DE3435806A1 - Verfahren zur herstellung von korngrenzsperrschicht-vielschicht-kondensatoren aus strontiumtitanat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von korngrenzsperrschicht-vielschicht-kondensatoren aus strontiumtitanatInfo
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Description
-
- Verfahren zur Herstellung von Korngrenzsperrschicht-Viel-
- schicht-Kondensatoren aus Strontiumtitanat.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
- Bekannt sind Vielschicht-Kondensatoren aus gesinterter Keramik. Solche Kondensatoren bestehen aus in großer Anzahl übereinandergeschichtet vorhandenen dielektrisch wirksamen Schichten aus z.B. Strontiumtitanat mit zwischen diesen Schichten vorhandenen Elektroden. Hergestellt werden solche Vielschicht-Kondensatoren nach bekanntem Prinzip, nämlich es werden Folien aus Rohkeramik in bekannter Weise, z.B. im Siebdruckverfahren, mit einer Paste bedruckt. Derartige Folien werden übereinandergestapelt und der Stapel gesintert. Die Paste ist so zusammengesetzt, daß sie in dem nunmehr aus gesinterten Keramikschichten bestehenden Stapel zu Hohlräumen geführt hat, die nachfolgend mit Elektrodenmaterial gefüllt werden. Die Dicke der Folien bzw. Keramikschichten in einem derartigen Vielschicht-Kondensator ist kleiner als 0,1 mm. Der Gesamtkapazitätswert eines solchen Kondensators hängt bekanntermaßen auch von der effektiven Permittivität ab, die sich für das verwendete Keramikmaterial ergibt. Hohe Permittivität führt zu Kondensatoren mit - bezogen auf das jeweilige Gesamtvolumen - vorteilhafterweise relativ hohem Kapazitätswert. Außerdem ist aber auch das Maß des elektrischen Isolationswiderstandes und/oder der Spannungs-Durchschlagsfestigkeit maßgeblich.
- Bekanntermaßen lassen sich Sperrschichtmassen angeben, die eine effektive Permittivität von 10 000 bis 75 000 haben.
- Bei solchen Massen liegt die mittlere Korngröße zwischen 20 und 100 Um. Es ist ersichtlich, daß sich mit einer solchen Masse kein Vielschicht-Kondensator herstellen läßt, dessen Schichtdicke einen Wert zwischen bekanntermaßen 25 und 70 Mm hat. Der Korngrößen-Durchmesser wird gleich groß wie die Schichtdicke, womit kein ausreichender Isolationswiderstand mehr erreicht werden kann und die maximal zulässige Betriebsspannung nur noch wenige Volt beträgt.
- Bisher sind keine Vielschicht-Kondensatoren aus Strontiumtitanat-Keramik bekanntgeworden, bei denen die Keramikmasse einen Korndurchmesser kleiner als 10 pm hat und trotzdem brauchbare Werte der effektiven Permittivität, der Durchschlagsfestigkeit und hohen Isolationswiderstandes hat.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Maßnahmen anzugeben, mit denen technisch interessante Vielschicht-Kondensatoren aus Strontiumtitanat-Keramik hergestellt werden können, die die oben angegebenen Nachteile nicht aufweisen.
- Diese Aufgabe wird durch die Maßnahmen der Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Weitere Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.
- Der vorliegenden Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, zu erreichen, daß sich ein gleichmäßiges Kristallgefüge mit geringer Porosität gegenüber dem Stand der Technik wesentlich genauer einstellen läßt, nämlich gezielte Steuerung der effektiven Permittivität und der Feldstärke-Abhängigkeit des Isolationswiderstandes zu erreichen. Weiter liegt zugrunde, vorgegebene Werte für Porosität und Korn- größeverteilung einer Strontium titanat-Sperrschicht-Keramik vorzugsweise durch eine neue Sinterführung einzustellen und so eine derartige Keramik speziell für Vielschicht-Kondensatoren verwendbar zu machen.
