CN109399946B - 一种光纤包层玻璃及其池窑熔制机械成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光纤包层玻璃及其池窑熔制机械成型方法。这种光纤包层玻璃是由以下的原料组成：硼酸、石英砂、氢氧化铝、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸钡、碳酸锂、三氧化二锑、三氧化二砷。同时也公开了这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法，包括以下步骤：1)熔化；2)澄清；3)料道降温；4)成型拉管；5)精切圆口；6)退火包装。本发明公开的这种光纤包层玻璃折射率在1.45～1.55，膨胀系数为(80±5)×10‑7/℃，该玻璃具有足够长的粘度范围，玻璃软化温度Ts在700～780℃，转变温度Tg在500℃～600℃，该玻璃的析晶温度上限不高于950℃，析晶温度下限不低于850℃，在850℃保温2小时不产生析晶，抗析晶性能好，热稳定性好。

Description

一种光纤包层玻璃及其池窑熔制机械成型方法
技术领域
本发明涉及一种光纤包层玻璃及其池窑熔制机械成型方法。
背景技术
光学纤维传像元件(光纤面板、光纤倒像器、纤维光锥)具有分辨率高，传输清晰，体积小，重量轻等特点。目前主要用于微光夜视仪中的输入、输出窗口，以及和CCD耦合成像中继系统。
光学纤维传像元件的皮料玻璃一般为低折射率光学玻璃，传统的光学纤维传像元件的皮料玻璃管一般为八卦炉人工吹拉玻璃管，将玻璃粉料加入到100-200立升的黏土坩埚内，单坩埚加料量在200kg-300kg之间。按照一定的工艺温度曲线熔炼玻璃，用时约20小时将玻璃熔炼澄清好。然后采用人工挑料，滚凌，吹泡、吹拉成型方式间歇式产出玻璃管，产出效率低，玻璃管成型尺寸规格一致性差，所熔炼的光学玻璃理化性能参数差异大，一致性差。
一种光纤包层玻璃配方，需要适应电池窑连续加料熔炼，并采用维洛法机械拉管机持续垂直拉制不同壁厚比例规格的玻璃管。由于该玻璃材料生产出的皮料玻璃管制作的光纤面板需要与高膨胀可伐合金封接，高膨胀可伐封接合金，膨胀系数为(87±2)×10-7/℃，因此一种光纤包层玻璃及其池窑熔制机械成型技术，需要满足以下要求：
一、为了制作成高膨胀光学纤维传像元件与高膨胀可伐合金封接，皮料玻璃材料的膨胀系数为(80±5)×10-7/℃，具有很好的热稳定性，能适应更广的温度环境变化。
二、为了实现光纤纤维的最佳传光能力，满足最佳的数值孔径要求，理论设计要求该皮料玻璃管的折射率n1为1.45≤n2≤1.55。
三、为了满足全电熔池窑维洛法机械拉制光学纤维传像元件皮料玻璃管的要求，该玻璃配方必须满足全电熔池窑维洛法生产方式，即：程控计算机，电子秤、混料机、自动加料车、玻璃料熔化电池炉、玻璃澄清池、料道、牵引拉管机、真空拉管隧道、激光自动检测仪、玻璃管切割机、火焰圆口器和检验包装机的维洛法仪器设备。具体要求如下：
1)在全电熔池窑维洛法机械拉制玻璃管过程中，玻璃在1450℃-1600℃高温下经过全电熔化池熔化、后在1400℃-1500℃温度下玻璃澄清池澄清均化、在经过料道约1100℃-1400℃的降温，最后到成型料盆内的950℃-1100℃后经过牵引拉管机拉制成型玻璃管，1600到950℃的温度梯度范围内玻璃不能出现失透析晶现象。
2)玻璃经过牵引拉管机拉出后经过15米-150米的真空拉管隧道，玻璃管不能出现裂纹、炸裂现象。即：从950℃经过15米-150米的真空拉管隧道，玻璃温度降低至250-300℃温度区间内，玻璃成型过程中不炸裂，具有良好的热稳定性。
3)玻璃经过牵引拉管机拉出后经过15米-150米的真空拉管隧道，玻璃能够成型出内径壁厚尺寸规格均匀的玻璃管，其玻璃管圆整度，壁厚偏差、锥度、直线度在满足维洛法拉制玻璃管国家标准的同时，又能满足光学纤维传像元件皮料玻璃管更高的要求。因此：要求该皮料玻璃具有足够长的粘度范围，即软化温度Ts和转变点温度Tg的差值。△T＝Ts-Tg＞150℃。要求该皮料玻璃软化温度Ts范围700-780℃，转变温度Tg范围500℃-600℃。
四、此外，为了满足光纤面板的特殊制作工艺要求，实现玻璃在经过单丝、一次复丝、二次复丝多次高温拉丝、高温熔压后依旧保持玻璃本身特性不发生变化，析晶下限温度≥850℃，抗析晶能力强，化学稳定性好。但是目前尚未有相近或类似实现上述要求的技术方案。
