DE3514250A1 - Verfahren zur herstellung von harnstoff und dafuer geeignete vorrichtung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von harnstoff und dafuer geeignete vorrichtungInfo
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Description
WUESTHOFF-v. PECHMANN-BEHRENS-GOtTZ °*-™il.freda tuesthoff 0,27-1916)
3514250 D-8000 MÜNCHEN
lA-59 278
SCHWEIGERSTRASSE 2 Anm.: Snamprogetti S.p.A. , „ w,
r 3 ^ telefon: (089)6620 ji
TELEX: J 24 070
Verfahren zur Herstellung von Harnstoff und dafür geeignete Vorrichtung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Synthese von Harnstoff und ein dafür angewandtes Material.
Es sind viele Verfahren zur Herstellung von Harnstoff bekannt.
Bei diesen Verfahren werden Ammoniak und Kohlendioxid in einem oder mehreren Reaktor(en) umgesetzt, wobei als Endprodukt
eine wäßrige Lösung, enthaltend Harnstoff, nicht in Harnstoff umgesetztes Ammoniumcarbamat und den
überschüssigen Ammoniak aus der Synthese; erhalten wird.
Diese wäßrige Lösung wird von dem darin enthaltenen Ammoniumcarbamat
befreit durch Zersetzung des Carbamats im Inneren von Zersetzemunter Drücken, die im wesentlichen
gleich sein können, dem Synthesedruck oder geringer sein können bis zu Werten, die geringer sind als Atmosphärendruck.
Die Zersetzung wird in den Zersetzern durchgeführt, indem Wärme von außen zugeführt wird mit Hilfe eines
indirekten Wärmeaustauschers mit einer Heizflüssigkeit, wobei gegebenenfalls die Zersetzungsprodukte mit inerten Gasen oder
mit Ammoniak oder Kohlendioxid oder Gemischen aus inerten
/2
~r~ 35U250
Gasen und Ammoniak und/oder Kohlendioxid abgestreift werden können, wobei das Abstreifen (Stripping) gogebenenfaJlö auch so durch
geführt werden kann, daß der überschüssige Ammoniak, der in der Harnstofflösung gelöst ist, ausgenutzt wird (selbst abstreifen),
das heißt ohne, daß ein Abstreifmittel von außen zugesetzt wird.
Die bei der Carbamatzersetzung entstehenden Produkte zusammen
mit den möglicherweise vorhandenen Abstreifmitteln ohne die inerten Bestandteilef werden normalerweise in
Kondensatoren kondensiert, wobei eine Flüssigkeit erhalten wird, die in die Synthesereaktoren zurückgeführt
wird.
In diesem Zusammenhang wird auf die US-PS 4 314 077, GB-PS 1 184 004, GB-PS 1 292 515, US-PS 3 984 469, US-PS 4 137 262,
DE-PS 2 116 267 und FR-PS 2 489 323 verwiesen, die Verfahren zur Harnstoffherstellung mit den oben erwähnten Eigenschaften
beschreiben.
Die kritischsten Stufen bei der Durchführung dieser Verfahren sind diejenigen, bei denen Ammoniumcarbamat in der
höchsten Konzentration und bei der höchsten Temperatur vorliegt und bei den oben erwähnten Verfahren fallen diese
5 Stufen zusammen mit den Stufen der Ammoniumcarbamatzersetzung (oder dem Abstreifen bzw. Stripping) und der Kondensation.
Das in diesen Stufen zu lösende Problem liegt in der Korrosion, die durch Ammoniumcarbamat und durch CO- (das
als Abstreifmittel verwendet oder das bei der Zersetzung des gleichen Carbamate freigesetzt wird) herrührt. Die
Korrosionsprobleme sind besonders zu beachten, wenn zur Zersetzung des Carmamats und zum Kondensieren der Zersetzungsprodukte und gegebenenfalls Abstreifmittel Vorrichtungsteile
verwendet werden von der Art mit vertikalen Rohrbündeln
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innerhalb derer die zu zersetzende oder zu kondensierende Flüssigkeit über die Rohre verteilt ist.
Der Stand der Technik sieht für derartige Vorrichtungen die Verwendung von Titan-platierten Materialien und Titanrohren
vor(durch die die abzustreifenden oder zu kondensierenden
oder zu zersetzenden Flüssigkeiten fließen.
Andere Alternativen nach dem Stand der Technik sind die Verwendung
von hoch legierten austentischen und/oder 2-phasigen austentischen Ferritstählen.
Was die Materialien des ersten Typs, das heißt die Titanplatierten
Stähle betrifft, sind mühsame Bearbeitungsverfahren erforderlich, während die austentischen und/oder 2-phasischen
austentischen Ferritstähle nicht vollständig befriedigende Eigenschaften in den Bereichen besitzen, wenn
die Korrosion und thermische und mechanisch Beanspruchung höher sind.
