CH656143A5

CH656143A5 - Dichtungsmaterial fuer grundschichten bzw. grundplatten aus polymerfolien bei fluessigkristallanzeigen.

Info

Publication number: CH656143A5
Application number: CH2537/82A
Authority: CH
Inventors: Hiroshi Inoue; Sumio Kamoi
Original assignee: Ricoh Kk
Priority date: 1981-04-28
Filing date: 1982-04-26
Publication date: 1986-06-13
Also published as: DE3215679A1; DE3215679C2; JPS57178221A; FR2504543A1; US4470668A; FR2504543B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Dichtungsmaterial zum Abdichten von Grundschichten bzw. Grundplatten aus Polymerfolien für ein Flüssigkristall-Anzeigefeld. Dabei soll die Polymerfolie nachfolgend kurz als Polymerfilm bezeichnet werden.

Derzeitig verwendete Flüssigkristall-Anzeigegeräte besitzen ein steifes Gehäuse aus einem Metall oder harten Kunstharz und ein Flüssigkristall-Anzeigefeld, dessen Grundplatten bzw. Unterlageschichten aus einem anorganischen Glas hergestellt und in einem steifen Gehäuse angebracht sind, wobei ein Flüssigkristall zwischen den Grundplatten versiegelt ist. Diese bekannten Flüssigkristall-Anzeigegeräte besitzen jedoch mehrere Nachteile. Sie sind z.B. schwer und zerbrechlich, weil die Grundplatten aus anorganischem Glas hergestellt sind, die selbst schwer und zerbrechlich sind. Infolge der Verwendung derartiger bruchanfälliger Grundplatten aus anorganischem Glas muss das Anzeigegerät unter grosser Sorgfalt gehandhabt oder transportiert werden. Es ist auch schwierig, derartige Grundplatten in die gewünschten Formen zu bringen. Zum Schutz des Anzeigefeldes ist daher ein sehr steifes und solides Gehäuse unerlässlich. Daraus ergeben sich Geräte, die schwer und für viele Anwendungen nicht geeignet sind.

Zur Beseitigung dieser Nachteile bei den üblichen Flüssig-kristall-Anzeigegeräten ist daher vorgeschlagen worden, die Unterlage aus anorganischem Glas durch eine Polymerfilmschicht zu ersetzen, die flexibel und leicht, jedoch stabil genug ist und gut bearbeitet werden kann. Bei der Herstellung eines derartigen Flüssigkristall-Anzeigegerätes bzw. -feldes, in welchem ein Flüssigkristall zwischen den Unterlagen aus einem derartigen Polymer-Film abgedichtet wird, ergeben die üblichen Klebstoffe, z.B. Epoxyklebstoffe, die zum Verkitten der Grundplatten aus anorganischem Glas verwendet werden, keine ausreichende Verkittung mit dem Polymerfilm.

Bevor die erforderlichen Bedingungen für ein Material zur Verwendung mit einem derartigen Polymerfilm für Flüssigkristall-Anzeigefelder erklärt werden, soll die Struktur an einem Beispiel eines Flüssigkristall-Anzeigefeldes erklärt werden, wie sie in der japanischen Patentanmeldung mit der Ver-öffentlichungs-Nr. 58-52618 beschrieben und in Figur 1 in der hier vorliegenden Zeichnung dargestellt ist, welche schematisch den Querschnitt eines Flüssigkristall-Anzeigefeldes zeigt.

Nach Fig. 1 liegen eine obere Grundplatte oder Grundschicht 1, eine untere Grundplatte oder Grundschicht 2 und transparente Elektroden 3 und 4 sowie eine Zuleitungselektrode 5, vor. An einen dünnen Film 6 schliessen sich nach innen ein oberer und ein unterer Flüssigkristallorientierung aufweisender Film an. Zur Aufrechterhaltung eines Zwischenraumes zwischen dem oberen und unteren Flüssigkristall-Film sind Abstandhalteteilchen 8 vorgesehen. Weiterhin liegt ein gewunden nematischer Flüssigkristall vor, der auch nachfolgend kurz mit «Flüssigkristall» bezeichnet wird. Weiterhin zeigt Fig. 1 einen Polarisator 10 und ein Dichtungs- oder Kittmaterial 11.

