DE1794002A1 - Festwerdendes Dichtungsmittel auf Siliconbasis - Google Patents
Festwerdendes Dichtungsmittel auf SiliconbasisInfo
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Description
i'uji Poljnner Industries Co., Ltd.
Pestwerdendes Dichtungsmittel auf Siliconbasis
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Dichtungs- oder
sogenanntes Kalfaterma.terial, mit dem man einen Spalt
zwischen zwei Peststoffstücken oder -blöcken verstopfen oder ein Loch in der Oberfläche eines festen Körpers ausfüllen
kairn.
Eo gibt bereits viele bekannte Dichtungsmittel in verschiedenen, von flüssig bis pastös reichenden Zuständen. So
gibt ea beispielsweise solche a.us Silicon, a.ber auch zahlreiche
verschiedene a.us Kautschuk oder Kunststofft z.B.
Naturkautschuk, IJeopren, Butadien, Polyurethan, Thiokol,
Epoxyharz, Polyvinylclilorid und Polyvinylacetat. Alle
diece bekannten Dichtungsmittel besitzen die Eigenschaft, daß nie nach Einbringung in den zu verschließenden Hohlrauii,
d.h. Spalt, Riß oder Oberflächenloch, entweder rent werden oder im klebrigen Zustand verbleiben. Diesen
beiden verschiedenen Eigenschaften entsprechend pflegte man in der Praxis die dem jeweiligen Anwendungszweck
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8AD ORIGINAL
entsprechende Dichtungsmaterialsorte auszuwählen.
Von den festwerdenden Dichtungsmitteln verlangte man vor
allem angemessen schnelles Verfestigen, niedrigen Schrumpfungskoeffizienten,
gutes Haften und Zusammenhalten, gute Wetter-, Wasser-, Öl- und Chemikalienbeständigkeit, ausreichendes
Puffervermögen und gute Wärme- und Kaiteunempfindlichkeit.
Diese Eigenschaften waren aber bei keinem bekannten Dichtungsmittel vorhanden. Infolge der raschen
Entwicklung in verschiedenen Industrien bestand und besteht fortlaufend eine ausgesprochene Tendenz zu höhere <
wissenschaftliche Technik erfordernden Konstruktionen, wie Hochhäusern, Untergrundba.uten und submarinem Ingenieurwerk.
Daher hat die Schaffung von insbesondere schnell luft- und wasserdicht werdenden Verschlüssen in Kpnstruktionsma.terialien
große Bedeutung erlangt, und es besteht nicht nur im Architekturgewerbe, sondern auch in vielen
anderen Industrien eine starke nachfrage nach Kalfater- und Dichtungsmaterialien mit verbesserten, hochwertigen
Eigenschaften.
Der Erfindung gelang nun die Schaffung eines Dichtungsmaterials, das nach Entnahme aus dem Vorratsbehälter in
Berührung mit der Umluftfeuchtigkeit zunächst praktisch sofort oberflächlich und anschließend fortschreitend tiefer
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in seine Ila.sse hinein fest wird und nach endgültiger
Verfestigung ohne Verlust ..on eigener mechanischer Festigkeit
eine elastische Abdichtung liefert.
Demgemäß besteht die Erfindung aus einem an der Luft
schnell festwerdenden Dichtungsmaterial auf Siliconbasis, dessen Kennzeichen darin bestellt, dnJ3 es in der Hauptsache
aus 100 Gewicht s teil en eines bei Hormaltempera.tur
fließfähigen Dialkylpolysiloxans, mit der Grundeinheit IinSiO 1/2, in der Ii Llethyl, Äthyl, Vinyl oder Phenyl
je für sich oder in beliebigem Gemisch bedeutet, und durch Hydroxyl abgekappten Enden, 0,5 bis 10 Gewichtsteilen
eines Organoalkolioxysilans mit der Grundeinheit Ii1 Oi(OiI"), , , in der R1 I.Iethyl, Äthyl, Vinyl oder Phenyl,
OR" einen Alkohoxyrest mit höchstens 3 Kohlenstoffatomen
mid η die Zahl 1 oder Hull bedeuten, und 0,1 bis 10,0
he)
Gewichtsteilen eines AliiminiumalkdLo.ts der allgemeinen
Formel Al(OR11^7 besteht, in der ÜR"1 einen Alkohoxyrest
mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen bedeutet.
