DE3502986A1 - Verfahren zum abtrennen von caesiumionen aus waessrigen loesungen - Google Patents
Verfahren zum abtrennen von caesiumionen aus waessrigen loesungenInfo
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Description
Verfahren zum Abtrennen von Cäsiumionen aus wäßrigen Lösungen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Cäsiumionen aus wäßrigen Lösungen, bei welchem der
wäßrigen Lösung ein Fällungsmittel zugegeben und die entstehende, die Cs -Ionen
der Lösung abgetrennt wird.
der Lösung abgetrennt wird.
entstehende, die Cs -Ionen enthaltende Fällung aus
Cs-I37 ist in seiner Eigenschaft als harter Gammastrahler
ein besonders unerwünschtes Spaltprodukt in mittelradioaktiven, wäßrigen Abfällen (MAW). Eine zuvor erfolgte
selektive Abtrennung des Cs-137 würde die Weiterverarbeitung mittelaktiver Abfälle erheblich erleichtern. Nach Abtrennung
des Cs-137 aus dem MAW kann die Abschirmung für die Konzentrate und/oder die verfestigten Endlagergebinde
ganz oder zumindest teilweise entfallen. Weiterhin kann ein solches Verfahren auch gut zur Gewinnung
oder Abtrennung von Cs-Isotopen aus hochaktiven Abfallösungen angewendet werden, wie sie beispielsweise
bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen im ersten
Extraktionszyklus anfallen. Hier wäre die Gewinnung reiner Isotope oder Isotopengemische von Cäsium von praktischer
Bedeutung für radiochemische Anwendungen und als Strahlungsbzw. Wärmequelle.
Es wurde versucht, die Cs -Ionen mit Natriumtetraphenylborat (Handelsbezeichnung Kalignost) zu fällen, doch
wurde festgestellt, daß eine solche Fällung weder selektiv noch in saurem Milieu durchführbar ist.
Die Abtrennung von Cäsium erfolgte nach anderen bekannten Verfahren hauptsächlich durch Mitfällungsreaktionen.
Die Mitfällung lieferte für Cs jedoch keine befriedigenden Dekontaminations-Faktoren (DF-Werte). Deshalb wurden
andere Verfahren gesucht, die eine selektive Abtrennung der Cäsium-Radionuklide ermöglichen sollten.
Die bisher für Cs -Ionen entwickelten Extraktionsverfahren sind für die Abtrennung von Cs -aus einem typischen
MAW mit seinem hohen Gehalt an NaNO., und freier Salpetersäure
nicht geeignet.
J. Rais und P. Selucky schlugen zur Abtrennung von Cs
aus wäßrigen Lösungen ein Extraktionssystem vor, welches 2,3,11,12-Dibenzo-1,4,7,10,13,16-hexa-oxa-cyclooctadeca-2,11-dien(Dibenzo-18-krone-6;Kurzbezeichnung
DB-18-C-6) in Verbindung mit Natriumtetraphenylborat verwendet (CS-PS 149.404). Das Verfahren ist jedoch
beschränkt auf alkalische Cs -Lösungen (p 11 bis 13) :
rl
auch in dieser Lösung wird Natriumtetraphenylborat hydrolysiert. Das Verfahren funktioniert zudem nur gut
in Abwesenheit größerer Na - und K -Mengen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren nach der eingangs genannten Art zu schaffen, mit
welchem Cäsium selektiv gegenüber anderen Alkalimetall-Kationen, wie z.B. Li , Na und K , mit hoher Wirksamkeit
aus wäßrigen Lösungen, insbesondere aus wäßrigen, radioaktiven Abfallösungen abgetrennt werden kann.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
als Fällungsmittel ein an den Phenylringen elektronenziehende Substituenten tragendes Natriumtetraphenylborat
verwendet wird. Die Abtrennung der Niederschläge erfolgt entweder durch Filtration, Flüssig-Extraktion,
Zentrifugation oder durch Flotation. Als Fällungsmittel werden Verbindungen.,.verwendet, bei welchen die Phenylringe
zweifach, vierfach und/oder ^"fünffach, substituiert
sind. Besonders gute Ergebnisse lassen sich mit einer Verbindung, die jeweils in 2,4-Steilung der
Phenylringe disubstituiert ist, erzielen. Aber auch Verbindungen, die jeweils in 2,3,5,6-Stellung der
Phenylringe vierfach substituiert oder jeweils in 2,3,4,5,6-Stellung der Phenylringe fünffach substituiert
sind, können mit Erfolg verwendet werden. Eine besonders vorteilhafte Version des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist dadurch gekennzeichnet, daß die Substituenten an den Phenylringen Fluor-Atome sind. Eine wirkungsvolle
Ausführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Fällungsmittels und/oder
die Fällungsreaktion als solche bei einer Temperatur zwischen 239 K und 303 K erfolgt bzw. durchgeführt wird.
