DE3435124A1 - Verfahren zur herstellung von kaliumchlorid mit ueber 55 gew.-%k(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o aus dem feinzersetzungssalz der carnallitzersetzung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kaliumchlorid mit ueber 55 gew.-%k(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o aus dem feinzersetzungssalz der carnallitzersetzungInfo
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Description
Kali und Salz AG 1?. bepxemoer
CETDl/p
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Kaliumchlorid mit hohem K_0-Gehalt aus Zersetzungssalz,
wie es bei der Kaltzersetzung von Carnallit oder carnallitischen Kalirohsalzen anfällt, durch Flotation.
Hierzu ist aus der DE-PS 931 702 bekannt, den Carnallit
aus Kalirohsalz, das auf Flotationsfeinheit vermählen
ist, in Anwesenheit von wasserlöslichen Salzen primärer
gesättigter oder ungesättigter Alkylamine in Q-Laugen als Traglauge zu flotieren und von den restliehen
Bestandteilen des Kalirohsalzes zu trennen, um ihn dann durch Kaltzersetzung oder Heißverlösen auf
hochprozentiges Kaliumchlorid aufzuarbeiten.
Weiter ist in der DE-PS 931 702 auch bereits ein Verfahren
beschrieben, nach dem der in Kalirohsalz enthaltene Carnallit zunächst mit einer verdünnten Magnesiumchloridlauge
zersetzt wird und das entstehende Sylvin-Steinsalz-Gemisch in der Zersetzungslauge flotiert
wird. Nach diesem Verfahren können die Zersetzung und die Flotation in der Flotationseinrichtung gleichzeitig
bewirkt werden. Es besteht nach DE-PS 931 702 jedoch auch die Möglichkeit, zunächst den Carnallit
des Kalirohsalzes zu zersetzen und erst das hierbei entstehende Gemisch der Flotation zuzuführen, in deren
Verlauf das Kaliumchlorid aufschwimmt und gewonnen wird. Hierzu wird empfohlen, den Carnallit des zunächst
nur grob aufgemahlenen Kalirohsalzes in einer Lauge zu zersetzen, die das gesamte Magnesiumchlorid
des Carnallits aufzunehmen vermag. Aus dem Carnallit entsteht dabei ein Kaliumchlorid in Teilchengrößen
von < 1,0 mm. Da der natürliche Sylvin des Kalirohsalzes in erheblicher Menge mit Steinsalz und ggf. Kieserit
verwachsen ist, müssen die in dem Zersetzungsn3misch
enthaltenen groben Anteile des Zersetzungssalzes gesondert abgetrennt und vermählen werden, bevor
daraus dieser Sylvin durch Flotation gewannen werden kann.
Kali und Salz AG 19. September 1984
.CE-Dl/p
Bei der Flotation solcher teilvermahlenen Zersetzungsprodukte im großtechnischen Betrieb fallen jedoch erhebliche
Mengen an Rückständen mit einem «„O-Gehalt von
8 bis 10 Gew.-?o an. Um auch die diesem K_0-Gehalt entsprechende
Menge an Kaliumchlorid zu gewinnen, werden diese Rückstände dem Lösebetrieb zugeführt, wie beispielsweise
in der Veröffentlichung von Mohr und Böhm in "Freiberger Forschungshefte11, A 267 (1963), Seiten
103-112, beschrieben ist.
Danach kann im Weg der Flotation die Qualität des Zersetzungs-Kaliumchlorids
hinsichtlich seines K_O-Gehalts nur auf 45 Gew.-?o gesteigert werden, wobei das K-O-Ausbringen
bei 85 % liegt. Der hierbei anfallende Flotationsrückstand enthält noch 8 bis 10 Gew.-?o K-O und
muß zur Gewinnung dieses Wertstoffanteils dem Lösebetrieb
zugeführt werden. Nach den Feststellungen von
Mohr und Böhm verhindert die Feinkörnigkeit des Zersetzungs-Kaliumchlorids trotz seines praktisch unverwachsenen Zustande die Gewinnung hochprozentiger KaIiumchlorid-Konzentrate. Selbst bei Nachreinigung der
durch Flotation aus dem Zersetzungssalz erhaltenen
Konzentrate in einer Nachflotation konnten lediglich
Produkte mit 50 Gew.-?o KO erhalten werden.
Mohr und Böhm verhindert die Feinkörnigkeit des Zersetzungs-Kaliumchlorids trotz seines praktisch unverwachsenen Zustande die Gewinnung hochprozentiger KaIiumchlorid-Konzentrate. Selbst bei Nachreinigung der
durch Flotation aus dem Zersetzungssalz erhaltenen
Konzentrate in einer Nachflotation konnten lediglich
Produkte mit 50 Gew.-?o KO erhalten werden.
