DE2030104A1

DE2030104A1 - Verfahren und Vorrichtung zum überziehen von Teilchen oder Pulvern

Info

Publication number: DE2030104A1
Application number: DE19702030104
Authority: DE
Inventors: Tsutomu; Imai Jun; Tokio Irikura
Original assignee: Kyorin Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Freund Corp
Priority date: 1969-06-18
Filing date: 1970-06-18
Publication date: 1970-12-23
Also published as: DE2030104C3; DE2030104B2; GB1253485A; US3711319A

Description

" Verfahren und Vorrichtung zum Überziehen von Teilchen oder Pulvern "

Priorität: 18. Juni 1969, Japan, ITr. 48 037/1969

"Kürzlich ist ein Fließbettüberzugsverfahren _ anstelle des Üblichen Verfahrens im .

Pilzmischer, d.h. einem schrägstehenden Tromme?.mischer, entwickelt worden, um ein Überziehen von Teilchen mit einem sehr kleinen Durchmesser, wie Granulaten oder kristallinem Pulver, zu ermöglichen.

Das Überzugsverfahren unter Anwendung eines Fließbetts

int später in zahlreichen Punkten verbessert worden, doch hat es Nachteile insofern, dass bestimmte Teilchen zum Zusammenkleben neigen und daher an den umgebenden Wänden haften,, dass wegen der grossen". Menge elngeblaseruir Luft.'Teilchen mit einem kleinen L'urchniöojBr mit Ίζ.λ luf t..iIr: ·:.ι at. -Ζ'·³ «^ J-C-^iV- v/erlen n und dana *r."..r.n^r-r.·, ia di.e Xv ίΙαϊί'Λ:: in' d&.. ^lca l.c.nliri.c

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5:.; »/Juli 1970 «IB/or

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ept. ^ bewegt werden, sowohl die Teilchen als auch das leitungssystem,

sowie die Vorrichtung abgenutzt werden. 203 0

Aufgabe vorliegender Erfindung war es daher, ein Überzugsver-

bei

fahren zu schaffen,/dem die Nachteile bei den üblichen Fließbettüberzugsvorrichtungen auszuschalten sind und ein gleichmässiges Fließbett zu erhalten ist, das in einfacher Weise, ohne durch die Korngrössenverteilung der Teilchen beeinflusst zu werden, erzeugt wird und eine grosse Aufnahmefähigkeit besitzen muss, um ein vollständiges überziehen mit einer geringen Menge an erforderlicher Luft zu ermöglichen.

Die Lösung dieser Aufgabe wird durch das Verfahren und die Vorrichtung vorliegender Erfindung gelöst·

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Überziehen von Teilchen oder Pulvern,das dadurch gekennzeichnet ist, dass man in einen Rundturm, in dessen unterem Teil eine waagerechte Drehscheibe angeordnet ist, ein Gas ^; unterhalb des Rundturias und der Drehscheibe einleitet, die zu überziehenden Teilchen oder Pulver vom oberen Teil aus zuführt und ein Überzugsmittel auf ein Fließbett sprüht« das.durch den aufsteigenden Oasstrom • und die Zentrifugalkraft der Scheibe erzeugt wird.

Im einzelnen bläst man nach diesem Verfahren heisse trockene Luft vom unteren Teil in den oberen Teil des Rundturms. Die zu überziehenden Teilchen, die vom oberen Teil des Rundturras zugeführt werden» geraten auf der Drehscheibe in Drehung und AufwLt't-jLun^· und steigen mit den aufströmenden hf:Ihsen Gas, werde.«. _c;v tr -cknΛ und fallen entlang der S^itenwände d«s Turms herab

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und werden auf'der Drehscheibe zentrifugal gegen die Wandflache geschleudert, wobei sich der obige Bewegungsvorgang wiederholt. Die Überzugsmaterialien werden auf die sich drehenden und fließenden Teilchen vom oberen Teil oder von der Seitenwand des Turms gesprüht.

Nachstehend wird die Bauart und die Arbeitsweise der Vorrichtung nach vorliegender Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert:

Pig. 1 zeigt im Schnitt ein Beispiel einer Überzugsvorrichtung nach einer Au-sführungsform der Erfindung und Pig. 2 veranschaulicht ein anderes Beispiel der in Pig. I gezeigten Drehscheibe.