- Es sind zwar bereits verschiedenartige Sintervarianten für Strontiumtitanat-Sperrschicht-Keramik bekanntgeworden.
- So ist es bekannt, nach dem Ausbrennen des im Schlicker enthaltenen organischen Binders eine Sinterung in reduzierender Atmosphäre durchzuführen, da sich eine dotierte Strontiumtitanat-Keramik mit großem Korndurchmesser bei üblichen Sintertemperaturen von 1400 bis 1480"C nur in reduzierender Atmosphäre herstellen läßt. Die eigentliche Sperrschichtbildung wurde dann durch nachträgliches Auftragen und in oxidierender Atmosphäre erfolgendes Eindiffundieren von z.B. Mischungen aus Metalloxiden, z.B. des Bleies, des Wismuts, des Bors, des Kupfers und/oder des Mangans,erreicht. Bei Vielschicht-Kondensatoren ergibt sich jedoch das Problem der notwendigen gleichmäßigen Verteilung dieser eindiffundierten Substanzen. Es ist auch bereits -bekannt, entsprechende geeignete Verbindungen bereits der Grundmasse des Schlickers beizumischen. Dann genügt ein einfacher Oxidationsvorgang bei Temperaturen unterhalb der Sintertemperatur. Eine weitere Variante ist aus der DE-OS 24 33 661 bekannt.
- Für die Lösung nach der Erfindung ist ein anderer Weg beschritten worden. Bei der Erfindung wird das Sinterverfahren für das Strontiumtitanat bei gezielter Variation des Sauerstoff-Partialdruckes und definierten Temperaturen durchgeführt. Damit läßt sich die Porosität und die Korngrößeverteilung gegenüber den üblichen Sinterverfahren erheblich verbessern. Es zeigt sich, daß bei Zugabe bestimmter Verbindungen zu Strontiumtitanat oder dotiertem Stron- tiumtitanat das Kornwachstum auch bei höherem Sauerstoff-Partialdruck gefördert wird, nämlich im Gegensatz zu dotiertem Strontiumtitanat ohne derartige Zusätze. Nach der Erfindung wird dem eigentlichen, in reduzierender Atmospäre durchzuführenden Sintervorgang eine Vorsinterung in einer Atmosphäre mit einem Sauerstoff-Partialdruck von mindestens 10-6 bar vorgeschaltet. Außerdem wurde der (nach dem oben erörterten Stand der Technik nachträglich getrennt durchzuführende) Oxidationsvorgang in die Sinterung einbezogen, was auch verfahrensmäßig Vorteile bringt.
- Für eine erfindungsgemäße Keramik wird eine solche einer Hauptphase mit der nominellen Formel -x M11 0 . z (Ti1-y MIVy) °2 verwendet, die - wie bei der Oxidkeramik-Herstellung allgemein üblich - durch Mischung der erforderlichen Ausgangskomponenten und durch eine Festkörper-Reaktion bei 950°C bis 13000C gebildet wird. Dieser Hauptphase werden Zusatzstoffe und/oder Dotierstoffe zugesetzt. In der genannten Formel bedeuten M11 die Elemente Kalzium, Barium und/oder Magnesium und MIV Silizium, Zinn und/oder Zirkon.
- Der Wert z liegt zwischen 0,97 und 1,05. Als Dotierungselemente werden für die Erfindung vorzugsweise Niob, Lanthan, Yttrium und/oder Wismut in einem Stoffmengen-Anteil von 0,05 bis 2% verwendet. Die vorgenannten Zusatzstoffe werden anteilsmäßig mit 0,1 bis 5% verwendet.
- Das Präparationsverfahren sieht vor, die Mischung der vorgesehenen Ausgangsstoffe naß oder trocken zu mahlen, das Pulver mit einem geeigneten Bindemittel zu mischen und in eine für die spätere Verwendung geeignete Form, vorzugsweise Folien für die Vielschicht-Kondensatoren, zu bringen.
