DE2030104C3

DE2030104C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Überziehen von Teilchen oder Pulvern mit einem flüssigen Überzugsmaterial im Fließbett

Info

Publication number: DE2030104C3
Application number: DE2030104A
Authority: DE
Inventors: Jun Imai; Tsutomu Irikura
Original assignee: Kyorin Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Freund Corp
Priority date: 1969-06-18
Filing date: 1970-06-18
Publication date: 1978-12-14
Also published as: DE2030104A1; DE2030104B2; GB1253485A; US3711319A

Description

Die bekannten Verfahren zum Überziehen von Teilchen oder Pulvern mit einem flüssigen Überzugsmaterial im Fließbett haben sich insofern in der Praxis als nachteilig erwiesen, als die Teilchen zum Zusammenkleben neigen bzw. dann an den Wänden der zum Überziehen verwendeten Vorrichtung haften bleiben, als Teilchen mit kleinem Durchmesser durch die anzuwendenden großen Mengen an Wirbel- und Trocknungsluft mit ausgetragen werden sowie infolge der heftigen Wirbelbewegung zur Bildung von Abrieb neigen.

Bei einem bekannten Verfahren dieses Typs befinden sich die zu überziehenden Teilchen auf einem drehbar angeordneten Sieb oder einer rotierenden perforierten Platte, wobei von unten her ein erwärmter trockener Gasstrom zugeführt und im eigentlichen Trocknungsabschnitt gegen die mit dem flüssigen Überzugsmaterial besprühten Teilchen gerichtet wird. In dem Sprüh- oder Überzugsabschnitt wird von oben her das Überzugsmaterial auf die in Bewegung befindlichen und übereinander purzelnden Teilchen aufgesprüht wobei Schikanen bzw. ein Nivellierarm vorhanden sind, so daß die Höhe der Teilchenschicht insgesamt niedrig gehalten wird (z. B. bei maximal 2,54 cm für einen Siebdurchmesser von etwa 91 cm). Die Teilchen bewegen sich daher praktisch nur auf der Siebfläche und werden lediglich im Trocknungsabschnitt etwas aufgewirbelt, ohne daß eigentlich eine Fluidisierung stattfindet. Infolge der relativ dichten Packung auf dem als Träger dienenden Sieb bzw. der perforierten Platte haben die Teilchen nicht nur laufenden Kontakt miteinander, sondern auch mit den eingebauten Schikanen bzw. dem Nivellierarm, so daß sich Abrieberscheinungen nicht vermeiden lassen. Infolge der geringen Höhe der Wirbelschicht ist auch der Wirkungsgrad nicht besonders gut d.h. es

so müssen relativ große Volumina an Trocknungsluft eingesetzt werden.

überraschenderweise wurde nun gefunden, daß besondere Ergebnisse dadurch erzielt werden können, indem man ein neuartiges Prinzip anwendet, um die Teilchen in Bewegung zu halten und welches infolge einer Überlagerung von Zentrifugalkraft und der Wirkung einer Randwirbelzone den Teilchen einen dreidimensionalen Bewegungsablauf aufzwingt. Hierdurch lassen sich Agglomerationen weitgehend vermeid den und der Abrieb signifikant erniedrigen, wodurch bei Einsatz relativ niedriger Mengen an Trocknungsluft eine hohe Effizienz erreichbar ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Überziehen von Teilchen oder Pulvern mit einem flüssigen

f>5 Überzugsmaterial im Fließbett, wobei die von oben zugeführten Teilchen oder Pulver durch einen von unten her gerichteten erwärmten trockenen Gasstrom nach dem Aufsprühen des Überzugsmaterials getrocknet

werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß man erwärmte trockene Luft oder ein trockenes inertes Gas unterhalb einer waagerechten Drehscheibe einleitet, die im unteren Teil innerhalb eines Rundturms angeordnet ist, das Gas durch den Zwischenraum zwischen dieser Scheibe und dem Innenumfang des Rundturms aufsteigen läßt, die zu überziehenden Teilchen vom oberen Teil des Rundturms aus zuführt, sie auf die Scheibe niederfallen läßt und sie dadurch in Drehung und Aufwirbelung versetzt, daß diese Teilchen durch den obenerwähnten aufsteigenden heißen Gasstrom erfaßt und getrocknet werden, der sie nach oben in einen Bereich in der Nähe der Wand des Rundturms bläst, wobei die Teilchen durch ihr Gewicht niederfallen und wieder durch die Zentrifugalkraft von der Scheibe gegen die Rundturmwand geschleudert werden, und daß das flüssige Überzugsmittel von oben oder von der Seite auf die sich im Fließbett bewegenden Teilchen versprüht wird.

