DE3240035C2 - Säurelösliches Glas zur Herstellung von flexiblen optischen Faserbündeln - Google Patents
Säurelösliches Glas zur Herstellung von flexiblen optischen FaserbündelnInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein säurelösliches Glas zur Herstellung von flexiblen optischen Faserbündeln, und umfaßt die fol gende Zusammensetzung: 20,0 Mol-% < SiO ↓2 < 48,0 Mol-%, 25,0 Mol-% < B ↓2O ↓3 < 50,0 Mol-%, 5,0 Mol-% BaO 6,0 Mol-%, 7,0 Mol-% < Na ↓2O, K ↓2O oder Li ↓2O oder die Ge samtmenge von zwei oder mehr dieser Verbindungen < 18,0 Mol-%, 71,0 Mol-% < SiO ↓2 + B ↓2O ↓3 + BaO < 80,0 Mol-%. Das säurelösliche Glas zeigt in einer Säure eine hohe Löslichkeit, eine gute Wasserbeständigkeit und eine hohe Viskosität bei der Temperatur der Faserbildung.
Description
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung eines säurelöslichen Glases zur Verwendung bei der Herstellung
von Bündeln flexibler optischer Fasern.
Wenn ein Bündel optischer Fasern als Bildführungselement eingesetzt wird, so müssen die optischen Fasern derart angeordnet sein, daß die Enden davon ihren anderen Enden in einem 1:1-Verhältnis entsprechen.
Wenn ein Bündel optischer Fasern als Bildführungselement eingesetzt wird, so müssen die optischen Fasern derart angeordnet sein, daß die Enden davon ihren anderen Enden in einem 1:1-Verhältnis entsprechen.
Wenn das optische Faserbündel als Bildleiter für ein Endoskop oder eine ähnliche Vorrichtung verwendet
wird, müssen die optischen Fasern mit ihren beiden Enden miteinander verbunden sein, und der Mittelteil des
optischen Faserbündels muß flexibel sein. Es sind zahlreiche Verfahren vorgeschlagen worden, um ein optisches
Faserbündel mit fixierten Enden und einem flexiblen Mittelteil herzustellen.
Es ist beispielsweise bekannt, ein flexibles optisches Faserbündel zur Verwendung als Bildführungselement
herzustellen, indem ein Kernglas mit einem relativ hohen Brechungsindex in einen inneren Schmelztiegel eines
Doppeischmelztiegels eingebracht wird und ein Deckglas mit einem relativ niedrigen Brechungsindex in den
äußeren Schmelztiegel eingebracht wird, der Doppelschmelztiegel auf eine entsprechende Temperatur erhitzt
wird, beide Gläser von einer Doppeldüse, die sich am Boden des Doppelschmelztiegels befindet, abgezogen
werden, so daß das Kernglas durch das Deckglas bedeckt wird, wobei die erhaltene optische Faser In einer Reihe
eng zu Schleifen angeordnet wird, und ein Abschnitt der gebildeten Schleife mit einem Klebstoff fixiert wird.
Sodann wird eine weitere optische Faser gebildet und in eine Reihe eng benachbarter Schleifen gelegt, wie es
zuvor beschrieben wurde, und mit einem Klebstoff an dem fixierten Abschnitt der zuvor ausgebildeten Schleife
befestigt. Die vorstehend beschriebenen Maßnahmen werden wiederholt, um ein schleifenförmiges optisches
Faserbündel gewünschter Dicke zu erhalten. Etwa die Mitte des fixierten Abschnitts des schleifenförmigen optischen
Faserbündels wird senkrecht zu der Länge der optischen Fasern zerschnitten und die Schnittflächen
werden geschliffen oder poliert. Da bei diesem Verfahren eine sehr dünne optische Faser mit einer Dicke von
beispielsweise etwa 20 μ durch einen Erhitzungsvorgang gebildet wird, erfordert die nachfolgende Anordnungs-Arbeit
ein großes Geschick zur Behandlung der extrem dünnen optischen Faser, und es besteht das Risiko des
Faserbruchs. Somit weist dieses Verfahren Nachteile auf. da das Bildführungselement mit geringer Ausbeute
hergestellt werden kann und demzufolge teuer ist.
Es ist auch bekannt, ein optisches Faserbündel unter Verwendung eines säurelösüchen Glases herzustellen.
