DE60117952T2 - Verfahren zum Beschichten von Teilchen - Google Patents

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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Description

  • Bereich der Erfindung
  • Beschichten von Partikelmaterial wird innerhalb verschiedener Industrien und für verschiedene Zwecke benutzt.
  • In der vorliegenden Beschreibung und den beiliegenden Ansprüchen wird der Ausdruck „Beschichtung" in einem breiten Sinne gebraucht, nicht nur für Verfahren, bei welchen Partikel umfassend beispielsweise Kristalle, Körner, Pellets, Tabletten, Pillen und andere kleine Körper mit einer verhältnismäßig dünnen Schicht überzogen werden, sondern auch für Verfahren, bei welchen Partikelmaterial durch Auftragen einer oder mehrerer verhältnismäßig dicken Schichten auf einem Kern aufgebaut werden.
  • Beschichtungsvorgänge sind in der Arzneimittelindustrie sehr wichtig, z.B. zum Schutz von Tabletten und Pellets vor dem Einfluss von Sauerstoff und Feuchtigkeit oder zum Verschleiern eines unangenehmen Geschmacks. Außerdem macht ein Überzug das Schlucken einer Tablette oft leichter, und kann zum Kontrollieren der Freigabeanleitung des wirksamen Medikaments nach Verabreichung, z.B. zur Erzielung einer verzögerten Freigabe, benutzt werden.
  • In der Reinigungsmittelindustrie wird eine Enzymschicht auf einen tragenden Kern oder Streckmittel vorgesehen, welche Schicht durch einen Überzug gegen Oxidation und Verschleiß geschützt ist, welcher auch die Bildung von Enzym enthaltendem Staub bei der Handhabung des Reinigungsmittels reduziert.
  • Auch Düngemittel, Pflanzenschutzmittel und mehrere andere chemische Produkte werden beschichtet.
  • Verschiedene Verfahren sind für das Beschichten von Partikelmaterial vorgeschlagen und verwendet worden, die vorliegende Erfindung betrifft ein solches Verfahren, bei welchem eine Beschichtungsflüssigkeit, wie beispielsweise eine Lösung aus einem Beschichtungsmaterial, durch Sprühen auf durch die Luft übertragene Partikel aufgetragen wird, gefolgt von einem Zerstäuben volatiler Komponenten der Beschichtungsflüssigkeit.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Mehrere Verfahren für das Beschichten eines Partikelmaterials basieren auf dem allgemeinen Prinzip, dass die Beschichtungsflüssigkeit nach oben in eine Zone gesprüht wird, in der das Partikelmaterial durch einen Strom von Trockengas, beispielsweise Luft, nach oben getragen wird. Die genannte Zone ist typischerweise durch im Wesentlichen vertikale Wandorgane, z.B. einen vertikalen Kanal, definiert, der von einer horizontalen oder geneigten Bodenplatte beabstandet ist. Das Sprühen der Beschichtungsflüssigkeit erfolgt aus einer Düse, die in der Mittellinie der genannten ersten Zone am oder etwas über der Ebene der Bodenplatte an der genannten Mittellinie angeordnet ist. Ein nach oben gerichteter Strom von vorzugsweise erhitztem Trockengas wird in die genannte Zone durch mindestens eine Öffnung in der Bodenplatte unter der genannten Zone eingeleitet. Partikel, die durch den Zwischenraum unter der Bodenplatte und dem unteren Teil des genannten Wandorgans in die genannte Zone eingeleitet worden sind, werden mittels des Trockengases nach oben getragen und werden, vorwiegend im unteren Bereich der genannten Zone, von der aufgesprühten Beschichtungsflüssigkeit befeuchtet. Während der kontinuierlichen Bewegung nach oben findet eine teilweise Trocknung der somit befeuchteten Partikel statt.
  • Bei Erreichen des oberen Endes des die erste Zone definierenden Wandorgans führt die Ausdehnung des für das Trockengas zur Verfügung stehenden Zwischenraums zu einer wesentlichen Verminderung der aufwärtigen Geschwindigkeit des Trockengases auf eine Geschwindigkeit, die unter der für das kontinuierliche Mitreißen der Partikel erforderlichen Geschwindigkeit liegt. Infolgedessen fallen die Partikel in eine vom genannten Wandorgan teilweise definierte Zone nach unten, jedoch auf dessen gegenüberliegenden Seite. Nach unten ist die zweite Zone durch die genannte Bodenplatte definiert.
