CN110550859B - 一种新型酸溶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型的酸溶玻璃，该玻璃的摩尔百分比组成范围为：二氧化硅：百分之十三至四十，氧化硼:百分之四十至六十五，五氧化二磷：百分之四十至六十五，氧化锌:百分之零至五，氧化铝:百分之零至三，氧化钠:百分之零至十五，氧化钙：百分之零至二，氧化钾：百分之零至五，氧化锑:百分之零至二。采用刚玉坩埚和硅钼棒电炉熔融方法制备。本发明玻璃在硝酸/盐酸混合酸溶液中溶解速度快，溶解后玻璃表面无粘性附着物，适合作为酸溶法制备光纤传像束的外层酸溶管材料。

Description

一种新型酸溶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型酸溶玻璃及其制备方法。
背景技术
柔性光纤束是由数量不等的具有良好波导结构的光纤紧密有序的相干排列而成，光纤的数量可能由几千根至几万根，甚至数十万根。大信息量光纤束具有体积小、种类轻、可在任意弯曲状态下进行光的传输，具有使用自由度大、抗干扰能力强等优点，广泛应用于新型传感、传像装置中。
目前制造柔性光纤束的主要方法有两种：酸溶法和层叠法。酸溶法与层叠法相比可实现更小的光纤直径和更高的极限分辨率。然而酸溶法与层叠法相比，拉丝工艺复杂，且酸溶层玻璃的研究至关重要。专利申请号200910032511.0指出，酸溶法制备光纤束时可能产生“可溶性玻璃由于酸溶不进去而无法被腐蚀掉，延长腐蚀时间会急剧增加断丝和暗丝”的情况。分析酸溶时间过长的原因有两个方面：1）玻璃的酸溶速率较低，即单位时间溶解质量、厚度均较小；2）酸溶后表面的粘性附着物阻碍酸溶的进一步进行。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于制备一种酸溶较好的磷硅酸盐玻璃，该玻璃在HNO3/HCl混合酸溶液中溶解速度快，溶解后玻璃表面无粘性附着物，适合作为酸溶法制备光纤传像束的外层酸溶管材料。
本发明具体的技术解决方案如下：
一种新型的酸溶玻璃，该玻璃的摩尔百分比组成范围为：
组成 wt％
SiO2 13～40，
B2O3 0～65，
P2O5 0～65，
ZnO 0～5，
Al2O3 0～3，
Na2O 0～15，
CaO 0～2，
K2O 0～5，
Sb2O3 0.2。
上述的酸溶玻璃的制备方法，包括下列步骤：
①选定所述的玻璃组成及其质量百分比，准确称取各原料，混合均匀形成混合料；
②将混合料放入刚玉坩埚中于1350～1450℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为30～60分钟；
③降低熔化温度至1200～1300℃，均化冷却20～25分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；
④将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度（Tg）10℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品。
本发明的技术效果如下：
本发明中酸溶玻璃，放入HNO3和HCl的混合酸中，溶解速度显著提高，溶解之后的玻璃表面没有粘性附着物，非常适合作为酸溶法制备光纤传像束的外层酸溶管材料。
附图说明
图1为实施例1#、6#在混合酸溶液中溶解12小时后的表面粘性附着物显微图。
图2为实施例1#在混合酸溶液中随时间失重比例曲线。
图3为实施例1#酸溶后玻璃表面的SEM微观形貌。
具体实施方式
本发明中酸溶玻璃的6个具体实施例的玻璃成分如表1所示：
表1：具体6个实施例的玻璃配方
玻璃组分(mol%) 1# 2# 3# 4# 5# 6#
SiO2 38 33 28 38 33 28
B2O3 30 35 40 0 0 0
P2O5 0 0 0 30 35 40
ZnO 5 5 5 5 5 5
Al2O3 3 3 3 3 3 3
Na2O 15 15 15 15 15 15
CaO 2 2 2 2 2 2
K2O 5 5 5 5 5 5
Sb2O3 2 2 2 2 2 2
实施例1#:
组成如表1中1#所示，具体制备过程如下：
按照表1中1#玻璃组成的摩尔百分比，计算出相应的各组成的重量，称取各原料并混合均匀；将混合料放入刚玉坩埚中于1350～1450℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为30～60分钟；温度降至1200～1300℃，均化冷却20～25分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度（Tg）10℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品。
对该玻璃的测试结果如下：
把退火后的玻璃样品清洗擦干，称重，放入HNO3/HCl混合酸溶液中，然后每一小时称重一次，共称重六次，记录称重质量M，并对其随时间变化曲线作图，如图2所示。本发明中酸溶玻璃酸溶后的微观形貌如图3所示。实验表明酸溶玻璃在HNO3/HCl混合酸溶液中溶解速度快，溶解后玻璃表面有粘性附着物。
实施例2#:
组成如表1中2#所示，具体制备过程如下：
按照表1中2#玻璃组成的摩尔百分比，计算出相应的各组成的重量，称取各原料并混合均匀；将混合料放入刚玉坩埚中于1350～1450℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为30～60分钟；温度降至1200～1300℃，均化冷却20～25分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度（Tg）10℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品。
对该玻璃的测试结果如下：
把退火后的玻璃样品清洗擦干，称重，放入HNO3/HCl混合酸溶液中，然后每一小时称重一次，共称重六次，记录称重质量M2，并对其随时间变化曲线作图。
实施例3#:
组成如表1中3#到5#所示，具体制备过程如下：
按照表1中3#玻璃组成的摩尔百分比，计算出相应的各组成的重量，称取各原料并混合均匀；将混合料放入刚玉坩埚中于1350～1450℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为30～60分钟；温度降至1200～1300℃，均化冷却20～25分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度（Tg）10℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品。
对该玻璃的测试结果如下：
把退火后的玻璃样品清洗擦干，称重，放入HNO3/HCl混合酸溶液中，然后每一小时称重一次，共称重六次，记录称重质量M3，测量酸溶层厚度H3，并对其随时间变化曲线作图。
实施例4-6#:
组成如表1中6#所示，具体制备过程如实施例1#。
对该玻璃的测试结果如下：
把退火后的玻璃样品清洗擦干，称重，放入HNO3/HCl混合酸溶液中，然后每一小时称重一次，共称重六次，记录称重质量M4（5/6），并对其随时间变化曲线作图。
上述实施例测试表明，如图所示，本发明磷硅酸盐玻璃在HNO3/HCl混合酸溶液中溶解速度快（如图2所示），溶解后玻璃表面无粘性附着物，更适合作为酸溶法制备光纤传像束的外层酸溶管材料。

Claims (3)

1.一种新型的酸溶玻璃，该玻璃的摩尔百分比组成为：
组成mol％
SiO2 28，
P2O5 40，
ZnO 5，
Al2O3 3，
Na2O 15，
CaO 2，
K2O 5，
Sb2O3 2。
2.根据权利要求1所述的酸溶玻璃，其特征在于所述的玻璃在混合酸溶液中溶解速度快，溶解充分，且溶解后玻璃表面无粘性附着物。
3.根据权利要求1所述的酸溶玻璃的制备方法，包括下列步骤：
①选定所述的玻璃组成及计算其质量百分比，准确称取各原料，混合均匀形成混合料；
②将混合料放入刚玉坩埚中于1350～1450℃的硅钼棒电炉中熔化，熔化时间为30～60分钟；
③降低熔化温度至1200～1300℃，均化冷却20～25分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；
④将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度(T g)10℃的马弗炉中，保温8～12小时，再以10℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品。
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