Bei diesem Verfahren wird ein Kernglas mit einem relativ hohen Brechungsindex In den Innersten Schmelztiegel
eines Dreifach-Schmelztiegels eingeführt, ein Deckglas mit einem relativ geringen Brechungsindex wird in
4< einen mittleren Schmelztiegel eingebracht und ein säurelösllchcs Glas wird in den äußersten Schmelztiegel
eingeführt. Der gesamte Dreifach-Schmelztiegel wird sodann auf eine entsprechende Temperatur erhitzt und die
geschmolzenen Gläser werden von einer Dreifach-Düse, die sich am Boden des Dreifach-Schmelztiegels befindet,
abgezogen, so daß das Kernglas durch das Deckglas bedeckt ist und ferner die Oberfläche des Deckglases
durch das süurelösliche Glas bedeckt Ist. Auf diese Weise wird eine optische Faser rnlt einem Durchmesser von
etwa 200 μ gebildet und zu einer Länge von etwa 600 mm geschnitten. Viele (z.B. 10000) der so erhaltenen
Fasern sind gebündelt, miteinander verschmolzen (gegebenenfalls nach Einsetzen des optischen Faserbündels in
eine säurelösliche Glasröhre), auf eine geeignete Temperatur erhitzt und gestreckt, bis der Durchmesser jeder
optischen Faser sich auf etwa Vi s verringert. Beide Enden des so erhaltenen harten optischen Faserbündels
werden mit einem säurefesten Bcschichtungsmaterial bedeckt, und das gesamte optische Faserbündel wird
" sodann mit einer Säure In Berührung gebracht (beispielsweise Salpetersäure), um das säurelösliche Glas aus dem
Mittclabschnlti des optischen Faserbündel herauszulösen. Da bei diesem Verfahren eine relativ dicke Faser mit
einer Dicke von etwa 200 μ behandelt wird, ist die Arbelt zur Anordnung der optischen Faser einfacher als bei
der ersten erwähnten Methode, und das Risiko eines Faserbruches Ist geringer. Da die Fasern ferner unter
Hitzeeinwirkung nach Ihrer Anordnung miteinander verschmolzen werden, besteht kein Risiko, daß die |j
verschmolzenen Fasern brechen. Demgemäß kann dieses Verfahren ein optisches Faserbündel mit höherer si
Ausbeute und geringeren Kosten als die erste erwähnte Methode herstellen. j=|
Da jedoch bei dem zweiten erwähnten Verfahren das säurelösliche Glas in sehr schmalen Räumen vorkommt, L|
wird die säurefeste Deckschicht der optischen Faser erodiert und deren Oberfläche wird uneben, wenn das » =
säurelösliche Glas durch eine Säure gelöst wird. Als Ergebnis bricht die optische Faser leicht, und Ihre Lebens- '.'
ιό dauer wird gering. LIm dieses Problem zu überwinden, wurde in der US-PS 36 24 816 vorgeschlagen, ein säure- :
lösliches Glas mit einer hohen Löslichkeit In Säure zu verwenden, welches aus einer Zusammensetzung besteht, .'j
die Im wesentlichen etwa 45 Gew-% BjOi, etwa 45 Gew.-% BaO und etwa 8 GeW-1Vi LaiOi (oder 65,7 Mol-% ,.!
BiO.. 29.8 Mol-'»· BaO und 2.5 Mol-% LajOO aufweist. Dieses säurelösiiche Glas, welches eine hohe Löslichkeit ί
In einer Säure zeigt, besitzt jedoch eine sehr geringe Beständigkeit gegenüber Wasser, so daß das säurelösliche
Glas während des Schleifens der Endflächen des optischen Faserbündels herausgelöst wird und es schwierig
wird, das Schleifen durchzuführen.
Da dieses säurelösliche Glas viel BaO enthält, ändert sich darüber hinaus seine Viskosität stark in Abhängigkeit
von der Temperaturänderung, und seine Starrheit wird sehr gering. Demzufolge ist es sehr schwierig, unter s
Einsatz des zuvor beschriebenen säurelöslichen Glases ein optisches Faserbündel zur Verwendung als Bildleiter
herzustellen, da dieser eine außerordentlich hohe Fehlerfreiheit aufweisen muß.