Wie man aus Fig. 1 erkennt, steht das Kittmaterial 11 in Kontakt mit dem Flüssigkristall 9, dem orientiert hergestellten Film 7, den transparenten Elektroden 3 und 4, der Elektrode 5, der oberen Grundschicht 1 und der unteren Grundschicht 2. Bei der Herstellung derartiger Flüssigkristall-Anzeigefelder wird das Kittmaterial 11 vor seiner Aushärtung z.B. mit dem Flüssigkristall 9, dem orientiert hergestellten Film 7, der transparenten Elektrode 3 und den Grundschichten 1 und 2 in Berührung gebracht. Bei dieser Kombination zeigen die üblichen, Lösungsmittel enthaltenden Kittmaterialien die nachfolgenden Nachteile, wenn sie für Flüssigkristall-Anzeigefelder des vorstehend aufgezeigten Typs verwendet werden:

1. Die Verklebungsstärke zwischen dem Polymerfilm und den anderen Elementen ist nicht hoch genug und kann nicht über längere Zeit gleichmässig aufrechterhalten werden.

2. Das Kittmaterial hat ungünstige Wirkungen, z.B. veranlasst es Schädigungen am Flüssigkristall, den orientiert hergestellten Filmen, den transparenten Elektroden, den Grundschichten und anderen Elementen, mit welchen das Kittmaterial vor oder während seiner Aushärtung in Berührung kommt.

3. Da das Kittmaterial Lösungsmittel enthält, werden die vorstehend genannten ungünstigen Wirkungen erheblich verstärkt.

4. Wenn das Kittmaterial nach seiner Härtung nicht seinen flexiblen Zustand behält, so wird ein äusserst wichtiges

2

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

Merkmal des Flüssigkristall-Anzeigefeldes mit Grundschichten aus Polymerfilm, d.h. die Flexibilität des Flüssigkristall-Anzeigefeldes, nicht erreicht.

Für einen derartigen Verwendungszweck sind jedoch Kitt- bzw. Dichtungsmaterialien für die vorgenannten Bedingungen bisher nicht vorgeschlagen worden. Es wurde daher ein Flüssigkristall-Anzeigefeld bzw. -gerät aus einem solchen Polymerfilm bisher zur praktischen Verwendung nicht hergestellt, obwohl eine grosse Zahl von Kitten und Klebemitteln hergestellt worden sind und zur allgemeinen Anwendung für andere Zwecke gelangen.

Es ist daher Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Kittoder Dichtungsmaterial zur Herstellung von Flüssigkristall-Anzeigefeldern bereitzustellen, deren Grundschichten bzw. -platten aus z.B. flexiblem Polymerfilm hergestellt sind. Das Ziel wird mit dem Kitt- bzw. Dichtungsmaterial der eingangs genannten Art erfindungsgemäss durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 erreicht.

Das durch Reaktion abbindende Polymer mit den Siloxanbindungen im Molekül, wird vorzugsweise durch die folgende allgemeine Formel wiedergegeben:

2

X

R / 1

X

\ I

|

Si - 0 -j

Si - 0 ■

V Si

1 '

v 1

/ni

X3

7

x'

i6

in welcher R eine niedere Alkylgruppe und die Reste X1, X2, X3, X4, X5, X6 und X7 unabhängig voneinander Hydroxy, Acetoxy, Alkoxy, Wasserstoff, Vinyl, Epoxy, Amino, Glykol, Phenyl, fluoriertes Alkyl oder niederes Alkyl bedeuten und mindestens einer der Reste X1 bis X7 ein Hydroxy, Acetoxy, Alkoxy, Wasserstoff, Vinyl, Epoxy, Amino oder Glykol ist und n eine ganze Zahl von 5 bis 10 000 bedeutet.

Dieses Polymer kann alleine oder in Kombination mit Po-

I

lysiloxanen mit einer Gruppe -S. 1 li-H an den Molekülenden

!

und, wenn notwendig, zusammen mit Additiv, wie z.B. einem Platinat, oder mit einem Füllmaterial, wie z.B. Silikagel, verwendet werden.

Durch die Verwendung des vorbeschriebenen Polymers im Kittmaterial nach der Erfindung können die nachfolgenden Vorteile erreicht werden:

Hohe Adhäsions- bzw. Verbindungsstärke für den Polymer-Film und eine ausgezeichnete Kitt- bzw. Dichtungswirkung über eine lange Zeitdauer, keine unerwünschten Wirkungen auf den Flüssigkristall, orientiert hergestellte Filme, transparente Elektroden oder Grundschichten und keine Schädigung dieser Elemente vor und nach dem Härten des Kittmaterials sowie ausgezeichnete Flexibilität nach dessen Härtung.

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen können durch die Merkmale der Ansprüche 2 bis 8 erreicht werden.

