erkennbar, daß die bekannten Techniken unter den Problemen leiden, welche das Zer streuen des gesprühten Binders oder der Überzugslösung unter der Wirkung der Fluidisierungsluft und das Fehlen einer Sta bilität des Überzugsvorgangs betreffen. Insbesondere ist es nahezu unmöglich, überzogene Körner hoher Qualität und Homo genität zu erzeugen, insbesondere, wenn die Körner sphärische Körner sind, jedoch kann die Überziehzeit verlängert sein. Zusätzlich leiden gewisse dieser bekannten Techniken unter ge ringer Ausbeute und Verschlechterung der Qualität, was vom wirtschaftlichen Gesichtspunkt aus einen Verlust darstellt, und zwar als Folge der Aggregatbildung der Teilchen.

Mit diesen bekannten Techniken ist es extrem schwierig, pharmazeutische Produkte zu erzeugen mit einem Überzug für Langsamwirkung oder langanhaltender Wirkung, wobei die strikte Anforderung besteht, daß diese von hoher Qualität und Homogeni tät ist.

Bei einer anderen zugehörigen Technik, die als Vorrich tung für fluidisiertes Granulieren und Überziehen mittels Zentrifugalkraft bekannt ist, ist in dem Behandlungsgefäß eine belüftende Drehplatte angeordnet. Diese Vorrichtung hat einen kegelstumpfförmigen Teil, der nach unten konvergiert, und einen zylindrischen vertikalen Teil, durch den hindurch eine Lösung zugeführt wird. Diese Vorrichtung ist jedoch nicht so relevant, da sie auf der Arbeitsweise der Drehplatte beruht. Zusätzlich leidet diese Vorrichtung unter dem gleichen Problem, welches bei der Vorrichtung angetroffen wird, die in der japanischen Gebrauchsmusterveröffentlichung Nr. 14914/1976 gezeigt ist, da die Sprühdüse innerhalb des vertikalen Teiles vorgesehen ist, in welchem die Teilchen nicht gleichmäßig fluidisiert sind. Da zusätzlich die Fluidisierungsluft durch einen Schlitz hindurch zugeführt wird, treten unvermeidbar Probleme auf, wie beispiels weise das Trocknen der atomisierten Lösung, eine Verringerung des Ausmaßes oder der Geschwindigkeit des Überziehens und auch eine Aggregatbildung der Teilchen. Es ist zu bemerken, daß dieses Problem auch bei der Technik angetroffen wird, die in der japanischen Patentoffenlegung Nr. 171429/1982 offenbart ist und auch in der Technik, die in der Literaturstelle Pharmaceu tische Industry 41 (10), 973-976 (1979) gezeigt ist.

Die zuvor diskutierten Probleme werden als synthetischer Effekt von verschiedenen Faktoren hervorgerufen, wie beispiels weise der Fluidisierungszustand der Teilchen, die Eigenschaften der Überzugslösung oder des Binders und der Zustand bzw. die Bedingungen der Zufuhr der Überzugslösung oder des Binders, und sie sind insbesondere ernsthaft beim Überziehen von sphä rischen Körnern. Unglücklicherweise konnten diese Probleme nicht dadurch überwunden werden, daß lediglich diese Faktoren verbessert oder beseitigt wurden.

Aus der DE-32 04 466-A1 ist es an sich bekannt, Teilchen durch Agglomeration pulverförmiger Substanzpartikel zu gewinnen. Dabei sind im Bereich eines unteren kegel stumpfförmigen Teils des zylindrischen Behandlungsgefäßes Dü sen angeordnet, mittels derer Wasserdampf eingeblasen wird, um durch Befeuchtung der Oberfläche der pulverförmigen Sub stanzpartikel diesen ein agglomerierendes Zusammenbacken zu gestatten.

Ein Einlaß im Bereich eines unteren kegelstumpfför migen Bereichs eines zylindrischen Behandlungsgefäßes dient bei der DE-29 24 342-A1 dazu, eine vorgegebene Menge einer Flüssigkeit oder einer Suspension mit einer flüssigen Kompo nente dem Behandlungsgefäß zuzugeben, ehe dieses in Betrieb gesetzt wird. Hierzu wird der Einlaß vor der Inbetriebsetzung geschlossen, ehe dann die im Behandlungsgefäß eingegebene Masse mittels eines Rührers und eines Zerhackers verrührt und geknetet wird.

Aus der DE-OS 24 18 552 ist es ferner an sich be kannt, eine Sprühdüse innerhalb eines kegelstumpfförmigen unteren Teils eines zylindrischen Behandlungsgefäßes im wesentlichen zentral anzuordnen. Die Sprühdüsen wirken dabei von oberhalb auf das Wirbelbett der Teilchen ein. Es handelt sich dabei nicht um ein Beschichten von Teilchen oder Körnern, sondern um das Granulieren von Teilchen, also erst der Herstellung von Granulaten oder Körnern.

Offenbarung der Erfindung

Demgemäß ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfah ren und eine Vorrichtung zum Überziehen von fluidisierten Körnern zu schaffen, welche hohe Stabilität des Überziehvor ganges selbst an sphärischen Körnern gewährleisten, so daß dadurch die oben beschriebenen Probleme des Stands der Tech nik überwunden werden. Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 durch dessen kennzeich nende Merkmale und bei einer Vorrichtung gemäß dem Oberbe griff von Anspruch 4 durch dessen kennzeichnende Merkmale ge löst.

Die Erfindung geht dabei von folgender Einschätzung aus:
Das übliche Verfahren mit zugehöriger Vorrichtung zum Überziehen von fluidisierten Körnern durch Besprühen hat als typisches Merkmal, daß die Überzugslösung oder der Binder direkt in denjenigen Teil des Wirbelbettes gesprüht wird, in welchem die Körnerkonzentration vergleichsweise niedrig ist. Es wird angenommen, daß hierin einer der Hauptgründe für die geringe Wirksamkeit des Überziehens von Körnern, insbesondere von sphärischen Körnern, bei der üblichen Verfahrenstechnik zum Überziehen von fluidisierten Körnern durch Besprühen liegt.

In dem Behandlungsgefäß ist, wie aus dem Fließmu ster zu verstehen ist, die Konzentration der Teilchen oder Körner in der Zone nahe dem Auslaß der Fluidisierungsluft, wo die Luftströmgeschwindigkeit spezifisch hoch ist, und auch in der Zone nahe der Zwischenfläche oder Grenzfläche der fluidi sierten Teilchen oder Körner vergleichsweise gering. Im Ge gensatz dazu ist ein Wirbelbett hoher Dichte aus den Teilchen oder Körnern in der Zone gebildet, wo die Geschwindigkeit der Fluidisierungsluft gering ist, so daß die Teilchen oder Kör ner fallen können. Daher wird in einem zylindrischen Behand lungsgefäß mit einem nach unten konvergierenden kegel stumpfförmigen unteren Teil ein gleichmäßiger Fluß der Teil chen oder Körner in dem Bereich nahe der Umfangswand des ke gelstumpfförmigen Teils erhalten, wie es in Fig. 7 darge stellt ist. In diesem Bereich ist die Geschwindigkeit der Fluidisierungsluft vergleichsweise gering und die Teilchen und Aggregate sammeln sich mit vergleichsweise hoher Dichte.