Da beim erfindungsgemäßen Verfahren die Aufwirbelungsluft im Gegensatz zum Stand der Technik nicht durch die drehbar angeordnete Trägerscheibe für die Teilchen hindurchgeht, sondern nur noch in dem schmalen Zwischenraum zwischen dieser Scheibe und der Innenwand des Rundturms zur Einwirkung kommt, werden die von der Zentrifugalkraft der Drehscheibe in horizontaler Richtung zum Scheibenrand bewegten Teilchen von dieser Luftströmung nach oben gerissen und bilden daher eine sich nur am Außenrand der Drehscheibe aufbauende Wirbelschicht von etwa 15 bis 20 cm Höhe (bei einem Durchmesser der Drehscheibe von nur etwa 22 cm). Die Teilchen fallen dann bogenförmig zur Mitte der Drehscheibe zurück und werden wiederum zum Scheibenrand geschleudert, auf diese Weise den dreidimensionalen Bewegungszyklus ständig wiederholend.

Dieser Bewegungszyklus läuft besonders glatt und ohne Abriebbildung ab, wenn eine Drehscheibe verwendet wird, die eine konkav gewölbte Oberfläche aufweist. Sehr zweckmäßig ist deren Oberfläche hoch poliert. Da die konkav gewölbte Scheibe bei gleichem Außendurchmesser eine größere Flächenerstreckung aufweist als eine ebene Scheibe, vergrößert sich dadurch auch die Strecke, längs welcher die Teilchen in Drehung und Aufwirbelung versetzt werden. Diese Strecke kann auch als »Aufwirbelungsentfernung« bezeichnet werden. Die Beziehung zwischen dem Krümmungsradius R der Drehscheibe und der Länge L der Aufwirbelungsentfernung wird durch die Gleichung

L = R0

(Θ = Krümmungswinkel der Scheibe)

bestimmt.

Wenn befürchtet wird, daß die zu überziehenden Teilchen durch Luft zersetzt oder zerstört werden, kann man ein inertes Gas, wie z. B. Stickstoff, CO oder CO2, anstelle von heißer Luft verwenden.

Das Versprühen bzw. Aufsprühen des Überzugsmittels kann bei hohem Druck durch eine Düse erfolgen oder man kann eine Drehscheibe anwenden. Ein übliches hochpolymerisiertes Überzugsmaterial wird in einer Konzentration von 5 bis 20% in einem zu versprühenden Lösungsmittel gelöst. Eine solche hochpolymerisierte Substanz kann für die Anwendung auch in Wasser dispergiert sein. Beispiele geeigneter Überzugsmaterialien sind Gelatine, Gummiarabicum, Stärke, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Äthylcellulose, ein Alkylhydroxy-Derivat der Cellulose und Polyäthylenglykol.

Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose, ein Alkylhydroxy-Derivat der Cellulose, Celluloseacetatphthalat, ein Mischpolymerisat aus Styrol und Maleinsäure, ein Mischpolymerisat aus Methacrylsäure und Acrylsäureester, Wachs, z. B. Carnaubawachs, Montanwachs oder mikrokristallines Wachs, höhere Fettsäuren, z. B. ölsäure oder Stearinsäure, höhere Alkohole, z. B. Stearylalkohol oder Oleylalkohol, oder nichtionische oberflächenaktive Mittel, die als ein übliches Überzugsmaterial verwendet werden, werden in einem organischen Lösungsmittel dispergiert Entsprechend dem Produkt kann man andere Bestandteile, z. B. Pulver, zusammen mit diesen Überzugsmaterialien zu Sprühzwecken lösen oc'ier suspendieren.

Die zu überziehenden Teilchen sind nicht auf Granulate, die eine runde Form aufweisen, beschränkt Man kann beispielsweise sehr gut unregelmäßig säulenförmige Körnchen oder kristalline Pulver mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens überziehen. Insbesondere können auf diese Weise Arzneimittelteilchen überzogen werden.
Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung, welche besonders geeignet zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist

Diese neue Vorrichtung mit einem senkrecht angeordneten Rundturm, einer Drehscheibe, einer Gaszuführungseinrichtung und einer Sprühvorrichtung oberhalb der Drehscheibe ist gekennzeichnet durch eine Drehscheibe (7), die im unteren Teil im Innern des Rundturms (6) derart angeordnet ist, daß ein Zwischenraum zwischen der Innenwand des Rundturms und der Drehscheibe (7) vorhanden ist, ferner durch einen Ventilator (5), der unterhalb der Drehscheibe (7) angeordnet und unmittelbar mit der Welle eines Motors (4) zum Antrieb der Scheibe verbunden ist, durch eine Heißgasansaugvorrichtung mit einem Erhitzer (1) und einer Drosselklappe (2), die an der Wand des Rundturms

(6) in Höhe des Ventilators (5) angeordnet ist und durch eine Förderrinne (9) zum Austragen der überzogenen Teilchen, die mit einer Drosselklappe (8) versehen und in Höhe der Drehscheibe (7) auf der Wand des Rundturms (6) angeordnet ist Sehr zweckmäßig hat der obere Teil des Rundturms die Form eines sich nach unten konisch verjüngenden Turms (11) und steht mit einem mit einer Drosselklappe versehenen Abzug in Verbindung.

