DE3235886A1 - Verfahren zur herstellung einer sperrschicht-keramik - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer sperrschicht-keramikInfo
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Description
-
- Verfahren zur Herstellung einer Sperrschicht-Keramik.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
- Aus der DE-OS 24 33 661 ist es bekannt, eine Strontiumtitanat-Sperrschicht-Eeramik in der Weise herzustellen, daß man Strontiumtitanat als Hauptkomponente mit einer kleinen Menge Nioboxid oder Tantaloxid und einer kleinen Menge Germaniumoxid oder Zinkoxid miteinander homogen vermischt, das Gemisch ausformt und die Formlinge zu polykristallinen 3 interkera mischen Formkörpern sintert, und daß man anschlieBenandiese Sinterkörper Wismutoxid oder ein Gemisch von Manganoxid, Boroxid, Wismutoxid, Bleioxid und anderen Stoffen zur Isolation der Korngrenzen der Keramik (nachträglich) in den Sinterkörper (bei entsprechend hoher Temperatur) eindiffundiert, d.h. den Körper nochmals sintert. Das erste Sintern der Formkörper erfolgt dabei in reduzierender Atmosphäre, wodurch die Strontiumtitanat-Keramikmasse elektrisch leitend wird. Das nachfolgende zweite Sintern zur Eindiffusion erfolgt dagegen in oxidierender Atmosphäre, womit die Körner dieser Keramik an ihren Oberflächen elektrisch isolierend werden, so daß sich der bekannte Sperrschicht-Effekt ausbildet. Das Wismutoxid bzw. das angegebene Gemisch, das zur Eindiffusion in den Sinterkörper verwendet wird, wird auf die Oberfläche des gesinterten Formkörpers aufgebracht. Das Wismutoxid bzw.
- der dafür vorgesehene Stoff soll dabei entlang der Forn- grenzen in den Sinterkörper eindiffundieren.
- In dieser DE-OS 24 33 661 ist noch eine Variation des Herstellungsverfahrens einer Sperrschicht-Keramik auf der Basis des Strontiumtitanats beschrieben. Es wurde dort die Hauptkomponente Strontiumtitanat in Kombination mit Manganoxid und Siliziumdioxid gemischt, gepreßt und unter Argon gesintert. Der damit erhaltene Formkörper wurde wahlweise mit oder ohne zusätzlicher Manganoxid-Beschichtung einer zweiten Sinterung in oxidierender Atmosphäre unterworfen. Dadurch wurde eine Korngrenzen-Isolation erzeugt. Eine nach dieser Verfahrensvariante erhaltene Strontiumtitanat-Reramik hat jedoch bei einer entsprechenden Permittivität eine ausgesprochen niedrige Durchschlagsspannung.
- Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Sperrschicht-Keramik auf der Basis des Strontiumtitanats anzugeben, die eine geringe Temperaturabhängigkeit der Kapazität und geringe Feldstärkeabhängigkeit des Isolationswiderstands hat.
- Insbesondere soll diese Keramik sich in relativ einfacher Weise herstellen und verarbeiten lassen, und zwar auch zu Formkörpern mit komplizierter Geometrie, wie sie bei Vielschicht-1 Ib und Flachrohr-Kondensatoren vorliegt.
- Diese Aufgabe wird mit einer Keramik nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Kennzeichens des Ansprilchs 1 gelöst. 'C1Jeitere Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Untera.nsprüchen hervor.
- Sperrschicht-Kondensatoren aus Keramik, die innere (Eorngrenzen-)Sperrschichten (siehe auch DBP 16 14 605) hat, wern in der Elektronik weitverbreitet verwendet. Um möglichst hohe Eapazitäten auf kleinstem Raum zu erhalten, werden sogenannte Rohr- und insbesondere Flachror-Kondensatoren hergestellt.
- Besonders raumsparend sind Vielschicht-Kondensatoren, für die bekanntermaßen zunächst ein Formkörper hergestellt wird, der schichtweise abwechselnd aus Keramik und Elektrodenmetall besteht. Nach einem anderen Verfahren wird dafür zunächst ein Keramikkörper hergestellt, der innere (einseitig mit dem sauberen verbundene) Hohlräume aufweist, in die dann zur Fertigstellung des Kondensators Elektrodenmaterial eingebracht wird.