Um dieses Problem zu lösen, wurde in der japanischen Patentveröffentlichung 57 (1982)—38 343 vorgeschlagen,
die Wasserbeständigkeit des säurelöslichen Glases durch Zusatz von SiCh zu verbessern und die Viskc ;itätsänderung
aufgrund einer Temperaturänderung durch Verringerung der Menge an BaO zu minimieren. Ferner
wurde in der japanischen Patentveröffentlichung 57 (1982)-61 643 vorgeschlagen, ein säurelösliches Glas mit
höherer Löslichkeit in einer Säure und einer besseren Wasserbeständigkeit durch eine weitere Erhöhung der
Menge an SiOj und weitere Verringerung der Menge an BaO zu erhalten. Bei einer Faser mit einem Dreischichtenaufbau,
die mit einer Deckschicht aus einem derartigen säurelöslichen Glas durch Verwendung eines Dreifach-Schmelztiegels
versehen Ist, wird ein Kernglas mit beispielsweise der folgenden Zusammensetzung und den
folgenden Eigenschaften in den innersten Schmelztiegel gegeben:
Zusammensetzung (angegeben als Gew.-%):
45,0% SiOi, 11,056 KjO, 24,0% PbO, 12,0* BaO, 5,0% ZnO, 3,0% AhOj und 0,7% AsjOj.
Eigenschaften:
Brechungsindex (nrf): 1,59062,
Übergangspunkt: 528° C,
Erweichungspunkt: 583° C,
thermischer Ausdehnungskoeffizient: 99χ ΙΟ"7 cm/cm · 'C.
In den mittleren Schmelztiegel *ird ein Deckglas mit der folgenden Zusammensetzung und den folgenden
Eigenschaften eingeführt:
Zusammensetzung (angegeben als Gew.-%): 3n
64,0% SIOj, 16,0% NaiO, 12,0% PbO, 5,0% ZnO, 3,0% AhO) und 0,7% AsiOj.
Eigenschaften:
Brechungsindex (^): 1,5235.1,
Übergangspunkt: 486° C Erweichungspunkt: 533° C,
thermischer Ausdehnungskoeffizient: 98 χ IQ·7 cm/cm · 0C.
In den ußersten Schmelztiegel wird das in der japanischen Patent Veröffentlichung 53Π978)-38 Λ?3, eier japanischen
Patentveröffentllchung 57(1982)-38 343 oder 57(1982)-61 643 beschriebene säurelösliche Glas eingeführt. 4<i
Der gesamte Drelfach-Schmelztlegel wird auf eine entsprechende Temperatur erhitzt, beispielsweise auf eine
Temperatur zwischen 1000° C und 1100"C, und die Gläser werden von der Drelfach-Düse, die am Boden des
Drelfach-Schmelztiegels angeordnet Ist, abgezogen, um eine Faser mit einer Dreier-Anordnung zu erhalten, die
aus einem Kernglas mit einem Durchmesser von etwa 152 μ, der Deck-Glasschlcht mit einer Dicke von etwa
20 μ und der Glasschicht aus säurelöslichem Glas in einer Dicke von etwa 4 μ besteht. Somit ist die säurelösliehe
Glasschicht sehr dünn. Wenn die Glas-Viskosität bei der Faserblldungs-Temperatur gering ist, wie beispielsweise
In dem Fall des säurelöslichen Glases, welches in der japanischen Patentveröffentllchung 53f 1978)08 623,
der japanischen Patentveröffentllchung 57(1982)-38 343 oder 57(1982)-61 643 beschrieben lsi, so ist es erforderlich,
daß die Weite des äußersten Schlitzes der Drelfach-Düse extrem schmal Ist. Es lsi jedoch sehr schwierig,
eine derartige Düse herzusteilen und eine geringe Exzentrizität der Düse führt leicht zu einem Bruch der Glasschicht.
Der Erfindung liegt die Hauptaufgabe zugrunde, ein säurelösliches, möglichst kostengünstig herstellbares Glas
zur Verfügung zu stellen, welches für die Verwendung bei der Herstellung eines Bündels flexibler optischer
Fasern geeignet ist. Dabei Ist eine Teilaufgabe der Erfindung darin zu sehen, daß der BaO-Gehalt des Glases
vergleichsweise niedrig gehalten werden kann und das Glas bei der Faserbildungs-Temperatur eine hohe Viskosltat
aufweist.
Bei der Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von dem In der DE-OS 31 38 136 beschriebenen säurelöslichen
Glas aus, das einen Gehalt an SlO!, BjOj und BaO aufweist, wobei deren Gesamtmenge mehr als 71,0 und
weniger als 80,0 Mol-% beträgt und weiterhin mindestens ein Alkallmetalloxid aus der Gruppe Na:O, K;U und
LIjO, sowie maximal 12,0 Mol-% ZnO und maximal 7,0 Mol-% AIjOj enthält.