Im Gegensatz zu dem üblichen Verständnis sieht die Erfindung vor, die Überzugslösung oder den Binder direkt in den Bereich zu sprühen, wo die Dichte der fluidisierten Teil chen maximiert ist.

Speziell ist es für die Verfahrensweise der Erfin dung typisch, von unten her auf das Wirbelbett einwirken zu können, sei es unter Zielen auf die untere Begrenzungszone des Wirbelbettes, sei es unter Besprühen eines Teilchenvor hangs, der sich im Zusammenhang mit der Zirkulation der Teil chen im Gefäß nahe der Innenwand des kegelstumpfförmigen Teils des Behälters bildet, wie besonders deutlich an den ausgezogenen Pfeilen in den nachfolgend beschriebenen Fig. 1 bis 6 zu erkennen ist. Die ausgezogenen Pfeile betreffen da bei den Teilchenumlauf, die strichpunktierten Pfeile die Füh rung der Fluidisierungsluft entgegen der Schwerkraft.

Durch diese erfindungsgemäße Arbeitsweise wird z. B. vermieden, daß die bisher von oben auf das Wirbelbett aufge sprühte Überziehungsflüssigkeit von der aufsteigenden Fluidi sierungsluft verweht und teilweise mitgenommen wird, wie dies am Stand der Technik kritisiert wurde.

Mit einer solchen Verfahrensweise wird die Wirksam keit des Überziehens von Körnern, insbesondere von sphäri schen Körnern (vgl. Anspruch 3), bemerkenswert verbessert.

Insbesondere wird gemäß der Erfindung die Überzugs lösung oder der Binder direkt in den Bereich gesprüht, in welchem die Körner, insbesondere sphärische Körner, homogen mit hoher Dichte fluidisiert werden, so daß die Wahrschein lichkeit der Berührung zwischen den Tröpfchen der gesprühten Lösung und den Teilchen oder Körnern bemerkenswert erhöht ist, während das Trocknen und Zerstreuen, Wegspritzen oder dergleichen der gesprühten Lösung durch die Fluidisierungs luft unterdrückt ist, so daß wirksames Überziehen in kurzer Zeit ermöglicht ist derart, daß eine hohe Ausbeute erzielt wird, ohne daß unter irgendeinem ungleichmäßigen Überziehen gelitten wird.

Da weiterhin die Sprühdüse an dem kegelstumpfförmi gen Teil des Behandlungsgefäßes angeordnet ist, wird die Sprühdüse durch die Teilchen, die durch das Behandlungsgefäß wieder umlaufen, wirksam gereinigt, so daß irgendeine Ände rung des Sprühmusters unterdrückt ist, wodurch hohe Stabili tät des Granulierungs- und Überziehungsvorganges gewährlei stet ist. Die Verunreinigung der Sprühdüse ist nicht so stark, weil die Sprühdüse nicht am Boden des Behandlungsgefä ßes angeordnet ist.

Es ist zu bemerken, daß auch die Einflüsse von Fak toren, wie Luftdruck, Luftströmungsmenge oder Luftströmungs geschwindigkeit und Temperatur unterdrückt sind im Vergleich zu der üblichen Verfahrensweise, so daß diese Faktoren über weitere Bereiche gesteuert werden können und auf diese Weise die Steuerung der Verfahrensweise erleichtert ist. Zusätzlich sind unerwünschte Aggregatbildung oder Massierung von Teil chen bzw. Körnern bemerkenswert unterdrückt durch Erhöhung des Luftdruckes und der Menge oder der Geschwindigkeit des Luftstromes.

Eine z. B. durch die Sprühdüse zugeführte Atomisie rungsluft (vgl. Ansprüche 2 und 5) erzeugt einen zusätzlichen Effekt dahingehend, daß die Teilchenaggregate in zweck entsprechender Weise zu kleineren Größen aufgebrochen werden, so daß eine Steuerung der Größe der Körner ermöglicht ist. Dies macht es möglich, das Überziehen unmittelbar nach einem Granulieren durchzuführen, ohne daß eine Klassifizie rung der Teilchen nach ihren Größen erforderlich ist. Weiter hin ist es möglich, Aggregatbildung und Massierung von Teil chen zu verhindern durch zweckentsprechendes Steuern des Aus maßes bzw. der Menge der Strömung und des Drucks der Atomi sierungsluft, die aus der Druckluftdüse austritt.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine Schnittansicht einer Ausführungs form der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2 ist eine Schnittansicht einer anderen Aus führungsform der vorliegenden Erfindung;

Fig. 3 ist eine Schnittansicht einer noch anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;

Fig. 4 ist eine Schnittansicht einer weiteren Aus führungsform der vorliegenden Erfindung;

Fig. 5 ist eine Schnittansicht einer noch weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;

Fig. 6 ist eine Schnittansicht einer noch weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und

Fig. 7 ist eine Schnittansicht einer üblichen Vor richtung zum fluidisierten Granulieren und Überziehen.

In diesen Figuren bezeichnen das Bezugszeichen 1 ein Behandlungsgefäß 1 zum Überziehen und gegebenenfalls zu sätzlichen Granulieren, 2 einen kegelstumpfförmigen Teil, 3 und 12 Filter, 4 eine Sprühdüse, 5 einen Luftzufuhrkanal, 6 einen Luftaustrittskanal, 8 eine Überziehungs-Kammer, die auch zum Granulieren dienen kann, 9, 16 Leitungen, 13 eine Heizeinrichtung, 15 eine Druckluftdüse, 17 einen Luftfeuch tigkeitskontroller, 18 eine Heizeinrichtung (Kühleinrichtung), 19, 20 Temperaturmeßelemente, 21 einen Drucklufterhitzer (Kühler), 22 einen Entfeuchter (Kühler), 23 einen Verdichter, 24, 25 Signalerzeuger, 26 einen Temperatur fühlkontroller, 27 einen Granulierungs/Überziehungs-Kontrol ler und 28 eine Leitung.

