DE3215679A1 - Dichtungsmaterial fuer fluessigkristall-anzeigen - Google Patents

Dichtungsmaterial fuer fluessigkristall-anzeigen

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DE3215679A1 DE19823215679 DE3215679A DE3215679A1 DE 3215679 A1 DE3215679 A1 DE 3215679A1 DE 19823215679 DE19823215679 DE 19823215679 DE 3215679 A DE3215679 A DE 3215679A DE 3215679 A1 DE3215679 A1 DE 3215679A1
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Description

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PATENTANWÄLTE ° ^ ' U U ' Ό
dr. V. SCHMIED-KOWARZIK · dr. P. WEINHOLD · dr. P. BARZ · München O. G. DANNENBERG · dr. D. GUDEL- dipu-ing. S. SCHUBERT · Frankfurt
ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT
SIEGFRIEDSTRASSE 8
8000 MÜNCHEN *O
TELEFON: (089> 335024 + 335025 TELEGRAMME: WIRPATENTE TELEX: 5215679
ΒΑ/SW Case: RFP-38D
Ricoh Co., Ltd.
3-6, Nakamagome 1-chome
Ohta-ku, Tokyo
Japan
Dichtungsmaterial für Flüssigkristall-Anzeigen
Bevor nun auf die notwendigen Eigenschaften eines Dichtungsmaterials für aus Polymerfolien hergestellte Flüssigkristall-Anzeigen eingegangen wird, soll der Aufbau einer beispielhaften Ausführungsform einer Flüssigkristall-Anzeige (JP-PA 152 274/81) unter Bezug auf Figur 1 näher erläutert werden, die einen Querschnitt durch die Flüssigkristall-Anzeige zeigt. In Figur 1 sind eine obere Deckplatte 1, eine untere Deckplatte 2, transparente Elektroden 3 und 4, eine Bleielektrode 5, ein dünner Film 6, eine zur Orientierung des Flüssigkristalls bearbeitete obere und untere Folie 7, Abstandhalterteilchen 8 zur Aufrechterhaltung eines Spaltes zwischen den zur Orientierung des Flüssigkristalls bearbeiteten oberen und unteren Folien 7, ein nematisch-verdrehter Flüssigkristall 9 (im folgenden: Flüssigkristall),ein Polarisator 10 und ein Dichtungsmaterial 11 dargestellt.
Wie aus Figur 1 ersichtlich ist, steht im zusammengebauten Zustand das Dichtungsmaterial 11 in Kontakt mit dem Flüssigkristall 9, der orientierenden Folie 7, den transparenten Elektroden 3 und 4, der Bleielektrode 5, der oberen Deckplatte 1 und der unteren Deckplatte 2. Ferner kann das Dichtungsmaterial 11 im Laufe der Herstellung der Flüssigkristall-Anzeige, bevor es erhärtet, z.B. mit dem Flüssigkristall 9, der orientierenden Folie 7, der transparenten Elektrode 3 und den Deckplatten 1 und 2 in Berührung kommen. Aus diesen Gründen haben herkömmliche Dichtungsmaterialien, die Lösungsmittel enthalten, bei der Verwendung für Flüssigkristall-Anzeigen der beschriebenen Art die folgenden Nachteile:
1 . Die Haftfestigkeit zwischen der Polymerfolie und ande-
ren Elementen ist nicht hoch genug und kann nicht über längere Zeit gleichmäßig gehalten werden.
■■'·"· 3215S79
g -
"Dichtungsmaterial für Flüssigkristall-Anzeigen"
Die Erfindung betrifft ein Dichtungsmaterial zur Herstellung von Flüssigkristall-Anzeigen, bei denen die Deckplatten aus einer flexiblen Polymerfolie bestehen.