- Es wurde erkannt, daß für die Herstellung von Sperrschicht-Kondensatoren mit insbesondere komplizierterer Form eir Abgehen von dem bekannten Verfahren (der obengenannten Druckschrift) erforderlich ist. Schon das Aufbringen des bekanntermaßen einzudiffundierenden Stoffes auf den äußeren und auch inneren Oberflächen eines Formkörpers für Vielschicht- bzw. Rohr-Kondensatoren ist sehr umständlich und gegebenenfalls nur unzureichend durchführbar.
- Erst recht ergeben sich Probleme, eine homogene Eindiffusion des dazu vorgesehenen Stoffes in die Keramik zu erreichen.
- Der vorliegenden Erfindung liegt daher der Gedanke zugrunde, den die Sperrschichten bildenden Stoff in Form einer oder mehrerer Verbindungen der Strontiumtitanat-Masse homogen verteilt beizumischen. Ein geeigneter Zeitpunkt hierfür ist nach dem erfolgten Umsetzen des Strontiumtitanats, aber vor der Zerkleinerung oder Feinmahlung. Erst danach erfolgt die Formgebung (durch Pressen) und reduzierende Sinterung der Formkörper. Es wurde aber festgestellt, daß diese Maßnahme allein keineswegs ausreichend ist, die der Erfindung zugrundeliegende aufgabe zu lösen. Es wurde festgestellt, daß für die Erfindung notwendig ist, von (einer oder mehreren) vorgebildeten Verbindung(en) auszugehen, die den vorgesehenen sperrschicht-bildenden Stoff enthält. Damit läßt sich erreichen, daß zwischen den n-leitenden Körnern einer kristallinen Hauptphase (Sr1-XMXII)O . z(Ti1-yMyIV)02)) sich eine Zwischenphase befindet, die reich an dem für die Sperrschicht-Bildung vorgesehenen Stoff, vorzugsweise Mangan und Silizium oder Wismut, Mangan, Titan und/oder Silizium ist. Es steht M11 für Kalzium, Barium und/oder Magnesium und MIV für Silizium, Zinn und/oder Zirkon, wobei z vorzugsweise die Werte 0,97 bis 1,05 einnimmt. Die Hauptphase wird, wie bei der Oxidkeramik-Herstellung allgemein üblich, durch Mischen der erforderlichen Ausgangskomponenten in Oxidform oder in einer die Oxide oder die Titanate bildenden Form und danach durch Festkörperreaktion bei 950 0C bis 125O0C gebildet. Die so vorgebildete Hauptphase wird mit 0,05 bis 2,0 Mole Dotierungssubstanzen, vorzugsweise Niob, Lanthan, Yttrium, Wolfram und/oder Wismut und/oder /* findungsgemäß vorzugsweise mit 0,1 bis 5 Mols der Korngrenzen- Sperrschicht bildenden Verbindung gemischt und nachfolgend gemahlen. Nach einem Trocknungsvorgang wird das feingemahlene Massepulver mit einem üblichen Bindemittel vermischt und in die Form des gewünschten Formkörpers, z.B. zu Rohrform oder zu dünnen Folien für Vielschicht-Eondensatoren, gebracht. Die getrockneten Formteile werden vorzugsweise zwischen 1270 und 145000 bei geringem Sauerstoffpartialdruck von 410 6 bar für eine Dauer von 0,5 bis 5 Stunden gesintert. Anschließend erfolgt dann bei hohem Sauerstoffpsrtialdruck von >10-4 bar eine weitere Erhitzung, auch als zweite Sinterung bezeich-/* diese Elemente enthaltende Verbindungen und er- net, bei Temperaturen von 1100 bis 13O00C für eine Dauer von 0,5 bis 3 Stunden. Auf bzw. in den fertig gesinterten Keramikkörper werden dann die metallischen Elektrodenbelege in üblicher Weise angebracht.
- Als erfindungsgemäß zu verwendende vorgebildete Verbindung für den sperrschicht-bildenden Stoff haben sich Silikate, Titanate, Manganate, Aluminate oder Niobate des Mangans; der Erdalkali-Elemente, des Lanthans, des Yttriums und des Wismuts als günstig erwiesen. Es können auch mehrere vorgebildete Verbindungen zugegeben werden. Die Untersuchung von Ausführungsbeispielen der Erfindung hat besonders günstige Werte für folgende Verbindungen ergeben: MnSiO3, Mn2SiO4, MnTiO3, SrSiO3, BaSiO3, CaSiO3, La2Ti2O7, LaTiO3, LaO 67TiO3, LaMnO3, YAlO3, YMnO3, MnNb2O6, MnNb2O7, MnTiO3, Bi4Ti3O12, Sr2Bi4Ti5O18, (Sr0,3La0,7)MnO3.