Die Erfindung ist nachstehend in Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Flüssigkristall-Anzeigefeld bzw. -gerät in sche-matischer Darstellung im Querschnitt;

Fig. 2 ein IR-Spektrum von Toray Silikon SE 1700 Clear Type, das ein Polydimethylsiloxan ist;

Fig. 3 ein Vergleichs-IR-Spektrum von Toray Silikon SE 1700 White Type, welches ein anderes Polydimethylsiloxan ist;

Fig. 4 ein Diagramm eines IR-Spektrums von Shin-etsu Silikon KE 1251, welches ein weiteres Polydimethylsiloxan ist;

3 656 143

Fig. 5 vergleichende IR-Spektren von Toray Silikon SE 1700 Clear Type und zwei andere übliche Klebstoffpolymere, Araldit HY956 und Araldit CY230, die beide Epoxyharze sind; und

5 Fig. 6 die Vergleichs-IR-Spektren von Toray Silikon SE 1700 Clear Type und zwei anderen üblichen Hilfsstoffpoly-meren, wie Epoxy-polyamid-isocyanat und Polyesteriso-cyanat.

10 In einer Ausführungsform kann das Kittmaterial nach der Erfindung zum Aufbau z.B. eines Flüssigkristall-Anzeigefel-des bzw. -gerätes nach Fig. 1 verwendet werden. Wie bereits vorstehend erwähnt, ist das Flüssigkristall-Anzeigefeld nach Fig. 1 in der bereits genannten japanischen Patentanmeldung 15 mit der Veröffentlichungs-Nr. 58-52618 beschrieben. Ausser bei dem in Fig.l beispielsweise gezeigten Flüssigkristall-Anzeigegerät kann das Kittmaterial nach der Erfindung natürlich auch bei anderen Flüssigkristall-Anzeigegeräten mit Grundschichten aus Polymer-Film angewendet werden. 20 Die Grundschichten 1 und 2 der Fig. 1 können z.B. aus einem Polyäthylen-terephthalat-Film, einem Polybutylen-te-rephthalat-Film, einem Polyäther-sulfon-Film, einem Poly-carbonat-Film oder einem Polysulfon-Film hergestellt sein.

Der mit Flüssigkristall orientiert hergestellte Film 7 ist 25 z.B. aus einem gesättigten Polyester, einem Reaktionsprodukt von gesättigtem Polyester und Verstärkungsagentien, wie z.B. reaktiven Titaniumverbindungen, Isocyanatverbindungen, Epoxyharz, Essigsäureanhydrid oder Melaminharz, einer Mischung aus gesättigtem Polyester und Nylon oder einem Re-30 aktionsprodukt von gesättigtem Polyester, Nylon oder einem der vorgenannten Verstärkungsagentien hergestellt.

Die durchsichtigen Elektroden 3 und 4 werden nach einem üblichen Verfahren hergestellt, in welchem z.B. Zinnoxyd oder Indiumoxyd auf den Grundschichten oder -platten 35 1 und 2 niedergeschlagen wird.

Der dünne Film 6 ist ein Film aus Metalloxyd, wie z.B. Titanoxyd, Siliziumoxyd oder Aluminiumoxyd, und hat angenähert den gleichen Ausdehnungskoeffizienten wie jener der durchsichtigen Elektroden 3 und 4. Der dünne Film 6 40 dient zur Verstärkung der mechanischen Stärke des Flüssigkristall-Anzeigegerätes und ist demgemäss nicht notwendigerweise ein unerlässliches Element in dem Flüssigkristall-Anzeigegerät.

Die Abstand haltenden Teilchen 8 werden z.B. aus Kunst-45 harz oder Silikagel hergestellt. Ein Verfahren zur Herstellung dieser Teilchen aus synthetischem Kunstharz wird in der japanischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungs-Nr. 57-211 121 beschrieben.

Das Kittmaterial nach der Erfindung kann ein durch Reso aktion abbindendes Polymer mit Siloxanbindungen sein, das durch die folgende allgemeine Formel wiedergegeben werden kann:

55

60

in welcher R eine niedere Alkylgruppe und X1, X2, X3, X4, X5, X6 und X7 unabhängig voneinander die Reste Hydroxy, Acetoxy, Alkoxy, Wasserstoff, Vinyl, Epoxy, Amino, Glykol, Phenyl, fluoriertes insbesondere niederes Alkyl oder niederes 65 Alkyl bedeuten, und mindestens einer der Reste X1 bis X7 Hydroxy, Acetoxy, Alkoxy, Wasserstoff, Vinyl, Epoxy, Amino oder Glykol ist und n eine ganze Zahl von 5 bis 10 000 bedeutet.

