JP5756769B2 - プレス成形用ガラス素材の製造方法およびガラス光学素子の製造方法 - Google Patents
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Description
前記芯部は、ガラス転移温度が550℃以上であって、かつNb5+、Ti4+、W6+およびBi3+を合計で2カチオン%以上含む酸化物ガラスからなり、
前記芯部上に中間層を成膜する中間層成膜工程と、該中間層に隣接する層として前記炭素含有膜を成膜する炭素含有膜成膜工程と、を有し、
下記(1)〜(4)をすべて満たすことを特徴とする、前記プレス成形用ガラス素材の製造方法。
R(C)NH−R(C)H>0.20% ・・・(1)
R(C)NH−R(S+C)NH≦0.30% ・・・(2)
R(S+C)NH−R(S+C)H≦0.30% ・・・(3)
(RNH+1.05)%<R(S+C)H<(RNH+1.70)% ・・・(4)
[上記において、
R(C)NH:前記中間層成膜工程を除いて作製されたガラス素材の未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(C)H:前記中間層成膜工程を除いて作製されたガラス素材の下記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(S+C)NH:前記プレス成形用ガラス素材の未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(S+C)H:前記プレス成形用ガラス素材の下記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)、
RNH:芯部ガラスの未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)、
を示し、加熱条件は、加熱温度が前記芯部ガラスが106.9dPa・sの粘度となる温度、加熱雰囲気は100%窒素雰囲気、加熱時間は240秒である。]
上記条件(1)〜(4)で規定する波長500nmにおける表面反射率は、プレス成形用ガラス素材(以下、「プリフォーム」とも記載する。)の最表面に堆積している炭素量の指標であって、上記加熱条件での波長500nmにおける表面反射率変化が大きいプリフォームほど、プレス成形時の加熱による炭素含有膜の劣化が大きいことを意味する。
本発明のプレス成形用ガラスプリフォームの製造方法において芯部ガラスとして使用する光学ガラスは、Nb5+、Ti4+、W6+およびBi3+を合計で2カチオン%以上を含みガラス転移温度が550℃以上である酸化物ガラスであって、先に説明したようにプレス成形時に炭素含有膜と反応しやすい。かかるガラスを芯部として有するプリフォームの中で、条件(1)を満たすものは、中間層なしではプレス成形時の加熱による炭素含有膜の劣化が著しく、連続プレス成形が困難となる等の不具合が生じる。これに対し本発明では、芯部と炭素含有膜との間に条件(2)〜(4)を満たすように中間層を形成することにより、条件(1)を満たすプリフォームから、精密プレス成形によって高品質なガラス光学素子を得ることを可能とした。この点について更に説明すると、炭素含有膜の成膜条件が同一であっても、下地となる中間層の種類によっては炭素含有膜が堆積しにくくなり、その結果、プレス成形時の融着を抑制するに足る炭素含有膜をプリフォーム最表面に成膜することが困難となるところ、条件(2)を満たすことは、中間層の存在が炭素含有膜の成膜を大きく妨げないことを意味するものである。一方、条件(3)は、中間層の存在がプレス成形時の加熱による炭素含有膜の大きな劣化の原因とならないことを意味する。また、上記条件(4)で規定する表面反射率は、この値が下限値を下回るほど小さいプリフォームは炭素の堆積が不十分であることを意味し、そのようなプリフォームでは、中間層の有無にかかわらずプレス成形時の成形型成形面に対するプリフォーム表面(炭素含有膜表面)のすべり性が悪いため、プレス成形により得られる成形体において肉厚不良やワレといった成形不良の発生率が増加する。一方、上記条件(4)で規定する表面反射率が上限値を超えるほど最表面に炭素が堆積しているプリフォームを用いて得られる光学素子では、曇り等の外観不良が発生してしまう。即ち本発明では、プレス成形時の融着を抑制しつつ、成形不良および外観不良のない高品質な光学素子を提供し得るプリフォームを得るために、条件(4)を規定するのである。