Es hat sich nun überraschender Weise gezeigt, daß es möglich ist, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden
durch Verwendung von Materialien, wie sie üblicherweise zur Verwendung bei der Harnstoffsynthese geeignet sind (urea grade), für
den Teil der Vorrichtung außer dem Rohr (in Berührung mit den beim Verfahren auftretenden Flüssigkeiten) und Rohre aus
korrosionsbeständigem Stahl (der auch der gleiche Stahl sein kann wie für den Teil außer den Rohren) im Inneren ausgekleidet
mit einem dünnen Blech aus Zirkonium, das nicht mit dem äußeren Rohr verschweißt ist. Das erfindungsgemäße Verfahren
umfaßt die Stufen der Umsetzung zwischen Ammoniak und CO», die Stufe der Zersetzung von Ammoniurnearbamat und das
möglicherweise erforderliche Abstreifen von Zersetzungsprodukten (insbesondere ein Durchfließen der carbamathaltigen
/4
Harnstofflösung als dünne Schicht auf den inneren Wänden
der zu einem vertikalen Rohrbündel zusammengefaßten Rohre)
die Kondensation der Zersetzungsprodukte und die Rückführung in die Reaktionsstufe, alles wie oben erwähnt, und ist dadurch
gekennzeichnet, daß der (die) Zersetzungsreaktor(en)
für Ammoniumcarbamat und/oder die Kondensatoren aus einer Struktur außer den Rohren (ein Teil davon in Kontakt
mit den Verfahrensflüssigkeiten) aus üblichem Stahl, wie er
für die Harnstoffherstellung geeignet ist bestehen und ein Rohrbündel aufweisen, aus Rohren aus korrosionsbeständigem
Stahl (der auch der gleiche Stahl sein kann, wie bei dem Teil außer den Rohren) die im Inneren ausgekleidet sind mit
einem Zirkoniumfilm bzw. -blech der (das) nicht mit den Rohren verschweißt ist.
Die mit Zirkonium ausgekleideten Rohre, die zu den Zersetzern
und/oder Kondensatoren für
das erfindungsgemäße Verfahren zusammengefaßt sind, wei—
den hergestellt durch Einführen von Zirkoniumrohren in die Stahlrohre, wobei darauf zu achten ist, daß der Unterschied
zwischen dem inneren Durchmesser der Rohre aus korrosionsbeständigem Stahl und dem äußeren Durchmesser der Zirkoniumrohre
möglichst günstig ist für das Zusammenfügen (vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,5 mm liegt). Die äußeren Rohre aus
korrosionsbeständigem Stahl werden dann angenähert und mit den inneren Zirkoniumrohren verbunden oder umgekehrt mit
Hilfe eines geeigneten Verfahrens (z.B. mit Hilfe eines mechanischen Verfahrens).
Es hat sich überraschender Weise gezeigt, daß neben der Verringerung
der Kosten für die Zersetzer und Kondensatoren durch die Verwendung von üblichen Stählen, die für die
Harnstoffherstellung geeignet sind, dadurch daß das Zirkonium ausschließlich als dünne Folie bzw. Blech (vorzugsweise mit einer Dicke
/5
von weniger als 0,8 mm) im Inneren der Rohre verwendet wird,
die Verbindung zwischen den äußeren Rohren und den inneren Zirkoniumrohren eine solche ist, daß das Carbamat nicht zu
einer Korrosion des Rohrverbindungsbereichs führt und gar möglich wird, die beiden Metalle nicht miteinander zu
verschweißen.
Ein weiterer erfindungsgemäß erzielbarer Vorteil neben den
oben beschriebenen besteht darin, daß die Rohre leicht von außen her mit den Rohrplatten verschweißt werden können, da
das Material, das die Außenseite der Rohre bildet, das gleiche ist oder verträglich ist mit dem Material, aus dem die
Rohrplatten und der restliche Teil der Vorrichtung bestehen.
Eine Vorrichtung wie sie für das erfindungsgemäße Verfahren
angewandt werden kann, ist schematisch in den Figuren 1, 2 und 3 der beiliegenden Zeichnung angegeben.
Fig. 1 zeigt eine Carbamat-Abstreifvorrichtung 1, versehen
mit einer oberen Rohrplatte 2 und einer unteren Rohrplatte 3 durch die die Rohre hindurchgehen [es ist
nur ein solches Rohr 4 gezeigt] aus korrosionsbeständigem Stahl, der innen mit Zirkonium ausgekleidet
ist.
Fig. 2 und 3 zeigen zwei unterschiedliche Arten der Verschweißung des äußeren Rohrs aus korrosionsbeständigem
Stahl.
