DE10300046B3

DE10300046B3 - Verfahren zur Befeuchtung von Pulvern oder Granulaten sowie Vorrichtung hierfür

Info

Publication number: DE10300046B3
Application number: DE10300046A
Authority: DE
Inventors: Harald Dr. Ing. Schuchmann; Karlheinz Prof. Dr. Schaber; Susanne Mall-Gleißle
Original assignee: Universitaet Karlsruhe
Current assignee: Universitaet Karlsruhe
Priority date: 2003-01-03
Filing date: 2003-01-03
Publication date: 2004-05-06
Anticipated expiration: 2023-01-04

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Agglomeration von Pulvern oder Granulaten mit folgenden Schritten: DOLLAR A - Erzeugung eines Wassernebels in einem Temperaturbereich kleiner 100 DEG C, wobei die Nebelbildung ausgehend durch homogene und/oder heterogene Keimbildung erfolgt, DOLLAR A - Mischen des Wassernebels mit dem zu agglomerierenden Pulver oder Granulat bei einer Temperatur zwischen 10 und 100 DEG C und gleichmäßiges Benetzen des zu agglomerierenden Pulvers oder Granulats mit dem Wassernebel, DOLLAR A - Agglomeration des Pulvers oder Granulats und nachfolgende Trocknung zur Ausbildung von Bindungen zwischen den Pulver- oder Granulatpartikeln und DOLLAR A - Abziehen des befeuchteten agglomerierten Pulvers oder Granulats.

Description

Die Erfindung betrifft ein verfahren zum Agglomerieren von Pulvern oder Granulaten sowie eine hierzu verwendbare Vorrichtung. Um pulvrige Substanzen in eine Form zu bringen, in der sie gut handhabbar sind,, müssen feire Pulver agglomeriert werden, um die typischen Produkrteigenschaften von handelsüblichen Gebrauchsformen von Pulvern, wie z. B. Rieselfähigkeit, schnelle Lösungsfähigkeit in Wasser und Staubfreiheit zu gewährleisten.
Dies geschieht ülicherweise durch Befeuchtung und anschließende trocknung, um die benötigte restfeuchte gezielt einzzustellen.

Die Befeuchtung Von Pulvern nach dem Stand der Technik erfolgt durch Einleiten von überhitztem oder gesättigtem Wasserdampf bzw. durch Feinstversprühung von Wasser in einen dispergierten Pulverstrom. Das Pulver wird hierbei befeuchtet, wobei lösliche Bestandteile aus dem Produkt in die Lösemittelhülle übertreten. Beim Kontakt zweier oder mehrerer Partikel bilden sich Flüssigkeitsbrücken zwischen den Partikeln und damit Agglomerate. Trocknet das Lösungsmittel, so verschwinden die Flüssigkeitsbrücken und werden idealeiweise durch Feststoffbrücken aus dem vorher in Lösung übergegangenen Feststoff ersetzt.

Als ein Verfahren zur Agglomeration von Pulvern nach dem vorstehenden Prinzip wird die Dampfstrahlagglomeration angewandt, bei der vorgesehen ist, dass ein Pulvervorhang in einen Dampfstrahl fällt, der das Pulver befeuchtet und verwirbelt. Das an der Oberseite feuchte Pulver bildet, wenn es miteinander in Kontakt kommt, Agglomerate. Durch die kinetische Energie des Dampfstrahls wird sowohl agglomeriertes als auch nicht agglomeriertes Produkt in einem Trocknungsturm getragen. Die oben beschriebene Lösung besitzt das Problem, dass sowohl Zonen unterschiedlicher Wasserdampf- bzw. Wassertropfenbeladung erzeugt werden als auch breite Tropfengrößenverteilungen mit einem Durchmesser von bis zu 10μm. Hierdurch entsteht eine ungleichmäßige und inhomogene Befeuchtung des Pulvers. Ein darartiges Verfahren ist beispielweise in der US-PS 3, 804, 903 beschrieben, wobei hier das Pulver zu 50% Partikel kleiner als 20μm aufweist. Bei einem spezifischen Gewicht des Feststoffs von 1,4 g/cm³ und 10 um Wassertropfen ergibt sich ein Wassergehalt von größer 8%. Untersuchungen haben gezeigt, dass der Wassergehalt zusätzlich um ca. 1 ° aufgrund der Kondensation von Dampfmolekülen zunimmt. Der ideale Wassergehalt zum Agglomerieren von beispielsweise Getränkepulvern liegt jedoch bei 3 bis 4%. Das beim Befeuchten mit großen Tropfen im Übermaß vorliegende Wasser führt dazu, dass das Wasser zur Befeuchtung anderer Partikel fehlt. Um trotzdem eine ausreichende Befeuchtung aller Pulverpartikel zu erreichen, muss Wasser im Überschuss zugegeben werden. Es wird hierbei üblicherweise 20% der Trockenmasse eingesetzt. Dies erfordert jedoch eine nachgeschaltete Trocknung und eine mechanische Nachbehandlung des agglomerierten Produkts durch Mahlen bzw. eine Rezirkulation des Feinguts, da durch die ungleichmäßige Befeuchtung Agglomerate sehr unterschiedlicher Größe entstehen.