Hieraus stellte sich die Aufgabe, aus dem feinen Zersetzungssalz,
das bei der kalten Zersetzung von Carnallit oder carnallitischen Kalirohsalzen in einer
Körnung von / 1,0 mm anfällt und aus Kaliumchlorid in einer Teilchengröße von < 0,1 mm, natürlichem Sylvin, Steinsalz und ggf. Kieserit besteht, allein durch FIotation Kaliumchlorid mit K„O-Gehalten von über
Körnung von / 1,0 mm anfällt und aus Kaliumchlorid in einer Teilchengröße von < 0,1 mm, natürlichem Sylvin, Steinsalz und ggf. Kieserit besteht, allein durch FIotation Kaliumchlorid mit K„O-Gehalten von über
55 Gew.- °ά zu gewinnen, ohne daß eine vorherige
mechanische Abtrennung der gröberen Bestandteile notwendig ist.
mechanische Abtrennung der gröberen Bestandteile notwendig ist.
Kali und baiz ttb iy. beptemoer j.s>ö<+
CE-Dl/p
Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumchlorid mit einem K_0-Gehalt von über 55 Gew.-?o aus
dem bei der kalten Zersetzung von Carnallit bzw. carnallitischen Kalirohsalzen anfallenden, im wesentlichen
aus dem bei der Zersetzung entstandenen Kaliumchlorid natürlichem Sylvin und gegebenenfalls K'ieserit bestehendem
Feinzersetzungssalz nach Konditionierung mit wasserlöslichen Salzen von langkettigen Aminen
mit 8 bis 22 C-Atomen im Molekül durch Flotation unter Verwendung von Magnesium- bzw. Kaliumchlorid
enthaltenden Traglaugen, gefunden. Danach werden
a) das Feinzersetzungssalz nach Konditionierung mit 50 bis 200 g n-Alkylaminsalz pro t flotiert und
dabei das Feinkorn ·■! 0,1 mm als erstes Vorkonzentrat
ausgeschwommen,
b) der hierbei erhaltene Rückstand abermals mit 50 bis 150 g n-Alkylaminsalz pro t konditioniert und
anschließend unter Ausschwimmen des Kaliumchlorids als zweites Vorkonzentrat flotiert,
c) worauf die beiden Vorkonzentrate gemeinsam nachflotiert
und dabei das Kaliumchlorid ausgeschwommen und gesammelt wird»
Als Flatations-Traglauge kann eine Salzlösung mit einem MgCl„-Gehalt bis zu 320 g/l eingesetzt werden,
wie sie beispielsweise aus der kalten Carnallitzersetzung erhalten wird. Besonders bewährt haben sich
sogenannte Sylvinlaugen mit 70 bis 90 g/l Magnesiumchlorid und einer Viskosität von etwa 2,5 cP als
Flotations-Traglauge für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung. Diese Traglaugen können nach Abtrennung
von den jeweiligen Flotationsrückständen in dem Verfahren der Erfindung im Kreislauf geführt werden.
Kali und Salz AG ' : 19. September 1984
CF.-Ol/p
Das bei der Carnallit-Kaltzersetzung anfallende Zersetzungssalz
wird bekanntlich zusammen mit der zugehörigen Zersetzungslauge über Siebe geleitet und in
das Grobzersetzungssalz mit einer Korngröße von >1 mm
und das Feinzersetzungssalz in einer Korngröße von 1 mm und darunter aufgetrennt. Das Grobzersetzungssalz
vjxtd nach Abtrennung der Zersetzungslauge dem Lösebetrieb
zugeführt. Das Feinzersetzungssalz mit einer Korngröße bis zu 1 mm wird ebenfalls von der Zersetzungslauge
getrennt und kann dann für das Verfahren der Erfindung als Ausgangsmaterial eingesetzt werden. Es hat
einen K-O-Gehalt von über 20 Gew.-?o, vorzugsweise von
etwa 23 bis 30 Gew.-,0O.
Das Verfahren der Erfindung geht von der Feststellung aus, daß unter Anwendung der erfindungsgemäßen Maßnahmen
in einer ersten Flotationsstufe das Feinstkorn mit einer Korngröße von <
0,1 mm im Wege der Flotation mit zufriedenstellendem Ergebnis ausgeschwommen und
damit von dem gröberen Rückstand abgetrennt werden kann.
