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Verfahren und Vorrichtung zum Granulieren staubförmiger Stoffe und/oder zur Umhüllung von Granulaten, Tabletten u. ähnl. Gegenständen
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zum Granulieren staubförmiger Stoffe und/oder zur Umhüllung von Granulaten, Tabletten od. ähnl. Gegenständen und richtet sich insbesondere auf eine Vorrichtung, die sich sowohl für das Granulieren staubförmiger Stoffe als auch für die Umhüllung von Granulaten eignet.
Es sind eine Reihe von Verfahren und Vorrichtungen bekannt, mit denen man Granulate herstellen oder umhüllen kann, indem man die festen Partikel im Wirbelbett mit Granulations- oder Umhüllungsflüssigkeit besprüht.
So gibt es z. B. ein Verfahren zum Überziehen von Partikeln mit einem Überzugsmaterial in einer Wirbelschicht, bei dem man zwei Gasströme verschiedener Geschwindigkeiten benutzt, wobei der eine, durch ein grossmaschiges Sieb streichende Gasstrom bei höherer Geschwindigkeit und der andere, durch ein feinmaschiges Sieb streichende Gasstrom bei geringerer Geschwindigkeit zur Einwirkung kommt.
Es wird einem Teil des Wirbelbettes ein stärkerer Luftstrom zum Aufwirbeln zugeführt als dem andern Teil, wodurch dem Gut eine rotierende Bewegung innerhalb des Wirbelbettes erteilt wird. Das in einem flüssigen Medium gelöste oder suspendierte Überzugsmaterial wird im stärkeren Luftstrom vor Eintritt in das Wirbelbett zerstäubt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des bekannten Verfahrens besteht im wesentlichen aus einem Turm, an dessen unteren Ende sich ein Sieb befindet, welches halb grossmaschig, halb feinmaschig ausgebildet ist. In den unteren Teil des Turmes mündet am Siebeinsatz eine Luftzuführungsleitung, Dicht unterhalb des grobmaschigen Siebteiles ist eine Zerstäubereinrichtung für das in einem flüssigen Medium gelöste oder suspendierte Überzugsmaterial vorgesehen.
Es ist ferner ein Verfahren zum Aufbringen von Überzügen auf essbaren Tabletten od. dgl. bekannt, bei dem man eine Vorrichtung benutzt, die ebenfalls wieder auf einer senkrecht stehenden, turmartigen Kammer besteht, in deren unterem Teil eine schräg eingebaute Siebplatte angebracht ist, oberhalb der die zu überziehenden Tabletten, die im höher gelegenen Teil des Siebes zugeführt und am tiefer gelegenen Teil abgeführt werden, durch einen von unten nach oben durch das Sieb streichenden Luftstrom im Wirbelbett gehalten werden. Dicht unterhalb des Siebes befinden sich ebenfalls wieder Zuführungsleitungen mit Düsen, aus denen das Überzugsmaterial in den aufwärts gerichteten, zur Erzeugung des Wirbelbettes bestimmten Luftstrom eingestäubt bzw. eingedüst wird.
Auch bei dieser Vorrichtung stimmt die Richtung der eingedüsten Lösung mit der Windrichtung der eingeblasenen Luft überein. Luft und verdüste Lösung vermischen sich noch unterhalb des Siebes und werden von unten nach oben durch das Sieb hindurch auf die im Wirbelbett befindlichen Tabletten befördert.
Schliesslich ist noch ein Verfahren zum Granulieren und zum Beschichten eines einheitlichen Granulates bekannt, bei dem kleine Feststoffteilchen von im wesentlichen einheitlicher Grösse und Gestalt in einen Gasstrom im Wirbelbett als Keime für die Granulatteilchen suspendiert werden. Die verwendete Vorrichtung besteht wieder aus einem senkrecht stehenden Turm, der in seinem oberen Teil zwei Einfüllstutzen zum Einbringen des zu granulierenden amorphen Materials oder des zu überziehen-
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den Granulats und in seinem unteren, sich verjüngenden Teil eine seitliche, verschliessbare Auslass- öffnung besitzt. Die Granulierflüssigkeit wird von unten her unter Zuhilfenahme von Druckluft in die. turmartige Kammer eingedüst.
Seitlich von den Düsen der Granulierflüssigkeit strömt Luft vorbei, die das zu granulierende Material im Wirbelbett hält. Auch bei dieser Vorrichtung ist die Strömungsrichtung der zur Aufrechterhaltung des Wirbelbetts bestimmten Druckluft und die Richtung der eingedüsten Granulierflüssigkeit bzw. der Überzugsflüssigkeit dieselbe.