[2]前記中間層として、酸化イットリウム膜、酸化スカンジウム膜、または窒化ホウ素膜を形成する、[1]に記載のプレス成形用ガラス素材の製造方法。
[3][1]または[2]に記載の製造方法によって得られたプレス成形用ガラス素材。
[4]ガラス光学素子の製造方法であって、
[3]に記載のプレス成形用ガラス素材を加熱し、プレス成形型を用いてプレス成形によりガラス成形体を得て、該ガラス成形体そのものとして、または該ガラス成形体を後工程に付して前記ガラス光学素子を得る、前記製造方法。
[5][4]に記載の製造方法によって得られたガラス光学素子。
本発明は、光学ガラスからなる芯部と、プレス成形時に成形型成形面と接触する炭素含有膜と、該炭素含有膜に隣接する中間層と、を有するプレス成形用ガラス素材の製造方法に関する。ここで上記芯部は、ガラス転移温度が550℃以上であって、かつNb5+、Ti4+、W6+およびBi3+を合計で2カチオン%以上含む酸化物ガラスからなる。当該酸化物ガラスを芯部として有するプリフォームは、前述のように、プリフォームの最表層に位置しプレス成形時に成形型成形面と接触する炭素含有膜と反応しやすく、炭素含有膜を有するにもかかわらず良好な離型性を得ることが困難である点が課題であった。これに対し本発明のプレス成形用ガラス素材の製造方法は、前記芯部上に中間層を成膜する中間層成膜工程と、該中間層に隣接する層として前記炭素含有膜を成膜する炭素含有膜成膜工程と、を有し、条件(1)〜(4)をすべて満たすことにより、前記した作用機構により、芯部が最表層の炭素含有膜と反応しやすいにもかかわらず、プレス成形時の成形型とプリフォームとの融着を防止しつつ、成形不良およびプリフォームをプレス成形して得られる光学素子における外観不良の発生を防ぐことができる。なお、下記に規定する加熱条件は、プレス成形時にプリフォームが置かれる典型的条件であり、当該条件において以下の条件を満たすものであれば、プレス成形時の融着および成形不良、ならびに前記した外観不良の発生を十分に抑制することができる。
R(C)NH−R(S+C)NH≦0.30% ・・・(2)
R(S+C)NH−R(S+C)H≦0.30% ・・・(3)
(RNH+1.05)%<R(S+C)H<(RNH+1.70)% ・・・(4)
[上記において、
R(C)NH:前記中間層成膜工程を除いて作製されたガラス素材の未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(C)H:前記中間層成膜工程を除いて作製されたガラス素材の下記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(S+C)NH:前記プレス成形用ガラス素材の未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(S+C)H:前記プレス成形用ガラス素材の下記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)、
RNH:芯部ガラスの下記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)、
を示し、加熱条件は、加熱温度が前記芯部ガラスが106.9dPa・sの粘度となる温度、加熱雰囲気は100%窒素雰囲気、加熱時間は240秒である。]