Herkömmliche Flüssigkristall-Anzeigesysteme, wie sie allgemein verwendet werden, bestehen aus einem Gehäuse aus Metall oder einem Hartkunststoff und einer Flüssigkristall-Anzeige, deren Deckplatten aus anorganischem Glas bestehen und in das feste Gehäuse eingepaßt sind, wobei zwischen den Deckplatten ein Flüssigkristall eingeschlossen ist. Diese herkömmlichen Flüssigkristall-Anzeigesysteme haben verschiedene Nachteile. Sie sind z.B. schwer und zerbrechlich, da die Deckplatten aus anorganischem Glas bestehen, das selbst schwer und zerbrechlich ist. Wegen der Zerbrechlichkeit der Glasplatten müssen die Handhabung und der Transport der Anzeigesysteme vorsichtig erfolgen. Auch ist es schwierig, die Deckplatten zu der gewünschten Form zu verarbeiten. Für den Schutz der Anzeige ist ein sehr festes und steifes Gehäuse notwendig, so daß dies sehr schwer ist und nicht für viele Anwendungsbereiche in Frage kommt. ":
Um diese Nachteile herkömmlicher Flüssigkristall-Anzeigesysteme zu beheben, ist bereits vorgeschlagen worden, die Deckplatten aus Glas durch eine flexible, leichte, jedoch feste, und ausgezeichnet verarbeitbare Polymerfolie zu ersetzen. Bei der Herstellung von Flüssigkristall-Anzeigen, in denen ein Flüssigkristall zwischen derartigen Deckplatten aus Polymerfolien eingeschlossen ist, ergeben jedoch herkömmliche Kleber zum Abdichten von Deckplatten aus Glas, z.B. Epoxykleber, keine ausreichende Abdichtung der Polymerfolie.
2. Das Dichtungsmaterial hat schädliche Wirkungen, z.B. greift es den Flüssigkristall, die orientierenden Folien, die transparenten Elektroden, die Deckplatten oder andere Elemente, mit denen das Dichtungsmaterial in Berührung kommen kann, vor oder nach dem Aushärten an.
3. Wenn das Dichtungsmaterial nicht lösungsmittelfrei ist, sind die genannten schädlichen Effekte sehr beträchtlich.
4. Wenn das Dichtungsmaterial nach dem Aushärten seine Flexibilität nicht beibehält, geht ein Grundmerkmal von Flüssigkristall-Anzeigen mit Deckplatten aus Polymerfolien, nämlich die Flexibilität, verloren.
Für diese spezielle Anwendung sind Dichtungsmaterialien, die den genannten Anforderungen genügen, noch nicht bekannt und Flüssigkristall-Anzeigen mit derartigen Polymerfolien sind deshalb für die praktische Anwendung noch nicht hergestellt worden. Dies gilt trotz der Tatsache, daß eine große Anzahl von Mehrzweck- oder Spezial-Dichtungsmaterialien und -Klebern hergestellt und auf den Markt gebracht worden ist.
Ziel der Erfindung ist es, ein Dichtungsmaterial zur Herstellung von Flüssigkristall-Anzeigen bereitzustellen, deren Deckplatten aus flexiblen Polymerfilmen oder -folien hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial enthält bzw. besteht aus einem reaktiv aushärtenden Polymer mit Siloxanbindungen irr. Molekül der allgemeinen Formel
Ϋ R x" X1 -Si -O / L ' '
/ ' . \ I 4 Si - ο 4- si - xs \ I _ /ι
12 3 4 in der R ein niederer Alkylrest ist und X , X , X , X ,
5 6 7
X , X und X unabhängig voneinander Hydroxy-, Acetoxy-, Alkoxy-, Wasserstoff-, Vinyl-, Epoxy-, Amino-, Glykol-, Phenyl-, fluorierte Alkyl- oder niedere Alkylreste bedeu-
1 7 ten, wobei mindestens einer der Reste X bis X ein Hydroxy-, Acetoxy-, Alkoxy-, Wasserstoff-, Vinyl-, Epoxy-, Amino- oder Glykolrest ist, und η eine ganze Zahl von 5 bis 10 000 darstellt.
Dieses Dichtungsmaterial kann entweder allein oder in Kombination mit einem Polysiloxan, das eine funktionelle
Gruppe -Si-H aufweist, und gegebenenfalls zusammen mit Additiven, z.B. Platinaten, oder Füllstoffen, z.B. Silikagel, angewandt werden.