- Für ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Keramik mit 100 Mol% Strontiumtitanat als Hauptphase'mit 0,27 Mol% Nb205 als Dotierungssubstanz und 1 MolX Mn2SiO4 als erfindungsgemäß zuzusetzender Verbindung zur Erzeugung des Sperrschicht-Effekts ergaben sich Werte der (scheinbaren) relativen Permittivität zwischen 5000 und 7000 bei einem Verlustfaktor von etwa 0,01. Als Kriterium für die Verbesserung der elektrischen Eigenschaften, wie sie bei Kondensatoren mit erfindungsgemäß hergestellter Keramik vorliegen, kann das Produkt aus Kapazität und Isolationswiderstand in OhmuFarad bei verschiedenen Feldstärken wie in der folgenden Tabelle angegeben werden.
- T a b e 1 1 e 10 V/mm 200 ..... 300 Ohm F 100 V/mm 100 ..... 200 Ohm'F 200 V/mm 70 ..... 150 Ohm'F 500 V/mm 10 .. 20 Ohm F 1000 V/mm 1 s 2 Ohm.F Nachfolgend werden noch weitere Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben.
- Beispiel 2: Hauptphase ist 100 Mol% Strontiustitanat, der erfindungsgemäß 0,27 Mol% Mn2NbS07 und 1 MOl% MnSiO3 zugegeben werden, wobei der Anteil Mn2Nb207 zum Teil auch Dotierung ist, Die Keramik hat eine Permittivität von ca. 6000 und einen Verlustfaktor kleiner als 0,01.
- Beispiel 3: Hauptphase ist 100% Mol% Strontiumtitanat, der erfindungsgemäß 1 Mol% MnSiO3 und 0,5 Mol% MnTiO3 sowie als Dotierung 0,2 Mol°,Ó Nb205 zugegeben werden. Die Permittivität beträgt ca. 5000 bis 6000.
- Beispiel 4: Hauptphase ist 100 Mol% Strontiumtitanat, der erfindungsgemäß 0,8 Mol% MnSi03 und 0,2 Mol% Bi4Ti3012 sowie als Dotierung 0,25 Mol% Nb205 zugegeben werden.
- Die Permittivität beträgt ca. 7000.
- Beispiel 5: Hauptphase ist 100 RolX Strontiumtitanat, der erfindungsgemäß 1 Mol% MnSiO3 sowie als Dotierung 0,2 Mol% Nb2O5 zugegeben werden. Die Permittivität beträgt 4500 - 6000 und der Verlustfaktor ist kleiner als 0,01.
- Für die Beispiele 2 bis 5 gilt ebenfalls die obige Tabelle.
- Beispiel 6: Hauptphase ist 100 Mol% Strontiuntitanat, der erfindungsgemäß 1 Mol% Mn2SiOD sowie als Dotierung 0,05 Mol% Y2O3 zugegeben werden. Die Permittivität beträgt 14000 und der Verlustfaktor ist kleiner als 0,01. Für die Große Ohm'F gilt: 20 V/mm . 330 Ohm F 100 V/mm ...... 240 Ohm F 200 V/mm ...... 190 Ohm F 400 V/mm ...... 37 Ohm F 1000 V/mm ...... 1 Ohm F Die erfindungsgemäße Zugabe einer vorgebildeten Verbindung ermöglicht auch eine Senkung der erforderlichen Sintertemperatur.
- Es ist voranstehend darauf hingewiesen worden, daß die vorliegende Erfindung besonders vorteilhaft für die Herstellung von Kondensatoren mit komplizierter Form des Dielektrikums geeignet ist, nämlich weil der Sperrschichtbildende Stoff aufgrund der Zumischung homogen in der Keramikmasse verteilt ist. Die Fig.1 und 2 zeigen Beispiele für Kondensatoren mit komplizierter Form des Dt- elektrikums, nämlich Fig.1 einen Flachrohr-Kondensator und Fig.2 einen Vielschicht-Kondensator.