Das Verfahren ist in thermischer Hinsicht produktschonend, da die Verareilzeiten in der Agglomerationszone kurz sind. Allerdings können sehr sensible Produkte dennoch geschädigt werden, da die Kondensation von Dampfmolekülen an der Oberfläche vorübergehend zu Produkttemperaturen von ca. 80° C führt. Darüber hinaus ist eine Nachtrocknung erforderlich, bei der sich die Produkttemperatur der Temperatur der Trocknungsluft angleicht. Das Produkt wird dabei oft für mehrere Minuten auf ca. 60°C erhitzt.

Ein zweites bekdnntes Dampfstrahlagglomerisations-Verfahren stellt die Düsenagglomeration bei gleichzeitiger Sprühtrocknung dar. Diese ist beispielsweise in der US-PS 3,514,300 beschrieben, bei der eine Rückführung des Unterkorns unter gleichzeitiger Vermischung mit Campf erfolgt, während im gleichen Turm eine konventionelle Sprühtrocknung stattfindet. Zum Vermischen wird eine Düse eingesetzt, in der zentral das Pulver geführt wird und lateral feuchte Luft oder Dampf zugezetzt wird.

Soll die Befeuchtung durch Zerstäubung von Wasser erfolgen, so ist dazu, um Tropfen der erforderlichen Größe (maximale Tropfengröße < 5 μm) zu erhalten, eine erhebliche Zerkleinerungsarbeit notwendig. Die notwendige Zerkleinerung führt in Einstoff- als auch in Zweistoffdüsen ZU hohen Tropfengeschwindigkeiten. Werden diese Tropfenströme mit Pulver vermischt, so entstehen Turbulenzen, welche schon gebildete trockene Voragglomerate wieder zerstört. Das Agglomerationsergebnis wird daher mit zunehmender kinetischer Energie der Tropfen bzw. deren Trägerströmung schlechter.

Ein weiteres Düsenagglomerations-Verfahren zur Agglomeration von hydrolytisch sensitiven Substanzen ist beispielsweise aus der US-PS 5,955,036 bekannt, die offenbart, ein Pulver zusammen mit einem wasserlöslichen Binder im freien Fall durch eine Dampfatmosphäre bei Temperaturen zwischen 85 und 105°C im wesentlichen ohne verdichtende Kräfte fallenzuiassen. Dabei bilden sich die Agglomerate während des Falls.

Darüber hinaus ist in der DE 35 16 966 C2 ein Verfahren zum chargenweisen Behandeln eines teilchenförmigen Gutes beschrieben, um an ursprünglich vorhandene Teilchen eines teilchenförmigen Gutes zur Bildung anderer Teilchen Material anzulagern und zu agglomerieren und/oder mit einem Überzug zu versehen. Die Teilchen werden mit Dampf benetzt, wobei hierzu außerhalb des Benetzungsraums ein Gas-Benetzungsmitteldampf-Gemisch gebildet wird, das dann in einen Raum mit den Teilchen eingeleitet wird.

Sämtliche diese Verfahren erfolgen durch das Einleiten von überhitztem oder gesättigtem Wasserdampf bzw. die Feinstversprühung von Wasser in einem dispergierten Pulverstrom. Sie besitzen zum einen den Nachteil, dass Wasser im Überschuss zugegeben werden muss, das anschließend wieder entfernt wird, und zum anderen es durch eine Kondensation von Dampf zu einer Erwärmung bis zur Kühlgrenz- bzw. bis zur Gleichgewichts-Temperatur kommen kann, wodurch Produktbestandteile mit niedrigem Schmelzpunkt in ihrer Qualität und Verarbeitbarkeit vermindert werden können.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum agglomerieren von Pulvern oder Granulaten bereitzustellen bei dem eine gleichmäßige Benetzung des zu agglomerierenden Gutes mit geringem Wassereinsatz gegeben ist und wobei eine schonende Behaltung des zu agglomerierenden Gutes erfolgt.

Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Agglomeration von Pulvern oder Granulaten mit folgenden Schritten:

– Erzeugung eines Wassernebels oder Aerosols in einem Temperaturbereich < 100° C, wobei die Nebelbildung ausgehend von homogenen oder heterogenen Keimen erfolgt,
– Mischen des Wassernebels mit dem zu agglomerierenden Pulver oder Granulat bei einer Temperatur zwischen 10° C und 100° C und gleichmäßiges, homogenes Benetzen des zu agglomerierenden Pulvers oder Granulats mit dem Wassernebel,
– Agglomeration des Pulvers oder Granulats und nachfolgende Trocknung zur Ausbildung von Bindungen zwischen den Pulver- oder Granulatpartikeln,
– Abziehen des agglomerierten Pulvers oder Granulats.

Dabei besteht der Wassernebel, nämlich der Aerosolstrom, aus einem Wässerdampfgesättigten Trägergas, vorzugsweise Luft, in dem Wassertropfen mit sehr enger TropfengrÖßenverteilung enthalten sind. Durch Einstellen Gier Parameter bei der Erzeugung des Wassernebels, beispielsweise der Kühlwassertemperatur, der Verweilzeit Und der Temperatur bei der Gassättigung, lassen sich sehr gezielt die erzeugten Tropfengrößen beeinflussen und geringe Tropfengrößen von 0,5 bis 5 um und vorzugsweise 0,5 bis 1 um erzielen. Die Tropfengrößen sind dabei deutlich geringer als bei der unkontrollierten Kondensation in einem turbulenten Dampffreistrahl. Bei entsprechender Prozessführung bezüglich der vorstehenden Größen können die charakteristischer. Parameter des Nebels gezielt eingestellt und vorhergesagt werden. Aufgrund der geringen Tropfengröße des Wasseraerosols ist eine gleichmäßige Befeuchtung von Pulvern und damit auch eine gleichmäßigere Agglomeratgröße einstellbar. Daher kann auf nachfolgende energieintensive Prozessschritte, wie das Zermahlen der entstandenen Agglomerate, verzichtet werden.

Darüber hinaus erlaubt die Befeuchtung mit Nebel eine Verfahrensführung bei unterschiedlichen und insbesondere auch geringen Temperaturen und so eine spezifische und produktschonende Behandlung. Für jedes Produkt kann der optimale Kompromiss zwischen maximaler Lösegeschwindigkeit der zum Agglomerieren benötigten Bestandteile (hohe Temperatur) und einer minimalen thermischen Belastung (monimale Temperatur) gefunden werden. Auf diese Weise können auch pulvrige Lebensmittel mit Fetten und Vitaminen sowie auch Pharmaka behandelt werden, ohne eine thermische Zerstörung derselben. So lassen sich beispielsweise fetthaltige Produkte bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der Fette behandeln.

Aufgrund der feinen und homogenen Verteilung der Wassertröpfchen im Nebel mit einer sehr eingegrenzten Tröpfchengrößenverteilung und damit einer großen Oberfläche kann die Effizienz der. Befeuchtung verbessert und so die Wasserzugabe minimiert werden, so dass eine Produktüberfeuchtung nicht mehr auftritt. Zum Teil ist daher kein Trocknungsschritt mehr erforderlich. Sofern eine Nachtrocknung erfolgt, wird aufgrund der minimalen Wasserzugabe die Trocknungsluft im letzten Verfahrensschritt ausschließlich zum Trocknen des Produktes und nicht zum Trocknen überschüssiger Kondensattropfen, die bei übermäßigem Wassereinsatz entstehen können, verbraucht. Dieser sehr energieintensive Prozessschritt kann dadurch weiter verbessert werden.

Schließlich kann das Anfahrverhalten einer entsprechenden Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens verbessert werden, da kein Dampf auskondensiert.

Nach einer ersten Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, dass bei dem Verfahren die Tropfenkonzentration des Wasseraerosols zwischen 1 × 10⁵ und 1 × 10⁸ und insbesondere zwischen 1 × 10⁵ und 1 × 10⁷ Tropfen/cm³ eingestellt wird. Durch diese Anzahlkonzentration, die der mittleren Anzahlkonzentration entspricht, wird eine möglichst feine Verteilung der kleinen Tropfen im Trägergas gewährleistet.

Die Erzeugung des Nebels erfolgt dabei mit Hilfe eines spontanen. Phasenübergangs entweder durch homogene Keimbildung oder bei Zugabe spezieller Kondensationskerne durch heterogene Keimbildung.

Ein Aerosolgenerator, der auf dem Prinzip der heterogenen Kondensation basiert ist dabei beispielsweise aus der DE 43 12 983 A1 bekannt, bei dem die Größe der Kondensationskeime im Bereich von 10 bis 100 nm liegt. Als Trägergas wird dort ein sauerstofffreies Inertgas verwendet.