Alle genannten Verfahren und Vorrichtungen zum Herstellen von Granulaten bzw. zum Überziehen von Granulaten mit Überzugsfilmen weisen Nachteile auf. Eine der Voraussetzungen für den einwandfreien Ablauf der zum Stande der Technik gehörenden Verfahren und ein grosser Nachteil ist es jedoch, dass die als Kerne bzw. Keime dienenden Partikel eine verhältnismässig einheitliche Grösse und ein einheitliches Gewicht aufweisen müssen. In der USA-Patentschrift Nr. 3,089, 824 wird im Hauptanspruch gefordert, dass die suspendierten, kleinen Feststoffteilchen im wesentlichen eine einheitliche Grösse und Gestalt besitzen müssen.
Nun hat es sich aber gezeigt, dass insbesondere bei amorphen Stoffen die leichteren Partikel durch den zugeführten Luftstrom nicht nur in die Schwebe gebracht werden, sondern an dem im oberen Teil der Beschichtungskammer angebrachten Filter haften bleiben, da der der Schwerkraft entgegenwirkende Wirbelstrom nur diejenigen Partikel zurückfallen lässt, die eine aus- reichende Grösse und somit ein ausreichendes Gewicht besitzen.
Bei den bekannten Verfahren erfolgt also, wenn man nicht ein Material einheitlicher Grösse, sondern amorphes Material einsetzt, eine Entmischung der Substanz bzw. der verschiedenen Grössen des Grundmaterials, was zur Folge hat, dass die grösseren
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befindlichen, nicht mehrherabsinkenden feineren Teilchen, die demzufolge mit der von unten nach oben strömenden, verdüsten Beschichtungs- bzw. Granulierungsflüssigkeit nicht mehr in Berührung kommen, da diese sich zuvor schon auf den schwereren, herabgesunkenen und wieder nach oben gewirbelten Teilchen abgeschieden hat. Man erhält also auf diese Weise ein Granulat unterschiedlicher Grösse bzw. ein beschichtetes Granulat, bei dem die einzelnen Teilchen eine unterschiedliche Überzugsdicke aufweisen.
Bei der zuerst genannten Vorrichtung wird zwar eine gewisse Konvektion der zu überziehenden Partikel erreicht, doch ist die Differenz der Strömungsgeschwindigkeit der aus dem grobmaschigeren und dem feinmaschigeren Teil des Siebes austretenden Luft nicht hinreichend gross genug, als dass alle im oberen Teil des Turmes befindlichen leichteren Partikel von der Konvektionsströmung miterfasst würden. Nun könnte man denken, den grobmaschigeren Teil des Siebes noch grossbmaschiger, den feinmaschigen Teil des Siebes noch feinmaschiger zu gestalten.
Das geht aber aus dem Grunde nicht, weil dann das Wirbelbett zusammenbrechen würde ; denn die mit dem starken Luftstrom hochgeschleuderten Teilchen würden auf der Seite der geringeren Strömungsgeschwindigkeit herunterfallen und es würden zumindest die schwereren Teilchen dann auf dem feinmaschigeren Netz sich abscheiden und nicht mehr in den Wirbelbettkreislauf gelangen. Die zulässige Differenz in der Maschenzahl der beiden Siebeteile ist also nur gering. Das hat zur Folge, dass bei aufrechterhaltenem Wirbelbett nur eine geringe Konvektion erfolgt, die vorzugsweise die schwereren Partikel mitmachen, während die feinen Teilchen ebenso wie bei den andern bekannten Verfahren im oberen Teil des Beschichtungsturms an den dort vorhandenen Filtern haften bleiben.
Man hat also bei den bekannten Vorrichtungen immer dann Schwierigkeiten, wenn man nicht Partikel von verhältnismässig einheitlicher Grösse und einheitlichem Gewicht zur Granulation oder zum Überziehen einsetzt.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen es möglich ist, auch amorphe Stoffe mit Partikeln unterschiedlicher Grösse und unterschiedlichen Gewichts zum Granulieren oder zur Umhüllung einzusetzen.
Gemäss der Erfindung befördert man bei einem Verfahren zum Granulieren staubförmiger Stoffe und/oder zur Umhüllung von Granulaten, Tabletten u. ähnl. Gegenständen, bei dem im Wirbelbett befindliche Teilchen mit einer feinverdüsten Granulations- bzw. Umhüllungsflüssigkeit in Berührung gebracht werden, die im Ausdehnungsgefäss vorhandenen staubförmigen Stoffe oder das Granulat mittels Druckluft durch einen Förderzylinder nach oben und lässt auf die aus diesem entweichenden Teilchen von oben her eine aus Düsen austretende und eine Sprühzone bildende Granulations- bzw. Umhüllungsflüssigkeit einwirken, wobei man nach Entstehung eines Granulats gewünschter Grösse oder beim Umhüllen eines Granulats von vornherein mit erwärmter Druckluft arbeitet.