Durch Verwendung des beschriebenen Polymers in dem Dichtungsmaterial werden die folgenden Vorteile erzielt:
Hohe Haftfestigkeit an der Polymerfolie und ausgezeichnete Dichtungswirkung über lange Zeit; kein schädlicher Einfluß auf den Flüssigkristall, die orientierenden Folien, die transparenten Elektroden oder die Deckplatten; keine Beeinträchtigung dieser Elemente vor und nach dem Aushärten des Dichtungsmaterials sowie ausgezeichnete Flexibilität nach dem Aushärten.
In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch ein Beispiel einer Flüssigkristall-Anzeige;
Fig. 2 ein IR-Spektrum eines Polydimethylsiloxans (Toray-Silicone SE 1700 Clear) ;
Fig. 3 ein Vergleichs-IR-Spektrum eines anderen Polydimethylsiloxans (Toray Silicone SE 1700 White);
Fig. 4 ein IR-Spektrum eines weiteren PoIydimethy1-siloxans (Shin-etsu Silicone KE 1251);
Fig. 5 Vergleichs-IR-Spektren von Toray Silicone SE 1700 Clear und zweier anderer herkömmlicher Epoxy-Kleber (ARALDITE HY956 und ARALDITE CY230),
Fig. 6 Vergleichs-IR-Spektren von Toray Silicone SE 1700 Clear und zweier anderer herkömmlicher Kleber, nämlich eines Epoxid-Polyamid-Isocyanats und eines Polyester-Isocyanats.
Das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial kann z.B. zur Herstellung einer Flüssigkristall-Anzeige gemäß Fig. 1 verwendet werden. Diese Flüssigkristall-Anzeige ist in der JP-PA 152 274/81 beschrieben und sie stellt selbstverständlich nur ein Beispiel für Flüssigkristall-Anzeigen dar, bei denen das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial angewandt werden kann. Es versteht sich, daß das Dichtungsmaterial auch für beliebige andere Flüssigkristall-Anzeigen verwendet werden kann, die Polymerfolien als Deckplatten aufweisen.
In der Zeichnung können die Deckplatten 1 und 2 z.B. aus einer Polyethylenterephthalat- , Polybutylenterephthalat- , Polyether-sulfon-, Polycarbonat- oder Polysulfonfolie (oder Film) bestehen..
Die zur Orientierung des Flüssigkristalls bearbeitete Folie 7 besteht z.B. aus einem gesättigten Polyester; dem Reaktionsprodukt eines gesättigten Polyesters und eines Verstärkungsmittels, z.B. reaktiven Titanverbindungen, Isocyanaten, Epoxidharzen, Acetanhydrid oder Melaminharzen; einem Gemisch aus einem gesättigten Polyester und Nylon; oder dem Reaktionsprodukt aus einem gesättigten
-7-1
Polyester, Nylon und den genannten Verstärkungsmitteln.
Die transparenten Elektroden 3 und 4 werden nach herkömmlichen Methoden hergestellt. z.B. durch Aufbringen von Zinnoxid oder Indiumoxid auf die Deckplatten 1 und
Der dünne Film 6 besteht aus einem Metalloxid, z.B.
Titan-, Silicium- oder Aluminiumoxid, mit etwa demselben Ausdehnungskoeffizienten wie die transparenten Elektroden 3 und 4. Der dünne Film 6 dient dazu, die mechanische Festigkeit der Flüssigkristall-Anzeige zu erhöhen, und ist dementsprechend kein unbedingt notwendiges Element der Flüssigkristall-Anzeige.
Die Abstandhalterteilchen 8 bestehen z.B. aus einem Kunstharz oder aus Silikagel. Ein Verfahren zur Herstellung von Abstandhalterteilchen aus Kunstharzen ist z.B. in der JP-PA 97 028/81 beschrieben.
