CN103553329A - 一种用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃及其制备方法 - Google Patents

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韦玮
戴微微
郑锐林
王东东
卢星
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Abstract

本发明提出了一种用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃及其制备方法，该方法包括以下步骤：根据所述玻璃的组成和摩尔百分比，计算并称量出各原料，充分研磨后搅拌混合均匀，混合料用塑封袋封住备用；将混合料分多次加入坩埚中，坩埚置于1000～1400℃硅碳棒炉中，待生料完全熔融，15分钟搅拌一次，直至原料完全熔融澄清，取出玻璃液浇注在预热的模具内冷却成型；将浇注冷却的玻璃放入设置好温度程序的马弗炉内退火，退火完成后取出样品即用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃。在酸液中具有良好的酸溶效果；制备出的酸溶玻璃有良好的化学稳定性，在空气中不易受腐蚀，有良好的抗析晶性能。

Description

一种用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于酸溶法制备柔性光纤传像束的包层玻璃及其制备方法，属于光学材料及其加工制造的技术领域。
背景技术
利用酸溶法制备的高分辨率柔性光纤传像束作为中继传像元件，已在医疗、军事及人们的生活中，得到了广泛的应用。酸溶法工艺是目前世界上制造传象束采用的一种比较先进的工艺方法，该方法采用三层同轴单丝，排列成束，热熔拉制成复丝，最后将硬质传象束两端用耐酸材料包裹固定，中间浸入酸液中出去酸溶层玻璃，形成柔性光纤传像束。三层同轴单丝的制备其中有棒管法，即将酸溶玻璃、皮料和芯料分别制成管和棒，然后套在一起形成预制棒，热熔成纤。
由于工艺上的特殊性，市场上没有商用的酸溶玻璃可以提供。而目前已有的酸溶玻璃存在不足，例如酸溶玻璃稳定性差，在空气中长期使用易受腐蚀；抗析晶性能差，单丝拉制过程中易产生析晶；在棒管法拉制三层同轴单丝的工艺中，不能与芯料玻璃和皮料玻璃有良好的匹配性，对制备三层同轴单丝不利。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提出一种用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃及其制备方法，解决了酸溶包层玻璃的制备难、与所选择与我们所选择的中间包层Glass-8245玻璃和芯棒N-F2玻璃匹配难、酸溶效果不佳等问题，为酸溶法制备高分辨光纤传像束提供了性能优良的包层玻璃。
技术方案：本发明提出的一种用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃及其制备方法，选定所述玻璃的组成和摩尔百分比，计算并称量出各原料组成的质量，充分研磨后搅拌混合均匀，混合料用塑封袋封住备用；将混合料粉料按需要分多次加入坩埚中，粉料在1000～1400℃间融化，等到玻璃料完全熔融，进行搅拌，约15分钟搅拌一次，融化一段时间后，观察待原料完全熔融且粘度适中时，澄清玻璃液，取出浇注在预热的模具内冷却成型；待玻璃变硬后迅速将其放置到已设置好降温程序的马弗炉中退火，退火完成取出样品，即可得到用于酸溶法制备高分辨柔性光纤传像束的包层玻璃。
本发明的一种用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃的组成包括：
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本发明用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃的制备方法包括以下步骤：
1)根据所述玻璃的组成和摩尔百分比，计算并称量出各原料，充分研磨后搅拌混合均匀，混合料用塑封袋封住备用；