Nachstehend wird die Bauart und die Arbeitsweise der Vorrichtung nach vorliegender Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert:

F i g. 1 zeigt im Schnitt ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Überzugsvorrichtung; und

F i g. 2 veranschaulicht eine konkav gewölbte Ausführungsform der in F i g. 1 gezeigten Drehscheibe.

Der zum Überziehen verwendete Rundturm 6 weist in seinem unteren Teil eine Drehscheibe 7 auf. Der Zwischenraum zwischen der Innenwand des Rundturms und der Drehscheibe beträgt 0,5 bis 5 mm. Durch diesen Zwischenraum läßt man heiße Luft aus dem unteren Teil strömen. Die Drehscheibe 7 kann statt als flache Platte, wie in F i g. 1 gezeigt ist, auch als Scheibe mit konkav gewölbter, untertassenähnlicher Oberfläche ausgestalte* sein, wie es in F i g. 2 gezeigt ist. um so die vorstehend erläuterte Aufwirbelungsentfernung der zu überziehenden Teilchen zu vergrößern. Die Drehscheibe 7 ist austauschbar angeordnet und wird mittels eines regelbaren Motors 4 in Drehung versetzt, so daß die

Geschwindigkeit eingestellt werden kann. Luft wird mittels eines Ventilators (nicht dargestellt) in Pfeilrichtung zugeführt und mittels eines Erhitzers 1 erwärmt. Sie wird mittels einer Drosselklappe 2 auf eine entsprechend der Feinkörnigkeit des Pulvers geeignete Menge eingestellt, so daß sie durch den Zwischenraum zwischen der Innenwand des Rundturms und der Außenkante der Drehscheibe 7 hindurchströmt. Die Temperatur der heißen Luft wird durch ein elektronisches Thermometer 3 gemessen, das mit einem Schalter des Erhitzers verbunden ist, um die Temperatur innerhalb der vorbestimmten Grenzen zu steuern. Man verwendet einen Ventilator 5, um die Luft gleichmäßig auf die Scheibe zu blasen, wobei der Ventilator unmittelbar mit der Welle des Motors 4 in Verbindung steht

Die Seitenfläche der Wandung des Rundturms ist derart ausgestaltet, daß das überzogene Pulver mittels einer Förderrinne 9 durch eine Drosselklappe 8 hindurch entfernt werden kann.

Der obere Teil 11 des Rundturms 6 besteht aus einem konischen Turm, der sich nach unten verjüngt und über eine Drosselklappe 12 mit einem Zyklon zum Abziehen der Luft in Verbindung steht.