  • Während die Partikel sich in der genannten zweiten Zone befinden, werden sie verflüssigt oder zumindest belüftet, um ihre Mobilität bei einem aufwärtigen Gasstrom bei einer im Wesentlichen niedrigeren Geschwindigkeit als die der genannten ersten Zone zu erhöhen. Der Gasstrom in der zweiten Zone wird durch Einleiten von Gas durch Perforie rungen in der Bodenplatte unter der genannten zweiten Zone vorgesehen.
  • Bei einigen Ausführungsformen (cf. US-Patent Nr. 5,718,764 (welches den PRECISION COATERTM von Aeromatic-Fielder AG beschreibt) und US-Patent Nr. 5,236,503), wird das in der genannten ersten Zone und der genannten zweiten Zone eingeleitete Gas aus einem gemeinsamen Verteilerkanal geliefert, und die Unterschiede zwischen der aufwärtigen Geschwindigkeit der Gase in diesen beiden Zonen sind durch den Unterschied bezüglich eines verfügbaren Durchgangs durch die Öffnungen in der Bodenplatte unter der ersten Zone und durch die Perforierungen in der Bodenplatte unter der zweiten Zone verursacht.
  • Es ist jedoch auch vorgeschlagen worden (cf. US-Patent Nr. 5,470,387 (Niro A/S) und DE 3323418 A1 ), das Gas in die erste und zweite Zone aus verschiedenen Quellen einzuleiten, um eine unabhängige Regelung der Gasgeschwindigkeit zu ermöglichen, insbesondere um eine Blockierung des Systems zu bekämpfen.
  • Auch die WO 01/37980 A2 offenbart ein Gerät, bei dem die genannten zwei Zonen aus gesonderten Gaskanälen unabhängig beliefert werden, welche jeweils ein Überwachungsgerät zur Messung der Geschwindigkeit, des Gasvolumens, der Feuchtigkeit und/oder der Temperatur des gelieferten Gases aufweisen. Das Überwachungsgerät ist mit der Gasquelle verbunden. Angeblich ist der Zweck, einen Gasstrom mit geeigneten Fließeigenschaften zu erhalten und aufrechtzuerhalten. Es wird nicht angedeutet, dass es vorteilhaft wäre, das Gerät unter Verwendung einer höheren Temperatur in der ersten Zone als in der zweiten Zone zu betreiben.
  • Je nach der gewünschten Dicke der letzten Beschichtung und der Menge und Konzentration von in die erste Zone eingesprühter Beschichtungsflüssigkeit müssen die Partikel beide Zonen viele Male, typischerweise bis zu einigen hunderten Malen, passieren.
  • Dies begrenzt die Leistung bei solchen Verfahren und hat zur Entwicklung von Geräten geführt, die mehrere in Reihe oder parallel verbundene Beschichtungsstationen umfassen.
  • Viele, und gegebenenfalls die meisten der zum Beschichten von Partikeln verwendeten Materialien sind klebriger, wenn sie warm sind als wenn sie kalt sind, zumindest wenn sie feucht sind. Ferner sind haüfig die zu beschichtenden Partikel und die Beschichtungsmaterialien hitzeempfindlich.
  • Beim Beschichten mit solchen Materialien führt ein Versuch, die Kapazität des Beschichtungsverfahrens durch Erhöhung der Menge und/oder der Konzentration von Beschichtungsflüssigkeit und/oder der Temperatur des in die beiden Zonen eingeleiteten Gases zu erhöhen, zu Betriebsproblemen und geringwertigerer Produktqualität wegen einer Agglomeration der Partikel oder eines Klebens von Partikeln zum Gerät, und, gegebenenfalls, auch wegen Hitzebeschädigungen.
  • Es besteht somit ein Bedarf eines Beschichtungsverfahrens der oben genannten Art, welches eine erhöhte Kapazität ermöglicht und die Gefahr von Partikelagglomeration und Hitzebeschädigungen vermindert, und somit die Betriebsbedingungen und die Produktqualität verbessert.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, welches den oben beschriebenen Bedarf erfüllt.