Bezugnehmend auf die Zeichnung, in der Ausführungs formen der Erfindung dargestellt sind, und insbesondere auf Fig. 1, ist festzustellen, daß die Vorrichtung gemäß der Er findung eine Sprühdüse 4 aufweist, die in einem nach unten konvergierenden kegelstumpfförmigen Teil 2 eines Behandlungs gefäßes 1 vorgesehen ist unterhalb der Höhe der Zwischenflä che oder Grenzfläche der fluidisierten Körner, insbesondere von sphärischen Körnern. Der Ausdruck "nach unten konvergie render kegelstumpfförmiger Teil" wird verwendet, um den Be reich zu bezeichnen, der in Fig. 1 mit A angegeben ist. Es ist jedoch nicht wesentlich, daß die Sprühdüse 4 an der Wand des kegelstumpfförmigen Teiles 2 vorgesehen ist. Alles was erforderlich ist, ist nämlich, daß der Sprühstrahl zu einer Zone gerichtet wird, in welcher die Körner oder Teilchen gleichmäßig mit hoher Konzentration fluidisiert sind.

Bei einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung nach Fig. 2 ist eine Druckluftdüse 15 zum Abgeben von Druckluft an dem kegelstumpfförmigen Teil 2 (Bereich A) unter der Zwischenfläche der fluidisierten Körner, insbeson dere der sphärischen Körner, zusätzlich zu einer Sprühdüse 4, die wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 an dem kegel stumpfförmigen Teil 2 des Behandlungsgefäßes unter der Zwi schenfläche der fluidisierten Körner angeordnet ist, vorgese hen.

Bei einer noch anderen Ausführungsform der vorlie genden Erfindung, die in den Fig. 3 und 4 gezeigt ist, ist eine Sprühdüse 4 an dem kegelstumpfförmigen Teil 2 unter der Zwischenfläche oder Grenzfläche der fluidisierten Körner, insbesondere sphärischer Körner, angeordnet wie bei der An ordnung gemäß Fig. 1, und eine Druckluftdüse 15 für Druckluft ist an dem kegelstumpfförmigen Teil 2 unter der Zwischenflä che oder Grenzfläche der fluidisierten Körner, insbesondere sphärischen Körner, angeordnet wie bei der Anordnung gemäß Fig. 2. weiterhin ist ein Temperaturmeßelement in (1) einer Druckluftleitung, die mit der Sprühdüse 4 verbunden ist, und stromaufwärts der Vorrichtung zum fluidisierten Granulieren und Überziehen, (2) in dem Fließbett der Körner und/oder (3) in einer Leitung, die mit der Druckluftdüse verbunden ist, und stromaufwärts der Vorrichtung zum fluidisierten Granulie ren und Überziehen angeordnet.

Beste Arbeitsweise zum Ausführen der Erfindung

Gemäß Fig. 1 ist ein Behandlungsgefäß 1 vorgesehen mit einem kegelstumpfförmigen Teil 2, einem Beutelfilter 3 und einer Sprühdose 4. Ein Luftzufuhrkanal 5 ist mit dem Bo den des Behandlungsgefäßes 1 verbunden, während ein Luftaus trittskanal 6 mit einem oberen Teil desselben verbunden ist. Eine die Luftströmung stabilisierende Platte 7, dargestellt durch eine poröse Platte, ist zwischen dem Behandlungsgefäß 1 und dem Luftzufuhrkanal 5 angeordnet. Diese die Luftströmung stabilisierende Platte 7 trennt den Luftzufuhrkanal 5 und eine Überzieh-Kammer 8 voneinander. Der Beutelfilter 3 ist in einem oberen Teil des Behandlungsgefäßes derart angeordnet, daß er die Überzieh-Kammer 8 von einer Kammer 10 trennt, mit welcher der Luftaustrittskanal 6 verbunden ist. Eine Sprüh düse 4 ist in der Überzieh-Kammer 8 auf einem Niveau unter der Zwischenfläche oder Grenzfläche der fluidisierten sphäri schen Körner angeordnet. Insbesondere ist die Sprühdüse 4 in nerhalb des Bereiches des kegelstumpfförmigen Teiles 2 ange ordnet. Atomisierungsluft und eine Lösung, beispielsweise eine Überzugslösung, werden der Sprühdüse 4 über eine Leitung 9 und eine Pumpe konstanter Strömungsmenge (nicht darge stellt) zugeführt, so daß die Überzugslösung in die Überzieh- Kammer 8 atomisiert wird. Bei der beschriebenen Ausführungs form ist die Sprühdüse 4 nach oben gerichtet, d. h. über die horizontale Ebene. Diese Ausrichtung der Sprühdüse 4 ist je doch nicht ausschließlich, und die Sprühdüse 4 kann nach un ten gerichtet sein. Es ist auch möglich, sie derart anzuord nen, daß die Richtung des Sprühstrahles gesteuert werden kann, indem es der Sprühdüse 4 ermöglicht wird, vertikal und horizontal zu schwingen bzw. sich zu verschwenken.

Bei einem Überziehvorgang in einer Vorrichtung, welche die beschriebene Konstruktion hat, wird das Material, beispielsweise sphärische Körner, in das Behandlungsgefäß 1 über eine Beschickungsöffnung, die nicht dargestellt ist, ge bracht, und die Beschickungsöffnung wird dann geschlossen.

Wenn das überzogene Korn einen Kern der langsam wirkenden Art oder der langanhaltenden Art haben soll, hat das Korn unabhängig davon, ob es sphärisch oder unregelmäßig gestaltet ist, eine Zusammensetzung, die 20 bis 100 Gewichts prozent eines inerten Trägers enthält, wie beispielsweise Rohrzucker, Milchzucker, Reisstärke und Kristallcellulose, und zwar allein oder in Form eines Gemisches. Eine Kompo nente, die mit diesem Träger gemischt werden kann, ist eine Substanz, die in der Lage ist, die Zersetzungsgeschwindigkeit oder die Löslichkeit des Trägers einzustellen, beispielsweise das Calciumsalz einer Carboxymethylcellulose, das Natriumsalz einer Carboxymethylcellulose, D-Mannit und andere Stärken.

Dann wird ein Zuggebläse (nicht dargestellt) ge startet, so daß die Luft so strömt, wie es durch die strich punktierte Linie angegeben ist, wodurch die sphärischen Kör ner nach oben geblasen und innerhalb der Überzieh-Kammer 8 fluidisiert werden. Die Überzugslösung wird aus der Sprühdüse 4 gesprüht, während die Körner fluidisiert sind. Die Über zugslösung ist aus einer Überzugslösung zusammengesetzt, die in einem Lösungsmittel aufgelöst ist, welches vergleichsweise schnell verdampft. Die Überzugslösung ist zu dem Bereich ge richtet, in welchem die sphärischen Körner gleichmäßig bei hoher Dichte fluidisiert werden.

