DE3429279A1 - Verbessertes verfahren zum schuetzen von stahl-flacherzeugnissen durch mehrschichtiges galvanisieren in besonders aggressiver umgebung - Google Patents

Verbessertes verfahren zum schuetzen von stahl-flacherzeugnissen durch mehrschichtiges galvanisieren in besonders aggressiver umgebung

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Description

Hatöntanwate O Q 9 7 Q LelBweber & Zimmer»»» # 4 Z a Z / g Rosöntat 7/ll.AuiQ. ~ *'
8. August 1984
Z/X
ZINCROKSID S.p.A. Corso Mortara 7 1-10149 Turin
Verbessertes Verfahren zum Schützen von Stahl-Flacherzeugnissen durch mehrschichtiges Galvanisieren in besonders aggressiver Umgebung
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren und das sich daraus ergebende Erzeugnis,das beste Korrosionsschutzwerte von Stahl-Flacherzeugnissen erbringen soll, die zuvor galvanisiert und nacheinander mit Einzel- oder Mehrschichten-Galvanoabscheidungen überzogen sind.
Die eigene Deutsche Patentanmeldung P 34 07 830.4 bezieht sich auf das galvanische Abscheiden einer oder mehrerer Schichten anorganischer Elemente oder Verbindungen auf der die erste Stahl-Galvanoschicht darstellenden Zink-Basisschicht. Insbesondere besteht der galvanische Überzug gemäß dem besagten Ver
fahren aus einer metallischen Chromschicht und einer Chromoxidschicht, wobei die Galvanoschicht durch ein ein- oder zweistufiges elektrolytisches Verfahren erhalten wird, kontinuierlich im Endteil einer Feuerverzinkungsanlage durch Tauchen oder Galvanisieranlage durchgeführt wird, worin Zink oder Zinklegie-
atj<fiiisciiifidon worden, wie auch immer die Merkmale der An-G sind, ount selbst in eLn&r autonomen Anlage, unabhängig von irgend einer anderen Galvanisieranlage, ob davor oder dahinter .
Unter diesen Mehrschichten-Galvanisierbedingungen (Zink oder Zinklegierungen, Chrom oder Chromoxid) können im Falle der Aussetzung besonders aggressiver Umgebungen oder Lösungen, z.B. saurer Lösungen, lokale Angriffe gemäß folgendem Mechanismus erfolgen:
Nach Deformationen aufgrund der Tatsache, daß der Stahl mit einer mehrschichtigen Galvanoauflage gepreßt wird, können Risse der Schichten auf Chrombasis entstehen. Als Ergebnis wird das Zink als erste Schutzschicht den Angriffen durch die Umgebung ausgesetzt. Dieser Umstand ist für sich selbst nicht störend, sowohl aufgrund der Tatsache, daß der mehrschichtig vorgalvanisierte Stahl für Verwendungen mit Anstrich der Erzeugnisse vorgesehen ist, als auch, daß das Zink selbst eine sehr gute Schutzwirkung, selbst in Abwesenheit von Chrom oder Chromoxid, ausübt und schließlich, weil die Risse mikroskopisch sind. Für den Fall jedoch, daß vor dem Anstreichen das mit dem mehrschichtig vorgalvanisierten Stahl hergestellte Produkt besonders aggressiven Mittel ausgesetzt ist, wie z.B. sauren Lösungen mit einem pH unter 3, kann das Zink und folglich die Galvanoschicht angegriffen werden.
Die Chrom- und Chromoxid-Schichten sind gegenüber sauren aggressiven Mitteln besonders widerstandsfähig; daher schützen sie das Zink, so lange in den edleren Schichten keine Mirrorissesind. Doch aus einer Reihe von Gründen (Pressen, Abrieb, Mikro-
defekte) können sich Mikro-Diskontinuitäten in den Chrorn-Grundschichten herausstellen. Wenn dies eintritt, kann der stark schützende Zustand sich in eine ernsthafte Beschleunigung der Zinkauflösung durch das aggressive Mittel ändern; in der Tat kann dies der gut bekannte "Pitting"-Zustand sein, aufgrund des Vorhandenseins einer weiten Kathodenfläche (der Bereich der Chrom- und Chromoxidschicht), zusammen mit einer Reihe von winzigen Anodenflachen (solche, wo das Zink nicht überschichtet ist), mit dem weiteren Nachteil, daß sich die Angriffskraft des korrosiven Mittels auf letztere konzentriert und die Auflösung bestimmt, die unter den mit Cr-CrOx beschichteten Flächen fortschreitet.