Fig. 2 zeigt, daß das Verschweißen zwischen dem äußeren Rohr und der Rohrplatte durchgeführt worden ist ohne daß der Teil des inneren Rohr (aus Zirkonium) entfernt worden ist; sondern ebenfalls mit verschweißt ist.
Fig. 2 zeigt, daß das Verschweißen zwischen dem äußeren Rohr und der Rohrplatte durchgeführt worden ist ohne daß der Teil des inneren Rohr (aus Zirkonium) entfernt worden ist; sondern ebenfalls mit verschweißt ist.
Fig. 3 zeigt im Gegensatz dazu, daß das Verschweißen zwischen dem äußeren Rohr und der Rohrplatte durchgeführt
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worden ist, nachdem der Teil des inneren Rohrs (aus Zirkonium) entfernt worden ist.
Die in den beiliegenden Zeichnungen angegebenen Ausführungsformen sind nur beispielhaft.
Der korrosionsbeständige Stahl für die äußeren Rohre wird vorzugsweise ausgewählt aus AISI 316 L oder einem entsprechenden
Stahl für die Harnstoffherstellung oder 25 Cr, 22 Ni, 2 Mo -Stahl für die Harnstoffherstellung oder austenitischem
und/oder 2-phasigen austenitischen Ferritstählen.
Die Zirkoniumauskleidung ist vorzugsweise vom ASTM B523 Typ Art R 60702/R 60704/R 60705 oder entsprechend.
Arbeitsversuche an Abstreifvorrichtungen von Industrieanlagen ,die mit mit Zirkonium ausgekleideten Rohren versehen
waren, haben gezeigt, daß die erfindungsgemäßen Rohre nicht zu Fehlern führen und insbesondere nach 7000 Stunden in
einem harnstoff- und carbamathaltigen Medium keinerlei Korrosion auftritt.
6238
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff, umfassend
die Umsetzung zwischen Ammoniak und CO2 in einem oder mehreren
Reaktor(en) unter Bildung einer wäßrigen Lösung, enthaltend Harnstoff, Ammoniumcarbamat und überschüssigen
Ammoniak, die Zersetzung von Ammoniumcarbamat in Zersetzern und gegebenenfalls Abstreifen der Zersetzungsprodukte, Kondensation der Carbamat-Zersetzungsprodukte gegebenenenfalls
zusammen mit Abstreifmittelnf in Kondensatoren wobei die Zersetzer und/oder Kondensatoren Teile einer
Vorrichtung mit Rohrbündeln sind, dadurch gekennzeichnet, daß der (die) Zersetzer für das Carbamat
und/oder der (die) Kondensator(en) aus Bauteilen außer den Rohren (für den Teil, der mit den Verfahrensflüssigkeiten in
Berührung steht) aus einem zur Harnstoffherstellung geeigneten Stahl bestehen und die Rohre des Rohrbündels aus Rohren aus
korrosionsbeständigem Stahl bestehen, die innen mit einem dünnen Zirkoniumblech ausgekleidet sind, das nicht mit den Rohren
verschweißt ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die mit Zirkonium ausgekleideten
Rohre hergestellt worden sind durch Einschieben von Zirkoniumrohren in das Innere von Rohren aus korrosionsbeständigem
Stahl, wobei der Unterschied zwischen dem inneren
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35U250 •Λ-
Durchmesser der Stahlrohre und dem äußeren Durchmesser der Zirkoniumrohre vorzugsweise im Bereich von 0,2 bis 0,5 mm
liegt und die äußeren Rohre aus korrosionsbeständigem Stahl dann so an die Zirkoniumrohre angenähert worden sind, daß sie
mit diesen verbunden sind oder umgekehrt, das heißt durch Ausdehnen des inneren Zirkoniumrohrs bis die notwendige
Haftung erreicht ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -
zeichnet, daß der Stahl, aus dem die Rohre aus korrosionsbeständigem
Stahl bestehen, das gleiche Material ist, aus dem der Teil der Vorrichtung außer den Rohren besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η -
zeichnet, daß die äußeren Rohre aus korrosionsbeständigem Stahl mechanisch an die Rohre aus Zirkonium angenähert
und mit diesen verbunden worden sind.
5. Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoff, umfassend einen oder mehrere Reaktor(en) zur Umsetzung von Ammoniak
und Kohlendioxid, Zersetzer für die Zersetzung von Ammoniumcarbamat
und Kondensator(en) für die Kondensation der Zersetzungsprodukte, dadurch gekennzeichnet ,
daß die mit der Carbamatlösung in Berührung kommendenden Teile aus korrosionsbeständigem Stahl bestehen und die
Stahlrohre des Zersetzers und/oder Kondensators mit Zirkonium ausgekleidet sind.
6238
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