DE346812C - Verfahren zur Darstellung von Cyanurtriazid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Cyanurtriazid. In weiterer Ausbildung des durch Patent 343794 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Cyanurtriazid wurde gefunden, daß es für die vollständige und schnelle Umsetzung vonCyanurhalogeniden mit wäßrigerNatriumazidlösung zweckmäßig ist, organische Lösungsmittel, wie vor allem Aceton, Methvlalkohol oder rohen, acetonhaltigen, aber essigsäurefreien Holzgeist, ferner :@lthylalkohol zuzusetzen. Man kann dann ohne Gefahr das Cyanurhalogenid in großen Anteilen eintragen, die Reaktion durch Erwärmen beschleunigen und vervollständigen, dabei die Ausbeute bis auf 95 Prozent der Theorie steigern und die Reinheit des Rohprodukts entsprechend erhöhen. Ferner hat man dabei zugleich die Möglichkeit, gleichzeitig Zusätze, insbesondere andere organische Sprengstoffe, wie Trinitrotoluol, zuzufügen, durch die die Empfindlichkeit des Cyanurtriazids stark heruntergesetzt und damit die Handhabungssicherheit des Initialsprengstoffs erhöht wird. Man kann auf diese Weise die Abscheidung des reinen Cyanurtriazids überhaupt gänzlich vermeiden und es sofort in homogener Mischung mit den gewünschtenZusätzen und damit je nach deren Menge und Art in mehr oder weniger großer Empfindlichkeit erhalten. Beispielsweise kann die homogene Mischung des Triazids mit 50 Prozent Trinitrotoluolzusatz (die Mischung kann durch Zusammenschmelzen der Komponenten auf dem Wasserbad [weit unter zoo° schon] gefahrlos homogenisiert werden) durch Zündschnur nicht mehr zur Explosion gebracht werden. Beispiel. 4 bis 5 g Natriumazid werden in 15 bis 20 ccin Wasser gelöst. Hierzu fügt man ao bis 30 ccm Aceton, erwärmt das Gemisch auf etwa 40° C und fügt in großen Anteilen unter kräftigem Digerieren 3,19 Cyanurchlorid zu, das nicht fein gepulvert zu sein braucht, da es sich sofort auflöst. Unter weiterem kräftigen Digerieren wird kurze Zeit zur Vollendung der Reaktion auf 4o bis 5o° erwärmt. Das entstehende Cyanurtriazid ist in Aceton sehr leicht löslich (viel leichter als in Alkoholen), es scheidet sich erst beim Verdünnen der Lösung mit Wasser oder beim Verdunsten des Acetons aus der wäßrigen Lösung an der Luft oder durch Abdestillieren unter vermindertem Druck, -,vobei man das Aceton restlos wiedergewinnen kann, ab. Vor dein Ausfällen mit Wasser oder Abdunsten des Acetons können, wie oben erwähnt, die gewünschten Zusätze gemacht werden.
• Die Ausbeute an Rohprodukt, das nur wenig tiefer als 94° schmilzt und fast chemisch reines Cyanurtriazid darstellt, beträgt 95 Prozent der theoretisch möglichen.

Claims (1)

1. PATENT-ANsPRUcH: Abänderung ,des durch Patent 343794 geschiitzten Verfahrens zur Darstellung von Cyanurtriazid, darin bestehend, daß man hier die Umsetzung von Cyanurhalogeniden mit wäßriger Natriumazidlösung in Gegenwart organischer Lösungsmittel, wie Aceton oder Alkoholen, bewirkt.