„2

4

X

/*

X

V 1

|

Si - OH

(- Si - 0 -

tsi

I 1

V 1 y

/ni

X3

\ 1 17 '

x'

i6

656 143

4

Handelsmässig erhältliche Polysiloxane, in welchen R und X7 Methyl sind, sind beispielsweise die folgenden:

Dow-Corning 200; General Electric SF69, SF96 und SS 4107; Toray Silicone SE 1700 Clear Type und Toray Sili-

I

cone SE 1700 White Type, welche -S i-H am Molekülende

I

enthalten; Toray-Silicone JCR-6120, das ein Oligomer von

I

Dimethylsiloxan mit -S i-H am Molekülende ist; eine Mi-

[

schung von (1) JCR-6100, das ein Polydimethylsiloxan mit

I

-S i-H am Molekülende ist; (2) SE-1700 Katalysator, der im wesentlichen aus einem Oligomeren von Dimethylsiloxan mit Epoxygruppen am Molekülende, einem Oligomer von Dime-

I

thylsiloxan mit-S i-H am Molekülende und Platinat besteht, I

und (3) JCR-6120 Liquid C, die ein Oligomer von Dime-

1 .

thylsiloxan mit -S i-H am Molekülende ist, wobei das

I

Gewichtsverhältnis der drei Hauptkomponenten 100:10:1 ist, Shin-etsu Silicone KE 1251, Shin-etsu Silicone KE-1800, und Shin-etsu Silicone RTVX 32-405.

Handelsmässig erhältliche Polyxiloxane, in welchen R Methyl und X7 Phenyl ist, sind beispielsweise die folgenden: General Electric SF1023, SFSR82 und SRI 12.

Polymere mit anderen funktionellen Gruppen, wie Hy-droxyl, Alkoxy, Silanol, Vinylgruppe oder-C3H4F3, zusätzlich zu Methyl oder Phenyl, können nach der vorliegenden Erfindung ebenfalls verwendet werden.

Beispiele von einem kommerziell erhältlichen Polysiloxan mit einer Hydroxylgruppe sind General Electric SR-173 und SR-174.

Ein Beispiel eines im Handel erhältlichen Polysiloxans mit einer Alkoxygruppe ist General Electric SR-191.

Ein Beispiel eines im Handel erhältlichen Polysiloxans mit I

Silanolgruppe (-S i-OH)-Bindungen ist Dow-Corning 840.

I

Die obenbeschriebenen, durch Reaktion abbindenden Polysiloxane mit Siloxanbindungen können alleine verwendet werden, d.h. als das sogenannte, eine Flüssigkeit aufweisende, selbst vernetzende Kittmaterial, oder in Kombination mit ei-

I

nem Polysiloxan mit einer -S i-H-Gruppe an seinem Molekülende, d.h. als das sogenannte aus zwei Flüssigkeiten gemischte Kittmaterial.

Das Kittmaterial nach der Erfindung kann auch ein metallisches Salz, wie z.B. Platinat, als Reaktionsbeschleuniger für die Härtung enthalten.

Silikagel oder ein Metalloxyd, wie z.B. Titanoxyd kann das Kittmaterial als Füllmaterial ebenfalls enthalten, um die Färbung des Kittmaterials zu ändern oder die Viskosität desselben einzustellen oder andere Eigenschaften des Kittmaterials zu verbessern.

Das Kittmaterial kann zudem Additive, wie z.B. Phosphor, Phosphorverbindungen, Stickstoffverbindungen, Schwefel, Schwefelverbindungen, organische Metallverbindungen oder Flussmittel enthalten. In einigen Polymeren können diese Additive jedoch ungünstige Wirkungen auf die Härtungseigenschaften des Kittmaterials hervorrufen. Derartige Additive müssen daher sorgfaltig ausgewählt werden.

Die Polymeren, die nach der Erfindung angewendet werden können, können durch Infrarotspektren mit Sicherheit identifiziert werden.