Mittels der Vorrichtung der Erfindung kann man die Luftmenge im Vergleich zum gewöhnlichen Fließbettüberzugsverfahren herabsetzen und dadurch den Rundturm kurz gestalten.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Es wird ein Rundturm von 200 mm Länge und 230 mm Durchmesser aus rostfreiem Stahl verwendet. Die waagerecht angeordnete Drehscheibe hat einen Durchmesser von 228 mm und eine Dicke von 5 mm und besteht ebenfalls aus rostfreiem Stahl. Die Drehung der Scheibe wird eingestellt auf etwa 150 Umdrehungen pro Minute mittels des Motors. Die Heißluftzufuhr mit Erhitzer ist zuvor in Betrieb gesetzt worden, und die Temperatur der heißen Luft erreicht etwa 70°C. Die heiße Luft wird im unteren Teil des Rundturms eingeführt und erwärmt die Drehscheibe. Wenn diese etwa 50 bis 6O⁰C heiß ist, läßt man etwa 500 g kristalline Ascorbinsäure mit einer Teilchengröße von 230 bis 100 μΐη als Kernteilchen von oben auf die Drehscheibe fallen. Die kristalline Ascorbinsäure wird von der heißer. Luft mitgerissen, vom Rand der Scheibe aus nach oben mitgerissen, erreicht eine gewisse Höhe in der sich ausbildenden Randwirbelschicht und fällt dann auf den Mittelpunkt der Scheibe zurück. Wenn die Teilchen die Drehscheibe erreichen, werden sie durch die Zentrifugalkraft der Drehungsbewegung in Richtung auf den Randteil in Drehung versetzt. Am Randteil werden sie wieder durch die Heißluft in den oberen Teil geblasen. Die Luftmenge wird derart eingestellt, daß die Teilchen bis zu einer Höhe von etwa 15 bis 20 cm aufgewirbelt werden. Die Kristallteilchen wiederholen diesen Bewegungszyldus, nämlich das Aufsteigen, Fallen, Drehen und Wirbeln. Wegen der zusätzlichen Drehbewegung können die Teilchen im Vergleich zu dem üblichen Fließbettüberziehen mit einer geringen Luftmenge gleichmäßig fließfähig gemacht werden. Wenn die Teilchen sich in diesem Bewegungsablauf befinden und nach einigen Sekunden warm geworden sind, wird aus •den Sprühdüsen eine Oberzugslösung singesprüht Die Überzugslösung besteht aus einer äthanolischen Lösung von 10% Polyvinylpyrrolidon und ist auf etwa 50⁰C erhitzt. Sie wird durch eine Langhalssprühpistole mittels einer Düse eingesprüht, wobei zwei Strömungsmedien verwendet werden, von denen das eine die komprimierte Luft ist. Der Düsendurchmesser beträgt 1,0 mm, und die besprühte Fläche ist kreisförmig. Es werden etwa 300 g Lösung in etwa 10 Minuten kontinuierlich versprüht. Die zu versprühende Menge wird durch einen Flüssigkeitsvolumenmesser der Sprühpistole eingestellt. Es ist zweckmäßig, wenn der Druck der komprimierten Luft 1 kg/cm² beträgt. Sobald das

ίο Versprühen der Überzugslösung beendet ist, wird das Verfahren noch einige Minuten fortgesetzt, um ein vollständiges Trocknen zu erreichen. Nach dem Trocknen werden die überzogenen Teilchen über die Förderrinne ausgetragen. Demgemäß kann man gleichmäßig mit Polyvinylpyrrolidon überzogene kristalline Ascorbinsäure erhalten.

Beispiel 2

Es wird der Rundturm und die Drehscheibe von Beispiel 1 verwendet. Die Drehung der Scheibe wird mittels eines Motors auf etwa 200 Umdrehungen/Minute eingestellt. Der Heißlufterzeuger wird auf etwa 60⁰C eingestellt und heizt den Rundturm und die Scheibe vor. Wenn die Heißluft langsam an der Drehscheibe vorbeistreicht, werden etwa 500 g kristalline Ascorbinsäure, die mit Polyvinylpyrrolidon überzogen ist, wie sie im Beispiel 1 erhalten wurde, eingebracht. Die Heißluftmenge wird derart eingestellt, daß die kristalline Ascorbinsäure eine Wirbelschicht mit einer Höhe von etwa 15 bis 20 cm bildet. Die vorher mit Polyvinylpyrrolidon überzogene kristalline Ascorbinsäure wird dann zusätzlich mit einer Vitaminverbindung überzogen. 40 g Cyaninnitrat mit einer Teilchengröße von unterhalb 0,07 mm und 2 g Riboflavinpulver mit einer Teilchengröße von unterhalb 0,053 mm werden in 300 g einer äthanolischen Lösung von 10% Polyvinylpyrrolidon suspendiert. Dieses Überzugsmaterial wird ' auf etwa 4O⁰C erhitzt und unter einem Winkel von etwa 90° aus einer Sprühdüse auf das Fließbett versprüht, wobei man zwei Strömungsmedien verwendet, von denen das eine komprimierte Luft ist. Die Sprühgeschwindigkeit beträgt etwa 300 g/10 Minuten. Wenn das Überziehen beendet ist, wird das Einblasen von heißer Luft noch einige Minuten fortgesetzt. Die trockenen Teilchen werden ausgetragen. Nach den Arbeitsweisen der Beispiele 1 und 2 kann man überzogene Kristalle mit einer hohen Stabilität erhalten, welche Überzüge aus Cyaninnitrat und Riboflavin aufweisen, indem man zuerst auf die Oberfläche der kristallinen Ascorbinsäure

so zum Schutz einen Polyvinylpyrrolidonüberzug aufgebracht hat.

