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Die weitere Aufbereitung des Sylvin-Kieserit-Konzentrats zu technisch
reinem Kalidüngesalz kann ebenfalls im Wege der elektrostatischen Trennung erfolgen.
Hierzu ist aus der DE-PS 1076593 ein Verfahren bekannt, nach dem bereits konditionierte
Zwischenprodukte der elektrostatischen Kalisalzaufbereitung noch mit Fettsäuren,
die wenigstens 3 C-Atome im Molekül aufweisen, nachkonditioniert und anschließend
in einem Freifallscheider elektrostatisch in ein Kalivorkonzentrat und in ein Kieseritvorkonzentrat
getrennt werden, das etwa 82% des mit dem Rohsalz eingeführten Kieserits enthält
In einer weiteren elektrostatischen Trennung kann nach abermaliger Konditionierung
mit den genannten Fettsäuren und triboelektrischer Aufladung ein Kalidüngesalz mit
über 40% K20-Gehalt als Produkt und eine Restfraktion erhalten werden, die zu über
40% aus Steinsalz besteht und neben Carnallit, Kieserit und Anhydrit noch merkliche
Mengen an Sylvin enthält Diese vorbekannten Verfahren ergeben jedoch bei der Aufarbeitung
von
Kalirohsalz mit dem Ziel der Gewinnung von Kalidüngesalz unbefriedigende
Trennergebnisse und Ausbeuten, da sich das in dem Kalirohsalz enthaltene Steinsalz
in der elektrostatischen Trennung unspezifisch verhält.
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Der Nachteil dieser Verfahren in der angegebenen Kombination ist
die verhältnismäßig geringe Ausbeute an Kalidüngesalz, die bei etwa 40 bis 50% des
ursprünglich mit dem Kalirohsalz eingesetzten Sylvins liegt. Die Ursache hierfür
ist das unselektive Aufladungsverhalten des Steinsalzes in der ersten Trennung zur
Gewinnung des Sylvin-Kieserit-Konzentrats.
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Hieraus ergab sich die Aufgabe, Bedingungen und Maßnahmen zu finden,
mit denen ein besseres Trennergebnis zu erreichen ist Es wurde ein Verfahren zur
elektrostatischen Trennung von gemahlenem Kalirohsalz in mehreren Freifallscheider-Trennstufen,
wobei aus dem gemahlenen Kalirohsalz nach Konditionierung mit Salicylsäure und Milchsäure
und nach triboelektrischer Aufladung ein Sylvin-Kieserit-Konzentrat abgetrennt wird,
aus dem nach zusätzlicher Konditionierung mit Salicylsäure in der elektrostatischen
Vortrennung der zweiten Trennstufe ein besonders Steinsalz-armes Kali-Vorkonzentrat
gewonnen wird, aus dem nach Konditionierung mit Fettsäuren in der elektrostatischen
Nachtrennung der zweiten Trennstufe des Kalidüngesalz abgetrennt wird, gefunden.
Kennzeichnend ist für dieses Verfahren, daß das gemahlene Kalirohsalz vor der ersten
Trennstufe mit einer kleineren Menge Salicylsäure und einer größeren Menge Milchsäure
konditioniert wird und das aus dieser Trennstufe anfallende Sylvin-Kieserit-Konzentrat
vor der Vortrennung in der zweiten Trennstufe mit einer weiteren Menge Salicylsäure
nachkonditioniert und abermals triboelektrisch aufgeladen wird, worauf das aus dieser
Vortrennung erhaltene Kalivorkonzentrat vor der Nachtrennung in der zweiten Trennstufe
mit einer kleinen Menge an Fettsäuren mit mehr als 6 C-Atomen im Molekül zusätzlich
konditioniert wird, wobei die triboelektrischen Aufladungen und die elektrostatischen
Trennungen bei einer relativen Feuchte der das Trenngut umgebenden Luft von 7 bis
15% und einer Temperatur von 25 bis - 70"C durchgeführt werden.
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In der Figur ist ein Verfahrensschema für das Verfahren der Erfindung
aufgezeigt Danach ist das Verfahren der Erfindung in zwei Trennstufen unterteilt,
wobei die zweite Trennstufe eine Vor- und eine Nachtrennung umfaßt.