Im Fall von Polydimethylsiloxan zeigen z.B. dessen funk-5 tionelle Gruppen Absorption in den nachstehend aufgeführten Bereichen:

Funktionelle Gruppe cm-1

Si-O-Si Valenzschwingungen 1000 bis 1100

CH3 symmetrische Deformation von 10 Si-CH3 1260

CH3 asymmetrische Deformation von Si-CH3 1410

Si-C Reckung und CH3 Schwankung 800 C-H Valenzschwingungen von CH3 3000 bis 2800 i5 Si-O-Si und 0-Si-CH3 Biegeschwingungen 510 bis 390

S i-H Valenzschwingungen

I

2160

20 Im Fall von Polymethylphenylsiloxan geben die Si-O-Si Valenzschwingungen einen Anstieg auf eine besondere Absorption im gleichen Bereich wie vorstehend.

Wie aus Fig. 5 und 6 entnommen werden kann, können die charakteristischen Absorptionen im IR-Spektrum einer 25 Polysiloxan-Verbindung (Toray Silicone SE 1700 Clear Type), z.B. die durch A, B, C und D markierten Absorptionsbereiche, und die IR-Spektren der anderen als Klebeagentien oder Kittmaterialien im allgemeinen verwendeten Polymeren, wie z.B. Epoxyharz, Polyamidharz, Epoxypolyamid-isocya-30 natharz oder Polyesterisocyanatharz, leicht und deutlich voneinander unterschieden werden.

Bei Verwendung mindestens eines der vorbeschriebenen Polymeren wird ein Kittmaterial unter anderem mit den folgenden Vorteilen erhalten, wenn Flüssigkristall-Anzeigegerä-35 te bzw. -felder hergestellt werden, deren Grundschichten aus einem flexiblen Polymer-Film hergestellt werden:

1. Hohe Adhäsions- bzw. Klebestärke zum Polymer-Film, die über eine lange Zeitdauer verbleibt.

2. Keine Beeinträchtigung des Flüssigkristalls, der orien-4o tiert hergestellten Filme, der durchsichtigen Elektroden oder der Grundschichten vor oder nach Härtung des Polymers, weil das Kittmaterial lösungsmittelfrei ist.

3. Das Kittmaterial verbleibt in seinem flexiblen Zustand nach seiner Erhärtung, so dass das Flüssigkristall-Anzeigege-

45 rät flexibel ist.

4. Das unter Verwendung eines Kittmaterials nach der Erfindung hergestellte Flüssigkristall-Anzeigegerät besitzt einen ausgezeichneten Wärme- und Kaltwiderstand und hat eine hohe Zuverlässigkeit im Betrieb.

so Ausführungsformen des Kittmaterials nach der Erfindung werden in den nachstehenden Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Ein Flüssigkristall-Anzeigegerät in der Ausführungsform ss nach Fig. 1 wurde wie folgt hergestellt:

Die durchsichtigen Elektroden 3 und 4, die im wesentlichen aus Indiumoxyd bestehen, wurden in der Form von dünnen Filmen durch ein übliches Verfahren auf einem Paar von Polyäthylenterephthalat-Filmen mit einer Dicke von 60 100 um geformt, welche als die Grundschichten 1 und 2 in Fig. 1 dienten. Ein Reaktionsprodukt aus einem Epoxyharz, Nylon und einer Titan verbindung wurden auf die Grundschichten 1 und 2 und die durchsichtigen Elektroden zur Bedeckung appliziert; auf diese Weise wurden die Filme mit 65 Flüssigkristall-Orientierung hergestellt. Diese mit Flüssigkristall-Orientierung hergestellten Filme wurden einem Verfahren zur Horizontalorientierung unterworfen. Ein Divinylben-zol/Äthylvinyl-copolymer mit einer Teilchengrösse von

10 um wurden in einer Menge von 0,5 Gew.-% in Äthylalkohol dispergiert und dann auf den mit Flüssigkristall-Orientierung hergestellten Film 7 appliziert, dann wurde bei 80 °C 10 Minuten lang getrocknet, wobei die Abstand haltenden Teilchen 8 gebildet wurden. Ein Kittmaterial mit den folgenden Komponenten, das aus einer Mischung von zwei Flüssigkeiten bestand, wurde auf einen der Filme mittels eines üblichen Maskendruckverfahrens appliziert:

Toray Silicone SE 1700 Clear Type enthaltend einen Katalysator auf Platinatbasis

I

-S i-H enthaltend Polydimethylsiloxan

I

Silikagel mit einer Teilchengrösse von nicht grösser als 20 (im

Gewichtsteile

100 10

Die beiden Filme wurden übereinandergelegt und 15 Minuten bei 150 °C belassen, so dass die beiden Filme fest miteinander verbunden wurden, wobei ein Raum zwischen denselben für einen Flüssigkristall gebildet wurde.