Beispiel 3

Mittels der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 1 werden 500 g unregelmäßig säulenförmige Granulate mit einer Teilchengröße von etwa 0,6 bis 1,65 mm, die mittels einer Tablettiermaschine zu Teilchen granuliert worden sind, aufgewirbelt und fließfähig gemacht Man fügt zu einem Gemisch von Aceton und Äthanol im Wi Verhältnis 1 :1 mit einem Gehalt von 7% Celluloseacetatphthalat eine geringe Menge Diäthylphthalat als Weichmacher hinzu. 300 g dieser Lösung werden mittels einer Sprühpistole unter Verwendung von zwei Strömungsmedien versprüht Das Besprühen wird mit 6s einer Geschwindigkeit von 300 g/10 Minuten durchgeführt Das derart erhaltene Granulat ist bei der Prüfung mit künstlichem Magensaft 3 Stunden lang stabil, doch wird es bei der Prüfung im künstlichen Darmsaft in etwa

5 Minuten zersetzt. Man kann daher ein im Darmsaft lösliches stabiles Granulat erhalten.

Das vorstehend erläuterte Verfahren ist vergleichsweise einfach und die Vorrichtung sehr wirksam. Daher kann man ein vollständiges Überziehen von Teilchen erreichen, ohne daß qualifizierte Arbeitskräfte oder

Fachleute erforderlich sind. Ferner wird die Arbeitszeit verkürzt. Es findet praktisch kein Abrieb statt, sogar im Falle von weichen Kernen bzw. Kristallen. Außerdem wird der erzeugte Überzugsfilm keinem Abriebeinfluß ausgesetzt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

I. Verfahren zum Überziehen von Teilchen oder Pulvern mit einem flüssigen Überzugsmaterial im Fließbett, wobei die von oben zugeführten Teilchen oder Pulver durch einen von unten her gerichteten erwärmten trockenen Gasstrom nach dem Aufsprühen des Überzugsmaterials getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, daß erwärmte trockene Luft oder trockenes inertes Gas unterhalb einer waagerechten Drehscheibe, die im unteren Teil innerhalb eines Rundturms angeordnet ist, eingeleitet wird, das Gas durch den Zwischenraum zwischen dieser Scheibe und dem Innenumfang des Rundturms aufsteigt, die zu überziehenden Teilchen vom oberen Teil des Rundturms aus zugeführt werden, wobei sie auf die Scheibe niederfallen und dadurch in Drehung und Aufwirbelung versetzt werden, daß diese Teilchen durch den obenerwähnten aufsteigenden erwärmten Gasstrom erfaßt und nach oben in einen Bereich in der Nähe der Wand des Rundturms geblasen und getrocknet werden, daß die Teilchen durch ihr Gewicht niederfallen und wieder durch die Zentrifugalkraft von der Scheibe gegen die Rundturmwand geschleudert werden, und daß das flüssige Überzugsmittel von oben oder von der Seite auf die sich im Fließbett bewegenden Teilchen versprüht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Drehscheibe verwendet wird, die eine konkav gewölbte Oberfläche besitzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als zu überziehende Teilchen oder Pulver Arzneimittelteilchen verwendet werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Überzugsmittel eine hochpolymerisierte Substanz verwendet wird, die in Form einer 5- bis 20prozentigen Lösung oder Dispersion in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel vorliegt
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die überzogenen Teilchen durch eine Drosselklappe, die auf der Rundturmwand in Höhe der Drehscheibe angebracht ist, ausgetragen werden.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, mit einem senkrecht angeordneten Rundturm, einer Drehscheibe, einer Gaszuführungseinrichtung und einer Sprühvorrichtung oberhalb der Drehscheibe, gekennzeichnet durch eine Drehscheibe (7), die im unteren Teil im Inneren des Rundturms (6) derart angeordnet ist, daß ein Zwischenraum zwischen der Innenwand des Rundturms und der Drehscheibe (7) vorhanden ist, ferner durch einen Ventilator (5), der unterhalb der Drehscheibe (7) angeordnet und unmittelbar mit der Welle eines Motors (1) zum Antrieb der Scheibe verbunden ist, durch eine Heißgasansaugvorrichtung mit einem Erhitzer (1) und einer Drosselklappe (2), die an der Wand des Rundturms (6) in Höhe des Ventilators (5) angeordnet ist und durch eine Förderrinne (9) zum Austragen der überzogenen Teilchen, die mit einer Drosselklappe (8) versehen und in Höhe der Drehscheibe (7) auf der Wand des Rundturms (6) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Rundturms (6) die Form eines sich nach unten verjüngenden konischen Turms (11) aufweist und in Verbindung mit einem mit einer Drosselklappe (12) versehenen Abzug am oberen Teil steht
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet daß die Heißgasansaugvorrichtung mit einem Thermometer (3) zur Einstellung der vorgegebenen Temperatur des Erhitzers (1) versehen ist