上記光学ガラスのガラス転移温度は550℃以上であり、例えば650℃以下であることができる。上記の量の易還元成分を含む光学ガラスの中でガラス転移温度が550℃未満のものはプレス成形温度が比較的低いため融着による不良が顕在化することは少ないが、一方でガラス転移温度が550℃以上のものはプレス成形温度が比較的高いため、何ら対策を施さない場合には融着防止が顕著であり得られるプレス成形体は品質に劣るものとなる。これに対し本発明によれば、前記した条件(1)〜(4)を満たすことにより、当該光学ガラスを芯部として有するプリフォームから、高品質なプレス成形体を得ることができる。ここでプレス成形温度は、芯部ガラスの粘度が105〜1010dPa・sになる温度域であることが好ましく、上記粘度が107.2dPa・s相当前後となる温度がより好ましく、例えば800℃以下、好ましくは750℃以下、より好ましくは700℃以上750℃以下である。
以下、条件(1)〜(4)について、順次説明する。
R(C)NH−R(C)H>0.20% ・・・(1)
を満たすように実施される。ここで、R(C)NHは、中間層成膜工程を除いて作製されたガラス素材の未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)であり、R(C)Hは、中間層成膜工程を除いて作製されたガラス素材の前記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)である。即ち上記(1)で規定する「R(C)NH−R(C)H」は、中間層を除いたプリフォームにおける波長500nmにおける表面反射率の加熱前後の変化を示し、この値が0.20%以下であれば中間層を設けないとしてもプレス成形時に炭素含有膜による融着防止効果(離型性向上効果)を十分に得ることができる。一方、上記の値が大きいほど加熱による炭素含有膜の変化が大きいことを意味し、0.20%超になると炭素含有膜による離型性向上効果を得ることは困難となる。そして本発明では、そのような芯部と炭素含有膜との組み合わせに対して、中間層を設けることで炭素含有膜の加熱により劣化を防ぎ、その離型性向上効果を維持することができる。「R(C)NH−R(C)H」の下限値は上記の通り0.20%超であり、一方、その上限値は特に限定されるものではないが、例えば0.60%程度である。
R(C)NH−R(S+C)NH≦0.30% ・・・(2)
を満たすように行われる。ここでR(C)NHは前記した通りであり、R(S+C)NHは、中間層成膜工程および炭素含有膜成膜工程を経て得られるプレス成形用ガラス素材の未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)である。即ち上記(2)で規定する「R(C)NH−R(S+C)NH」は、炭素含有膜成膜工程において堆積する炭素量の、中間層の有無による違いを意味し、この値が大きいほど中間層の存在により炭素含有膜の成膜が妨げられることを示す。そして、上記値が0.30%超では十分な離型性向上効果を発揮するに足る炭素含有膜の成膜が困難であるため、本発明では上記値が0.30%以下となる中間層を形成する。下限値は例えば−0.5%程度である。
R(S+C)NH−R(S+C)H≦ 0.30% ・・・(3)
を満たすように行われる。ここでR(S+C)NHは前記した通りであり、R(S+C)Hは、中間層成膜工程および炭素含有膜成膜工程を経て得られるプレス成形用ガラス素材の前記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)である。即ち上記(3)で規定する「R(S+C)NH−R(S+C)H」は、中間層が炭素含有膜の大きな劣化の原因とならないことを意味する。他方、中間層と炭素含有膜との反応等の理由から中間層の存在が炭素含有膜の加熱による劣化の原因となる場合もあり、そのような場合には上記の「R(S+C)NH−R(S+C)H」が大きくなり、0.30%を超えるほどになると炭素含有膜による離型性向上効果を十分に得ることは困難となる。したがって本発明では、上記値が0.30%以下となるように中間層を形成する。上記値は、最も好ましくは0%である。
(RNH+1.05)%<R(S+C)H<(RNH+1.70)% ・・・(4)