现有技术中，沧州四星玻璃制管有限公司申请的CN 101182115 A公布了一种全电熔维洛法拉药用玻璃管及其制作方法，该专利中所描述的玻璃属于药用包装技术领域，旨在解决现有的药用玻璃管耐酸、耐碱性弱、耐机械强度低易破碎的问题，这与上述描述的领域是不同的。其次，该专利中描述的玻璃材料膨胀系数为4.2×10-6-6.5×10-6，与上述要求的玻璃材料膨胀系数不同。再次，该专利中描述的玻璃材料未对析晶上限温度和析晶下限温度作要求。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种满足全电熔池窑机械连续拉制条件的光纤包层玻璃。本发明的目的之二在于提供这种光纤包层玻璃的全电熔池窑机械连续拉制方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种光纤包层玻璃，是由以下质量份的原料组成：硼酸10～160份、石英砂80～450份、氢氧化铝2～98份、硝酸钾0～240份、碳酸钠0～175份、碳酸钙0～165份、碳酸钡0～150份、碳酸锂0～55份、三氧化二锑0～2.5份、三氧化二砷0～4份。
优选的，这种光纤包层玻璃，是由以下质量份的原料组成：硼酸15～95份、石英砂90～380份、氢氧化铝12～75份、硝酸钾12～185份、碳酸钠5～160份、碳酸钙2～135份、碳酸钡2～130份、碳酸锂3～45份、三氧化二锑0～2.0份、三氧化二砷0～3.5份。
进一步优选的，这种光纤包层玻璃，是由以下质量份的原料组成：硼酸15～78份、石英砂115～354份、氢氧化铝15～55份、硝酸钾34～155份、碳酸钠8～132份、碳酸钙4～98份、碳酸钡4～30份、碳酸锂6～39份、三氧化二锑0～1.5份、三氧化二砷0～2.0份。
一种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法，包括以下步骤：
1)熔化：按照前述的组成，将原料加入到电熔池窑熔化池中熔化；
2)澄清：将熔化后的玻璃液流入澄清池，进行澄清均化；
3)料道降温：将澄清后的玻璃液压至上升料道，逐步降温；
4)成型拉管：将玻璃液从料道流经料盆降温，进入拉管机内，由拉管机将玻璃液拉至真空隧道内，拉制成光纤包层皮料玻璃管；
5)精切圆口：将拉制后的皮料玻璃管按规格切割，对玻璃管的两端进行烧圆口处理；
6)退火包装：将圆口处理后的玻璃管退火处理，包装，得到光纤包层玻璃成品。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤1)中，熔化的温度为1450℃～1600℃。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤1)中，加料的方式可以是每次间隔15min～30min分批加料，或者是由加料机持续控制加料。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤2)中，澄清的温度为1400℃～1500℃。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤2)中，熔化成型后的玻璃液经过流液洞流入澄清池。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤3)中，料道降温至1100℃～1300℃。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤3)中，在熔化池玻璃液压力下将澄清池内玻璃液压至上升料道。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤4)中，料盘降温至950℃～1100℃。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤4)中，真空隧道的长度为15米～50米。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤4)中，玻璃液在真空隧道中降温至250℃～300℃。