2)将混合料分多次加入坩埚中，坩埚置于1000～1400℃硅碳棒炉中，待生料完全熔融，15分钟搅拌一次，直至原料完全熔融澄清，取出玻璃液浇注在预热的模具内冷却成型；
3)将浇注冷却的玻璃放入设置好温度程序的马弗炉内退火，退火完成后取出样品即用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃。
有益效果：根据以上叙述可知，本发明具有如下特点：
（1）具有很好的酸溶效果，根据酸溶法制备小截面柔性光纤传像束的工艺要求可以在酸液中有非常良好的酸溶性。
（2）制备出的酸溶玻璃有良好的化学稳定性，在空气中不易受腐蚀。
（3）制备出酸溶玻璃的膨胀系数与芯棒和包层玻璃有着良好的匹配，在拉丝过程中保证了光纤的机械强度和几何结构的完整。
（4）良好的抗析晶性能。在单丝、复丝拉丝过程中，与芯棒和包层在工艺上有良好的匹配能力，制备成三层同轴光纤。
（5）酸溶玻璃具有良好的热稳定性，套管后拉丝工艺温度选择范围大，利于拉丝。
（6）不与皮料发生浸渗现象，符合酸溶法拉丝要求。
具体实施方式
本发明提供了一种用于酸溶法制备高分辨柔性光纤传象束的包层玻璃，其中包含此玻璃的化学稳定性、热稳定性、膨胀系数等因素，本发明用于酸溶法制备高分辨柔性光纤传像束的包层玻璃及其制备方法，所得到的材料具有良好的酸溶性能，与我们所选择的中间包层玻璃Glass-8245和芯棒玻璃N-F2的各项性能同时具有良好的匹配性，制备成的预制棒能顺利拉丝成纤。以至对后续拉丝的重要影响，并且按照所需要求提出解决方案，调整玻璃配方，优化了酸溶玻璃的各种性能。
下面进一步介绍本发明的具体实施方式，并通过举例予以说明。
1.按各组分及其摩尔百分比，计算并称量出各原料，将原料充分研磨后搅拌混合均匀后用塑封袋封住备用；
2.将混合料粉料按需要分多次加入坩埚中，粉料在1000～1400℃间融化，待观察玻璃料完全熔融，进行搅拌，约15分钟搅拌一次，融化一段时间后，观察原料完全熔融且粘度适中时，澄清玻璃液后浇注在预热的模具内冷却成型；
3.待玻璃变硬后迅速将其放置到已设置好降温程序的马弗炉中退火，退火完成取出样品，即可得到用于酸溶法制备高分辨柔性光纤传像束的包层玻璃。
实施例1
采用市售分析纯化学试剂，按表1中的配方组成配料：
表1
组成 份数(mol%)
SiO2 38.00
B2O3 28.00
CaO 9.00
Na2O 14.00
BaO 6.00
Al2O3 3.00
MgO 1.00
Li2O 1.00
总量 100
精确计算和称量800g原料，搅拌均匀后制成配合料备用。分次数加入配合料,电炉加热到1350℃时充分融化。完成后，电炉加到1400℃，搅拌至粘度适中，澄清约1小时后，缓慢降温至1200℃，出料倒入模具中成型后退火。该玻璃折射率nd(λ=587.6nm)=1.534，在0.5N的硝酸和盐酸混合液中的酸溶速率为25.25mg.cm-2.h-1，有着非常好的酸溶速率，与芯棒和中间包层套管后拉丝效果良好，可以顺利拉制所需直径大小的单丝。
实施实例2
采用市售分析纯化学试剂，按表2中的配方组成配料：
表2
组成 份数(mol%)
SiO2 38.00
B2O3 28.00
CaO 9.00
Na2O 12.00
BaO 6.00
Al2O3 3.00
MgO 3.00
Li2O 1.00
总量 100
精确计算和称量800g原料，搅拌均匀后制成配合料备用。分次数加入配合料,电炉加热到1350℃时充分融化。完成后，电炉加到1400℃，搅拌至粘度适中，澄清约1小时后，缓慢降温至1200℃，出料倒入模具中成型后退火。该玻璃折射率nd(λ=587.6nm)=1.535，该玻璃块制备成薄片后在0.5N的硝酸和盐酸混合液中的酸溶速率为17.25mg.cm-2.h-1，有着非常好的酸溶速率，与芯棒和中间包层套管后拉丝效果良好，可以顺利拉制所需直径大小的单丝。
实施实例3
采用市售分析纯化学试剂，按表3中的配方组成配料：
表3
组成 份数(mol%)
SiO2 38.00
B2O3 28.00
CaO 7.00
Na2O 14.00
BaO 8.00
Al2O3 3.00
MgO 1.00
Li2O 1.00
总量 100