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Als Ausgangsmaterial für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung
wird ein Kalirohsalz aus natürlichen Vorkommen bis zum weitgehend mechanischen Aufschluß
der kristallinen Verwachsungen vermahlen. Im allgemeinen ist es hierzu ausreichend,
wenn die durchschnittliche Korngröße des Produkts dieser Vermahlung unter 2 mm liegt
Dieses vermahlene Kalirohsalz wird dann mit Salicylsäure und mit Milchsäure so lange
vermischt, bis diese Konditionierungsmittel sich möglichst gleichmäßig in der Salzmasse
verteilt haben.
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Diese Art der Konditionierung von vermahlenem Kalirohsalz ist an
sich aus der DE-PS 1953534 bekannt, nur wird nach dem darin beschriebenen Verfahren
die Salicylsäure als Hauptkonditionierungsmittel in Mengen von 100g/t Kalirohsalz
und die Milchsäure als Hilfskonditionierungsmittel in Mengen von 50 gilt Kalirohsalz
eingesetzt Hierdurch laden sich der in dem Kalirohsalz
enthaltene Sylvin und Kieserit
bei der triboelektrischen Aufladung negativ auf und werden bei dem darauf folgenden
Durchgang durch einen elektrostatischen Freifallscheider zur positiven Elektrode
hin abgelenkt.
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Die Ausbeuten an Sylvin, als K20 gerechnet und bezogen auf die mit
dem Kalirohsalz eingebrachte Sylvinmenge, liegen bei diesem Verfahren zwischen 90
und 96% und an Kieserit zwischen 82 und 89%. Wenn das bei diesem Verfahren erhaltene
Sylvin-Kieserit-Konzentrat einer weiteren elektrostatischen Trennung, beispielsweise
gemäß DE-PS 10 76 593, mit Fettsäure als Konditionierungsmittel unterworfen wird,
so ergibt dieser Verfahrensschritt eine Ausbeute von 50% des mit Sylvin eingesetzten
K20 und 91,7% des Kieserits Insgesamt betragen nach beiden Verfahrensschritten die
auf Kalirohsalz bezogenen Ausbeuten an K20 etwa.
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48% und an Kieserit etwa 82%.
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Wenn ion der DE-PS 1953 543 auch darauf hingewiesen wird, daß durch
Variation des Verhältnisses von Konditionierungsmittel zu Hilfskonditionierungsmittel
und der Trennbedingungen das Verhältnis K2O : Mg9 in weiten Grenzen beeinflußbar
ist, so ist dies kein Hinweis auf Möglichkeiten, die Gesamtausbeute an K20 und Kieserit
im Wege der elektrostatischen Trennung in einem Freifallscheider zu erhöhen.
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Erfindungsgemäß wird das vermahlene Kalirohsalz mit einer geringeren
Menge an Salicylsäure und einer größeren Menge an Milchsäure konditioniert Es hat
sich als vorteilhaft bewährt, hierfür 45 g Salicylsäure und 65g Milchsäure pro t
Kalirohsalz einzusetzen und möglichst gleichmäßig mit dem Kalirohsalz zu vermischen.