- Der Flachrohr-Kondensator nach Fig.1 wird durch Strangpressen mittels einer entsprechenden Vorrichtung und anschließendes Sintern hergesteilt. Die äußere Oberfläche des Flachrohrs trägt die eine Elektronenbelegung und die Innenwandung desselben die andere Elektrode.
- Der Vielschicht-Kondensator nach Fig.2 besteht - abgesehen von den Elektro inkappen 21 und einer Umhüllung 22 aus dem dielektrischen Vielschicht-Körper 23, in dessen Innerem sich übereinanderliegend angeordnete Elektroden-Metallbeläge befinden, von denen in dem dargestellten Ausschnitt der eine Metallbelag 24' als hervorspringend dargestellt ist. Nicht hervorspringend dargestellt sind die weiteren im Dielektrikum 23 enthaltenen Elektroden-Metallbeläge 24.
- Wie ersichtlich, reicht der mittlere dargestellte Metallbelag 24 bis an die eine Anschlußkappe 21. Die anderen beiden Metallbeläge reichen bis an die andere Kappe 21 heran. Diese Metailbeläge sind mit der jeweiligen Kappe 21 elektrisch verbunden.
- Damit das Metall der Metallbeläge 24, 24' in den Körper des Dielektrikums 23 eingebracht werden kann, hat dieses Dielektrikum 23 (nach dem Sintern) die entsprechenden Hohlräume (in die das Metall nachfolgend hereingebracht wird). Es ist ersichtlich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Keramikmasse in der rit 123 bezeichneten Schicht zwischen den Metallbelägen 24 genau die gleiche Zusammensetzung mit gleicher Eonzentration des Sperrschicht-bildenden Stoffes hat wie die an die äußere-Obertläche des Körpers 23 angrenzende Keramikmasse der mit 223 bezeichneten Schicht. Eine wie bekanntermaßen durch Diffusion aus einer außen aufgebrachten Schicht erfolgende Einbringung des Sperrschichtbildenden Stoffes vermag dies nicht zu leisten. Leerseite
Claims (11)
- Patentansrüche: Verfahren zur Herstellung einer Sperrschicht-Keramik auf der Basis gegebenenfalls dotierten und/oder substituierten Strontiumtitanats, bei deren Herstellung Sperrschicht-bildender Stoff zugegeben wird, um die Korngrenzen nach einer ersten reduzierenden Sinterung in einer zweiten oxidierenden Sinterung elektrisch isolierend zu machen, g e k e n n z e i c h n e t dadurch, daß als Sperrschicht-bildender Stoff eine oder mehrere vorgebildete Verbindungen der Silikate, Titanate, Manganate, Aluminate oder Niobate des Kalzium und/oder Strontiums und/ oder Bariums und/oder Mangans und/oder Lanthans und/oder Yttrium und/oder Wismuts nach dem Umsetzen, aber vor dem Sintern zugegeben werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t- , daß als Sperrschicht-bildender Stoff Mn2Si04 zugegeben wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß als Sperrschicht-bildender Stoff MnSiOD zugegeben wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , dd'ß als Sperrschicht-bildender Stoff MnSiO3 mit zusätzlich QIn2Nb207 zugegeben wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß als Sperrschicht-bildender Stoff MnSiO3 mit zusätzlich MnTiO3 zugegeben wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß als Sperrschicht-bildender Stoff MnSiO3 mit zusätzlich Bi4Ti3012 zugegeben wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß als Sperrschicht-bildender Stoff La2Ti207 mit zusätzlich LaMnO3 und MnTiO3 zugegeben wird.
- 8. Verfahren nach einem der Anspruche 2 bis 5 und 7, g e k e n n z e i c h n e t dadurch, däß als Sperrschichtbildender Stoff noch zusätzlich Bi4Ti3012 und/oder SrBi4Ti5018 zugegeben wird.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, g e -k e n n z e i c h n e t dadurch, daß als Sperrschichtbildender Stoff zusätzlich noch eine oder mehrere der Verbindungen La0,67Ti3, La2Ti2°7, LaMnO3, CaSiO SrSiO3 und BaSiO3 zugegeben werden.
- 10. Verwendung einer Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für einen elektrischen Rohr-Kondensator (Fig.1).
- 11. Verwendung einer Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für einen Vielschicht-Koensator (Fig.2).
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|---|---|---|---|
| DE19823235886 DE3235886A1 (de) | 1982-09-28 | 1982-09-28 | Verfahren zur herstellung einer sperrschicht-keramik |
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Publications (1)
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