Weiterhin kann die Tropfengröße zwischen 0,5 und 5 um und insbesondere zwischen 0,5 und 1 um liegen.

Insbesondere kann vorteilhaft vorgesehen sein, dass die Tröpfchengröße des Wasseraerosols zwischen 1 und 3 um liegt. Durch diese noch feinere und homogenere Verteilung der Tröpfchen kann eine weitere Verbesserung der Benetzung erzielt werden.

Es kann vorgesehen sein, die Temperatur während der Agglomeration zwischen 20° C. und 90° C einzustellen, wobei hierdurch die Parameter so gewählt werden können, dass auch temperaturempfindliche Stoffe ohne Qualitätsverluste agglomeriert werden können.

Es kann dabei vorgesehen sein, dass die Aerosolbildung über Direktkontaktkühlung oder Direktkontaktverdunstung erfolgt. Dabei kann die Direktkontaktkühlung bzw. die Direktkontaktverdunstung in einer Packungs- bzw. Füllkörperkolonne durchgeführt werden bzw. mittels Kühlung an einem Oberflächenkondensator erreicht werden.

Darüber hinaus ist es auch möglich, die Nebelbildung durch Expansion eines wasserdampfgesättigten Gases in einer oder mehreren Entspannungsdüsen zu erreichen, beispielsweise in einer Laval-Düse.

Die Verwendung einer Laval-Düse zur Erzeugung eines Nebels im Rahmen einer Nebelkartusche ist dabei aus der DE 197 20 428 A1 vorbekannt.

Sofern eine heterogene Keimbildung vorgesehen ist, können Partikel, z. B. Salzpartikel, mit einer Partikelgröße im Nanometerbereich hierzu eingesetzt werden.

Die Erfindung betrifft des weiteren eine Vorrichtung zur Befeuchtung von Pulvern oder Granulaten zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens, umfassend eine Aerosolerzeugungseinrichtung sowie eine Mischungseinrichtung zur Mischung von Partikeln des Pulvers oder Granulats mit dem Aerosol.

Es kann dabei vorgesehen sein, dass die Aerosolerzeugungseinrichtung eine Füllkörper- oder Packungskolonne aufweist, die im Gleichstrom von Gas, das vor dem Eintritt in die Kolonne gekühlt wird, und Wasser, das vor Eintritt in die Kolonne auf die gewünschte Verdunstungstemperatur erwärmt wird, durchströmt wird.

Alternativ kann vorgesehen sein, dass die Perosolerzeugungenseinrichtung eine Füllkörper- oder Packungskolonne Umfasst, die im Gegenstrom von Gas, das vor dem Eintritt in die Kolonne erwärmt worden ist, und erhitztem wasser durchströmbar ist, zur Erzeugung von mit Wasserdampf gesättigtem Gas, und eine Kondensatorkolonne umfasst, in der Wasser aus dem Gas-/Dampfgemisch zur Erzeugung von Wassernebel auskondensiert.

Nach einem weiteren Ausführungsbeispiel kann vorgesehen sein, dass die Füllkörper- oder Packungskolonne im Gegenstrom von Gas, das vor dem Eintritt in die Kolonne erwärmt ist, und von erhitztem Wasser durchströmt wird, und zusätzlich ein Oberflächenkondensator vorgesehen ist, in dem Wasser aus dem Gas-/Dampfgemisch zur Erzeugung von Wassernebel auskondensiert.

Hierbei kann vorgesehen sein, dass der Oberflächenkondensator ein einzelnes Kühlrohr oder ein Rohrbündel umfasst.

Als alternative Vorrichtung zur Erzeugung eines Aerosols könnnen eine oder mehrere Entspannungsdüsen, z . B . Laval-Düsen, vorgesehen Sein, in der zur Wassernebelbildung ein Wasserdampf-/Gasgemisch entspannbar ist.