Gleichzeitig oder anschließend wird das Kalirohsalz in an sich bekannter Weise triboelektrisch
aufgeladen, wobei die Teilchen des Kalirohsalzes auf einer Unterlage aus einem elektrisch
nicht-leitenden Material in lebhafte Bewegung gebracht werden, so daß die Teilchen
möglichst häufig aneinanderstoßen. Gleichzeitig wird das Rohsalz von Luft einer
Temperatur von 45"C und einer relativen Feuchte von 10% durchströmt, bis das Rohsalz
auf die Temperatur des Luftstroms aufgewärmt ist Direkt anschließend wird das auf
diese Weise triboelektrisch aufgeladene Rohsalz einem Freifallscheider aufgegeben,
in dem ein starkes elektrischs Feld von vorzugsweise 4 bis 5 kV/cm Feldstärke aufrechterhalten
wird. Die relative Feuchte und die Temperatur der Luft in diesem Scheider werden
ebenfalls auf 10% bzw. 45"C gehalten. In der Nähe der positiven Elektrode wird ein
Konzentrat gewonnen, das je 95,9% des mit dem Kalirohsalz eingesetzten K20 und Kieserits
enthält. Der an der negativen Elektrode gesammelte Rückstand enthält 83% des mit
dem Kalirohsalz eingeführten Steinsalzes. Dieser Rückstand wird verworfen Das nicht
abgelenkte Mittelgut wird aus dem Scheider abgezogen und gegebenenfalls nach erneuter
Vermahlung sowie nach erneuter triboelektrischer Aufladung dem Scheider erneut zugeführt
Nach der Erfindung wird das Sylvin-Kieserit-Konzentrat zunächst mit einer weiteren
Menge Salicylsäure, vorzugsweise mit 50 g/t Konzentrat, nachkonditioniert und unter
den für die erste Trennstufe angegebenen Bedingungen erneut triboelektrisch aufgeladen
und in einem Freifallscheider in ein Kali-Vorkonzentrat und ein Kieserit-Vorkonzentrat
getrennt Das hier abgeschiedene Kieserit-Vorkonzentrat enthält über 88% des mit
dem Kalirohsalz eingesetzten Kieserits. Dieses Kieserit-Vorkonzentrat kann in an
sich bekannter Weise, beispielsweise im Löseverfahren, auf Kieserit mit mindestens
96% Kieseritgehalt verarbeitet werden
Das an der positiven Elektrode
gesammelte Kali-Vorkonzentrat wird vor der anschließenden elektrostatischen Nachtrennung
mit einer kleinen Menge, beispielsweise 20 bis 30 gilt, an Fettsäuren mit mehr als
6 C-Atomen im Molekül zusätzlich konditioniert und ohne erneute triboelektrische
Aufladung der Nachtrennung einem Freifallscheider zugeführt, in dem die gleichen
Bedingungen wie bei der Vortrennung aufrechterhalten werden Das in Nähe der positiven
Elektrode als Produkt anfallende Kalidüngesalz enthält mehr als 84% des mit dem
Sylvin-Kieserit-Konzentrat eingesetzten K20, so daß die Gesamtausbeute an K20, bezogen
auf das mit dem Kalirohsalz eingesetzte K20, nach dem Verfahren der Erfindung bei
etwa 81% liegt.
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Außer dem in der Nachtrennung der zweiten Trennstufe im Kreislauf
geführten Mittelgut fällt an der negativen Elektrode noch eine Restfraktion an,
die verworfen wird. Das Verfahren der Erfindung ist in der Abbildung schematisch
dargestellt.
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Das Verfahren der Erfindung bietet die Möglichkeit, aus Carnallit
enthaltenden Kalirohsalzen nach Vermahlung, Konditionierung und triboelektrischer
Aufladung in einer einfach durchzuführenden, zweistufigen elektrostatischen Trennung
ein Kalidüngesalz mit über 40 Gew.-% K20-Gehalt in hoher Ausbeute zu gewinnen.