In Abhängigkeit von der Länge der Zeit, die der aggressiven Lösung ausgesetzt ist, läßt ein Globalangriff auf den Mehrschichtenüberzug (Zn-Cr-CrOx) den Stahl an verschiedenen Stellen unbedeckt. Beispielsweise ist ein 5-minütiges Eintauchen in ein Phosphatierungsbad von pH 2,5, Chlorate als Beschleuniger enthaltend, genug, um Pitting des MehrSchichtenüberzugs zu verursachen.
In der nachfolgenden Beschreibung, wie in der vorhergehenden, haben die Worte " Stahl", "Überzug auf Zinkbasis", "galvanisierte Stähle" oder "verzinkte Stähle", "Galvanisieren" und "Mehrschichten" die gleichen Bedeutungen wie zuvor in der erwähnten Patentanmeldung P 34 07 830.4 definiert.
Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zum Schützen - in besonders aggressiven Umgebungen - von ebenen Walzatahlabschnitten, überzogen mit einer oder mehreren Schichten eines Galvanoüberzugs, bestehend aus anorganischen Elementen oder Verbindungen, vorzugsweise metallischem Chrom und Chromoxid, um sie gegen Pitting zu schützen.
Diese und weitere Ziele der Erfindung worden für ^ aus der folgenden Beschreibung und den Ansprüchen klar.
Das erfindungsgemäße verbesserte Verfahren ist von der Art mit Abscheidung einer oder mehrerer Schichten eines mehrschichtigen Galvano-Überzugs auf ebenen Walzstahlabschnitten, die m.i t Zink oder Zinklegierungen galvanisiert sind, bestehend aus anorganischen Elementen oder Verbindungen, wie in der vorerwälintion Patentanmeldung P 34 07 830.4 angegeben, und zeichnet «Ich im weacntlichen dadurch aus, daß es in einer Chromsäureanhydridlösung die Galvanoschicht auf Zinkbasis der ebenen Walzstahlabschnitte vor dem mehrschichtigen Galvanisieren chemisch passiviert.
Die Photographien 1, 2 und 3 zeigen in zunehmend stärkerer Vergrößerung den mehrschichtig galvanisierten Walzstahlabschnitt mit nicht-passiviertem Zn-Cr-CrOx, in Form von "Pitting" durch die chlorathaltige saure Phosphatierungslösung angegriffen.
Die Photographien 4, 5 und 6 zeigen in der selben Vergrößerung einen mehrschichtig galvanisierten ebenen Walzstahlabschnitt mit (erfindungsgemäß) passiviertem Zn-Cr-CrOx, von der chlorathaltigen sauren Phosphatierungslösung nicht angegriffen, wodurch in diesem Falle Pitting vermieden worden ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt im einzelnen die chemische Passivierung der Galvanoschicht auf Zink-Basis mit einer wässrigen Lösung, die Chromsäureanhydrid in einer Konzentration von 0,15 bis 15 g/l, vorzugsweise 0,75 bis 2,5g/l, enthält, bei einer Temperatur zwischen 15 C und 75 C, vorzugsweise zwischen 30 und 60°C, wobei der sich ergebende pH 0,5 bis 4, vorteilhafterweise 2,5 bis 3,5 ist.
So ist für den Fall, daß eine durch Cr-CrOx ungeschützte Zinkoberfläche durch aggressive Mittel angegriffen werden sollte, deren Beständigkeit ähnlich der der edleren oberen Schicht, und folglich wird keinerlei Pitting auftreten. Zu beobachten ist, daß die chemische Passivierung, ob stark oder schwach, von galvanisierten Stählen mit Hilfe von Chromsäureanhydridlösungen an sich bekannt ist; doch ist die chemische Passivierung einer
ÖPO-
Zink-Galvanoschicht vor der elektrolytischen Aufbringung der aufeinanderfolgenden Schichten, die zu einem mehrschichtig vorgalvanisierten Stahl führen, eine absolute Neuerung und stellt eine neue und wertvolle Verbesserung gegenüber der. in der vorerwähnten eigenen Patentanmeldung P 34 07 830.4 dar.
Das Walzstahl-Flacherzeugnis, z.B. in Form eines Bandes, gelangt zum Galvanisierabschnitt, dessen Endstufe im Waschen mit Wasser, vorteilhafterweise bei 40 bis 60°C besteht; es kann nur auf einer Fläche oder auf beiden verzinkt sein, so daß die Zink-Passivierungsbehandlung nur auf einer oder beiden Flächen erfolgt: am Ende des Verfahrens wird die nicht-galvanisierte Fläche durch mechanisches Bürsten von möglichen Reagensstellen gereinigt.