Der Agglomeratbildung kann eine Trocknung oder mechanische Nachbearbeitung nachgeschaltet sein.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutet werden.
Dabei zeigen:
1 eine erste Variante einer Anlage zur Aerosolerzeugung;
2 eine zweite Variante zur Aerosolerzeugung;
3 eine dritte Variante zur Aerosolerzeugung;
4 eine weitere Variante zur Aerosolerzeugung;
5 einen Sättigungsverlauf und
6 eine Vorrichtung zum Mischen von Pulver und Aerosol.
1 zeigt eine erste Ausgestaltung einer Aerosolerzeugungseinrichtung gemäß der Erfindung. Dabei wird in die Anlage einströmende Luft A vor dem Eintritt in eine Kolonne 10 in einem Kühler 12 abgekühlt. Die Kolonne 10 ist mit Füllkörpern 18 gefüllt. Das Gas, hier Luft, durchströmt die Kolonne von oben nach unten. Darüber hinaus kann optional bei B Luft mit einer Keimaqelle, hier Salzpartikel im Nanometerbereich, versetzt und als zusätzlicher Zuluftstrom von oben nach unten in die Kolonne eingespeist werden. Ist dieser Zuluftstrom zugeschaltet, kann eine Nebenbildung auch durch eine heterogene Keimbildung neben der homogenen Keimbildung initiiert werden.
Die Kolonne arbeitet dabei ais Gleichstrom-Direkt-Kontaktverdampfer.
Aus dem Kolonnensumpf 14 wird Wasser über eine Pumpe in ein Heizsystem 16 gepumpt und dort erhitzt und ebenfalls von oben nach unten in die Kolonne eingespeist. Das Wasser wird dabei im Kreislauf geführt, wobei zur gleichmäßigen Verteilung des Wassers über den Kolonnenquerschnitt eine Düse zum Einsatz kommt. Durch die Heizung 16 wird das Wasser auf die gewünschte Verdunstungstemperatur gebracht. Wasser und Gas durchströmen die Kolonne 10 im Gleichstrom. Ein Teil des Wassers verdunstet hierbei und ein Aerosol entsteht. Das Aerosolerzeugungsverfahren ist dabei einstufig. Unterhalb der Fülkkörper 18 verlässt der Aerosolstrom die Kolonne 10.
Dabei können typische Betriebsbedingungen wie folgt aussehen:

– Eintrittsluftfeuchte (p/ps) 0,5
– Luftmassenstrorn 50 kg/h
– Eintrittstemperatur 20 C
– Lufttemperatur nach Kühlung 5° C
– Wassermassenstrom durch die Kolonne 1500 kg/h
– Wassereintrittstemperatur 80° C
– Aerosolstrom- und Wasseraustrittstemoeratur 10° C.

2 zeigt einen Herstellungsprozess für ein Aerosol in eienem zweistufigen Verfahren.
Zunächst wird ein erhitzter Zuluftstrom A, der durch die Heizung 20 erhitzt wird, in eine erste Kolonne 22 eingespeist, wobei in der ersten Kolonne der Luftstrom im Gegenstrom mit Wasser geführt wird. Der Luftstrom durchströmt dabei die Kolonne 22 von unten nach oben. Wasser wird über eine Pumpe 24 im Kreislauf aus dem Kolonnensumpf 14 gepumpt und über eine Düse über einer Packung 26 in der ersten Kolonne 22 gleichmäßig verdüst. Das Wasser rieselt dabei von oben durch die Packung 26 nach unten. Die aufsteigende, im Gegenstrom geführte Luft wird durch den Wasserdampf gasättigt, wobei das Wasser im Kolonnensumpf 14 aufgeheizt wird. Je nach Heizleistung ist dabei die Gaseintrittstemperatur und damit die Sättigungsbeladung einstellbar. Die gesättigte Luft, also das Luft-/Wasserdampfgemisch verlässt über eine Leitung 23 die erste Kolonne 22 und gelangt in eine zweite Kolonne 30, in der eine Packung 32 angeordnet ist. Die zweite Kolonne 30 wird im Gleichstrom durchströmt, wobei das erwärmte Gas-/Wasserdampfgemisch durch kaltes Wasser, das aus dem Kolonnensumpf 14 über eine Pumpe 24 durch eine Kühlung 34 gepumpt wird, und über eine Düse über der Packung 32 verteilt wird, abgekühlt wird. Dabei kondensiert Wasser aus dem Gasstrom aus und gleichzeitig bildet sich Nabel. Dasaus dem Kolonnensumpf 14 abgezogene Wasser wird zum einen zur Kompensation des verdunsteten Wassers in der ersten Kolonne 22 dieser wieder zugeführt, wozu die beiden Kolonnen 22 und 30 miteinander verbunden sind und zum anderen im Kreislauf gepumpt. Hierbei wird es über einen Wärmetauscher 34 vor den Düsen in der Kolonne 30 wieder abgekühlt.
Der Aerosolgasstrom tritt unterhalb der Packung 32 aus der Kolonne 30 aus. Analog zu 1 kann darüber hinaus eine zusätzliche Zufuhr von Kondensationskernen, mittels derer Aerosole durch heterogene Keimbildung im Kondensator erzeugt werden, zugeführt werden.
Dabei ergeben sich folgende Betriebsbedingungen bei dieser Variante:

– Eintrittsfeuchte (p/ps) 0,5
– Luftmassenstrom 50 kg/h
– Lufteintrittstemperatur 20° C
– Lufttemperatur nach der Heizung 80° C
– Wassermassenstrom durch die erste Kolonne 2 kg/min
– Austrittstemreratur des gesättigten Gas-/Damptgemisches aus der ersten Kolonne 75° C
– Wassermassenstrom durch die zweite Kolonne 1500 kg/n
– Wassereintrittstemperatur in die zweite Kolonne 5° C
– Wassermassenstrem von erster in zweite Kolonne 0,3 kg/min
– Aerosol- und Wasseraustrittstemperatur aus der zweiten Kolonne 13° C.

