DE3516966C2 - Verfahren zum Behandeln eines teilchenförmigen Gutes und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zum Behandeln eines teilchenförmigen Gutes und Einrichtung zur Durchführung des VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Anspruch 1.
Es ist bekannt, ein Gut mit den zu agglomerierenden oder mit
einem Überzug zu versehenden Teilchen in einen Behälter einzu
bringen und in diesen derart Warmluft einzuleiten, daß eine
Wirbelschicht entsteht. In das fluidisierte Gut wird mit Düsen
eine Flüssigkeit eingesprüht, um die ursprünglich vorhandenen
Teilchen zu agglomerieren bzw. zu beschichten. Bei diesem
Verfahren werden die Teilchen ungefähr auf die Temperatur der
Warmluft erwärmt, was bei der Verarbeitung thermolabiler
Substanzen nachteilig sein kann. Ferner ist es besonders bei
großen Chargen nicht oder nur mit verhältnismäßig großem
Zeitaufwand möglich, die ganzen Oberflächen aller Teilchen
derart gleichmäßig mit der zersprühten Flüssigkeit zu be
netzen, wie es für die Bildung homogener Agglomerate bzw.
Überzüge notwendig ist.
Aus der internationalen Offenlegungsschrift WO 82/03972 und
der europäischen Offenlegungsschrift 0 085 650 ist es bekannt,
Warmluft durch ein sich in einer rotierenden Trommel befin
dendes Teilchenbett hindurch zu leiten und ein flüssiges
Material auf die Teilchen zu sprühen, um diese mit einem
Überzug zu versehen. Auch bei diesem Verfahren ergeben sich
ähnliche Probleme, wie sie vorgängig für die Agglomeration
oder Beschichtung in einer Wirbelschicht angegeben wurden.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 32 04 466 ist ein
Agglomerations-Verfahren bekannt, bei dem in eine aus Warmluft
und einem teilchenförmigen Gut gebildete Wirbelschicht mit
Dampfdüsen Strahlen von überhitztem Wasserdampf eingeleitet
werden. Die Wasserdampfstrahlen werden dabei je mit einem
koaxial zu ihnen eingestrahlten Warmluftstrahl umhüllt. Gemäß
der Offenlegungsschrift sollen sich die verschiedenen Dampf-
und Luftstrahlen zuerst miteinander vermischen, wobei sich der
Dampf abkühlen soll. Danach soll der Dampf auf den Teilchen
kondensieren.
Bei dem aus diesem Stand der Technik bekannten Verfahren
werden mit Düsen Strahlen von überhitztem, d. h. eine über
der Siedetemperatur liegende Temperatur aufweisenden Was
serdampf in die verwirbelten Teilchen hineingeblasen. Um
eine Schädigung der Teilchen durch eine zu starke Erhitzung
zu vermeiden, werden die Dampfstrahlen umhüllende Hüllen
aus vorbeheitzter Lust erzeugt. Gemäß diesem Stand der
Technik soll sich der Dampf dann im mittleren Bereich des
Behälterinnenraums zuerst mit der ihn umgebenden Lufthülle
L vermischen sowie auf eine für die Teilchen unschädliche
Temperatur abkühlen und danach in Kontakt mit kälteren
Teilchen kommen und diese durch Kondensation befeuchten.
In Wirklichkeit kann jedoch das Verfahren kaum auf diese Weise
ablaufen. Da sich ja die Austrittsmündungen der Dampfdüsen im
Bereich des Wirbelbetts befinden, können bereits Teilchen mit
dem heißen Dampf in Berührung kommen, bevor sich dieser abge
kühlt hat, wodurch Teilchen aus thermolabilem Material Schaden
nehmen können. Da sich ja der Dampf bei der Vermischung mit
der Warmluft abkühlen soll, dürfte es zudem schwer möglich
sein, die Dampfzufuhr derart zu dosieren, daß der Dampf dann
nicht bereits bei der Vermischung mit der Warmluft mindestens
zu einem großen Teil kondensiert und einen Nebel bildet. Eine
Nebelbildung trägt dazu bei, daß viel Wasser mit der nach
oben abgesaugten Luft wegtransportiert wird, wodurch die über
die Wirbelschicht angeordnetet Filter naß werden können. Vor
allem aber nehmen die im Wirbelbett vorhandenen Teilchen beim
Verwirbeln ziemlich schnell mindestens annähernd die Tempe
ratur der Warmluft an. Dann sind jedoch die Teilchen höchstens
noch ganz geringfügig kühler als derjenige Teil des zuge
führten Dampfs, der ungefähr auf die Warmlufttemperatur
abgekühlt wurde. Dementsprechend kondensieren auch keine
nennenswerten Dampfmengen auf den Teilchen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, Nachteile
der bekannten Verfahren zu beheben. Es soll insbesondere er
möglicht werden, die Teilchen über ihre ganze Oberfläche
mindestens vorübergehend mit geringem Zeitaufwand gleichmäßig
zu benetzen und bei Teilchen aus thermolabilem Material die
Erwärmung der Teilchen niedrig zu halten. Ferner wird ange
strebt, daß ein möglichst großer Teil des zugeführten
Benetzungsmittels auf die Teilchen gelangt.
Diese Aufgabe wird ausgehend vom aus der DE-OS 32 04 466
bekannten Verfahren durch das Verfahren der einleitend ge
nannten Art gelöst, das nach der Erfindung gemäß dem Anspruch
1 durchgeführt wird. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Ver
fahrens ergeben sich aus den abhängigen Verfahrens-Ansprüchen.
Als Gas kann Luft oder eventuell ein anderes Gas, etwa ein
Inertgas, beispielsweise Stickstoff verwendet werden. Das
Benetzungsmittel ist vorzugsweise aus Wasser gebildet, kann
aber eventuell mindestens zum Teil aus einem organischen
Lösungsmittel, wie Alkohol oder Isopropanol bestehen, wobei
auch ein Gemisch von Wasser und einem organischen Lösungs
mittel verwendbar sein kann.
Das Verfahren und die Einrichtung können beispielsweise dazu
dienen, um im teilchenförmigen Gut ursprünglich vorhandene,
feste Teilchen zu größeren Teilchen zu agglomerieren. Dabei
können entweder alle Teilchen aus dem gleichen Material be
stehen oder es können Teilchen aus verschiedenen Materialien
vorhanden sein. Zur Agglomeration der Teilchen kann etwa das
diese bildende Material durch Benetzen im Bereich der Teil
chenoberfläche angelöst werden, so daß die Teilchen zusam
menkleben. Es bestehen aber auch die Möglichkeiten, ein
teilchenförmiges Gut zu verwenden, das zusätzlich zu den aus
einem Nutzmaterial bestehenden Teilchen noch Bindemittel-
Teilchen aufweist, die die Nutzmaterial-Teilchen nach der
Benetzung verbinden, oder zusätzlich zur Benetzung noch ein
Bindemittel auf die Teilchen aufzusprühen.
Das Verfahren kann aber auch verwendet
werden, um Kerne bildende Teilchen mit einer Schicht aus einem
anderen Material zu überziehen. Das Benetzungsmittel kann dabei
ein Lösungsmittel für das aufzubringende Überzugsmaterial
bilden, das beispielsweise in gelöstem Zustand auf das teil
chenförmige Gut gesprüht wird. Eine vorgängige oder gleich
zeitige Benetzung der zu überziehenden Teilchen durch Konden
sieren von dampfförmigem Lösungsmittel kann nämlich die
Bildung gleichmäßiger Überzüge fördern. Ähnliches gilt auch
für den Fall, daß das zur Bildung eines Überzuges dienende
Material mindestens zum Teil in Form von in einer Träger
flüssigkeit oder einem Trägergas suspendierten, feinen Teil
chen auf das zu überziehende Gut gesprüht wird. Auch in diesem
Fall kann es vorteilhaft sein, die zu überziehenden Teilchen
mit einem Benetzungsmittel zu benetzen. Das Benetzungsmittel
kann beim Aufbringen von wenigstens einem löslichen und/oder
suspendierten Überzugsmaterial vor diesem oder gleichzeitig
mit diesem aufgebracht werden, wobei es auch sehr zweckmäßig
sein kann abwechselnd Benetzungsmittel und Überzugsmaterial
aufzubringen.
Das Verfahren kann aber auch sowohl zur Agglomeration als auch
zum Überziehen von Teilchen mit mindestens einer Schicht
dienen. Dabei können beispielsweise zuerst kleinere Teilchen,
beispielsweise durch Bewegen und Befeuchten zu größeren
Kernen agglomeriert werden. Auf diese Kerne kann dann minde
stens eine Schicht eines Überzugsmaterials aufgebracht werden.
Die Agglomeration und/oder das Beschichten von Teilchen mit
einem Überzug kann beispielsweise zur Herstellung von Arznei
mittel-Teilchen für die Verwendung durch Menschen und even
tuell Tiere dienen. Die hergestellten Teilchen können dabei
sogenannte feste Arzneimittel-Darreichungsformen oder Zwi
schenprodukte zur Bildung von solchen bilden. Das erfin
dungsgemäße Verfahren
kann beispielsweise dazu dienen, um einen pharmazeutischen
Wirkstoff enthaltende Teilchen zu agglomerieren und/oder aber
einen pharmazeutischen Wirkstoff enthaltende Teilchen mit
einem zuckerhaltigen oder zuckerfreien Überzug zu versehen.