  • Der Erfindung liegt teilweise die Erkennung zugrunde, dass, bei den nach dem Stand der Technik bekannten Verfahren, bei denen Gas in die erste und die zweite Zone bei derselben Temperatur eingeleitet wird, die Partikel die höchste Temperatur in der zweiten Zone erreichen, weil die Verdampfungskühlung geringer ist als in der ersten Zone, da die Partikel trockener sind und die Geschwindigkeit des Gases relativ zu den Partikeln niedriger ist. Darüber hinaus ist die Konzentration von Partikeln in der zweiten Zone höher und die Agitation von Partikeln geringer als in der ersten Zone. Beide dieser Tatsachen erhöhen die Gefahr von Agglomeration und Hitzebeschädigungen in der zweiten Zone.
  • Die Erfindung befasst sich dementsprechend mit einem Verfahren zum Beschichten von Partikeln durch
    Zirkulieren der Partikel nach oben durch eine erste Zone und nach unten durch eine an die erste Zone angrenzende zweite Zone,
    Zerstäuben einer Beschichtungsflüssigkeit in die erste zone,
    Einleiten eines ersten Gasstroms in den Bodenteil der ersten Zone in einer Menge und mit einer zur Erzeugung einer Gasströmung in der ersten Zone ausreichenden Geschwindigkeit, um die Partikel durch diese Zone nach oben zu leiten, während diese durch die zerstäubte Beschichtungsflüssigkeit befeuchtet und teilweise getrocknet werden,
    Einleiten eines zweiten Gasstroms in den Bodenteil der zweiten Zone in einer Menge und mit einer Geschwindigkeit, die nicht ausreichend ist zur Bildung einer Gasströmung in der zweiten Zone, welche von der ersten Zone oben erhaltene Partikel aus der zweiten Zone ausblasen würde, sondern ausreichend ist zur Erhöhung der Strömungsfähigkeit der Partikel in der zweiten Zone, welches Verfahren durch Einleiten des zweiten Gasstroms in die genannte zweite Zone bei einer Temperatur, die unter der Temperatur liegt, bei welcher der erste Gasstrom in die genannte erste Zone eingeleitet wurde.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kompensiert die Tatsache, dass die Verdampfungskühlung der Partikel in der zweiten Zone niedriger ist als in der ersten Zone, was bei den Verfahren nach dem Stand der Technik mit einer Gefahr von Überhitzung in der genannten Zone verbunden ist.
  • Unter Verwendung des Prinzips der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine verhältnismäßig niedrige Temperatur in der zweiten Zone und somit von den darin befindlichen Partikeln zu halten, wodurch die Klebrigkeit der Beschichtung auf den Partikeln in dieser Zone und die Gefahr einer Hitzebeschädigung niedriger ist als bei einem herkömmlichen Betrieb, wobei die Gasströme in die erste und zweite Zone bei derselben Temperatur eingeleitet werden, welche zum Erhalten einer erforderlichen Trocknung in der ersten Zone einen bestimmten Minimumswert überschreiten muss.
  • Da die Gefahr einer Agglomeration der Partikel höher in der zweiten Zone ist als in der ersten Zone, unter anderem weil die Anzahl von Partikeln pro Raumeinheit in der zweiten Zone viel höher ist als in der ersten Zone, ist es vorteilhaft, eine verhältnismäßig niedrige Temperatur in der zweiten Zone und gleichzeitig eine verhältnismäßig hohe Tempe ratur in der ersten Zone aufrechtzuerhalten und dadurch eine effektive Trocknung in der letzteren zu erhalten.
  • So wird durch die erfidungsgemäße Erfindung ermöglicht, die Trocknung in der ersten Zone zu erhöhen und die Gefahr einer Agglomeration und einer Hitzebeschädigung in der zweiten Zone zu vermindern, welche Merkmale eine erhöhte Leistung des Beschichtungsverfahrens, eine gesteigerte Produktqualität und ein gleichmäßiges Beschichten ermöglichen, weil das zeitweise Zusammenkleben der Partikel vermindert wird. Ferner ermöglicht das Verfahren ein Beschichten mit Materialien mit einem niedrigen Schmelzpunkt, wie beispielsweise Fetten und wachsartigen Substanzen.
  • Wenn die Partikel oder das Beschichtungsmaterial wärmeempfindliche Komponenten enthalten, wie z.B. pharmazeutische Wirkstoffe, ist es auch vorteilhaft, die Temperatur in der zweiten Zone, in welcher die Partikel während des größten Teils des Beschichtungsverfahrens vorhanden sind, niedrig zu halten.