Der bei dieser Flotation hinterbleibende Rückstand enthält etwa 10 Gew.-,ό K„0. Er fällt in einer Menge an,
die etwa der Hälfte der Einsatzmenge des Zersetzungssalzes entspricht. Dieser Rückstand wird zusammen mit
der Traglauge in die zweite Flotationsstufe übergeführt,
nachdem diesem Gemisch aus Rückstand und Traglauge pro t Rückstand nochmals 50 bis 150 g n-Alkylamin
salz zugesetzt worden sind.
Beide Flotationen werden in an sich bekannter Weise in gebräuchlichen Vorrichtungen bei Umgebungstemperatur
durchgeführt.
l\ail UIlU OUXjC HU XJ, O e μ L öinuci j. ^ u η·
CE-Dl/p
In der zweiten Flotationsstufe wird der Kornanteil des
in dem Zersetzungssalz enthaltenen Kaliumchlorids ausgeschwommen, dessen Korngröße über 0,1 mm liegt. Der
hierbei anfallende Rückstand enthält noch bis zu 1,5 Gew.-% Κ_0. Er kann verworfen oder einem Lösebetrieb
zugeführt werden.
Die in beiden Flotationsstufen erhaltenen Wertstoffkonzentrate
werden ohne weitere Konditionierung gemeinsam einer Nachflotation unterworfen, aus deren Schau"'
ein KCl-Konzentrat mit einem K2Q-Gehalt von über 55 Gew?o
isoliert wird, und zwar in einer Ausbringung von über 90 %. Auch bei der Nachflotation fällt ein Rückstand
an, der noch 5 bis 10 % der eingesetzten K_0-Menge
enthalten kann und deshalb vorteilhaft einem Lösebetrieb zugeführt wird.
Mit der Kombination der einzelnen Verfahrensschritte
gemäß der Erfindung ist es erstmals möglich, aus dem bei der Carnallitzersetzung anfallenden Feinzersetzungssalz
allein im Wege der Flotation ein Kaliumchlorid-Produkt mit einem K_Q-Gehqlt von über 55 Gew.-?£ zu gewinnen,
wobei die K„O-Ausbringung des Gesamtverfahrens
über 90 % des eingesetzten K„Q beträgt.
Eine mechanische Abtrennung und Vermahlung der gröberen
Bestandteile des Feinzersetzungssalzes ist nach dem Verfahren der Erfindung nicht notwendig, so daß durch
die erfindungsgemäße Arbeitsweise die für diese mechanische
Abtrennung notwendigen Aufwendungen an technischer Einrichtung und Energie eingespart werden.
Kali und Salz AG 19. September 1984
CE-Dl/p
Das erfindungsmäß gewonnene Kaliumchlorid-Produkt
kann durch Decken mit Wasser auf einfache Weise in ein Kalidüngesalz mit über 60 Gew.-?£ Κ»0 übergeführt u/erden.
Zum besseren Verständnis des Verfahrens der Erfindung ist in der Figur als Beispiel ein Fließbild als
Blockschema mit Mengenangaben in Gew.-Teilen und der ?o-Gehalte sowie Ausbeuten an K„0 dargestellt.
- Leerseite -
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumchlorid mit einem K^O-Gehalt von
> 55 Gew.-?o aus dem bei der Zersetzung von Carnallit bzw. Carnallit enthaltenden
Kalirohsalzen anfallenden, im wesentlichen aus dem bei der Zersetzung entstandenen Kaliumchlorid,
natürlichem Sylvin und gegebenenfalls Kieserit bestehenden Feinzersetzungssalz nach Konditionierung
mit wasserlöslichen Salzen von primären n-Alkylaminen
mit von 8 bis 22 C-Atomen im Molekül durch Flotation unter Verwendung von Magnesium- und
Kaliumchlorid enthaltenden Traglaugen, dadurch gekennzeichnet , daß
a) das Feinzersetzungssalz nach Konditionierung mit 50 bis 200 g n-Alkylaminsalz pro t flotiert
und dabei das Feinkorn < 0,1 mm als erstes
Vorkonzentrat ausgeschwommen wird,
b) der hierbei erhaltene Rückstand abermals mit 50 bis 150 g η-Alkylaminsalz pro t konditioniert
und anschließend unter Ausschwimmen des Kalium-Chlorids als zweites Vorkonzentrat flotiert
wird,
c) worauf beide Vorkonzentrate gemeinsam nachflotiert werden und dabei das Kaliumchlorid
ausgeschwommen und gesammelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Salzlösung mit einem MgCl--Gehalt bis
zu 320 g/l als Flotations-Traglauge eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Salzlösung mit 70 bis 90 g/l Magnesiumchlorid und einer Viskosität von etwa
2,5 cP als Flotations-Traglauge eingesetzt wird.
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Publications (2)
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| DE3435124C2 DE3435124C2 (de) | 1987-03-05 |
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Family Applications (1)
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