Das· Fällungsmittel wird vorzugsweise in geringem Überschuß in bezug auf den Cäsiumgehalt, beispielsweise
vom I^'iachen bis zum 5-fachen der stöchiometrisch
erforderlichen Menge, der Lösung zugegeben. Eine besonders gute Abtrennung erhält man mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren, wenn die Cäsiumionen enthaltende Lösung
a) auf eine Cs -Konzentration im Bereich von 10 bis
_3
10 mol/1 eingestellt wird,
10 mol/1 eingestellt wird,
b) der Lösung aus Schritt a) das Fällungsmittel zugegeben und die entstehende Fällung abgetrennt
wird und
c) im Falle einer erwünschten Dekontamination von vorhandenem Cs-Ki 37 der Schritt a) mit inaktivem Cäsium
(als Schlepper) und Schritt b) einmal oder mehrmals
wiederholt werden.
Die Fällungsreaktion kann in Gegenwart einer Säure-Konzentration im Bereich von O bis 6 mol/1 durchgeführt
werden.
Die Säurestabilität des Fällungsmittel-Moleküls und des entstehenden schwerlöslichen Niederschlages wird durch
die Einführung elektronenziehender Substituenten in den Phenylringen des Moleküls erhöht, die es weitgehend
verhindern, daß sich positive Ladungen an den Phenylringen stabilisieren und so den Zerfall des Moleküls
einleiten. Die elektronenziehenden Substituenten schützen die Pheny!ringe vor elektrophilen Angriffen.
Die Synthese für das erfindungsgemäße Verfahren brauchbarer Fällungsmittel kann beispielsweise nach folgendem
Schema verlaufen:
Natr iumtetr akis (2,4-difluorphenyl) borat:
Br
F If F
n-BuLi -78°C
BCl.
LiB
+ 3LiCl
LiB j -ζ y-F ► HNMe3B
+ H„ + NMe
2,4-Difluorbrombenzol wird bei -78°C in -Di-ethyl-Ether
mit η-Butyllithium (n-BuLi) versetzt und zu dem dabei
entstandenen Phenyllithiumderivat eine BCl_-Lösung in Hexan getropft. Nach Aufwärmen auf Raumtemperatur
wird hydrolysiert, der Ether über Wasser abgezogen, die wäßrige Phase mit etwas Aktivkohle versetzt, abgefiltert
und mit wäßriger Trimethylaminlösung versetzt. Das entstandene Trimethylammoniumsalz wird aus Methanol/
Wasser umkristallisiert und getrocknet. Es wird mit Natriumhydrid ins entsprechende Alkalisaiz überführt,
das bei Bedarf noch aus Chloroform/Aceton umkristallisiert
werden kann.
Die Verbindung Lithiumtetrakis(2,3,5,6-tetrafluorphenyl)
borat wurde auf die gleiche Weise hergestellt (mit Lithiumhydrid) anstatt Natriumhydrid.
Die Lithiumtetrakis(pentafluorphenyl)borat-Herstellung
ist von A-G. Massey, A...J. Park: J. Organometal .Chem. ,
2 (1964), S. 245 bis 25o übernommen.
Die Charakterisierung der Produkte erfolgte mit Hilfe von IR, NMR und Elementaranalyse. Um die Salze rein
darzustellen, ist der "Umweg" über die Trimethylammoniumsalze
notwendig. Für Fällungsreaktionen genügen aber bereits die wäßrigen Lösungen der Fällungsreagenzien,
deren Konzentrationen durch quantitative Ausfällung mit Trimethylamin einfach bestimmt werden können.
Löslichkeiten der entsprechenden Cs-Salze in reinem Wasser
(293K):
Natriumtetrakis(2,4-difluorphenyl)borat: 1.2 · 1O~ mol/1
-4 Lithiumtetrakis(2,3,5,6-tetrafluorphenyl)borat:8.4 * 10 mol/1
— Lithiumtetrakis(pentafluorphenyDborat: 4.4 " 10 mol/1
Die Löslichkeiten wurden mit Hilfe von Atomabsorptionsspektrometrie
bestimmt.