L'achstehend wird die Erfindung anhand bevorzugter Beispiele
näher erläutert.
\!±q vorstehend angegeben, bestellt das erfindungsgemäße
Dichtungsmittel in der Hauptsache aus Dialkylpolysilö ::nn,
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Organoalkohoxysilan und Aluminiumalkoholat oder einer Aluminiumchelatverbindung, wie man sie beispielsweise
durch Anlagerung eines ß-Diketons, z.B. Äthylacetoacetats, an z.B. Aluminium!sopropylat erhält, kann aber auch verschiedene
andere Zusätze, z.B. ein geeignetes organisches Lösungsmittel, ein Färbmittel,' z.B. Phthalocyaninblau und
Titanoxyd, ein Färbmittel oder den Wärmedurchlai3 förderndes Mittel wie Zinkoxyd, Eisenoxyd, Ruß, Gra,phit, .H-ßtallpulver,
ein Verstärkungsmittel,wie Kieselerde, Diatpmeenerde,
Tonerde, metallische Silikate, Silikatpulver,
einen Füllstoff wie beispielsweise Talkum, Asbest oder Glasrml·
Kupfer- oder Aluminiumpulver /ind eine verbrennungshemmende y
' ver
Substanz, wie Antimonoxyd oder Chlorpa.ra.ffin, enthalten.
Fernerhin setzt man ihm zur EigenschaftsstaMlisierung
ein Zinnsalz, z.B. Zinnoctoat und/oder Dibutylzinndioctoat,
in einer Menge von gewöhnlich etwa 0,1 bis 5,0$ seines
Siloxangehalts zu. Für den gleichen, vorerwähnten Zweck kann man den Hauptbestandteilen a.uch ein Ortho organo silikat
mit einem 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkohoxyrest,
ein Teilhydrolysekondensat, z.B. das Tetromer, desselben
oder ein Trialkohoxysilan, z.B. Methyltrimethoxysilan,
in einer Menge von üblicherweise 0,5 bis 5,0$
seines Siloxangehalts zusetzen.
Das so zusammengesetzte, erfindungsgemäße Dichtungsmittel
reagiert in kürzester Zeit, d.h. sekundenschnell, bei Luft-
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berührung mit der in ihr enthaltenen Feuchtigkeit unter Bildung eines Films auf der gesamten Masseoberfläche,
anschließend erfolgt eine fortschreitende Verfestigung des Dichtungsmittels in seine tieferen Masseteile hinein,
und schließlich wandelt es sich vollständig in eine gummiartige, elastische Masse um. Infolgedessen kann die erfindungsgemäße
Zusammensetzung mit stark verbessertem Wirkungsgrad als kalfaterndes Dichtungsmittel für verschiedene
Zwecke benutzt werden. Ein v/eiterer Vorteil besteht in seiner geringen Schrumpfung beim Verfestigen.
Außerdem kann man durch passende Einstellung der Zusatzmenge an Pigmenten und Verstärkungsmittel der angegebenen
Art sowohl den Farbton als a.uch die Viskosität des Dichtungsmittels von fließbar bis pastös einregeln.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung eignet sich infolge
seiner geschilderten, günstigen Eigenschaften vor allem als Dichtungsmittel, kann a.ber gleich gut als Anstrich verwendet
werden, indem man sie erforderlichenfalls in einem geeigneten organischen Lösungsmittel, wie Xylol oder Trichloräthylon,
dispergiert. Falls die abzudichtende oder anzustreichende Grundlose aus Glas. Aluminium, Eisen, Staiii
odor Holz besteht, verschafft man der Zusammensetzung dadurch
ausreichende Haftung, daß man a.uf die Grundlagenoberfläche zunächst eine Organoailicongrundierung aus z.B.