Das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial ist ein reaktiv aushärtendes Polymer mit Siloxanbindungen der allgemeinen Formel
X2 R X"
O I Si - Xs
X1 - Si - O 4 Si -
I3 Vl7 ,n . X3 X7 n X
in der R ein niederer Alkylrest ist und X , X , X , X , X , X und X unabhängig voneinander Hydroxy-, Acetoxy-, Alkoxy-, Wasserstoff-, Vinyl-, Epoxy-, Amino-, Glykol-, Phenyl-, fluorierte niedere Alkyl- oder niedere Alkylreste
1 7 bedeuten, wobei mindestens einer der Reste X bis X ein Hydroxy-, Acetoxy-, Alkoxy-, Wasserstoff-, Vinyl-, Epoxy-, Amino- oder Glykolrest ist, und η eine ganze Zahl von 5 bis 10 000 darstellt.
- 40
Die niederen Alkylreste enthalten 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome. Die Alkoxyreste leiten sich vorzugsweise von diesen niederen Alkylresten ab. Im Handel erhältliche Polysiloxane, bei denen R und X Methylgruppen bedeuten, sind z.B.:
Dow-Corning 200; General Electric SF69, SF96 und SS 4107; Toray Silicone SE 1700 Clear und Toray Silicone SE 1700
ίο White, das eine Gruppe -Si-H am Molekülende aufweist;
Toray Silicone JCR-6120, das ein Oligomer eines Dimethyl-
siloxans mit einer Gruppe -Si-H am Molekülende darstellt;
Gemische aus (1) JCR-6100, das ein Polydimethylsiloxan
mit Endgruppen -Si-H darstellt, (2) SE-1700 Catalyst, das im wesentlichen aus einem Oligomer von Dimethylsiloxan mit Epoxy-Endgruppen, einem Oligomer von Dimethylsiloxan mit Endgruppen -Si-H und einem Platinat besteht und (3)
JCR-6120 Liquid C, das ein Oligomer von Dimethylsiloxan
mit Endgruppen -Si-H darstellt, wobei das Gewichtsverhältnis der drei Hauptkomponenten 100 : 10 : 1 beträgt; Shin-etsu Silicone KE 1251, Shin-etsu Silicone KE-1800 und Shin-etsu Silicone RTVX 32-405.
Im Handel erhältliche Polysiloxane, bei denen R eine Methylgruppe und X eine Phenylgruppe ist, sind z.B. General Electric SF 1023, SFSR82 und SR112.
Polymere mit anderen funktioneilen Gruppen, z.B. Hydroxy-, Alkoxy-, Silanol-, Vinyl- oder -C-,Η .F^-Gruppen, zusätzlich zur Methyl- oder Phenylgruppe, können erfindungsgemäß ebenfalls verwendet werden.
Beispiele für handelsübliche Polysiloxane mit Hydroxylgruppen sind General Electric SR-173 und SR-174. Ein Beispiel für ein handelsübliches Polysiloxan mit Alkoxygruppen ist General Electric SR-191. Ein Beispiel für ein han-
delsübliches Polysiloxan mit Silanolgruppen -Si-OH
ist Dow-Corning 840.
Die beschriebenen reaktiv aushärtenden Polysiloxane mit Siloxanbindungen können allein verwendet werden, d.h. als sogenannte selbstvernetzende Einflüssigkeits-Dichtungsmaterialien, oder in Kombination mit einem Polysiloxan,
mit einer Gruppe -Si-H am Molekülende, d.h. als sogenannte
gemischte Zweiflüssigkeits-Dichtungsmaterialien.
Den erfindungsgemäßen Dichtungsmaterialien kann auch ein Metallsalz, z.B ein Platinat, als Reaktionsbeschleuniger zugesetzt werden. Metalloxide, wie Silikagel oder Titanoxid, können auch als Füllstoffe zugesetzt werden, um die Farbe des Dichtungsmaterials zu ändern, seine Viskosität ί zu regeln oder andere Eigenschaften des Dichtungsmaterials zu verbessern. Dem Dichtungsmaterial können außerdem Additive, z.B. Phosphor, Phosphorverbindungen, Stickstoffverbindungen, Schwefel, Schwefelverbindungen, organometallische Verbindungen und Fließmittel, zugesetzt werden. Bei einigen Polymeren haben diese Additive jedoch einen schädlichen Einfluß auf die Härtungseigenschaften des Dichtungsmaterials, so daß diese Additive sorgfältig ausgewählt werden müssen.
