DE338291C

DE338291C - Verfahren zur Wiedergewinnung des Schwefels, der sich beim Aussalzen und Fixieren von Viskose abscheidet

Info

Publication number: DE338291C
Application number: DE1919338291D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1919-11-22
Filing date: 1919-11-22
Publication date: 1921-06-15

Description

Verfahren zur Wiedergewinnung des Schwefels, der sich beim Aussalzen und Fixieren von Viskose abscheidet. Bei der Herstellung künstlicher Gebilde (Fäden, Filme, Platten usw.) aus Viskoselösungen fällt man diese Lösungen im Großbetriebe meist mit Schwefelsäure aus, in welcher ein Salz (Kochsalz, Natriumsulfat) gelöst ist. Hierbei zersetzt sich die Viskoselösung unter Schwefelwasserstoffentwicklung, wobei nicht unbeträchtliche Schwefelausscheidungen auf und in den hergestellten Gebilden stattfinden, die bei der Weiterverarbeitung durch Anwendung von Lösungsmitteln entfernt werden müssen und meist verlorengehen.
Nach einem anderen bekannten Verfahren werden zunächst Lösungen schwefliger Säure oder deren Alkalisalze zum Aussalzen der Viskose benutzt, und es folgt dann die sogenannte Fixierung mit Säuren, wie Schwefelsäure oder sauren Salzen, nach. Auch hierbei findet wieder die Ausscheidung von Schwefel auf den Gebilden statt, und es gehen beträchtliche Mengen von Schwefeleinheiten verloren.
Es wurde nun für dieses Fällungsverfahren eine Arbeitsweise aufgefunden, die die Hauptmenge des Schwefels wiedergewinnen läßt und gleichzeitig die unmittelbare Herstellung nahezu schwefelfreier regenerierter Zellulosegebilde ermöglicht.
Schweflige Säure und deren Alkalisalze fällen Viskoselösungen, wenn sie in beträchtlichem Überschuß angewendet werden. Dabei tritt zunächst nur eine sogenannte Aussalzung ein. Im mikroskopischen Bild sieht man, daß erst eine Formgebung durch Erstarren der Außenwände des Gebildes stattgefunden hat, während der innere Kern, z. B. des Fadenschlauches, noch unzersetzte Viskose enthält. Wird darauf die Fixierung durch Einwirkung von Säure, z. B. Schwefelsäure, vorgenommen, so entstehen nebeneinander Schwefeldioxyd und Schwefelwasserstoff, und in den sauren Bädern zeigt sich alsbald die Ausscheidung von elementarem Schwefel, während Schwefeldioxyd, wie gefunden wurde, ohne Beimengung von Schwefelwasserstoffresten entweicht.
Nach der Erfindung werden zunächst die Bisulfitbäder in bekannter Weise zur Aussalzung der Viskoselösungen benutzt. Dann nimmt man aber die Zersetzung der ungetrockneten Viskosegebilde mit Säuren, insbesondere mit Schwefelsäure oder sauren schwefelsauren Salzen, in geschlossenen Gefäßen und unter Bewegen des Bades vor. Das betreffende Gefäß wird entweder selbst bewegt, oder es wird mit einem Rührwerk versehen. Beispielsweise sind Holländer, Zentrifugen, rotierende Zylinder u. dgl. verwendbar. Die Zersetzung kann durch Erwärmen des Fixierungsbades unterstützt werden.
Dadurch, daß man das hergestellte Gebilde in der Fällungsflüssigkeit in einem geschlossenen Gefäß in Bewegung hält, es darin schleudert oder in ähnlicher Weise mechanisch behandelt, gelingt es einerseits, das sich entwickelnde Schwefeldioxyd durch Ableiten, Abtreiben oder Absaugen wiederzugewinnen, und anderseits, den Schwefel in elementarer Form in der Flüssigkeit verteilt zur Abscheidung zu bringen.
Das fertig gebildete Zelluloseprodukt wird dann in bekannter Weise; beispielsweise durch Abnutschen, Zentrifugieren u. dgl., sobald als tunlich von der sauren Fällungs- oder Fixierungsflüssigkeit getrennt. Aus der letzteren kann dann der abgeschiedene elementare Schwefel durch Filtration wiedergewonnen werden.

Claims

PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Wiedergewinnung des Schwefels, der sich beim Aussalzen von Viskose mittels Lösungen schwefligsaurer Salze und darauffolgender Fixierung - mittels Säuren oder saurer Salze abscheidet, dadurch gekennzeichnet, daß das Fixieren der Viskosegebilde in geschlossenen Gefäßen unter Bewegen des Bades erfolgt, wobei Schwefeldioxyd abgeleitet und elementarer Schwefel aus der sauren Fixierungsflüssigkeit abgetrennt wird.