Das zur Lösung der Erfindungsaufgabe vorgeschlagene säurelösliche Glas zur Herstellung von flexiblen optischen
Faserbündeln hat die folgende Zusammensetzung:
20,0 Mol-% < SIOj < 48,0 Mol-%
25,0 Mol-% < BjO) < 50,0 Moi-% f>>
5,0 Mol-% < BaO < 6,0 Mol-%
7,0 Mol-% < NaiO, KjO oder LhO oder die Gesamtmenge von zwei oder mehr dieser Verbindungen
< 18.0
Ein solches Glas zeigt eine hinreichende Löslichkeit in einer Säure, eine ausreichende Beständigkeil gegenüber
Wasser und eine hohe Viskosität bei der Faserbiidungs-Temperatur. Aus diesen Gründen ist es sehr geeignet
für die Herstellung eines flexiblen optischen Faserbündels.
Würde die Menge an SiOi auf unter 20,0 Mol-% absinken, so ergäbe sich bei der Temperatur, bei der eine
Faser mit einer Dreifach-Anordnung gezogen wird, eine vergleichsweise geringe Glasviskosität; ferner würde bei
der Herstellung einer Faser mit extrem hoher Fehlerfreiheit, wie sie beispielsweise bei einer optischen Faser für
einen Bildleiter verlangt wird, die Ausbeute stark verringert werden. Läge der SiCh-Gehalt über 48,0 Mol-%, so
würde es schwierig, eine hinreichende Löslichkeit des Glases in einer Säure zu erhalten. Ein B2O3-Gehalt von
mehr als 25 Mol-% brächte Schwierigkeiten mit sich, eine ausreichende Löslichkeit in einer Säure zu erhalten.
Mit einem Ö2Oj-Gehalt von mehr als 50 Mol-% ließe sich eine ausreichende Wasserbeständigkeit kaum erzielen.
Würde der BaO-Gehait unter 5,0 Mol-% abfallen, so wäre es nicht möglich, eine gute Löslichkeit zusammen mit
einer hinreichenden Wasserbeständigkeit zu erreichen. Bei einem BaO-Gehalt von mehr als 6,0 MoI-* würde es
auf Schwierigkeiten stoßen, die Glasviskosität bei der Faserbiidungs-Temperatur zu erhöhen. Falls die Menge an
Na2O. KjO oder LiiO oder die Gesamtmenge von zwei oder mehr dieser Verbindungen unter 7,0 Mol-% läge, so
würde das Glas einen zu geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzen. Wenn andererseits die
Menge hiervon 18,0 Moi-% übersteigen würde, dann wäre der thermische Ausdehnungskoeffizient des Glases zu
groß.
Be! einer Menge an SiO2 + BjOj + BaO von weniger als 71,0 Mol-% oder mehr als 80,0 Mo'.-% wird die Erzielung
einer hinreichenden Wasserbeständigkeit problematisch, während die Glasviskosität bei der Faserbildungs-
Temperatur hoch und die Säurelöslichkeit auf einem ausreichenden Wert gehalten würde. Aufgrund des nach
oben auf 12,0 Mol-% begrenzten ZnO-Gehaltes des erfindungsgemäßen Glases werden die ak Folge von Temperaturänderungen
auftretenden Viskositätsänderungen minimiert. Betrüge der ZnO-Gehalt jedoch mehr als
12 Mol-%, so würde das Glas leicht entglasen.
Das erfindungsgemäße Glas kann weiterhin etwa 5 Mol-% oder weniger MgO, CaO, oder SrO oder eine geringe Menge eines färbenden Stoffes enthalten. Es ist auch möglich, geringe Mengen AS2O3, SbiO3 una ähnliche Verbindungen als Läuterungsmittel zuzugeben.
Das erfindungsgemäße Glas kann weiterhin etwa 5 Mol-% oder weniger MgO, CaO, oder SrO oder eine geringe Menge eines färbenden Stoffes enthalten. Es ist auch möglich, geringe Mengen AS2O3, SbiO3 una ähnliche Verbindungen als Läuterungsmittel zuzugeben.