Die erfindungsgemäßen Polymeren können durch ihr Infrarot-Spektrum eindeutig identifiziert werden. Beispielsweise zeigen im Falle von Polydimethylsiloxan dessen funktioneile Gruppen Absorptionen in den folgenden Bereichen:
-1
Funktionelle Gruppe cm
Si-O-Si-Streckschwingungen 1000 bis 1100
CH-, symmetrische Deformation von Si-CHL 1260
CH , asymmetrische Deformation von Si-CH 1410
Si-C-Streckschwingung und CH -Rocking-
Schwingung 800
C-H-Streckschwingungen von CH 3000 bis 2800
Si-O-Si- und O-Si-CH3-Biegeschwingungen 510 bis 390
Si-H-Streckschwingungen 2160
Im Falle von Polymethylphenylsiloxan verursachen die Si-O-Si-Streckschwingungen eine Absorption im selben Bereich.
Aus den Fig. 5 und 6 ist ersichtlich, daß die charakteristischen Absorptionen im IR-Spektrum eines Polysiloxans (Toray Silicone SE 1700 Clear) , z.B. die mit A, B, C und D bezeichneten Absorptionsbereiche, und die IR-Spektren anderer, als Mehrzweckkleber oder -Dichtungsmaterialien verwendeter Polymerisate, z.B. Epoxidharze, Polyamidharze, Epoxy-Polyamid-Isocyanatharze und Polyester-Isocyanatharze, leicht und eindeutig voneinander unterschieden werden können.
Bei Verwendung mindestens einer der beschriebenen Polymeren erhält man ein Dichtungsmaterial, das bei der Herstellung von Flüssigkristall-Anzeigen, deren Deckplatten aus flexiblen Polymerfolien bestehen, unter anderem folgende Vorteile hat:
1. Hohe Haftfestigkeit an der Polymerfolie über lange Zuit;
2. Kein Angreifen des Flüssigkristalls, der orientierenden Folien, der transparenten Elektroden oder der Deckplatten vor oder nach dem Aushärten, da das Dichtungsmaterial lösungsmittelfrei ist;
3. Das Dichtungsmaterial behält seine Flexibiilität nach dem Aushärten, so daß auch die Flüssigkristall-Anzeige flexibel ist;
4. Unter Verwendung des erfindungsgemäßen Dichtungsmaj terials hergestellte Flüssigkristall-Azeigen haben ausgezeichnete Wärme- und Kältebeständigkeit und sind äußerst zuverlässig im Betrieb-
Beispiel 1
Eine Flüssigkristall-Anzeige des in Fig. 1 gezeigten Typs wird folgendermaßen hergestellt:
Transparente Elektroden 3 und 4, die im wesentlichen aus Indiumoxid bestehen, werden nach üblichen Methoden als Dünnschichten in einer Dicke von 100 um auf ein Paar PoIyethylen-terephthalat-Folien aufgebracht, die als Deckplatten 1 und 2 dienen. Ein Reaktionsprodukt aus einem Epoxidharz, Nylon und einer Titanverbindung wird auf die Deckplatten 1 und 2 und die transparenten Elektroden aufgetragen, so daß diese bedeckt sind. Die erhaltenen Flüssigkristall-orientierenden Folien werden einer Horizontal-Orientierungsbehandlung unterworfen. Ein Divinylbenzol-Äthylvinyl-Copolymer mit einer Teilchengröße von 10 um wird in einer Menge von 0,5 Gewichtsprozent in Ethanol dispergiert und dann auf die Flüssigkristall-orientierende Folie 7 aufgetragen, worauf man 10 Minuten bei 800C trocknet. Hierbei entstehen Abstandhalterteilchen 8. Ein Dichtungsmaterial der folgenden Zusammensetzung (Zweiflüssigkeits-Mischungstyp) wird auf eine der Folien nach einem herkömmlichen Maskendruckverfahren aufgetragen:
Gewichtsteile
Toray Silicone SE 1700 Clear
mit Platinat-Katalysator 100
-Si-H enthaltendes Dimethyl-1 siloxan 10
Silikagel mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 1o μΐη 5
Die beiden Folien werden übereinandergelegt und 15 Minuten bei 15O0C belassen, so daß sie fest aneinander haften und einen Zwischenraum für den Flüssigkristall ausbilden.