Wenn das zu erzeugende überzogene Korn von der langsam wirkenden Art oder der langanhaltenden Art ist, wird die Überzugslösung gebildet durch Auflösen eines medizini schen Mittels, welches langsam wirkend und langanhaltend sein soll, beispielsweise ein medizinisches Mittel für ein Herzge fäßsystem oder ein Antibiotikum, beispielsweise Dipyridamol, in einem Lösungsmittel zusammen mit einer Komponente, wie Propylenglycol, Polyäthylenglycol, Polyvinylpyrolidon (PVP), Polyvinylalkohol (PVA), Hydroxypropylcellulose (HPC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Methylcellulose (MC), Äthylcellulose (HC), Carboxymethylcellulose (CMEC), Methacrylsäure/Methacrylsäureester-Copolymer, α-Stärke, Dex trin, "Polysorbat 30" , Sorbitanmonofettsäure, Rohrzucker fettsäureester, "Stearinsäure-polyoxyl 40" usw. Als Lösungs mittel sind verwendbar ein Alkohol, wie Äthanol, ein organi sches Lösungsmittel, wie Methylenchlorid, Wasser usw., allein oder als ein Gemisch.

Dieser Arbeitsvorgang wird während einer vorbe stimmten Zeit fortgesetzt, so daß die sphärischen Körner überzogen werden. Dann wird der Austrittsschieber 11 ge schlossen, so daß die überzogenen sphärischen Körner auf die den Luftstrom stabilisierende Platte fallen und auf dieser gesammelt werden.

Eine nicht dargestellte Abgabeöffnung ist in einem unteren Teil der die Überzieh-Kammer 8 bildenden Seitenwand vorgesehen. Diese Abgabeöffnung ist üblicherweise durch ein Sperrventil (nicht dargestellt) geschlossen.

Das Ende des Luftzufuhrkanals 5, welches von der Überzieh-Kammer 8 entfernt liegt, wird zur Atmosphäre geöff net, und ein Filter 12 zum Reinigen der Luft und eine Heiz einrichtung zum Erhitzen der Luft sind in dem Luftzufuhrkanal 5 angeordnet. Das von der Überzieh-Kammer 8 entfernt liegende Ende des Austrittskanals 6 ist mit einem Zuggebläse oder Zug ventilator (nicht dargestellt) verbunden, und der oben ge nannte Schieber 11 ist zwischen dem Austrittskanal 6 und der Kammer 10 angeordnet. Der Auslaß des Zuggebläses ist mit ei nem Staubsammler verbunden, der nicht dargestellt ist.

Bei der beschriebenen Ausführungsform ist nur eine Sprühdüse 4 an einem vorbestimmten Teil des nach unten kon vergierenden kegelstumpfförmigen Teils 2 angeordnet, der am unteren Endteil des Behandlungsgefäßes 1 vorgesehen ist. Die Erfindung schließt jedoch die Verwendung einer Mehrzahl von Sprühdüsen 4 nicht aus. Vorzugsweise sind zwei bis drei Sprühdüsen 4 mit einer konstanten Teilung angeordnet. Die Verwendung einer Mehrzahl von Sprühdüsen 4, die mit konstan ter Teilung angeordnet sind, trägt zur Stabilisierung des Sprühmusters bei.

Während des Betriebes der Vorrichtung wird die auf eine vorbestimmte Temperatur erhitzte Luft über den Luftzu fuhrkanal 5 in das zylindrische Behandlungsgefäß 1 geliefert, welches den unten konvergierenden kegelstumpfförmigen Teil 2 hat, während die Luft durch den Filter 3 gesaugt und über den Luftaustrittskanal 6 abgegeben wird, wodurch die Teilchen oder Körner in dem Behandlungsgefäß 1 fluidisiert werden. In zwischen wird der Binder oder die Überzugslösung einem vorbe stimmten Bereich in dem nach unten konvergierenden kegel stumpfförmigen Teil des Behandlungsgefäßes 1 (Bereich A, ge zeigt in Fig. 1) zugeführt, wo die gleichmäßig fluidisierten Teilchen oder Körner mit hoher Dichte vorhanden sind, wodurch die Körner überzogen werden und gegebenenfalls zuvor aus Teilchen granuliert werden.

Ein automatisches Steuersystem für systematisches Steuern der gesamten Vorrichtung ist vorgesehen zu dem Zweck, verschiedene Bedingungen automatisch zu steuern, wie bei spielsweise die Fluidisierungsbedingungen, beispielsweise die Strömungsmenge oder Strömungsgeschwindigkeit und die Tempera tur der Fluidisierungsluft sowie die Fluidisierungszeit, die Granulier/Überzieh-Bedingungen, wie beispielsweise die Menge oder Geschwindigkeit der Zufuhr und der Druck des Binders oder der Überzugslösung und die Zeitdauer der Zufuhr eines solchen Binders oder einer solchen Überzugslösung, und die Bedingungen des Mischens und des Trocknens.

Nachstehend wird eine Erläuterung gegeben bezüglich einer anderen Ausführungsform, die in Fig. 2 dargestellt ist, die eine Schnittansicht dieser Ausführungsform ist. In dieser Figur sind die gleichen Bezugszeichen verwendet, um die glei chen Teile wie diejenigen, die in Fig. 1 gezeigt sind, zu be zeichnen, und eine detaillierte Beschreibung solcher Teile ist fortgelassen.

Wie im Fall der Ausführungsform, die in Fig. 1 dar gestellt ist, ist die Ausführungsform gemäß Fig. 2 mit einer Sprühdüse 4 ausgerüstet, die unter der Zwischenfläche oder Grenzfläche der fluidisierten Teilchen oder Körner angeordnet ist, d. h. an einem vorbestimmten Teil innerhalb des Bereiches des kegelstumpfförmigen Teiles 2 (Bereich A in Fig. 1). Ob wohl die Sprühdüse 4 bei dieser Ausführungsform über die ho rizontale Ebene gerichtet ist, ist eine solche Ausrichtung der Sprühdüse 4 nicht ausschließlich. Bei- dieser Ausführungs form ist das Behandlungsgefäß 1 weiterhin mit wenigstens ei ner Druckluftdüse 15 an einer Höhe unter der Zwischenfläche oder Grenzfläche der fluidisierten Teilchen oder Körner ver sehen, insbesondere an einem Teil innerhalb des Bereiches des kegelstumpfförmigen Teiles 2 (Bereich A in Fig. 1). Bei die ser Ausführungsform ist, obwohl dies nicht ausschließlich so sein muß, die Druckluftdüse 15 ebenfalls über die horizontale Ebene gerichtet. Die Anordnung kann derart sein, daß die Druckluftdüse 15 an einem Teil der Wand des Behandlungsgefä ßes 1 an einer Höhe unter der Zwischenfläche oder Grenzfläche der fluidisierten Teilchen oder Körner vorgesehen ist, so daß die Druckluft nach oben oder nach unten gerichtet wird, oder es kann derart sein, daß die Druckluftdüse 15 schwingt bzw. sich verschwenkt, so daß die Richtung der Druckluft horizon tal und vertikal geändert werden kann. Vorzugsweise, jedoch nicht unbedingt notwendig, beträgt die Anzahl der Druckluft düsen 15 zwischen 1 und 8. Die Anzahl der Druckluftdüsen 15 kann mit der Anzahl der Sprühdüsen 4 übereinstimmen oder nicht übereinstimmen. Obwohl die Richtung der Druckluft in dem Behandlungsgefäß 1 eine einzige Richtung sein kann, wird es bevorzugt, daß Druckluft aus einer Mehrzahl von Stellen in Richtung gegen die Mitte des kegelstumpfförmigen Teiles 2 ge blasen wird, da eine solche Anordnung hohe Fluidität der Teilchen oder Körner gewährleistet. Die Geschwindigkeit der Druckluft ist in zweckentsprechender Weise ausgewählt inner halb eines Bereiches, welcher wirksam das Erzeugen von Aggre gaten der Teilchen oder Körner unterdrückt. Allgemein liegt die Geschwindigkeit der Druckluft in dem Bereich zwischen 15 und 1000 m/s, vorzugsweise zwischen 100 und 600 m/s.