Alle Reagenzien bilden schwerlösliche Niederschläge mit Cs , jedoch nicht mit Kalium, Coprecipitation von Kalium
tritt bei Natriumtetrakis(2,4-difluorphenyl)borat überhaupt
nicht auf, bei Lithiumtetrakis(2,3,5,6-tetrafluorphenyDborat
und Lithiumtetrakis (pentaf luorphenyDborat erst bei sehr hohen K -Konzentrationen (beispielsweise
>1O~3 mol/1).
Die Zusammensetzung des verwendeten Simulats ist in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1: beispielhafte Zusammensetzung der
MAW-Simulatlösung Element eingesetzt als Konzentration (mol/1)
| Na | NaNO3 | 39H2° | 3.. 53 | ΙΟ"3 |
| Al | Al(MO3) | 24H2° | 8.52 · | 10~2 |
| Ca | Ca(NO3) | 3-9H2O | 3.68 * | 10"3 |
| Cr | Cr(NO3) | 2·3Η Ο | 1 .54 · | 10"3 |
| Cu | Cu(NO3) | 39H2° | 2.36 · | 10-3 |
| Fe | Fe(NO3) | 6.80 · | 10-3 | |
| K | KNO3 | 26H2° | 2.05 · | 1O~2 |
| Mg | Mg(NO3) | 24H2° | 3.09 * | 10-3 |
| Mn | Mn(NO3) | -2H2O | 1 .46 . | 10-3 |
| Mo | Na3MoO4 | 26H2O | 3.96 · | 10-3 |
| Ni | Ni(NO3) | 3(NO)8.8%ig | 1 .36 · | 10-4 |
| Ru | Ru(NO3) | 24H2° | 7.50 · | 10-3 |
| Zn | Zn(NO3) | 2.29 · | 10-4 | |
| TBP | 7.51 · | 10-4 | ||
| DBP | 9.51 ' | |||
| HNOo | 1 .0 | |||
- 10 -
Das MAW-Simulat wurde mit inaktivem Cs versetzt (Cs -Kon
-3 ~2
zentrationen 1.0· 10 bzw. 1.0 · 10 mol/1); die
Lösungen wurde mit Cs-137 dotiert und.zwar unabhängig
von der inaktiven Cs -Konzentration mit der gleichen Aktivität (1 ,u Ci/ml). Das Fällungsmittel wurde jeweils
in doppeltem Übschuß zugegeben, wobei es ohne Bedeutung v/ar, ob es als Lösung oder als Feststoff zugegeben wurde
Nach etwa 24 Stunden wurden Proben entnommen, abgefiltert, die Aktivität des Filtrats gemessen und über
Eichung dann die Cs -Konzentration berechnet. Die Ergebnisse sind aus den Tabellen 2 bis 4 ersichtlich.
Als Fällunqsmittel wurden hierbei verwendet:
(1) Natriumtetrakis(2 t 4-difluorphenyl)borat
(2) Lithiumtetrakis(2,3,5,6-tetrafluorphenyl)borat
(3) Lithiumtetrakis(pentafluorphenyl)borat
Tabelle 2: Cs -Fällung mit Verbindung (1)
Vorgegebene inaktive Temperatur Cs -Restkonzentration Cs -Konzentration j K I in der Lösung nach Abtrennung
der Fällung [mol/1j [ mol/1 ]
| 1 .0 · | ίο"3 |
| 1 .0 · | 10"3 |
| 1 .0 · | ίο"3 |
| 1 .0 · | ίο"2 |
| 1 .0 · | ίο"2 |
| 1 .0 ■ | 10"2 |
| 293 | 6.0 · | 10"5 |
| 277 | 3.7 · | 10"5 |
| 260 | 1 .6 · | 10"5 |
| 293 | 5.6 ' | 10"5 |
| 277 | 3.5 * | ίο"5 |
| 260 | 1 .3 · | 10"5 |
- 11 -
Tabelle 3: Cs -Fällung mit Verbindung (2)
Vorgegebene inaktive Temperatur Cs -Restkonzentration
Cs -Konzentration I K 1
[mol/l]
| in der Lösung | nach | -4 |
| Abtrennung | der Fällung | -4 |
| [ mol/lJ | -4 | |
| 3.0 · | 10 | -4 |
| 1 .9 · | 10 | |
| 3.0 · | 10 | |
| 1 .8 · | 10 | |
1.0 ■ 10 3 293
1.0 " 10~3 277
1.0 " 10~2 293
1.0 · 10~2 277
Tabelle 4: Cs -Fällung mit Verbindung (3)
1.0 ' 10~3 293 1.8 * 10~4
1.0 · 10~3 277 6.8 · 1O~5
1.0 ' 10~2 293 1.6 · 1O~4
1.0 " 10~2 277 5.4 * 10~5
Beispiel 2 (Cs -Fällungen aus 5m-Salpetersäure):
Durchführung wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch nur mit Verbindung (1).
