DE3514924A1 - Verfahren zur herstellung von loesungen von molekularem sauerstoff in fluessigen kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von loesungen von molekularem sauerstoff in fluessigen kohlenwasserstoffenInfo
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Description
,; > :r , .;;■ 36Η924
BASF Aktiengesellschaft. „3 O.Σ. OO5O/377CO
Verfahren zur Herstellung von Lösungen von molekularem Sauerstoff in
flüssigen Kohlenwasserstoffen ;
Aus der DE-OS 15 93 700 ist ein Verfahren bekannt, bei dem man molekularen
Sauerstoff in Cyclohexan löst, indem man Cyclohexan am Kopf einer Absorptionskolonne
zuführt und im Gegenstrom molekularen Sauerstoff leitet.
Kohlenwasserstoffe haben in Gegenwart von molekularem Sauerstoff im Gegensatz
zu Luft die nachteilige Eigenschaft zu detonieren. Dies gilt insbesondere
bei erhöhter Temperatur und der Ausbildung von Kohlenwasserstoff-Filmen an festen Oberflächen. Darüber hinaus besteht die Gefahr bei
einer Störung der Sauerstoffzufuhr, daß Kohlenwasserstoffe in die Sauerstoff leitung eindringen und detonieren.
Es war deshalb die technische Aufgabe gestellt, das Lösen von molekularem
Sauerstoff in flüssigen Kohlenwasserstoffen so zu gestalten, daß die Gefahr einer Detonation vermieden und auch bei außerordentlichen Betriebszuständen
zum Beispiel Druckabfall oder Ausfall der Sauerstoffzuführung keine Gefahrenquellen auftreten.
Diese technische Aufgabe wird gelöst in einem Verfahren zur Herstellung
von Lösungen von molekularem Sauerstoff in flüssigen Kohlenwasserstoffen
durch in Berührung bringen von flüssigen Kohlenwasserstoffen mit molekularem Sauerstoff unter erhöhtem Druck in einer senkrecht stehenden Absorptionszone,
wobei man
a) am unteren Ende der Absorptionszone eine Wasserschicht aufrecht erhält
b) in die Wasserschicht molekularen Sauerstoff einleitet
c) oberhalb der Wasserschicht flüssige Kohlenwasserstoffe zuführt
d) den aus der Wasserschicht aufsteigenden fein verteilten molekularen
Sauerstoff zusammen mit den flüssigen Kohlenwasserstoffen bei einer
Temperatur von 0 bis 500C unter Durchmischung in der Absorptionszone
nach oben leitet mit der Maßgabe, daß sich keine zusammenhängende Gasphase ausbildet und
e) die Lösung von molekularem Sauerstoff in flüssigem Kohlenwasserstoff
am oberen Teil der Absorptionszone austrägt.
BASF Aktiengesellschaft -ff- 0-Z>
0050/37700
Das neue Verfahren hat den Vorteil, daß kritische Betriebszustände vermieden werden und insbesondere auch bei außerordentlichen Betriebszuständen wie Ausfall der Sauerstoffzuführung keine Gefahrenquellen auftreten.
Erfindungsgemäß verwendet man als Ausgangsstoffe flüssige Kohlenwasserstoffe, insbesondere Alkane mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen, Cycloalkane
mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen im Ring oder Alkylaromaten mit 7 bis 12 Kohlenstoffatomen. Besondere Bedeutung haben Cycloalkane der genannten
Kohlenstoffzahl, insbesondere Cyclohexan, erlangt.
Der verwendete molekulare Sauerstoff enthalt vorteilhaft weniger als
5 Vol.I1 insbesondere weniger als 1 Vol.t Inertgase, wie Stickstoff, Kohlendioxid oder Edelgase.
Der Lösevorgarig wird in einer senkrecht stehenden Absorptionszone, z.B.
einem Absorptionsturm, der vorteilhaft ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 5 bis 20:1 hat, durchgeführt.