Durch zweckentsprechendes Steuern der Strömungsge schwindigkeit der Druckluft ist es möglich, übermäßiges Zer drücken der Körner zu verhindern, während unerwünschte Aggre gatbildung derselben verhindert ist, wodurch eine hohe Wirk samkeit des Überziehvorganges gewährleistet ist.

Zusätzlich kann der Zerdrückeffekt, der von der Druckluft erzeugt wird, eingestellt werden durch Steuern der Strömungsgeschwindigkeit der Druckluft, wodurch die Größe der Körner gesteuert werden kann. Dies ermöglicht es wiederum, daß der Überziehvorgang unmittelbar nach einer Granulierung durchgeführt werden kann, ohne daß irgendeine Klassifizierung nach der Größe erforderlich ist.

Die Druckluftdüse 15 ist über eine Leitung 16 mit einer Heizeinrichtung, einem Drucklufterzeuger und einem Kon troller verbunden, die nicht dargestellt sind, und Bedingun gen, wie die Strömungsgeschwindigkeit, Temperatur und Feuch tigkeit der Druckluft sowie die Zeit des Zuführens der Druck luft, werden mittels eines Kontrollers, beispielsweise eines Rechners, automatisch gesteuert.

Beim Betrieb dieser Ausführungsform wird wie im Fall der vorhergehenden Ausführungsform auf eine vorbestimmte Temperatur erhitzte Luft über den Luftzufuhrkanal 5 in das zylindrische Behandlungsgefäß 1, welches den kegelstumpfför migen Teil 2 hat, geliefert, und die Luft wird durch den Fil ter 3 gesaugt und über den Luftaustrittskanal 6 abgegeben, wodurch die Teilchen oder Körner in dem Behandlungsgefäß 1 fluidisiert bzw. verwirbelt werden. Inzwischen wird die Druckluft zu einem vorbestimmten Teil innerhalb des Bereiches des kegelstumpfförmigen Teiles 2 geliefert. Gleichzeitig wird der Binder oder die Überzugslösung zu dem Bereich des nach unten konvergierenden kegelstumpfförmigen Teiles 2 (Bereich A in Fig. 1) gesprüht, wo die gleichmäßig fluidisierten Teil chen oder Körner mit hoher Dichte vorhanden sind, so daß die Teilchen zu Körnern gebildet und jedenfalls die Körner mit der Überzugszusammensetzung überzogen werden. Bedingungen, wie die Strömungsgeschwindigkeit der Druckluft, werden in der gleichen Weise wie bei der vorhergehenden Ausführungsform ge steuert.

Obwohl nicht im einzelnen beschrieben, werden die beweglichen Teile, beispielsweise der Schieber, durch einen Elektromotor oder durch Luftdruck automatisch betätigt unter Steuerung des Steuersystems, welches den gesamten Teil der Vorrichtung systematisch steuert.

Fig. 3 zeigt eine noch andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. In dieser Figur sind die gleichen Be zugszeichen verwendet, um die gleichen Teile wie diejenigen in der Ausführungsform gemäß Fig. 1 zu bezeichnen, und die Beschreibung solcher Teile ist fortgelassen.

Wie im Fall der vorhergehenden Ausführungsformen verwendet die Ausführungsform gemäß Fig. 1 eine Sprühdüse 4, die an einer Höhe unter der Zwischenfläche und Grenzfläche der fluidisierten Teilchen oder Körner angeordnet ist. Insbe sondere ist die Sprühdüse innerhalb des Bereiches des kegel stumpfförmigen Teiles 2 angeordnet. Der Sprühdüse 4 wird ein Binder oder eine Überzugslösung zugeführt, die durch eine Pumpe mit konstanter Strömungsmenge oder Strömungsgeschwin digkeit (nicht dargestellt) über eine Leitung 9 geliefert wird. Eine andere Leitung 28′ die mit der Sprühdüse 4 verbun den ist, ist mit einem Drucklufterhitzer (oder Kühler) 21, einem Druckluftentfeuchter (oder Kühler) 22 und einem Ver dichter 23 verbunden. Irgendwelcher Wassergehalt in der Luft, die von dem Luftverdichter 23 verdichtet ist, wird entfernt, wenn die Luft durch den Entfeuchter strömt, in welchem die Druckluft auf eine Temperatur von etwa -10°C gekühlt wird, um sie zu entfeuchten. Die entfeuchtete Luft wird dann erhitzt (oder gekühlt) durch den Erhitzer (oder Kühler) 21. Bei die ser Ausführungsform ist ein Temperaturfühlelement 19, welches beispielsweise ein elektrisches Element ist, an einem Teil der Leitung 28 stromaufwärts des Behandlungsgefäßes 1 oder an einer Stellung angeordnet, die nahe dem Behandlungsgefäß 1 liegt, jedoch von der Wärme des Behandlungsgefäßes 1 nicht beeinflußt wird. Gleichzeitig ist ein Temperaturfühlelement 20, welches beispielsweise ein elektrisches Element ist, in dem Wirbelbett der Teilchen innerhalb der Überzieh-Kammer 8 angeordnet, vorzugsweise in demjenigen Teil des Wirbelbettes, in welchem die fluidisierten Teilchen mit hoher Dichte vor handen sind.

