JP5547777B2 - ガラス光学素子の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
転移点が550℃以上である第一のガラスからなる芯部と、
前記芯部の表面を被覆し、化学的処理により除去可能な第二のガラスからなり、かつ膜厚が0.1〜1000nmの範囲である被覆部と、
を有する、モールドプレス用ガラス素材。
[2]
前記化学的処理は、エッチングであり、
前記第二のガラスのエッチングレートD1は、前記第一のガラスのエッチングレートD2よりも大きい、[1]に記載のモールドプレス用ガラス素材。
[3]
前記第二のガラスのエッチングレートD1は、0.01〜0.50であり、かつ、前記第一のガラスのエッチングレートD2は、0.000〜0.05である、[2]に記載のモールドプレス用ガラス素材。
[4]
前記第二のガラスは、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量が5mol%以下である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載のモールドプレス用ガラス素材。
[5]
前記第二のガラスは、ホウ酸および/またはリン酸を含むガラスである、[1]〜[4]のいずれか1項に記載のモールドプレス用ガラス素材。
[6]
転移点が550℃以上である第一のガラスからなる芯部と、
前記芯部の表面を被覆し、化学的処理可能な第二のガラスからなり、かつ膜厚が0.1〜1000nmの範囲である被覆部と、
を有するガラス素材をレンズ形状にプレス成形して得られたプレス成形品をアニールし、
次いで、プレス成形品の表面にある被覆層を除去してガラス光学素子を得ることを含み、
前記プレス成形品の表面にある前記被覆層を除去する工程は、化学的処理により行われる、ガラス光学素子の製造方法。
[7]
前記化学的処理は、エッチングであり、
前記第二のガラスのエッチングレートD1が、前記第一のガラスのエッチングレートD2よりも大きい、[6]に記載の製造方法。
[8]
前記第二のガラスのエッチングレートD1は、0.01〜0.50であり、かつ、前記第一のガラスのエッチングレートD2は、0.000〜0.05である、[7]に記載の製造方法。
[9]
前記第二のガラスは、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量が5mol%以下である、[6]〜[8]のいずれか1項に記載の製造方法。
[10]
前記第二のガラスは、ホウ酸および/またはリン酸を含むガラスである、[6]〜[9]のいずれか1項に記載の製造方法。
[11]
前記化学的処理に用いる酸は、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸及びリン酸の水溶液のうちいずれか1種以上を含み、前記化学的処理に用いるアルカリは、水酸化ナトリウム、及び水酸化カリウムの水溶液のうちいずれか1種以上を含む、[6]〜[10]のいずれか1項に記載の製造方法。
[12]
前記化学的処理に用いる酸およびアルカリの濃度は、それぞれ0.0001N〜0.1Nである、[6]〜[11]のいずれか1項に記載の製造方法。
本発明において、第一のガラスは、転移点が550℃以上である光学ガラスである。ガラス光学素子の製造に当たり、転移点が550℃以上である光学ガラスからなるプレス成形品をアニールする場合、アニール工程は高温、及び/又は長時間となりやすい。その間、ガラス成形体表面から、ガラスの成分の一部が揮発するために上記クモリおよび汚染が発生しやすい。特に、Tgが580℃以上の高軟化点硝材、Tgが590℃以上の硝材には更にそのような傾向がある。本発明は、このような転移点が高い光学ガラスからなるプレス成形品内部の残留歪を低減させるためにアニール処理を行う必要がある場合に特に有効である。
本発明における酸処理は、酸性水溶液を用いてプレス成形品の被覆部を除去する処理であり、アルカリ処理は、アルカリ水溶液を用いてプレス成形品の被覆部を除去する処理である。酸性水溶液は、硫酸、硝酸、塩酸、酢酸、リン酸、フッ酸、スルファミン酸、酒石酸、クエン酸、グルコン酸、マロン酸及びシュウ酸から選ばれる少なくとも1種の水溶液である。アルカリ水溶液は、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の水酸化アルカリ水溶液である。
(浸漬前のガラス重量−浸漬後のガラス重量)/(浸漬前のガラス重量)/浸漬時間(分)×100(%)
を計算し、浸漬時間t(分)における重量減少率D(t)(t=10、15、20、25)の平均値を求め、浸漬時間10分〜25分における単位時間あたり平均重量減少率とすることができる。
第二のガラスは、W、Ti、Bi、Nbからなる易還元成分をいずれも含有しないか、あるいは酸素欠損が形成されやすい酸化物TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量が5mol%以下であることが好ましい。
(1)TiO2、Nb2O5、WO3、Bi2O3のような、酸素欠損が形成されやすい酸化物の含有量が少ない(5mol%以下)こと
(2)PbOを含まない
(1)TiO2、Nb2O5、WO3、Bi2O3のような、酸素欠損が形成されやすい酸化物の含有量が少ない(5mol%以下)こと
(2)耐酸性が低いこと(芯ガラスよりもエッチングされ易い)
・単体で耐水性の低いホウ酸および/またはリン酸を必須成分として含む。
・軟化温度(Tg)調整のために、アルカリ土類元素および/またはアルカリ元素を任意成分として含む。
・低すぎる耐酸性の調整、およびガラスの熱的安定性向上のために、SiO2やAl2O3を任意成分として含む。
・酸素欠損が比較的形成されにくい酸化物であるLa2O3、Y2O3、Sc2O3、Gd2O3、Lu2O3、ZrO2、HfO2等を任意成分として含む。
第一のガラスからなる芯部と、芯部の表面を被覆する第二のガラスからなる被覆部とを有するガラス素材は、プレス成形工程に付される。プレス成形工程は、常法により実施できる。