Die Zusammensetzung der Chromsäure-Passivierungslösungen der
Galvanoüberzüge auf Zinkbasis ist bekannt (wie zuvor erwähnt),
und es gibt etliche geeignete Produkte auf dem Markt, z.B. folgendes:
Firma Handelsbezeichnung der Chromatierlösung
ITALBONDER Parcolene 62
BALTIMORE, Md. USA Iridite No. 4-2
AZED Azed 2032
THE CHEMICAL Corp. Lusteron
PROMAT Division Proseal
WANKLEGEN Prornat D 32 A
UDYLITE Corp. Sustreat Zinc 100
UNITED CHROMIUM Unichromo 1080 Λ
ünichrome 1080 B
Das Ausmaß der Zink-Passivierung ist eine Funktion der Konzentration von Chromsäureanhydrid in wässriger Lösung/ der Lösungstemperatur und der Behändlungszeiten. Auf der Grundlage von Ver-
EPO COPY M
suchen wurde beobachtet, daß die Art der Passivierung, die sich am meisten eignet, um optimale Mehrschicht-Vorgalvanisierung zu erreichen, eine leichte Passivierung ist.
Im einzelnen ist die Konzentration an Chromsäureanhydrid in einer wässrigen Lösung 0,15 bis 15 g/l, vorteilhafterweise 0,75 -bis 2,5 g/l, wobei es möglich ist, zu dieser Lösung Aktivatoren zu geben, wie Schwefelsäure, Salpetersäure - und spezifische organische und anorganische Katalysatoren, wie in den auf dem Markt befindlichen und oben aufgeführten Chromatierungslösungen, um nur Beispiele zu nennen.
Der pH der anfallenden Lösung ist 0,5 bis 4, vorteilhafterweise 2,5 bis 3,5, und die Badtemperatur ist 15°C bis 75°C, vorteilhafterweise 30 0C bis 60°C. f
Die optimale Behandlungszeit ist durch die Vorschubgeschwindig- f keit des Walzstahl-Flacherzeugnisses und durch dessen Fläche, die mit der Chromlösung zu waschen ist oder vorzugsweise in die-** se eingetaucht wird, gegeben. Die Behandlungszeiten können von 0,5 bis 25 s variieren, und die Badtemperatur und -konzentration wird entsprechend variieren.
Die beste Konzentration ist "leicht", was eine "leichte" Färbung der galvanisierten Schicht verursacht. Versuche wurden auch mit "starker" Chromatierung mit "gelber" Farbe gemacht? aber die Produktergebnisse, ausgedrückt in Widerstandsfähigkeit gegenüber Säureangriff, rechtfertigen nicht die größere und kostspieligere Verwendung von Reagentien.
Beim Verfahren ist es nach dem Tauchen des galvanisierten Abschnitts in die Chromatierlösung und vor der mehrschichtigen Galvanoabscheidung ratsam, für eine Warmlufttrocknung bei 50 bis 70°C zu sorgen: dies führt zu einer vorteilhaften Stabilisierung des passivierenden Films. Mögliche Waschvorgänge vor Üem Trocknen sollten mit kaltem Wasser erfolgen, um zu verhindern, daß
sich der unstabilisierte passivierende Film löst. Nach Passivierung und Stabilisierung ist der galvanisierte Abschnitt bereit zum Mehrschicht-Galvanisieren, wie in der erwähnten Patentanmeldung P 34 07 830.4 ausgeführt.
Ziel der Erfindung ist es, wie oben angeführt, die Zn-Cr-CrOx-Mehrfachschicht gegenüber dem Angriff aggressiver saurer Lösungen in heißem Zustand, wie z.B. Phosphatierungsbädern mit einem pH von 2,5, die Chlorate als Beschleunigerfunktion enthalten, widerstandsfähiger zu machen.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt wurde durch Vergleich des Verhaltens während 5-minütigen Eintauchens mehrschichtig galvanisierter Walzstahl-Flacherzeugnisse geprüft, worin die erste Schicht eine nicht-passivierte Zinkgrundlage (gemäß P 34 07 830.4) und eine passivierte Zinkgrundlage (erfindungsgemäß) hatte.
Wie den Photographien 1, 2 und 3 zu entnehmen ist, wird der Walzstahl-Flacherzeugnisabschnitt mit galvanisierter, nichtpassivierter Zn-Cr-CrOx-Mehrfachschicht in Form von Pitting durch die chlorathaltige saure Phosphatierungslösung angegriffen, während den Photographien A1 5 und 6 zu entnehmen ist, daß das erfindungsgemäße ,Produkt dank der galvanisierten Schicht, chemisch passiviert und nacheinander mit elektrolytisch abgeschiedenem Cr-CrOx überschichtet, keinen Hinweis auf Pitting zeigt.