(1) Abziehstärkeprüfung

Zur Untersuchung der Abschäl- oder Abziehstärke des Kittmaterials nach der Erfindung wurde ein Polyäthylente-rephthalat-Band mit einer Breite von 25,4 mm, das aus dem vorgenannten Polyäthylenterephthalat-Film hergestellt war, auf ein Blatt des Polyäthylenterephthalat-Films unter Verwendung des Kittmaterials aufgebracht. Der vorstehend beschriebene Polyäthylenterephthalat-Film wurde von dem anderen Polyäthylenterephthalat-Film mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/min abgezogen. Die zum Abziehen erforderliche Kraft war 800 g, was durch ein Abziehstärke-Messgerät festgestellt wurde, wobei die Abziehstärke dieses Kittmaterials zu 800 g/25,4 mm bestimmt wurde.

(2) Kittprüfung

Zur Untersuchung des Kittvorganges des Kittmaterials wurden 10 leere Anzeigefelder, die keinen Flüssigkristall enthielten, mit einer Dichtungs- bzw. Kittbreite im Bereich von 0,5 mm bis 0,8 mm, unter den gleichen vorstehend beschriebenen Verfahrensbedingungen hergestellt. Die 10 leeren Anzeigefelder wurden dann in einen geschlossenen Behälter eingesetzt, der rote Tinte enthielt, und einem Druck von 3 kg/ cm2 vier Tage lang ausgesetzt, wonach das Eindringen der roten Tinte, in die leeren Anzeigefelder visuell geprüft wurde. Es ergab sich, dass keines der Anzeigefelder mit roter Tinte durchsetzt war.

(3) Anfängliche Flüssigkristall-Orientierungsprüfung

Ein Flüssigkristall vom Biphenyltyp mit einer dielektrischen Anisotropie von As > 0 (hergestellt durch BDH Company Ltd. unter dem Zeichen «E-7») wurde zwischen die Filme beschickt und dann mit dem oben hergestellten Kittmaterial versiegelt. Mit diesem Verfahren wurden 40 Flüssigkristall-Anzeigefelder in der Ausführungsform nach Fig. 1 hergestellt.

Der anfangliche Orientierungszustand des Flüssigkristalls wurde visuell geprüft und zwar unmittelbar, nachdem der Flüssigkristall in die Anzeigefelder eingegeben war. Das Resultat war ausgezeichnet.

(4) Hochtemperaturalterungs-Test bei 60 °C

Nach Verkittung des Flüssigkristalls in jedem der 20 Anzeigefelder wurde ein elektrischer Strom von 1 pA durch die durchsichtigen Elektroden in den Anzeigefeldern geleitet und

5 656143

die Anzeigefelder wurden bei 60 °C in einem Thermostaten aufgestellt. Dabei wurde das früheste Zeitmass als die Maximaldauer betrachtet, bei dem (i) die Zeit erforderlich war, bevor der verbrauchte elektrische Strom verdoppelt wurde, (ii) 5 die Zeit erforderlich war, bevor der Flüssigkristall sich zu färben begann (visuelle Beobachtung), und (iii) die Zeit erforderlich war, bevor der Flüssigkristall Blasen zu bilden begann (visuelle Beobachtung).

Das Ergebnis dieser Prüfung zeigte, dass von den 20 Flüs-10 sigkristall-Anzeigefeldern 16 Felder (80%) im Bereich von 800 bis 1100 Stundendauer arbeiteten.

(5) Hochfeuchtigkeits-Alterungstest bei 45 °C und 90% RH

20 Flüssigkristall-Anzeigefelder wurden zunächst für den is Flüssigkristall-Orientierungstest einer hohen Feuchtigkeits-Alterungsprüfung bei 45 °C und 90% RH unterworfen. Es ergab sich, dass von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigen (90%) im Bereich von 600 bis 1000 Stunden Dauer arbeiteten.

20

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, dass der Toray Silicone SE 1700 Clear Type durch Shinetsu Silicone KE-1251 ersetzt wurde, der ein einflüssiges, selbstver-25 netzendes Kittmaterial ist. Es wurden die gleichen Prüfungen wie in Beispiel 1 durchgeführt.

Die Ergebnisse waren wie folgt:

1) Die Abziehstärke war 500 g/24,5 mm.

2) In der Kittprüfung wurde keines der Anzeigefelder von 30 roter Tinte durchdrungen.

3) Die anfängliche Flüssigkristall-Orientierung war ausgezeichnet.