を満たすように中間層成膜工程および炭素含有膜成膜工程を実施する。上記(4)を規定する理由は前述の通りであって、上記(4)で規定される値は、前記した方法により調整可能であって、主に炭素含有膜の成膜条件(特に、炭素含有膜成膜工程でガラス上に供給される炭素量)により制御することができる。
炭素含有膜は、炭素原料を用いた公知の成膜方法を用いて作製することができる。また、炭化水素等、炭素含有物の熱分解によって成膜してもよい。炭素含有膜は、より一層優れた融着防止効果を得る観点からは、最も多くを占める成分(主成分)が炭素であることが好ましい。
図2に示したガラス成形体は、外周部を芯取り加工(研削加工)することにより、図3に示すガラス光学素子とすることができる。芯取り加工により研削された外周端面は、表面層も除去されている。
外径の変化率(%)=|1−(ガラス成形体の外径/プレス成形用ガラス素材の外径)|×100 …(A)
により算出される外径変化率が50%超となる大きな変形量でのプレス成形を良好に行い、所望形状のガラス成形体を得ることができる。例えば、プレス成形前のガラス素材の外径寸法が10.0mmで、プレス後のガラス成形体の外径寸法が15.0mmとした場合、式(A)から、外径の変化率は50%となる。
上記外径変形率の上限値は、特に限定されるものではないが、例えば80%以下、更には75%以下または70%以下であることができる。ただし本発明により得られるプリフォームは、上記外形変化率が50%以下のプレス成形においても、良好な融着防止効果を発揮し得るものである。
中心肉厚の変化率(%)=|1−(ガラス成形体の中心肉厚/プレス成形用ガラス素材の中心肉厚)|×100 …(B)
により算出される中心肉厚変化率として、1%以上、更には5%以上であるプレス成形において、本発明により得られるプレス成形用ガラス素材は好適である。これは中心肉厚の変化率が1%未満になると、ガラスプリフォームの主表面と成形型の成形面との間にガス溜まりが生じて、ガラス成形体の面精度が低下する場合があるからである。なお、前記の光学機能部の周囲に鍔部を有する形状の光学素子を得るためのプレス成形では、通常、50%以下、更には30%以下または20%以下である。
前記芯部は、所望の組成を有するガラスを所定の体積および所定の形状に予備成形することにより作製することができる。この予備成形は、例えば、ブロック状の光学ガラスから切り出したものを、研削や研磨によって所定体積、所定形状に予備成形することにより行うことができる。
本発明のガラス光学素子の製造方法は、本発明のプレス成形用ガラス素材を加熱し、プレス成形型を用いてプレス成形によりガラス成形体を得て、該ガラス成形体そのものとして、または該ガラス成形体を後加工に付して前記光学素子を得るものである。上記プレス成形は、精密プレス成形法により行うことが、先に説明したように安価に高品質な光学素子を得るうえで好ましい。更に本発明によれば、本発明のガラス光学素子の製造方法によって得られたガラス光学素子も提供される。
プレス成形にあたっては、図4に示すように、上型4、下型5および胴型6を含む成形型7内にプレス成形用ガラス素材PFを供給し、プレスに適した温度域に昇温する。プレス温度については、前述の通りである。プレス成形は、プレスヘッド8を降下させ所定の荷重を印加することにより行うことができる。
以下に記載のガラス転移温度Tg、屈伏点Tsは、株式会社リガク製の熱機械分析装置を用い、昇温速度を4℃/分にして測定した値である。屈折率nd、アッベ数νdは、降温速度−30℃/時間で降温して得られたガラスについて、日本光学硝子工業会規格の屈折率測定法により測定した。
プレス成形用ガラス素材の作製
(1)芯部の予備成形
下記表1に記載した組成を有する光学ガラスを、熔融状態から受け型に滴下、冷却し、図1に示すような片側を凸面、反対側を凹面とした形状のガラス塊(ガラス素材の芯部)を予備成形した。芯部ガラスの外径寸法は8.8mm、中心肉厚は1.6mmであった。
次いで、以下の方法により、ガラス素材の芯部の表面にイットリウム酸化物膜を形成した。