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* tvi SAD ORIGINAL
dem Handelsprodukt DC Primer 4094 der Dow Corning Corp.
und darüber die erfindungsgemäße Zusammensetzung aufbringt
Man vermengte sorgfältig 100 Gew.-Teile Dimethyl/siloxan,
mit durch Hydroxyl verkappten Molekülenden und einer 25°C-Viskosität von etwa 8000 cSt, wie es bei der alkalisch
katalysierten, ringförmigen Polymerisation eines cyclischen Dimethylsiloxantetramers entsteht, 40,1 Gew.-Seile
Diatomeenerde und 5 Gew.-Teile Calciumcarbonat zu einer
homogenen Flüssigkeit, der danach 10 Gew.-Teile einer
50$igen Vinyltriäthoxysilan-Lösung in Xylol gleichförmig
zugesetzt wurden. In dies.es Gemisch brachte man in einem zuvor völlig entfeuchteten, luftdichten Behälter schnell
5,9 Gew.-Teile AluminiumtrÜBopropylat ein, und füllte schließlich das Endprodukt unter Luftausschluß in Zinntuben
um. In einer solchen geschlossenen Tube hielt es sich erfahrungsgemäß mehr als 6 Monate lang bei Raumtemperatur
und verwandelte sich beim Ausbringen in Luft von 70$
relativer Feuchte innerhalb weniger Sekunden in eine nicht-klebrige Masse, die im Laufe von 24 Stunden durch
und durch elastisch fest wurde.. Diese elastische Masse zeigte weder bei 24-stündiger Erhitzung auf 2250C merkliche
Eigenschaftsänderungen noch wurde sie bei -50 C irgendwie
brüchig.
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In eine Mischung a.us 100 Gew.-Teilen Methylphenylpolysiloxan
mit 5 Mol-$ Phenyl- und endständigen Hydroxylresten und einer 25°C~Viskosität von 12000 cSt und
194,1 Gew;-Teilen Zinkoxyd mischte man zunächst 2,3 Gew.-Teile
Äthylorthosilikat ein und setzte diesem Gemisch weiterhin in völlig trockener Atmosphäre 6,9 Gew.-Teile
einer 20/aigen Xylollösung von Aluminiumtriisopropylat sowie
1,09 Gew.-Teile Dibutylzinndioctoat zu. Die entstehende Hasse wurde während des Hischvorganges vorübergehend fest,
verflüssigte sich a.ber allmählich bei Raumtemperatur und konnte ohne weiteres in eine zusammendrückbare Tube verpackt
werden. Der Tubeninhalt verwandelte sich beim Herausquetschen in Luft von 62$ relativer Feuchte innerhalb
von etwa. 2 Sekunden in eine nicht-klebrige Masse, die sich im Laufe der anschließenden 24 Stunden vollständig zu
einer 3 mm dicken, elastischen Ma.sse mit einem Wärmedurchgangskoeffizienten
von 0,0009 cal/cm / C/sek/cm verfestigte.
In einer Dreiwalzenmühle wurden 100 Gew.-Teile Methylphenylpolysiloxan
mit 5$ Phenyl (auf Gesamtalkylreste bezogen) und endständigen Hydroxylresten sowie einer 25 C-Viskosität
von 15000 cSt, 3 Gew.-Teile Isopropylorthosilikat, 13,5
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ORiQfNAL
Gew.-Teile Diatomeenerde, 9 Teile mit Methylchlorsilan
vorbehandelte Kieselerde, 16,7 Gew.-Teile Eisenoxyd
und 6,2 Gew.-Teile Antimontrioxyd verknetet, und in dieses Gemisch, arbeitete man dann in einem Vakuumkneter sorgfältig
3 Gew.-Teile Aluminiumtriäthyla.t ein. Man erhielt so eine entflammungsgehemmte^ pastose Hasse, die aus einer
Tube, heraus in luft von 55$> relativer Feuchte i^zu einem
etwa 3 mm starken, zylindrischen Strang gequetscht wurde, der sich innerhalb weniger Sekunden in eine nicht-klebrige
und im Laufe von 24 Stunden in eine durchgehend feste Masse umwandelte.
Ein Gemisch a.us 100 Gew.-Teilen flüssigem Dimethylpolysiloxan
mit endständigen Hydroxylresten und einer Normaltemperatur-Viskosität
von 15000 cSt und 3 Gew.-Teilen Methyltrimethoxysilan wurde mit einem zweiten Gemisch aus
3,6 Gew.-Teilen Aluminiumisopropylat, 0,9 Gew.-Teilen ithylacetoacetat und 0,5 Gew.-Teilen Dibutylzinndilaurat
vereinigt, wobei die Gesamtmasse beim Zusammenleben sofort gelierte. Sie ließ sich aber durch einstittidiges Erhitzen
auf 1000C in eine fließbare, farblose Flüssigkeit umwandeln,
die unmittelbar nach Herausnahme a.us dem Behälter einen gelartigen Film bildete und nach 24 Stunden zu einer
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farblosen, transparenten, elastischen, nicht-klebrigen Masse wurde.
