DE3216457A1 - Verfahren zur herstellung von kaliumhydrid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kaliumhydridInfo
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Description
HOEGER, STELi-RHGHT.Sf PARTNER32 1 64 5 7
PATENTANWÄLTE UHLANDSTRASSE 14 c D 7000 STUTTGART 1
A 45 173 u Anmelderin: Firma
U- 183 MINE SAFETY
29. April 1982 APPLIANCES COMPANY
600 Penn Center Boulevard Pittsburgh, Penn. 15235 USA
Beschreibung Verfahren zur Herstellung von Kaliumhydrid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumhydrid
und Mischungen mit anderen Alkalimetallegierungen.
Alkalimetallhydride sind hergestellt worden, indem man eine Dispersion des Alkalimetalls in schweren ölen bei hohen Temperaturen,
beispielsweise bei 300 bis 4000C, und bei hohen
2 2
Drücken, beispielsweise bei 70 N/cm bis 103 N/cm (100 bis
150 psi), mit Wasserstoff reagieren ließ. Diese Verfahren sind nachteilig, da eine teuere Ausrüstung benötigt wird,
um die strengen Reaktionsbedingungen einhalten zu können; außerdem ist die Verwendung von Wasserstoff unter hohen Drükken
nicht gefahrlos. Für manche Anwendungszwecke, beispielsweise
für die Herstellung von Pharmazeutika müssen die Hydride frei von ölresten sein, und die vollständige Entfernung
solcher Reste ist aufwendig und teuer.
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29. April 1982 ■ - 4 -
Das US-Patent 3 617 218 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung
von Alkalimetallhydriden, insbesondere von Natriumhydriden, bei niedrigen Temperaturen und atmosphärischem
Wasserstoffdruck, bei welchem Natrium und ein reaktionsfreudiger
aromatischer oder olefinischer Anteil, welcher ein Anion des Naphtalid-Typs bilden kann, und Wasserstoff
in der Anwesenheit eines Titan-IV-Katalysators miteinander
zur Reaktion gebracht werden. Dieses Patent gibt Naphtalin
und Phenantren unter anderem als geeignete reaktionsfreudige organische Substanzen an. Hohe Anteile des organischen
Reaktionspartners werden verwendet, in den Beispielen werden Mengen angegeben, die die Menge des Alkalimetalls überschreiten.
Der Grund dafür liegt darin, daß das beschriebene Verfahren die Bildung einer Zwischensubstanz des Naphtalid-Typs
umfaßt, welche mit Wasserstoff in der Anwesenheit des Titan-Katalysators reagiert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumhydrid und Mischungen mit anderen Alkalimetallhydriden
anzugeben, mit welchem die Herstellung von Kaliumhydrid und von Mischungen mit anderen Alkalimetallhydriden
gegenüber bisher bekannten Verfahren hinsichtlich Ausbeute und Durchführbarkeit verbessert wird.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man Wasserstoff
und Kalium oder Kaliumlegierungen mit anderen Alkalimetallen, welche in einer inerten Flüssigkeit dispergiert
sind, in Anwesenheit einer katalytisch wirksamen Menge an Kaliumphenantrid in Kontakt bringt.
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Die Erfindung beruht also auf der Erkenntnis, daß Kaliumphenantrid
die Reaktion von Wasserstoff mit Kalium und Kaliumlegierungen mit anderen Alkalimetallen wirksam katalysiert.
Die katalytische Wirkung ist spezifisch für Kalium und Kaliumlegierungen und tritt bei anderen Alkalimetallen,
beispielsweise bei Natrium, nicht auf. Gemäß der Erfindung wird der Wasserstoff mit geschmolzenem Kalium oder einer
geschmolzenen Kaliumlegierung, die sich in einer inerten Flüssigkeit befindet, in der Anwesenheit eines Katalysators
in Kontakt gebracht. Der Katalysator kann als Kaliumsalz beigegeben werden oder in situ durch die Reaktion von
zugegebenem Phenantren mit Kalium oder der Legierung gebildet werden. Das Kaliumsalz kann mit anderen Alkalimetallphenantrid-Salzen
gemischt werden, beispielsweise wenn der Katalysator aus einer Kaliumlegierungsreaktion gewonnen
und wieder verwendet wird. Der Katalysator wirkt bereits bei einer Menge von etwa 0,1 Gewichtsprozent des Alkalimetalls
oder weniger und kann auch in höheren Anteilen bis zu etwa 12 Gewichtsprozent des Alkalimetalls verwendet werden.