すなわち、複数の芯部を保持するトレーと、これに対向するターゲット基材(ここでは酸化イットリウム)を収容するチャンバー(スパッタ室)とを備えるスパッタ装置を用いて、スパッタ法によるイットリウム酸化物膜の成膜を実施した。まず、トレーに配置したガラス素材の芯部をチャンバー外で表面温度200℃程度に予備加熱してから、チャンバー内に搬送した。次いで、チャンバー内を真空排気しながら、ガラス芯部を加熱ヒーターで表面温度300℃程度に加熱した。チャンバー内の真空度が1×10-5Torr以下になるまで排気した後、アルゴンガスをスパッタガスとして導入し、高周波出力を250Wとして、ターゲット基材をArイオンでスパッタリングし、ターゲットのYを酸化物として芯部ガラスの表面に付着、堆積させた。しかる後、チャンバー内を冷却し、成膜後のガラス素材をトレーごと取り出した。膜厚はスパッタ時間により制御した。
次いで、以下の方法により、上記(2)で形成した酸化イットリウム膜の表面上に炭素含有膜を形成した
すなわち、酸化イットリウム膜を設けた複数のガラス素材を収容した反応器内を約0mmHgの真空状態まで減圧するとともに500℃まで昇温した後、同温度を維持したままアセチレンガスを導入し反応器内の圧力を120mmHgまで戻した。その後、反応器を開放し内部を室温、大気圧に戻した後に反応器内を再び約0mmHgの真空状態まで減圧するとともに500℃まで昇温した後、同温度を維持したままアセチレンガスを導入し反応器内の圧力を240mmHgまで戻した。次いで、反応器内を約0mmHgまで真空排気した後、内部温度を室温まで降温した。以上の操作により、アセチレンガスの熱分解により酸化イットリウム膜表面に実質的に炭素のみからなる炭素膜が形成された。
以下の方法により、酸化イットリウム膜の表面上に炭素含有膜を形成した点以外、実施例1と同様の方法により芯部上に酸化イットリウム膜と炭素膜が順次積層されたプレス成形用ガラス素材を得た。炭素膜の膜厚をESCAにより測定したところ、5nmであった。
酸化イットリウム膜を設けた複数のガラス素材を収容した反応器内を約0mmHgの真空状態まで減圧するとともに500℃まで昇温した後、同温度を維持したままアセチレンガスを導入し反応器内の圧力を240mmHgまで戻した。その後、反応器を開放し内部を室温、大気圧に戻した後に反応器内を再び約0mmHgの真空状態まで減圧するとともに500℃まで昇温した後、同温度を維持したままアセチレンガスを導入し反応器内の圧力を240mmHgまで戻した。次いで、反応器内を約0mmHgまで真空排気した後、内部温度を室温まで降温した。以上の操作により、アセチレンガスの熱分解により酸化イットリウム膜表面に実質的に炭素のみからなる炭素膜が形成された。
以下の方法により、ガラス素材の芯部の表面に酸化スカンジウム膜を形成した点以外、実施例1と同様の方法により芯部上に酸化スカンジウム膜と炭素膜が順次積層されたプレス成形用ガラス素材を得た。酸化スカンジウム膜の膜厚を成膜条件から算出したところ、3nmであった。また、炭素膜の膜厚をESCAにより測定したところ4nmであった。
複数の芯部を保持するトレーと、これに対向するターゲット基材(ここでは酸化スカンジウム)を収容するチャンバー(スパッタ室)とを備えるスパッタ装置を用いて、スパッタ法による酸化スカンジウム膜の成膜を実施した。まず、トレーに配置したガラス素材の芯部をチャンバー外で表面温度200℃程度に予備加熱してから、チャンバー内に搬送した。次いで、チャンバー内を真空排気しながら、ガラス芯部を加熱ヒーターで表面温度300℃程度に加熱した。チャンバー内の真空度が1×10-5Torr以下になるまで排気した後、アルゴンガスをスパッタガスとして導入し、高周波出力を250Wとして、ターゲット基材をArイオンでスパッタリングし、ターゲットのScを酸化物として芯部ガラスの表面に付着、堆積させた。しかる後、チャンバー内を冷却し、成膜後のガラス素材をトレーごと取り出した。膜厚はスパッタ時間により制御した。