3 zeigt eine weitere ausgestaltung einer Vorrichtung für die Aerosolerzeugung, wobei hier eine erste Kolonne als Gegenstromsättiger sowie ein Oberflächenkondensator vorgesehen sind. Die erste Kolonne ist dabei analog zu der Kolonne 22 2 ausgebildet, so dass hier zu der ersten Stufe der zweistufigen Anlage gemäß dieser Variente keine näheren Ausführungen gemacht werden sollen.
Anders als bei der Ausgestaltung gemäß 2 kondensiert jedoch der Wasserdampf in eine zweite Stufe 40 der Anlage an einem Oberflächenkondensator 42, wobei hierzu im Oberflächenkondensator 42 ein Innenrohr vorgesehen ist.
Die typischen Betriebsdaten entsprechen dabei denen zu 2.
Bei dem in 4 dargestellten Verfahren zur Erzeugung eines Aerosolstroms handelt es sich um ein Expansionsverfahren mittels eines zuvor gesättigten Gas-/Dampfgemisches in einer Laval-Düse. Angesaugte Luft durchströmt das erhitzte Wasser in einem Druckbehälter 44 und verlässt am Kopf der Kolonne den Druckbehälter gesättigt. In einer anschließenden Laval-Düse 4o wird das Gemisch auf Atmosphärendruck entspannt und hierdurch ein Wassernebel, also ein Aerosolstrom, erzeug. Die Betriebsdaten für eine derartige Vorrichtung sind wie folgt:

– Eintrittsluftfeuchte (p/p_s) 0,5
– Luftmassenstrom 25 kg/h
– Lufteintrittstemperatur 20 C
– Austrittstemperatur des gesättigten Gas-/Damdfgemisches aus dem Druckluftbehalter 95°C
– Druck im Behälter 2 bar
– Druck nach Laval-Düse 1 bar.