Der zum Überziehen verwendete Rundturn 6 weist in seinem unteren Teil eine Drehscheibe 7 auf. Der Zwischenraum zwischen der Innenwand des.Rundturr.is* und der Drehscheibe beträgt 0,5 bis 5 mm. Durch diesen Zwischenraum lässt man heisse Luft aus dem unteren Teil strömen. Die oben angegebene Scheibe' 7 kann anstelle einer flachen Platte, wie in "Pig. 1 gezeigt ist, eine nach unten gewölbte, untertassenähnliche Platte sein, wie es in Pig. 2 gezeigt ist, um die Aufwirblungsentfernung der zu überziehenden Teilchen zu vergrössern. Die Drehscheibe 7 ist austauschbar hergestellt und wird mittels eines Verstellmotors 4 in Drehung versetzt, so dass die Geschwindigkeit eingestellt werden kann. Luft wird mittels eines Ventilators (nicht dargestellt) in Pfeilrichtung zugeführt und mittels eines Erhitzers erwärmt. Sie .wird mittels einer Drosselklappe 2 auf eine entsprechend der Feinkörnigkeit des Pulvers·geeignete Menge einge-

s1e . " . -

,stellt, so dass/iurch den Zwischenraum zwischen der Innenwand

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des Rundturms und der Aussenseite der Drehscheibe 7 hindurchgeht. Die Temperatur der heissen Luft wird durch ein elektronisches Thermometer 3 gemessen« das mit einem Schalter des Erhitzers verbunden ist, um die Temperatur innerhalb der vorbestimmten Grenzen zu steuern. Man verwendet einen Ventilator 5, um die Luft gleichmässig auf die Scheibe _t zu "blasen,""wo- ~ bei der Ventilator unmittelbar mit der Welle des Motors 4 in Verbindung steht. Wenn befürchtet wird, dass die zu überziehenden Teilchen durch Luft zersetzt oder zerstört werden, '

käniTiiftn . ein inertes Gas, z.B. Stickstoff oder ein Gas der Kohlensäure, anstelle von heisser Luft zu verwenden.

Die zu überziehenden Teilchen werden am oberen Teil des Rundturms eingeführt, in Drehung versetzt und durch die Drehscheibe und den heissen Luftstrom in Strömung aufgewirbelt.

In der Zeichnung ist eine Sprühvorrichtung 10 für die Überzugsmaterialien angegeben. Man kann ein Verfahren zum Versprühen bei hohem Druck durch eine Düse, ein Verfahren zum Versprühen yon zwei Flüssigkeitsmedien durch eine Düse oder ein Verfahren zum Versprühen mittels einer Drehscheibe anv/enden. In der Zeichnung ist eine Sprühvorrichtung unter fAnwendung des Verfahrens zum Versprühen zweier Flüssigkeiten dargestellt. Ein gewöhnliches hochpolymerisiertes Überzugsmittel wird zu 5 bis · 20 i» in einem zu versprühenden Lösungsmittel gelöst. Eine derartig hochpolymerisierte Substanz kann für die Anwendung in Wasser dispergiert sein. Beispiele derartiger Substanzen sind Gelatine, Gummiarabicum, Stärke, Polyvinylalkohol, Polyvinyl- ' pyrrolidon, Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Äthyl- '

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cellulose, ein Alhylhydroxy-Derivat der Cellulose und PoIyäthylenglykol. "

Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose, ein Alkylhydroxy-Derivat der Cellulose, Celluloseacetatphthalat, ein Mischpolymerisat aus Styrol und Maleinsäure, ein Mischpolymerisat aus Methacrylsäure und Acrylsäureester, Wachs, z.B. Carnaubawachs, Montanwachs oder mikrokristallines Wachs, höhere Fettsäuren, z.B. Ölsäure oder Stearinsäure, höhere Alkohole, z.B. Stearylalkohol oder Oleylalkohol, oder nichtionische oberflächenaktive Mittel, die als ein übliches Überzugsmittel verwendet werden, werden in einem organischen Lösungsmittel dispergiert. Entsprechend dem Produkt kann man andere Bestandteile, z.B. Pulver, zusammen mit diesen Überzugsmitteln zu Sprühzwecken lösen oder suspendieren.