- Die Erfindung läßt sich auch mit noch weiteren Zusatzstoffen durchführen, wie z.B. mit NiO, CuO, Cu20, SiO2 und Oxiden des Eisens und Mangans. Auch die in der DE-Offenlegungsschrift 32 35 886.5 Erfindung in Betracht.
- In die jeweils vorgesehene Form gebracht werden die aus der Rohkeramik bestehenden Formteile dann bei Temperaturen bis 800"C in einer Atmosphäre mit einem dem verwendeten Binder entsprechend ausgewählten Sauerstoff-Partialdruck erhitzt, nämlich bis die Teile frei von dem verwendeten Binder sind.
- Daran anschließend erfolgt die erfindungsgemäß vorgesehene Vorsinterung mit Temperaturen zwischen 800"C und 1400"C bei einem Sauerstoff-Partialdruck log pO größer/gleich -6 für 0,01 bis 10 Stunden. Die eigentliche Sinterung schließt sich an, und zwar zunächst in reduzierender Atmosphäre mit 127000 bis 1450°C, bei einem Sauerstoff-Partialdruck log pO2 kleiner als -6 für die Dauer von 0,5 bis 5 Stunden und anschließend in oxidierender Atmosphäre mit hohem Sauerstoff-Partialdruck log pO größer/gleich -1 bei Temperaturen zwischen 110000 und 1i00°C für die Dauer von 0,5 bis 5 Stunden. Nach einem solchen erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte gesinterte Strontiumtitanat-Körper werden dann mit den Elektroden versehen, z.B. bei Vielschicht-Kondensatoren die Hohlräume mit flüssigem Zinn oder Blei gefüllt.
- Nachfolgend wird ein spezielles Beispiel angegeben, und zwar für eine Keramikmasse mit folgender Zusammensetzung: 200 g Strontiumtitanat 0,46 g Nb205 2,26 g Mn2SiO4 .
- Die beigefügte Tabelle A gibt die erzielten Ergebnisse an und zeigt den großen Fortschritt, der durch die Erfindung erzielt worden ist. Die Werte der Tabelle zeigen, daß es möglich ist, bei sonst gleicher Sintertemperatur mit Hilfe einer solchen erfindungsgemäßen Vorsinterstufe'die Porosität deutlich zu senken.
- Soweit bei diesem Beispiel die Temperatur zwischen 1100C und 1175"C liegt, beträgt das Porenvolumen nur noch 1 bis 2% gegenüber 4,5% bei bekanntermaßen allein in reduzierender Atmosphäre gesinterter vergleichbarer Keramik. Der mittlere Korndurchmesser unterscheidet sich dabei nicht wesentlich, jedoch ist das bei der Erfindung erzielte Korngrößen-Spektrum aufgabengemäß sehr viel enger. Bei nur in reduzierender Atmosphäre gesinterten Teilen findet man sowohl einzelne sehr große Körner als auch Ansammlungen von gegenüber dem Mittelwert um mehr als den Faktor 20 kleineren Körnern. Bei der Erfindung sind solche nachteiligen Erscheinungen nicht festzustellen. Eine erfindungsgemäße Keramik ist sehr vorteilhaft auch für Vielschicht-Kondensatoren zu verwenden.
- Es sei darauf hingewiesen, daß die Wahl der Höhe der Temperatur im Vorsinterprozeß von wesentlicher Bedeutung ist.