(1) Abschälfestigkeitstest
Um die Abschälfestigkeit des erfindungsgemäßen.Dichtungsmaterials zu prüfen, wird ein Polyethylen-ierephthalat-Klebstreifen mit einer Breite von 25,4 mm, der aus dem vorstehenden Polyethylen-terephthalatfilm besteht, unter Verwendung des Dichtungsmaterials auf eine Probe der Polyethylen- terephthalatf olie aufgebracht. Der genannte PoIyethylen-terephthalatfilm wird dann von der Polyethylenterephthalatfolie mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/min abgezogen. Die zum Abschälen erforderliche- Kraft, die mit einem Abschälfestigkeits-Prüfgerät gemessen wird, beträgt 800. g, so daß die Abschälfestigkeit des Dichtungsmaterials 800 g/25,4 mm entspricht.
(2) Dichtungstest
Um die Dichtungseigenschaften des Dichtungsmaterials zu untersuchen, werden 10 blanke Anzeigen, die keinen Flüssigkristall enthalten, nach dem vorstehenden Verfahren mit einer Dichtungsbreite von 0,5 bis 0,8 mm hergestellt.
Die 10 blanken Anzeigen werden dann in einen geschlossenen Behälter eingebracht, der rote Tinte enthält, 4 Tage einem Druck von 3 bar ausgesetzt und dann visuell auf das
Eindringen von roter Tinte untersucht. Hierbei zeigt sich, daß in keine Anzeige rote Tinte eingedrungen ist.
(3) Anfangs-Flüssigkristall-Orientierungstest
Ein Flüssigkristall vom Biphenyltyp mit einer dielektrischen Anisotropie von Δ£ }q ("E-7" von der BDH Company Ltd.) wird zwischen die Folien eingebracht und mit dem oben hergestellten Dichtungsmaterial abgedichtet. Nach diesem Verfahren werden 40 Flüssigkristall-Anzeigen gemäß Fig. 1 hergestellt. Unmittelbar nach dem Einbringen des Flüssigkristalls in die Anzeigen wird der Anfangs-Orientierungszustand des Flüssigkristalls visuell untersucht. Hierbei wird ein ausgezeichnetes Ergebnis ermittelt,
(4) Hochtemperatur-Alterungstest bei 600C
Nach dem Abdichten der Flüssigkristalle in 20 Anzeigen läßt man über die transparenten Elektroden einen elektrisehen Strom von 1 μΑ durch die Anzeigen fließen und beläßt die Anzeigen in einem Thermostaten bei 600C. Die kürzeste der folgenden Zeiten: (i) Zeit bis zur Verdoppelung des verbrauchten elektrischen Stromes, (ii) Zeit bis zur Verfärbung des Flüssigkristalls (visuelle Auswertung) und (iii) Zeit bis zur Blasenbildung des Flüssigj kristalls (visuelle Auswertung) wird als maximale HaItbarkeit gewertet. Das Ergebnis dieses Tests zeigt, daß ! von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 16 Anzeigen (80 %) eine Haltbarkeit von 800 bis 1100 Stunden haben.
(5) Feuchtigkeits-Alterungstest bei 450C und 90 % rF
20 Flüssigkristall-Anzeigen, die für den Anfangs-Flüssigkristall-Orientierungstest hergestellt wurden, werden einem Alterungstest bei 450C und 90 % rF unterworfen. Hierbei zeigt sich, daß 18 Flüssigkristall-Anzeigen (90 %) eine Haltbarkeit von 600 bis 1000 Stunden aufweisen.
3215673 .·
Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man Toray Silicone SE 1700 Clear durch Shinetsu Silicone KE-12.51, das ein selbst-vernetzendes Einflüssigkeits-Dichtungsmaterial darstellt. Bei Durchführung der Tests von Beispiel 1 werden folgende Ergebnisse erhalten:
10
(1) Abschälfestigkeit 500 g/24,5 mm.