Das Temperaturfühlelement 19 ist mit einem Si gnalerzeuger 24 verbunden, der ein elektrisches Signal ent sprechend der abgefühlten Temperatur erzeugt. Das von dem Si gnalerzeuger 24 erzeugte Signal wird von einem Fühlkontroller 26 abgelesen, der seinerseits ein Signal an einen Kontroller 27 für fluidisiertes Granulieren und Überziehen liefert, wel cher das Arbeiten der gesamten Vorrichtung steuert. Beim An sprechen auf das Signal von dem Fühlkontroller 27 steuert der Kontroller 27 für das fluidisierte Granulieren und Überziehen den Erhitzer (oder Kühler) 21 für die Druckluft, so daß die Temperatur der Druckluft auf einem vorbestimmten Wert gehal ten wird. Das andere Temperaturfühlelement 20 ist mit einem anderen Signalerzeuger 25 verbunden, dessen Ausgangssignal von dem oben erwähnten Fühlkontroller 26 abgelesen wird. Das Ausgangssignal des Fühlkontrollers 26 wird zu dem Kontroller 27 für das fluidisierte Granulieren und Überziehen geliefert. Obwohl es bevorzugt wird, beide Temperaturfühlelemente 19 und 20 zu verwenden, kann ein merkbarer Temperatursteuereffekt auch mit nur einem dieser Temperaturfühlelemente erhalten werden. Insbesondere wird die von dem Temperaturfühlelement, welches in der Leitung 28 angeordnet ist, abgeleitete Infor mation verwendet zu dem Zweck, den Drucklufterhitzer 21 und den Lufterhitzer 18 für die Fluidisierungsluft zu steuern, so daß die betreffenden Lufttemperaturen gesteuert werden. Bei dieser Ausführungsform erfolgt die Steuerung des Erhitzers 18 durch Einstellen der Menge oder der Geschwindigkeit der Zu fuhr von Dampf in den Erhitzer 18 mittels beispielsweise ei nes Ventils. Dies ist jedoch nicht ausschließlich, und die im Erhitzer 18 verwendete Wärme kann von anderen Arten einer Wärmequelle abgeleitet werden, beispielsweise von einem elek trischen Erhitzer. Der Binder oder die Überzugslösung wird unter optimaler Bedingung aus der Sprühdüse 4 mit der Unter stützung der Druckluft gesprüht. Gleichzeitig wird die Flui disierungsluft in zweckentsprechender Weise gesteuert.

Bei der beschriebenen Ausführungsform werden die Fluidisierungsluft und die Druckluft durch die Erhitzer 18 und 21 erhitzt. Es ist jedoch in gewissen Fällen erforder lich, die Luft zu kühlen, beispielsweise im Fall eines Be triebes in der Hochsommersaison, oder wenn es als Folge der Eigenschaft des Binders oder der Überzugslösung, die verwen det werden sollen, erforderlich ist. Es wird daher bevorzugt, daß die Erhitzer 18 und 21 derart ausgeführt sind, daß sie auch als Kühler arbeiten können, obwohl es möglich ist, Küh ler getrennt von den Erhitzern einzubauen und sie wahlweise zu benutzen.

Allgemein schafft ein Temperatursteuerbereich zwi schen 0°C und 100°C ein zufriedenstellendes Ergebnis, obwohl es von der Natur des Materials des Korns und der Eigenschaf ten des Binders oder der Überzugslösung abhängt.

Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform, bei wel cher das Temperatursteuersystem, welches in Verbindung mit Fig. 3 erläutert wurde, mit der Vorrichtung gemäß Fig. 2 kom biniert ist. In diesem Fall ist das Temperaturfühlelement 19 in einer Leitung 16 angeordnet, die mit der Druckluftdüse verbunden ist derart, daß höhere Genauigkeit der Temperatur steuerung erhalten ist, obwohl die Schaffung eines solchen Temperaturfühlelementes nicht wesentlich ist.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung wird nachstehend erläutert. Bei dieser Ausführungsform kann die Sprühdüse 4 am Bodenteil des Behandlungsgefäßes 1 oder unter der die Luftströmung stabilisierenden Platte wie in den Fäl len der vorhergehenden Ausführungsformen angeordnet sein. Kurz gesagt, hat diese Ausführungsform ein zylindrisches Be handlungsgefäß 1 mit wenigstens einer Sprühdüse 4, wenigstens einem Luftzufuhrkanal 5 und einem Luftaustrittskanal 6, und einem nach unten konvergierenden kegelstumpfförmigen Teil 2, wobei die Verbesserung umfaßt daß wenigstens eine Druckluft düse 15 in dem Bereich des kegelstumpfförmigen Teiles 2 unter der Zwischenfläche oder Grenzfläche der fluidisierten Teil chen angeordnet ist.

Diese Ausführungsform wird nachstehend beschrieben mit besonderer Bezugnahme auf die Fig. 5 und 6, in denen die gleichen Bezugszeichen verwendet sind, um die gleichen Teile, wie sie in den Fig. 2, 4 und 7 erscheinen, zu bezeichnen.

Bei dieser Ausführungsform ist wenigstens eine Druckluftdüse 15 in dem Bereich des kegelstumpfförmigen Tei les 2 (Bereich A) unter der Grenzfläche der fluidisierten Teilchen oder sphärischen Körner angeordnet. Obwohl es nicht ausschließlich ist, ist die Druckluftdüse 15 zweckvoll zu ei ner Stelle über der horizontalen Ebene auch bei dieser Aus führungsform gerichtet. Beispielsweise ist die Druckluftdüse 15 an einem Teil der Wand des Behandlungsgefäßes 1 unter der Grenzfläche der fluidisierten Teilchen oder Körner befestigt. Die Anzahl der Druckluftdüsen 15 liegt in einem Bereich zwi schen 1 und 8, obwohl dies nicht die einzige mögliche Anzahl ist. Ein konstantes und gleichmäßiges Wirbelbett der Teilchen oder sphärischen Körner kann gebildet werden durch Schaffung einer Mehrzahl von Druckluftdüsen 15 mit konstanter Teilung. Ein gleichmäßiges Wirbelbett kann sogar dann gebildet werden, wenn die Druckluftdüsen nicht mit konstanter Teilung angeord net sind, vorausgesetzt, daß der Druck und die Strömung der Luft in zweckentsprechender Weise gesteuert werden.

Obwohl diese Ausführungsform erfolgreich ausgeführt werden kann mit einer einzigen Druckluftdüse 15, die eine in einer Richtung gerichtete Luftströmung erzeugt, wird es be vorzugt, eine Mehrzahl von Druckluftdüsen 15 zu verwenden derart, daß Druckluft von einer Mehrzahl von Punkten in Rich tung gegen das Zentrum des kegelstumpfförmigen Teiles 2 des Behandlungsgefäßes 1 geblasen wird, um die Teilchen oder sphärischen Körner ausreichend zu fluidisieren bzw. zu ver wirbeln. Die Strömungsgeschwindigkeit der Druckluft kann in zweckentsprechender Weise ausgewählt werden innerhalb eines Bereiches, der keine Aggregation der sphärischen Körner ver ursacht. Allgemein liegt die Geschwindigkeit der Druckluft zwischen 50 und 1000 m/s, vorzugsweise zwischen 100 und 600 m/s.