Ferner können beispielsweise aus Zucker bestehende, kugel
förmige Teilchen mit einem pharmazeutischen Wirkstoff be
schichtet werden, so daß sogenannte Pellets gebildet werden,
die dann ihrerseits etwa in Kapseln eingebracht werden. Das
erfindungsgemäße Verfahren kann aber auch zum Überziehen von
Kapseln dienen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann
ferner zur Herstellung von Arzneimittel-Teilchen dienen, die
zum Auflösen für die Bildung von Infusionen bestimmt sind. Das
Verfahren gemäß der Erfindung ist auch
bei der Herstellung sogenannter Instantprodukte, wie löslicher
Kaffee, Tee und löslicher Fruchtbestandteile und anderer
Nahrungsmittel, bei der Herstellung von Düng- und Pflanzen
schutzmitteln und beim Agglomerieren und/oder Überziehen von
Samenkörnern mit Nähr-, Düng- und Pflanzenschutzmitteln
verwendbar.
Die Erfindung soll nun anhand in der Zeichnung dargestellter
Ausführungsvarianten einer Einrichtung zur Durchführung des
Verfahrens erläutert werden. In der Zeichnung zeigt,
die Fig. 1 einen schematisierten Vertikalschnitt durch eine Einrichtung zur Bildung einer Wirbel schicht durch intermittierendes Einleiten von kühler Luft und eines wärmeren Luft-Wasser dampf-Gemischs,
die Fig. 2 einen schematisierten Vertikalschnitt durch einen Teil einer Einrichtung zur Bildung einer Wirbelschicht durch gleichzeitiges Einleiten von kühler Luft und eines wärmeren Luft-Wasser-Dampf-Gemischs,
die Fig. 3 einen schematisierten, vertikalen Querschnitt durch eine Einrichtung mit einem drehbaren Behälter mit einer perforierten Wandung und Mitteln zum Durchleiten von kühler Luft und eines wärmeren, Luft-Wasserdampf-Gemischs durch ein im Behälter vorhandenes Teilchen bett und
die Fig. 4 einen schematisierten Vertikalschnitt durch eine Einrichtung mit einem Behälter und einem in diesem angeordneten, zum Bewegen des teilchenförmigen Gutes dienenden mechanischen Bewegungsorgan.
die Fig. 1 einen schematisierten Vertikalschnitt durch eine Einrichtung zur Bildung einer Wirbel schicht durch intermittierendes Einleiten von kühler Luft und eines wärmeren Luft-Wasser dampf-Gemischs,
die Fig. 2 einen schematisierten Vertikalschnitt durch einen Teil einer Einrichtung zur Bildung einer Wirbelschicht durch gleichzeitiges Einleiten von kühler Luft und eines wärmeren Luft-Wasser-Dampf-Gemischs,
die Fig. 3 einen schematisierten, vertikalen Querschnitt durch eine Einrichtung mit einem drehbaren Behälter mit einer perforierten Wandung und Mitteln zum Durchleiten von kühler Luft und eines wärmeren, Luft-Wasserdampf-Gemischs durch ein im Behälter vorhandenes Teilchen bett und
die Fig. 4 einen schematisierten Vertikalschnitt durch eine Einrichtung mit einem Behälter und einem in diesem angeordneten, zum Bewegen des teilchenförmigen Gutes dienenden mechanischen Bewegungsorgan.
Die in der Fig. 1 dargestellte Einrichtung weist einen von
einem nicht dargestellten Geste 11 unbeweglich festgehaltenen
Behälter 1 mit einem sich nach unten konisch verjüngenden
Unterteil 3 und einem kreiszylindrischen Oberteil 5 auf. Der
Unterteil 3 ist an seinem unteren Ende mit einem gasdurch
lässigen, etwa siebartigen Boden 7 versehen, an dessen Unter
seite ein Gasverteiler 9 mit einer dem Boden 7 zugewandten und
an diesen anschließenden Mündung angeordnet ist. Am obern
Ende des Oberteils 5 ist ein Filter 11 mit einem zylindrischen
Gehäuse befestigt. Am obern Ende des Filters 11 befindet sich
eine Saugvorrichtung 13 mit einem Gehäuse, einem in diesem
angeordneten Ventilator und einem Motor zum Antrieb des Venti
lators.
Die Wandungen des Unterteils und des Oberteils sind vorzugs
weise je mit einer Heizvorrichtung 3a bzw. 5a, beispielsweise
einer Heizschlange, versehen. Die genannten Wandungen können
zusätzlich zu den Heizvorrichtungen 3a, 5a oder statt diesen
auch mit einer Wärmeisolation versehen sein. Im übrigen sind
der Unterteil 3, der Oberteil 5, der Boden 7, der Gasverteiler
9, das Filter 11 und die Saugvorrichtung 13 dicht und
vorzugsweise lösbar miteinander verbunden und beispielsweise,
wie angedeutet, mit nach außen vorstehenden Flanschen ver
sehen, die mit Schrauben oder sonstigen Verbindungsmitteln
miteinander verbunden sind.
Der Ausgang der Saugvorrichtung 13 ist über eine Leitung mit
dem Eingang eines Filters 31 verbunden, wobei diese Leitung
ein Ventil 21 aufweist, das beispielsweise mit einem Luftein
laß 23 zum Einlassen von Luft aus der Umgebungsatmosphäre
sowie einem in die Umgebung mündenden Luftauslaß 25 verbunden
ist. Das Ventil 21 ist mit mindestens einem Sperr- und Dros
selelement, nämlich beispielsweise mit zwei gemeinsam ver
schwenkbaren Klappen versehen und derart ausgebildet, daß ihm
von der Saugvorrichtung 13 zugeführte Luft wahlweise entweder
dem Luftauslaß 25 oder dem Filter 31 zugeführt oder in
beliebigen Verhältnissen auf den Luftauslaß 25 und das Filter
31 verteilt werden kann und daß je nach der Klappenstellung
auch Luft vom Lufteinlaß 23 zum Eingang des Filters 31
gelangen kann.
Ein Ventil 33 weist einen mit dem Ausgang des Filters 31 ver
bundenen Eingang, zwei Ausgänge und ein verstellbares Sperr-,
Drossel- und Umleitelement, nämlich eine verschwenkbare Klappe
auf. Das Ventil 33 ist derart ausgebildet, daß sein Eingang
fluidmäßig wahlweise entweder nur mit dem einen oder andern
seiner beiden Ausgänge verbunden werden kann. Das Ventil ist
ferner vorzugsweise derart ausgebildet, daß die seinem dem
Eingang zugeführte Luft auch in beliebig einstellbaren Ver
hältnissen auf beide Ausgänge verteilt werden kann. Im übrigen
könnte das Ventil 33 auch durch zwei separate Ventile ersetzt
werden, deren Eingänge miteinander und mit dem Ausgang des
Filters 31 verbunden sind.
Der eine Ausgang des Ventils 33 ist fluidmäßig über eine
Kühlvorrichtung 35 und der andere Ausgang des Ventils 33 über
eine Heizvorrichtung 37 und eine zur Erzeugung eines Gas-Dampf-
Gemisches dienende Vorrichtung 39 mit dem Gasverteiler 9
verbunden. Die Kühlvorrichtung 35 dient dabei gleichzeitig als
Trocknungsvorrichtung, um die durch sie hindurchströmende Luft
mindestens teilweise zu trocknen. Die Kühlvorrichtung 35 kann
beispielsweise eine Kühlschlange zum Durchleiten eines Kühl
fluides oder sonstige Kühlmittel aufweisen. Das Trocknen der
die Kühlvorrichtung 35 durchströmenden Luft kann beispiels
weise je nach der Abkühlungstemperatur dadurch erfolgen, daß
in der zugeführten Luft vorhandener Wasserdampf durch Konden
sation und/oder durch Ausfrieren aus der Luft ausgeschieden
wird. Die Heizvorrichtung 37 kann beispielsweise als Wärme
austauscher ausgebildet sein. Die zur Bildung eines Gas-Dampf-
Gemischs dienende Vorrichtung 39 weist beispielsweise eine
Kammer und einen brausenartigen Flüssigkeitsverteiler 39a auf.
Der letztere ist mit einer Speisevorrichtung 41 verbunden, die
beispielsweise einen Wasserspeicher und eine Heizvorrichtung
aufweist, um das dem Wasserverteiler zuzuführende Wasser
ungefähr auf die Temperatur der von der Heizvorrichtung 37
gelieferten Luft zu erwärmen. Beim Betrieb der Vorrichtung 39
wird deren Kammer von Warmluft durchströmt und der Wasserver
teiler 39a erzeugt durch den Luftstrom hindurch rieselnde
Wassertropfen, wodurch die Luft befeuchtet wird. Das unten in
der Kammer der Vorrichtung 39 anfallende, überschüssige Wasser
wird kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit aus der Kammer
abgeleitet und über eine Pumpe wieder dem Speicher der Speise
vorrichtung 41 zugeführt oder in die Abwasserkanalisation
abgeführt.
In den Durchgängen, die die Kühlvorrichtung 35 und die Vor
richtung 39 mit dem Gasverteiler 9 verbinden, ist je ein
Temperaturfühler 45 bzw. 47 angeordnet, wobei eventuell auch
nur ein einziger gemeinsamer Temperaturfühler vorhanden sein
kann, der dann beispielsweise im Gasverteiler 9 angeordnet
sein kann. Ferner kann eventuell auch noch mindestens ein
Fühler zum Messen des Wasserdampfgehaltes der von der Vor
richtung 39 zum Boden 7 strömenden Luft und eventuell auch der
von der Vorrichtung 35 her zügeführten Luft vorhanden sein.