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Außerdem gelingt es nach dem Verfahren der Erfindung, über 88% des
mit dem Kalirohsalz eingesetzten Kieserits in einer Form zu gewinnen, die für seine
Weiterverarbeitung nach herkömmlichen Verfahren besonders günstig ist Darüber hinaus
ergibt das Verfahren der Erfindung eine entscheidende Reduzierung der Umweltbelastung,
die mit den bisher zur Gewinnung von Kalidüngesalz gebräuchlichen Löseverfahren
verbunden ist Beispiell (Erfindung) Ein auf eine durchschnittliche Korngröße von
unter 2 mm vermahlenes Kalirohsalz mit 9,4 Gew.-% K20 13,0 Gew.l'o/o Sylvin 7,0
Gew;0/4 Carnallit 15,9 Gew=% Kieserit 62,8 Gew.-% Steinsalz 1,3 Gew.-% Anhydrit
wird mit 45 gilt Salicylsäure und 65 gilt Milchsäure intensiv vermischt und in einer
Umgebungsluft einer Temperatur von 45°C: und einer relativen Feuchte von 10% triboelektrisch
aufgeladen. Danach wird dieses Trenngut einem Freifallscheider zugefüht,'.in dem
die gleichen Bedingungen der Umgebungsluft eingestellt sind und zwischen Elektroden
einer Länge von 1,7 m im triboelektrischen Feld von 4 bis 5 kV/cm aufrechterhal:
ten wird. In Nähe der positiven Elektrode und an deren unteren Ende wird ein Kali-Kieserit-Konzentrat
gesammelt das folgende Komponente enthält: 19,9 Geav.-% K20 27,4 Gew.-% Sylvin 15,2
Gew.-% Carnallit 33,5 Gew.-% Kieserit 23,5 Gew.-% Steinsalz 0,5 Gew,-P/o Anhydrit
An der negativen Elektrode wird ein Riicl:s'tand folgender Zusammensetzung gesammelt:
0,7
Gew -% K20 1,0 Gew.-% Sylvin 0,2 Gew.-% Carnallit l,2Gew.-% Kieserit 95,6 Gew.-%
Steinsalz 2,0 Gew.-% Anhydrit der aus dem Verfahren herausgenommen wird. Der nichtabgelenkte
Anteil des Kalirohsalzes wird als Mittelgut dem Ausgangsmaterial zugemischt und
erneut der elektrostatischen Trennung dieser Stufe zugeführt.
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Das in dieser ersten Verfahrensstufe erhaltene Kali-Kieserit-Vorkonzentrat
wird mit 50 g/t Salicylsäure nachkonditioniert und erneut in einer Umgebungsluft
mit einer Temperatur von 45"C und 10% relativer Feuchte triboelektrisch aufgeladen.
Anschließend wird das Kali-Kieserit-Konzentrat einem Freifallscheider unter den
Bedingungen zugeführt, die in der ersten Verfahrensstufe eingehalten werden. In
dieser Vortrennung der zweiten Verfahrensstufe wird die Kalikomponente weiter zur
positiven Elektrode hin abgelenkt, im Gegensatz zum Kieserit, den es hier zur negativen
Elektrode zieht. Auf diese Weise wird an der positiven Elektrode ein Kali-Vorkonzentrat
mit folgenden Gehalten gesammelt: 38,1 Gew.-% K20 52,0 Gew.-% Sylvin 30,8 Gew.-%
Carnallit 5,2 Gew.-% Kieserit 11,7 Gew.-% Steinsalz 0,3 Gew.-% Anhydrit An der negativen
Elektrode scheidet sich als Produkt ein Kieserit-Vorkonzentrat mit folgenden Gehalten
ab: 2,8 Gew.-% K20 4,4 Gew.-% Sylvin 0,5 Gew.-% Carnallit 60,0 Gew Kieserit 34,5
Gew.-% Steinsalz 0,6 Gew.-% Anhydrit Dieses Kieserit-Vorkonzentrat wird nach gebräuchlichen
Verfahren weiterverarbeitet Das Kali-Vorkonzentrat wird zunächst mit 25 gilt eines
Fettsäuregemisches, dessen Komponenten mehr als 6 C-Atome im Molekül enthalten,
zusätzlich konditioniert und anschließend unter den gleichen Bedingungen wie in
der Vortrennung im Freifallscheider elektrostatisch getrennt In dieser Nachtrennung
der zweiten Trennstufe fällt an der negativen Elektrode eine Restfraktion an, die
verworfen wird.
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An der positiven Elektrode wird als Produkt ein Kali-Konzentrat gewonnen,
das mit folgenden Gehalten als Kalidüngesalz verwendet werden kann: 42,4 Gew.-%
K20 57,1 Gew;O/o Sylvin 37,2 Gew.-% Carnallit Q9 Gew.-% Kieserit 4,6 Gew.-% Steinsalz
0,2 Gew.-% Anhydrit Die Mineralausbeuten betragen hierbei in Gew.-%, bezogen auf
die mit dem Kalirohsalz eingesetzte Menge der betreffenden Komponenten:
1.