(2) Im Abdichtungstest dringt in keine der Anzeigen rote Tinte ein.
(3) Die Anfangs-Flüssigkristall-Orientierung ist ausgezeichnet.
(4) Im Alterungstest bei 600C sind von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 16 Anzeigen (80 %) etwa 600 Stunden haltbar.
(5) Im Alterungstest bei 450C und 90 % rF sind von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigen (90 %) 600 bis 1000 Stunden haltbar. Das Ergebnis entspricht dem von Beispiel 1.
Beispiel 3 25
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch verwendet man ein gemischtes Zweiflüssigkeits-Dichtungsmaterial der folgenden Zusammensetzung:
Gewichtsteile
30
Toray Silicone SE 1700 Clear mit
Platinat-Katalysator ' 100
-Si-H enthaltendes Polydimethylsiloxan 10
Butylmethacrylat-Homopolymer mit einer
Teilchengröße von nicht mehr als 10 μπι 3
Bei der Prüfung der Abschälfestigkeit, der Abdichtung, der Anfangs-Flüssigkristall-Orientierung und im Alterungstest bei 600C werden dieselben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten- Im Alterungstest bei 450C und 90 % rF sind von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigen (90 %) etwa 800 Stunden haltbar.
j 10 Beispiel 4
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man Toray Silicone SE 1700 Clear durch Toray Silicone JCR-6120. Hierbei werden folgende Ergebnisse erzielt:
(1) Abschälfestigkeit 500 g/24,5 mm.
(2) Im Abdichtungstest dringt in keine der Anzeigen rote Tinte ein.
(3) Die Anfangs-Flüssxgkristall-Orientierung ist ausgezeichnet.
(4) Im Alterungstest bei 600C sind von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 16 Anzeigen (80 %) etwa 600 Stunden haltbar.
(5) Im Alterungstest bei 450C und 90 % rF sind von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigen (90 %) 600 bis 1000 Stunden haltbar. Das Ergebnis entspricht dem von Beispiel 1.
Beispiel 5
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man Toray Silicone SE 1700 Clear durch ein Gemisch aus JCR-6100, SE-1700 Catalyst und JCR-6120 Liquid C (Gewichtsverhältnis 100 : 10 : 1). Die Ergebnisse entsprechen denen von Beispiel 4.
Beispiel 6
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man Toray Silicone SE 1700 Clear durch Shin-etsu Silicone KE 1800. Hierbei werden folgende Ergebnisse erzielt:
(1) Abschälfestigkeit 600 g/24,5 mm
(2) Im Abdichtungstest dringt in keine der Anzeigen rote Tinte ein.
(3) Die Anfangs-Flüssigkristall-Orientierung ist ausgezeichnet.
(4) Im Alterungstest bei 6O0C sind von den 20 Flüssig-
kristall-Anzeigen 16 Anzeigen (80 %) etwa 600 Stunden haltbar.·
(5) Im Alterungstest bei 45°C und 90 % rF sind von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigen (90 %) 600 bis 1000 Stunden haltbar. Das Ergebnis entspricht dem von Beispiel 1 .
Vergleichsbeispiel 1
Zum Vergleich wird Beispiel 1 wiederholt, jedoch ersetzt man das dort verwendete Dichtungsmaterial durch ein Dichtungsmaterial der folgenden Zusammensetzung:
Gewichtsteile
so Araldite AW106 (Epoxidharz) 100
Araldite HY956 (Polyamin) 50
Silikagel mit einer Teilchengröße
von nicht mehr als 10 ρ 5
Hierbei, werden folgende Ergebnisse erhalten:
(1) Die Abschälfestigkeit beträgt weniger als 150 g/24,5 mm. In diesem Test ist die Abschälfestigkeit so gering, daß der genaue Wert mit dem Prüfgerät nicht bestimmt werden kann. Im Augenblick des Abschälens des Films zeigt das Prüfgerät 150 g an. Der genannte Wert bedeutet deshalb einfach, daß die Abschälfestigkeit äußerst gering ist.
(2) Im Abdichtungstest dringt rote Tinte in 8 von 10 Anzeigen ein.