Am unteren Ende der Absorptionszone wird eine Wasserschicht aufrecht erhalten. Vorteilhaft nimmt die Wasserschicht 10 bis 50 I des Inhalts der
Absorptionszone ein. Die Wasserschicht hat vorteilhaft einen Gehalt an Salzen, wie Alkalisalzen, z.B. Natriumchlorid, Natriumsulfat oder Kaliumphosphat. Der Salzgehalt beträgt vorzugsweise von 50 bis 90 Gew.t des
Sättigungswertes. Darüber hinaus hat es sich bewährt, wenn die Wasserschicht zusätzlich oberflächenaktive Stoffe wie kationische, ariionische
oder neutrale oberflächenaktive Stoffe enthält. Geeignete Oberflächenaktive Stoffe sind beispielsweise Schwefelsäure- oder Phosphorsäureester
langkettiger Alkohole.
Im allgemeinen reicht ein Gehalt von 0,001 bis 0,1 Gew.I an oberflächenaktiven Stoffen aus.
Der molekulare Sauerstoff wird vorteilhaft in feiner Verteilung, in die
Wasserschicht eingeleitet.
Die flüssigen Kohlenwasserstoffe werden oberhalb der Wasserschicht in die
Absorptionszone zugeführt. Vorteilhaft leitet man die flüssigen Kohlenwasserstoffe unmittelbar oberhalb der Wasserschicht ein.
Der aus der Wasserschicht aufsteigende fein verteilte molekulare Sauerstoff wird zusammen mit den flüssigen Kohlenwasserstoffen unter Durchmischung in der Absorptionszone nach oben geleitet. Durch die feine Verteilung des molekularen Sauerstoffs in der Wasserschicht tritt dieser in
BAD ORiGiNAL
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BASF Aktiengesellschaft -if- O. Z. CO5O/377OC
Folge eines Auftriebs von allein in die Kohlenwasserstoffschicht ein und
liegt dort in feiner Verteilung vor. Man achtet darauf, daß sich keine zusammenhängende Gasphase ausbildet. Dies wird erzielt, in dem die Absorptionszone
stets mit Flüssigkeit vollständig gefüllt ist und vorteilhaft am obersten Ende ein geringer Teilstrom z.B. das 0,005 bis O.ifache
der gesamten zugeführten Kohlenwasserstoff-Menge entnommen und mit Stickstoff gestrippt wird. Hierdurch wird die Ausbildung einer zusammenhängenden
Gasphase vermieden. Der hierbei anfallende flüssige Kohlenwasserstoff wird wieder dem Ausgangskohlenwasserstoff zugefügt. Zum Zwecke der besseren
Durchmischung weist die Absorptionszone vorteilhaft in dem Teil, in
dem der flüssige Kohlenwasserstoff zusammen mit molekularem Sauerstoff nach oben geleitet wird, in deren· Verlauf z.B. eine oder bis zu 6 Engstellen
auf. Zwischen den Engstellen sind vorteilhaft Prellplatten angeordnet. Es ist auch möglich, mehrere Engstellen jeweils in einer Ebene
f5 anzuordnen. Vorteilhaft sind die Engstellen als Düsenöffnungen ausgebildet,
so daß das aufsteigende Gemisch aus Kohlenwasserstoffen und molekularem
Sauerstoff an der Düsenaustrittsöffnung eine Strömungsgeschwindigkeit von 2 bis 60 m/s aufweist. Ferner hat es sich als vorteilhaft erwiesen,
wenn man einen Teil der Lösung von molekularem Sauerstoff in Kohlenwasserstoffen
im Kreis führt. Vorteilhaft wird hierbei die 2 bis 50fache Menge der Lösung von molekularem Sauerstoff in Kohlenwasserstoffen,
bezogen auf die zugeführte Menge an Kohlenwasserstoffen, in der Nähe des oberen Endes der Absorptionszone entnommen und wieder an eine
Stelle unmittelbar oberhalb der Wasserschicht in die Absorptionszone
zugeführt.