Die Zusammensetzung der verwendeten Lösung wurde so gewählt, daß sie in diesem Zusammenhang eine HAW-Konzentrats-Lösung
zu simulieren vermag (HAW = Hochradioaktiver Abfall) .
- 12 -
5 molare HNO- wurde mit inaktivem Cs versetzt (Cs -Kon-
-2
zentration 1.0· 10 mol/1)-Die Lösungen wurden mit Cs-137 dotiert (1 ,u Ci/ml). Das Fällungsmittel wurde im doppelten Überschluß zugegeben. Nach 24 Stunden wurden Proben entnommen, abgefiltert, die Aktivität des Filtrats gemessen und über Eichung die Cs -Konzentration berechnet. Die Ergebnisse sind aus den Tabellen 5 und 6 ersichtlich.
zentration 1.0· 10 mol/1)-Die Lösungen wurden mit Cs-137 dotiert (1 ,u Ci/ml). Das Fällungsmittel wurde im doppelten Überschluß zugegeben. Nach 24 Stunden wurden Proben entnommen, abgefiltert, die Aktivität des Filtrats gemessen und über Eichung die Cs -Konzentration berechnet. Die Ergebnisse sind aus den Tabellen 5 und 6 ersichtlich.
Tabelle 5: Cs -Fällung mit Verbindung (1):
Vorgegebene inaktive Temperatur Cs -Restkonzentration Cs -Konzentration
| t | mol/1 | 1 | -2 |
| 1 . | 0 · | 10 | -2 |
| 1 . | 0 ' | 10 | -2 |
| 1 . | 0 ' | 10 | |
| in der Lösung nach Ab | |
| trennung der Fällung | |
| [mol/1 J | |
| 293 | 2.6-· 10~5 |
| 273 | 1.8- 1O~5 |
| 260 | 1.5· 10~5 |
Tabelle 6; Cs+-Fällung mit Verbindung (3):
1.0 * 10~2 293 1.7· 1O"3
1.0 · 1O~2 273 1.4 · 10~3
1.0 - 10~2 260 1.3* 10~3
Natriumtetrakis(2,4-difluorphenyl)borat (Verbindung 1)
ist säurestabil bis 6K-HN0-, und bei Temperaturen bis
- 13 -
303 K. Unter Bedingungen, wie sie in radioaktiven Abfalllösungen vorherrschen,weist das Cs-SaIz die niedrigste
Löslichkeit der untersuchten Verbindungen auf. Die Löslichkeiten bewegen sich je nach Temperatur
(239 bis 303 K) zwischen 1.0 · 10"5 und 8.0 · 10~5 mol/1
(Bei Kalignost kann eine solche LÖslichkeitsbestimmung nicht erfolgen, weil der Zerfall der Verbindung unter
den Untersuchungsbedingungen zu schnell verläuft). Die Fällung von Cs mit Verbindung (1) wird durch K
nicht beeinflußt. Es tritt keine Coprecipitation mit der Kaliumverbindung auf.
Die Fällungsendpunkte werden durch die Löslichkeit der entsprechenden Cs+-Salze bestimmt.
Beispiel 3 (Wirksamkeit):
Man kann nun durch Fällung, beispielsweise mit Verbindung (1), auf verschiedene Art und Weise hohe Dekontaminationen
für Cs-137 erreichen:
1. Einstellen der MAW-Lösung auf eine inaktive Cs+-
Konzentration von 1.0 · 10~ mol/1. Fällung mit (1) in doppeltem Überschuß und Abtrennung des Niederschlags
(durch Filtration oder Zentrifugation) liefert einen Dekontaminationsfaktor (DF) von 17.