Die Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit der Druckluft trägt zum Unterdrücken übermäßigen Zerdrückens oder Zusammendrückens der Körner bei, während eine Aggregation derselben verhindert wird, so daß eine hohe Granulier- und Überziehwirksamkeit gewährleistet ist.

Während eines Granuliervorganges dieser Vorrichtung kann die Strömungsgeschwindigkeit der Druckluft derart geän dert werden, daß der Zerdrückeffekt der Druckluft gesteuert wird, wodurch es ermöglicht ist, die Größe der Körner zu steuern. Dies macht es seinerseits möglich, das Überziehen unmittelbar nach einem Granulieren durchzuführen ohne die Notwendigkeit, die Körner nach ihrer Größe zu klassifizieren.

Wie aus Fig. 6 ersichtlich, ist die Druckluftdüse 15 über die Leitung 16 mit dem Erhitzer (oder Kühler) 21, der Druckluftquelle 22 und dem Kontroller 27 verbunden. Die Strö mungsgeschwindigkeit, die Temperatur und die Feuchtigkeit der Druckluft werden in Übereinstimmung mit dem Betriebszustand der gesamten Vorrichtung gesteuert.

Mit der oben beschriebenen Anordnung ist es mög lich, eine Aggregation der Teilchen oder Körner wirksam zu verhindern unabhängig von der Stellung der Sprühdüse 4, und zwar durch eine zweckentsprechende Steuerung der Strömungs menge oder der Strömungsgeschwindigkeit und des Drucks der aus der Druckluftdüse ausströmenden Luft.

Wirkung der Erfindung

Als Folge der Strukturmerkmale, die oben erläutert sind, bietet die vorliegende Erfindung die nachstehend ange gebenen Vorteile.

(1) Es ist möglich, das Überziehen mit hoher Wirksam keit und in kurzer Zeit zu vervollständigen, weil das Trock nen und Zerstreuen der gesprühten Überzugslösung bemerkens wert unterdrückt sind.
(2) Eine hohe Überziehwirksamkeit wird erreicht insbe sondere für sphärische Körner, und die Erzeugung von überzo genen sphärischen Körnern hoher Qualität und Homogenität ist bei hoher Ausbeute möglich. Dieses Merkmal ist besonders vor teilhaft beim Überziehen eines inerten Kernes mit einer phar mazeutischen Überzugsschicht der langsam wirkenden Art oder langanhaltenden Art.
(3) Während eines Granulierens vor dem Überziehen und währenddessen ist eine Aggregation der Teilchen bzw. Körner unterdrückt.
(4) Das Anlagern von feinen Materialien an der Sprüh düse 4 ist vollständig beseitigt.
(5) Im Fall eines vorhergehenden Granuliervorganges kann die Korngröße nach Wunsch gesteuert werden, weil der Be trieb durch die Korngröße nicht wesentlich beeinflußt wird. Dies führt seinerseits dazu, daß die Notwendigkeit beseitigt ist, die Körner nach der Größe zu sortieren.

Der hohe Überziehwirkungsgrad und der hohe Effekt beim Verhindern einer Aggregation, die durch die vorliegende Erfindung geboten sind, wurden durch Versuche bestätigt, die nachstehend beschrieben werden.

Beispiel 1

8000 g sphärischer Körner mit Größen in einem Be reich zwischen 495 und 350 µm (zwischen 32 und 43 mesh) wur den in die Vorrichtung gemäß Fig. 4 gegeben. Die Körner wur den durch Fluidisierungsluft fluidisiert, die in einem Ausmaß von 6 bis 9 m³/min und bei einer Temperatur von 50°C zuge führt wurde. 35 000 g einer Überzugslösung wurden in das Wir belbett gesprüht in einer Menge von 100 bis 200 g/min, und zwar mit Unterstützung der Atomisierungsluft, die mit einem Druck von 3 bis 4,5 kg/cm² und einer Strömungsmenge von 250 bis 300 l/min und einer Temperatur von 40 bis 50°C zugeführt wurde, wodurch die fluidisierten sphärischen Körner überzogen wurden. Die Überzugslösung wurde hergestellt, indem in 80 Teilen einer Lösung aus einem Methanol-Methylenchloridgemisch 9 Teile einer aktiven Substanz, 9 Teile eines Methacrylsäure- Methylmetacrylat-Copolymeren und 2 Teile eines "Polysorbat 80" aufgelöst wurden. Während dieses Vorganges wurde Druck luft mit einer Geschwindigkeit von 150 m/s zugeführt.

Das Ausmaß des Anlagerns der Überzugszusammenset zung an den sphärischen Körnern, d. h. das Ausmaß des Überzie hens, war hoch wie beispielsweise 97%, und es wurde ein ho her Grad an Gleichmäßigkeit des Überziehens bestätigt. Das Ausmaß der Erzeugung von Aggregaten, ausgedrückt durch das Verhältnis von Körnern, die auf einem 24-mesh-Sieb verbleiben (700 µm), war so niedrig wie 2%. Das Ausmaß der Erzeugung von Aggregaten erhöhte sich um 5%, wenn die Zufuhr von Druckluft von der Druckluftdüse nicht angewendet wurde.

Für den Zweck eines Vergleichs wurde ein experimen teller Überziehvorgang durchgeführt mit der üblichen Vorrich tung gemäß Fig. 7 unter Verwendung der gleichen sphärischen Körner. Die Körner wurden unter den gleichen Fluidisierungs bedingungen fluidisiert. Inzwischen wurden 35 000 g der glei chen Überzugslösung, wie sie oben erwähnt wurde, in einer Menge von 100 bis 200 g/min zugeführt unter der Unterstützung durch die Atomisierungsluft eines Drucks von 3 bis 4,5 kg/cm² und zugeführt in einer Menge von 250 bis 300 l/min. In diesem Fall wurde die Sprühdüse in das Wirbelbett der sphärischen Körner eingetaucht, um einen hohen Überzieheffekt zu erhal ten. Als Ergebnis ergab sich eine Überziehwirksamkeit von 85 % und eine Erzeugung von Aggregaten von 11%.

Beispiel 2

8000 g sphärischer Körner mit Größen im Bereich zwischen 495 und 350 µm (32 und 42 mesh) wurden in die Vor richtung gemäß Fig. 4 gegeben. Die Körner wurden fluidisiert mittels Fluidisierungsluft, die in einer Menge von 6 bis 9 m³/min und bei einer Temperatur von 40°C zugeführt wurde. 50 000 g einer Überzugslösung wurden in das Wirbelbett in einer Menge von 100 bis 350 g/min gesprüht unter Unterstützung durch die Atomisierungsluft, die unter einem Druck von 3 bis 4,5 kg/cm², einer Strömungsmenge von 250 bis 300 l/min und einer Temperatur von 30 bis 45°C zugeführt wurde, wodurch die fluidisierten sphärischen Körner überzogen wurden. Die Über zugslösung wurde hergestellt, indem in 85 Teilen einer Lösung aus einem Methanol-Methylenchloridgemisch 6 Teile einer akti ven Substanz, 8 Teile Hydroxypropylmethylcellulose und 1 Teil "Macrogol 400" und "Macrogol 600" aufgelöst wurden. Während des Betriebs wurde Druckluft mit einer Geschwindigkeit von 150 m/s zugeführt.