Ferner ist auch im Behälter 1 noch mindestens ein Temperatur
fühler 49 zum Messen der Temperatur der beim Betrieb in der
Wirbelschicht vorhandenen Teilchen und eventuell ein Fühler
zum Messen der absoluten und/oder relativen Luftfeuchtigkeit
vorhanden. Im Oberteil 5 des Behälters 1 ist noch mindestens
ein Sprühorgan 51 mit mindestens einer beispielsweise nach
unten gerichteten Düse angeordnet, wobei das Sprühorgan 15
eventuell derart lösbar befestigt sein kann, daß es bei
Nichtgebrauch rasch und einfach demontierbar ist. Das Sprüh
organ 51 ist über Leitungen mit einer Druckgas-Speisevorrich
tung 53, die beispielsweise einen Luftkompressor und ein
Druckluftreservoir aufweist, und mit einer zum Zuführen eines
Sprüh-Materials dienenden Speisevorrichtung 55 verbunden oder
verbindbar.
Im übrigen kann noch eine nicht dargestellte elektronische
Steuervorrichtung vorhanden sein, um die Absaugvorrichtung 13,
die Ventile 25 und 33, die Vorrichtungen 35, 37, 39, 53, 55 oder
mindestens einen Teil dieser Organe zu steuern. Die Steuerung
kann manuell durch Betätigen von Schaltern und/oder mindestens
zum Teil automatisch erfolgen. Die automatische Steuerung kann
dabei gemäß einem Programm mit fest vorgegebenem, zeitlichem
Ablauf und/oder aufgrund von Messungen erfolgen. Dabei können
beispielsweise die mit den Temperaturfühlern 45, 47 gemessenen
Temperaturen benutzt werden, um die Kühlvorrichtung 35 und die
Heizvorrichtung 37 zu steuern und zu regeln. Ferner können die
Dauern der Zeitintervalle, in denen in noch näher beschriebe
ner Weise kalte und warme Luft zugeführt wird, aufgrund der
Temperaturmessung mit dem Temperaturfühler 49 festgelegt
werden.
Wenn die Einrichtung zum Behandeln und Verarbeiten eines
teilchenförmigen Gutes benutzt werden soll, wird eine Charge
des Gutes in den Unterteil 3 des Behälters 1 eingebracht,
wobei der Unterteil zu diesem Zweck vorübergehend vom rest
lichen Behälter getrennt wird. Wenn der Unterteil 3 mit dem
restlichen Behälter verbunden ist, begrenzt dieser oder,
genauer gesagt, dessen Unterteil 3 und Oberteil 5, einen gegen
die Umgebung dicht abgeschlossenen Raum 61. Wenn beim Betrieb
mit der Saugvorrichtung 13 Luft durch den gasdurchlässigen
Boden 7 hindurch nach oben gesaugt wird, werden die Teilchen
63 des im Behälter 1 vorhandenen, teilchenförmigen Gutes
aufgewirbelt und bilden eine Wirbelschicht 65. In der Fig. 1
sind, wie übrigens auch die in den andern, noch zu beschrei
benden Figuren, durch Pfeile noch einige Fluid-, insbesondere
Luftströmungsrichtungen angedeutet.
Nun wird der Fall betrachtet, daß die ursprünglich im teil
chenförmigen Gut vorhandenen Teilchen zu größeren Teilchen
agglomeriert werden sollen. Die ursprünglich vorhandenen
Teilchen können dabei beispielsweise derart beschaffen sein,
daß sie nach einer Benetzung ihrer Oberfläche mit Wasser
aneinander haften und nach einer nachfolgenden Trocknung dann
Aggregate, d. h. größere, feste Teilchen bilden.
Es wird nun ferner angenommen, daß die Teilchen oder minde
stens ein Teil von ihnen aus einem thermolabilen Material
bestehen, das bei der Verarbeitung vorteilhafterweise nicht
über eine bestimmte Grenztemperatur erwärmt wird, die bei
spielsweise mindestens 20°C oder mindestens 30°C und
höchstens 60°C oder sogar nur höchstens 40° C betragen kann.
Das das Ausgangsmaterial für die Agglomeration bildende,
teilchenförmige Gut kann beispielsweise aus einer Mischung von
Wirkstoff-Teilchen aus Kaliumbromid oder Vitamin C und Binde
mittel-Teilchen aus Sacharose bestehen. Man kann beispiels
weise auch ein teilchenförmiges Gut verarbeiten, das als
Wirkstoff aus Vitamin C bestehende Teilchen, als Trägermate
rial Lactose-Teilchen und als Bindemittel Polyvinylpyrro
liden-Teilchen enthält.
Nun soll der Ablauf der Agglomeration näher erläutert werden.
Dabei wird angenommen, die Klappe des Ventils 33 befinde sich
zuerst in der in der Fig. 1 dargestellten Endstellung. Dem
entsprechend wird nun zur Bildung der Wirbelschicht 65 zuerst
in der Kühlvorrichtung 35 gekühlte Kaltluft in den Raum 61
eingeleitet. Diese Kaltluft durchströmt den ganzen von den
Teilchen 63 eingenommenen Höhenbereich des Raums 61, nämlich
die Wirbelschicht 65 und kühlt die Teilchen 63 dabei ab. Die
Kaltluft hat zumindest beim Einströmen in den Raum 61 eine
höchstens +20°C, vorzugsweise höchstens +10°C sowie vorzugs
weise mindestens -10°C betragende und beispielsweise etwa
zwischen +5°C und -5°C liegende Temperatur. Die Temperatur
der Kaltluft wird zweckmäßigerweise gerade so tief festge
legt, daß die in der Wirbelschicht 65 vorhandenen Teilchen 63
möglichst tief abgekühlt werden, ohne daß das nachher auf sie
aufgebrachte oder bereits auf ihnen vorhandene Wasser ge
friert. Da die Gefriertemperatur des an die Teilchen angela
gerten Wassers je nach dem Teilchenmaterial mehr oder weniger
stark erniedrigt werden kann, hängt die optimale Festlegung
der Temperatur der zugeführten Kaltluft unter anderem vom
Material der Teilchen und auch vom Druck im Raum 61 ab. Die
von der Kühlvorrichtung 35 gelieferten Kaltluft soll frei von
Wassertröpfchen, d. h. nebelfrei sein und also höchstens gerade
gesättigen und vorzugsweise ungesättigten Wasserdampf ent
halten. Die relative Feuchtigkeit der Kaltluft kann bei
spielsweise etwa 60 bis 90% betragen.
Nach Ablauf einer gewissen Zeitdauer, die ausreicht, um die
Teilchen 63 mindestens annähernd auf die Temperatur der
Kaltluft abzukühlen, wird die Klappe des Ventils 33 in die
andere Endstellung umgelegt, so daß nun Luft über die Heiz
vorrichtung 37 und die zur Bildung eines Gas-Dampf-Gemisches
dienenden Vorrichtung 39 in den Raum 61 eingesaugt wird. Das
von der Vorrichtung 39 gelieferte und den Raum 61 einströmende
Warmluft-Dampf-Gemisch ist dabei mindestens annähernd homogen,
d. h. die Wasserdampfkonzentration ist beim Durchströmen des
gasdurchlässigen Boden 7 im ganzen Strömungsquerschnitt
überall einigermaßen gleich groß. Ferner haben die Luft und
der Wasserdampf im Gemisch auch zumindest ungefähr und vor
zugsweise genau die gleiche Temperatur. Diese Temperatur des
Warmluft-Wasserdampf-Gemisches ist natürlich größer als die
Temperatur der vorher in den Raum 61 eingeleiteten Kaltluft
und soll höchstens gleich der vorgängig erwähnten, vom zu
agglomerierendem Gut abhängigen Grenztemperatur sein und soll
also höchstens etwa 60°C oder sogar nur höchstens 40°C und
mindestens etwa 20°C oder mindestens 25°C oder beispiels
weise mindestens 30°betragen. Im übrigen soll die Temperatur
des Warmluft-Wasserdampf-Gemischs mindestens 10° zweckmä
ßigerweise mindestens 15° und vorzugsweise mindestens 20°
größer sein als die Temperatur der Kaltluft und die Tempe
ratur, auf die die Teilchen beim Kühlen abgekühlt werden. Das
in der Vorrichtung 39 durch Befeuchten von Warmluft gebildete
Warmluft-Wasserdampf-Gemisch ist nebelfrei, so daß also der
in ihm vorhandene Wasserdampf höchstens gesättigt und vor
zugsweise ungesättigt ist. Dabei soll aber der Dampfanteil so
hoch sein, daß die Taupunkttemperatur des Warmluft-Dampf-
Gemischs bzw. des in diesem vorhandenen Wasserdampfs, zu
mindest beim Eintritt des Gemischs in den Raum 61, größer ist
als die Temperatur, auf die die Teilchen 63 vorher abgekühlt
wurden. Die relative Feuchtigkeit der Warmluft des Warmluft-
Wasserdampf-Gemischs beträgt vorzugsweise mindestens etwa 60%
und beispielsweise mindestens oder ungefähr 80% oder sogar
mindestens oder ungefähr 90% und kann also eine ähnliche
Größe haben wie bei der von der Kühlvorrichtung 35 geliefer
ten Kaltluft. Hingegen ist die Wasserdampfdichte des Warmluft-
Wasserdampf-Gemischs, d. h. die absolute Feuchtigkeit der
Warmluft, wesentlich größer als diejenige der Kaltluft.