  • Wichtige Merkmale von vorteilhaften Ausführungsformen des Verfahrens sind Gegenstand der Ansprüche 2 bis 10 und werden im Zusammenhang mit der untenstehenden Erläuterung der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Die einzige Figur der Zeichnung ist ein schematischer, vertikaler Schnitt durch eine Ausführungsform eines zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Geräts.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Aus der Zeichnung ersichtlich ist ein Gerät umfassend ein Gehäuse 1 mit einer Bodenplatte 2, welche in der dargestellten Ausführungsform horizontal ist, jedoch in alternativer Weise geneigt sein kann, wie nach dem Stand der Technik. Ein vertikaler Kanal 3 ist zur Bodenplatte etwas beabstandet, um für zu beschichtende Partikel 4 einen Zugang vorzusehen.
  • Der Abschnitt der Bodenplatte 2, der vom gedachten hinabragenden Vorsprung des Kanals 3 umgeben ist, weist in der dargestellten Ausführungsform eine zentrale Öffnung auf, in der eine aufwärts gerichtete zwei-Fluid-Düse 5 angeordnet ist, indem eine kreisförmige Öffnung 6 zum Aufblasen eines ersten Stroms von Trocken- und Fördergas nach oben in eine durch den Kanal 3 umgebene erste Zone 7 gebildet ist.
  • In der dargestellten Ausführungsform entsprechen die baulichen Einzelheiten der Bodenplatte einschließlich der kreisförmigen Öffnung 6 den in der US 5,718,764 offenbarten Einzelheiten. Alternativ kann der Abschnitt der Bodenplatte unter der genannten Zone 7 mit einer Anzahl von Perforierungen versehen werden, durch welche Gas in die erste zone 7 eingeleitet wird.
  • Die Außenfläche des Kanals 3 und die Wände des Gehäuses 1 definieren eine zweite Zone 8. Der unter der Zone 8 befindlice Teil der Bodenplatte 2 ist mit Perforierungen 9 versehen, durch welche verflüssigtes oder belüftetes Gas in die Zone 8 eingeleitet wird.
  • Bei Durchführen des Verfahrens wird eine Beschichtungsflüssigkeit, wie beispielsweise ein in einem verdampfbaren Lösungsmittel gelöstes Beschichtungsmaterial, mittels Druckluft durch die Düse 5 zerstäubt, die auch in die genannte Düse eingeleitet ist.
  • Trocken- und Betriebsgas wird durch die kreisförmige Öffnung 6 bzw. die Perforierungen 9 in die Zonen 7 und 8 eingeleitet.
  • Zu beschichtende Partikel bewegen sich aus der zweiten Zone 8 durch den Durchlass 4 in die erste Zone 7, wo sie auf den ersten, durch die kreisförmige Öffnung 6 eingeleiteten aufwärtigen Gasstrom treffen und durch diesen nach oben getragen werden.
  • Während die Partikel durch dieses Gas und auch durch Zerstäuberluft aus der Düse 5 mitgeführt werden, werden sie mit zerstäubter Beschichtungsflüssigkeit aus der genannten Düse gesprüht.
  • Wenn das erste Gas mit mitgeführten Partikeln den Bereich über der ersten Zone 7 erreicht, vermindert sich die aufwärtige Geschwindigkeit, und die Partikel fallen in die zweite Zone 8 außerhalb des Kanals 3 hinab.
  • In der zweiten Zone 8 sieht die aufwärtige Gasgeschwindigkeit vor, dass die Partikel nicht wegblasen, sondern entweder verflüssigt oder zumindest belüftet werden, wobei die Hebeaktivität des aufwärtigen Gasstroms die Mobilität oder Fließfähigkeit der in der Zone 8 angesiedelten Schicht von Partikeln erhöht, um ihr Fließen nach unten zum wiederholten Einleiten durch den Durchlass 4 in die Zone 7 zu ermöglichen.
  • Das in die erste Zone 7 eingeleitete Gas wird durch einen Kanal 10 geliefert, von wo aus es durch ein trichterförmiges Element 11 die kreisförmige Öffnung 6 erreicht.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist das trichterförmige Element 11 mit Mitteln 12 zur Übertragung einer wirbelnden Bewegung auf den die Öffnung 6 verlassenden Gasstrom versehen. Solche Mittel 12 sind in der US 5,718,764 in Einzelheiten beschrieben.