Die Seitenfläche der Wandung ist derart gebaut, dass "das _"_w

überzogene Pulver mittels einer Förderrinne 9 durch eine Drosselklappe 8\hindurch_entferntΓwerden kann.

Der obere Teil 11 des Rundturms 6 ist ein konischer Turm, der sich leicht abwärts neigt, und mit einer Drosselklappe 12 mit einem Zyklon zum Abziehen der Luft ausgestattet ist·

Mittels der Vorrichtung vorliegender Erfindung kann man die Luftmenge im Vergleich zum gewöhnlichen PließbettÜberzugsverfahren herabsetzen und dadurch den Überzugsrundturm kurz gestalten und in einfacher Weise eine gleichmässige Plüasigkeits» schicht erhalten. Demgemäss werden die Pulverteilchen praktisch nicht abgerieben, so dass sie einen gleiotaässigen Überzug ©r~

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halten können. Die zu überziehenden Teilchen sind nicht auf Granulate, die eine runde Form aufweisen, beschränkt. Die Vorrichtung kann am besten zum Überziehen von unregelmäesig säulen«» förmigen Körnchen oder kristallinem Pulver angewendet werden»

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Der Überzugsrundturm ist ein Rundturm von 200 mm länge und 230 mm Durchmesser aus rostfreiem Stahl. Die waagerechte Drehscheibe hat einen Durchmesser von 228 mm und eine Dicke von 5 mm und besteht ebenfalls aus rostfreiem Stahl, Die Drehung der Scheibe wird auf etwa 150 Umdrehungen/Min, mittels des Verstellmotors eingestellt. Der Heißluftapparat ist zuvor in Betrieb gesetzt, und die Temperatur der heissen Luft erreicht et-

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wa 70⁰C. Die heisse Luft wird im unteren Teil des Rundturms eingeführt und erwärmt die Drehscheibe. Wenn diese etwa 50 bis 60°C heiss ist, werden etwa 500 g kristalline Ascorbinsäure mit einer Teilchengrösse von 230 bis 100_u als Kernteilchen auf die Drehscheibe fallengelassen. Die kristalline Ascorbinsäure wird von der heissen Luft mitgerissen, vom Rand der Scheibe aufwärts geblasen, erreicht eine gewisse Höhe und fällt dann auf den Mittelpunkt der Scheibe nieder. Wenn die Teilchen die Drehscheibe erreichen, werden sie durch die Zentrifugalkraft der Drehung in Richtung auf den Randteil in Drehung versetsto Mm Handteil ■-werden sie wieder durch die Heissluft in den oberes Teil geblasen. Die Luftmenge wird derart eingestellt, dass di© Teilchen bis zu einer Höhe von etwa 15 Ms 20 ©a aufgm-jix?b©Xt werden«, Die Kristallteilchen wieits'iiolea. _rjeio l©*w©gMag₅ aäialioh dal

steigen, Fallen, Drehen und Wirbeln. Wegen der zusätzlichen Drehbewegung können die Teilchen im Vergleich zu dem üblichen FließfcettUfcerziehen mit einer*geringen Luftmenge gleichraässig fließfähig gemacht werden. Wenn die Teilchen

aufgewirbelt werden und strömen und nach einigen Sekunden warm werden, wird aus den Sprühdüsen eine ÜberzugslÖsung eingesprüht* Die Uberzugslösung besteht aus einer äthanolischen Lösung von IO io Polyvinylpyrrolidon und ist auf etwa 50⁰C erhitzt* Sie wird durch eine Langhalssprühpistole mit einer Düse eingesprüht, wobei zwei Strömungsniedien verwendet werden, von denen das eine . die kompreinierte Luft ist. Der Düsendurchmesser beträgt 1,0 mm . und die Sprühlösung läuft im'.Kreislauf. /Es werden etwa 300 g Lösung in etwa 10 Minuten kontinuierlich versprüht. Die zu versprühende Menge wird durch einen ilüssigkeitsvolumenmes-» ser der Sprühpistole eingestellt· Es ist 'zweekmässig, dass der Druck der komprimierten Luft 1 kg/cm beträgt. Wenn das Versprühen der Überzugslösung beendet ist, wird das Verfahren noch einige Minuten Jertgesetzt, um ein vollständiges Trocknen zu erreichen. Nach dem Trocknen werden die überzogenen Teilchen über die Förderrinne ausgetragen. Demgemäss kann man gleichmässig mit Polyvinylpyrrolidon überzogene kristalline Ascorbinsäure erhalten.