Durch Zusammengeben von 50 Gew.-Teilen Dimethylpolysiloxan
mit endständigen Hydroxylresten und einer liormaltemperatur-Viskosität
von 150Ö0 cSt, 7 Gew.-Teilen AIuminiumisopropylat und 1 Gew.-Teil Monobutylzinntrilaurat
erhielt man eine gelartige Masse, die sich nach einstühdiger
Itückflußkochung auf 1800C in eine ölige Flüssigkeit
mit einer Viskosität von etwa 2000 cSt verwandelte. Sie stellte die Komponente A dar.
Unabhängig davon wurden in einer Dreiwalzenmühle 50 Gew.-Toilü
flüssiges Dimethylpolysiloxan mit endständigen Hydroxylgruppen und einer Formaltemperatur-Viskosität von
etwa 2000 cSt, 5 Gew.-Teile Ithylorthosilikat, 50 Gew.-I1OiIe
Diatomeenerde und 0,5 Gew.-Teile Phthalocyaninblau sorgfältig '/Ai einer pan tosen Ilasse als Komponente 8 verarbeitet
.
Lian erhielt no zwei Ar ton von Gemischen, nämlich Komponenten
A und 13, mit den ML;jeiningsverhältnis 1:2 bzw. 1:4»
diü beido dor Luft ausgesetzt sofort Filme bildeten. Der
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'** ' ßAO ORIGINAL
Unterschied zwischen ihnen bestand darin, daß die erstgenannte
Komponente A im Vergleich zur aweitgenannten Komponente
B mehr Zeit zur Verfestigung benötigte und nach Verfestigung weniger Konsistenz zeigte.
Die Erfindung schafft somit eine fließfähige Qrganopolysiloxanmasse,
die in Berührung mit der in der Iiuft befindlichen Feuchtigkeit hart wird und als Hauptbestandteile
endständig durch Hydroxylre3te blockiertes Dialkylpolysiloxan
sowie eine geringe Menge OrganoalkoJi^xyailan und
Amuminiumalkoholat enthält.
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Claims (5)
1. An der- luft schnell festwerdendes Dichtungsmaterial
auf Siliconbasis, dadurch gekennzeichnet, daß es in der Hauptsache a.us 100 G-ewichtsteilen eines bei ITormaltemperatur
fließfähigen Dialkylpolysiloxans, mit der Grundeinheit R2SiO 1/2, in der R Methyl, Äthyl, Vinyl
oder Phenyl};] e für sich oder in beliebigem Gemisch bedeutet,
und durch Hydroxyl abgekappten Enden, 0,5 bis 10 Gewichtsteilen eines Organoalkohoxysilans mit
einen einwertigen niedrigen Kohlenwassersftoffrest,. wie
der Grundeinheil; R«nSi(0H" )4__n, in der Ry Methyl, Äthyl,
oder beliebige Gemische dieser.-Reste , ., ,.. , .
Yinyl oder Phenyl, /JR"^ einen Alkonoxyrest mit höchstens
3 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 1 oder Hull bedeuten, und 0,1 bis 10,0 Gewichtsteilen eines Aluminiumalkojlats
der allgemeinen Formel Al(OR"1)^ besteht, in
der OR1" einen Alkohoxyrest mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
2. Kittel nach Anspruch 1S dadurch gekennzeichnet, daß
es das Aluminiumalkoholat in Form einer Ghelatverbindung enthält.
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3. Mittel nach Anspruch 1. oder 2t dadurch gekennzeichnet,
daß es auch einen Füllstoff und ein Lösungsmittel oder mehrere solcher enthält.
4· Mittel nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,
daß es ein Zinnsalz oder Alkylzinnsalz in einer Menge
von 0,1 "bis 5,0 Gew.-ji, auf Dialkylpolysiloxan "bezogen, enthält.
5. Verfahren zur Herstellung des DidrfcungsmittelB nach
einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Organoalkohoxysilan dem Reaktionsprodukt aus dem Dialkylpolysiloxan und dem Aluminium-
oder in Abwesenheit Γ .,,, . n . .
alköholat in Gegenwart/eines Alkylzinnsalzes zusetzt.
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