Die Absorption wird bei einer Temperatur von 0 bis 5O0C durchgeführt. Die
Temperatur wird möglichst so gewählt, daß sie nur wenige Grade über dem Schmelzpunkt des Wassers und des Kohlenwasserstoffs, welcher von beiden
höher ist, liegt. Vorteilhaft hält man einen Druck von 10 bis 100 bar ein. Es ist vorteilhaft darauf zu achten, daß der Druck jeweils dem 1,1-bis
1,5fachen des Sättigungsdrucks bei der jeweils angewandten Temperatur
entspricht. Vorteilhaft löst man in den Kohlenwasserstoffen so viel Sauerstoff, daß bei den jeweils angewandten Druck- und Temperaturbedingungen
ein Sättigungsgrad von 60 bis 90 I erreicht wird.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, Druckschwankungen, die auftreten
können durch die Menge der Wasserschicht auszugleichen. Z.B. wird bei einem Absinken des Druckes durch eine Undichtigkeit zusätzlich Wasser in
die Absorptionszone gepumpt und somit die Ausbildung einer zusammenhängenden Gasphase vermieden.
Die nach dem Verfahren der Erfindung erhältlichen Lösungen von molekularem
Sauerstoff in flüssigen Kohlenwasserstoffen eignen sich zur weiteren
\::::: . r ;:.::: 351*924
BASF Aktiengesellschaft - jf- Q.Z. 0050/37700
(f
Umsetzung bei der Erzeugung von Oxidationsprodukten, z.B. werden molekularen Sauerstoff enthaltende Cyclohexanlosungen zur Herstellung von
Cyclohexanon und Cyclohexanol verwendet.
Claims (1)
- .·■ · .■": 35U92ABASF Aktiengesellschaft ' O. Z. CCf-Γ "~XQPatentansprüche1. Verfahren zur Herstellung von Lösungen von molekularem Sauerstoff in flüssigen Kohlenwasserstoffen durch in Berührung bringen von flüssigen Kohlenwasserstoffen mit molekularem Sauerstoff unter erhöhtem Druck in einer senkrecht stehenden Absorptionszone, dadurch gekennzeichnet . daß mana) am unteren Ende der Absorptionszone eine Wasserschicht aufrecht erhältb) in die Wasserschicht molekularen Sauerstoff einleitetc) oberhalb der Wasserschicht flüssige Kohlenwasserstoffe zuführtd) den aus der Wasserschicht aufsteigenden fein verteilten molekularen Sauerstoff zusammen mit den flüssigen Kohlenwasserstoffen bei einer Temperatur von 0 bis 500C unter Ourchmischurig in der Absorptionszone nach oben leitet mit der Maßgabe, daß sich keine zusammenhängende Gasphase ausbildet unde) die Lösung von molekularem Sauerstoff in flüssigem Kohlenwasserstoff am oberen Teil der Absorptionszone austrägt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die 2- bis 50-fache Menge der Lösung von molekularem Sauerstoff in Kohlenwasserstoffen, bezogen auf die zugeführte Kohlenwasserstoffmenge im Kreis führt.3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Kohlenwasserstoffen und molekularem Sauerstoff im Verlauf der Absorptionszone durch Engstelleri leitet.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Absorption unter einem Druck von 10 bis 100 bar durchführt.5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserschicht einen Gehalt an Salzen hat.6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserschicht einen Gehalt an oberflächenaktiven Stoffen hat.Hl/85 Bk/ro 24.04. I985
ro0096;.;.;: ν , . 35Η924BASF Aktiengesellschaft - 2 - O. Z. 0050/377007. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den Druck in der Absorptionszone durch die Menge der Wasserschicht regelt.5 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Sättigungsgrad an molekularem Sauerstoff in den flüssigen Kohlenwasserstoffen von 60 bis 90 % in Abhängigkeit von den jeweils angewandten Temperatur und Druckbedingungen einhält.10 9· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man am obersten Ende der Absorptionszone eine kleine Flüssigkeitsmenge entnimmt.
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| 8130 | Withdrawal |