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤4)中，在激光测径仪、成像检测仪控制下拉管成型。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤5)中，用玻璃管切割机将拉制后的皮料玻璃管切割成规格要求的长度尺寸。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤5)中，用火焰圆口机对玻璃管两端进行烧圆口处理。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤6)中，退火的温度为450℃～480℃，退火的保温时间为1.5h～2.0h。
优选的，这种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法的步骤6)中，将步骤5)得到的玻璃管经在线监测合格后，进入链式退火隧道窑，从链式退火隧道窑的一端进入进行退火，退火后从另一端进行包装。
本发明的有益效果是：
本发明公开的这种全电熔池窑机械连续拉制光纤包层玻璃是由B2O3-SiO2-Al2O3-RO-R2O玻璃系统组成，并且引入As2O3来消除气泡，引入碱金属氧化物RO和R2O来改善玻璃的抗析晶性能，提高玻璃的析晶温度下限，同时引入一定量的SiO2和Al2O3来提高玻璃的粘度，有效改善析晶性能，能得到一种满足全电池窑维洛法机械拉制玻璃管成型方式的光学纤维传像元件领域内的玻璃配方及制作工艺。
本发明公开的这种玻璃配方及其熔制工艺可用于制作光纤学纤维传像元件皮料玻璃管，该玻璃折射率在1.45～1.55范围内，膨胀系数为(80±5)×10-7/℃，该玻璃具有足够长的粘度范围，玻璃软化温度Ts在700～780℃，转变温度Tg在500℃～600℃，该玻璃的析晶温度上限不高于950℃，析晶温度下限不低于850℃，在850℃保温2小时不产生析晶，抗析晶性能好，热稳定性好。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
下列实施例的光纤包层玻璃管制作方法，包括以下的步骤：
(1)熔化：1450-1600℃将原料每次间隔15-30分钟，或者由加料机持续控制将原料加入到电池窑熔化池当中。玻璃原料在该温度下持续进行玻璃第一次初步熔化成型。
(2)澄清：熔化成型后的玻璃液经过流液洞流入澄清池，玻璃在1400-1500℃的澄清池内澄清均化。
(3)料道降温：在熔化池玻璃液压力下将澄清池内玻璃液压至上升至料道。进入上升料到后，逐步降温至1100-1300℃。
(4)成型拉管：从料道流经料盆，玻璃液温度降低至950-1100℃后，经拉管机在15-50米的真空拉管隧道内，在激光测径仪，成像检测仪控制下拉管成型。
(5)精切圆口：用玻璃管切割机将拉制成型的皮料玻璃管切割成要求的长度尺寸，用火焰圆口机对玻璃管两端进行烧圆口处理。
(6)退火包装：成型好的玻璃管经过在线监测合格后进入链式退火隧道窑，从退火窑的一段进入，经450-480℃温度下退火，保温1.5-2.0小时后断电，从另一端包装即可。
具体实施例1～3的原料组成以及制得的皮料玻璃管测试结果分别如下：
实施例1
实施例1光纤包层玻璃的原料组成(质量份)如表1所示。
表1实施例1的原料组成
原料 质量份
硼酸 40.85
石英砂 156.40
氢氧化铝 21.11
硝酸钾 44.47
碳酸钠 15.73
碳酸钙 4.11
碳酸钡 4.44
碳酸锂 11.36
三氧化二砷 0.5
实施例2
实施例2光纤包层玻璃的原料组成(质量份)如表2所示。
表2实施例2的原料组成
原料 质量份
硼酸 26.64
石英砂 212.50
氢氧化铝 26.78
硝酸钾 53.70
碳酸钠 8.55
碳酸钙 13.40
碳酸钡 26.72
碳酸锂 6.17
三氧化二锑 0.5
实施例3
实施例3光纤包层玻璃的原料组成(质量份)如表3所示。
表3实施例3的原料组成
原料 质量份
硼酸 15.99
石英砂 264.00
氢氧化铝 41.37
硝酸钾 58.00
碳酸钠 10.26
碳酸钙 16.08
碳酸钡 5.79
碳酸锂 18.52
三氧化二锑 0.5
三氧化二砷 1.0
实施例1～3所制得的光纤包层玻璃测试结果如表4所示。