  • Gas, das durch die Perforierungen 9 in die zweite Zone 8 eingeleitet werden soll, wird durch den Kanal 13 und den kreisförmigen Raum 14 geliefert.
  • Ein wesentliches Merkmal bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist, dass das durch den Kanal 13, den Raum 14 und die Perforierungen 9 in die zweite Zone 8 eingeleitete Gas (der zweite Gasstrom) eine niedrigere Temperatur aufweist als das durch den Kanal 10, das Element 11 und die kreisförmige Öffnung 6 in die erste Zone 7 eingeleitete Gas (der erste Gasstrom).
  • Das bedeutet, dass die Partikel in der ersten Zone 7 auf einem wirbelnden Wege nach oben wandern, während sie gesprüht und anschließend in dem durch den Kanal 10 eingeleiteten verhältnismäßig heißen Gas getrocknet werden, und sie werden dabei einer effektiven Trocknung unterworfen, bevor sie in die zweite Zone 8 hinabfallen. Während sie im heißen, schnellen Gasstrom in der ersten Zone anwesend sind, vermindert die Verdampfungskühlung im Wesentlichen die Gefahr von einer Hitzebeschädigung der Partikel durch Aufrechterhalten dieser Temperatur unter der Temperatur des in die erste Zone eingeleiteten Gases.
  • Die die erste Zone 7 verlassenden Partikel fallen in die zweite Zone 8 hinab, in der die Verdampfung und somit die Verdampfungskühlung niedriger ist, teils weil die Geschwindigkeit der Gas relativ zu den Partikeln niediger ist als in der ersten Zone, teils weil weniger verdampfbare Flüssigkeit auf den Partikeloberflächen vorhanden ist. Wenn die Partikel zu heiß werden, werden sie versuchen, in der Zone 8 zu agglomerieren, wo ein Kontakt zwischen Partikeln unvermeidbar ist.
  • Allerdings, da der durch 13 eingeleitete zweite Gasstrom eine verhältnismäßig niedrige Temperatur aufweist, halten die Partikel eine verhältnismäßig niedrige Temperatur aufrecht, oder sie sind bei Erreichen der zweiten Zone 8 sogar kühl, und somit vermindert sich auch ihre Neigung zur Agglomeration. Dies ermöglicht wiederum eine höhere Leistung des Geräts und verbesserte Produktqualitäten, insbesondere wenn das Beschichten unter Verwendung von thermo-klebenden und/oder wärmeempfindlichen Materialien durchgeführt wird.
  • Beispiele für solche Beschichtungsmaterialien sind Cellulose-Derivate, Akrylpolymere und Copolymere und andere hochmolekulare Polymer-Derivate, z.B. Methylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Hydroxypropyl-Methylcellulose, Ethylcellulose, Celluloseacetat, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylpyrrolidonacetat, Polyvinylacetat, Polyvinylmethacrylate und Ethylenvinylacetat-Copolymere, Additive, wie beispielsweise Phthalsäureester, Triacetin, Dibutylcebacat, Monoglyceride, und Polyethylenglykole.
  • Sehr vielversprechende Ergebnisse sind bei der Verwendung von "Eudragit"-Polymeren erzielt worden, welche anionischen Copolymere aus Methacrylsäuren und Methylmetacrylat sind.
  • Unter Verwendung einer wässrigen Dispersion aus einem Methacrylsäuren-Methylmetacrylat-Copolymer als Beschichtungsflüssigkeit sind beim Einleiten des ersten Gasstroms bei einer Temperatur von über 35°C und des zweiten Gasstroms bei einer Temperatur von unter 35°C zufriedenstellende Ergebnisse erreicht worden.
  • Es wird oft zweckmäßig sein, den zweiten Gasstrom durch 13 bei Raumtemperatur oder bei einer leicht erhöhten Temperatur einzuleiten, es liegt aber innerhalb des Rahmens der Erfindung, den zweiten Gasstrom vor dessen Einleiten abzukühlen.
  • Als eine Alternative zum dargestellten Gerät, bei dem das Gas als gesonderte Ströme bei unterschiedlichen Temperaturen durch die Kanäle 10 und 13 eingeleitet wird, kann das Gas für die beiden Zonen 7 und 8 als ein gemeinsamer, verhältnismäßig heißer Strom über einen Verteilerkanal eingeleitet werden, welcher sowohl die Öffnungen) unter der Zone 7 als auch die Perforierungen unter der Zone 8 beliefert. Der für das erfindungsgemäße Verfahren charakteristische Temperaturunterschied kann dann z.B. durch Einblasen von kühlem Gas gerade unter den Perforierungen 9 erhalten werden. Diese Ausführungsform erfordert nur eine kleine Änderung des vorhandenen PRECISION COATERTM-Geräts.