4) Der Alterungstest bei 60° ergab, dass von 20 Flüssigkristall-Anzeigefeldern 16 Felder (80%) für angenähert 600

35 Stunden arbeitsfähig waren.

5) Der Alterungstest bei 45 °C und 90% RH ergab, dass von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigefelder (90%) im Bereich von 600 bis 1000 Stunden Dauer arbeitsfähig waren. Dieses Ergebnis war das gleiche wie im Beispiel 1.

40

Beispiel 3

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde das im Beispiel 1 verwendete Kittmaterial durch ein Kittmaterial mit der fol-45 genden Zusammensetzung verwendet, das eine aus zwei Flüssigkeiten bestehende Mischung war.

Toray Silicone SE 1700 Clear Type so enthaltend einen Katalysator auf Platinatbasis

I

-S i-H mit Polydimethylsiloxan

Gewichtsteile 100

10

Homopolymer von Buthylmethacrylat mit einer 55 Teilchengrösse von nicht grösser als 10 (im

Im Hinblick auf den Abschälstärketest, die Kittprüfung, die Prüfung auf anfängliche Flüssigkristall-Orientierung und den Alterungstest bei 60 °C ergaben sich die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 1. Der Alterungstest bei 45 °C und 90% RH ergab, dass von den 20 Flüssigkristall-Anzeigen 18 Anzeigefelder (90%) für etwa 800 Stunden Dauer arbeitsfähig

60

65

waren.

Beispiel 4

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde Toray Silicone SE 1700 Clear Type durch Toray Silicone JCR-6120 ersetzt. Die Ergebnisse waren wie folgt:

656 143 6

1) Die Abziehstärke war 500 g/24,5 mm.

2) In der Kittprüfung wurde keines der Anzeigefelder von roter Tinte durchdrungen.

3) Die anfängliche Flüssigkristall-Orientierung war ausgezeichnet. 5

4) Der Alterungstest bei 60 °C ergab, dass von den 20 Flüssigkristall-Anzeigefeldern 16 Anzeigefelder (80%) für angenähert 600 Stunden Dauer arbeitsfähig waren.

5) Der Alterungstest bei 45 °C und 90% RH ergab, dass von den 20 Flüssigkristall-Feldern 18 Felder (90%) im Be- 10 reich von 600 bis 1000 Stunden arbeitsfähig waren. Dieses Ergebnis war gleich demjenigen von Beispiel. 1

Beispiel 5

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde Tory Silicone 15 SE 1700 Clear Type durch eine Mischung von JCR-6100, SE-1700 Katalysator und JCR-6120 Flüssigkeit C (100:10:l-Gew.-teile) ersetzt.

Die Ergebnisse waren die gleichen wie in Beispiel 4.

20

Beispiel 6

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde Toray Silicone SE 1700 Clear Type durch Shin-etsu Silicone KE1800 ersetzt.

Die Ergebnisse waren wie folgt:

1) Die Abziehstärke war 600 g/24,5 mm. 25

2) Im Kittest wurde keines der Anzeigefelder von roter Tinte durchdrungen.

3) Die anfängliche Flüssigkristall-Orientierung war ausgezeichnet.

4) Der Alterungstest bei 60 °C ergab, dass von den 20 30 Flüssigkristall-Anzeigefeldern 16 Felder (80%) während angenähert 600 Stunden Dauer arbeitsfähig waren.

5) Der Alterungstest bei 45 °C und 90% RH ergab, dass von den 20 Flüssigkristall-Feldern 18 Felder (90%) im Bereich von 600 bis 1000 Stunden Dauer arbeitsfähig waren. 35 Dieses Ergebnis war das gleiche wie im Beispiel 1.

Vergleichsbeispiel 1

Zum Vergleich wurde Beispiel 1 wiederholt, jedoch wurde das in Beispiel 1 verwendete Kittmaterial durch ein Kittmate- «o rial mit den folgenden Komponenten ersetzt:

Araldit AW106 (Kunstharz)

Araldit HY956 (Polyamin)

Silikagel mit einer Teilchengrösse von nicht grösser als 10 um

Gewichtsteile 100

5045

Die Ergebnisse waren wie folgt:

1) Die Abziehstärke war geringer als 150 g/24,5 mm. In diesem Test war die Abziehstärke so klein, dass der genaue Wert durch das Abziehstärke-Messgerät nicht erhalten werden konnte, jedoch zeigte das Messgerät 150 g in dem Zeitpunkt an, in dem der Film abgezogen wurde. Der obengenannte Wert sagt daher einfach aus, dass die Abziehstärke äusserst klein war.