Trennstufe 2 Trennstufe Gesamtausbeute K2O 95,9 84,5 81,0 Kieserit 95,9 92,5 88,7
Steinsalz 83,0 Beispiel2 (Vergleich) Ein auf eine durchschnittliche Korngröße von
unter 2 mm vermahlenes Kalirohsalz mit 9,7 Gew.-% K20 12,6 Gew.-% Sylvin 10,4 Gew.-%
Carnallit 14,5 Gew.-% Kieserit 61,1 Gew.-% Steinsalz 1,4 Gew.-% Anhydrit wird nach
dem Verfahren der DE-PS 1953534 mit 100 gilt Salicylsäure und 50 gilt Milchsäure
intensiv vermischt und unter den Bedingungen, die in Beispiel 1 für die erste Trennstufe
angegeben sind, triboelektrisch aufgeladen und unter Kreislaufführung des Mittelgutes
im Freifallscheider getrennt An der positiven Elektrode wird ein Kali-Kieserit-Konzentrat
mit folgenden Gehalten abgezogen: 19,6 Gew.-% K20 25,3 Gew.-% Sylvin 21,4 Gew.-%
Carnallit 27,4 Gew.-% Kieserrit 25,5 Gew.-% Steinsalz 0,4 Gew.-% Anhydrit An der
negativen Elektrode wird ein Rückstand mit folgenden Gehalten gesammelt: 0,7 Gew.-%
K20 1,0 Gew.-% Sylvin 0,2 Gew.-% Carnallit 2,8 Gew.-% Kieserit 93,5 Gew.-% Steinsalz
2,4 Gew.-% Anhydrit und verworfen.
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Das gemäß dem Verfahren nach der DE-PS 1953534 gewonnene Kali-Kieserit-Konzentrat
wird dann nach dem Verfahren der DE-PS 10 76 593 mit 25 gilt Fettsäuregemisch nachkonditioniert
und unter den in Beispiel 1 für Vortrennung der zweiten Trennstufe angegebenen Bedingungen
im Freifallscheider elektrostatisch getrennt Hierbei fällt an der positiven Elektrode
ein Kali-Vorkonzentrat mit folgenden Gehalten an:
29,6 Gew.-% K20 39,5 Gew.-% Sylvin
27,5 Gew.-% Carnallit 3,9 Gew.-% Kieserit 28,8 Gew.-% Stemsalz 0,3 Gew.-% Anhydrit
An der negativen Elektrode wird eine Restfraktion I mit folgenden Gehalten erhalten:
5,8 Üew.-% K20 5,8 Gew.-% Sylvin 13,0 Gew.-% Carnallit 59,6 Gew.-% Kieserit 20,9
Gew.-% Steinsalz 0,5 Gew.-% Anhydrit Das Kali-Vorkonzentrat wird entsprechend der
Lehre der DE-PS 1076593 nochmals mit 50 gilt Fettsäuregemisch der Fettsäuren mit
mindestens 3 C-Atomen im Molekül nachkonditioniert und unter den Bedingungen der
Vortrennung im Freifallscheider unter Mittelgutumlauf einer Nachtrennung unterzogen.
An der negativen Elektrode fällt dabei eine Restfraktion II mit folgenden Gehalten
an: 22,6 Gew.-% K20 32,1 Gew.-% Sylvin 14,2 Gew.-% Carnallit 6,5 Gew Kieserit 46,9
Gew.-% Steinsalz 0,4 Gew.-% Anhydrit An der positiven Elektrode wird ein Kali-Konzentrat
mit folgenden Gehalten gesammelt: 38,6 Gew.-% K20 49,0 Gew.-% Sylvin 44,5 Gew.-%
Carnallit 0,5 Gew.-% Kieserit 5,7 Gew.-% Steinsalz 0,2 Gew.-% Anhydrit Die Mineralausbeuten
betragen hierbei in Gew.-%, bezogen auf die mit dem Kalirohsalz eingesetzte Menge
der betreffenden Komponenten 1. Trennstufe n. 2. Trennstufe n. Gesamtausbeute DE-PS
19 53 534 DE-PS 10 76 593 K2O 96,2 50,0 48,1 Kieserit 89,9 91,7 82,5 Steinsalz 80,1
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