  • Die Temperaturen in der Beschichtungszone können auch durch Regelung der Temperatur des für das Zerstäuben in der Zwei-Fluid-Düse 5 verwendeten Gases beeinflusst werden.
  • Für großtechnische Betriebe ist es vorteilhaft, verschiedene Behandlungsstationen zu verwenden statt derjenigen, die in der Zeichnung dargestellt ist. Bei solcher Ausführungsform des Verfahrens werden die durch Zirkulation durch die genannte erste und zweite Zone teilweise beschichteten Partikel in mindestens eine weitere erste Zerstäubungszone zur Zirkulation durch diese und durch mindestens eine zweite Zone geleitet, welche mit der erstgenannten zweiten Zone ein Kontinuum bilden kann oder von diesem getrennt sein kann. Ausführungsformen dieser Art sind u.a. im oben erwähnten US 5,470,387 beschrieben, welches das Durchleiten der Partikel durch mehrere in Serie verbundene Behandlungszellen offenbart, sowie sind im US 5,718,764 beschrieben, welches die Anordnung von mehreren in einer gemeinsamen zweiten Zone angeordneten Beschichtungszonen offenbart, entsprechend der in der vorliegenden Zeichnung und in der zugehörigen obigen Beschreibung mit 8 bezeichneten Zone.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für die sogenannte Schichtung vorteilhaft, d.h. ein Verfahren, bei welchem die Partikel durch Auftragen zweier oder mehrerer Schichten oder Beschichtungen verschiedener Zusammensetzung auf jedes Kernpartikel aufgebaut werden.
  • Für die industrielle Herstellung werden die Temperaturen und Geschwindigkeiten der verschiedenen Strömungen von Gas und Materialien auf der Basis von auf geeigneten Stellen innerhalb der beiden Zonen oder oberhalb bzw. unterhalb von diesen erhaltenen Signalen automatisch justiert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele weiter illustriert, welche die Wichtigkeit der Verwendung einer niedrigeren Temperatur im abwärtigen Strom bzw. in der Aufenthaltszone als in der Sprühzone zeigt.
  • Beispiele
  • Ein Vergleichsbeispiel und ein eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellendes Beispiel wurden unter Verwendung eines Geräts grundsätzlich wie das in der Zeichnung dargestellte durchgeführt, wobei der Durchmesser des Kanals 3 150 mm und der Öffnung 6 60 mm betrug.
  • In den beiden Beispielen stellten die zu beschichtenden Partikel unvergleichliche Kerne dar, die die pharmazeutisch wirksame, wärmeempfindliche Substanz enthielten. Die Beschichtungsflüssigkeit war eine wässrige Dispersion des "Eudragit"-Polymers NE 30 D, welches ein metracrylisches Säure-Methyl-Metacrylat-Copolymer ist. Dieses wurde als eine wässrige Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 20% Gewichtsprozent aufgetragen.
  • In beiden Beispielen war die Menge von zu beschichtenden Partikeln die gleiche, und die gesamte Menge von in die Zonen 7 und 8 eingeleitetem Gas war im Wesentlichen die gleiche als unten spezifiziert.
  • Die Mengen von jede Minute durch die Düse 5 gesprühter Beschichtungsflüssigkeit wurden variiert, um deren Maximalwert zu etablieren, damit betriebliche Probleme wegen Agglomeration vermieden werden konnten. Die somit etablierte maximale Sprühgeschwindigkeit stellt ein geeignetes Mittel zum Bewerten der Kapazität des Beschichtungsverfahrens dar.
  • Vergleichsbeispiel
  • Bei diesem Ablauf wurde das Gas in die Zonen 7 und 8 bei derselben Temperatur, d.h. 45°C, eingeleitet.
  • Die maximale, oben definierte Sprühgeschwindigkeit betrug 95 g/min.