Das Ausmaß des Anlagerns der Überzugszusammenset zung an den sphärischen Körnern, d. h. das Ausmaß des Überzie hens, war so hoch wie 99%, und ein hoher Grad an Gleichmä ßigkeit des Überzugs wurde bestätigt. Das Ausmaß der Erzeu gung von Aggregaten war so niedrig wie 2%. Das Ausmaß der Erzeugung von Aggregaten erhöhte sich auf 4%, wenn die Zu fuhr von Druckluft von der Druckluftdüse nicht verwendet wurde.

Für den Zweck eines Vergleichs wurde ein experimen teller Überziehvorgang durchgeführt mit der üblichen Vorrich tung gemäß Fig. 7 unter Verwendung der gleichen sphärischen Körner. Die Körner wurden unter den gleichen Fluidisierungs bedingungen fluidisiert. Inzwischen wurden 50 000 g der glei chen Überzugslösung, wie sie oben erwähnt wurde, in einer Menge von 100 bis 350 g/min zugeführt unter der Unterstützung durch die Atomisierungsluft eines Drucks von 3 bis 4,5 kg/cm², die in einer Menge von 250 bis 300 l/min zugeführt wurde. In diesem Fall wurde die Sprühdüse in das Wirbelbett der sphärischen Körner eingetaucht, um einen hohen Überzieh effekt zu erhalten. Als Ergebnis wurden eine Überziehwirksam keit von 80% und ein Ausmaß der Erzeugung von Aggregaten von 9% erhalten.

Beispiel 3

15 000 g sphärischer Körner von Größen im Bereich zwischen 700 und 350 µm (24 und 42 mesh) wurden in die Vor richtung gemäß Fig. 4 gegeben. Die Körner wurden durch Flui disierungsluft fluidisiert, die in einer Menge von 6 bis 9 m³/min und bei einer Temperatur von 30°C zugeführt wurde. 50 000 g einer Überzugslösung wurden in das Wirbelbett gesprüht in einer Menge von 100 g/min und unter der Unterstützung durch die Atomisierungsluft, die unter einem Druck von 3 kg/cm², einer Strömungsmenge von 250 l/min und bei einer Tem peratur von 5°C zugeführt wurde, wodurch die fluidisierten sphärischen Körner überzogen wurden. Die Überzugslösung wurde hergestellt, indem in 90 Teilen einer Lösung bestehend aus einem Methanol-Methylenchloridgemisch 9 Teile eines Polymeren aus Äthylacrylat, Methylmethacrylat und Trimethylammonio äthylmethacrylat-chlorid und 1 Teil "Macrogol 400" aufgelöst wurden. Während des Betriebes wurde Druckluft mit einer Ge schwindigkeit von 150 m/s zugeführt.

Das Ausmaß des Anlagerns der Überzugszusammenset zung an den sphärischen Körnern, d. h. das Ausmaß des Überzie hens, war so hoch wie 96%, und ein hoher Grad an Gleich mäßigkeit des Überziehens oder des Überzugs wurde bestätigt. Das Ausmaß der Erzeugung von Aggregaten, ausgedrückt durch die Menge von Körnern, die auf einem 775 µm(20 mesh)-Sieb verblieben, war so niedrig wie 1%. Die Überzugsschicht war gleichmäßig und die Fläche der Überzugsschicht war glatt. Das Ausmaß der Erzeugung von Aggregaten erhöhte sich auf 3%, wenn die Zufuhr von Druckluft von der Druckluftdüse nicht verwendet wurde.

Für den Zweck eines Vergleichs wurde ein experimen teller Überziehvorgang durchgeführt mit der üblichen Vorrich tung gemäß Fig. 7 unter Verwendung der gleichen sphärischen Körner. Die Körner wurden unter den gleichen Fluidisierungs bedingungen fluidisiert. Inzwischen wurden 50 000 g der glei chen Überzugslösung, wie sie oben erwähnt wurde, in einer Menge von 100 g/min zugeführt mit der Unterstützung durch die Atomisierungsluft eines Drucks von 3 kg/cm², die in einer Menge von 250 l/min zugeführt wurden. In diesem Fall wurde die Sprühdüse in das Wirbelbett der sphärischen Körner einge taucht, um einen hohen Überzieheffekt zu erhalten. Als Ergeb nis wurden eine Überziehwirksamkeit von 75% und ein Ausmaß der Erzeugung von Aggregaten von 6% erhalten. Die Oberfläche der überzogenen Körner war rauh und die Überzugsschicht war nicht gleichmäßig.

Claims

1. Verfahren zum Überziehen von fluidisierten Körnern durch Besprühen mittels einer Überzugslösung innerhalb eines zylindrischen Behandlungsgefäßes (1), welches einen nach unten konvergierenden kegelstumpfförmigen Teil (2) aufweist, unter Führung von Fluidisierungsluft über einen Luftzuführkanal (5) durch das Behandlungsgefäß (1) und Absaugen der Fluidisie rungsluft aus dem Behandlungsgefäß über einen Luftaustrittska nal (6), dadurch gekennzeichnet, daß das Besprühen der fluidisierten Körner mittels der Überzugslösung von einem Bereich aus vorgenommen wird, der innerhalb des kegelstumpfförmigen Teils (2) des Behandlungsge fäßes (1) nahe seiner Wand und in einer Höhe unterhalb der Grenzfläche der fluidisierten Körner gelegen ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unabhängig von der Einleitung der Überzugslösung Druckluft in den kegelstumpfförmigen Teil (2) des Behandlungsgefäßes (1) nahe seiner Wand und in einer Höhe unterhalb der Grenzfläche der fluidisierten Körner zugeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß als Körner sphärische Körner eingesetzt werden.

4. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem zylindrischen Behandlungsgefäß (1), welches einen nach unten konvergierenden kegelstumpfförmi gen Teil (2), einen Luftzufuhrkanal (5) und einen Luftaus trittskanal (6) für die Fluidisierungsluft sowie eine Sprühdüse (4) für die Überzugslösung aufweist, dadurch gekenn zeichnet, daß die wenigstens eine Sprühdüse (4) an einer Stelle unterhalb der Grenzfläche der fluidisierten Körner und innerhalb des kegelstumpfförmigen Teils (2) des Behandlungsgefäßes (1) angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch ei ne Druckluftdüse (15) an einer Stelle unterhalb der Grenzfläche der fluidisierten Körner und innerhalb des kegelstumpfförmigen Teils (2) des Behandlungsgefäßes (1).