- Beispielsweise darf bei dem genannten Beispiel eine Temperatur von 12000C nicht überschritten werden,-da dann die Porosität sprunghaft zunimmt und die Keramik zu grobkörnig wird. Mit der Erfindung ist es somit möglich, Porosität, mittlere Korngröße und Korngrößenverteilung einer Strontiumtitanat-Keramik mit im Prinzip an sich üblichem Zusatzstoff durch erfindungsgemäße vorgesehenen Atmosphärenwechsel zu steuern, wobei die jeweils optimale Vorsintertemperatur im einzelnen Zusatzstoff angepaßt auszuwählen ist, was jedoch zumindest durch einfachen Reihenversuch im Einzelfall mit der Kenntnis der Erfindung problemlos zu ermitteln ist. T A B E L L E A Vorsinter- Sinterung Oxidation # tg# RC Poren- d * stufe (sec) volumen (µm) log pO2 log pO2 log pO2 [1000V/mm] (%) - 1370°C 3h -22 1230°C 1h 0 5500 0,01 1-2 4,5 6,0 1100°C 1h -0,5 1370°C 3h -22 1230°C 1h 0 6000 0,009 2 2,0 8,0 1125°C 1h -0,5 1370°C 3h -22 1230°C 1h 0 6000 0,009 3 <1,0 8,0 1150°C 1h -0,5 1370°C 3h -22 1230°C 1h 0 6500 0,009 4 <1,0 8,6 1175°C 1h -0,5 1370°C 3h -22 1230°C 1h 0 6700 0,009 3 2,0 8,8 1200°C 1h -0,5 1370°C 3h -22 1230°C 1h 0 7000 0,01 1 3,2 11,5 1250°C 1h -0,5 1370°C 3h -22 1230°C 1h 0 9500 0,014 0,001 10,0 21,0 * = mittlerer Korndurchmesser, gemessen als mittlere Schnittlänge
Claims (6)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von dielektrischer Keramik, - bei dem die Mischung der Ausgangsstoffe gemahlen, zu einem Schlicker verarbeitet, gegebenenfalls in einem eigenen Verfahrensschritt umgesetzt, geformt und für eine vorgegebene Zeitdauer bei vorgegebener Temperaturen in einer Atmosphäre mit vorgegebenem Sauerstoff-Partialdruck gesintert wird, g e k e n n z e i c h n e t dadurch daß vor dem bekanntermaßen durchzuführendem Verfahrensschritt des Sinterns ein Verfahrensschritt des Vorsinterns mit Temperatur- und Sauerstoff-Partialdruck-Werten, die von denen des Sinterns verschieden sind, durchgeführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, g e k e n n z e i c h -n e t dadurch, daß Zusätze und/oder Dotierstoffe enthaltendes Strontiumtitanat hergestellt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, g e k e n n z e i c h -n e t dadurch, daß die Vorsinterung für 0,01 bis 10 Stunden bei 800 bis 140000 und bei einem Sauerstoff-Partialdruck log pO größer/gleich -6 durchgeführt wird.2
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, g e k e n n z e i c h -n e t dadurch, daß das Sintern 0,5 bis 5 Stunden lang bei 1270 bis 145000 und Sauerstoff-Partialdruck log pO kleiner -6 durchgeführt wird. 2 5. Verfahren nach Anspruch 4, g e k e n n z e i c h -n e t dadurch, daß das Sintern fortgesetzt wird 0,5 bis
- 5 Stunden bei 1100 bis 130000 und Sauerstoff-Partialdruck log pO größer/gleich -1.2
- 6. Verfahren nach Patentanspruch 2, g e k e n n z e i c hn e t dadurch, - daß die Vorsinterung etwa 1 Stunde lang bei Temperaturen von 1100 bis 11750C und Sauerstoff-Partialdruck log pO2 von etwa -0,5 - und das Sintern zunächst etwa 3 Stunden lang bei Temperaturen von etwa 13700C und Sauerstoff-Partialdruck log p von etwa -22 und nachfolgend etwa 1 Stunde lang bei Temperaturen von etwa 12300C bei Sauerstoff-Partialdruck log pO von etwa Null -durchgeführt werden.
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19843435806 Withdrawn DE3435806A1 (de) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | Verfahren zur herstellung von korngrenzsperrschicht-vielschicht-kondensatoren aus strontiumtitanat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3435806A1 (de) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1984
- 1984-09-28 DE DE19843435806 patent/DE3435806A1/de not_active Withdrawn
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