Beispiel 2

Der überzugsrundturm und die Drehscheibe sind die gleichen wie in Beispiel 1. Die Drehung der Scheibe wird auf etwa 200 TJmdrehungen/Minute mittels eines Verstellmotors eingestellt. Der Heissluftapparat wird auf etwa 6O⁰C eingestellt und heizt den Rundturm und die Scheibe vor. Wenn die Heissluft langsam an der

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Drehscheibe vorbeistreicht, werden etwa 500 g kristalline Ascorbinsäure, die mit Polyvinylpyrrolidon überzogen ist, wie sie im Beispiel 1 erhalten wurde, eingebracht. "'"' """ Die Heissluftmenge wird derart eingestellt, dass die kristalline Ascorbinsäure

in einer Beschichtungshöhe von etwa 15 bis 20 cm gehalten wird. Die mit Polyvinylpyrrolidon überzogene kristalline Ascorbinsäure wird dann weiterhin mit einer Vitaminverbindung überzogen. 40 g Cyaninnitrat einer Teilchengrösse von unterhalb 0,07 mm und 2 g Riboflavinpulver einer Teilchengrösse von unterhalb 0,053 mm werden in 300 g einer äthanolischen Lösung von 10 ?6 Polyvinylpyrrolidon suspendiert. Die derart erhaltene Lösung wird als Überzugslösung verwendet. Die Überzugslösung wird auf etwa 40 C erhitzt und unter einem Winkel von etwa 90 aus einer Sprühdüse auf das Fließbett versprüht, wobei man zwei Strömungsmedien verwendet, von denen das eine komplizierte Luft ist. Die Sprühgeschwindigkeit beträgt etwa 300 g/10 Minuten. Wenn das Überziehen beendet ist, wird das Einblasen von heisser Luft noch einige Minuten fortgesetzt, nachdem die Teilchen durch--Drehung getrocknet worden sind, werden sie ausgetragen» Nach den Beispielen 1 und 2 kann man überzogene Kristalle mit einer hohen Stabilität von Cyaninnitrat- und Riboflavinüberzügen erhalten, nachdem auf die Oberfläche der kristallinen Ascorbinsäure zum Schutz ein Polyvinylpyrrolidonüberzug aufgebracht v/orden ist.

Beispiel·' 3

Bei der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 1 v/erden 500 g unregelmässig säulenförmige Granulate einer Teilchengrösse von et-r wa 0,6 bis 1,65 mm, die mittels einer Tablettiermaschine zu J-'eilchen granuliert v/orden sind, aufgewirbelt und fließfähig gemacht.

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Man fügt zu einem Geraisch von Aceton und Äthanol im Verhältnis 1 : 1 mit einem Gehalt von 7 i° Celluloseacetatphthalat eine geringe Menge Diäthylphthalat als -Weichmacher hinzu. 300 g der

werden
derartig erhaltenen Lösung / mittels einer Sprühpistole unter Verwendung von zwei Flüssigkeitsmedien versprüht. Das Besprühen wird mit einer Geschwindigkeit von 300 g/10 Minuten durchgeführt. Das· derart erhaltene Granulat ist bei der Prüfung mit künstlichem Magensaft 3 Stunden lang stabil, doch wird es bei der Prüfung im künstlichen Darmsaft in etwa 5 Minuten zersetzt. Man kann daher ein im Darrasaft lösliches stabiles Granulat erhalten. '-.-.■'.

Das vorstehende Verfahren ist vergleichsweise einfach und die Vorrichtung sehr wirksam. Daher kann man ein vollständiges Überziehen von Teilchen erreichen, ohne dass qualifizierte Arbeitskräfte oder Fachleute erforderlich sind. Ferner wird die Arbeitszeit verkürzt. Da keine mechanische Kraft angewendet wird, die nur unter Vorsichtsmassnahmen eingesetzt werden kann, findet praktisch kein Abrieb sogar im Falle von weichen Kernen " bzw. Kristallen statt. Ausserdem wird der erzeugte Überzugsfilm keinem Abriebseinfluss ausgesetzt.