Gemäss der Erfindung ist ferner die Vorrichtung zur Durchführung des obigen Verfahrens dadurch gekennzeichnet, dass die Druckluftzuführung 13 von unten her in ein sich nach unten zu trichterförmig verjüngendes Ausdehnungsgefäss 10 einmündet und in diesem oberhalb der Einmündung der
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Druckluftleitung 13 ein senkrecht stehender Förderzylinder 14 für das staubförmige Gut angeordnet ist, über dessen oberer Öffnung sich an einem von oben her in das Ausdehnungsgefäss 10 hereinragen- den Rohr 15 der Flüssigkeitszerstäubung dienende Düsen 16,16a befinden.
Der Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens und der erfindungsgemässen Vorrichtung gegenüber den bekannten Verfahren und Vorrichtungen besteht also darin, dass Teilchen unterschiedlicher Grösse und unterschiedlichen Gewichtes, d. h. alle verfügbaren Stoffe und selbst amorphe Materialien einge- setzt werden können. Es können praktisch alle amorphen, pulverförmigen Stoffe als Kerne für das her- zustellende Granulat Verwendung finden. Im kontinuierlichen Zyklus erfolgt durch das sich immer wiederholende Einbringen des zu granulierenden Pulvers in die Sprühzone einheitliche und gleichmässige
Beschichtung des zu umhüllenden Materials. Durch die gegenüber den bekannten Wirbelbettverfahren ausgeglichenere Bewegung resultiert ein wesentlich geringerer Abrieb.
Nach dem erfindungsgemässen
Verfahren wird auch ein Verkleben des Granulationsgutes vermieden.
In der erfindungsgemäss vorgeschlagenen Vorrichtung können auch Granulate oder andere grössere
Teilchen bzw. Körper mit beliebigen Umhüllungen beschichtet werden. Auch hier wird das zu um- hüllende Material nach dem Injektorprinzip durch das Förderrohr in die Sprühzone gefördert, wobei hier von Anfang an Warmluft verwendet wird, um ein schnelleres Antrocknen des Umhüllungsmaterials zu gewährleisten. An Stelle der erwähnten Granulationsflüssigkeit wird durch die Ringdüsen das in Lösung oder Suspension befindliche Umhüllungsmaterial eingesprüht. Über die verschiedenen Düsen können unterschiedliche Umhüllungslösungen zugeführt werden.
Nachfolgend wird die Vorrichtung gemäss der Erfindung zum Granulieren staubförmiger Stoffe zur Umhüllung von Granulaten an Hand der Zeichnung im einzelnen erläutert :
Die erfindungsgemässe Vorrichtung besteht aus einem trichterförmig nach unten zulaufenden Ausdehnungsgefäss 10, welches nach oben hin kegelförmig zuläuft und in ein Abzugsrohr 11 einmündet. Im unteren, trichterförmig verjüngten Teil des Ausdehnungsgefässes 10 befindet sich eine Siebplatte 12, and die eine Druckluftleitung 13 angeschlossen ist. Im unteren, trichterförmig ausgebildetenTeildesAusdehnungsgefässes 10 istdicht oberhalbderEinmündungder Druckluftleitung 13 und der Siebplatte 12 ein in der Nähe verstellbarer, teleskopartig ausgebildeter Förderzylinder 14 angeordnet. Von oben her ragt ein Rohr 15 verschiebbar in das Innere des Ausdehnungsgefässes.
Am unteren Ende des Rohres 15 sind Sprühdüsen 16, 16a... in Form von Ringdüsen angeordnet.
Die erfindungsgemäss entwickelte Vorrichtung arbeitet wie folgt :
Das zu umhüllende Material wird zunächst durch Injektorwirkung durch den senkrecht angeordneten Förderzylinder 14 in das trichterförmige Ausdehnungsgefäss befördert. Das Material tritt am oberen Ende desFörderzylinders aus und gelangtin die Sprühzone der Sprühdüsen 16, 16a... Aus den Sprühdüsen 16,16a tritt die Granulationsflüssigkeit in zerstäubter Form aus und bildet in diesem Bereich die sogenannte Sprühzone. Die Düsen 16,16a sind derart angeordnet, dass die Sprühflüssigkeit mit einer geringen Neigung nach unten gegenüber der Waagerechten austritt.
Durch die Verwendung mehrerer Ringdüsen wird die Granulationsflüssigkeit nicht nur gleichmässig im Ausdehnungsgefäss verteilt, sondern auch eine Art Schleier gebildet, der dem die Partikel fördernden Luftstrom entgegenwirkt. Es wird dadurch gewährleistet, dass alle Partikel mit der zerstäubten Granulationsflüssigkeit gleichmässig in Berührung kommen, ferner, insbesondere, dass Partikel geringer Grösse und geringen Gewichtes bei der Granulation amorpher Stoffe ebenfalls beschichtet und in ihrer Aufwärtsbewegung gebremst werden. Die feinen Teilchen gelangen also erst gar nicht in den oberen Teil des Ausdehnungsgefässes, sondern werden von dem Flüssigkeitsschleier, der gleichsam als Filter wirkt, abgefangen.