Die katalysierte Reaktion geht bei Temperaturen zwischen 95°C und 200°C rasch vor sich, wobei sich Wasserstoff auf
normalem Atmosphärendruck befindet. Dadurch läuft die Herstellung sparsam ab und ermöglicht die Verwendung einer
niedriger siedenden inerten Dispersionsflüssigkeit, die leicht vom Hydridprodukt abgetrennt werden kann. Wasserstoff
kann auch bei überatmosphärischem Druck verwendet werden, wenn die Reaktion beschleunigt werden soll. AIiphatische
Kohlenwasserstoffe bilden die bevorzugten flüs-
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sigen Reaktion sine dien, aber es können auch andere inerte
flüssige Kohlenwasserstoffe verwendet werden. Die Flüssigkeit muß nicht unbedingt ein Lösungsmittel für den Katalysator
sein. Beispiele geeigneter Lösungsmittel umfassen mineralische öle, Kerosin, mineralischen Spiritus, Dekan,
Nonan, Oktan, Heptan und Hexan.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele sind in den Unteransprüchen angegeben.
In den nachfolgenden Beispielen sind bevorzugte Ausführungsbeispiele
der Erfindung beschrieben:
300 ml trockenes Nonan, 1,39 g Phenantren und 45,0 g Kalium werden in einen mit Stickstoff gespülten Kolben gefüllt,
der mit einem Blasenerzeuger für atmosphärischen Druck versehen ist. Die Stickstoffspülung wird beendet und ein Wasserstoff
fluß begonnen. Der Kolben wird erwärmt, um das Kalium aufzuschmelzen (ca. 65°C), und die Mischung wird umgerührt,
um das Kalium in dem flüssigen Medium zu dispergieren. Die Temperatur wird langsam erhöht und die Wasserstoffanlagerung
beginnt bei 96°C. Die Absorption von Wasserstoff nimmt allmählich zu, während die Temperatur bis 122 C erhöht
wird; bei dieser Temperatur wird die Reaktion stark exotherm. Die Wasserstoffanlagerung ist innerhalb von 30 Minuten
bei Rücklauf (ca. 143°C) vollständig, wie sich aus der überwachung der Flußgeschwindigkeiten des einfließenden
und des ausfließenden Wasserstoffs ergibt. Das sich ergebende
Kaliumhydrid wird von dem Nonan abgefiltert, mit einem
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flüchtigeren Lösungsmittel gewaschen, beispielsweise mit Hexan, und vakuumgetrocknet. Die Ausbeute an grauweißem
Kaliumhydrid ist im wesentlichen quantitativ und bei einer Hydroanalyse ergibt sie H_ und KOH in relativen
molaren Anteilen von 0,94 und 0,9 8. Der Katalysator kann aus dem Produkt durch Extraktion mit Tetrahydrofuran
oder einem anderen Ätherlösungsmittel quantitativ zurückgewonnen werden, wobei man anschließend das Lösungsmittel
abtrennt. Der wiedergewonnene Katalysator behält seine katalytischen Eigenschaften und kann bei den folgenden
Präparationen wieier verwendet werden.
32,5 g Kalium und 32,5 g Natrium werden in der Apparatur des Beispiels 1 unter Stickstoffatmosphäre etwa 1 Stunde
lang geschmolzen und miteinander vermischt. 300 ml trokkenes Dekan und 1,39 g Phenantren werden der flüssigen
Legierung bei 60°C zugegeben. Der Wasserstofffluß wird
begonnen, und die Legierung wird dispergiert.
Bei der Erwärmung wird beobachtet, daß die Wasserstoffanlagerung
bei etwa 80°C beginnt während der Erwärmung über 35 Minuten auf Rückflußtemperatur (158°C) und bei
der Rückflußtemperatur (reflux temperature) 1,5 Stunden fortgesetzt. Eine im wesentlichen quantitative Ausbeute
des aktiven Hydrides wird von der Reaktionsmischung abgetrennt, welches bei der Hydrolyse genau gleiche molare
Anteile von H_ und dem Hydroxidion ergibt.
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Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Beispiel 1 wird wiederholt, wobei man anstelle von Kalium Natrium und ein Mineralöl (Drake oil 10) anstelle von Nonan
benutzt. Bei einer Temperaturerhöhung bis auf 2CX)0C
wird keine Wasserstoffabsorption beobachtet.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumhydrid und Mischungen
mit anderen Alkalimetallhydriden,
dadurch gekennzeichnet, daß man Wasserstoff und Kalium oder Kaliumlegierungen mit anderen
Alkalimetallen, welche in einer inerten Flüssigkeit dispergiert sind, in Anwesenheit einer katalytisch wirksamen
Menge an Kaliumphenantrid in Kontakt bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei e
durchgeführt wird.
durchgeführt wird.
die Reaktion bei einer Temperatur zwischen 95°C und 200°C
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoffdruck im wesentlichen bei Atmosphärendruck
liegt.
4. Verfahren nach einem der voranstellenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Flüssigkeit ein
aliphatischer Kohlenwasserstoff ist.
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5. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Kalium mit Natrium legiert ist.
6. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in situ durch
eine Reaktion von Phenantren mit Kalium oder der Kaliumlegierung gebildet wird.
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