Anhand von 5, die Sättigungsverläufe bei unterschiedlichen Wärmeübergangskoeffizienten über der Temperatur aufgetragen zeigt, kann ersehen werden, dass es bei Überschreiten der Sättigungsgeraden p/p_s während des Prozessweges zu einer homogenen Keimbildung kommt, die dann initiiert wird.
Im vorhersagen zu können, ob der Prozessweg bei der Verdunstung, beispielsweise bei der Anlage gemäß 1, den kritischer. Sättigungsgrad erreicht, sind verschiedene Sättigungsverläufe in Abhängigkeit von der Temperatur für verschiedene Betriebsdaten gezeigt. Der schnelle Sättigungsabbau nach Überschreiten des kritischen Sättigungsgrades durch homogene Keimbildung bleibt bei der Berechnung unberücksichtigt.
Die unterschiedlichen Sättigungsverläufe 1 bis 3 resultieren aus unterschiedlichen flüssigkeits- und gasseitigen Wärmeübergangskoeffizienten bei den Prozessen. Unter Verwendung geeigneter Einbauten in die Kolonne und geeigneter Strömungsbedingungen können die Wärmeübergangskoeffizienten variiert und die dadurch erreichten Sättigungsmaxima optimiert werden.
Dabei ergeben sich die gemittelten flüssigkeits- (α_liq) und gasseitigen (α_gas) Wärmeübergangskoeffizienten sowie die daraus resultierenden maximalen Sättigungsgrade für drei Prozesswege wie folgt:
Hierbei zeigt sich, ebenso wie aus 5, dass der Sättigungsverlauf 3 mit dem geringsten α_liq und dem größten α_gas den kritischen Sättigungsgrad für homogene Keimbildung während des gesamten Prozesses nicht erreicht. Im Gegensatz dazu überschreiten die Sättigungsverläufe 1 und 2 der. kritischen Sättigungsgrad schon zwischen 230 und 290 K. Der Gasstrom am Austritt der Kolonne wird in diesen Fällen somit Aerosole enthalten.
Für eine Anlage gemäß 4, bei der die Aerosolbildung über eine Entspannung eines gesättigten Gas-/Dampfgemisches erfolgt, kann eine Abschätzung des theoretischen Sättigungsgrades für eine isentrope Zustandsänderung folgen, ohne dabei den Sättigungsabbau durch einsetzende Keimbildungen nach Überschreiten des kritichen Sättigungsgrades zu berücksichtigen. So erhält man bei einer Sättigungstemperatur des Luftstromes von 95° C bei 2 bar und bei anschließender Entspannung auf 1 bar einen hohen Wert von 15,5 für S_max. Bei der isentropen Entspannung durch die Lavel-Düse wird daher eine homogene Keimbildung in jedem Fall initiiert werden.
In allen gezeigten Anlagen (1 bis 4) können die benötigten Anzahlkonzentrationen zwischen 10⁵ und 10⁹ Keimen/cm³ mit einem mittleren Tröpfchendurchmesser vom 1 bis 3 um erzielt werden. Variationen der Parameter sind durch Einstellung der Temperaturen, der Massenströme, der Drücke und der Art der Einbauten erreichbar.
6 zeigt nun eine Vorrichtung zum Mischen in stark schematisierter Darstellung von Pulver- und Aerosolstrom. Zur besseren Verdeutlichung sind hierbei die Seitenwände weggelassen worden. Grundsätzlich ist es erforderlich, um eine möglichst gleichmäßige Befeuchtung des Pulvers zu erreichen, dass die Aerosole die einzelnen Pulverpartikel erreichen können. Hierzu ist eine Mischungseinrichtung vorgesehen bestehend aus einem Schacht 58 zur Pulverzufuhr und einer Kammer 61, aus der der Aerosolstrom austritt. Der Schacht 58 ist dabei auf einer Grundplatte 54 montiert. Aus einer Dosiervorrichtung 50 fällt das Pulver durch den Schacht 58 in Form eines Vorhanges mit mit nur geringer Breite und niedriger Feststoffkonzentration in die Mischzone Der Aerosolstrom aus den in 1 bis 4 gezeigten Vorrichtungen tritt über eine Eintrittsfläche 56 tritt in eine kleine Kammer 61, die die Breite des aerosolstroms auf die Breite des Pulverzufuhrschachtes 58 anpasst. Der Aerosolstrom verlässt die Kammer 61 durch eine schmale Austrittsöffnungen 52 und durchdringt den Pulverstrom, der aus dem Schacht 58 nach unten austritt.
Das befeuchtete und agglomerierte Pulver verlässt die Mischzone 60 in Pfeilrichtung und tritt in die hier nicht dargestellte Nachtrocknungseinrichtung oder Fördereinrichtung ein.
Soll nun in der in 6 gezeigten Vorrichtung ein Pulverstrom von 150 kg/h mit 3 bis 4 Massenprozenten Wasser befeuchtet werden, so benötigt man bei einem Luftstrom durch die Anlage von 50 m³/h 7,6 × 10⁶ Keime/cm³ im Aerosolstrom mit einem mittleren Durchmesser von 2 um, arenn die vollständige Befeuchtung durch das Aerosol erfolgen so11. Der Dampf als Wasserlieferant auf dem Pulver soll hierbei keine Berücksichtigung finden.
Wird hingegen 1,7 kg/h Dampf aus dem Aerosolstrom zur Befeuchtung benutzt, wobei dies der Masse an kondensiertem Wasser entspricht, wenn man einen bei 40° gesättigten Luftstrom von 50 m³/h auf 20° kühlt, werden lediglich noch 5 × 10⁶ Keime/cm³ mit 2 um Teilchendurchmesser benötigt, um die restlichen 3,3 kg/h Wasser auf dem Pulver zur Verfügung zu stellen.
In beiden Fällen soll hier angenommen werden, dass idealerweise alle Tropfen im Aerosolstrom auf die Oberfläche des Pulvers gelagen.
Die hier beschriebene Konstruktion sowie das hier beschriebene Verfahren besitzen insbesondere zwei Vorteile gegenüber den bisher verwendeten Dampfdüsen. Erstens kondensiert bei den bisher verwendeten Düsen Dampf beim Entspannen beim Übergang von der Dampfzuleitung in die Düsenkammer an den Wänden dieser Kammer aus. Das dabei entstehende Kondensat kann vor allem während des Anfahrens der Düse nur unvollständig abgeleitet werden und führt zur Bartbildung am Düsenaustritt und zu Anlagerungen an der Turmwand.
Der zweite erhebliche Nachteil von Dampfdüsen besteht in der Erwärmung der Pulverschachtwand auf annärernd Dampftemperatur. Diese hohen Temperaturen führen bei vielen Produkten zum Aufschmelzen bzw. Überschreiten der Glasübergangstemperatur und damit zu einer Produkthaftung im Pulverzufuhrschacht.
Durch die Verwendung eines Wassernebels wird eine gleichmäßige Befeuchtung von Pulvern und somit eine gleichmäßigere Agglomeratgröße erlaubt, wobei auf nachfolgende energieintensive Prozessschritte bei gleichbleibender Produktqualität verzichtet werden kann.
Darüber hinaus erlaubt die Befeuchtung mit Nebel anstelle der Befeuchtung mit Dampf bei unterschiedlichen Temperaturen eine spezifische und schonende Produktbehandlung. Für jedes Produkt kann der optimale Kompromiss zwischen maximaler Lösegeschwindigkeit für die Agglomeration und einer minimalen thermischen Belastung eingestellt werden. Eine Agglomeration insbesondere von Lebensmitteln mit temperatursensitiven Substanzen wie Fetten und Vitaminen aber auch von Pharmaka ist so auf einfache Weise realisierbar.