2) Beim Kittest wurden von 10 Anzeigefeldern 8 Felder von roter Tinte durchdrungen.

3) Die anfängliche Flüssigkristall-Orientierung war teilweise ungeeignet.

4) Da die Ergebnisse der vorstehenden Punkte 1) bis 3) nicht gut waren, wurden die Alterungsteste bei 60 °C und 45 °C und 90% RH weggelassen.

Vergleichsbeispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde das in Beispiel 1 verwendete Kittmaterial durch ein Kittmaterial ersetzt, das die nachfolgend aufgeführten Komponenten enthielt und die beiden Filme, auf welche das Kittmaterial aufgebracht wurde, wurden 30 Minuten lang auf 150 C erhitzt:

Gewichtsteile

Toyobo Vylon 30 P (ungesättigter Polyester) 10

m-Phenylendiisocyanat 1

Methylenchlorid 90

Die Ergebnisse waren wie folgt:

1) Die Abziehstärke lag im Bereich von 500 g/24,5 mm bis 800 g/24,5 mm.

2) Beim Test von 10 Anzeigefeldern wurden 7 Anzeigefelder von roter Tinte durchdrungen.

3) Die anfängliche Flüssigkristall-Orientierung war gut.

4) Der Alterungstest bei 60 °C ergab, dass von 20 Flüssigkristall-Feldern 18 Felder (90%) nur für 100 Stunden Dauer arbeitsfähig waren, was die maximale arbeitsfähige Zeit war, d.h. keine der Proben arbeitete mehr als 100 Stunden.

5) Der Alterungstest bei 45 °C und 90% RH ergab, dass von den 20 Flüssigkristall-Feldern die Flüssigkristalle in 18 Feldern (90%) sich rötlich oder schwärzlich färbten oder innerhalb von 48 Stunden Blasen bildeten.

Diese Vergleichsprüfungen zeigen, dass die Kitt- bzw. Dichtungsmaterialien nach der Erfindung ausgezeichnete Kitt- bzw. Dichtungseigenschaften im Hinblick auf die zuvor beschriebenen, als Grundschichten des Flüssigkristall-Anzeigefeldes verwendeten Polymer-Filme aufweisen, während die Kittmaterialien mit Kunstharz oder ungesättigtem Polyester für derartige Flüssigkristall-Anzeigefelder in der Praxis nicht verwendet werden können.

C

3 Blatt Zeichnungen

Claims

656 143

PATENTANSPRÜCHE

1. Dichtungsmaterial zum Abdichten von Grundschichten bzw. Grundplatten aus Polymerfolien für ein Flüssigkristall-Anzeigefeld, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtungsmaterial frei von Lösungsmitteln ist und ein durch Reaktion abbindendes Polymer mit Siloxanbindungen enthält oder aus demselben besteht und eine charakteristische Infrarotabsorption mindestens im Bereich von 1000 cm 1 bis 1100 cm-1 zeigt.
2. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das durch Reaktion abbindende Polymer der Formel

X1 - Si - 0 Si - 0 + Si - X5

entspricht, worin R eine niedere Alkylgruppe und X1, X2, X3, C4, X5, X6 und X7 unabhängig voneinander die Reste Hydro-xy, Acetoxy, Alkoxy, Wasserstoff, Vinyl, Epoxy, Amino, Glykol, Phenyl, fluoriertes Alkyl oder niederes Alkyl bedeuten und mindestens einer der Reste X1 bis X7 Hydroxy, Acetoxy, Alkoxy, Wasserstoff, Vinyl, Epoxy, Amino oder Glykol ist und n eine ganze Zahl von 5 bis 10 000 bedeutet.
3. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

I

zeichnet, dass es n Polydimethylsiloxan mit einer -S i-H-

Gruppe an ihrem Molekülende enthält.
4. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Füllmaterial enthält, welches Silikagel oder Titaniumoxyd enthält.
5. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ein die Härtungsreaktion beschleunigendes Agens enthält, das Platinai umfasst.
6. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es zum Abdichten von Grundplatten aus Poly-äthylenterephthalat-Folien, Polybutylen-terephthalat-Folien, Polyäther-sulfon-Folien, Polycarbonat-Folien oder Polysul-fon-Folien vorgesehen ist.
7. Dichtungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Formel für das Polymer R und X7 eine Methylgruppe und mindestens einer der Reste X1 bis X6 Wasserstoff sind.
8. Dichtungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Formel für das Polymer R eine Methylgruppe und X7 eine Phenylgruppe sind.