Wenn das Warmluft-Wasserdampf-Gemisch in der Wirbelschicht 65
in Berührung mit den Teilchen 63 gelangt, kondensiert der in
ihr vorhandene Wasserdampf an der Oberfläche der Teilchen 63,
wodurch diese Teilchen-Oberfläche gleichmäßig benetzt werden.
Die benetzten Teilchen können dann zu größeren Teilchen
agglomerieren. Wenn das Warmluft-Wasserdampf-Gemisch den
ganzen von den Teilchen 63 entnommenden Höhenbereich des Raums
61, d. h. die Wirbelschicht 65 von unten nach oben durchströmt,
nimmt sein Wasserdampfgehalt wegen der Wasserabgabe an die
Teilchen ab. Dementsprechend sinkt auch die Taupunkttemperatur
des Gemischs bzw. des darin vorhandenen Wasserdampfs beim
Durchströmen der Wirbelschicht ab. Ferner findet ein Wärmeaus
tausch zwischen den vorgängig gekühlten Teilchen 63 und dem
Warmluft-Wasserdampf-Gemisch statt, wobei auch noch durch die
Dampf-Kondensation Wärme freigesetzt wird, so daß die Teil
chen 63 durch das Warmluft-Dampf-Gemisch erwärmt werden. Da
eine intensive Benetzung der Teilchen nur möglich ist, wenn
ihre Temperatur unter der Taupunkttemperatur Warmluft liegt,
wird zweckmäßigerweise höchstens ungefähr so lange Warmluft-
Dampf-Gemisch zugeführt, bis die Teilchentemperatur auf die
Taupunkttemperatur des frisch einströmenden Gemischs bzw.
Wasserdampfs angestiegen ist. Falls während einer derart
bemessenen Zeitintervalls keine ausreichende Benetzung der
Teilchen möglich ist, kann man die Teilchen durch Zufuhr von
Kaltluft wieder abkühlen und danach durch Zufuhr von Warm
luft-Wasserdampf-Gemisch wieder befeuchten. Auf diese Weise
kann so lange abwechselnd Kaltluft und Warmluft-Wasser
dampf-Gemisch zugeführt werden, bis die Teilchen ausreichend
benetzt und agglomeriert sind.
Wenn dem Behälter 1 abwechselnd Kaltluft mit geringer Wasser
dampfdichte und Warmluft-Dampf-Gemisch mit großer Wasser
dampfdichte zugeführt werden, wird die Kühlvorrichtung 35 an
sich nur in denjenigen Zeitintervallen benötigt, in denen
Kaltluft zugeführt wird. Entsprechend werden die Heizvor
richtung 37 und die Vorrichtung 39 nur in denjenigen Zeit
intervallen benötigt, in denen feuchte Warmluft zugeführt
wird. Diese Vorrichtungen können daher entweder während des
ganzen Intervallbetriebs dauernd in Betrieb bleiben oder
ebenfalls abwechselnd ein- und ausgeschaltet werden.
Wenn die Intervalle, während denen feuchte Warmluft zugeführt
wird, in der vorgängig erwähnten Weise bemessen werden, wird
ein großer Teil des in der Warmluft vorhandenen Wasserdampfs
zur Benetzung der Teilchen verwendet, was den Vorteil ergibt,
das nur wenig Wasserdampf mit der Luft zum Filter 11 trans
portiert und in diesem ausgeschieden wird. Die Wandungen oder
Mäntel des Unterteils 3 und des Oberteils 5 werden mit den
Heizvorrichtungen 3a bzw. 5a auf eine Temperatur erwärmt, die
mindestens gleich der Taupunkttemperatur ist, die das Warm
luft-Wasserdampf-Gemisch beim Einströmen in den Raum 61 hat,
so daß kein Wasserdampf an den genannten Wandungen konden
siert. Die Temperatur der Wandungen des Unterteils 3 und des
Oberteils 5 ist jedoch vorzugsweise höchstens und beispiels
weise ungefähr gleich der Temperatur, die das Warmluft-Wasser
dampf-Gemisch beim Einströmen in den Raum 61 hat, so daß das
Warmluft-Dampf-Gemisch und die mit den Wandungen in Berührung
kommenden Teilchen durch die Wandungen nicht über die vorge
sehene Grenztemperatur erwärmt werden.
Da in der Wirbelschicht 65 ein sehr guter Wärmeaustausch zwi
schen den Teilchen und der Luft bzw. dem Luft-Dampf-Gemisch
stattfindet, läuft der Agglomerationsvorgang relativ schnell
ab. Wenn die ursprünglich vorhanden Teilchen zu Teilchen in
der gewünschten Größe agglomeriert sind, werden die Agglo
merate in der Wirbelschicht 65 getrocknet. Dies kann bei
spielsweise mit von der Heizvorrichtung 37 gelieferter
Warmluft geschehen, wobei die Warmluft nun natürlich nicht
mehr befeuchtet wird. Falls die Trocknung mit in der Heiz
vorrichtung 37 erwärmter Warmluft erfolgt, wird also die Vor
richtung 39 außer Betrieb gesetzt oder über einen nicht dar
gestellten Bypass überbrückt. Die Trocknung kann jedoch auch
mit Umgebungstemperatur aufweisender Luft oder sogar mit in
der Kühlvorrichtung 35 gekühlter Luft erfolgen. Die zum
Trocknen benutzte Luft kann eventuell vor dem Einleiten in den
Behälter 1 in der Kühlvorrichtung 35 und/oder einer zusätz
lichen, nicht dargestellten Trocknungsvorrichtung getrocknet
werden. Wenn die Agglomerate trocken sind, werden sie aus dem
Behälter 1 entnommen.
Wenn das Sprühorgan 51 für die Durchführung der Agglomeration
nicht benötigt wird, kann es eventuell ausgebaut oder über
haupt weggelassen werden. Unter Umständen kann es bei der
Agglomeration jedoch notwendig oder zweckmäßig sein, mit dem
Sprühorgan während mindestens eines Zeitintervalls ein Sprüh-
Material, etwa ein Bindemittel, auf die in der Wirbelschicht
65 vorhandenen Teilchen zu sprühen. Das Sprühorgan 51 er
möglicht aber vor allem, die Einrichtung nicht nur zur Agglo
meration, sondern auch zum Beschichten von Teilchen mit Über
zügen zu verwenden. Das Sprüh-Material kann dann beispiels
weise aus einer vorzugsweise wasserhaltigen Flüssigkeit be
stehen, in der das zur Bildung des Überzuges dienende Material
gelöst und/oder suspendiert ist. Eventuell könnte mit dem
Sprühorgan 51 als Sprüh-Material sogar ein flüssigkeitsfreies
Pulver auf das in der Wirbelschicht 65 vorhandene, teil
chenförmige Gut gesprüht werden. Insbesondere wenn die in der
Wirbelschicht 65 vorhandenen Teilchen 63 mindestens zum Teil
wasserlöslich sind und/oder wenn das mit dem Sprühorgan
zersprühte Material eine wässerige Lösung oder Suspension oder
ein wasserlösliches Material enthält, kann eine Benetzung der
in der Wirbelschicht 65 vorhandenen Teilchen 63 durch Konden
sieren von Wasserdampf gemäß dem vorgängig für die Agglome
ration beschriebenen Verfahren wesentlich dazu beitragen, das
mit dem Sprühorgan 51 zersprühte Sprüh-Material gleichmäßig
auf die ganze Oberfläche der zu agglomerierenden oder zu über
ziehenden Teilchen zu verteilen. Die Benetzung durch Dampf-
Kondensation kann dabei beispielsweise mindestens zum Teil vor
dem Aufsprühen des Sprüh-Materials und/oder gleichzeitig mit
dem Aufsprühen des Sprüh-Materials erfolgen. Die Teilchen
können also beispielsweise zuerst mit Kaltluft gekühlt und
dann mit feuchter Warmluft benetzt werden, wobei wiederum
mehrere Kühl- und Benetzungsintervalle abwechselnd aufeinander
folgen könne. Das Sprüh-Material kann dann jeweils beispiels
weise während derjenigen Intervalle zersprüht werden, während
denen auch feuchte Warmluft zugeführt wird. Dabei kann es
zweckmäßig sein, nur während eines Teils dieser Intervalle
Sprüh-Material aufzusprühen, wobei beispielsweise während der
Anfangsteile der Intervalle jeweils nur feuchte Warmluft
zugeführt wird, ohne Sprüh-Material zu zersprühen. Wenn zum
Beschichten der Teilchen mit einem Überzug während längerer
Zeit oder in mehreren Zeitintervallen Material auf die Teil
chen aufgesprüht wird, ist es hingegen unter Umständen, nur
vor dem Aufsprühen von Material und/oder nur in der Anfangs
phase des Aufsprühvorgangs nötig, die Teilchen durch Konden
sieren von Dampf zu benetzen.