Claims

Verfahren zum Agglomerieren von Pulvern oder Granulaten mit folgenden Schritten: – Erzeugung eines Wassernebels in einem Temperaturbereich kleiner 100° C, wobei die Nebelbildung ausgehend durch homogene und/oder heterogene Keimbildung erfolgt, – Mischen des Wassernebels mit dem zu agglomerierenden Pulver oder Granulat bei einer Temperatur zwischen 10 und 100°C und gleichmäßiges Benetzen des zu agglomerierenden Pulvers oder Granulats mit dem Wassernebel, – Agglomeration des Pulvers oder Granulats und nachfolgende Trocknung zur Ausbildung von Feststoffbrücken zwischen den Pulver- oder Granulatpartikeln – Abziehen des agglomerierten Pulvers oder Granulats.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Tropfenkonzentration des Wassers im Nebel zwischen 1·10⁵ und 1·10⁸, insbesondere 1·10⁵ und 1·10⁷, liegt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem eine mittlere Tropfengröße des Wassers im Wassernebel zwischen 0,5–5 um eingestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Tropfengröße des Wasseraerosols zwischen 1 und 3 um liegt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Temperatur während der Agglomeration zwischen 20° C und 90°C liegt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Aerosolbildung über Direktkontaktkühlung oder Direktkontaktverdunstung erfolgt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Aerosolbildung mittels Expansion erfolgt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem zur heterogenen Keimbildung Partikel mit einer Partikelgröße im Nanometerbereich in den Zuluftstrom eingeleitet werden.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das Trägergas des Wassernebels Luft ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das Trägergas des Wassernebels ein sauerstofffreies Inertgas ist.
Vorrichtung für die Agglomeration von Pulvern oder Granulaten mit Wasseraerosolen nach einem der vorangehenden Ansprüche umfassend eine Aerosolerzeugungseinrichtung, welche auf dem Prinzip der homogenen und/oder heterogenen Kondensation von Wasser basiert, und eine Mischungseinrichtung zur Mischung von Partikeln des Pulvers oder Granulates mit dem Aerosol.
Vorrichtung nach Anspruch 11, bei der die Aerosolerzeugungseinrichtung eine Füllkörper- oder Packungskolonne umfasst, die im Gleichstrom von Gas, das vor dem Eintritt in die Kolonne gekühlt ist, und Wasser, das vor Eintritt in die Kolonne auf die gewünschte Verdunstungstemperatur erwärmt ist, durchströmbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 11, bei der die Aerosolerzeugungseinrichtung eine Füllkörper- oder Packungskolonne zur Erzeugung von mit Wasserdampf gesättigtem Gas, die im Gegenstrom von Gas, das vor dem Eintritt in die Kolonne erwärmt ist, und erhitztem Wasser durchströmbar ist und eine Kondensatorkolonne umfasst, in der Wasser aus dem Gas/Dampf-Gemisch zur Erzeugung von Wassernebel auskondensierbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 11, bei der die Aerosolerzeugungseinrichtung eine Füllkörper- oder Packungskolonne zur Erzeugung von mit Wasserdampf gesättigtem Gas, die im Gegenstrom von Gas, das vor dem Eintritt in die Kolonne erwärmt ist, und erhitzten Wasser durchströmbar ist und einen Oberflächenkondensator umfasst, in dem Wasser aus dem Gas/Dampf-Gemisch zur Erzeugung von Wassernebel auskondensierbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 14, bei der der Oberflächenkondensator ein Kühlrohr oder ein Rohrbündel umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 11, bei der die Aerosolerzeugungseinrichtung eine oder mehrere Entspannungsdüsen umfasst, in denen zur Wassernebelbildung ein Wasserdampf/Gas-Gemisch entspannbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 16, bei der die Entspannungsdüse eine Laval-Düse ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 17, bei der der Agglomeratbildung eine Trocknung und/oder mechanische Nachbearbeitung nachgeschaltet ist.