Diese Untersuchung beweist die fundamentale Bedeutung der Paasivierung der Zink-Basisschicht bei dor Verhinderung galvanischer Korrosionszellen zwischen Cr-CrOx- und Zn-ScnIahten,
Im Hinblick auf Anwendungsergebnisse zeigt ein mehrschichtig galvanisierter Abschnitt mit einer ersten passivieren Schicht im allgemeinen gegenüber Blasenbildung eine höhere Widerstandsfähigkeit; ihre Verwendung erweist sich als absolut nötig in
-ßr-
. 44.
den Fällen, wenn vor dem Anstreichen Umwandlungsbehandlungen, einschließlich Eintauchen in saure und heiße Lösungen (60°), insbesondere mit Chlorat-Gehalten, gewählt wurden.

Claims (12)

Patentansprüche
1. Verbessertes Verfahren zum Schützen von ebenen' Walzstahlabschnitten mit einer'Abscheidung eines mehrschichtigen
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Galvanoüberzugs aus einer metall-Lachen Chromschicht, auf der
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eine Schicht aus Chromoxid abgeschieden wird, auf dem ebenen Walzstahlabschnitt, der mit -Zink oder-,Zinklegierungen überzogen ist, gemäß Patent .... (P 34 07 830.4), dadurch gekennzeichnet, daß in einer Chromsäureanhydridlösung die Zink-Basisschicht der ebenen Walzstahlabschnitte vor dem galvanischen Aufbringen der Mehrfachschicht chemisch passiviert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Passivierung der Zink-Grundschicht mit einer wässrigen Lösung, die Chromsäureanhydrid (0,15 bis 15 g/l, vorzugsweise 0,75 bis 2,5 g/l) enthält, durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der wässrigen Lösung 15°C bis 75°C, vorteilhafterweise 30 bis 60°C ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der wässrigen Lösung 0,4 bis 4, vorteilhafterweise 2,5 bis 3,5 ist.
EPO COPY
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die optimale Behandlungszeit eine Funktion der Vorschubgeschwindigkeit des ebenen Walzstahlabschnitts und der mit der Chromsäurelösung zu waschenden oder vorzugsweise in diese einzutauchenden Fläche des Abschnitts ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungszeit von 0,5 bis 25 s variiert und daß die Badkonzentration und -temperatur als Funktion der Zeit innerhalb der in den Ansprüchen 2 und 3 angegebenen Bereiche gewählt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Passivierung nur an der galvanisierten Fläche des ebenen Walzstahlabschnitts erfolgt, wenn nur eine Fläche verzinkt ist, oder an beiden Flächen erfolgt, wenn beide verzinkt sind. ·
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn nur eine Fläche des ebenen Walzstahlabschnitts verzinkt ist, die andere Fläche am Ende des Verfahrens von irgendwelchen Reagens-Flecken durch mechanisches Bürsten gereinigt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geeigneten organischen oder anorganischen Katalysatoren und/oder Aktivatoren der Chromsäureanhydridlösung zur Erhöhung der Verfahrenseffektivität zugesetzt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontakt zwischen dem ebenen Walzstahlabschnitt und der passivierenden Lösung vorzugsweise durch Tauchen oder alternativ durch Sprühen erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Behandlung mit der Chromatierungslösung und vor der Mehrschichten-Galvanoabscheidung vorteilhafterweise bei 50 bis 70 C warmluftgetrocknet wird, um den passivlerenden F1IIm zu Stabilisieren, jegliche Waschungen vor dem Trocknen mit kai Um
EPO COPY M
ser erfolgen, um den noch nicht stabilisierten passivierenden Film sich nicht lösen zu lassen.
12. Produkt, erhalten nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, bestehend aus einem flachen Walzstahlabschnitt in Form einer Rolle, eines Bleches oder eines Bandes, bis zu 2500 mm breit und bis zu 10 mm dick, wobei eine oder mehrere Flächen mit einer Zinkbasisschicht bis zu 100 mm auf jeder galvanisierten Oberfläche überzogen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Zink-Basis-Schicht in einer Chromsäureanhydridlösung passiviert worden ist und daß auf der passivier-
2 ten Schicht eine Schicht aus Chrom, wenigstens 0,005 g/m dick,
2 und eine Schicht aus Chromoxid, wenigstens 0,001 g/m dick, sind, wobei die Chrom- und Chromoxid-Schichten elektrolytisch aufgebracht sind.
DE3429279A 1983-08-11 1984-08-08 Verbessertes verfahren zum schuetzen von stahl-flacherzeugnissen durch mehrschichtiges galvanisieren in besonders aggressiver umgebung Granted DE3429279A1 (de)

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