In der Fig. 2 ist ein Teil einer Einrichtung mit einem Be
hälter 101 dargestellt, der einen Unterteil 103 und einen
Oberteil 105 aufweist. Der Unterteil ist unten mit einem gas
durchlässigen Boden 107 versehen, unter welchem ein Gasver
teiler 109 angeordnet ist. Der Unterteil 103 unterscheidet
sich vom in der Fig. 1 dargestellten Unterteil dadurch, daß
seine Wandung nicht konisch, sondern zylindrisch ist. Ferner
ist im Unterteil 103 ein zu seiner Wandung koaxiales, hülsen
förmiges, holzylindrisches, beidenends offenes Strömungs
leitelement 117 eingesetzt, das in der Fachsprache etwa als
Wurster-Hülse oder -Zylinder bezeichnet wird und mit nicht
dargestellten Befestigungsmitteln, beispielsweise dünnen
Stäben, an der Wandung des Unterteils 103 oder eventuell am
Boden 107 befestigt ist.
Der Mantel des Strömungsleitelements 117 ist vorzugsweise mit
einer Heizvorrichtung versehen, um seine Außenfläche ungefähr
auf die Temperatur des zuzuführenden Warmluft-Dampf-Gemischs
zu erwärmen. Im übrigen kann der Mantel des Elements 117 ganz
oder teilweise aus einem wärmeisolierenden Material bestehen,
so daß die Innenfläche des Mantels gegen dessen Außenfläche
wärmemäßig isoliert ist. Zudem könnte der Mantel eventuell
eine Kühlvorrichtung aufweisen, um seine Innenfläche auf die
Temperatur der zuzuführenden Kaltluft zu kühlen. Das Element
117 ist dabei derart bemessen und angeordnet, daß zwischen
seiner Außenfläche und der Innenfläche der Wandung des
Unterteils 103 ein ringförmiger Zwischenraum und auch
zwischen seinem unteren Ende und dem gasdurchlässigen Boden
107 ein Zwischenraum vorhanden ist. Diese Zwischenräume sind,
abgesehen von den sie allenfalls durchdringenden, erwähnten
Befestigungsmitteln des Elements 117 und Verbindungsleitungen
der eventuell im oder am Mantel des Elements 117 vorhandenen
Heiz- und Kühlvorrichtungen frei, so daß des Elements 117 gut
in der noch zu beschreibenden Weise um- und durchströmt werden
kann. Der Gasverteiler 109 unterscheidet sich vom Gasverteiler
9 dadurch, daß er zwei fluidmäßig voneinander getrennte, dem
gasdurchlässigen Boden 107 zugewandte und in diesen überge
hende Mündungen 109a und 109b begrenzt. Die Mündung 109a ist
dem Innenraum des Elements 117 zugewandt und erstreckt sich im
Grundriß ungefähr über die gleiche Fläche wie der im Element
117 vorhandene Hohlraum. Die Mündung 109b umschließt die
Mündung 109a und erstreckt sich über den diese umgreifenden
Bereich des Bodens 107. Die Mündung 109a ist fluidmäßig mit
einer nicht dargestellten Kühlvorrichtung verbunden, die der
Kühlvorrichtung 35 entspricht, und die Mündung 109b ist
fluidmäßig mit einer der Vorrichtung 39 entsprechenden
Vorrichtung verbunden.
Der Oberteil 105 des Behälters 101 ist gleich ausgebildet wie
der Oberteil 5 des Behälters 1 und kann ähnlich wie der
Oberteil 5 mindestens einen Temperaturfühler 149 und minde
stens ein Sprühorgan 151 enthalten. Oberhalb des Oberteils 105
sind ein nicht dargestelltes Filter und eine ebenfalls nicht
dargestellte Saugvorrichtung angeordnet. Dieses Filter und
diese Saugvorrichtung und auch die restlichen Teile der Ein
richtung können, soweit vorgängig nichts anderes angegeben
wurde, gleich ausgebildet sein wie bei der Einrichtung gemäß
der Fig. 1. Es ist insbesondere auch möglich, eine Einrich
tung vorzusehen, bei der man wahlweise den Unterteil 3, den
Boden 7 und den Gasverteiler 9 oder den Unterteil 103, den
Boden 107 und den Gasverteiler 109 montieren kann.
Die Einrichtung, von der ein Teil in der Fig. 2 dargestellt
ist, kann ebenfalls zu Bildung von Agglomeraten und/oder zur
Beschichtung von Teilchen mit Überzügen verwendet werden,
wobei in dem vom Behälter 101 begrenzten Raum 161 aus Teilchen
163 des zu behandelnden Gutes eine Wirbelschicht 165 gebildet
wird. Der Hohlraum des Elements 117 bildet dabei einen Teilbe
reich 161a des Raums 161. Bei der in der Fig. 2 dargestellten
Einrichtung wird in derjenigen Betriebsphase, in der die
Teilchen 163 durch Kondensieren von Wasserdampf benetzt werden
sollen, durch die Gasverteiler-Mündung 109a Kaltluft und
gleichzeitig durch die Gasverteiler-Mündung 109b ein Gemisch
von Warmluft und Wasserdampf in den Raum 161 eingeleitet. Die
zugeführten Luftmengen werden dabei durch eine entsprechende
Einstellung der Klappe des dem Ventil 33 entsprechenden
Ventils derart auf die horizontalen Querschnittsflächen des
Innenraums des Elements 117 und des zwischen diesem und der
Wandung des Unterteils 103 vorhandenen Zwischenraums abge
stimmt, daß die Teilchen 163 im Wirbelbett 165, mindestens im
allgemeinen und zum größten Teil, in der durch gestrichelte
Pfeile angedeuteten Weise im Innern des Elements 117 nach oben
transportiert werden, auf der Außenseite des Elements 117
nach unten sinken und beim unteren Ende des Elements zwischen
dessen unterem Rand und dem Boden 107 hindurch wieder in den
Innenraum des Elements 117 gelangen.
Der Zwischenraum zwischen dem Boden 107 und dem unteren Rand
des Elements 117 ist derart bemessen und der Gasverteiler 109
derart ausgebildet, daß die Teilchen 163 unten in das Element
117 eintreten können, ohne daß sich dort größere Mengen von
Kalt- und Warmluft vermischen, so daß das hülsenförmige
Strömungsleitelement 117 zumindest in dem von ihm eingenom
menen Höhenbereich die Strömungen der Kalt- und Warmluft
einigermaßen trennt. Zur Erzielung dieser zweckdienlichen,
günstigen Strömungsverhältnisse könnte man eventuell die
Mündung 109a düsenartig ausbilden und/oder die Maschenweite
des siebartigen Bodens 107 in den Bereichen der beiden Mün
dungen 109a, 109b verschieden festlegen und/oder den Boden 107
noch mit Strömungsleitmitteln zum Trennen der Kalt-und Warm
luftströmungen versehen.
Die im Strömungsleitelement 117 durch die Kaltluft nach oben
transportierten Teilchen 163 werden jeweils während des zum
Durchlaufen oder -steigen des sich im Innern des Elements 117
befindenden Teilbereichs 161a des Raums 161 benötigten Zeitin
tervalls mindestens annähernd auf die Temperatur der Kaltluft
abgekühlt, so daß ihre Temperatur unter der Taupunkttempera
tur des durch die Gasverteiler-Mündung 109b zugeführten Warm
luft-Dampf-Gemisches liegt. Wenn die derart gekühlten Teilchen
oben aus dem Element 117 austreten und auf deren Außenseite
wieder nach unten sinken, werden sie nicht mehr gekühlt und
gelangen in Berührung mit dem Warmluft-Wasserdampf-Gemisch und
werden durch Kondensation von in diesem vorhandenen Wasser
dampf benetzt. Obschon also in dieser Betriebsphase gleichzei
tig wasserdampfarme Kaltluft und wasserdampfreiche Warmluft in
dem von Behälter 105 begrenzten Raum 161 einströmen, werden
die Teilchen im allgemeinen abwechselnd mit Kaltluft gekühlt
und mit feuchter Warmluft benetzt. Die Benetzung erfolgt also
nach einem ähnlichen Prinzip wie beim Betrieb der in der Fig.
1 dargestellten Einrichtung, wobei auch die Lufttemperaturen
und Luftfeuchtigkeiten ähnlich festgelegt werden können, wie
es vorgängig für den Betrieb der Einrichtung gemäß der Fig.
1 angegeben wurde.
Durch die vorzugsweise stattfindende Beheizung der Wandung des
Behälters 101 und der Außenfläche des Elements 117 kann ver
mieden werden, daß das an der Innenfläche der Wandung bzw. an
der Außenfläche des Elements 117 Dampf kondensiert.
Da die Teilchen außerhalb des Elements 117 entgegen der Strö
mungsrichtung der Warmluft nach unten sinken und dabei ein
großer Teil des mit der Warmluft vermischten Wasserdampfes an
den Oberflächen der Teilchen ausgeschieden wird, nimmt die
Feuchtigkeit der Warmluft beim Aufwärtsströmen ab. Wenn sich
daher die Warmluft oberhalb der Hülse mehr oder weniger mit
der Kaltluft vermischt, ist die Warmluft bereits verhältnis
mäßig trocken.