プレス成形にあたっては、成形型(上型、下型、及び胴型を含む)とガラス素材をプレスに適した温度域に昇温する。例えば、ガラス素材と成形型が、ガラス素材の粘度が105〜1010dPa・sになる温度域にあるときプレス成形を行うことが好ましい。ガラス素材を成形型に導入し、ガラス素材と成形型をともに上記温度範囲に昇温してもよく、又はガラス素材と成形型をそれぞれ上記温度範囲に昇温してから、ガラス素材を成形型内に配置してもよい。更に、ガラス素材を105〜109dPa・s粘度相当、成形型をガラス粘度で109〜1012dPa・s相当の温度にそれぞれ昇温し、ガラス素材を成形型に配置して直ちにプレス成形する工程を採用してもよい。この場合、成形型温度を相対的に低くすることができるため、成形装置の昇温/降温サイクルタイムを短縮できるとともに、成形型の熱による劣化を抑制できる効果があり、好ましい。いずれの場合も、プレス成形開始時、又は開始後に冷却を開始し、適切な荷重スケジュールを適用しつつ、成形面とガラス素子の密着を維持しながら、降温する。この後、離型して成形体を取り出す。離型温度は、1012.5〜1013.5dPa・s相当で行うことが好ましい。
本発明はプレス成形工程の後、成形型から取り出した成形体に対して再加熱、再冷却を施すアニール工程を必要とするが、本発明のアニールは、多数個の成形体に対して同時に行うことができるため、成形サイクルタイムには影響せず、生産効率を殆ど低下させない。本発明においてアニールは、再加熱、再冷却によりガラス内部の残留歪を低減させる工程であり、このときに屈折率も変動し、所望の光学素子に必要な屈折率に近づく。即ち、本発明においてアニールとは、熱処理とそれに次ぐ冷却によりガラス内部の残留歪を低減させ、又は、それと共に屈折率を調整する工程である。
アニール工程後、プレス成形品表面から被覆層を除去する。除去方法としては、物理的に除去してもよく、又は、化学的に除去しても良い。物理的除去としては、研磨布による方法などを適用でき、化学的除去方法としては、エッチングによることができる。エッチングによって被覆膜を除去するためには、前述のように、第二のガラスとして第一のガラスに対して、酸、アルカリに対するエッチングレートの高いものを選択することが好適である。
例えば、プレス成形によって得られた成形体を治具等にセットし、エッチング液の入った容器に所定時間浸漬(例えば10〜300秒)し、被覆層を除去したのち、水の入った容器に浸漬して成形体表面からエッチング液を除去し、乾燥機にて成形体表面の水を除去し、乾燥した成形体を得る。上記のいずれかの工程の後、洗浄工程によって成形体表面の清浄度を高めることもできるが、成形体表面の清浄度を高める観点からは、乾燥工程の前にレンズ洗浄工程を通過させることが望ましい。
「Ts」:屈伏点
「α100-300」:高温域(100-300℃)の線膨張係数
「FA」:摩耗度(数値が大きいほど摩耗し易い)
「D-HNO3」:エッチングレート
Claims (12)
- 転移点が550℃以上である第一のガラスからなる芯部と、
前記芯部の表面を被覆し、化学的処理により除去可能な第二のガラスからなり、かつ膜厚が0.1〜1000nmの範囲である被覆部と、
を有する、モールドプレス用ガラス素材。 - 前記化学的処理は、エッチングであり、
前記第二のガラスのエッチングレートD1は、前記第一のガラスのエッチングレートD2よりも大きい、請求項1に記載のモールドプレス用ガラス素材。 - 前記第二のガラスのエッチングレートD1は、0.01〜0.50であり、かつ、前記第一のガラスのエッチングレートD2は、0.000〜0.05である、請求項2に記載のモールドプレス用ガラス素材。
- 前記第二のガラスは、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量が5mol%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のモールドプレス用ガラス素材。
- 前記第二のガラスは、ホウ酸および/またはリン酸を含むガラスである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のモールドプレス用ガラス素材。
- 転移点が550℃以上である第一のガラスからなる芯部と、
前記芯部の表面を被覆し、化学的処理可能な第二のガラスからなり、かつ膜厚が0.1〜1000nmの範囲である被覆部と、
を有するガラス素材をレンズ形状にプレス成形して得られたプレス成形品をアニールし、
次いで、プレス成形品の表面にある被覆層を除去してガラス光学素子を得ることを含み、
前記プレス成形品の表面にある前記被覆層を除去する工程は、化学的処理により行われる、ガラス光学素子の製造方法。 - 前記化学的処理は、エッチングであり、
前記第二のガラスのエッチングレートD1が、前記第一のガラスのエッチングレートD2よりも大きい、請求項6に記載の製造方法。 - 前記第二のガラスのエッチングレートD1は、0.01〜0.50であり、かつ、前記第一のガラスのエッチングレートD2は、0.000〜0.05である、請求項7に記載の製造方法。
- 前記第二のガラスは、TiO2、Nb2O5、WO3およびBi2O3の合計含有量が5mol%以下である、請求項6〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記第二のガラスは、ホウ酸および/またはリン酸を含むガラスである、請求項6〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記化学的処理に用いる酸は、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸及びリン酸の水溶液のうちいずれか1種以上を含み、前記化学的処理に用いるアルカリは、水酸化ナトリウム、及び水酸化カリウムの水溶液のうちいずれか1種以上を含む、請求項6〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記化学的処理に用いる酸およびアルカリの濃度は、それぞれ0.0001N〜0.1Nである、請求項6〜11のいずれか1項に記載の製造方法。
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