Auch diesen feinen Teilchen fallen dann nach erfolgter Initialbestäubung zurück zur Injektionsstelle und werden wie alle andern Bestandteile der erwähnten staubförmigen Stoffe im Zyklus durch den Förderzylinder 14 weitergefördert und kontinuierlich in der Sprühzone besprüht.
Wie es auf der Zeichnung dargestellt ist, werden also die Partikel senkrecht nach oben durch den Förderzylinder bewegt, treffen auf den aus den Düsen 16,16a austretenden, schräg nach unten gerichteten Sprühschleier auf, werden von diesem zur Seite, d. h. zur Gefässwandung 10 abgelenkt und fallen, sobald sie aus dem Bereich der aus dem Zylinder 14 austretenden Druckluft kommen, entlang der schiefen Ebene des Trichters nach unten und werden am Boden der Siebplatte von dem aus der Druckluftleitung 13 austretenden Luftstrom erneut erfasst und wieder durch den Förderzylinder gedrückt. Sämtliche Teilchen, sowohl die grösseren als auch die kleineren werden also ständig auf einer Kreislaufbahn bewegt und gleichmässig mit Sprühflüssigkeit benetzt.
Die Fördermenge kann dadurch reguliert werden, dass der Förderzylinder 14 durch eine entsprechende Vorrichtung nach oben und unten verstellbar angeordnet ist. Die Fördergeschwindigkeit ist
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regulierbar durch entsprechende Regulierung des Druckes der Förderluft, Die Düsen sind auf dem ver- schiebbaren Rohr 15 verstellbar angeordnet. Durch all diese Massnahmen wird ermöglicht, eine opti- male Relation zwischen Sprühzone und Förderhöhe des zu granulierenden Materials herzustellen. Der Förderzylinder 14 ist teleskopartig ausgebildet und kann je nach Menge des zu granulierenden
Materials in seiner Länge verändert werden. Die Zuführung der Granulationsflüssigkeit erfolgt durch das
Rohr 15.
Finden mehrere Düsen Verwendung, so ist das Rohr 15 derart ausgebildet, dass über die verschiedenen Düsen 16,16a usw. verschiedene Flüssigkeit in das Ausdehnungsgefäss zerstäubt wer- den kann. Das Ausdehnungsgefäss 10 kann dadurch mit einem homogenerenNebel besprüht werden, dass das die Düsen tragende Rohr 15 über eine entsprechende Vorrichtung innerhalb des Ausdehnungs- gefässes 10 auf-und abbewegt werden kann, wobei Geschwindigkeit und Grösse dieser Bewegung stufenlos regulierbar sind.
Nach Herstellung des Granulates bzw. Erreichen der gewünschten Korngrösse wird ohne Unterbrechung des Arbeitsganges das Granulat getrocknet. Zu diesem Zweck wird lediglich die Zuführung der Granulationsflüssigkeit unterbrochen und die Förderluft, mit der das zu trocknende Gut auch wieder durch den gleichen Förderzylinder 14 in das Ausdehnungsgefäss 10 gefördert wird, zu einer gewünschten optimalen Temperatur erwärmt. Das Granulat wird im temperaturvariablen Warmluftstrom so lange umgewälzt, bis der Trockenvorgang abgeschlossen ist. Die Überleitung des Arbeitsganges, in dem das Granulat hergestellt wird in den Arbeitsgang, in dem die Trocknung erfolgt, kann bereits vor Beendigung der Besprühung erfolgen, um die beiden ineinander übergehenden Arbeitsgänge zu verkürzen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Granulieren staubförmiger Stoffe und/oder zur Umhüllung von Granulaten, Tabletten u. ähnl. Gegenständen, bei dem im Wirbelbett befindliche Teilchen mit einer feinver- düsten Granulations-bzw. Umhüllungsflüssigkeit inBerührung gebracht werden, dadurch gekenn- zeichnet, dass man die in einem Ausdehnungsgefäss vorhandenen staubförmigen Stoffe oder das Granulat mittels Druckluft durch einen Förderzylinder nach oben befördert und auf die aus diesem entweichenden Teilchen von oben her eine aus Düsen austretende und eine Sprühzone bildende Granulations-bzw. Umhüllungsflüssigkeit einwirken lässt, wobei man nach Entstehung eines Granulats gewünschter Grösse oder beim Umhüllen eines Granulats von vornherein mit erwärmter Druckluft arbeitet.