Wenn die ursprünglich in den Behälter 101 eingebrachten Teil
chen in der gewünschten Weise agglomeriert oder mit einem
Überzug versehen sind, werden sie in der Wirbelschicht 165 ge
trocknet. Zum Trocknen kann beispielsweise ebenfalls durch die
Mündung 109a Kaltluft und durch die Mündung 109f Warmluft in
den Behälter 101 eingeleitet werden, wobei die zugeführte
Warmluft nun selbstverständlich nicht mehr befeuchtet wird. Es
können jedoch auch zusätzlich zu den in der Fig. 1 darge
stellten Leitungen und dem Ventil 33 noch weitere Leitungen
und Ventile oder Heiz-, Kühl- und Trocknungsvorrichtungen
vorgesehen werden, die ermöglichen, durch beide Mündungen
109a, 109b die gleiche Temperatur aufweisende Luft hindurch zu
leiten, wobei diese Temperatur wahlweise gleich der Umgebungs
temperatur oder größer oder kleiner als diese sein kann.
Die in der Fig. 3 dargestellte, zum Beschichten und eventuell
auch Agglomerieren von Teilchen mit einem Überzug dienende
Einrichtung weist einen durch eine Trommel gebildeten Behälter
201 auf, der im gasdicht gegen die Umgebung abgeschlossenen
Innenraum eines Gehäuses 203 angeordnet, mit nicht dargestell
ten Lagermitteln in einem mit dem Gehäuse verbundenen Gestell
um eine mit der Vertikalen einen Winkel bildende, nämlich
horizontale Drehachse drehbar gelagert ist und mit einer nicht
dargestellten Antriebsvorrichtung gedreht werden kann. Der
Behälter 201 weist eine Wandung mit einem zylindrischen,
mindestens teilweise perforierten Mantel 201a auf, an den
beidenends ein konischer Wandteil 201 anschließt. In den
zentralen Bereichen der Behälter-Stirnseiten ist die Wandung
je mit einer Öffnung 201c versehen. Ein Gas-Übertragungsschuh
211 ist verstellbar mit dem Gestell und dem Gehäuse 203
verbunden. Der Gas-Übertragungsschuh 211 ist kastenartig
ausgebildet und auf seiner der Trommel-Drehachse zugewandten
Seite offen, wobei der Innenraum des Gas-Übertragungsschuhs
durch eine zur Drehachse des Behälters 201 parallel Trennwand
in zwei Kammern 213, 215 unterteilt ist. Die dem Behälter 201
zugewandten Ränder der die beiden Kammern 213, 215 begrenzen
den Teile des Gas-Übertragungsschuhs sind mit Dichtungen
versehen, die in der in der Fig. 3 dargestellten Arbeits-
Stellung des Gas-Übertragungsschuhs 211 dicht an der Außen
fläche des zylindrischen Mantels 201a des Behälters 201
anliegen, so daß also die Kammern 213, 215 zwei dem Mantel
201a zugewandte Mündungen bilden, die sich zusammen ungefähr
über einen der unteren Quadranten des Behälters 201 erstecken.
Die beiden Kammern sind mit nur schematisch dargestellten
Leitungen 217, 219 verbunden, die auch noch nicht dargestellte
Kupplungen aufweisen. Ferner ist noch eine ebenfalls nur
schematisch dargestellte Leitung 221 vorhanden, die auf der
einen Stirnseite des Behälters 201 in dessen eine Öffnung 201c
mündet. Zudem ist im Innern des Behälters 201 noch mindestens
ein Sprühorgan 251 mit zumindest einer Düse angeordnet. Die
bisher beschriebenen Teile der in der Fig. 3 dargestellten
Einrichtung können beispielsweise gleich oder ähnlich ausge
bildet sein, wie bei der in der europäischen Offenlegungs
schrift 0 085 650 beschriebenen Einrichtung. Ferner sei noch
auf die internationale Offenlegungsschrift WO 82/03972 ver
wiesen, die weitere Konstruktions-Einzelheiten einer teilweise
ähnlichen Einrichtung offenbart.
Eine Gas-Dampf-Zufuhrvorrichtung weist einen Lufteinlaß 223
auf, der mit dem Eingang eines Gebläses 225 verbunden ist.
Dessen Ausgang ist über ein Filter 231 mit dem Eingang eines
Ventils 233 verbunden. Dieses weist zwei Ausgänge auf, von
denen der eine über eine Kühlvorrichtung 235 mit der Leitung
217 und damit also mit der Kammer 213 des Gas-Übertragungs
schuhs 211 verbunden ist. Der andere Ausgang des Ventils 233
ist über eine Heizvorrichtung 237 und eine zur Bildung eines
Gas-Dampf-Gemischs dienende Vorrichtung 239 mit der Leitung
221 und damit mit dem vom Behälter 201 begrenzten Raum 261,
d. h. dem Behälter-Innenraum verbunden. Das Ventil 233 und die
Vorrichtungen 235, 237, 239 können beispielsweise ähnlich aus
gebildet sein, wie das Ventil 33 und die Vorrichtung 35, 37,
39 der in der Fig. 1 dargestellten Einrichtung. Die Leitung
219 verbindet die Kammer 215 über ein Filter 241 mit dem
Eingang einer Saugvorrichtung 243, deren Ausgang mit einem
Luftauslaß 245 verbunden ist. Im übrigen können noch Tempe
raturfühler und eine elektronische Steuervorrichtung zum
Steuern des Arbeitsablaufs vorhanden sein.
Das teilchenförmige Gut mit den zu beschichtenden Teilchen 263
wird chargenweise in den vom Behälter begrenzten Raum 261
eingebracht. Wenn der Behälter 201 in der durch einen Pfeil
bezeichneten Richtung gedreht wird, bilden die in ihm vorhan
denen Teilchen 263 in demjenigen Quadranten, in dem sich der
Gas-Übertragungsschuh 211 befindet, ein Teilchenbett 265. Das
zur Bildung der Teilchen-Überzüge dienende Material wird mit
dem Sprühorgan 251 gegen das Teilchenbett gesprüht. Um die
Teilchen vor und/oder mindestens während eines Teils des
Aufsprühvorganges zu benetzen, werden durch die Leitung 217
Kaltluft und gleichzeitig durch die Leitung 221 Warmluft-
Wasserdampf-Gemisch zugeführt sowie durch die Leitung 219 Luft
und Wasserdampf abgesaugt. Die Kaltluft strömt dabei aus der
Kammer 213 durch den perforierten Mantel 201a hindurch in den
unteren Bereich des Teilchenbettes 265 und gelangt dann durch
den oberen Bereich des Teilchenbettes und den Mantel 201a in
die Kammer 215. Das durch die Leitung 221 zugeführte Warmluft-
Wasserdampf-Gemisch wird im oberen Bereich des Teilchenbettes
265 durch dieses und den perforierten Mantel 201a hindurch
ebenfalls in die Kammer 215 gesaugt. Wenn sich die Teilchen im
an die Kammer 213 angrenzenden Teilbereich 261a des Raums 261,
d. h. im unteren Teil des Teilchenbettes 265 befinden, werden
sie durch die Kaltluft unter die Taupunkttemperatur des von
der Vorrichtung 239 gelieferten Warmluft-Wasserdampf-Gemischs
abgekühlt. Durch den oberen Teil des Teilchenbettes, der sich
vor der Mündung der Kammer 215 befindet, strömt sowohl Kalt
luft als auch Warmluft-Wasserdampf-Gemisch, so daß die
Teilchen dort nicht oder nur wenig abgekühlt werden, wobei
aber dort dafür mindestens ein Teil des im Warmluft-Wasser
dampf-Gemisch vorhandenen Wasserdampfs an der Oberfläche der
Teilchen kondensiert und diese benetzt. Die Temperaturen der
Kalt- und Warmluft sowie die Wasserdampfanteile der Kalt- und
Warmluft können ähnlich festgelegt werden, wie es für die in
der Fig. 1 dargestellte Einrichtung angegeben wurde. Im
übrigen können die Wandungen des Behälters 201 und/oder des
Gehäuses 203 oder mindestens ihre stark mit feuchter Warmluft
in Berührung kommenden Bereiche eventuell ungefähr auf die
Temperaturen der Warmluft erwärmt werden, um die Kondensation
vom Wasserdampf an den genannten Wandungen möglichst zu ver
meiden. Wenn die Teilchen 263 ausreichend benetzt sind und
insbesondere während des nach dem Anbringen eines Überzugs auf
die Teilchen erfolgenden Trocknungsprozesses wird natürlich
analog wie beim Betrieb der in den Fig. 1 und 2 dargestell
ten Einrichtungen die Vorrichtung 239 außer Betrieb gesetzt
oder überbrückt und eventuell durch beide Leitungen 217, 221
gekühlte oder erwärmte Luft zugeführt.
Die in der Fig. 4 dargestellte Einrichtung weist einen in
einem nicht dargestellten Gestell ortsfest gehaltenen Behälter
301 auf, dessen Wandung im allgemeinen zu einer vertikalen
Achse rotationssymmetrisch ist und einen sich nach unten
konisch verjüngenen Hauptabschnitt besitzt. Der Behälter 301
ist am oberen Ende mit einem Deckel 303 abgeschlossen und am
unteren Ende mit einem Gaseinlaß und -verteiler 309 versehen,
der zudem noch nicht im einzelnen dargestellte Mittel zur
Entnahme der Teilchen, etwa einen mit einem Absperrorgan wahl
weise absperr- und freigebbaren Durchgang aufweist. Zumindest
ein Teil der Wandung des Behälters 301 ist mit einer Kühlvor
richtung 305, beispielsweise mit einer Kühlschlange versehen.