表4实施例光纤包层玻璃测试结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3
折射率Nd 1.495 1.512 1.485
膨胀系数α(30-300℃)×10<sup>-7</sup>/℃ 79.20 82.50 76.5
软化温度Ts(℃) 705±5 730±5 765±5
转变温度Tg(℃) 525±5 535±5 545±5
析晶温度上限(℃) ≤950 ≤950 ≤950
析晶温度下限(℃) ≥850 ≥850 ≥850
从实施例1～3可见，本发明的光纤包层玻璃及其池窑熔制机械成型技术，适当调整原料质量份含量，可实现折射率控制在1.45～1.55范围内，满足光学纤维传像元件产品制作工艺要求，膨胀系数α(30-300℃)为(80±5)×10-7/℃，玻璃具有足够长的粘度范围，玻璃软化温度Ts在700～780℃，转变温度Tg在500℃～600℃，该玻璃的析晶温度上限不高于950℃，析晶温度下限不低于850℃，在850℃保温2小时不产生析晶，抗析晶性能好，热稳定性好。
本发明提供一种光纤包层玻璃及其池窑熔制机械成型技术，该方案设计出既满足全电池窑维洛法机械拉制玻璃管成型设备工艺，又满足光学纤维传像元件皮料玻璃管及其产品制作工艺要求的玻璃配方及其熔制工艺。可以改进传统光学纤维传像元件皮料传统八卦炉人工吹制玻璃管低效率、高成本、低产出作业方式。在光学纤维传像元件皮料拉管领域实现了全电池窑维洛法机械拉管，是国内首创。经试验，目前该技术已应用于广州宏晟光电科技有限公司光学纤维传像元件皮料玻璃管的产品制造过程中，取得良好的规模化产出和经济效益。

Claims (8)

1.一种光纤包层玻璃，其特征在于：是由以下质量份的原料组成：硼酸15~95份、石英砂90~380份、氢氧化铝12~75份、硝酸钾12~185份、碳酸钠5~160份、碳酸钙2~135份、碳酸钡2~130份、碳酸锂3~45份、三氧化二锑0~2.0份、三氧化二砷0~3.5份；
所述光纤包层玻璃的折射率为1.45~1.55；所述光纤包层玻璃的膨胀系数为75×10-7/℃~85×10-7/℃；所述光纤包层玻璃的玻璃软化温度为700~780℃；所述光纤包层玻璃的转变温度为500℃~600℃；所述光纤包层玻璃的析晶下限温度不低于850℃。
2.一种光纤包层玻璃的池窑熔制机械成型方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）熔化：按照权利要求1所述的组成，将原料加入到电熔池窑熔化池中熔化；
2）澄清：将熔化后的玻璃液流入澄清池，进行澄清均化；
3）料道降温：将澄清后的玻璃液压至上升料道，逐步降温；
4）成型拉管：将玻璃液从料道流经料盆降温，进入拉管机内，由拉管机将玻璃液拉至真空隧道内，拉制成光纤包层皮料玻璃管；
5）精切圆口：将拉制后的皮料玻璃管按规格切割，对玻璃管的两端进行烧圆口处理；
6）退火包装：将圆口处理后的玻璃管退火处理，包装，得到光纤包层玻璃成品。
3.根据权利要求2所述的池窑熔制机械成型方法，其特征在于：步骤1）中，熔化的温度为1450℃~1600℃。
4.根据权利要求2所述的池窑熔制机械成型方法，其特征在于：步骤2）中，澄清的温度为1400℃~1500℃。
5.根据权利要求2所述的池窑熔制机械成型方法，其特征在于：步骤3）中，料道降温至1100℃~1300℃。
6.根据权利要求2所述的池窑熔制机械成型方法，其特征在于：步骤4）中，料盘降温至950℃~1100℃。
7.根据权利要求2或6所述的池窑熔制机械成型方法，其特征在于：步骤4）中，真空隧道的长度为15米~50米。
8.根据权利要求2所述的池窑熔制机械成型方法，其特征在于：步骤6）中，退火的温度为450℃~480℃，退火的保温时间为1.5h~2.0h。
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周德春.酸溶法光纤材料与传像束的制备及性能研究.《中国博士学位论文全文数据库 信息科技辑》.2012,(第2期),I135-8. *
酸溶法光纤材料与传像束的制备及性能研究;周德春;《中国博士学位论文全文数据库 信息科技辑》;20120215(第2期);I135-8 *

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