以下の方法により、ガラス素材の芯部の表面に窒化ホウ素膜を形成した点以外、実施例2と同様の方法により芯部上に窒化ホウ素膜と炭素膜が順次積層されたプレス成形用ガラス素材を得た。窒化ホウ素膜の膜厚を成膜条件から算出したところ、3nmであった。また、炭素膜の膜厚をESCAにより測定したところ、5nmであった。
複数の芯部を保持するトレーと、これに対向するターゲット基材(ここでは窒化ホウ素)を収容するチャンバー(スパッタ室)とを備えるスパッタ装置を用いて、スパッタ法による窒化ホウ素膜の成膜を実施した。まず、トレーに配置したガラス素材の芯部をチャンバー外で表面温度200℃程度に予備加熱してから、チャンバー内に搬送した。次いで、チャンバー内を真空排気しながら、ガラス芯部を加熱ヒーターで表面温度300℃程度に加熱した。チャンバー内の真空度が1×10-5Torr以下になるまで排気した後、アルゴンガスをスパッタガスとして導入し、高周波出力を250Wとして、ターゲット基材をArイオンでスパッタリングし、ターゲットのBNを芯部ガラスの表面に付着、堆積させた。しかる後、チャンバー内を冷却し、成膜後のガラス素材をトレーごと取り出した。膜厚はスパッタ時間により制御した。
中間層成膜工程を実施しなかった点以外、実施例1と同様の方法により芯部の表面上に直接炭素膜を有するプレス成形用ガラス素材を得た。炭素膜の膜厚をESCAにより測定したところ、4nmであった。
炭素含有膜成膜工程を実施しなかった点以外、実施例1と同様の方法により芯部の表面上に膜厚3nmの酸化イットリウム膜を有するプレス成形用ガラス素材を得た。
実施例1と同様の方法で得た芯部上に、以下の方法で中間層および炭素含有膜を順次積層した点以外、実施例1と同様の方法によりプレス成形用ガラス素材を得た。
複数の芯部を保持するトレーと、これに対向するターゲット基材(ここでは酸化珪素)を収容するチャンバー(スパッタ室)とを備えるスパッタ装置を用いて、スパッタ法による酸化珪素膜の成膜を実施した。まず、トレーに配置したガラス素材の芯部をチャンバー外で表面温度200℃程度に予備加熱してから、チャンバー内に搬送した。次いで、チャンバー内を真空排気しながら、ガラス芯部を加熱ヒーターで表面温度300℃程度に加熱した。チャンバー内の真空度が1×10-5Torr以下になるまで排気した後、アルゴンガスをスパッタガスとして導入し、高周波出力を250Wとして、ターゲット基材をArイオンでスパッタリングし、ターゲットのSiを酸化物として芯部ガラスの表面に付着、堆積させた。しかる後、チャンバー内を冷却し、成膜後のガラス素材をトレーごと取り出した。膜厚はスパッタ時間により制御した。
酸化珪素膜を設けた複数のガラス素材を収容した反応器内を約0mmHgの真空状態まで減圧するとともに500℃まで昇温した。次いで、反応器内を約0mmHgまで真空排気した後、内部温度を室温まで降温した。以上の操作により、アセチレンガスの熱分解により酸化珪素膜表面に実質的に炭素のみからなる炭素膜が形成された。酸化珪素膜の膜厚を成膜条件から算出したところ3nm、炭素膜の膜厚をESCAにより測定したところ1nmであった。
炭素膜の成膜を実施例2と同様の方法で実施した点以外、比較例3と同様の方法により芯部上に膜厚3nmの酸化珪素膜と炭素膜が順次積層されたプレス成形用ガラス素材を得た。炭素膜の膜厚をESCAにより測定したところ4nmであった。
以下の方法により、酸化珪素膜に代えて酸化ランタン膜を成膜した点以外、比較例3と同様の方法により芯部上に酸化ランタン膜と炭素膜が順次積層されたプレス成形用ガラス素材を得た。酸化ランタン膜の膜厚を成膜条件から算出したところ、3nmであった。また、炭素膜の膜厚をESCAにより測定したところ1nmであった。