Ein bewegbar, nämlich um die vertikale Rotationssymmetrieachse
des Behälters 301 drehbares Bewegungsorgan 343 weist einen
vertikalen Schaft 345 auf, an dem mit Befestigungsmitteln,
etwa dünnen, radialen Stäben, ein durch ein wendelartiges
Band gebildetes Förderelement 347 befestigt ist. Das letztere
hat beispielsweise ein ungefähr rechteckiges Profil und liegt
mit seinem äußeren Rand am konischen Teil der Behälterwandung
an, wobei die radial zum Schaft 345 gemessene Breite des
Förderelements 347, zumindest im obern Teil des Behälters 301
wesentlich kleiner ist als der Innenradius des Behälters, so
daß sich innerhalb des Förderelements, d. h. in dessen achs
nahem Bereich, eine Öffnung ergibt. Der Schaft 345 ist durch
eine dichte Durchführung des Deckels 303 hindurch mit einer
oben auf dem Deckel 303 angeordneten Antriebsvorrichtung 319
verbunden und in dieser und/oder am Deckel drehbar gelagert.
Am Deckel 303 ist ferner ein Filter 311 angeordnet, das den
vom Behälter 301 begrenzten, gegen die Umgebung dicht abge
schlossenen Raum 361, d. h. den Innenraum des Behälters 301,
fluidmäßig mit dem Eingang einer Saugvorrichtung 313 ver
bindet, deren Ausgang mit einem Luftauslaß 315 verbunden ist.
Ein Lufteinlaß 323 ist über ein Filter 331, eine Heizvorrich
tung 337, eine zur Bildung eines Gas-Dampf-Gemischs dienende
Vorrichtung 339 und ein Ventil 333 mit dem Gaseinlaß und
-verteiler 309 verbunden. Im Behälter 301 ist noch mindestens
ein Sprühorgan 351 vorhanden, das beispielsweise am Deckel 303
befestigt sein kann, wobei es auch möglich wäre, zusätzlich
oder statt dessen den Schaft 345 als Sprühorgan auszubilden
oder mit mindestens einem solchen zu versehen.
Die in der Fig. 4 dargestellte Einrichtung kann zum Agglo
merieren und/oder Beschichten von Teilchen 363 verwendet
werden, die durch eine nicht dargestellte, im Deckel 303 vor
handene, abschließbare Einfüllöffnung chargenweise in den
Raum 361 eingebracht werden können. Beim Betrieb wird das
Organ 343 derart gedreht, daß sein Förderelement 347 Teilchen
363 entlang der Wandung des Behälters 301 nach oben fördert,
wonach die Teilchen infolge der Schwerkraft innerhalb des
Förderelements wieder nach unten gelangen. Dabei wird mit der
Saugvorrichtung 313 ein Warmluft-Wasserdampf-Gemisch von unten
nach oben durch die Teilchen 363 hindurch gesaugt. Mit der
Kühlvorrichtung 305 wird zumindest ein Teil der Behälterwan
dung, den die Teilchen bei ihrer Bewegung durch das wendel
förmige Element 347 berühren, auf eine unter der Taupunkttem
peratur des von der Vorrichtung 339 gelieferten Warmluft-
Dampf-Gemischs abgekühlt. Dementsprechend werden diejenigen
Teilchen, die sich momentan gerade im an die Wandung des
Behälters 301 angrenzenden Teilbereich 361a des Raums 361 be
finden und dort nach oben gefördert werden, auf die genannte
Taupunkttemperatur abgekühlt, so daß auf diesen Teilchen
Dampf kondensiert. Dabei kann auch an der Innenfläche des
gekühlten Teils der Behälterwandung Dampf kondensieren, wobei
der dabei gebildete Wasserfilm fortlaufend auf die entlang
der Wandung bewegten Teilchen übertragen wird. Im übrigen wäre
es möglich, statt der Kühlvorrichtung 305 oder zusätzlich zu
dieser das Förderelement 347 auf seiner oberen Seite mit einer
Kühlvorrichtung zum Kühlen der Teilchen vorzusehen, an denen
das Förderelement momentan gerade angreift. Ferner könnte man
vorsehen, zum Kühlen der Teilchen 363 während gewisser Zeit
intervalle Kaltluft anstelle des Warmluft-Wasserddampf-Ge
mischs in den Raum 301 einzuleiten. Falls die Behandlung der
Teilchen dies erfordert, kann mit dem Sprühorgan 351 ein
Material auf die Teilchen gesprüht werden. Während der auf die
Agglomeration oder Beschichtung folgenden Trocknungsphase wird
dann selbstverständlich auch bei der Einrichtung gemäß der
Fig. 4 von einer Befeuchtung der zugeführten Luft abgesehen.
Wenn bei den in den Fig. 1 und 2 dargestellten Einrich
tungen zur Erzeugung der Wirbelschicht oben Luft aus dem
Behälter 1 bzw. 101 abgesaugt wird, sinkt der Druck in den das
teilchenförmige Gut enthaltenden Räumen 61 bzw. 161 auf eine
ein wenig unterhalb des Umgebungsdrucks liegende Größe ab,
wobei aber die Druckdifferenz nur verhältnismäßig gering ist.
Im übrigen könnte im Bedarfsfall ein Gebläse vorgesehen und
beispielsweise dem Filter 31 vorgeschaltet werden, um Luft in
den Behälter 1 bzw. 101 hinein zu blasen. Die in der Fig. 3
dargestellte Einrichtung kann derart betrieben werden, daß im
im Innern des drehbaren Behälters 201 vorhandenen Raum 261
ungefähr der gleiche Druck herrscht wie in der Umgebung der
Einrichtung, wobei aber ohne weiteres auch ein etwas kleinerer
oder größerer Druck eingestellt werden kann. Beim Betrieb der
Einrichtung gemäß der Fig. 4 senkt die Saugvorrichtung 313
den Druck im Raum 361 des Behälters 301 unter den Druck in der
Umgebungsatmosphäre. Mit dem Ventil 333 kann der im Raum 361
herrschende Druck innerhalb gewisser Grenzen auf einen ge
wünschten Wert eingestellt werden, wobei dieser Druck im
Bedarfsfall bis auf einen relativ niedrigen, beispielsweise
höchstens 5·10⁴ Pascal oder sogar nur höchstens 10⁴ Pascal
betragenden Wert gesenkt werden kann. Es wäre jedoch auch bei
der in der Fig. 4 dargestellten Einrichtung möglich, zusätz
lich zur Saugvorrichtung 313 ein Gebläse vorzusehen, um Luft
von unten her in den Behälter einzublasen.
Bei der in der Fig. 2 dargestellten Einrichtung könnte man
möglicherweise das hohlzylindrische Strömungsleitelement 117
durch ein anders geformtes Strömungsleitelement, etwa eine
konische Hülse ersetzen.
Bei der Einrichtung gemäß der Fig. 3 könnte man gewisse
Fluidverbindungen vertauschen, beispielsweise die Kammer 215
mit der Vorrichtung 239 und die eine Öffnung 201c mit dem
Filter 241 verbinden, oder etwa beim Betrieb abwechselnd
Kaltluft und Warmluft-Wasserdampf-Gemisch über die Kammer 213
und/oder Leitung 221 zuzuführen.
Die zur Bildung eines Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemischs
dienenden Vorrichtungen können eventuell statt eines brausen
artigen Flüssigkeitsverteilers irgendwelche andern Mittel auf
weisen, um eine Verdunstung des flüssigen Benetzungsmittels zu
ermöglichen und zu fördern. Falls nur relativ kleine Gut-
Chargen zu verarbeiten sind und falls sich die Einrichtung in
einer Umgebung mit warmer und feuchter Luft befindet, kann man
eventuell die zum Heizen und Befeuchten der Luft dienenden
Vorrichtungen 37, 39, 137, 139, 237, 239, 337, 339 überhaupt
weglassen und als Warmluft-Wasserdampf-Gemisch Umgebungsluft
in die Räume 61, 161, 261, 361 einleiten. Ferner kann man
eventuell den Kühlvorrichtungen 35, 235 noch Trocknungsvor
richtungen zum Trocknen des durch sie hindurchgeleiteten Gases
vorschalten.
Die in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Einrichtungen und
ihre Betriebs-Verfahren können auch dahingehend geändert
werden, daß man statt Luft ein anderes Gas, etwa ein Inertgas
wie beispielsweise Stickstoff, kühlt bzw. erwärmt und be
feuchtet und durch das chargenweise in die Behälter der
Einrichtungen eingebrachte, teilchenförmigen Gut hindurchlei
tet.
Des weitern wäre es bei allen vorgängig beschriebenen, er
findungsgemäßen Verfahren möglich, der dem teilchenförmigen
Gut zugeführten Warmluft statt Wasserdampf oder zusätzlich zu
diesem ein anderes dampfförmiges Benetzungsmittel bei zu
mischen, das dann bei Kontakt mit dem unter seine Taupunkt
temperatur abgekühlten Teilchen kondensiert. Als solches
Benetzungsmittel kommt beispielsweise ein organisches Lösungs
mittel, wie Alkohol oder Isopropanol, in Frage. Auch wenn
statt Wasser ein anderes Benetzungsmittel verwendet wird, ist
es vorteilhaft, die Teilchen beim Kühlen auf eine Temperatur
abzukühlen, bei der das Benetzungsmittel an den Teilchen noch
nicht gefriert, die aber zweckmäßigerweise höchstens 20°,
vorzugsweise höchstens 10° und beispielsweise höchstens 5°
über der Gefriertemperatur des Benetzungsmittels oder even
tuell sogar ein wenig unter dieser liegt.