+ —
Die resultierende Cs -Konzentration von ca. 6.0 " mol/1 wird durch inaktives Cs wieder auf 1.0- 10
mol/1 eingestellt, erneut gefällt und das ganze beliebig oft wiederholt. Beim viermaligen Cyclieren
wird so ohne großen Materialaufwand ein DF für das aktive Cs von ca. 80 000 erreicht (Fällungstemperatur
jeweils 293K) .
- 14 -
2. Einstellen der MAW-Lösung auf eine inaktive Cs+-
_2
Konzentration von 1.G · 10 mol/1. Verfahren wie oben. Die erste Fällung liefert einen DF von 170, beim nächsten Cyclus einen DF von 29 000 usw. (Fällungstemperatur jeweils 293 κ).
Konzentration von 1.G · 10 mol/1. Verfahren wie oben. Die erste Fällung liefert einen DF von 170, beim nächsten Cyclus einen DF von 29 000 usw. (Fällungstemperatur jeweils 293 κ).
3. Wie bei 1., Fällungstemperaturen jetzt aber 277 K. Die
erste Fällung liefert einen DF von 26, bei der vierten Fällung ist der DF größer als 400 000.
4. Wie bei 2., Fällungstemperaturen jetzt aber 277 K. Die erste Eällung liefert einen DF von 2 80, die zweite
Fällung bereits einen DF größer 78 000.
5. Wie bei 1., Fällungstemperaturen aber 260 K. Die 1. Fällung liefert einen DF von 62, bei der
3. Fällung ist der DF > 230 000.
6. Wie bei 2., Fällungstemperaturen aber 260 K. Die
1. Fällung liefert einen DF von 770, die 2. Fällung bereits einen DF>590 000.
7. Einstellen der 5m HNO-. auf eine inaktive
+ -2
Cs -Konzentration von 10 mol/1. Verfahren sonst wie bei 1). Die 1. Fällung liefert
einen DF von 384, die 2. Fällung bereits einen DF von 148 000 (Fällungstemperatur
jeweils 293K).
8. Wie bei 7.), Fällungstemperaturen aber 260 K. Die 1. Fällung liefert einen DF von 667, die
2. Fällung bereits einen DF von 444 000.
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Verfahren zum Abtrennen von Cäsiumionen aus wäßrigen Lösungen, bei welchem der wäßrigen Lösung ein Fällungsmittel zugegeben und die entstehende, die Cs -Ionen enthaltende Fällung aus der Lösung abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daßals Fällungsmittel ein an den Phenylringen elektronenziehende Substituenten tragendes Natriumtetraphenylborat verwendet wird. t2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Fällungsmittel Verbindungen verwendet werden, bei welchen die Phenylringe zweifach, vierfach und/oder fünffach substituiert sind.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung jeweils in 2,4-Stellung der Phenylringe disubstituiert ist.4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung jeweils in 2,3,5,6-Stellung der Phenylringe vierfach substituiert ist.5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung jeweils in 2,3,4,5,6-Stellung der Phenylringe fünffach substituiert ist.ORIGINAL INSPECTEDβ. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Substituenten Fluor-Atome sind.7. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Fällungsmittels und/oder die Fällungsreaktion als solche bei einer Temperatur zwischen 239 K und 303 K erfolgt bzw. durchgeführt wird.8. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fällungsmittel im Überschuß, vom 1,2-fachen bis zum 5-fachen der stöchiometrisch erforderlichen Menge, in bezug auf die Cs -Konzentration in der Lösung, zugegeben wird.9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cäsiumionen enthaltende Lösunga) auf eine Cs -Konzentration im Bereich von 10 bis 10 mol/1 eingestellt wird,b) der Lösung aus Schritt a) das Fällungsmittel zugegeben und die entstehende Fällung abgetrennt wird undc) im Falle einer erwünschten Dekontamination von vorhandenem Cs-137 der Schritt a) mit inaktivem Cäsium als Schlepper und Schritt b) einmal oder mehrmals wiederholt werden.10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällungsreaktion in Gegenwart einer Säure-Konzentration im Bereich von 0 bis 6 mol/1 durchgeführt wird.
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| US2982785A (en) * | 1959-01-07 | 1961-05-02 | Theodore R Mckenzie | Cesium recovery |
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| US4432893A (en) * | 1982-05-19 | 1984-02-21 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Precipitation-adsorption process for the decontamination of nuclear waste supernates |
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