(3) Die Anfangs-Flüssigkristall-Orientierung ist teilweise schlecht.
(4) Da die Ergebnisse von (1) bis (3) nicht gut sind, wurden die Alterungstest bei 600C bzw. 450C und 90 % rF ausgelassen.
Vergleichsbeispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man das dort verwendete Dichtungsmaterial durch ein Dichtungsmaterial der folgenden Zusammensetzung und die beiden Folien, auf die das Dichtungsmaterial aufgetragen wird, werden 30 Minuten auf 15O0C erhitzt.
Gewichtsteile
Toyobo Vylon 30 P (ungesättigter
Polyester) 10
m-Phenylendiisocyanat 1
Methylenchlorid 90
Hierbei werden folgende Ergebnisse erhalten:
(1) Abschälfestigkeit 500 bis 800 g/24,5 mm.
3215673
_ 20
(2) Im Abdichtungstest dringt rote Tinte in 7 von 10 Anzeigen ein.
(3) Die Anfangs-Flüssigkristall-Orientierung ist gut. (4) Im Alterungstest bei 600C sind von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigen (90 %) nur maximal 100 Stunden haltbar, d.h. keine ist mehr als 100 Stunden haltbar.
(5) Im Alterungstest bei 45°C und 90 % rF sind von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigen (90 %) innerhalb 48 Stunden rötlich oder schwarz gefärbt oder bilden Blasen.
Diese Vergleichsversuche zeigen, daß die erfindungsgemäßen Dichtungsmaterialien ausgezeichnete Abdichtungseigenschaften hinsichtlich der als Deckplatten der Flüssigkristall-Anzeige verwendeten Polymerfolien bzw. -filme haben, während Dichtungsmaterialien auf Basis von Epoxidharzen oder ungesättigten Polyestern für derartige Flüssigkristall-Anzeigen nicht verwendet werden können.
Leerseite

Claims (1)

  1. 3215673
    I 5 Patentansprüche
    I 1 . Dichtungsmaterial zum Abdichten von Deckplatten j aus Polymerfolien für Flüssigkristall-Anzeigen,
    j dadurch gekennzeichnet, daß
    ' 10 es lösungsmittelfrei ist, ein reaktiv aushärtendes
    ι Polymer mit Siloxanbindungen enthält bzw. daraus
    i besteht und eine charakteristische Infrarot-Ab-
    — 1 j sorption zumindest im Bereich von 1000 bis 1100 cm
    j zeigt.
    j 2. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das reaktiv aushärtende Polymer die Formel
    I X2 R X"
    i 20 I , \ \ I
    X1 - Si - 0 4 Si - 0 4- Si - Xs
    :» _ si - ο 4^ si -
    j X3 X7 ηΧε
    1 2 hat, in der R ein niederer Alkylrest ist und X , X ,
    j 25 X , X , X , X und X unabhängig voneinander Hydroxy-, j Acetoxy-, Alkoxy-, Wasserstoff-, Vinyl-, Epoxy-, j Amino-, Glykol-, Phenyl-, fluorierte Alkyl- oder I niedere Alkylreste bedeuten, wobei mindestens einer
    ί 1 7
    ( der Reste X bis X ein Hydroxy-, Acetoxy-, Alkoxy-,
    30 Wasserstoff-, Vinyl-, Epoxy-, Amino- oder Glykolrest ist, und η eine ganze Zahl von 5 bis 10 000 ist.
    3. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem ein Polydimethyl-35 silyloxan mit einer Gruppe -Si-H am Molekülende enthält.
    Dichtungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem Silikagel und/oder Titanoxid als Füllstoff enthält.
    Dichtungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem ein. Platinat als Härtungsbeschleuniger enthält.
    6. Dichtungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerfolie eine Polyethylen-terephthalat-, Polybuten-terephthalat-, Polyether-sulfon-, Polycarbonat- oder Polysulfonfolie ist.
    7. Dichtungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R und X Methylgruppen sind und mindestens einer der Reste X bis X ein Wasserstoffatom ist.
    8. Dichtungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R eine Methylgruppe und X eine Phenylgruppe ist.
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