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Claims

Patentansprüche

.1. Verfahren zum Überziehen von Teilchen oder Pulvern, dadurch gekennzeichnet, dass man in einen Rundturm, in dessen unterem Teil eine waagerechte Drehscheibe angeordnet ist, ein Gas unterhalb des Rundturms und der Drehscheibe einleitet und die zu tiberziehenden Teilchen oder das Pulver vom oberen Teil aus zuführt und ein Überzugsmittel auf ein fließbett!sprüht;,_ [das, durch..den aufsteigenden Gasstrom und die Zentrifugalkraft der Scheibe erzeugt wird.

2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man erwärmte trockene Luft oder ein trockenes inertes Gas unterhalb einer waagerechten Drehscheibe einleitet, die im unteren Teil innerhalb eines Rundturmes angeordnet ist, das Gas durch den Zwischenraum zwischen dieser Scheibe und dem Innenumfang des Rundturmes aufsteigen lässt und andererseits zu überziehende Teilchen vom oberen Teil des Rundturms aus zuführt und sie auf die Scheibe niederfallen lässt, durch die sie in Drehung und Aufwirbelung versetzt werden, und weiterhin, dass diese Teilchen aufgewirbelt und durch den oben erwähnten heissen Gasstrom getrocknet werden,- der sie in einen Bereich in der Nähe der Seitenwand des Rundturms bläst, und dass dann die Teilchen durch ihr Gewicht niederfallen und wieder durch die Zentrifugalkraft von der Scheibe gegen die Seitenwand geschleudert werden und dass ' ein Überzugsmaterial von oben oder von der Seite auf die Teilchen versprüht wird, wobei das Verwirbeln und Strömen wiederholt werden.

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3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Drehscheibe eine solche mit einer untertassenartig gewölbten Form verwendet, die eine konkav gewölbte Oberfläche besitzt, um die Aufwirbelungsentfernung der zu überziehenden Teilchen zu vergrössern.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man 'als zu überziehende Teilchen oder Pulver eiii Arzneimittel verwendet. . * ~~~'__'' _ .

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Uberzugsmaterial eine hochpolymerisierte Substanz verwendet, die zu etwa 5 bis 20 ^ in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel gelöst oder dispergiert ist«

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5# dadurch gekennzeichnet» dass man die überzogenen Produkte durch eine Drosselklappe austrägt, die auf der Seitenwand des Rundturms an der Seite der Drehscheibe angebracht ist. ■

7# Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen senkrecht angeordneten Rundturm (6), eine Drehscheibe (7), die im unteren Teil im Inneren des Rundturmes (6) derart angeordnet ist, dass sich ein Zwischenraum zwischen der Innenwand des Rundturms und der Drehscheibe (7) bildet, ferner durch einen Ventilator (5), der unterhalb der Drehscheibe (7) angeordnet und unmittelbar mit¹ der Welle eines Motors (4) zum Antrieb der Scheibe verbunden ist, weiterhin eine Heissgassaugvorrichtung, die aus einem Erhitzer (1) und einer Drosselklappe (2) besteht, die an der

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Seitenwand des Rundturms (6) in Höhe des Ventilators (5) angeordnet sind, ferner eine Förderrinne (9) zum Entfernen des Produktes, die mit einer Drosselklappe (8) versehen ist und in Höhe der Drehscheibe (7) auf der Seitenv/and des Rundturmes (6) angeordnet ist, und schliesslich eine Sprühvorrichtung (10), die oberhalb der Drehscheibe (7) angebracht ist. /;

8. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass der obere Teil des Rundturms (6)die Form eines abwärts geneigten konischen Turms (11) aufweist und in Verbindung mit einem mit einer Drosselklappe (12) versehenen Abzug am oberen Teil steht.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Heißgassau-vorrichtung mit einem Thermometer (3) zur Einstellung der vorgegebenen Temperatur des Erhitzers (1) versehen ist.

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