複数の芯部を保持するトレーと、これに対向するターゲット基材(ここでは酸化ランタン)を収容するチャンバー(スパッタ室)とを備えるスパッタ装置を用いて、スパッタ法による酸化珪素膜の成膜を実施した。まず、トレーに配置したガラス素材の芯部をチャンバー外で表面温度200℃程度に予備加熱してから、チャンバー内に搬送した。次いで、チャンバー内を真空排気しながら、ガラス芯部を加熱ヒーターで表面温度300℃程度に加熱した。チャンバー内の真空度が1×10-5Torr以下になるまで排気した後、アルゴンガスをスパッタガスとして導入し、高周波出力を250Wとして、ターゲット基材をArイオンでスパッタリングし、ターゲットのLaを酸化物として芯部ガラスの表面に付着、堆積させた。しかる後、チャンバー内を冷却し、成膜後のガラス素材をトレーごと取り出した。膜厚はスパッタ時間により制御した。
芯部の予備成形で使用する光学ガラスを、下記表2に記載した組成を有するものに変更した点以外、実施例1と同様の方法で芯部上に膜厚3nmの酸化イットリウム膜と膜厚4nm(ESCAにより測定)の炭素膜が順次積層されたプレス成形用ガラス素材を得た。
以下の方法により、酸化イットリウム膜の表面上に炭素含有膜を形成した点以外、実施例1と同様の方法により芯部上に酸化イットリウム膜と炭素膜が順次積層されたプレス成形用ガラス素材を得た。炭素膜の膜厚をESCAにより測定したところ、6nmであった。
酸化イットリウム膜を設けた複数のガラス素材を収容した反応器内を約0mmHgの真空状態まで減圧するとともに500℃まで昇温した後、同温度を維持したままアセチレンガスを導入し反応器内の圧力を240mmHgまで戻した。その後、反応器を開放し内部を室温、大気圧に戻した後に反応器内を再び約0mmHgの真空状態まで減圧するとともに500℃まで昇温した後、同温度を維持したままアセチレンガスを導入し反応器内の圧力を240mmHgまで戻した。もう一度反応器を開放し内部を室温、大気圧に戻した後に反応器内を再び約0mmHgの真空状態まで減圧するとともに500℃まで昇温した後、同温度を維持したままアセチレンガスを導入し反応器内の圧力を240mmHgまで戻した。次いで、反応器内を約0mmHgまで真空排気した後、内部温度を室温まで降温した。以上の操作により、アセチレンガスの熱分解により酸化イットリウム膜表面に実質的に炭素のみからなる炭素膜が形成された。
次いで、上記各ガラス素材を図4に示すモールドプレス成形装置により100%窒素ガス雰囲気下でプレス成形した。すなわち、まず成形面にスパッタ法による炭素含有離型膜を形成したSiC製の上下型と、これらの上下型を同軸上に保持する胴型からなる成形型を用い、上下型で上記ガラス素材PFを挟持するように成形型内にガラス素材を供給した。そして、雰囲気に非酸化性のN2ガスが充満した成形装置のチャンバー内に成形型を投入し、成形型およびガラス素材PFをガラス素材PFの屈伏点Ts+40℃〜屈伏点Ts−10℃の範囲に加熱した。次いで、成形型を180〜260kg/cm2で加圧するとともに成形型を所定の冷却速度で冷却し、成形型の温度が460℃になった時点で加圧を終了した。次いで、成形型を急冷し、180℃以下になったところで成形型をチャンバー内から取り出し、成形型を分解して成形型内のガラス成形体を取り出した。
上記実施例、比較例と同様の方法で予備成形した芯部ガラスについて、以下の方法で表面反射率RNHを測定した。
上記実施例、比較例と同様の方法で中間層を形成したガラス素材について、以下の方法で表面反射率R(S+C)NHを測定した。その後、当該ガラス素材を100%窒素雰囲気の加熱炉内に配置し前記加熱条件で加熱した後、加熱炉内から取り出し、以下の方法で表面反射率R(S+C)Hを測定した。
上記実施例、比較例と同様の方法で芯部上に直接炭素膜を形成したガラス素材について、以下の方法で表面反射率R(C)NHを測定した。その後、当該ガラス素材を100%窒素雰囲気の加熱炉内に配置し前記加熱条件で加熱した後、加熱炉内から取り出し、以下の方法で表面反射率R(C)Hを測定した。
以上により得られた表面反射率から、条件(1)〜(4)で規定する値を算出した。結果を表3に示す。なお前記した加熱条件における加熱は、芯部ガラスが106.9dPa・sの粘度となる温度に内部が加熱された100%窒素雰囲気の加熱炉内に、未加熱のガラス素材を導入し240秒間放置することで行ったが、加熱していない加熱炉内に未加熱のガラス素材を導入した後に、加熱炉内部を上記温度に昇温した後に該温度で240秒間保持しても表面反射率は同様の値となることを確認した。