Tabelle 1 zeigt Beispiele der erfindungsgemäßen Zusammensetzung des säurelöslichen Glases. In Tabelle 1
bedeutet der Übergangspunk.t die Temperatur, bei welcher die Viskosität etwa 10l3rfPas beträgt. Der Biegepunkt
ist die Temperatur, bei welcher die Viskosität Im Bereich zwischen 10" und 1012 rfPas liegt. Die
Wasserbeständigkeit und die Säurebestänolgkeit (Pulverfahren) wurden gemäß der nachfolgenden Beschreibung
ermittelt. Eine Probe wurde zu einer Korngröße im Bereich zwischen 420 μ und 590 μ pulverisiert, mit Methylalkohol
gereinigt und anschließend getrocknet. Daf spezifische Gewicht der Probenteilchen in Gramm wurde
zur Auflösung in einen Platinbehälter gegeben. Der Platinbehälter wurde sodann in einen Rundkolben aus
Quarzglas, der eine Testlösung enthielt., gegeben. Sodann wurde der Rundkolben auf einem siedenden Wasserbad
60 Minuten erhitzt. Die Probenteilchen wurden anschließend getrocknet, und der Gewichtsverlust der
Proben nach dem Trocknen wurde ermittelt und prozentual angegeben. Die Testlösung zur Ermittlung der
Wasserbeständigkeit war destilliertes Wasser mit einem pH-Wert innerhalb des Bereiches zwischen 6,5 und 7,5,
und die Testlösung zur Ermittlung der Säurebeständigkeit war eine 1/100 N Salpetersäure mit einem pH-Wert
von etwa 2,2.
W = Gew.-%
M - Mol-%
M - Mol-%
B3O,
Na:O
BaO
ZnO
SiO; + B2O3 + BaO
Na:O
BaO
ZnO
SiO; + B2O3 + BaO
• Spezifisches Gewicht
Brechungsindex
Brechungsindex
V-We rt
Übergangspunkt
Biegepunkt (flex point)
Thermischer Ausdehnungs-
Biegepunkt (flex point)
Thermischer Ausdehnungs-
« koelTizient/x 10 \-m/°C)
Wasserbestandigkeit (%)
Säurebeständigkeit (%)
Säurebeständigkeit (%)
| 1 | 2.5 | M | 2 | 2,5 | M | 3 | 2,5 | M | 4 | 2,5 | M |
| W | 32,5 | 1.8 | W | 30.0 | 1.8 | W | 27,5 | 1,8 | W | 27,5 | 1,8 |
| 33.0 | 38,6 | 35,5 | 35.7 | 38,0 | 32,9 | 39,3 | 32,7 | ||||
| 11.0 | 33.8 | 11,0 | 36,5 | i 1,0 | 39,3 | 11,0 | 40,3 | ||||
| 12,5 | 12.6 | 12.5 | 12,7 | 12,5 | 12,7 | 11,2 | 12,6 | ||||
| 8.5 | 5.8 | 8,5 | 5,8 | 8,5 | 5,8 | 8,5 | 5,2 | ||||
| 7.4 | 7.5 | 7,5 | 7,4 | ||||||||
| 2.76 | 78,2 | 2,75 | 78,0 | 2,73 | 78.0 | 2,69 | 78,2 | ||||
| !,5481 | 1,5478 | 1,5475 | 1,5440 | ||||||||
| 61,0 | 61,1 | 61,2 | 61,4 | ||||||||
| 535° C | 5320C | S23°C | 5210C | ||||||||
| 570° C | 564° C | 5600C | 55D° C | ||||||||
| 84 | 83 | 87 | 85 | ||||||||
| 0.50 | 0,87 | 1.41 | 1,89 | ||||||||
| 2.25 | 2.37 | 2,61 | 2,74 | ||||||||
Claims (1)
- Patentanspruch:Säurelösliches Glas zur Herstellung von flexiblen optischen Faserbündeln mit einem Gehalt an SlCh, B2O3, BaO, wobei deren Gesamtmenge mehr als 71,0 und weniger als 80,0 Mol-% beträgt, an mindestens einem Alkalimetalloxid aus der Gruppe NaiO, K2O und Li2O, sowie an maximal 12,0 Mol-% ZnO und maximal 7,0 Mol-% AhOi, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:20,0 Mol-% <SiO2 <48,0 MoI-S,25,0 Mol-% < B2O3 < 50,0 Mol-%5,0 Mol-% < BaO < 6,0 Mol-%7,0 Mol-% < NasO, K2O oder U2O oder die Gesamtmenge von zwei oder mehr dieser Verbindungen < 18,0 Mol-%.
Applications Claiming Priority (1)
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| JP56172414A JPS5874537A (ja) | 1981-10-28 | 1981-10-28 | 可撓性を有する光学繊維束製造用酸溶出性ガラス |
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| DE3240035C2 true DE3240035C2 (de) | 1984-08-02 |
Family
ID=15941511
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE3240035A Expired DE3240035C2 (de) | 1981-10-28 | 1982-10-28 | Säurelösliches Glas zur Herstellung von flexiblen optischen Faserbündeln |
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| Country | Link |
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1982
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Also Published As
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