  • Ausführungsbeispiel
  • Dieses Beispiel wurde unter Verwendung des Prinzips der vorliegenden Erfindung durchgeführt. Die Temperatur des als ein Wirbelstrom durch die Öffnung 6 nach oben in die Zone 7 eingeleiteten Gases betrug 65° C, wohingegen das in die Zone 8 durch die Perforierungen 9 eingeleitete Gas nur 23/24° C betrug.
  • In dieser Ausführungsform war es möglich, die maximale Sprühgeschwindigkeit auf 136 g/min zu erhöhen. Diese Sprühgeschwindigkeit wurde für die gesamte Zeit zur Durchführung einer Behandlung von einer Partie, d.h. für eine Betriebszeit von 6 Stunden, ohne Betriebsprobleme aufrechterhalten. Es wurde keine Verminderung der pharmazeutischen Aktivität wegen Hitzebeschädigung des Medikaments in den Kernen festgestellt.
  • Somit ermöglicht die Verwendung des grundlegenden Prinzips der vorliegenden Erfindung eine Erhöhung der Verarbeitungsleistung von mehr als 40% ohne Qualitätsminderung.

Claims (10)

  1. Verfahren zum Beschichten von Partikeln durch Zirkulieren der Partikeln nach oben durch eine erste Zone und nach unten durch eine an die erste Zone angrenzende zweite Zone, Zerstäuben einer Beschichtungsflüssigkeit in die erste Zone, Einleiten eines ersten Gasstroms in den Bodenteil der ersten Zone in einer Menge und mit einer Geschwindigkeit, die ausreichend ist zur Erzeugung einer Gasströmung in der ersten Zone, um die Partikeln durch diese Zone nach oben zu leiten, während diese durch die zerstäubte Beschichtungsflüssigkeit befeuchtet und teilweise getrocknet werden, Einleiten eines zweiten Gasstroms in den Bodenteil der zweiten Zone in einer Menge und mit einer Geschwindigkeit, die nicht ausreichend ist zur Bildung einer Gasströmung in der zweiten Zone, die von der ersten Zone oben erhaltene Partikeln aus der zweiten Zone ausbläst, aber ausreichend ist zur Erhöhung der Strömungsfähigkeit der Partikeln in der zweiten Zone, gekennzeichnet durch Einleiten des zweiten Gasstroms bei einer Temperatur, die unter der Temperatur liegt, bei welcher der erste Gasstrom eingeleitet wurde.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Herstellung der ersten Zone innerhalb eines senkrechten Kanals und der erwähnten zweiten Zone in einem den Kanal umgebenden Bereich, der nach unten durch eine perforierte Gasverteilungsplatte abgegrenzt ist, und Leiten der zu beschichtenden Partikeln vom Boden der zweiten Zone zum Boden der ersten Zone durch einen Zwischenraum zwischen dem Kanal und der Platte.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, gekennzeichnet durch Einleiten des ersten Gasstroms in die erste Zone in einer Richtung, die zu einer nach oben wirbelnden Gasströmung und in der ersten Zone mitgeführten Partikeln führt.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungsflüssigkeit aufwärts des Zentrums des Bodenteils der ersten Zone zerstäubt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Gasstrom durch eine ringförmige, die Düse umgebende Öffnung in den Bodenteil der ersten Zone eingeleitet wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Verwendung einer Beschichtungsflüssigkeit, die eine Substanz enthält, welche in trockenem oder feuchtem Zustand bei der im oberen Teil der ersten Zone herrschenden Gastemperatur klebrig ist, aber bei der in der zweiten Zone herrschenden Temperatur weniger klebrig ist.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Verwendung einer Beschichtungsflüssigkeit enthaltend einen pharmazeutisch wirksamen, wärmeempfindlichen Bestandteil.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Benutzung einer wässrigen Dispersion eines metacrylisch acid-methyl Methacrylat-Copolymers als Beschichtungsflüssigkeit und Einleiten des ersten Gasstroms bei einer Temperatur über 35° C und des zweiten Gasstroms bei einer Temperatur unter 35°C.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Leiten teilweise beschichteter Partikeln durch Zirkulation durch erwähnte erste und zweite Zonen in mindestens eine weitere erste Zerstäubungszone zwecks Zirkulieren durch diese Zone und durch mindestens eine zweite Zone, welche eine Fortsetzung mit ersterwähnter zweiten Zone sein kann oder von dieser getrennt sein kann.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch aufeinander folgendes Auftragen auf jedes Partikel von zwei oder mehreren Schichten verschiedener Zusammensetzung.
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