Es ist auch bei allen in den Fig. 1 bis 4 dargestellten
Behältertypen möglich, das durch das teilchenförmige Gut
hindurchgeleitetes Gas im Kreislauf zu führen, wie es bei der
Einrichtung gemäß der Fig. 1 je nach der Einstellung des
Ventils 21 mindestens für einen Teil der Luft der Fall ist.
Ein geschlossener Gas-Kreislauf kann insbesondere dann vor
teilhaft sein, wenn ein andres Gas als Luft durch das teil
chenförmige Gut hindurch geleitet wird und/oder wenn dem
Gas statt Wasserdampf ein anderes dampfförmiges Benetzungs
mittel beigemischt wird. Ferner könnte man alle in den Fig.
1 bis 4 dargestellten Einrichtungen noch mit Vorrichtungen
ausrüsten, um aus dem Gas, das das teilchenförmige Gut durch
strömt hat, Energie und/oder Benetzungsmittel zurück zu ge
winnen.
Eventuell bestände auch noch die Möglichkeit, den zum Kon
densieren an den Oberflächen der Teilchen bestimmten Be
netzungsmitteldampf dem Gas erst in demjenigen Raum beizufügen
in dem sich das teilchenförmige Gut befindet. Die Temperatur
des Benetzungsmitteldampfs sollte dabei jedoch im genannten
Raum nirgends über der für das teilchenförmige Gut zulässigen
Grenztemperatur liegen. Der Benetzungsmitteldampf könnte
eventuell sogar erst im das teilchenförmigen Gut enthaltenden
Raum gebildet werden. Zu diesem Zweck könnte beispielsweise
mit den erwähnten Sprühorganen ein Material mit einem flüssi
gen Benetzungsmittel zersprüht werden, das beim Eintritt in
den genannten Raum zumindest teilweise verdampft oder ver
dunstet und dann wieder auf den gekühlten Teilchen konden
siert.
Claims (4)
1. Verfahren zum chargenweisen Behandeln eines teilchenför
migen Gutes um an ursprünglich vorhandene Teilchen eines
teilchenförmigen. Gutes zur Bildung anderer Teilchen Ma
terial anzulagern und zu agglomerieren und/oder mit ei
nem Überzug zu versehen, wobei eine Charge von Teilchen
in einen gegen die Umgebung abgeschlossenen Raum einge
bracht und die Teilchen in diesem bewegt werden, Gas
durch sie hindurchgeleitet wird und diesem mindestens
während eines Zeitintervalls zum Benetzen der Teilchen
dienender Benetzungsmittel Dampf beigefügt wird, so daß
mindestens ein Bereich des die Teilchen enthaltenden
Raums ein Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemisch enthält, wo
bei die Teilchen unter die Taupunkttemperatur abgekühlt
werden, die das Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemisch zumin
dest dann hat, bevor es in Kontakt mit den Teilchen ge
langt und dieses durch Kondensation von Benetzungsmit
teldampf benetzt,
dadurch gekennzeichnet,
daß außerhalb des Raums (61, 161, 261, 361) ein Gas-Be netzungsmitteldampf-Gemisch gebildet wird
und daß beim Bewegen der Teilchen (63, 363) abwechselnd zum Kühlen der Teilchen (63, 363) dienendes, eine nied rigere Temperatur als das außerhalb des Raums (61) ge bildete Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemisch aufweisendes Gas und das außerhalb des Raumes gebildete Gas-Benet zungsmitteldampf-Gemisch in den Raum (61, 361) eingelei tet werden,
oder daß durch ein Strömungsleitelement (117) zwei Teil bereiche des Raums (161) voneinander abgegrenzt werden und die Teilchen (163) im allgemeinen abwechselnd durch die beiden Teilbereiche hindurchbewegt werden, wobei durch einen von diesen zumindest überwiegend zum Kühlen der Teilchen (163) dienendes, eine niedrigere Temperatur als das außerhalb des Raums (161) gebildete Gas-Benet zungsmitteldampf-Gemisch aufweisendes Gas und durch den den anderen der genannten Teilbereiche zumindest über wiegend das außerhalb des Raums (161) gebildete Gas-Be netzungsmitteldampf-Gemisch hindurchgeleitet wird,
oder daß das Gut in einen Behälter (201) mit einer min destens teilweise perforierten Wandung eingebracht und der Behälter (201) um eine mit der vertikalen einen Win kel bildende, beispielsweise horizontale Drehachse ge dreht wird, so daß im Behälter (201) ein auf einen Teil von dessen Wandung aufliegendes Teilchenbett (265) mit sich bewegenden Teilchen (263) entsteht, wobei durch ei nen vom Teilchenbett (265) bedeckten Bereich der perfo rierten Wandung hindurch nur zum Kühlen der Teilchen (263) dienendes, eine niedrigere Temperatur als das au ßerhalb des Raums (261) gebildete Gas-Benetzungsmit teldampf-Gemisch aufweisendes Gas und durch einen ande ren vom Teilchenbett (265) bedeckten Bereich der perfo rierten Wandung hindurch das außerhalb des Raums (261) gebildete Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemisch hindurch ge leitet wird,
oder daß die Teilchen (363) mit einem Förderelement (347) im Raum (361) bewegt werden und dabei zeitweise an einer Fläche anliegen, die auf eine Temperatur gekühlt wird, die unterhalb der Temperatur des außerhalb des Raums (361) gebildeten Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemi sches liegt.
daß außerhalb des Raums (61, 161, 261, 361) ein Gas-Be netzungsmitteldampf-Gemisch gebildet wird
und daß beim Bewegen der Teilchen (63, 363) abwechselnd zum Kühlen der Teilchen (63, 363) dienendes, eine nied rigere Temperatur als das außerhalb des Raums (61) ge bildete Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemisch aufweisendes Gas und das außerhalb des Raumes gebildete Gas-Benet zungsmitteldampf-Gemisch in den Raum (61, 361) eingelei tet werden,
oder daß durch ein Strömungsleitelement (117) zwei Teil bereiche des Raums (161) voneinander abgegrenzt werden und die Teilchen (163) im allgemeinen abwechselnd durch die beiden Teilbereiche hindurchbewegt werden, wobei durch einen von diesen zumindest überwiegend zum Kühlen der Teilchen (163) dienendes, eine niedrigere Temperatur als das außerhalb des Raums (161) gebildete Gas-Benet zungsmitteldampf-Gemisch aufweisendes Gas und durch den den anderen der genannten Teilbereiche zumindest über wiegend das außerhalb des Raums (161) gebildete Gas-Be netzungsmitteldampf-Gemisch hindurchgeleitet wird,
oder daß das Gut in einen Behälter (201) mit einer min destens teilweise perforierten Wandung eingebracht und der Behälter (201) um eine mit der vertikalen einen Win kel bildende, beispielsweise horizontale Drehachse ge dreht wird, so daß im Behälter (201) ein auf einen Teil von dessen Wandung aufliegendes Teilchenbett (265) mit sich bewegenden Teilchen (263) entsteht, wobei durch ei nen vom Teilchenbett (265) bedeckten Bereich der perfo rierten Wandung hindurch nur zum Kühlen der Teilchen (263) dienendes, eine niedrigere Temperatur als das au ßerhalb des Raums (261) gebildete Gas-Benetzungsmit teldampf-Gemisch aufweisendes Gas und durch einen ande ren vom Teilchenbett (265) bedeckten Bereich der perfo rierten Wandung hindurch das außerhalb des Raums (261) gebildete Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemisch hindurch ge leitet wird,
oder daß die Teilchen (363) mit einem Förderelement (347) im Raum (361) bewegt werden und dabei zeitweise an einer Fläche anliegen, die auf eine Temperatur gekühlt wird, die unterhalb der Temperatur des außerhalb des Raums (361) gebildeten Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemi sches liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Benetzungsmitteldampf beim Eintritt des Gas-Be
netzungsmitteldampf-Gemisches in den genannten Raum (61,
161, 261, 361) höchstens gesättigt und vorzugsweise
nicht vollständig gesättigt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Material in den genannten Raum (61, 161, 261,
361) hinein gesprüht wird, wobei das zersprühte Material
zumindest zum Teil aus einer Flüssigkeit bestehen kann,
die vor dem Auftreffen auf Teilchen verdampfen und Be
netzungsmitteldampf bilden kann, und/oder eventuell die
Teilchen mit einem Überzug versehen werden können, der
aus einem anderen Material besteht als die ursprünglich
vorhandenen Teilchen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet
daß die Teilchen (63, 163, 263, 363) beim Kühlen auf
eine Temperatur abgekühlt werden, die mindestens 10°C,
zweckmäßigerweise mindestens 15°C und vorzugsweise min
destens 20°C kleiner als diejenige des Gas-Benetzungs
mitteldampf-Gemisches liegt und die, zumindest bei der
Verwendung von Wasser als Benetzungsmittel, zweckmäßi
gerweise höchstens 20°C und vorzugsweise höchstens 10°
C ist, wobei die Temperatur des Gas-Benetzungsmit
teldampf-Gemisches vorzugsweise höchstens 60°C, zweck
mäßigerweise mindestens 20° C und vorzugsweise minde
stens 30°C beträgt.
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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