波長500nmにおける表面反射率の測定方法
オリンパス光学工業製のレンズ反射測定機(型式名 「USPM−RU」)を用いて、ガラス素材の上下面の中心の反射率を測定した。使用した対物レンズは10倍、ガラス素材表面での測定光の直径を50μmとし、波長380〜780nmの範囲にわたり反射光の分光スペクトルを測定し、得られた分光スペクトルから波長500nmにおけるガラス素材表面の反射率を算出した。
上記2.のガラスレンズの作製において、カンワレと外観不良をリアルタイムに観察して、カンワレと外観不良の両方が、下記の判定基準によりAおよびBランクを維持しつづけるプレス数を連続プレス回数とした。どちらか一方がCランクになった時点で連続プレスは終了とした。
結果を表4に示す。
上記2.において連続プレスにより得られたガラスレンズを目視で観察し、20%以上のガラスレンズにおいてワレが確認される場合をC、5%以上20%未満のガラスレンズにおいてワレが観察される場合をB、5%未満のガラスレンズにおいてワレが観察される場合をAと判定した。結果を表4に示す。
上記2.において連続プレスにより得られたガラスレンズを目視で観察し、20%以上のガラスレンズにおいてクモリが確認される場合をC、5%以上20%未満のガラスレンズにおいてクモリが観察される場合をB、5%未満のガラスレンズにおいてクモリが観察される場合をAと判定した。結果を表4に示す。
Claims (3)
- 光学ガラスからなる芯部と、プレス成形時に成形型成形面と接触する炭素含有膜と、該炭素含有膜に隣接する中間層と、を有するプレス成形用ガラス素材の製造方法であって、
前記芯部は、ガラス転移温度が550℃以上であって、かつNb5+、Ti4+、W6+およびBi3+を合計で2カチオン%以上含む酸化物ガラスからなり、
前記芯部上に中間層を成膜する中間層成膜工程と、該中間層に隣接する層として前記炭素含有膜を成膜する炭素含有膜成膜工程と、を有し、
下記(1)〜(4)をすべて満たすことを特徴とする、前記プレス成形用ガラス素材の製造方法。
R(c)NH−R(c)H>0.20% ・・・(1)
R(c)NH−R(s+c)NH≦0.30% ・・・(2)
R(s+c)NH−R(s+c)H≦0.30% ・・・(3)
(RNH+1.05)%<R(s+c)H<(RNH+1.70)% ・・・(4)
[上記において、
R(c)NH:前記中間層成膜工程を除いて作製されたガラス素材の未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(c)H:前記中間層成膜工程を除いて作製されたガラス素材の下記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(s+c)NH:前記プレス成形用ガラス素材の未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)、
R(s+c)H:前記プレス成形用ガラス素材の下記加熱条件における加熱後の波長500nmにおける表面反射率(%)、
RNH:芯部ガラスの未加熱状態の波長500nmにおける表面反射率(%)、
を示し、加熱条件は、加熱温度が前記芯部ガラスが106.9dPa・sの粘度となる温度、加熱雰囲気は100%窒素雰囲気、加熱時間は240秒である。] - 前記中間層として、酸化イットリウム膜、酸化スカンジウム膜、または窒化ホウ素膜を形成する、請求項1に記載のプレス成形用ガラス素材の製造方法。
- ガラス光学素子の製造方法であって、
請求項1または2に記載の製造方法によりプレス成形用ガラス素材を製造し、製造されたプレス成形用ガラス素材を加熱し、プレス成形型を用いてプレス成形によりガラス成形体を得て、該ガラス成形体そのものとして、または該ガラス成形体を後工程に付して前記ガラス光学素子を得る、前記製造方法。
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