精确计算和称量800g原料，搅拌均匀后制成配合料备用。分次数加入配合料,电炉加热到1350℃时充分融化。完成后，电炉加到1400℃，搅拌至粘度适中，澄清约1小时后，缓慢降温至1200℃，出料倒入模具中成型后退火。该玻璃折射率nd(λ=587.6nm)=1.559，该玻璃块制备成薄片后在0.5N的硝酸和盐酸混合液中的酸溶速率为20.51mg.cm-2.h-1，有着非常好的酸溶速率，与芯棒和中间包层套管后拉丝效果良好，可以顺利拉制所需直径大小的单丝。实施实例4
采用市售分析纯化学试剂，按表4中的配方组成配料：
表4
组成 份数(mol%)
SiO2 38.00
B2O3 28.00
CaO 7.00
Na2O 16.00
BaO 6.00
Al2O3 3.00
MgO 1.00
Li2O 1.00
总量 100
精确计算和称量800g原料，搅拌均匀后制成配合料备用。分次数加入配合料,电炉加热到1350℃时充分融化。完成后，电炉加到1400℃，搅拌至粘度适中，澄清约1小时后，缓慢降温至1200℃，出料倒入模具中成型后退火。该玻璃折射率nd(λ=587.6nm)=1.547，该玻璃块制备成薄片后在0.5N的硝酸和盐酸混合液中的酸溶速率为19.53mg.cm-2.h-1，有着非常好的酸溶速率，与芯棒和中间包层套管后拉丝效果良好，可以顺利拉制所需直径大小的单丝。实施实例5
采用市售分析纯化学试剂，按表5中的配方组成配料：
表5
组成 份数(mol%)
SiO2 38.00
B2O3 28.00
CaO 9.00
Na2O 12.00
BaO 6.00
Al2O3 3.00
MgO 1.00
Li2O 3.00
总量 100
精确计算和称量800g原料，搅拌均匀后制成配合料备用。分次数加入配合料,电炉加热到1350℃时充分融化。完成后，电炉加到1400℃，搅拌至粘度适中，澄清约1小时后，缓慢降温至1200℃，出料倒入模具中成型后退火。该玻璃折射率nd(λ=587.6nm)=1.550，该玻璃块制备成薄片后在0.5N的硝酸和盐酸混合液中的酸溶速率为17.23mg.cm-2.h-1，有着非常好的酸溶速率，与芯棒和中间包层套管后拉丝效果良好，可以顺利拉制所需直径大小的单丝。

Claims (2)

1.一种用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃，其特征在于，所述的包层玻璃的组成包括：
组成                                   组分mol%
SiO2                                               35～42
B2O3                                                        25～33
 CaO                                     5～12
Na2O                                     8～16
BaO                                      5～10
Al2O3                                                       1～5
MgO                                      1～5
Li2O                                      1～5               。
2.一种如权利要求1所述的用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1) 根据所述玻璃的组成和摩尔百分比，计算并称量出各原料，充分研磨后搅拌
混合均匀，混合料用塑封袋封住备用；
2) 将混合料分多次加入坩埚中，坩埚置于1000～1400℃硅碳棒炉中，待生料完
全熔融，15分钟搅拌一次，直至原料完全熔融澄清，取出玻璃液浇注在预热的模具内冷却成型；
3) 将浇注冷却的玻璃放入设置好温度程序的马弗炉内退火，退火完成后取出样品即用于高分辨率柔性光纤传像束的包层玻璃。
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